PERCOBAAN VII,analisis kation berdasarkan golongannya

  

PERCOBAAN VII

Judul : ANALISIS KATION BERDASARKAN GOLONGANNYA

Tujuan : Menentukan Kation yang Terdapat dalam Analit Melalui

  Pemisahan Golongan

  Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

  Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

  Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dapat membentuk endapan atau tidak. Jadi, klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut.

  Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berikut : a. Golongan I

  Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer pada

  2+ 2+

  suasana asam. Ion-ion golongan ini adalah Ag , Hg , Pb

• b. Golongan II

  Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan dua ini dibagi menjadi dua sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan subgolongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari subgolongan, tembaga tak larut dalam reagensia ini. Sementara sulfida dari subgolongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio.

  Subgolongan tembaga terdiri atas berkurium (II), timbal (II), bismut (III), tembaga (II) dan kadmium (III). Meskipun bagian terbesar ion timbal (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama-sama ion dari golongan I. Pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbal (II) klorida yang relatif tinggi

  Klorida, nitrat dan sulfat dari kation-kation sub golongan tembaga sangat mudah larut dalam air. Beberapa kation dari subgolongan tembaga (merkurium (II), tembaga (II) dan kadmium (III) cenderung membentuk kompleks (amonia, ion sianida dan seterusnya). Sub golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III), arsenik (III), arsenik (IV), arsenik (VI), stibium (III), stibium (V), timah (II) dan timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter. Oksidanya membentuk garam, baik dengan awsam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida dan terbentuk kation arsenik (III)

  3+

• 2

  As O + 6 HCl

  2 As + 6Cl + 3H O

  3

  2 Disamping itu, arsenik (III) oksida larut pula dalam natrium

  hidroksida (2 M), pada umumnya ion arsenik

  2- -

  As O + 6 OH

  2 AsO + 3H O

  2

  3

  

3

  2 Semua sufida dari subgolongan arsenic larut dalam ammonium sulfida

  (tidak berwarna). Kecuali timah (II) sulfida. Untuk melarutkan yang terakhir ini, didapatkan amonium polisulfida yang berarti tidak sebagai zat pengoksida, sehingga terbentuk ion tiosianat.

  2- 2-

  SnS + S

2 SnS

  3

  c. Golongan III Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan amonia sulfida dalam suasana netral. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (III), kromium (III), zink dan Mangan (II) d. Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia-reagensia I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan-endapan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan Barium.

  e. Kation-kation umum yang tidak bereaksi, dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.

  Golongan pertama untuk kation timbal (II), merkurium (I) dan perak (I) menggunakan pereaksi golongan yaitu asam klorida encer. Kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

  Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbal sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam- macam cara, juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat terhadap amonia.

II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :

  1. Tabung reaksi : 4 buah

  2. Rak tabung : 1 buah

  3. Cuvet : 1 buah

  4. Pipet tetes : 2 buah

  5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah

  6. Alat sentrifius : 1 buah

  7. Hot plate : 1 buah

  8. Neraca analitik : 1 buah

  9. Corong : 1 buah

  10. Selang : 1 buah 11. gelas kimia : 1 buah

  12. Penganas air : 1 buah

  13. Spatula : 1 buah

  14. Erlenmeyer : 1 buah

  15. Penjepit tabung : 1 buah

  16. Labu ukur 10 mL : 1 buah

  17. Cawan petri : 1 buah

  18. Batang pengaduk : 1 buah

  19. Gelas kimia : 1 buah

  Bahan yang digunakan :

  1. Larutan sampel

  2. HCl 6 M

  3. Aquades

  4. K CrO 0,5 M

  2

  4

  5. NH

  3

  6 M

  6. HNO

  6 M

  3

  7. H O 3%

  2

  2

  8. Gas H

  2 S (FeS + HCl)

  9. NH

  4 Cl 1 M

  10. KSCN 0,5 M

III. PROSEDUR KERJA

  Golongan I

  1. Memasukkan kedalam tabung reaksi sampel larutan sebanyak 3 ml yang mengandung sekitar 10 mg masing-masing kation. Selanjutnya menambahkan 0,5 ml HCl 6 M. Mengaduk secara sempurna dan selanjutnya disentrifius. Memisahkan filtrat dan endapan dengan mendekantansi. Untuk meyakinkan bahwa pengendapan telah sempurna, menambahkan satu tetes HCl 6 M kedalam. Bila masih terbentuk endapan, berarti pengendapan belum sempurna. Filtrat disimpan untuk uji golongan lain, sedangkan endapan untuk menguji golongan I. Mencuci endapan ini dengan 2 ml aquades dan 3 tetes HCl 6 M, mensentrifius dan membuang filtrat cuciannya.

  2. Menambahkan 4 ml aquades pada endapan dari langkah (1) yang mengandung garam klorida dari kation golongan I. Memanaskan didalam penangas air yang mendidih paling sedikit selama tiga menit sambil diaduk. Mensentrifius dalam keadaan panas dan memisahkan endapan dan filtratnya dengan mendekantansi. Filtrat mungkin

  2+ mengandung Pb .

