Penggunaan Pati Jagung Gelatinasi Sebagai Bahan Pengikat Pada Formulasi Tablet Allopurinol

  Lampiran 1.

  Sertifikat analisis allopurinol PT. Mutifa Medan

  Lampiran 2.

  Sertifikat analisis BPFI allopurinol

  Lampiran 3.

  Identifikasi tumbuhan

  Lampiran 4.

  Gambar jagung (Zea mays L)

  Lampiran 5.

  Gambar pati jagung Gambar pati jagung

  Lampiran 6.

  Gambar pati jagung gelatinasi

  Lampiran 7.

  Gambar tablet allopurinol Formula F1 Formula F2

  Formula F4 Formula F3

  Lampiran 7.

  (lanjutan) Formula F7

  Formula F6 Formula F5

  Lampiran 8.

  Bagan alur penelitian 11,5 Kg Biji Jagung

  Dihaluskan dengan menggunakan blender Diperas dengan menggunakan kain blacu berwarna putih

  Residu Filtrat

  Direndam + 24 jam filtrate dibuang Dilakukan pencucian berulang

  Pati Putih Dikeringkan dibawah sinar matahari hingga kering kemudian dikeringkan di oven 60°C.

  Pati Jagung Kering Dispersikan pati jagung dalam air dengan konsentrasi 8 % b/v Dipanaskan pada suhu 70 C sampai mengental

  Dikeringkan diatas porselen di oven pada suhu

  60 C selama 1 malam Ditimbang

  Dihaluskan menggunakan lumpang dan alu Timbang

  Pati Jagung gelatinasi

  (lanjutan) Lampiran 8.

  Pati jagung gelatinasi Uji Karakteristik gelatinasi pati jagung :

  Pati jagung gelatinasi digunakan a. sebagai pengikat tablet

  Distribusi ukuran partikel b. Kelarutan c. Berat Jenis d. Mikroskopik

  Preformulasi Tablet Komposisi : a.

  Allopurinol 100 mg b.

  Amilum Manihot 5% c. Mg Stearat 1% d.

  Talkum 1% e. Pati alami 10% (F1) f. Pati Jagung Gelatinasi

  (F2-F7) Granulasi Basah

  Uji Preformulasi Tablet: Cetak Tablet a.

  Sudut Diam b.

  Waktu Alir c.

  Tablet Indeks Tab

  Allopurinol

  Lampiran 9. Flowsheet isolasi pati jagung

  11,5 Kg Biji Jagung Dihaluskan dengan menggunakan blender Diperas dengan menggunakan kain blacu berwarna putih

  Residu Filtrat

  Direndam + 24 jam filtrate dibuang Dilakukan pencucian berulang

  Pati Putih Dikeringkan dibawah sinar matahari hingga kering kemudian dikeringkan di oven 60°C.

  Pati Jagung Kering

  Lampiran 10 . Flowsheet pembuatan pati jagung gelatinasi

  Dihaluskan menggunakan lumpang dan alu Ditimbang Dikeringkan diatas porselen di oven pada suhu

  60 C selama 1 malam Dipanaskan pada suhu 70 C sampai mengental

  Dispersikan pati jagung dalam air dengan konsentrasi 8 % b/v Timbang

  Uji Karakteristik gelatinasi pati jagung : a.

  Distribusi ukuran partikel b.

  Kelarutan c. Berat Jenis d.

  Mikroskopik Pati jagung gelatinasi digunakan sebagai pengikat tablet

  Pati Jagung Kering Pati Jagung gelatinasi

• Mucilago Pati jagung gelatinasi = 7 % x 7,5 g = 0,525 g
• Air = 7,5 g – 0,525 g= 6,97 g

  = 0,5 % x 1,25 g = 0,625 5. Mg Stearat

  C selama 1 hari 5. Granul kering kemudian diayak dengan ayakan mesh 14

  o

  Granul yang terbentuk dikeringkan pada temperatur 60

  Allopurinol, laktosa, dan sebagian amilum manihot dicampur lalu digerus 2. Tambahkan mucilago pati jagung gelatinasi sedikit–demi sedikit sampai diperoleh massa lembab yang mudah dikepal

  = 25 g – 12,31 g = 12,68 g Cara kerja: Granulasi Basah 1.

  = 1% x 25 g = 0,25 g 7. Laktosa

  = 1% x 25 g = 0,25 g 6. Talkum

  = 0,5 % x 1,25 g = 0,625

  = 5% x 25 g = 1,25 g

  ≈ 7 ml 4. Amylum manihot

  Pati jagung gelatinasi = 30 % x 25 g = 7,5 g

  Berat allopurinol dalam tablet = 100 x 0,1 g = 10 g 3.

