Penumbuhan Lapisan CoFe2O4 dengan Metode Chemical Solution Deposition Menggunakan Spin Coating - UNS Institutional Repository
PENUMBUHAN LAPISAN CoFe
2 O
4 DENGAN METODE
CHEMICAL SOLUTION DEPOSITION MENGGUNAKAN SPIN COATING
Disusun oleh:
ERRINDA FITRIYANTI
M0213028
SKRIPSI
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Juli, 2017
PENUMBUHAN LAPISAN CoFe
2 O
4 DENGAN METODE
CHEMICAL SOLUTION DEPOSITION MENGGUNAKAN SPIN COATING
Disusun oleh:
ERRINDA FITRIYANTI
M0213028
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Juli, 2017
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa isi intelektual Skripsi saya yang berjudul “PENUMBUHAN LAPISAN CoFe O DENGAN METODE
2
4 CHEMICAL SOLUTION DEPOSITION MENGGUNAKAN SPIN COATING”
adalah hasil kerja saya dan sepengetahuan saya hingga saat ini isi Skripsi tidak berisi materi yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau materi yang telah diajukan untuk mendapatkan gelar kesarjanaan di Universitas Sebelas Maret atau di Perguruan Tinggi lainnya kecuali telah dituliskan di daftar pustaka Skripsi ini dan segala bentuk bantuan dari semua pihak telah ditulis di bagian ucapan terimakasih. Isi Skripsi ini boleh dirujuk atau diphotocopy secara bebas tanpa harus memberitahu penulis.
Surakarta, 7 Juli 2017 ERRINDA FITRIYANTI
MOTTO
“Boleh jadi kamu membenci sesuatu, padahal ia amat baik bagi kamu. Dan boleh jadi kamu mencintai sesuatu, padahal ia amat buruk bagi kamu. Allah Maha Mengetahui sedangkan kamu tidak mengetahui”
(Q.S. Al-Baqarah: 216) “Learn from yesterday, live for today, hope for tomorrow.”
(Albert Einstein)
PERSEMBAHAN
Dengan penuh rasa syukur, skripsi ini saya persembahkan kepada: 1. Allah SWT yang selalu melimpahkan rahmat dan pertolongan-Nya.
2. Kedua orang tua tersayang yang selalu mendukung, memberikan semangat serta mendoakanku selama menuntut ilmu.
3. Bapak Budi Purnama dan Ibu Utari yang telah membimbing saya dalam penyelesaian tugas akhir ini.
4. Teman-teman grup riset magnetik.
5. Teman-teman Fisika 2013.
6. Sahabat-sahabatku tersayang yang selalu memberikan semangat.
Penumbuhan Lapisan CoFe
Menggunakan Spin Coating
Errinda Fitriyanti Program Studi Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Penumbuhan lapisan CoFe O dari nanopartikel yang dilapiskan pada
2
4
substrat kaca telah dilakukan. Penelitian ini dilakukan dengan variasi kecepatan putar spin coating dan suhu annealing. Metode yang digunakan dalam penelitian ini yaitu CSD menggunakan spin coater. Hasil karakterisasi XRD, FTIR, dan SEM menunjukkan bahwa sampel lapisan yang terbentuk adalah kobalt ferit. Analisa struktur kristal lapisan kobalt ferit dengan variasi kecepatan putar bahwa intensitas tertinggi diperoleh untuk sampel hasil deposisi 1000 rpm. Sedangkan hasil FTIR mengindikasikan bahwa kenaikan kecepatan putar mempengaruhi energi yang diserap oleh sampel. Struktur morfologi permukaan lapisan menunjukkan terjadi perubahan ukuran butiran dan tampang lintang permukaan sampel mempengaruhi ketebalan yaitu semakin tipis dengan kenaikan kecepatan putar spin coating. Untuk variasi suhu annealing hasil XRD menunjukkan bahwa intensitas spektral meningkat dengan kenaikan suhu annealing. Analisa gugus oksida menunjukkan bahwa kenaikan suhu annealing meningkatkan hasil karakteristik kurva FTIR. Akhirnya, hasil SEM juga menunjukkan perubahan ukuran butiran dan ketebalan dengan kenaikan suhu annealing.