  2+

  3. Menguji keberadaan Pb  Menambahkan pada filtrat dari langkah (2) dengan 2 tetes asam asetat

  6 M dan 3 atau 4 tetes K

  

2 CrO

4 0,5 M. Terbentuknya endapan warna 2+

  kuning menunjukkan adanya Pb agar warna endapan tampak sebagaimana aslinya.  Memisahkan endapan dari larutannya.

  Golongan II

  1. Mengencerkan kedalam gelas beaker 5 ml larutan sampel (filtrat hasil pemisahan golongan I). Ke dalam larutan ini, menambahkan 0,5 ml H

  2 O

  2 3% dan mendidihkan pelan-pelan hingga volume tersisa 2 ml.

  2. Menetralkan larutan dengan menambahkan NH OH encer sampai pH

  4

  menunjukkan suasana basa. Selanjutnya mengatur keasaman larutan sampai 1 M. Menjenuhkan larutan dengan H S dan mensentrifius.

  2 Memisahkan filtrat dan endapannya. Selanjutnya memanaskan sampai

  mendidih dan mensentrifius kembali. Endapan mengandung kation golongan II, sedangkan filtrat mungkin mengandung kation golongan III dan IV

  3. Menambahkan NH

  6 M sampai suasana basa kemudian melebihkan 0,5

  3 2+

  mL basa tersebut. Jika terdapat Cu , maka larutan akan berwarna biru.

  3+

  terbentuknya endapan putih dapat menunjukan adanya Bi (atau

  2+

  mungkin Pb ). Mensentrifius dan memisahkan filtratnya (mungkin

  2+ 2+

  mengandung Cu(NH

  3 ) 4 dan CdCu(NH 3 ) 4 . Kemudian mencuci

  endapan dengan 1 mL aquades dan 0,5 mL NH

  6 M, mensentrifius dan

  3 membuang filtrat cuciannya.

  Golongan III

  1. 5 mL sampel yang mengandung kation golongan III dalam gelas kimia 50 mL hingga volume tersisa 2 mL. Menambahkan 1 mL NH Cl 1 M

  4

  dan mengocok untuk melarutkan garam yang terkristalisasi. Selanjutnya memindahkan larutan ke dalam tabung reaksi dan menambahkan NH

  6

  3 M tetes demi tetes sambil mengadu hingga pH basa. Menambahkan 0,5

  mL NH

  3

  6 M dan mengalirkan gas H

  2 S ke dalamnya, memanaskan dalam penangas air selama kurang lebih 5 menit sambil mengaduk.

  Mensentrifius larutan endapan dan filtratnya. Mencuci endapan 2 kali dengan 1 mL NH

4 Cl 1 M, 2 mL akuades dan beberapa tetes NH

  3

  6 M, mensentrifius dan membuang filtratnya.

  2. Endapan dari tahap 1 yang mengandung sulfida atau hidroksida kation golongan III, menambahkan 1 mL HCl 6 M dan 1 mL air dan mencampur secara sempurna selanjutnya memindahkan ke dalam gelaas kimia 50 mL dan memanaskan beberapa saat. Endapan hitam yan terbentuk mungkin berupa CuS dan NiS. Menambahkan 1 mL air ke dalamnya dan memindahkan campuran ke dalam tabug reaksi. Mensentrifius dan memisahkan endapan dan filtratnya. Filtrat ini

  3+ 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+ kemungkinan mengandung Al , Fe , Zn , Cr , Mn , Ni dan Cd .

  Mencuci endapannya dua kali dengan 1 mL HCl 6 M dan 2 mL aquadest. Mensntrifius dan membuang filtratnya.

  3. Endapan dari tahap 2 menambahkan 0,5 ml HCl 6 M, memanaskan dalam penangas air sambil mengaduk kurang lebih 1 menit. Endapan akan melarut beberapa saat tanpa meninggalkan residu. Menambahkan 2 mL akuades dan mengaduknya secara merata.

  4. Uji keberadaan Besi Larutan dari tahap 3, menambahkan 2 mL air dan 2-3 tetes KSCN 0,5 M.

  Terbentuknya warna merah menunjukkan adanya besi. Menambahkaan NH

  6 M tetes demi tetes pada larutan yang tersissa sampai larutan

  3

  bersifat basa, kemudian menambahkan 1 mL berlebih. Jika sampel mengandung besi, akan terbentuk endapan merah-karat besi, Fe(OH)

  3 .

  Mensentrifius dan membuang endapannya.