  Berat 100 tablet = 100 x 0,25 g = 25 g 2.

  Tablet allopurinol dengan konsentrasi pati jagung gelatinasi 7% 1.

  Contoh perhitungan tablet allopurinol Sebagai contoh diambil tablet allopurinol dengan konsentrasi pati jagung gelatinasi 7 % dan 11 % a.

  Lampiran 11.

• Pengembang dalam
• Pengembang luar

3. Massa lembab diayak dengan ayakan mesh 12 untuk membentuk granul 4.

  Lampiran 11.

  (lanjutan) 6.

  Perhitungan pengikat

• Bahan Pengikat yang terpakai = 4,57 g x 7 % = 0,3199 g

  0,3199

• Persentase bahan pengikat yang terpakai= 100 % =

  0,525

  60,933 %

• Bahan pengikat yang tersisa = 0, 525 g – 0,3199 g = 0,2051 g
• Berat kering = 23,51 g
• Berat teoritis = 10 g + 0,625 g + 0,3199 g + 12,68 g = 23, 63

  23,63

• Persentase Berat (X%) = 100 % = 94,52 %

  25 100%

• Massa tablet seluruh =

  23,51 = 24, 873 g

  94,52

• Berat ekternal yang pakai = 24,873 g

1 Mg stearat =

  24,873 = 0,2487 g

  100

1 Talkum =

  24,873 = 0,2487 g

  100 2,5

  Amilum manihot = 24,873 = 0,621 g

  100 7.

  Dicampurkan dan dihomogenkan massa granul kering dengan bahan pengembang luar dan bahan pelicin

  8. Kemudian dilakukan uji preformulasi. Uji yang dilakukan meliputi: sudut diam, waktu alir dan indeks tap

  C selama 1 hari 5. Granul kering kemudian diayak dengan ayakan mesh 14 6. Perhitungan pengikat

  = 0,5 % x 1,5 g = 0,75 g 5. Mg Stearat

  o

  Granul yang terbentuk dikeringkan pada temperatur 60

  3. Massa lembab diayak dengan ayakan mesh 12 untuk membentuk granul 4.

  Allopurinol, laktosa, dan sebagian amilum manihot dicampur lalu digerus 2. Tambahkan mucilago pati jagung gelatinasi sedikit – demi sedikit sampai diperoleh massa lembab yang mudah dikepal

  = 30 g – 13,09 g = 16,91 g Cara kerja: Granulasi Basah 1.

  = 1% x 30 g = 0,3 g 7. Laktosa

  = 1% x 30 g = 0,3 g 6. Talkum

  = 0,5 % x 1,5 g = 0,75 g

  Lampiran 11.

  = 5% x 30 g = 1,5 g

  ≈ 8,01 ml 4. Amylum manihot

  Mucillago pati jagung gelatinasi = 11 % x 9 g = 0,99 g Air = 9 g – 0,99 g= 8,01 g

  Pati jagung gelatinasi = 30 % x 30 g = 9 g

  2 Berat allopurinol dalam tablet = 100 x 0,1 g = 10 g 3.

  Berat 100 tablet = 100 x 0,3 g = 30 g

  Tablet allopurinol dengan konsentrasi pati jagung gelatinasi 11% 1.

  (lanjutan) b.

• Pengembang dalam
• Pengembang luar
• Bahan Pengikat yang terpakai = 3,8 g x 11 % = 0,428 g

  Lampiran 11.

  (lanjutan)

  0,428

• Persentase bahan pengikat yang terpakai= 100 % = 43,23 %

  0.99

• Bahan pengikat yang tersisa = 0, 99 g – 0,428 g = 0,562 g
• Berat kering = 27,97 g
• Berat teoritis = 10 g + 0,75 g + 0,428 g + 16,91 g = 28,088

  28,088

• Persentase Berat (X%) = 100 % = 93,63 %

  30 100%

• Massa tablet seluruh =

  27,97 = 29, 873 g

  93,63

• Berat ekternal yang pakai = 29,873 g

1 Mg stearat =

  29,873 = 0,2987 g

  100

1 Talkum =

  29,873 = 0,2987 g

  100 2,5

  Amilum manihot = 29,873 = 0,747 g

  100 7.