Kata kunci: Cobalt ferrite (CoFe
2 O 4 ), spin coating, lapisan, nanopartikel
CoFe
2 O
4 Film Fabrication with Chemical Solution Deposition of Spin
Coating Method
Errinda Fitriyanti Physics Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Universitas
Sebelas Maret
ABSTRACT
In this study a spin coated preparation of CoFe O thin was deposited on
2
4
glass substrate. This research was conducted with the variation of spin coating speed and annealing temperature. The result of XRD and FTIR characterization shows that the sample of the layer formed is cobalt ferrite. The result of characterization shows the ratio of crystal structure analysis to nanoparticles is much greater intensity than film, while comparison of oxide bond analysis on nanoparticles and films has shifted the peak wave number of the absorption curve. Analysis of crystal structure with rotational velocity variation that the highest intensity is obtained for sample deposited of 1000 rpm. While the FTIR results indicate that the increase in rotational velocity affects the energy absorbed by the sample. The surface layer morphology structure shows the change of grain size and the cross-sectional surface of the sample affects the thickness that is getting thinner with the increase of the spin coating rotation speed. For annealing temperature variations show that the spectral intensity of XRD pattern increases with the increase of annealing temperature. The formed oxide analysis showed that the increase of annealing temperature increased the yield characteristics of the FTIR curve. Finally, the SEM results also show changes in grain size and thickness with annealing temperature increase.
Keywords: Cobalt ferrite (CoFe
2 O 4 ), spin coating, film, nanoparticle Puji syukur kepada Allah SWT atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan Skripsi ini. Sholawat serta salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.
Skripsi yang penulis susun sebagai bagian dari syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains ini penulis beri judul “Penumbuhan Lapisan CoFe
2 O
4
dengan Metode Chemical Solution Deposition Menggunakan Spin Coating”. Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan Skripsi ini tidak terlepas dari bantuan, bimbingan serta dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Dr. Eng. Budi Purnama, S.Si., M.Si. selaku pembimbing I yang senantiasa dengan sabar telah memberikan bimbingan, saran dan motivasi dari awal hingga skripsi ini dapat selesai.
2. Ibu Utari, S.Si., M.Si. selaku pembimbing II yang senantiasa dengan sabar memberikan bimbingan, saran dan motivasi hingga skripsi ini dapat selesai.
3. Bapak Khairuddin, S.Si., M.Phil., Ph.D. selaku pembimbing akademik yang senantiasa memberikan bimbingan dan saran selama perkuliahan.
4. Segenap dosen dan staff Program Studi Fisika FMIPA UNS yang telah memberikan bimbingan, ilmu dan pengetahuan selama perkuliahan.
5. Ayah dan Ibu, orang tuaku tersayang, atas kesabaran, do’a dan semangat yang telah diberikan kepada penulis semenjak kecil.
6. Teman surga Anggit, Nilam, Ratna, Jijah, Nanda, Sinta, Reza, dan Sopi yang selalu memberikan semangat, motivasi dan hiburan untuk menyelesaikan skripsi ini.
7. Teman-teman magnetik Mbak Coco, Mas Elsa, Regina, dan Julian yang selalu membantu dan memberikan semangat untuk
8. Teman di Lab Material Sistha, Nandani, dan Andi yang selalu membantu dan memberikan semangat selama penulis melakukan penelitian.
9. Teman KKN Klepu Fenny, Ayu, Iefa, Winanda, Lulu, Faiz, Adit, dan Wisono yang selalu memberikan semangat untuk menyelesaikan skripsi ini.
10. Teman-teman Fisika angkatan 2013 atas segala semangat, motivasi dan bantuan sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dengan baik.
11. Seluruh pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semuanya. Penulis menyadari akan banyaknya kekurangan dalam penulisan
Skripsi ini. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini dapat bermanfaat.
Surakarta, 7 Juli 2017 Errinda Fitriyanti
PUBLIKASI
Sebagian dari skripsi saya yang berjudul “Comparison XRD pattern of CoFe O
2
4
thin films and nanoparticles” telah dipresentasikan di International Conference on Science and Applied Science (ICSAS) 2017.
