Pembuatan Hidroksiapatit Dari Tulang Ayam Berporogen Pati Biji Durian Dengan Metode Presipitasi
L-1
LAMPIRAN A
HASIL ANALISIS AAS
A.1 Kurva Standar
Dari analisis AAS diperoleh nilai absorbansi untuk masing – masing
konsentrasi larutan standar sebagai berikut.
Tabel A.1. Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar
Konsentrasi (ppm)
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Absorbansi
0,024
0,0342
0,045
0,0537
0,0602
Dari data konsentrasi dan absorbansi tersebut kemudian dibuat kurva larutan
standar yang dapat dilihat pada Gambar A.1.
Gambar A.1. Kurva Larutan Standar
L-1
Universitas Sumatera Utara
L-2
A.2 Perhitungan Konsentrasi Kalsium
Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi kalsium pada tulang ayam dengan
menggunakan persamaan y = 0,046 x + 0,015. Persamaan tersebut diperoleh dari
kurva larutan standar pada Gambar A.1.
y = 0,046 x + 0,015
0,1681
= 0,046 x + 0,015
0,15225 = 0,046 x
x
= 3,3134 ppm
Tabel A.2. Hasil Analisis AAS
Sampel
Konsentrasi Absorbansi
(ppm)
Tulang
3,3134
0,1681
Bobot
Faktor
Konsentrasi
Sampel
Pengenceran
(%b/b)
(g)
(DF)
0,1117
100
29,7
ayam
Universitas Sumatera Utara
L-3
LAMPIRAN B
HASIL ANALISIS FTIR
B.1 Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi
Gambar B.1. Spektrum Inframerah Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi
B.2 Pati Biji Durian
Gambar B.2. Spektrum Inframerah Pati Biji Durian
L-3
Universitas Sumatera Utara
L-4
LAMPIRAN C
HASIL ANALISIS XRD
C.1 Hidroksiapatit (900oC, 6 jam)
Anchor Scan Parameters
Sample Identification
Measurement Date / Time
Operator
Raw Data Origin
Scan Axis
Start Position [°2Th.]
End Position [°2Th.]
Step Size [°2Th.]
Scan Step Time [s]
Scan Type
Offset [°2Th.]
Divergence Slit Type
Divergence Slit Size [°]
Specimen Length [mm]
Receiving Slit Size [mm]
Measurement Temperature [°C]
Anode Material
K-Alpha1 [Å]
K-Alpha2 [Å]
K-Beta [Å]
K-A2 / K-A1 Ratio
Generator Settings
Diffractometer Type
Diffractometer Number
Goniometer Radius [mm]
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]
Incident Beam Monochromator
Spinning
: HAp (900 C 6 jam)
: 7/19/2016 11:15:50 AM
: State Univ of Malang
: XRD measurement (*.XRDML)
: Gonio
: 10.0100
: 69.9900
: 0.0200
: 0.7000
: Continuous
: 0.0000
: Fixed
: 0.9570
: 10.00
: 0.1000
: 25.00
: Cu
: 1.54060
: 1.54443
: 1.39225
: 0.50000
: 35 mA, 40 kV
: 0000000011063758
:0
: 240.00
: 91.00
: No
: No
L-4
Universitas Sumatera Utara
L-5
Tabel C.1. Peak List HAp 900oC 6 Jam
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
dspacing
[Å]
Rel.
Int.
[%]
10,8937
40,8
0,2362
8,12175 10,56
0,2834
13,6685
17,1662
18,8638
20,3884
21,8339
22,9
33,69
28,6
25,86
27,03
1,1093
0,1181
0,0406
0,0561
0,3149
6,47858
5,16561
4,70441
4,35594
4,07073
5,93
8,72
7,4
6,69
7
1,3312
0,1417
0,0487
0,0673
0,3779
22,9384 21,77
25,9336 152,21
0,2362
0,1378
3,87715
3,43576
5,64
39,4
0,2834
0,1653
26,7817
28,1017
23,1
76,67
0,0313
0,1968
3,32885 5,98
3,17542 19,85
0,0375
0,2362
29,0026
60,4
0,1968
3,0788
15,64
0,2362
29,9345 18,31
31,3484 112,74
31,7919 386,28
32,1972 178,2
32,9141 250,47
0,2362
0,1574
0,1574
0,059
0,0787
2,98504 4,74
2,85355 29,19
2,81476 100
2,78025 46,13
2,72131 64,84
0,2834
0,1889
0,1889
0,0708
0,0945
34,1558
34,6877
35,4964
77,7
63,6
25,04
0,1771
0,2362
0,1968
2,62516 20,11
2,58612 16,46
2,52903 6,48
0,2125
0,2834
0,2362
35,87
37,73
38,21
7,00
6,00
9,00
0,09
0,09
0,09
2,50355
2,3843
2,35544
1,81
1,55
2,33
0,108
0,108
0,108
39,2466
39,851
41,4753
42,1192
18,27
88,76
13,67
35,34
0,1574
0,1968
0,2362
0,1968
2,29558 4,73
2,26215 22,98
2,17724 3,54
2,14543 9,15
0,1889
0,2362
0,2834
0,2362
43,8882
32,61
0,1574
2,06297
0,1889
8,44
Tip
width
[°2Th.]
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
Universitas Sumatera Utara
L-6
Tabel C.1. Peak List HAp 900oC 6 Jam (Lanjutan)
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
dspacing
[Å]
Rel.
Int.
[%]
Tip
width
[°2Th.]
45,1759
10,05
0,4723
2,00712
2,6
0,5668
46,7226 130,54
47,4146 32,23
48,1221 46,74
48,8074 20,98
0,0787
0,1574
0,1574
0,3149
1,94422 33,79
1,91745 8,34
1,8909 12,1
1,86594 5,43
0,0945
0,1889
0,1889
0,3779
49,4748
50,5204
116,9
73,56
0,1181
0,0984
1,84232 30,26
1,80662 19,04
0,1417
0,1181
51,3196
51,22
0,1574
1,78035 13,26
0,1889
52,1293
50,8
0,1574
1,75458 13,15
0,1889
53,1982
54,01
0,1574
1,72182 13,98
0,1889
55,9823
57,1547
13,11
20,98
0,2362
0,1181
1,64261
1,61168
3,39
5,43
0,2834
0,1417
58,0276
7,11
0,3149
1,58949
1,84
0,3779
60,0561
20,94
0,2362
1,54057
5,42
0,2834
61,7047
21,47
0,3149
1,50331
5,56
0,3779
63,023
33,18
0,1181
1,475
8,59
0,1417
64,0936
24,37
0,3149
1,45292
6,31
0,3779
65,1393
20,77
0,3149
1,4321
5,38
0,3779
66,5653
6,39
0,576
1,40368
1,65
0,6912
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
Universitas Sumatera Utara
L-7
400
HAp (900 C 6 jam)
100
0
20
30
40
50
60
Position [°2Theta]
Gambar C.1. Hasil Uji XRD Hidroksiapatit tanpa Porogen (900 oC, 6 jam)
C.2 Hidroksiapatit Berporogen Pati (900oC, 6 jam)
Sample Identification
Measurement Date / Time
Operator
Raw Data Origin
Scan Axis
Start Position [°2Th.]
End Position [°2Th.]
Step Size [°2Th.]
Scan Step Time [s]
Scan Type
Offset [°2Th.]