  Dicampurkan dan dihomogenkan massa granul kering dengan bahan pengembang luar dan bahan pelicin

  8. Kemudian dilakukan uji preformulasi. Uji yang dilakukan meliputi: sudut diam, waktu alir dan indeks tap

  Lampiran 12.

  Jumlah pengikat yang digunakan No. Formula

  Berat Bahan Pengikat (g)

  Bahan Pengikat yang terpakai (g) % Bahan

  Pengikat yang Terpakai (%)

  Bahan Pengikat yang Tersisa

  (g)

  1. Formula 1 0,75 0,56 74,67 0,19

  2. Formula 2 0,563 0,457 81,3 0,105

  3. Formula 3 0,810 0,361 44,57 0,449

  4. Formula 4 0,99 0,428 43,23 0,562

  5. Formula 5 1,17 0,672 57,44 0,498

  6. Formula 6 1,35 0,757 56,07 0,593

  7. Formula 7 1,53 0,857 56,01 0,673

  Lampiran 13

  ) h (cm) d (cm) Ø (

  3 9 33,69 F3 2,8 9 31,89

  3 9 33,69

  3 9 33,69

  3 8 36,87 F2

  3 9 33,69

  ) F1 3 8,5 35,21

  o

  (cm) Ø (

  ) h (cm) d

  o

  o

  . Hasil uji preformulasi tablet allopurinol Data hasil uji waktu alir

  III h (cm) d (cm) Ø (

  I II

  )

  o

  Sudut Diam (

  Data hasil uji sudut diam F O R M U L A

  III 1,79 1,95 1,75 1,90 1,71 1,80 1,76 Rata – rata 2,01 1,88 1,81 1,78 1,75 1,75 1,70

  II 1,93 1,85 1,75 2,0 1,84 1,70 1,71

  F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 I 2,31 1,84 1,90 1,43 1,70 1,75 1,63

  Pengujian Waktu Alir ( detik )

  3 9 33,69 3,2 9 35,42 F4 2,6 8,4 32,24 2,7 8,5 32,2 2,6 8,3 32,36 F5 2,4 8,4 30,24 2,5 8,5 30,2 2,5 8,3 30,97 F6 2,6 8,6 31,15 2,4 8,2 30,14 2,5 8,6 30,09 F7 2,4 8,6 28,94 2,3 8,3 28,99 2,1 8,2 27,15

  Lampiran 13

  . (lanjutan) Data hasil uji indeks tap

  Indeks Tap ( % ) FORMULA V ( ml ) V ( ml ) I ( % )

  1

  2 F1

  64 51,6 19,37 F2 61 49,7 18,52 F3 59 48,4 17,97 F4 59 48,9 17,12 F5 55 46,2 16,00 F6 49 41,8 14,69 F7

  48 43 10,42 Contoh perhitungan Indeks Tap

  1− 2

  x 100% Rumus : I =

1 Keterangan :

  I = Indeks Tap (%) V1 = Volume sebelum hentakan ( ml ) V2 = Volume setelah hentakan ( ml ) Syarat : Granul akan mempunyai sifat alir yang baik jika mempunyai I ≤ 20% Sebagai contoh diambil tablet Allopurinol formula F3 (9%) Volume sebelum hentakan ( V1 ) = 59 ml Volume setelah hentakan ( V2 ) = 48,4 ml

  59 48 ,

  4 −

  1− 2

  x 100% = Indeks Tap = x 100% = 17,97 %

  1

  59

  Lampiran 14

  . Hasil evaluasi tablet allopurinol Data hasil uji kekerasan tablet allopurinol

  Kekerasan ( Kg ) Tablet

  F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 1 6,71 4,1 4,40 6,66 4,42 6,42 5,33 2 4,25 4,29 4,60 5,39 4,13 5,05 6,47 3 4,74 4,22 4,50 4,98 5,73 4,93 4,81

  4. 6,11 4,38 4,67 5,25

  4.97

  4.84

  5.88 5. 6,45 4,22 4,47 2,02

  6.11

  4.62

  4.87 Rata – 5,65 4,24 4,53 4,86 5,07 5,17 5,47 rata

  Data hasil uji waktu hancur Waktu Hancur ( menit, detik )

  Tablet F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 1 3,15 1,12 1,04 1,15 1,09 1,15 1,36

  2 3,13 1,13 1,05 1,19 1,09 1,16 1,47 3 3,18 1,14 1,06 1,16 1,05 1,18 1,45 4 3,09 1,10 1,20 1,18 1,23 1,30 1,31 5 3,12 1,15 1,21 1,14 1,41 1,35 1,40 6 3,16 1,14 1,22 1,20 1,40 1,34 1,41