DAFTAR ISI
BAB III METODE PENELITIAN ................................................................ 20
3.3.6 Karakterisasi sampel .......................................................... 25
3.3.5 Proses Annealing................................................................ 24
2 O 4 ......................... 24
3.3.4 Proses penumbuhan lapisan tipis CoFe
3.3.3 Pembuatan larutan nanopartikel ......................................... 24
4 Nanopartikel ...................................... 23
2 O
3.3.2 Pembuatan CoFe
3.3.1 Preparasi Alat dan Bahan ................................................... 23
3.3 Prosedur Penelitian...................................................................... 21
3.2.2 Bahan yang Digunakan dalam Penelitian ............................ 21
3.2.1 Alat yang Digunakan dalam Penelitian ............................... 20
3.2 Alat dan Bahan ............................................................................ 20
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................... 20
2.8 Karakteristik Magnetik ................................................................ 16
Halaman
2.7 Metode Chemical Solution Deposition ........................................ 14
2.6 Metode Penumbuhan Lapisan Tipis Magnetik ............................. 14
2.5 Lapisan Tipis Magnetik ............................................................... 12
2.4 Kobalt Ferit ................................................................................. 12
2.3 Ferit .............................................................................................. 9
2.2 Anisotropi ..................................................................................... 7
2.1 Hysteresis Loop ............................................................................. 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................ 4
1.4 Tujuan Penelitian .......................................................................... 3
1.3 Perumusan Masalah ...................................................................... 3
1.2 Batasan Masalah ........................................................................... 3
1.1 Latar Belakang Masalah ................................................................ 1
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN .......................................................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... iv
HALAMAN PERNYATAAN ............................................................................ v
HALAMAN MOTTO ....................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ....................................................................... vii
HALAMAN ABSTRAK ................................................................................. viii
HALAMAN ABSTRACT ................................................................................. ix
KATA PENGANTAR ........................................................................................ x
HALAMAN PUBLIKASI ................................................................................ xii
DAFTAR ISI ................................................................................................... xiii
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xvi
DAFTAR SIMBOL ....................................................................................... xviii
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
3.3.7 Analisa Data ...................................................................... 25
4.1 Perbandingan Analisa Struktur Kristal Nanopartikel dan Film ..... 26
4.2 Perbandingan Analisa Gugus Oksida Nanopartikel dan Film ....... 27
4.3 Variasi Kecepatan Putar Spin Coating ......................................... 28
4.4 Variasi Suhu Annealing ............................................................... 34
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 40
5.1 Kesimpulan ................................................................................. 40
5.2 Saran ........................................................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 42
LAMPIRAN ..................................................................................................... 47
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel II.1. Perhitungan ukuran kristalit dan strain sampel yang divariasi
o
kecepatan putar spin coating pada suhu annealing 700
C............... 48 Tabel II.2. Perhitungan ukuran kristalit dan strain sampel yang divariasi suhu annealing pada kecepatan putar spin coating 1500 rpm ......... 48 Tabel IV.1. Sebaran ukuran butiran variasi suhu annealing melalui SEM ......... 53 Tabel IV.2. Sebaran ukuran butiran variasi kecepatan putar spin coating melalui SEM .................................................................................. 59
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Kurva magnetisasi awal dan kurva demagnetisasi pada kuadran satu dan dua dari ferromagnet kubik .............................................. 5Gambar 2.2. Loop hysteresis dengan kurva magnetisasi awal untuk hardmagnet dimana keduanya proses kontrol hysteresis a) nukleasi
b) pinning ...................................................................................... 6
