PERCOBAAN IV,titrasi iodometri

  

PERCOBAAN IV

Judul : TITRASI IODOMETRI Tujuan : Untuk menentukan kadar tembaga dengan cara iodometri. Hari/ Tanggal : Sabtu/22 November 2008. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

  Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sedangkan iodida merupakan suatu reduktor kuat.

  Persamaan reaksi pada reaksi iodium adalah :

  I

  2I (s) + 2e

2 Pada titrasi dengan menggunakan iod ada dua istilah yang lazim

  digunakan yaitu iodimetri dan iodometri. Pada iodimetri, iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya

  2+ 2- dengan H S, H SO , H AsO , Sn dan S O .

  2

  2

  4

  2

  4

  

2

  3 Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisis direaksikan dengan

  iodida berlebih dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya

  2- - 2+ - -

• 4

  MnO , Cr O , BrO , IO , ClO , HNO , Cu dan HOCl. Pada iodimetri atau

  2

  7

  3

  3

  3

  

3

  iodometri titik akhir titrasinya didasrkan atas terbentuknya iodium bebas. Adanya iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indikator amilum atau dengan pelarut organik (CHCl atau CCl

  4 ) yang dapat mengekstraksi iodium dalam air. Beberapa

  sumber kesalahan dalam titrasi iodimetri atau iodometri di antaranya :

  a. Iodium mudah menguap

  b. Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O 2 dari udara.

  4I + O

  4H +

  2I

• 2

  2H O

  2

  2 Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning

  sampai jingga. Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada penggunaan indikator kanji, yaitu :

  a. Kanji tidak larut dalam air dingin

  b. Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak)

  c. Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak reversibel), jika konsentrasi I nya tinggi (pekat). Penambahan indikator

  2

  dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya yang dapat dipakai pada iodometri adalah CCl

  4 dan CHCl 3 .

  Logam tembaga atau ion tembaga dapat ditetapkan kadarnya secara iodometri dengan cara mengubahnya menjadi ion tembaga (II) dan selanjutnya direaksikan dengan iodida dan I 2 yang dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.

• 2+

  

2CuI (s)

  I

  2Cu + 4I +

  2 2- 2- -

  I + 2S O S O

• 2I

  2

  2

  3

  4

  

6

Untuk mendapatkan hasil titrasi yang sempurna dilakukan pada suasana

  pH larutan 4-4,5. Hal ini dilakukan dengan menambahkan asam asetat sehingga terjadinya buffer asam asetat – natrium asetat. Jika pada larutan ion tembaga (II) terdapat asam mineral, tambahkan beberapa tetes larutan natrium karbonatsampai tidak terjadi gas dan bila ada endapan tambahkan beberapa tetes asam asetat.

II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan :

  1. Erlenmeyer 100 mL : 2 buah

  2. Pipet tetes : 2 buah

  3. Gelas ukur 50 mL : 1 buah

  4. Gelas ukur 10 mL : 1 buah

  5. Batang pengaduk : 1 buah

  6. Neraca analitik : 1 buah

  , melarutkan dalam labu ukur sampai 500 mL. Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL bersumbat gelas, menambahkan 1 gram KI dan 3 mL H

  2 SO

  4

  3M

  1. Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan KBrO

  3 Menimbang secara analisis 1,4 gram KBrO

  3

  2 SO

  3 COOH 2N

  4 3M.

  Kemudian menitrasi dengan Natrium tiosulfat yang akan distandarkan sampai larutan kuning jerami dan menambahkan 1 mL larutan kanji. Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang. Menghitung normalitas larutan natrium tiosulfat.

  2. Cara Menganalisis Garam Tembaga

  Memipet 25 mL CuSO 4 kedalam botol bersumbat gelas 250 mL. Menambahkan 3 tetes Na

  

2 CO

3 2% dan 3 mL asam asetat 2N.

  Menambahkan 1 gram KI, mengocok dan menitrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami dan menambahkan

  10. H

  9. CH

  7. Alat titrasi : 1 buah

  2 O 3 .5H

  8. Kaca arloji : 1 buah

  Bahan yang digunakan :

  1. Cuplikan air garam yang akan dianalisis

  2. KI Kristal

  3. Na

  2 S

  2 O 0,1 N

  4

  4. Indikator kanji

  5. Larutan KBrO

  3

  6. Akuades

  7. NaCO

  3 2%

  8. CuSO

III. PROSEDUR KERJA

  1 mL indikator kanji. Melakukan titrasi sampai warna biru larutan hilang. Menghitung kadar Cu dalam larutan cuplikan yang dianalisis.