  Rata- 3.14 1,13 1,13 1,17 1,23 1,25 1,40 rata

  (lanjutan) Lampiran 14. Contoh perhitungan friabilitas tablet allopurinol Rumus : F = (a-b)/a x 100% Keterangan : F = Friabilitas a = Bobot tablet sebelum diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100 putaran) b = Bobot tablet setelah diputar dalam alat Friabilitas Tester selama 4 menit (100 putaran)

  Syarat friabilitas tablet : Kehilangan bobot tidak boleh lebih dari 0,8 % (x ≤

  0,8%), sebagai contoh diambil tablet formula F3 Bobot 20 tablet sebelum diputar = 5930 g

• Bobot 20 tablet setelah diputar = 5950,6 g -

  Friabilitas tablet = 5960 – 5950,6 / 5960 x 100% = 0,158

  Lampiran 15

  . Hasil penentuan persamaan regresi dari kurva kalibrasi allopurinol pada panjang gelombang 251 nm dalam pelarut HCl 0,1 N

  Lampiran 15.

  (lanjutan)

  (lanjutan) Lampiran 15. no konsentrasi (x) Serapan (y) xy x2 y2

  1

  2 3 0.206 0.618 9 0.04244

  3 5 0.345 1.725 25 0.11903

  4 7 0.499 3.493 49 0.24900

  5 9 0.623 5.607 81 0.38813

  6

  11

  0.75 8.25 121 0.5625 jumlah 35 2.423 19.693 285 1.36109

  Rata- 5.83333 0.40383 3.28217 47.5 0.22685 rata a = a =

  5,55883

  =

  80,83333

  = 0,06877 y =ax+b b = y- ax b = 0,4038-(0,0688)(5,8333) = 0,00268 Persamaan regresi y = 0,06877 x + 0,00268 r = r =

  5,558833 =

  √30,92706

  5,558833

  r =

  5,56121

  r = 0,99957

  Perhitungan kadar allopurinol Lampiran 16. Misalnya untuk formula F3 (13 %) Berat 20 tablet = 5220 mg Berat Allopurinol dalam 20 tablet = 20 x 100 mg = 2000 mg

  50 mg

  Berat setara 50 mg Allopurinol = x 5220mg = 130,5 mg

  2000 mg

• Pengujian 1 Serbuk ditimbang seksama sebanyak 130,5 mg kemudian dilarutkan sesuai prosedur yang telah disebutkan sebelumnya dan diukur serapan pada panjang gelombang maksimum, Misalnya A(Y) = 0,557 dengan menggunakan persamaan regresi : Y = 0,06877 X + 0,00268; maka diperoleh konsentrasi larutan ( X ) : 0,557 = 0,06877 X + 0,00268

  0,557 − 0,00268 X =

  0,06877 X = 8,0605

  μg/ml Diketahui konsentrasi teoritisnya = x 8

  μg/ml

  Berat setara 50 mg Allopurinol

  128 mg = x 8

  μg/ml

  mg

  128 = 8

  μg/ml

  8,0605 μg/ml

  Kadar Allopurinol = x100%

  8 μg/ml

  = 100,7574%

• 107, 0%

  6 127 8.0000 0.549 7.6534 99.3033 Formula F2 (7%) Berat 20 tablet = 4490 mg Ditimbang setara 50 mg Allopurinol =

  7.9733 99.8893 5 114 8.1247 0.545 7.8134 97.0630

  4 112 7.9822 0.551

  8.2933 100.2536 3 113 8.0535 0.562 8.1333 100.9915

  2 112 7.9822 0.553

  98.9643 93,0 %

  1 112 7.9822 0.538 7.7843 97.5210

  P er sy ar at an

  Kadar rata- rata (%)

  (mcg/ml) Kadar (%)

  Serapan Konsentrasi sample

  Konsentrasi teoritis (mcg/ml)

  Berat sample yang ditimbang (mg)

  x 4490 mg = 112,25 mg No.

  50 mg 2000 mg

  4 128 8.0630 0.554 7.2899 99.4292 5 127 8.0000 0.56 7.5226 101.3027

  2 128 8.0630 0.554 7.5807 99.4292 3 127 8.0000 0.561 7.3190 101.4845

  100.0931 93,0 %

  1 128 8.0630 0.555 7.4499 99.6096

  P er sy ar at an

  Kadar rata- rata (%)

  Kadar (%)

  Konsentrasi sample (mcg/ml)

  S er ap an

  Konsentrasi teoritis (mcg/ml)

  Berat sample yang ditimbang (mg)

  x 5080 mg = 127 mg No.