IV. DATA PENGAMATAN

  Tabel 1 Hasil pengamatan Golongan I No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan 1. 3 mL sampel + 0,5 mL HCl 6M

   Larutan berwarna biru pekat (biru susu) menjadi biru bening dan terdapat endapan putih

  2. Mensentrifius larutan  Tetap ada endapan

  3. Menyaring larutan  Filtratnya berwarna biru bening dan endapan berwarna putih (sedikit sekali)

  4. Mencuci endapan dengan 2 mL  Endapan hilang akuades + 3 tetes HCl 6 M

  5. Menambah 3 tetes K CrO 0,5 M

  2

  4

   Larutan berwarna kuning telur

  2+

  pertanda adanya Pb , ketika ditetesi sempat ada endapan berwarna kuning, namun melarut

  Tabel 2 Hasil pengamatan Golongan II No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan 1. 2 mL filtrat dari golongan I ± 4

   Larutan bening tetes H O 3%

  2

  2

  2. Mendidihkan larutan sampai terjadi  Volume larutan = 1 mL di pengurangan volume

  3. Larutan + 25 tetes NH

4 OH

   Larutan bersifat basa (kertas lakmus menjadi biru), larutan berwarna biru keruh

   Larutan berwarna biru bening,

  4. Larutan + 10 tetes HCl dan ada endapan biru kehijauan

  5.

  2 O

  Tabel 4 Hasil pengamatan Golongan III No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

  6 M 0,3 mL, larutan berwarna biru, lakmus merah menjadi biru

  3

   Larutan bening, endapan putih agak kebiruan  Endapan hitam, larutan keruh hitam kecoklatan  Endapan hitam tertinggal, filtrat bening  NH

  6 M  Larutan bening, sisa larutan 1 mL  Setelah 30 tetes larutan berwarna biru dan ada endapan puih, lakmus merah menjadi biru

  3

  Menyaring larutan Memanaskan filtrat dan menambahkan 0,3 mL tetes NH

  mencelupkan kertas lakmus merah Larutan + 0,3 mL HCl Larutan dijenuhkan dengan gas H

  Larutan + 30 tetes NH

  3% dan mendidihkan mendidihkan larutan sampai terjadi di pengurangan volume

  2

  2 mL larutan sampel + 0,2 mL H

  6.

  6.

  5.

  4.

  3.

  2.

  Tabel 3 Hasil Pengamatan Golongan II dari Data Kelompok 7 (sebagai perbandingan) No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan 1.

   Larutan berwarna coklat tua  Filtratnya bening, dan endapannya hitam.  Filtratnya mendidih  Larutan berwarna biru, terbentuk endapan putih

  3

  (FeS + HCl) Menyaring larutan Mendidihkan filtrat Filtrat + 2 tetes NH

  2 S

  8 Larutan dijenuhkan dengan gas H

  7.

4 OH dan

2 S (FeS + HCl)

  a) b)

   Menambahkan 1 mL NH

4 Cl 1 M

   Mengocok  Memindahakan larutan dalam tabung reaksi + 1 tetes NH

  3

  6 M  Menambahkan 10 tetes NH

  3

  6M  Mengaliri gas H

2 S (FeS+HCl)

  c)  5 mL yang mengandung kation golongan III  Memanaskan sampel hingga volume tersisa 2 mL dalam gelas kimia

  6 M  Endapan (a) + 0,5 mL HCl 6 M +

  0,5 mL HNO

  3

  6 M  Dipanaskan  Menambahkan 1 mL akuades, memisahkan endapan dari filtratnya

  Endapan (b) + 0,5 mL HCl 6 M + 0,5 mL HNO

  3

  6 M, dipanaskan  Larutan bening  Larutan tetap bening dan panas  Larutan homogen  Larutan homogen  Larutan basa (lakmus merah menjadi biru)  Tabung terlihat berasap dan asap terdorong keluar  Larutan berendapan sedikit  Terdapat endapan (sangat sedikit)  Endapan terpisah  Endapan  Bening (larutan)  Tetap bening, ada endapan  Endapan sedikit  Endapan mula-mula melarut kemudian terbentuk lagi

   Memanaskan dalam penangas air selama + 5 menit sambil diaduk  Larutan disentrifius  Memisahkan endapan dan filtratnya  Mencuci endapan 2 kali dengan 1 mL 1 M + 2 mL akuades + beberapa tetes NH

  3 diaduk + 2 mL akuades. j) Filtrat dipanaskan + 2 mL air +

   Bening (larutannya) KSCN 2-3 tetes 0,5 M

   Larutan berwarna merah

V. ANALISIS DATA

  Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion- ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.

1. Golongan I

  Pada percobaan ini 3 mL sampel ditambahkan denagn 0,5 mL HCl 6 M, menghasilkan larutan yang berwarna biru bening dan terdapat endapan putih, yang mula-mula berwarna biru pekat. larutan kemudian disentrifius dan masih terdapat endapan. Penambahan HCl 6 M tersebut adalah untuk mendeteksi endapan yang terbentuk. dimana kation golongan I akan menghasilkan endapan putih apabila

  2+ 2+

  dereaksikan dengan HCl 6 M. Oleh karena kation golongan I adalah Pb , Hg ,

• dan Ag maka endapan yang terbentuk tersebut dimungkinkan endapan dari kation-kation tersebut. pada percobaan ini endapan yang terbentuk merupakan ion

  2+

  Pb . persamaan reaksinya:

  2+ -

  Pb + 2 Cl PbCl

  2 Mensentrfius endapan dan larutan bertujuan agar endapan yang belum

  mengendap cepat terendapkan. Selanjutnya setelah dilakukan penyaringan, didapatkan enapan yang sangat sedikit. Kemudian setelah dilakukan pencucia n ternyata endapan tersebut melarut. Hal ini dapat terjadi karena endapan yang dihasilkan sangat sedikit sehingga dapat melarut.