Divergence Slit Type
Divergence Slit Size [°]
Specimen Length [mm]
Receiving Slit Size [mm]
Measurement Temperature [°C]
Anode Material
K-Alpha1 [Å]
K-Alpha2 [Å]
: HAp pati (900 C 6 jam)
: 7/19/2016 12:02:40 PM
: State Univ of Malang
: XRD measurement (*.XRDML)
: Gonio
: 10.0100
: 69.9900
: 0.0200
: 0.7000
: Continuous
: 0.0000
: Fixed
: 0.9570
: 10.00
: 0.1000
: 25.00
: Cu
: 1.54060
: 1.54443
Universitas Sumatera Utara
L-8
K-Beta [Å]
K-A2 / K-A1 Ratio
Generator Settings
Diffractometer Type
Diffractometer Number
Goniometer Radius [mm]
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]
Incident Beam Monochromator
Spinning
: 1.39225
: 0.50000
: 35 mA, 40 kV
: 0000000011063758
:0
: 240.00
: 91.00
: No
: No
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
0,2362
dspacing
[Å]
8,13107
Rel.
Int.
[%]
10,21
Tip
width
[°2Th.]
0,2834
10,8812
42,84
13,79
17,1408
18,77
20,4046
21,7717
32,87
40,05
1,00
24,8
22,9
0,3766
0,1181
0,09
0,047
0,2362
6,42179
5,17324
4,72771
4,35251
4,0822
7,84
9,55
0,24
5,91
5,46
0,4519
0,1417
0,108
0,0564
0,2834
25,8954
149,18
0,0984
3,44074
35,57
0,1181
26,6292
28,0851
26,3
76,13
0,01
0,1574
3,34757
3,17726
6,27
18,15
0,012
0,1889
28,9936
64,36
0,1181
3,07974
15,34
0,1417
29,9611
31,3447
31,8024
32,1979
32,9591
33,7416
34,0722
34,6672
35,4594
16,43
158,06
419,46
176,06
267,46
38,97
91,45
97,06
31,59
0,2362
0,0984
0,1181
0,0984
0,0984
0,1968
0,0787
0,0787
0,1574
2,98245
2,85388
2,81385
2,78019
2,71769
2,65644
2,63141
2,58761
2,53159
3,92
37,68
100
41,97
63,76
9,29
21,8
23,14
7,53
0,2834
0,1181
0,1417
0,1181
0,1181
0,2362
0,0945
0,0945
0,1889
35,97
15,00
0,09
2,49682
3,58
0,108
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
Universitas Sumatera Utara
L-9
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam (Lanjutan)
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
0,09
0,09
dspacing
[Å]
2,38796
2,35544
Rel.
Int.
[%]
1,43
0,48
Tip
width
[°2Th.]
0,108
0,108
37,67
38,21
6,00
2,00
39,2298
39,8697
40,57
17,6
89,23
8,00
0,1574
0,1968
0,09
2,29653
2,26113
2,22371
4,2
21,27
1,91
0,1889
0,2362
0,108
41,01
41,4989
42,0688
13,00
14,65
39,83
0,09
0,2362
0,2362
2,20086
2,17605
2,14789
3,1
3,49
9,5
0,108
0,2834
0,2834
43,47
44,0413
6,00
12,77
0,09
0,4723
2,08185
2,05615
1,43
3,04
0,108
0,5668
44,95
45,1582
45,77
46,7296
47,3714
48,142
48,8049
14,00
11,60
7,00
116,75
34,51
56,98
43,40
0,09
0,4723
0,09
0,0984
0,2362
0,1574
0,0548
2,01668
2,00786
1,98244
1,94394
1,91909
1,89016
1,86603
3,34
2,76
1,67
27,83
8,23
13,58
10,35
0,108
0,5668
0,108
0,1181
0,2834
0,1889
0,0658
49,5116
50,5248
51,3044
118,72
68,92
49,22
0,0787
0,0787
0,1574
1,84104
1,80647
1,78084
28,3
16,43
11,73
0,0945
0,0945
0,1889
52,1254
51,6
0,1574
1,7547
12,3
0,1889
53,1966
47,49
0,1574
1,72187
11,32
0,1889
54,11
54,99
55,9093
57,2059
10,00
1,00
21,77
12,82
0,09
0,09
0,1181
0,2362
1,69494
1,66988
1,64459
1,61035
2,38
0,24
5,19
3,06
0,108
0,108
0,1417
0,2834
58,11
17,00
0,09
1,58744
4,05
0,108
Matched by
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
Universitas Sumatera Utara
L-10
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam (Lanjutan)
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
0,09
dspacing
[Å]
1,56874
Rel.
Int.
[%]
0,24
Tip
width
[°2Th.]
0,108
58,87
1,00
60,0636
23,23
0,2362
1,54039
5,54
0,2834
61,7276
18,14
0,2362
1,5028
4,32
0,2834
63,0254
33,42
0,1181
1,47495
7,97
0,1417
64,0951
19,49
0,3936
1,45289
4,65
0,4723
65,1346
22,61
0,3149
1,4322
5,39
0,3779
66,6025
5,63
0,576
1,40299
1,34
0,6912
400
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
HAp pati (900 C 6 jam)
100
0
20
30
40
50
60
Position [°2Theta]
Gambar C.2. Hasil Uji XRD Hidroksiapatit Berporogen Pati (900 oC, 6 jam)
Universitas Sumatera Utara
L-11
C.3 Hidroksiapatit Standar
Name and formula
Reference code
: 01-084-1998
Mineral name
: Hydroxylapatite
ICSD name
: Calcium Phosphate Hydroxide
Empirical formula
: Ca5HO13P3
Chemical formula
: Ca5(PO4)3(OH)
Crystallographic parameters
Crystal system
: Hexagonal
Space group
: P63/m
Space group number
: 176
a (Å)
: 9,4166
b (Å)
: 9,4166
c (Å)
: 6,8745
Alpha (°)
: 90,0000
Beta (°)
: 90,0000
Gamma (°)
: 120,0000
Calculated density (g/cm3)
: 3,16
Volume of cell (106 pm3)
: 527,91
Z
: 2,00
RIR
: 1,05
Universitas Sumatera Utara
L-12
C.3. Stick Pattern Hidroksiapatit Standar
Universitas Sumatera Utara
L-13
C.4 Sodium Kalsium Magnesium Fospat
Name and formula
Reference code
: 00-045-0136
PDF index name
: Sodium Calcium Magnesium Phosphate
Empirical formula
: Ca9MgNaO28P7
Chemical formula
: Ca9MgNa ( PO4 )7
Crystallographic parameters
Crystal system
: Rhombohedral
Space group
: R3c
Space group number
: 161
a (Å)
: 10,3423
b (Å)
: 10,3423
c (Å)
: 37,0334
Alpha (°)
: 90,0000
Beta (°)
: 90,0000
Gamma (°)
: 120,0000
Calculated density (g/cm3)
: 3,12
Volume of cell (106 pm3)
: 3430,51
Z
: 6,00
RIR
: 1,10
Universitas Sumatera Utara
L-14
C.4. Stick Pattern Sodium Kalsium Magnesium Fospat
Universitas Sumatera Utara
L-15
LAMPIRAN D
PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL
D.1 Perhitungan Ukuran Kristal
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer, yaitu:
Keterangan dari persamaan tersebut sebagai berikut:
k
= konstanta (0,9)
= panjang gelombang yang digunakan (0,154056 nm)
= Nilai FWHM (radian)
θ
= Sudut Bragg (radian)
Contoh dari perhitungan ukuran kristal disajikan pada Tabel D.1. Pada tabel tersebut
menampilkan data dari kalsinasi hidroksiapatit pada suhu 900 oC selama 6 jam.