  50 mg 2000 mg

  (lanjutan) Formula F1 (0%) Berat 20 tablet = 5080 mg Ditimbang setara 50 mg Allopurinol =

  Lampiran 16.

• 107, 0%

  6 112 7.9822 0.541 7.8279 98.0676

• 107, 0%

  6 128 8 0.556 7.4644 100.5757

  2 160 8.0377 0.534 7.7261 96.1241 3 159 7.9874 0.541 7.8279 98.0030

  99.1198 93,0 %

  1 160 8.0377 0.553 7.7116 99.5615

  P er sy ar at an

  Kadar rata- rata (%)

  (mcg/ml) Kadar (%)

  Serapan Konsentrasi sample

  Konsentrasi teoritis (mcg/ml)

  Berat sample yang ditimbang (mg)

  x 6370 mg = 159,25 mg No.

  50 mg 2000 mg

  Formula F4 (11%) Berat 20 tablet = 6370 mg Ditimbang setara 50 mg Allopurinol =

  4 129 8.0625 0.565 7.3044 101.4192 5 128 8 0.548 7.9152 99.1215

  2 128 8 0.551 7.5371 99.6668 3 129 8.0625 0.558 8.0751 100.1567

  100.2829 93,0 %

  1 128 8 0.557 7.4789 100.7574

  P er sy ar at an

  Kadar rata- rata (%)

  (mcg/ml) Kadar (%)

  Serapan Konsentrasi sample

  Konsentrasi teoritis (mcg/ml)

  Berat sample yang ditimbang (mg)

  x 5120 mg = 128 mg No.

  50 mg 2000 mg

  (lanjutan) Formula F3 (9%) Berat 20 tablet = 5120 mg Ditimbang setara 50 mg Allopurinol =

  Lampiran 16.

• 107, 0%

  4 160 8.0377 0.552 7.9879 99.3805 5 159 7.9874 0.562 7.5516 101.8261 6 159 7.9874 0.551 7.8279 99.8235

• 107, 0%
• 107, 0%

  6 131 8.0307 0.554 7.8716 99.8296 Formula F6 (15%) Berat 20 tablet = 5800 mg Ditimbang setara 50 mg Allopurinol =

  2 145 8.0000 0.556 7.4644 100.5757 3 148 8.0000 0.569 8.6713 100.8520 4 145 8.0000 0.552 7.6971 99.8486

  100.2338 93,0 %

  1 145 8.0000 0.549 7.6534 99.3033

  P er sy ar at an

  Kadar rata- rata (%)

  (mcg/ml) Kadar (%)

  Serapan Konsentrasi sample

  Konsentrasi teoritis (mcg/ml)

  Berat sample yang ditimbang (mg)

  x 5800 mg = 145mg No.

  50 mg 2000 mg

  4 129 7.9080 0.551 7.3917 100.8257 5 129 7.9080 0.555 7.7407 101.5613

  Lampiran 16.

  2 129 7.9080 0.551 7.3917 100.8257 3 128 7.8467 0.558 7.3481 102.9107

  100.9397 93,0 %

  1 130 7.9693 0.549 7.9443 99.6852

  P er sy ar at an

  (%) Kadar rata- rata (%)

  (mcg/ml) Kadar

  Serapan Konsentrasi sample

  Konsentrasi teoritis (mcg/ml)

  Berat sample yang ditimbang (mg)

  x 5220 mg = 130,5 mg No.

  50 mg 2000 mg

  (lanjutan) Formula F5 (13%) Berat 20 tablet = 5220 mg Ditimbang setara 50 mg Allopurinol =

  5 146 8.0552 0.558 7.4935 100.2478 6 145 8.0000 0.556 7.4644 100.5757

  Lampiran 16.