  Oleh karena endapan tidak terbentuk, maka larutan ditambahkan dengan 3 tetes K

  2 CrO 4 0,5 M dan dihasilkan larutan berwarna kuning telur, pada saat penetesan K CrO 0,5 M sempat muncul endapan kuning, namun kemudian

  2

  4 endapan tersebut melarut.

  Terbentuknya endapan kuning yang sangat sedikit dan meskipun

  2+ kemudian hilang tersebut menunjukkan adanya Pb dalam larutan tersebut.

  Reaksi pengendapan tersebut yaitu:

  2+ 2-

  Pb + CrO PbCrO

  4

  4

2. Golongan II

  Kation golongan ini tiak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Pada percobaan golongan II ini, sampelnya merupakan filtrat hasil pemisahan pada golongan I. Sampel ini ditetesi dengan H O 3% kemudian

  2

  2

  dididihkan sampai terjadi pengurangan volume menjadi setengahnya. Kemudian larutan ditetesi dengan NH

4 OH sampai larutan bersifat basa (kertas lakmus merah

  menjadi biru), larutan yang diperoleh berwarna biru keruh. untuk mengkondisikan larutan pada keadaan netral atau asam encer maka larutan ditambahkan HCl. Larutan menjadi berwarna biru bening, dan ada endapan biru kehijauan Untuk menjenuhkan larutan maka dialirkan H S pada larutan menghasilkan larutan

  2

  berwarna coklat tua dan setelah disaring menghasilkan filtrat bening dan endapan berwarna hitam dan endapan ini adalah PbS (timbal sulfida). Persamaan reaksinya:

• 2+

  Pb + H S PbS + 2H

  2 2+

  Ini menandakan terdapat ion Pb pada sampel hasil pemisahan (penyaringan) golongan I masih ada. Meskipun sebagian besar ion timbal (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I. namun pengendapan ini kurang sempurna disebabkan oleh kelarutan PbCl yang

  2

  relatif tinggi, maka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbal masih akan tetap ada dalam filtrat yang akan menjadi sampel pada uji pengendapan golongan kation kedua ini.

  Hidrogen sulfida dalam bentuk gas atau larutan air jenuh merupakan reagensia golongan kation kedua. Jika campuran telah mengandung endapan PbCl , maka akan terjadi reaksi pertukaran endapan dan terbentuk timbal sulfida.

2 Persamaan reaksinya:

  PbCl + H S PbS + 2H + 2Cl

  2

2 Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida (H S) dalam air

  2

• 11

  (4,9 x 10 g/L). Menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia yang begitu peka untuk mendeteksi timbel, dan timbel dapat dideteksi dalam filtrat yang berasal dari pemisahan timbel klorida yang hanya sedikit sekali larut dalam asam klorida encer itu, juga karena kecilnya kelarutan H

  2 S.

  Residu berwarna hitam ini juga memungkinkan terbentuknya CuS, Bi

  2 S 3 ,

  CdS, atau HgS. Persamaan reaksinya:

  2+

  Cu + H S CuS + 2H

• 2 CuS berwarna hitam.
• 3+

  2Bi + 3H S Bi S + 6H

  2

  2

  3 Bi S berwarna hitam

  2

  3 Larutan yang diperoleh setelah penyaringan filtrat ditambahkan NH 3 6 m 2+

  berwarna biru, memungkinkan terdapat ion Cu pada filtrat. Ketika ditambahkan NH

  6 M terjadi reaksi:

  3 2+ 4+

  Pb + 2NH

  3 + H

  2 O Pb(OH) 2 + 2NH

  Pb(OH)

  2 berwarna putih, dan endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebih.

  2+ 4+

  Cu + 2NH + H O Cu(OH) + 2NH

  3

  2

  2 Biru

3. Golongan III

  Mula-mula memanaskan sampel hingga 2 mL kemudian menambah NH Cl, hal ini bertujuan agar melarutkan garam yang terkristalisasi. Kemudian

  4

  menambahkan NH

  6 M setetes demi setetes dengan tujuan untuk membasakan

  3

  larutan karena dengan basanya larutan maka H

  2 S nya mudah diserap pada saat dialirkan nanti.

  Kemudian mengalirkan gas H S untuk menjenuhkan larutan setelah itu

  2 memanaskan dan mensentrifius larutan sehingga akhirnya diperoleh endapan. Endapan ini menunjukkan adaya suatu pengoksid misalnya besi(III), garam permanganat, dikromat.