L-15
Universitas Sumatera Utara
L-16
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900 oC Selama 6 Jam
(nm)
(deg)
(rad)
βθ (deg)
θ (deg)
cos θ
τ (nm)
0,09507
0,99548
33,785
6,83425
0,11928
0,99289
7,213
17,1662
8,58310
0,14980
0,98880
68,028
0,0406 0,00071
18,8638
9,43190
0,16462
0,98648 198,349
0,154056
0,0561 0,00098
20,3884
10,19420
0,17792
0,98421 143,877
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
21,8339
10,91695
0,19054
0,98190
25,692
7
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
22,9384
11,46920
0,20018
0,98003
34,318
8
0,9
0,154056
0,1378 0,00241
25,9336
12,96680
0,22631
0,97450
59,158
9
0,9
0,154056
0,0313 0,00055
26,7817
13,39085
0,23371
0,97281 260,898
10
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
28,1017
14,05085
0,24523
0,97008
41,611
11
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
29,0026
14,50130
0,25310
0,96814
41,695
12
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
29,9345
14,96725
0,26123
0,96607
34,814
13
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
31,3484
15,67420
0,27357
0,96281
52,420
14
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
31,7919
15,89595
0,27744
0,96176
52,477
15
0,9
0,154056
0,059 0,00103
32,1972
16,09860
0,28097
0,96079 140,141
16
0,9
0,154056
0,0787 0,00137
32,9141
16,45705
0,28723
0,95903 105,253
17
0,9
0,154056
0,1771 0,00309
34,1558
17,07790
0,29807
0,95591
No. Peak
k
1
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
10,8937
5,44685
2
0,9
0,154056
1,1093 0,01936
13,6685
3
0,9
0,154056
0,1181 0,00206
4
0,9
0,154056
5
0,9
6
θ (rad)
46,926
Universitas Sumatera Utara
L-17
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900 oC Selama 6 Jam (Lanjutan)
(nm)
(deg)
(rad)
βθ (deg)
θ (deg)
cos θ
τ (nm)
0,30271
0,95453
35,235
17,74820
0,30976
0,95241
42,384
35,87
17,93500
0,31302
0,95141
92,776
0,09 0,00157
37,73
18,86500
0,32926
0,94628
93,278
0,154056
0,09 0,00157
38,21
19,10500
0,33344
0,94492
93,413
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
39,2466
19,62330
0,34249
0,94192
53,583
24
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
39,851
19,92550
0,34777
0,94014
42,937
25
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
41,4753
20,73765
0,36194
0,93521
35,963
26
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
42,1192
21,05960
0,36756
0,93321
43,255
27
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
43,8882
21,94410
0,38300
0,92755
54,413
28
0,9
0,154056
0,4723 0,00824
45,1759
22,58795
0,39423
0,92329
18,217
29
0,9
0,154056
0,0787 0,00137
46,7226
23,36130
0,40773
0,91802 109,955
30
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
47,4146
23,70730
0,41377
0,91561
55,122
31
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
48,1221
24,06105
0,41994
0,91311
55,273
32
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
48,8074
24,40370
0,42592
0,91066
27,702
33
0,9
0,154056
0,1181 0,00206
49,4748
24,73740
0,43175
0,90824
74,062
34
0,9
0,154056
0,0984 0,00172
50,5204
25,26020
0,44087
0,90438
89,269
No. Peak
k
18
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
34,6877
17,34385
19
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
35,4964
20
0,9
0,154056
0,09 0,00157
21
0,9
0,154056
22
0,9
23
θ (rad)
Universitas Sumatera Utara
L-18
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900 oC Selama 6 Jam (Lanjutan)
(nm)
cos θ
τ (nm)
0,44785
0,90138
55,993
26,06465
0,45491
0,89830
56,185
53,1982
26,59910
0,46424
0,89416
56,445
0,2362 0,00412
55,9823
27,99115
0,48854
0,88302
38,088
0,154056
0,1181 0,00206
57,1547
28,57735
0,49877
0,87817
76,597
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
58,0276
29,01380
0,50639
0,87450
28,848
41
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
60,0561
30,02805
0,52409
0,86578
38,847
42
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
61,7047
30,85235
0,53847
0,85849
29,386
43
0,9
0,154056
0,1181 0,00206
63,023
31,51150
0,54998
0,85254
78,901
44
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
64,0936
32,04680
0,55932
0,84762
29,763
45
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
65,1393
32,56965
0,56845
0,84274
29,935
46
0,9
0,154056
0,576 0,01005
66,5653
33,28265
0,58089
0,83597
16,498
(deg)
(rad)
βθ (deg)
θ (deg)
No. Peak
k
35
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
51,3196
25,65980
36
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
52,1293
37
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
38
0,9
0,154056
39
0,9
40
θ (rad)
τ rata-rata
63,021
Universitas Sumatera Utara
L-19
Dari tabel D.1 didapat ukuran kristal rata rata dari hidroksiapatit yang dikalsinasi
pada suhu 900oC selama 6 jam adalah sebesar 63,021 nm. Perhitungan untuk ukuran
kristal dari hidroksiapatit berporogen pati biji durian dilakukan dengan cara yang
sama seperti diatas. Kesimpulan dari hasil ukuran kristal dapat dilihat pada Tabel D.2.
Tabel D.2. Ukuran kristal
No
1
2
Keterangan
HAp 900C 6 jam
HAp/pati 900C 6 jam
Ukuran Kristal (nm)
63,021
83,976
D.2 Perhitungan Tingkat Kristalinitas
Perhitungan tingkat kristalinitas menggunakan persamaan berikut (Manalu et al,
2015):
Xc (%)=1-(V112/300/I300)
Dimana:
V112/300
= Intensitas lembah antara puncak 112 dan 300
I300
= Intensitas puncak 300
Xc
= Fraksi kristalinitas
Jika nilai Xc besar dari 70% berarti tingkat kristalinitasnya tinggi, jika diantara 30%
dan 70% nilai kristalinitasnya sedang, dan jika kecil dari 30% nilai kristalinitasnya
rendah.
Universitas Sumatera Utara
L-20
Universitas Sumatera Utara
L-21
LAMPIRAN E
HASIL ANALISIS SEM DAN EDX
E.1 HASIL ANALISIS EDX
E.1.1 Analisis EDX HAp Tanpa Porogen (900oC 6 jam)
E.1.1.1 Spot 1
Gambar E.1. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 1
Tabel. E.1. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 1
Element
OK
PK
CaK
Matrix
E.1.1.2 Spot 2
Wt%
33,40
21,90
44,71
Correction
At%
53,39
18,08
28,53
ZAF
Gambar E.2. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 2
L-21
Universitas Sumatera Utara
L-22
Tabel. E.2. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 2
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
30,35
22,14
47,51
Correction
At%
49,96
18,82
31,22
ZAF
E.1.1.3 Spot 3
Gambar E.3. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 3
Tabel. E.3. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 3
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
41,97
20,07
37,96
Correction
At%
62,19
15,36
22,45
ZAF
Universitas Sumatera Utara
L-23
E.1.2 Analisis EDX HAp Berporogen Pati Biji Durian (900oC 6 jam)
E.1.2.1 Spot 1
Gambar E.4. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 1
Tabel. E.4. Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 1
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
37,95
21,64
40,41
Correction
At%
58,15
17,13
24,72
ZAF
E.1.2.2 Spot 2
Gambar E.5. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 2
Universitas Sumatera Utara
L-24
Tabel. E.5. Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 2
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
33,76
21,77
44,47
Correction
At%
53,79
17,92
28,29
ZAF
E.1.2.3 Spot 3
Gambar E.6. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 3
Tabel. E.6. Data Komposisi EDX HAP/Pati pada Spot 3
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
39,29
21,26
39,44
Correction
At%
59,52
16,64
23,85
ZAF
Universitas Sumatera Utara
L-25
E.2. Contoh Perhitungan Rasio Molar Ca/P
HAp (900oC 6 jam) pada Spot 1
Mol Ca
= 44,71 : 40,08
= 1,115
Mol P
= 21,90 : 30,97
= 0,707
Rasio Ca/P
= 1,115 : 0,707
= 1,577
E.3 Perhitungan Ukuran Partikel
Perhitungan ukuran partikel dari hidroksiapatit berdasarkan skala gambar SEM
perbesaran 25000 kali dengan menggunakan software ImageJ versi 1.50i. Contoh
tahapan pengukurannya sebagai berikut:
1. Membuka software ImageJ dan pilih gambar yang akan dianalisis ukuran
partikelnya dengan cara click open.