  (lanjutan) Formula F7 (17%) Berat 20 tablet = 5170 mg

  50 mg

  Ditimbang setara 50 mg Allopurinol = x 5170 mg = 129,29mg

  2000 mg

  Berat Kadar

  an

  sample Konsentrasi Konsentrasi

  at

  Kadar rata-

  ar

  No. yang teoritis Serapan sample (%) rata sy ditimbang (mcg/ml) (mcg/ml)

  er

  (%)

  P

  (mg) 1 129 7.9845 0.558 7.4935 101.1348

  0%

  2 130 8.0464 0.559 7.6534 100.5376 3 129 7.9845 0.55 7.5226 99.6779

  107,

• 4 128 7.9226 0.552 7.4062 100.8237

  100.4603

  5 130 8.0464 0.553 7.5662 99.4533

  93,0 %

  6 129 7.9845 0.558 7.4935 101.1348

  Analisis data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari Lampiran 17. allopurinol dalam formulasi tablet

  Misal untuk formula F2 ( 7% ) Kadar %

  2 No X- (X- ) � �

  X 1 97.521 1.4433 2.0832 100.2536 1.2893 1.6622

  2 100.9915 2.0272 4.1094

  3 99.8893 0.9250 0.8556

  4 97.063 1.9013 3.6151

  5 98.0676 0.8967 0.8041

  6 98.9643 13.1296

2 X � �

  �

  Σ −X SD = � n

  −1 13 . 1296 = = 1.6204 6 −

1 Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5

  Diperoleh t tabel = 4,0321 Dasar penolakan data apabila t hitung ≥ t tabel

  | − �|

  t =

  hitung √ ⁄

  t hitung data 1 = = 0,3636

  [

  1 . 2893 ] t hitung data 2 = = 0.3248 1 . 6204

  6 2 . 0272

  [ ]

  t hitung data 3 = = 0.5107 1 . 6204

  6

  [ . 9250 ]

  t hitung data 4 = = 1,3983 1 . 6204

  6

  [

  1 . 9013 ] t hitung data 5 = = 2.8741 1 . 6204

  6 (lanjutan) Lampiran 17.

  . 8967

  [ ]

  t hitung data 6 = = 0.2259 1 . 6204

6 Semua data diterima

  Jadi kadar sebenarnya terletak antara : μ = ± t(1-1/2α)dk x

  √ 1.6204

  : 98.9643 ± 4,0321

  √6

  : 98,9643 ± 2.6673 Perhitungan dalam formula tablet lainnya dilakukan dengan cara yang sama Perhitungan keseragaman kandungan tablet allopurinol Lampiran 18. Misalnya untuk formula F5 ( 13% ). Timbang 10 tablet satu per satu masing-masing berat tablet : 1.290 6.300 2.300 7.290 3.300 8.290 4.300 9.300 5.300 10.300 Berat Allopurinol dalam 1 tablet 100 mg.

  Misal pada tablet 2 dengan berat 300 mg

• Pengujian I Satu tablet digerus dan dilakukan pengujian seperti pada penetapan kadar, Maka diperoleh serapan ( Y ) = 0,555 Konsentrasi Allopurinol dapat dihitung dengan memasukkan nilai absorbansi ke persamaan regresi berikut : Y = 0,068769x + 0,0026804

  , 555 − , 0026804 X =

  = 8,0380 μg/ml , 068769

  Diketahui konsentrasi teoritisnya = 8 μg/ml

  8,0380 μg/ml

  Maka kadar Allopurinol = = 100,475 %

  8 μg/ml

• Pengujian II Kadar Allopurinol = 96,896 %

  (lanjutan) Lampiran 18.

• Pengujian III Kadar Allopurinol= 95,144 %
• Pengujian IV Kadar Allopurinol = 95,953 %
• Pengujian V Kadar Allopurinol = 100,156 %
• Pengujian VI Kadar Allopurinol = 100,518 %
• Pengujian VII Kadar Allopurinol = 97,315%
• Pengujian VIII Kadar Allopurinol = 96,851 %
• Pengujian IX Kadar Allopurinol = 97,5864 %
• Pengujian X Kadar Allopurinol = 99,710 % Rata–rata hasil penetapan kadar = 98,0223 % x 100 mg
₂ = 98,0223 mg zat berkhasiat/tablet

  Σ (X−X�)

  SD = �

  n −1

  33 , 8234 = 10 −

  1 = 1,939

  Perhitungan keseragaman kandungan tablet allopurinol Lampiran 18. RSD = x 100%

  1 , 939 = x 100%

  98 , 0223 = 1,978%

  Lampiran 19.