  Jika besi(III) dalam larutan sampel sudah ada lebih dulu sebelum dipanaskan dan disentrifius, maka kemungkinan telah direduksi menjadi besi (II):

• 3+ 2+

  2Fe + H

  2 + 2H + S

  S  2Fe endapan putih NH Cl dan NH ditambahkan pada awal perlakuan berfungsi untuk

  4

  3

  mengendapkan besi(II) yang terbentuk, akan tetapi pengendapan ini tidak sempurna. Setelah dilakukan sentrifius, kemudian memisahkan endapan dengan filtratnya. Tujuan mensentrifius adalah untuk mendapatkan endapan yang sempurna. Setelah endapan diperoleh, kemudian mencuci dengan NH Cl 1 M, 3

  4

  mL aquadest dan beberapa tetes NH

  3. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 2+ 4+

  Fe + 3NH

  3 + H

  2 O  Fe(OH)

2 + 3NH

  Endapan yang telah dicuci kemudian ditambahkan dengan HCl 6 M, 1 mL air dan kemudian ditambahkan asam nitrat, penambahan asam nitrat ini bertujuan untuk mengoksidasi besi (II) menjadi besi (III). reaksinya:

• 2+ 3+

  2Fe + HNO + Cl + NOCl + 3H O

  3 + 3HCl  2Fe

  2 Penambahan 0,5 mL HCl 6 M berperan sebagai katalis asam pada reaksi diatas. Setelah itu dilakukan pemanasan untuk menguapkan asam nitratnya.

  Tujuannya untuk mengubah besi menjadi oksidanya.

  Setelah itu ditambahkan KSCN, maka terbentuklah larutan yang berwarna merah. Hal ini terjadi karena disebabkan pembentukan suatu ion kompleks besi (III) tiosianat yang tak berdisosiasi:

• 3+

  Fe + 3SCN

  3

   Fe(SCN) Dengan terbentuknya larutan bewarna merah maka dapat dipastikan dalam sampel golongan III ini terdapat besi.

VI. KESIMPULAN

  Kation yang terdapat dalam sampel melalui pemisahan golongan:

  2+ 2+

  1. Golongan I : dalam sampel terdapat Pb , Pb diendapkan sebagai

  2+

  kloridanya, PbCl

  2. keberadaan Pb ditandai dengan terbentuknya

  endapan kuning telor saat ditambahkan K CrO

  2

  4 2+ 2+

  2. Golongan II : dalam sampel terdapat Cu , Cu diendapkan sebagai

  2+

  sulfidanya CuS. Keberadaan Cu ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna biru saat ditambahkan NH

  3

  3. Golongan III : dalam sampel terdapat Fe, Fe diendapkan sebagai

  2+ 3+ sulfidanya, Fe dioksidasi oleh asam nitrat menjadi Fe .

  3+

  Keberadaan Fe ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna merah saat ditambahkan KSCN karena dari hasil pencampuran tersebut terbentuk ion kompleks Fe(SCN) 3.

VII. DAFTAR PUSTAKA

  Sholahuddin, Arif dan Bambang Suharto. 2008. Panduan Praktikum

  Kimia Analisis. Banjarmasin: PMIPA FKIP Unlam

  Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian

  I. Jakarta: Kalman Media Pusaka

  Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian

  II. Jakarta: Kalman Media Pusaka .

  

LAMPIRAN

Pertanyaan: Golongan I

  1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut: a. AgCl(s) dengan AgNO (s)

  3

  b. AgCl(s) dengan PbCl

  2 (s)

• 2+ 2+

  c. Cl dengan I (dalam larutan)

  d. Hg dengan Pb (dalam larutan)

  2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan I. Hasil observasi menunjukkan bahwa pada percobaan HCl terhadap sampel larutan menghasilkan endapan yang sebagian larut dalam air panas. Endapan yang tersisa larut sempurna dalam NH

  

3

  6 M. Tentukan kation yang ada tidak, tidak ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

  Golongan II

  1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut:

  a. AgNO

  3 (s) dengan Cu(NO

3 )

2 (s)

  b. CuS(s) dengan SnS(s)

  3+ 2+

  c. Bi dengan Cd (dalam larutan)

  4+ +

  d. Ag dengan Sn (dalam larutan)

  2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan II. Hasil observasi menunjukkan endapan sulfida larut sebagian dalam HNO . Penambahan

  3 NH 3 pada larutan menghasilkan larutan berwarna dan endapan putih.

  Larutan NaOH diasamkan menghasilkan endapan yang larut sempurna dalam HCl 6 M larutan HCl ini selanjutnya ditreatmen seperti tahap (15). Larutan membentuk endapan jika ditambahkan HgCl . Tentukan kation

  2 yang ada, tidak atau mungkin ada dalam sampel larutan.

  Golongan III

  1. Tuliskan skema pemisahan kation golongan III berikut:

  3+ 3+ 3+

  a. Al , Cr , Zn

  3+ 2+ 2+

  b. Al , Co , Fe

  2+ 2+ + 3+ 2. Suatu sampel larutan mungkin mengandung ion Ag , Hg , Co dan Cr .