Gambar E.7. Screenshot Cara Mengoperasikan Software ImageJ
Universitas Sumatera Utara
L-26
2. Gambar yang akan dianalisis terlebih dahulu dikalibrasi dengan cara membuat
garis lurus sepanjang garis skala yang terdapat pada gambar SEM. Kemudian
untuk mengatur skala gambar pilih analyze kemudian set scale. Pada set
scale, isi keterangan yang diperlukan dengan acuan yang digunakan.
Contohnya pada foto SEM dengan perbesaran 25000 kali, jarak skala yang
diketahui adalah 4 m. Maka pada kolom untuk keterangan known distance
ditulis 4 dan unit of lenght nya dalam m.
Gambar E.8. Screenshot Kalibrasi Gambar SEM
3. Format gambar diubah menjadi 8-bit dengan cara click image, type, dan 8-bit.
Kemudian gambar dicrop supaya keterangan SEM pada bagian bawah gambar
hilang.
Universitas Sumatera Utara
L-27
Gambar E.9. Screenshot Mengubah Tipe Gambar Menjadi 8-bit
4. Pada software imageJ ini memerlukan bagian gambar yang dianggap sebagai
partikel dan bagian gambar yang dianggap sebagai background. Oleh karena
itu untuk menentukan bagian – bagian gambar tersebut dapat dilakukan
dengan cara click image, adjust, dan threshold. Pada threshold dilakukan
pengaturan tingkat kecerahan gambarnya. Sebelum di threshold, gambar
terlebih dahulu difilter dengan bandpass filter.
Gambar E.10. Screenshot Bandpass Filter dari Gambar SEM
Universitas Sumatera Utara
L-28
Gambar E.11. Screenshot Pengaturan Threshold
5. Setelah itu gambar dianalisis ukuran partikelnya dengan cara click analyze,
dan analyze particles.
Universitas Sumatera Utara
L-29
Gambar E.12. Screenshot Hasil Analisis Partikel
6. Dari hasil analyze particles tersebut akan muncul nilai luas dari masing –
masing partikel. Kemudian dengan mengasumsikan bahwa partikel berbentuk
bola, maka diameter dari partikel dapat diketahui dengan menggunakan
persamaan berikut:
Universitas Sumatera Utara
L-30
Contoh pengukuran partikel HAp 900 oC selama 2 jam, dari hasil analisis dengan
ImageJ diperoleh luas partikel rata – rata adalah 0,81β m2. Nilai diameter dapat
diketahui dengan menggunakan persamaan diatas.
Tabel E.7 Hasil Pengukuran Analisis Partikel Hidroksiapatit Tanpa Porogen dan
Berporogen Pati Biji Durian
Keterangan
HAp (900oC, 2 jam)
HAp (900oC, 6 jam)
HAp (500oC, 2 jam)
HAp (500oC, 6 jam)
HAp/Pati (900oC, 2 jam)
HAp/Pati (900oC, 6 jam)
HAp/Pati (500oC, 2 jam)
HAp/Pati (500oC, 6 jam)
Count
190
109
104
47
69
44
155
103
Total Area
( m2)
82,330
84,787
84,452
92,602
86,766
96,851
83,106
88,434
Average
Area ( m2)
0,812
1,970
0,433
0,778
1,257
2,201
0,536
0,859
%Area
D ( m)
67,713
73,911
65,712
67,674
69,410
77,302
66,634
70,584
1,017
1,584
0,743
0,996
1,265
1,674
0,826
1,046
E.4 Perhitungan Luas Pori
Perhitungan luas pori dari hidroksiapatit berporogen pati biji durian berdasarkan skala
gambar SEM perbesaran 25000 kali dengan menggunakan software ImageJ versi
1.50i. Contoh tahapan pengukurannya sebagai berikut:
1. Membuka software ImajeJ dan pilih gambar yang akan dianalisis ukuran
partikelnya dengan cara click open.
2. Sama seperti cara analisis ukuran partikel, gambar SEM terlebih dahulu
dikalibrasi dengan cara membuat garis lurus sepanjang garis skala yang
terdapat pada gambar SEM. Kemudian untuk mengatur skala gambar pilih
Universitas Sumatera Utara
L-31
analyze kemudian set scale. Pada set scale, isi keterangan yang diperlukan
dengan acuan yang digunakan. Kemudian format gambar diubah menjadi 8bit dengan cara click image, type, dan 8-bit. Setelah itu gambar dicrop supaya
keterangan SEM pada bagian bawah gambar hilang.
3. Kemudian atur tingkat kecerahan gambar dengan click image, adjust, dan
threshold.
Gambar E.13. Screenshot Pengaturan Threshold untuk Analisis Luas Pori
4. Pengukuran luas pori dilakukan secara manual dengan menggunakan wand
(tracing) tool. Tool ini kemudian diletakkan pada pori yang akan diukur luas
porinya dan untuk mengetahui luas pori dilakukan dengan cara click analyze
dan measure.
Universitas Sumatera Utara
L-32
Gambar E.14. Screenshot Pengukuran Luas Pori
5. Dari hasil measure tersebut akan muncul nilai luas dari pori yang dipilih.
Untuk luas pori lainnya dilakukan dengan cara yang sama yaitu dengan
menggunakan wand (tracing) tool secara manual.
Gambar E.15. Screenshot Hasil Pengukuran Luas Pori
Universitas Sumatera Utara
L-33
Tabel E.8. Hasil Pengukuran Luas Pori dengan Hasil Analisis ImageJ
No.
HAp/Pati
(900oC,6 jam)
HAp/Pati
(900oC,2 jam)
HAp/Pati
(500oC,6 jam)
HAp/Pati
(500oC,2 jam)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
Rata - rata
0,31
0,033
0,429
0,513
0,057
0,016
0,098
0,206
0,833
0,599
0,209
0,17
0,069
0,072
0,034
0,189
0,072
0,045
0,043
0,014
0,092
0,012
0,588
0,157
0,004
0,138
0,389
0,034
0,045
0,174
0,212
0,086
0,042
0,139
0,056
1,310
0,β08 m
0,692
0,361
0,058
0,795
0,031
0,005
0,834
2,308
0,096
0,109
1,035
0,228
0,035
0,627
0,224
0,172
0,819
0,08
0,251
0,159
0,296
0,201
1,804
0,293
0,156
0,074
0,04
0,024
0,17
0,132
1,37
0,167
0,823
0,194
0,129
0,11
0,065
1,087
0,14
0,204
0,168
0,228
0,515
0,226
0,155
0,14
1,158
0,287
1,211
0,061
0,042
0,043
0,025
0,146
0,906
0,265
0,069
0,071
0,052
0,04
0,165
0,096
0,066
0,034
0,155
0,044
0,03
0,03
0,049
0,014
0,017
0,049
0,02
0,047
0,079
0,072
0,025
0,037
0,017
0,01
0,016
0,138
0,034
0,019
0,021
0,033
0,02
0,075
0,006
0,024
0,048
0,033
0,025
0,021
0,403 m
0,337 m
0,046 m
Universitas Sumatera Utara
L-34
LAMPIRAN F
DOKUMENTASI PENELITIAN
F.1 Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Kalsinasi Tulang Ayam
Tulang ayam
Perebusan tulang
ayam
Tulang ayam yang
telah kering
Tepung tulang
ayam setelah
dikalsinasi
Kalsinasi tepung
tulang ayam
Tepung tulang
ayam
Gambar F.1. Skema Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Proses Kalsinasi Tepung
Tulang Ayam
L-34
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN A
HASIL ANALISIS AAS
A.1 Kurva Standar
Dari analisis AAS diperoleh nilai absorbansi untuk masing – masing
konsentrasi larutan standar sebagai berikut.