  Data hasil keseragaman kandungan tablet allopurinol Formula

  Kadar rata – rata ( % ) Simpangan

  Baku ( SD ) RSD

  Persyaratan ( % )

  F 1 93,9670 2,0676 2,200

  85,0 – 115,0

  F 2 103,059 2,419 2,347 F 3 103,139 2,399 2,326 F 4 105,518 3,295 3,122 F 5 98,022 1,939 1,978 F 6 98,514 2,999 3,045 F 7 97,368 4,511 4,633

  Perhitungan disolusi tablet allopurinol Lampiran 20. Misalnya pada formula F4 (11%)

• Pengujian I

  1. Konsentrasi (C) Dengan persamaan regresi Y = 0,06876 x + 0,00268 X = Konsentrasi Y = Absorbansi Pada t = 45 menit, Y = 0,371 0,371 = 0,06876 x + 0,00268 X = 5,3559

  2. Faktor Pengenceran Fp = (pengenceran dalam labu 100 ml) / jumlah pemipetan aliquot = 100 / 5 Fp = 20

  3. Konsentrasi dalam 1 ml (Cp x Fp) C = 5,3559 mcg/ml x 20 = 107,1178 mcg/ml 4. konsentrasi dalam 900ml C dalam 900ml = C dalam 1ml x 900 C = 107,1178 mcg/ml x 900 ml = 96406,0208 mcg/900 ml = 96,406 mg/ 900ml

  7. Persen Kumulatif

  Allopurinol

  % kumulatif = 100%

  ( )

  Dosis Allopurinol = 100 mg

  (lanjutan) Lampiran 20.

  96,406 mg % kumulatif = x 100%

  mg

  100 = 96,406 % Data persen kumulatif disolusi tablet allopurinol Lampiran 21. Formula 1 (0%) konsentras

  Konsentas konsentrasi % konsentrasi i no. abs (y) i fp 900 ml kumulati 1 ml 900 ml

  (x) (mcg/ml) f (mg/ml) 1 0.254 3.6545

  20 73.0909 65781.7890 65.7818 65.7818 2 0.269 3.8727 20 77.4533 69707.9726 69.7080 69.7080 3 0.253 3.6400 20 72.8000 65520.0434 65.5200 65.5200 4 0.291 4.1926 20 83.8515 75466.3751 75.4664 75.4664 5 0.293 4.2217 20 84.4332 75989.8663 75.9899 75.9899

  6 0.29 4.1780 20 83.5607 75204.6295 75.2046 75.2046 Formula 2 (7%) konsentras konsentras konsentrasi konsentrasi % abs no. i fp i 900 ml 900 ml kumulati

  (y) (x) 1 ml (mcg/ml) (mg/ml) f 1 0.371 5.3559

  20 107.1178 96406.0208 96.4060 96.4060 2 0.383 5.5304 20 110.6077 99546.9676 99.5470 99.5470 3 0.384 5.5449 20 110.8986 99808.7132 99.8087 99.8087 4 0.381 5.5013 20 110.0261 99023.4765 99.0235 99.0235 5 0.382 5.5158 20 110.3169 99285.2221 99.2852 99.2852 6 0.382 5.5158 20 110.3169 99285.2221 99.2852 99.2852

  Formula 3 (9%) konsentrasi konsentrasi % konsentrasi konsentrasi no. abs (y) fp 900 ml 900 ml kumulati

  (x) 1 ml (mcg/ml) (mg/ml) f 1 0.357 5.1523

  20 103.0462 92741.5828 92.7416 92.7416

  2 0.38 5.4868 20 109.7353 98761.7309 98.7617 98.7617

  102.1644

  3 0.393 5.6758 20 113.5160 102164.423 102.1644

  4 0.38 5.4868 20 109.7353 98761.7309 98.7617 98.7617 5 0.379 5.4722 20 109.4444 98499.9853 98.5000 98.5000 6 0.367 5.2977 20 105.9545 95359.0385 95.3590 95.3590

  Lampiran 21. ( lanjutan)

  Formula 4 (11%) no. abs (y) konsentrasi

  1 0.328 4.7306 20 94.6122 85150.9612 85.1510 85.1510 2 0.347 5.0069 20 100.1379 90124.1271 90.1241 90.1241 3 0.348 5.0214 20 100.4287 90385.8726 90.3859 90.3859 4 0.386 5.5740 20 111.4802 100332.2043 100.3322 100.3322 5 0.383 5.5304 20 110.6077 99546.9676 99.5470 99.5470 6 0.376 5.4286 20 108.5719 97714.7486 97.7147 97.7147

  (mg/ml) % kumulati f 1 0.351 5.0610

  (mcg/ml) konsentras i 900 ml

  1 ml konsentrasi 900 ml

  (x) fp konsentras i

  (y) konsentras i

  Formula 6 (15%) no. abs

  (mg/ml) % kumulatif

  (x) fp konsentras i

  1 ml konsentrasi 900 ml (mcg/ml) konsentrasi 900 ml

  abs (y) konsentrasi (x) fp konsentrasi

  Formula 5 (13%) no.