  2 Perlakuan dengan HCl menghasilkan endapan putih yang kemudian

  berubah menjadi hitam pada penambahan NH

  3 . Larutan HCl menghasilkan endapan hitam jika dijadikan suasana agak basa dan dijenuhi dengan H S.

  2 Endapan ini larut sempurna dalam HCl. Tentukan kation yang ada, tidak ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

  Golongan IV

  1. Jelaskan mengapa:

  a. Pada pengamatan uji nyala kation K biasanya menggunakan bantuan kaca berwarna biru b. Ion karbonat dan hidroksida pada tahap (b) penentuan kation golongan IV

  2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan IV. Hasil observasi menunjukkan bahwa : penambahan NaOH dan Na CO pada sampel

  2

  3

  menghasilkan endapan putih. Selanjutnya endapan dilarutkan dalam asam, jika larutan ini diperlakukan dengan Na

  2 SO 4 tidak terjadi reaksi. Tetapi jika ditambah K CrO terbentuk endapan putih.

  2

  4

  3. Bagian lain dari sampel pada uji nyala menghasilkan warna ungu dan tidak menghasilkan warna kuning. Ketika sampel ditambah NaOH dan dipanaskan ternyata tidak ada gas yang dilepaskan.Tentukan kation yang ada, tidakl ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

  Jawaban Pertanyaan Golongan I

  1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut :

  a. AgCl (s) dengan AgNO

  3 (s)

• Apabila sampel ditambahkan HCl 6 M, kemudian mengaduk secara sempurna jika terbentuk endapan , muka menunjukkan adanya klorida (Cl)
• Apabila sampel berupa filtrat dalam suasana asetat ditambahkan HNO

  3 6 M dan terbentuk endapan putih, hal ini menunjukkan adanya perak.

  b. AgCl (s) dengan PbCl

  2 (s)

  Untuk menguji endapan yang mengandung garam klorida yaitu sampel larutan ditambahkan 4 ml aquades, kemudian memanaskan dalam

• dengan I
• (dalam larutan)
• . Selanjutnya endapan dicuci dengan 2 ml akuades dan 3 tetes HCl 6 M, sentrifius dan buang filtrat cuciannya.
• Uji keberadaan raksa / Hg

  2+

  Golongan II

  yang terdapat pada endapan yang diperoleh

  2+

  , Pb

  2 2+

  2. Adapun kation yang ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut adalah Ag

  2+ .

  kuning menunjukkan adanya Pb

  2 CrO 4 0,5 M, terbentuknya endapan warna

  M dan 3 atau 4 tetes K

  3 COOH 6

  Filtrat yang diperoleh dari sampel yang ditambahkan 4 ml akuades, kemudian dipanaskan lalu disentrifius sehingga terpisah endapan dari filtratnya. Filtrat yang diperoleh itu ditambahkan 2 tetes CH

  6 M dan mengaduk dengan sempurna, terbentuknya endapan abu-abu gelap menunjukkan adanya Hg.

  

3

  Suatu endapan yang diperoleh dari penambahan sampel larutan dengan 4 ml akuades, kemudian endapan tersebut dicuci dengan 6 ml akuades lalu memanaskan dalam penangas air mendidih, sentrifius untuk memisahkan endapan dan filtrat. Pada endapan yang diperoleh tambahkan 2 ml larutan NH

  2+

  2+

  dengan Pb

  2+

  d. Hg

  6 M kedalam filtrat. Bila masih terbentuk endapan berarti pengendapannya belum sempurna. Endapan yang didapat digunakan untuk menguji adanya Cl

  Sampel larutan ditambahkan 0,5 ml HCl 6 M kemudian mengaduk rata dan selanjutnya disentrifius, memisahkan filtrat dan endapan dengan mendekantansi, agar pengendapannya sempurna, tambahkan 3 tetes HCl

  c. Cl

  2+ .

  penangas air yang mendidih paling sedikit selama 3 menit sambil mengaduk, lalu mensentrifius dalam keadaan panas, endapan dipisahkan dari filtratnya. Endapan yang didapat menunjukkan adanya garam klorida sedangkan filtratnya mengandung ion Pb

• Uji keberadaan Pb
• , Hg

  1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut : a. AgNO (s) dengan Cu(NO ) (s)

  3

  3

2 Suatu larutan dari tahap (4) ditambahkan NH

  3

  6 M sampai suasana basa

  2+

  kemudian lebih 0,5 ml basa tersebut. Jika terdapat Cu maka larutan akan berwarna biru, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya

  3+ 2+ Bi (atau mungkin Pb ).

  a.CuS (s) dengan SnS (s) Filtrat dari tahap (2) ditambahkan 2 ml NaOh 1 M agar suasana basa.