Tabel A.1. Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar
Konsentrasi (ppm)
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Absorbansi
0,024
0,0342
0,045
0,0537
0,0602
Dari data konsentrasi dan absorbansi tersebut kemudian dibuat kurva larutan
standar yang dapat dilihat pada Gambar A.1.
Gambar A.1. Kurva Larutan Standar
L-1
Universitas Sumatera Utara
L-2
A.2 Perhitungan Konsentrasi Kalsium
Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi kalsium pada tulang ayam dengan
menggunakan persamaan y = 0,046 x + 0,015. Persamaan tersebut diperoleh dari
kurva larutan standar pada Gambar A.1.
y = 0,046 x + 0,015
0,1681
= 0,046 x + 0,015
0,15225 = 0,046 x
x
= 3,3134 ppm
Tabel A.2. Hasil Analisis AAS
Sampel
Konsentrasi Absorbansi
(ppm)
Tulang
3,3134
0,1681
Bobot
Faktor
Konsentrasi
Sampel
Pengenceran
(%b/b)
(g)
(DF)
0,1117
100
29,7
ayam
Universitas Sumatera Utara
L-3
LAMPIRAN B
HASIL ANALISIS FTIR
B.1 Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi
Gambar B.1. Spektrum Inframerah Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi
B.2 Pati Biji Durian
Gambar B.2. Spektrum Inframerah Pati Biji Durian
L-3
Universitas Sumatera Utara
L-4
LAMPIRAN C
HASIL ANALISIS XRD
C.1 Hidroksiapatit (900oC, 6 jam)
Anchor Scan Parameters
Sample Identification
Measurement Date / Time
Operator
Raw Data Origin
Scan Axis
Start Position [°2Th.]
End Position [°2Th.]
Step Size [°2Th.]
Scan Step Time [s]
Scan Type
Offset [°2Th.]
Divergence Slit Type
Divergence Slit Size [°]
Specimen Length [mm]
Receiving Slit Size [mm]
Measurement Temperature [°C]
Anode Material
K-Alpha1 [Å]
K-Alpha2 [Å]
K-Beta [Å]
K-A2 / K-A1 Ratio
Generator Settings
Diffractometer Type
Diffractometer Number
Goniometer Radius [mm]
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]
Incident Beam Monochromator
Spinning
: HAp (900 C 6 jam)
: 7/19/2016 11:15:50 AM
: State Univ of Malang
: XRD measurement (*.XRDML)
: Gonio
: 10.0100
: 69.9900
: 0.0200
: 0.7000
: Continuous
: 0.0000
: Fixed
: 0.9570
: 10.00
: 0.1000
: 25.00
: Cu
: 1.54060
: 1.54443
: 1.39225
: 0.50000
: 35 mA, 40 kV
: 0000000011063758
:0
: 240.00
: 91.00
: No
: No
L-4
Universitas Sumatera Utara
L-5
Tabel C.1. Peak List HAp 900oC 6 Jam
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
dspacing
[Å]
Rel.
Int.
[%]
10,8937
40,8
0,2362
8,12175 10,56
0,2834
13,6685
17,1662
18,8638
20,3884
21,8339
22,9
33,69
28,6
25,86
27,03
1,1093
0,1181
0,0406
0,0561
0,3149
6,47858
5,16561
4,70441
4,35594
4,07073
5,93
8,72
7,4
6,69
7
1,3312
0,1417
0,0487
0,0673
0,3779
22,9384 21,77
25,9336 152,21
0,2362
0,1378
3,87715
3,43576
5,64
39,4
0,2834
0,1653
26,7817
28,1017
23,1
76,67
0,0313
0,1968
3,32885 5,98
3,17542 19,85
0,0375
0,2362
29,0026
60,4
0,1968
3,0788
15,64
0,2362
29,9345 18,31
31,3484 112,74
31,7919 386,28
32,1972 178,2
32,9141 250,47
0,2362
0,1574
0,1574
0,059
0,0787
2,98504 4,74
2,85355 29,19
2,81476 100
2,78025 46,13
2,72131 64,84
0,2834
0,1889
0,1889
0,0708
0,0945
34,1558
34,6877
35,4964
77,7
63,6
25,04
0,1771
0,2362
0,1968
2,62516 20,11
2,58612 16,46
2,52903 6,48
0,2125
0,2834
0,2362
35,87
37,73
38,21
7,00
6,00
9,00
0,09
0,09
0,09
2,50355
2,3843
2,35544
1,81
1,55
2,33
0,108
0,108
0,108
39,2466
39,851
41,4753
42,1192
18,27
88,76
13,67
35,34
0,1574
0,1968
0,2362
0,1968
2,29558 4,73
2,26215 22,98
2,17724 3,54
2,14543 9,15
0,1889
0,2362
0,2834
0,2362
43,8882
32,61
0,1574
2,06297
0,1889
8,44
Tip
width
[°2Th.]
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
Universitas Sumatera Utara
L-6
Tabel C.1. Peak List HAp 900oC 6 Jam (Lanjutan)
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
dspacing
[Å]
Rel.
Int.
[%]
Tip
width
[°2Th.]
45,1759
10,05
0,4723
2,00712
2,6
0,5668
46,7226 130,54
47,4146 32,23
48,1221 46,74
48,8074 20,98
0,0787
0,1574
0,1574
0,3149
1,94422 33,79
1,91745 8,34
1,8909 12,1
1,86594 5,43
0,0945
0,1889
0,1889
0,3779
49,4748
50,5204
116,9
73,56
0,1181
0,0984
1,84232 30,26
1,80662 19,04
0,1417
0,1181
51,3196
51,22
0,1574
1,78035 13,26
0,1889
52,1293
50,8
0,1574
1,75458 13,15
0,1889
53,1982
54,01
0,1574
1,72182 13,98
0,1889
55,9823
57,1547
13,11
20,98
0,2362
0,1181
1,64261
1,61168
3,39
5,43
0,2834
0,1417
58,0276
7,11
0,3149
1,58949
1,84
0,3779
60,0561
20,94
0,2362
1,54057
5,42
0,2834
61,7047
21,47
0,3149
1,50331
5,56
0,3779
63,023
33,18
0,1181
1,475
8,59
0,1417
64,0936
24,37
0,3149
1,45292
6,31
0,3779
65,1393
20,77
0,3149
1,4321
5,38
0,3779
66,5653
6,39
0,576
1,40368
1,65
0,6912
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
Universitas Sumatera Utara
L-7
400
HAp (900 C 6 jam)
100
0
20
30
40
50
60
Position [°2Theta]
Gambar C.1. Hasil Uji XRD Hidroksiapatit tanpa Porogen (900 oC, 6 jam)
C.2 Hidroksiapatit Berporogen Pati (900oC, 6 jam)
Sample Identification
Measurement Date / Time
Operator
Raw Data Origin
Scan Axis
Start Position [°2Th.]
End Position [°2Th.]
Step Size [°2Th.]
Scan Step Time [s]
Scan Type
Offset [°2Th.]
Divergence Slit Type
Divergence Slit Size [°]
Specimen Length [mm]
Receiving Slit Size [mm]
Measurement Temperature [°C]
Anode Material
K-Alpha1 [Å]
K-Alpha2 [Å]
: HAp pati (900 C 6 jam)
: 7/19/2016 12:02:40 PM
: State Univ of Malang
: XRD measurement (*.XRDML)
: Gonio
: 10.0100
: 69.9900
: 0.0200
: 0.7000
: Continuous
: 0.0000
: Fixed
: 0.9570
: 10.00
: 0.1000
: 25.00
: Cu
: 1.54060
: 1.54443
Universitas Sumatera Utara
L-8
K-Beta [Å]
K-A2 / K-A1 Ratio
Generator Settings
Diffractometer Type
Diffractometer Number
Goniometer Radius [mm]
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]
Incident Beam Monochromator
Spinning
: 1.39225
: 0.50000
: 35 mA, 40 kV
: 0000000011063758
:0
: 240.00
: 91.00
: No
: No
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
0,2362
dspacing
[Å]
8,13107
Rel.