Gambar 2.3. Interaksi antara derajat kebebasan spin dan orbit ........................... 7Gambar 2.4. Skema kurva magnetisasi untuk Tb, dengan medan yang diterapkan sepanjang dan tegak lurus terhadap sumbu positif.......................... 8Gambar 2.5. Skema struktur spinel .................................................................. 10Gambar 2.6. Struktur Barium Ferit .................................................................. 11Gambar 2.7. Proses Chemical Solution Deposition (CSD) ............................... 15Gambar 2.8. Empat tahap proses spin coating.................................................. 16Gambar 2.9. Kurva serapan FTIR CoFe2 O 4 dan MnFe
2 O 4 ............................... 17
Gambar 2.10. (a) Sinar-X datang dan sinar-X pantul dengan sudut θ simetri dengan garis normal dari bidang kristal dan (b) puncak difraksi pada sudut Bragg θ ......................................................... 18
Gambar 3.1. Diagram alir prosedur penelitian ................................................. 22Gambar 4.1. Spektral XRD sampel kobalt ferit nanopartikel dan film .............. 26Gambar 4.2. Spektrum FTIR sampel kobalt ferit nanopartikel dan film ............ 27Gambar 4.3. Spektral XRD sampel lapisan tipis kobalt ferit variasi kecepatan putar spin coating ........................................................................ 28Gambar 4.4. (a) ukuran kristalit dan (b) lattice strain pada variasi kecepatan putar spin coating ....................................................................... 30Gambar 4.5. Spektrum FTIR sampel kobalt ferit dengan variasi kecepatan putar spin coating ....................................................................... 31Gambar 4.6. Hasil SEM struktur morfologi permukaan sampel CoFe2 O 4 pada
variasi kecepatan putar spin coating yaitu (a)1000 rpm, (b) 1500 rpm, (c) 2000 rpm, (d) 2500 rpm, dan (e) 3000 rpm dengan perbesaran 100.000 kali ............................................................... 32
Gambar 4.7. Hasil SEM tampang lintang permukaan sampel CoFe2 O 4 pada
variasi kecepatan putar spin coating yaitu (a)1000 rpm, (b) 1500 rpm, (c) 2000 rpm, (d) 2500 rpm, dan (e) 3000 rpm dengan perbesaran 5000 kali.................................................................... 33
Gambar 4.8. Spektral XRD sampel lapisan tipis kobalt ferit variasi suhuannealing .................................................................................... 34
Gambar 4.9. (a) ukuran kristalit dan (b) lattice strain pada variasi suhuannealing .................................................................................... 36
Gambar 4.10. Spektrum FTIR sampel kobalt ferit dengan variasi suhuannealing .................................................................................... 37
Gambar 4.11. Hasil SEM struktur morfologi permukaan sampel CoFe O pada2
4 o o o
variasi suhu annealing yaitu (a)500
C, (b) 600
C, (c) 700 C dengan perbesaran 100.000 kali ................................................... 37
Gambar 4.12. Hasil SEM tampang lintang permukaan sampel CoFeC melalui SEM ........................................................................................... 51
C .................................................................. 53 Gambar IV.5. Simulasi pengukuran butiran pada kecepatan putar spin coating 1000 rpm melalui SEM ............................................................... 54 Gambar IV.6. Simulasi pengukuran butiran pada kecepatan putar spin coating 1500 rpm melalui SEM ............................................................... 55 Gambar IV.7. Simulasi pengukuran butiran pada kecepatan putar spin coating 2000 rpm melalui SEM ............................................................... 56 Gambar IV.8. Simulasi pengukuran butiran pada kecepatan putar spin coating 2500 rpm melalui SEM ............................................................... 57 Gambar IV.9. Simulasi pengukuran butiran pada kecepatan putar spin coating 3000 rpm melalui SEM ............................................................... 58 Gambar IV.10.Sebaran ukuran butiran variasi kecapatan putar spin coating
o
C, (c) 700
o
C, (b) 600
o
Gambar IV.4. Sebaran ukuran butiran variasi suhu annealing (a) 500
C melalui SEM ........................................................................................... 52
o
Gambar IV.3. Simulasi pengukuran butiran pada suhu annealing 700
o
2 O 4 pada
Gambar IV.2. Simulasi pengukuran butiran pada suhu annealing 600
C melalui SEM ........................................................................................... 50
o
C perbesaran 5000 kali.................................................................... 39 Gambar IV.1. Simulasi pengukuran butiran pada suhu annealing 500
o
C, (c) 700
o
C, (b) 600
o
variasi suhu annealing yaitu (a) 500
(a) 1000 rpm, (b) 1500 rpm, (c) 2000 rpm, (d) 2500 rpm, dan (e) 3000 rpm ............................................................................... 59
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Nilai/SatuanMagnetisasi A/m, emu/gr, emu/cc Magnetisasi saturasi A/m, emu/gr, emu/cc Magnetisasi remanen A/m, emu/gr, emu/cc Medan magnet eksternal Oersted Permeabilitas Wb/Am Permeabilitas ruang hampa
4
10
7 Wb/Am
H
c
Koersivitas Oersted f Frekuensi s
- 1
- 1
Jari-jari lingkaran m Suhu annealing
o
C Kecepatan putar rpm Jumlah zat mol Massa molekul relatif gr/mol Massa molekul gram Volume larutan liter Ukuran kristalit m Panjang gelombang m Lebar setengah puncak (FWHM) rad Sudut difraksi (
o
), rad
Strain
Angka gelombang cm