  Memanaskan dalam penangas air sambil diaduk kurang lebih 2 menit, dari proses pemanasan ini, SnS

  2 dan Sb

  2 S 3 akan melarut. Sedangkan

  residu berwarna gelap mungkin mengandung CuS, Bi S , PbS, CdS dan

  2

  3 HgS 3+ 2+

  c. Bi dengan Cd (dalam larutan)

• Uji keberadaan bismut 2 tetes atau 3 tetes filtrat dari tahap (6) diteteskan pada akuades yang dimasukkan dalam gelas beaker. Jika sampel mengandung bismut maka tampak adanya kabut putih yakni terbentuknya endapan BiOCl. Sisa filtrat dari tahap (6) ditambah NaOH 6 M hingga suasana basa jika terbentuk endapan putih maka kemungkinan Bi(OH)

  3 . Jika bismut

  ada maka akan tereduksi dan menghasilkan logam bismut yang berwarna hitam.

• Uji keberadaan kadmium

  Filtrat dari tahap (9) dialiri gas H

  2 S dan dipanaskan dalam penangas

  air, terbentuknya endapan kuning dalam beberapa menit menunjukkan adanya Cd(II) dalam analit.

  4+ +

  d. Ag dengan Sn (dalam larutan) Uji keberadaan timah Menuang setengah larutan dari tahap (14) pada tabung reaksi dan memasukkan 1 cm kawat aluminium, memanaskan dalam penangas air agar terjadi reaksi yang menghasilkan gas H

  2 . Pada kondisi ini Sn akan 2+

  berubah menjadi Sn dan Sb menjadi logamnya. Memanaskan selama 2 menit setelah semua kawat aluminium bereaksi, mensentrifius dan memisahkan filtratnya. Filtrat ditambahkan 1 atau 2 tetes HgCl 0,1 M

  2

  jika terbentuk kekeruhan berwarna putih abu-abu (Hg

  2 Cl 2 ) menguatkan keberadaan Sn dalam analit.

  2. Berdasarkan observasi tersebut dapat dinyatakan kation yang ada adalah

  2+ 2+ 2+ 3+ Cu , Cd , Pb dan Bi .

  Golongan III

  2. Berdasarkan perlakukan tersebut didapatkan endapan yang larut sempurna dalam HCl, adapun kation yang ada dalam endapan tersebut adalah ion

  2+ + 2+ 3+

  Hg dan kation yang tidak ada adalah Ag , Co dan Cr

2 Golongan IV 1. a. Mengapa ion karbonat dan hidroksida digunakan pada tahap (2).

  Penentuan kation golongan IV, karena ion karbonat dan hidroksida dapat menghasilkan endapan putih yang nantinya dapat digunakan untuk uji kation golongan IV selanjutnya

• 4

  b. Penentuan adanya ion NH harus menggunakna sampel awal, karena

  3 mL sampel + 0,5 mL HCl 6 M* selama proses pemisahan terjadi penambahan zat yang mengandung ion tersebut. Sedangkan untuk kation golongan IV yang lain selain di analisis

  Mengaduk secara sempurna secara kimia dapat juga dilakukan uji nyata (flame test) untuk menentukan Mensentrifius Memisahkan filtrate dan endapan keberadaannya. dengan menyaring

  2. Berdasarkan hasil analisis tersebut, endapan putih yang didapatkan

  2+ menunjukkan adanya ion barium (Ba ).

  3. Berdasarkan pernyataan diatas yaitu pada uji nyala menghasilkan warna ungu, hal itu menunjukkan keberadaan kalium Endapan

  Filtrat

  FLOWCHART

  1. Golongan I Mencuci endapan dengan 2 mL akuades

  Menyimpan untuk uji dan 3 tetes HCl 6 M golongan lain

  Larutan + 2 tetes CH COOH 6 M Larutan

  3

• 3-4 tetes K CrO 0,5 M **

  2

  4

  2 mL filtrat + 0,2 mL H O 3%

  2

  2 2+

  NB: Terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya Pb Memasukkan ke dalam gelas kimia

  2+

• 2

  Mendidihkan pelan-pelan hingga volume

• Reaksi : Pb + 2 Cl (s) putih PbCl

  tersisa 1 mL

  2+ 2-

• Reaksi : Pb + CrO PbCrO (s) kuning

  4

  4 Larutan + NH OH encer + 0,3 mL HCl 1 M*

4 Menetralkan larutan sampai pH

  menunjukkan suasana basa Mengatur keasaman larutan Menjenuhkan larutan dengan H S**

  2 Mensentrifius

  Memisahkan filtrat dan endapannya

  2. Golongan II Filtrat

  Endapan Memanaskan filtrat Menambahkan NH

  6 M sampai suasana basa

  3

  kemudian melebihkan 0,5 mL basa

  5 mL sampel yang mengandung kation gol III dan IV Memasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL Memanaskan hingga volume tersisa 1 mL