Int.
[%]
10,21
Tip
width
[°2Th.]
0,2834
10,8812
42,84
13,79
17,1408
18,77
20,4046
21,7717
32,87
40,05
1,00
24,8
22,9
0,3766
0,1181
0,09
0,047
0,2362
6,42179
5,17324
4,72771
4,35251
4,0822
7,84
9,55
0,24
5,91
5,46
0,4519
0,1417
0,108
0,0564
0,2834
25,8954
149,18
0,0984
3,44074
35,57
0,1181
26,6292
28,0851
26,3
76,13
0,01
0,1574
3,34757
3,17726
6,27
18,15
0,012
0,1889
28,9936
64,36
0,1181
3,07974
15,34
0,1417
29,9611
31,3447
31,8024
32,1979
32,9591
33,7416
34,0722
34,6672
35,4594
16,43
158,06
419,46
176,06
267,46
38,97
91,45
97,06
31,59
0,2362
0,0984
0,1181
0,0984
0,0984
0,1968
0,0787
0,0787
0,1574
2,98245
2,85388
2,81385
2,78019
2,71769
2,65644
2,63141
2,58761
2,53159
3,92
37,68
100
41,97
63,76
9,29
21,8
23,14
7,53
0,2834
0,1181
0,1417
0,1181
0,1181
0,2362
0,0945
0,0945
0,1889
35,97
15,00
0,09
2,49682
3,58
0,108
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
Universitas Sumatera Utara
L-9
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam (Lanjutan)
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
0,09
0,09
dspacing
[Å]
2,38796
2,35544
Rel.
Int.
[%]
1,43
0,48
Tip
width
[°2Th.]
0,108
0,108
37,67
38,21
6,00
2,00
39,2298
39,8697
40,57
17,6
89,23
8,00
0,1574
0,1968
0,09
2,29653
2,26113
2,22371
4,2
21,27
1,91
0,1889
0,2362
0,108
41,01
41,4989
42,0688
13,00
14,65
39,83
0,09
0,2362
0,2362
2,20086
2,17605
2,14789
3,1
3,49
9,5
0,108
0,2834
0,2834
43,47
44,0413
6,00
12,77
0,09
0,4723
2,08185
2,05615
1,43
3,04
0,108
0,5668
44,95
45,1582
45,77
46,7296
47,3714
48,142
48,8049
14,00
11,60
7,00
116,75
34,51
56,98
43,40
0,09
0,4723
0,09
0,0984
0,2362
0,1574
0,0548
2,01668
2,00786
1,98244
1,94394
1,91909
1,89016
1,86603
3,34
2,76
1,67
27,83
8,23
13,58
10,35
0,108
0,5668
0,108
0,1181
0,2834
0,1889
0,0658
49,5116
50,5248
51,3044
118,72
68,92
49,22
0,0787
0,0787
0,1574
1,84104
1,80647
1,78084
28,3
16,43
11,73
0,0945
0,0945
0,1889
52,1254
51,6
0,1574
1,7547
12,3
0,1889
53,1966
47,49
0,1574
1,72187
11,32
0,1889
54,11
54,99
55,9093
57,2059
10,00
1,00
21,77
12,82
0,09
0,09
0,1181
0,2362
1,69494
1,66988
1,64459
1,61035
2,38
0,24
5,19
3,06
0,108
0,108
0,1417
0,2834
58,11
17,00
0,09
1,58744
4,05
0,108
Matched by
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
00-045-0136
00-045-0136
01-084-1998
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
Universitas Sumatera Utara
L-10
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam (Lanjutan)
Pos.
[°2Th.]
Height
[cts]
FWHM
[°2Th.]
0,09
dspacing
[Å]
1,56874
Rel.
Int.
[%]
0,24
Tip
width
[°2Th.]
0,108
58,87
1,00
60,0636
23,23
0,2362
1,54039
5,54
0,2834
61,7276
18,14
0,2362
1,5028
4,32
0,2834
63,0254
33,42
0,1181
1,47495
7,97
0,1417
64,0951
19,49
0,3936
1,45289
4,65
0,4723
65,1346
22,61
0,3149
1,4322
5,39
0,3779
66,6025
5,63
0,576
1,40299
1,34
0,6912
400
Matched by
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
01-084-1998; 00-0450136
HAp pati (900 C 6 jam)
100
0
20
30
40
50
60
Position [°2Theta]
Gambar C.2. Hasil Uji XRD Hidroksiapatit Berporogen Pati (900 oC, 6 jam)
Universitas Sumatera Utara
L-11
C.3 Hidroksiapatit Standar
Name and formula
Reference code
: 01-084-1998
Mineral name
: Hydroxylapatite
ICSD name
: Calcium Phosphate Hydroxide
Empirical formula
: Ca5HO13P3
Chemical formula
: Ca5(PO4)3(OH)
Crystallographic parameters
Crystal system
: Hexagonal
Space group
: P63/m
Space group number
: 176
a (Å)
: 9,4166
b (Å)
: 9,4166
c (Å)
: 6,8745
Alpha (°)
: 90,0000
Beta (°)
: 90,0000
Gamma (°)
: 120,0000
Calculated density (g/cm3)
: 3,16
Volume of cell (106 pm3)
: 527,91
Z
: 2,00
RIR
: 1,05
Universitas Sumatera Utara
L-12
C.3. Stick Pattern Hidroksiapatit Standar
Universitas Sumatera Utara
L-13
C.4 Sodium Kalsium Magnesium Fospat
Name and formula
Reference code
: 00-045-0136
PDF index name
: Sodium Calcium Magnesium Phosphate
Empirical formula
: Ca9MgNaO28P7
Chemical formula
: Ca9MgNa ( PO4 )7
Crystallographic parameters
Crystal system
: Rhombohedral
Space group
: R3c
Space group number
: 161
a (Å)
: 10,3423
b (Å)
: 10,3423
c (Å)
: 37,0334
Alpha (°)
: 90,0000
Beta (°)
: 90,0000
Gamma (°)
: 120,0000
Calculated density (g/cm3)
: 3,12
Volume of cell (106 pm3)
: 3430,51
Z
: 6,00
RIR
: 1,10
Universitas Sumatera Utara
L-14
C.4. Stick Pattern Sodium Kalsium Magnesium Fospat
Universitas Sumatera Utara
L-15
LAMPIRAN D
PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL
D.1 Perhitungan Ukuran Kristal
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer, yaitu:
Keterangan dari persamaan tersebut sebagai berikut:
k
= konstanta (0,9)
= panjang gelombang yang digunakan (0,154056 nm)
= Nilai FWHM (radian)
θ
= Sudut Bragg (radian)
Contoh dari perhitungan ukuran kristal disajikan pada Tabel D.1. Pada tabel tersebut
menampilkan data dari kalsinasi hidroksiapatit pada suhu 900 oC selama 6 jam.