  1 0.354 5.1087 20 102.1737 91956.3461 91.9563 91.9563 2 0.364 5.2541 20 105.0820 94573.8018 94.5738 94.5738 3 0.371 5.3559 20 107.1178 96406.0208 96.4060 96.4060 4 0.369 5.3268 20 106.5361 95882.5296 95.8825 95.8825 5 0.362 5.2250 20 104.5003 94050.3106 94.0503 94.0503 6 0.367 5.2977 20 105.9545 95359.0385 95.3590 95.3590

  (mg/ml) % kumulatif

  (mcg/ml) konsentras i 900 ml

  1 ml konsentrasi 900 ml

  20 101.2200 91098 91.0980 91.0980 2 0.345 4.9740 20 99.4800 89532 89.5320 89.5320 3 0.334 4.8180 20 96.3600 86724 86.7240 86.7240 4 0.330 4.7570 20 95.1400 85626 85.6260 85.6260 5 0.324 4.6760 20 93.5200 84168 84.1680 84.1680 6 0.333 4.8070 20 96.1400 86526 86.5260 86.5260

  Lampiran 21. (

  lanjutan) Formula 7 (17%) no. abs (y) konsentrasi

  (x) fp konsentras i

  1 ml konsentrasi 900 ml

  (mcg/ml) konsentrasi 900 ml

  (mg/ml) % kumulati f 1 0.308 4.4398

  20 88.7956 79916.0498 79.9160 79.9160 2 0.316 4.5561 20 91.1222 82010.0144 82.0100 82.0100 3 0.317 4.5707 20 91.4131 82271.7600 82.2718 82.2718 4 0.314 4.5270 20 90.5406 81486.5232 81.4865 81.4865 5 0.307 4.4252 20 88.5048 79654.3042 79.6543 79.6543 6 0.309 4.4543 20 89.0864 80177.7954 80.1778 80.1778

  Lampiran 22.

  21.83 Formula 2

  26.33 Total

  6

  9.83 Formula 7

  6

  30.50 Formula 6

  6

  17.50 Formula 5

  6

  24.33 Formula 4

  6

  20.17 Formula 3

  6

  6

  Uji kolmogorov-smirnov dan uji kruskal-wallis penetapan kadar tablet allopurinol Hasil uji kolmogorov-smirnov

  Ranks formula N Mean Rank persentase Fornmula 1

  Rank hasil uji kruskal-wallis

  b. Grouping Variable: formula

  a. Kruskal Wallis Test

  6 Asymp. Sig. .101

  Persentase Chi-Square 10.624 df

  a,b

  Test Statistics

  a. Lilliefors Significance Correction Hasil uji kruskal-wallis

  Shapiro-Wilk Statistic df Sig. Statistic df Sig. persentase .163 42 .007 .925 42 .009

  a

  Tests of Normality Kolmogorov-Smirnov

  42

  Lampiran 23.

  3.50 Formula 2

  9.50 Total

  6

  16.67 Formula 7

  6

  27.25 Formula 6

  6

  25.83 Formula 5

  6

  31.75 Formula 4

  6

  36.00 Formula 3

  6

  6

  Uji Uji kolmogorov-smirnov dan uji kruskal-wallis disolusi tablet allopurinol Hasil uji kolmogorov-smirnov

  Presentase_kumulatif Formula 1

  b. Grouping Variable: formula Ranks formula N Mean Rank

  a. Kruskal Wallis Test

  6 Asymp. Sig. .000

  Presentase_kumulatif Chi-Square 34.240 df

  a,b

  Test Statistics

  a. Lilliefors Significance Correction Hasil uji kruskal-wallis

  .137 42 .045 .911 42 .003

  Shapiro-Wilk Statistic df Sig. Statistic df Sig. Presentase_kumul atif

  a

  Tests of Normality Kolmogorov-Smirnov

  42

  Lampiran 24

  . Gambar alat yang digunakan Gambar alat uji kekerasan (copley) Gambar alat uji waktu hancur

  (copley) Gambar alat uji friabilitas (copley) Gambar alat uji disolusi (veego)

  Lampiran 23.

  (lanjutan) Gambar mesin pencetak tablet Gambar alat flowmeter (copley)

  (erweke)