  Larutan panas + 1 mL NH Cl 1 M

  4 Mengocok untuk melarutkan garam yang

  terkristalisasi Memindahkan larutan dalam tabung reaksi Menambahkan NH

  6 M tetes demi tetes sambil

  3

  mmengaduk hingga pH basa Menambahkan 0,5 mL NH

  6 M

  2+

  3 NB: jika terdapat Cu maka larutan akan berwarna biru

  Mengalirkan gas H S*

  2

2+ 4+

• Reaksi : Cu + 2NH

  3 + H

  2 O Cu(OH) 2 + 2NH

  Memanaskan dalam penangas air selama kurang lebih 5 menit sambil mengaduk biru

  Mensentrifius larutan Memisahkan filtrat dan endapannya

• 2+
• Reaksi : Cu + H

2 S CuS + 2H

  hitam Endapan

  Filtrat

  3. Golongan III Mencuci 2 kali dengan 1 mL NH Cl 1 M, 2

  4

  mL akuades dan beberapa tetes NH

  6 M

  3 Endapan + 1 mL HCl 6 M + 1 mL air

  Mencampur secara sempurna Memindahkan campuran ke dalam gelas kimia 50 mL Memanaskan beberapa saat Endapan Filtrat

  Mencuci dengan 1 mL HCl 6 M, 2 mL akuades Endapan + 0,5 mL HCl 6 M + 0,5 mL HNO

  6 M

  

3

Memanaskan dalam penangas air sambil mengaduk ± 1 menit

  Menambahkan 2 mL akuades Mengaduk secara merata

  Filtrat Endapan NB: terbentuk endapan merah menunjukkan adanya besi

• 3+ 2+
• Reaksi : 2Fe + H + 2H + S

2 S  2Fe

  endapan putih

• 3+
• Reaksi : Fe + 3SCN

   Fe(SCN)

  3 Saran-Saran dari Asisten:

  1. Analisis golongan kation merupakan percobaan yang cukup rumit dengan menggunakan banyak bahan namun yang dipakai jumlahnya sedikit. Maka asisten hendaknya memperhatikan dan memperhitungkan benar-benar zat yang digunakan dan konsentrasinya.

  2. Sering-seringlah konsultasikan permasalahan di lapangan dengan dosen pembimbing.

  3. Gunakanlah asam atau basa yang baru dibuat atau asam atau basa yang telah dibuat maksimal 6 bulan yang lalu.

  4. H

  2 O 2 3% merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya, hendaklah

  dibuat sesegar mungkin. Kalau perlu ± 2 jam setelah praktikum

  5. Ambillah H O dari botol penyimpanan, ketika ingin digunakan (jangan

  2

  2

  diambil duluan dan dibiarkan dalam gelas ukur)

  6. Gas H

2 S dibuat mencampurkan FeS + HCl p.a dengan dipanaskan dengan hot plate.

  7. Gunakanlah masker karena H S merupakan gas yang menimbulkan bau

  2 tidak enak dan menyengat.

  8. NH Cl sama saja dengan NH yang dilarutkan dalam air. Jadi

  4

  3

  pembuatannya denagn mengencerkna NH p.a dengan aquadest sebanyak

  3 konsentrasi yang ingin dibuat.

  9. Buatlah teknis pelaksanaan praktikum dengan pengaturan yang matang, karena pada praktikum ini banyak hal yang dilakukan namun terkait satu prosedur dengan prosedur lainnya. Seperti halnya seperti penggunaan sentrifius (±15 menit) sehingga disini banyak waktu yang terbuang dan peserta banyak nganggur. Pikirkan apa yang dilakukan peserta praktikum agar tidak banyak menganggur.

  

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

  1. Penanya : Siti Fauziah (Kelompok 7)

  Pertanyaan :

  Mengapa pada analisis kation golongan III menggunakan H O , apa fungsi

  2

  2

  penambahan zat tersebut?

  Jawaban :

  Penambahan H

  2 O 2 adalah agar menghilangkan pengotor yang mungkin ad 2+

  a dalam sampel seperti Sn. Larutan H O ditambahkan untuk mereduksi Sn

  2

  2 4+

  menjadi Sn , sehingga akan mengakibatkan terendapnya SnS dan bukannya

  2 SnS yang bersifat gelatin.

  2. Penanya : Rasidah (Kelompok 6)

  Pertanyaan :

  Pada reaksi sampel golongan III ditambahkan dengan H

  2 S membentuk

  endapan putih S(belerang). Apakah endapan ini pasti S, atau mungkinkah Fe S ?

  2

3 Jawaban :

  Berdasarkan literatur, penambahan gas H S dalam larutan asam akan

  2

  mereduksi ion-ion Fe(III) menjadi Fe(II) dan terbentuklah belerang sebagai endapan putih susu. Reaksinya:

• 3+ 2+

  2Fe + H + 2H + S

2 S  2Fe

  endapan putih Fe S akan terbentuk jika sampel ini direaksikan dengan larutan amonium

  2

  3 sulfida dalam suasana basa yang menghasilkan endapan hitam Fe S .

  2

  3 3+ 2-

  2Fe + 3S

2 S

  3

   Fe