L-15
Universitas Sumatera Utara
L-16
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900 oC Selama 6 Jam
(nm)
(deg)
(rad)
βθ (deg)
θ (deg)
cos θ
τ (nm)
0,09507
0,99548
33,785
6,83425
0,11928
0,99289
7,213
17,1662
8,58310
0,14980
0,98880
68,028
0,0406 0,00071
18,8638
9,43190
0,16462
0,98648 198,349
0,154056
0,0561 0,00098
20,3884
10,19420
0,17792
0,98421 143,877
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
21,8339
10,91695
0,19054
0,98190
25,692
7
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
22,9384
11,46920
0,20018
0,98003
34,318
8
0,9
0,154056
0,1378 0,00241
25,9336
12,96680
0,22631
0,97450
59,158
9
0,9
0,154056
0,0313 0,00055
26,7817
13,39085
0,23371
0,97281 260,898
10
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
28,1017
14,05085
0,24523
0,97008
41,611
11
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
29,0026
14,50130
0,25310
0,96814
41,695
12
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
29,9345
14,96725
0,26123
0,96607
34,814
13
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
31,3484
15,67420
0,27357
0,96281
52,420
14
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
31,7919
15,89595
0,27744
0,96176
52,477
15
0,9
0,154056
0,059 0,00103
32,1972
16,09860
0,28097
0,96079 140,141
16
0,9
0,154056
0,0787 0,00137
32,9141
16,45705
0,28723
0,95903 105,253
17
0,9
0,154056
0,1771 0,00309
34,1558
17,07790
0,29807
0,95591
No. Peak
k
1
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
10,8937
5,44685
2
0,9
0,154056
1,1093 0,01936
13,6685
3
0,9
0,154056
0,1181 0,00206
4
0,9
0,154056
5
0,9
6
θ (rad)
46,926
Universitas Sumatera Utara
L-17
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900 oC Selama 6 Jam (Lanjutan)
(nm)
(deg)
(rad)
βθ (deg)
θ (deg)
cos θ
τ (nm)
0,30271
0,95453
35,235
17,74820
0,30976
0,95241
42,384
35,87
17,93500
0,31302
0,95141
92,776
0,09 0,00157
37,73
18,86500
0,32926
0,94628
93,278
0,154056
0,09 0,00157
38,21
19,10500
0,33344
0,94492
93,413
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
39,2466
19,62330
0,34249
0,94192
53,583
24
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
39,851
19,92550
0,34777
0,94014
42,937
25
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
41,4753
20,73765
0,36194
0,93521
35,963
26
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
42,1192
21,05960
0,36756
0,93321
43,255
27
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
43,8882
21,94410
0,38300
0,92755
54,413
28
0,9
0,154056
0,4723 0,00824
45,1759
22,58795
0,39423
0,92329
18,217
29
0,9
0,154056
0,0787 0,00137
46,7226
23,36130
0,40773
0,91802 109,955
30
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
47,4146
23,70730
0,41377
0,91561
55,122
31
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
48,1221
24,06105
0,41994
0,91311
55,273
32
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
48,8074
24,40370
0,42592
0,91066
27,702
33
0,9
0,154056
0,1181 0,00206
49,4748
24,73740
0,43175
0,90824
74,062
34
0,9
0,154056
0,0984 0,00172
50,5204
25,26020
0,44087
0,90438
89,269
No. Peak
k
18
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
34,6877
17,34385
19
0,9
0,154056
0,1968 0,00343
35,4964
20
0,9
0,154056
0,09 0,00157
21
0,9
0,154056
22
0,9
23
θ (rad)
Universitas Sumatera Utara
L-18
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900 oC Selama 6 Jam (Lanjutan)
(nm)
cos θ
τ (nm)
0,44785
0,90138
55,993
26,06465
0,45491
0,89830
56,185
53,1982
26,59910
0,46424
0,89416
56,445
0,2362 0,00412
55,9823
27,99115
0,48854
0,88302
38,088
0,154056
0,1181 0,00206
57,1547
28,57735
0,49877
0,87817
76,597
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
58,0276
29,01380
0,50639
0,87450
28,848
41
0,9
0,154056
0,2362 0,00412
60,0561
30,02805
0,52409
0,86578
38,847
42
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
61,7047
30,85235
0,53847
0,85849
29,386
43
0,9
0,154056
0,1181 0,00206
63,023
31,51150
0,54998
0,85254
78,901
44
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
64,0936
32,04680
0,55932
0,84762
29,763
45
0,9
0,154056
0,3149 0,00550
65,1393
32,56965
0,56845
0,84274
29,935
46
0,9
0,154056
0,576 0,01005
66,5653
33,28265
0,58089
0,83597
16,498
(deg)
(rad)
βθ (deg)
θ (deg)
No. Peak
k
35
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
51,3196
25,65980
36
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
52,1293
37
0,9
0,154056
0,1574 0,00275
38
0,9
0,154056
39
0,9
40
θ (rad)
τ rata-rata
63,021
Universitas Sumatera Utara
L-19
Dari tabel D.1 didapat ukuran kristal rata rata dari hidroksiapatit yang dikalsinasi
pada suhu 900oC selama 6 jam adalah sebesar 63,021 nm. Perhitungan untuk ukuran
kristal dari hidroksiapatit berporogen pati biji durian dilakukan dengan cara yang
sama seperti diatas. Kesimpulan dari hasil ukuran kristal dapat dilihat pada Tabel D.2.
Tabel D.2. Ukuran kristal
No
1
2
Keterangan
HAp 900C 6 jam
HAp/pati 900C 6 jam
Ukuran Kristal (nm)
63,021
83,976
D.2 Perhitungan Tingkat Kristalinitas
Perhitungan tingkat kristalinitas menggunakan persamaan berikut (Manalu et al,
2015):
Xc (%)=1-(V112/300/I300)
Dimana:
V112/300
= Intensitas lembah antara puncak 112 dan 300
I300
= Intensitas puncak 300
Xc
= Fraksi kristalinitas
Jika nilai Xc besar dari 70% berarti tingkat kristalinitasnya tinggi, jika diantara 30%
dan 70% nilai kristalinitasnya sedang, dan jika kecil dari 30% nilai kristalinitasnya
rendah.
Universitas Sumatera Utara
L-20
Universitas Sumatera Utara
L-21
LAMPIRAN E
HASIL ANALISIS SEM DAN EDX
E.1 HASIL ANALISIS EDX
E.1.1 Analisis EDX HAp Tanpa Porogen (900oC 6 jam)
E.1.1.1 Spot 1
Gambar E.1. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 1
Tabel. E.1. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 1
Element
OK
PK
CaK
Matrix
E.1.1.2 Spot 2
Wt%
33,40
21,90
44,71
Correction
At%
53,39
18,08
28,53
ZAF
Gambar E.2. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 2
L-21
Universitas Sumatera Utara
L-22
Tabel. E.2. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 2
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
30,35
22,14
47,51
Correction
At%
49,96
18,82
31,22
ZAF
E.1.1.3 Spot 3
Gambar E.3. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 3
Tabel. E.3. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 3
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
41,97
20,07
37,96
Correction
At%
62,19
15,36
22,45
ZAF
Universitas Sumatera Utara
L-23
E.1.2 Analisis EDX HAp Berporogen Pati Biji Durian (900oC 6 jam)
E.1.2.1 Spot 1
Gambar E.4. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 1
Tabel. E.4. Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 1
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
37,95
21,64
40,41
Correction
At%
58,15
17,13
24,72
ZAF
E.1.2.2 Spot 2
Gambar E.5. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 2
Universitas Sumatera Utara
L-24
Tabel. E.5. Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 2
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
33,76
21,77
44,47
Correction
At%
53,79
17,92
28,29
ZAF
E.1.2.3 Spot 3
Gambar E.6. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 3
Tabel. E.6. Data Komposisi EDX HAP/Pati pada Spot 3
Element
OK
PK
CaK
Matrix
Wt%
39,29
21,26
39,44
Correction
At%
59,52
16,64
23,85
ZAF
Universitas Sumatera Utara
L-25
E.2. Contoh Perhitungan Rasio Molar Ca/P
HAp (900oC 6 jam) pada Spot 1
Mol Ca
= 44,71 : 40,08
= 1,115
Mol P
= 21,90 : 30,97
= 0,707
Rasio Ca/P
= 1,115 : 0,707
= 1,577
E.3 Perhitungan Ukuran Partikel
Perhitungan ukuran partikel dari hidroksiapatit berdasarkan skala gambar SEM
perbesaran 25000 kali dengan menggunakan software ImageJ versi 1.50i. Contoh
tahapan pengukurannya sebagai berikut:
1. Membuka software ImageJ dan pilih gambar yang akan dianalisis ukuran
partikelnya dengan cara click open.
Gambar E.7. Screenshot Cara Mengoperasikan Software ImageJ
Universitas Sumatera Utara
L-26
2. Gambar yang akan dianalisis terlebih dahulu dikalibrasi dengan cara membuat
garis lurus sepanjang garis skala yang terdapat pada gambar SEM. Kemudian
untuk mengatur skala gambar pilih analyze kemudian set scale. Pada set
scale, isi keterangan yang diperlukan dengan acuan yang digunakan.
Contohnya pada foto SEM dengan perbesaran 25000 kali, jarak skala yang
diketahui adalah 4 m. Maka pada kolom untuk keterangan known distance
ditulis 4 dan unit of lenght nya dalam m.
Gambar E.8. Screenshot Kalibrasi Gambar SEM
3. Format gambar diubah menjadi 8-bit dengan cara click image, type, dan 8-bit.
Kemudian gambar dicrop supaya keterangan SEM pada bagian bawah gambar
hilang.
Universitas Sumatera Utara
L-27
Gambar E.9. Screenshot Mengubah Tipe Gambar Menjadi 8-bit
4. Pada software imageJ ini memerlukan bagian gambar yang dianggap sebagai
partikel dan bagian gambar yang dianggap sebagai background. Oleh karena
itu untuk menentukan bagian – bagian gambar tersebut dapat dilakukan
dengan cara click image, adjust, dan threshold. Pada threshold dilakukan
pengaturan tingkat kecerahan gambarnya. Sebelum di threshold, gambar
terlebih dahulu difilter dengan bandpass filter.
Gambar E.10. Screenshot Bandpass Filter dari Gambar SEM
Universitas Sumatera Utara
L-28
Gambar E.11. Screenshot Pengaturan Threshold
5. Setelah itu gambar dianalisis ukuran partikelnya dengan cara click analyze,
dan analyze particles.
Universitas Sumatera Utara
L-29
Gambar E.12. Screenshot Hasil Analisis Partikel
6. Dari hasil analyze particles tersebut akan muncul nilai luas dari masing –
masing partikel. Kemudian dengan mengasumsikan bahwa partikel berbentuk
bola, maka diameter dari partikel dapat diketahui dengan menggunakan
persamaan berikut:
Universitas Sumatera Utara
L-30
Contoh pengukuran partikel HAp 900 oC selama 2 jam, dari hasil analisis dengan
ImageJ diperoleh luas partikel rata – rata adalah 0,81β m2. Nilai diameter dapat
diketahui dengan menggunakan persamaan diatas.
Tabel E.7 Hasil Pengukuran Analisis Partikel Hidroksiapatit Tanpa Porogen dan
Berporogen Pati Biji Durian
Keterangan
HAp (900oC, 2 jam)
HAp (900oC, 6 jam)
HAp (500oC, 2 jam)
HAp (500oC, 6 jam)
HAp/Pati (900oC, 2 jam)
HAp/Pati (900oC, 6 jam)
HAp/Pati (500oC, 2 jam)
HAp/Pati (500oC, 6 jam)
Count
190
109
104
47
69
44
155
103
Total Area
( m2)
82,330
84,787
84,452
92,602
86,766
96,851
83,106
88,434
Average
Area ( m2)
0,812
1,970
0,433
0,778
1,257
2,201
0,536
0,859
%Area
D ( m)
67,713
73,911
65,712
67,674
69,410
77,302
66,634
70,584
1,017
1,584
0,743
0,996
1,265
1,674
0,826
1,046
E.4 Perhitungan Luas Pori
Perhitungan luas pori dari hidroksiapatit berporogen pati biji durian berdasarkan skala
gambar SEM perbesaran 25000 kali dengan menggunakan software ImageJ versi
1.50i. Contoh tahapan pengukurannya sebagai berikut:
1. Membuka software ImajeJ dan pilih gambar yang akan dianalisis ukuran
partikelnya dengan cara click open.
2. Sama seperti cara analisis ukuran partikel, gambar SEM terlebih dahulu
dikalibrasi dengan cara membuat garis lurus sepanjang garis skala yang
terdapat pada gambar SEM. Kemudian untuk mengatur skala gambar pilih
Universitas Sumatera Utara
L-31
analyze kemudian set scale. Pada set scale, isi keterangan yang diperlukan
dengan acuan yang digunakan. Kemudian format gambar diubah menjadi 8bit dengan cara click image, type, dan 8-bit. Setelah itu gambar dicrop supaya
keterangan SEM pada bagian bawah gambar hilang.
3. Kemudian atur tingkat kecerahan gambar dengan click image, adjust, dan
threshold.
Gambar E.13. Screenshot Pengaturan Threshold untuk Analisis Luas Pori
4. Pengukuran luas pori dilakukan secara manual dengan menggunakan wand
(tracing) tool. Tool ini kemudian diletakkan pada pori yang akan diukur luas
porinya dan untuk mengetahui luas pori dilakukan dengan cara click analyze
dan measure.
Universitas Sumatera Utara
L-32
Gambar E.14. Screenshot Pengukuran Luas Pori
5. Dari hasil measure tersebut akan muncul nilai luas dari pori yang dipilih.
Untuk luas pori lainnya dilakukan dengan cara yang sama yaitu dengan
menggunakan wand (tracing) tool secara manual.
Gambar E.15. Screenshot Hasil Pengukuran Luas Pori
Universitas Sumatera Utara
L-33
Tabel E.8. Hasil Pengukuran Luas Pori dengan Hasil Analisis ImageJ
No.
HAp/Pati
(900oC,6 jam)
HAp/Pati
(900oC,2 jam)
HAp/Pati
(500oC,6 jam)
HAp/Pati
(500oC,2 jam)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
Rata - rata
0,31
0,033
0,429
0,513
0,057
0,016
0,098
0,206
0,833
0,599
0,209
0,17
0,069
0,072
0,034
0,189
0,072
0,045
0,043
0,014
0,092
0,012
0,588
0,157
0,004
0,138
0,389
0,034
0,045
0,174
0,212
0,086
0,042
0,139
0,056
1,310
0,β08 m
0,692
0,361
0,058
0,795
0,031
0,005
0,834
2,308
0,096
0,109
1,035
0,228
0,035
0,627
0,224
0,172
0,819
0,08
0,251
0,159
0,296
0,201
1,804
0,293
0,156
0,074
0,04
0,024
0,17
0,132
1,37
0,167
0,823
0,194
0,129
0,11
0,065
1,087
0,14
0,204
0,168
0,228
0,515
0,226
0,155
0,14
1,158
0,287
1,211
0,061
0,042
0,043
0,025
0,146
0,906
0,265
0,069
0,071
0,052
0,04
0,165
0,096
0,066
0,034
0,155
0,044
0,03
0,03
0,049
0,014
0,017
0,049
0,02
0,047
0,079
0,072
0,025
0,037
0,017
0,01
0,016
0,138
0,034
0,019
0,021
0,033
0,02
0,075
0,006
0,024
0,048
0,033
0,025
0,021
0,403 m
0,337 m
0,046 m
Universitas Sumatera Utara
L-34
LAMPIRAN F
DOKUMENTASI PENELITIAN
F.1 Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Kalsinasi Tulang Ayam
Tulang ayam
Perebusan tulang
ayam
Tulang ayam yang
telah kering
Tepung tulang
ayam setelah
dikalsinasi
Kalsinasi tepung
tulang ayam
Tepung tulang
ayam
Gambar F.1. Skema Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Proses Kalsinasi Tepung
Tulang Ayam
L-34
Universitas Sumatera Utara