IV. DATA PENGAMATAN

  Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

• 3

  1 35 mL KBrO

  3 2,8 x 10 M + 1,0694 -Larutan berwarna merah hati

  gram KI + 3 mL H SO 3 M.

  2

  4

• Menitrasi dengan Na S O -V Na S O 35 ml

  2

  2

  3

  2 2 3 =

  Larutan berwarna kuning jerami

• Menambahkan 1 mL kanji -Larutan berwarna ungu kebiruan
• Menggoyang -Larutan menjadi bening 2 25 mL CuSO

  4 + 3 mL CH

3 COOH + -Larutan berwarna kuning

  1,0327 gram KI + 3 tetes Na

  2 CO 3 2%, kemerah-merahan,ada

  endapan berwarna kuning keruh

• Menitrasi dengan tiosulfat -V Na

  2 S

  2 O 3 = 14 mL

  Larutan berwarna abu-abu

• Menambahkan 1 mL larutan kanji -Larutan berwarna putih susu
• Menitrasi -V N a2 S

  2 O 3 = 2 mL

V. ANALISIS DATA Standarisasi larutan Natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO .

  3 Pada percobaan ini yaitu menstandarisasi larutan natrium tiosulfat

  (Na

2 S

  2 O 3 ). Sebelumnya, membuat larutan KBrO 3 dengan cara melarutkan KBrO

  3

  dengan akuades yang ditambahkan dengan KI kristal dan H SO

  3 M

  2

  4

  menghasilkan larutan yang berwarna coklat kemerahan. Fungsi dari penambahan

  KI adalah karena KI merupakan garam yang mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.

  Setelah penambahan KI pada larutan berasam, larutan tidak harus dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, KI ini harus bebas dari iodat karena zat ini akan bereaksi dengan larutan berasam untuk membebaskan iodium.

• 3

  BrO + 6 I + 6 H

  3I + Br + 3 H O

  2

  2 Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natriun tiosulfat, larutan

  distandarisasi terhadap larutan standar primer. Setelah dititrasi sampai warna larutan kuning jerami dan volume tiosulfat sebesar 35 mL, kemudian indikator kanji dimasukkan kedalamnya dan kemudian warna berubah menjadi ungu tua.

  Penambahan indikator kanji ini dimaksudkan karena warna biru tua dari kompleks kanji iodium sangat peka terhadap iodium dengan adanya iodida. Namun, larutan kanji mudah terurai oleh bakteri. Oleh sebab itu, sterilisasi atau penambahan zat pengawet dilakukan agar dapat memperlambat proses penguraian oleh bakteri tersebut. Karena larutan kanji membentuk senyawa kompleks dalam keadaan stabil (tidak reversibel), maka penambahan indikator ini dilakukan pada saat warna larutan menjadi kuning jerami dimana konsentrasi I

  2 nya sudah dalam keadaan seminimal mungkin.

  Pada percobaan setelah penambahan indikator kanji dan menggoyang larutan langsung bening, seharusnya dititrasi dulu dengan Na S O untuk

  2

  2

  3

  mencapai titik ekivalen (larutan bening). Hal ini berarti penambahan Na

  2 S

  2 O

  3

  sebelum ditambah indikator kanji telah melewati titik ekivalen. Hal ini mungkin pada saat menitrasi tetesan Na S O nya terlalu besar.

  2

  2

3 Cara menganalisis garam tembaga

  Titrasi Iodometri dapat pula digunakan untuk menganalisis garam tembaga. Proses titrasi pada percobaan ini yaitu dengan menetesi natrium bikarbonat pada larutan CuSO

  4 . Larutan berwarna abu-abu dan terdapat endapan

  ketika jumlah Na CO yang ditambahkan sebanyak 3 tetes. Penambahan Na CO

  2

  3

  2

  3 dimaksudkan untuk menghasilkan CO yang berfungsi untuk mengusir udara agar

  2 reaksi berjalan sempurna.

  Perlakuan selanjutnya campuran ditambahkan dengan asam asetat dan KI Kristal dihasilkan larutan berwarna kuning kemerah-merahan, ada endapan berwarna kuning keruh. Penambahan KI dimaksudkan agar KI mampu untuk mereduksi tembaga (II) menjadi tembaga (I) sedangkan tembaga (II) tersebut teroksidasi menjadi I dalam larutan berasam sehingga terbentuk iodida.

  2 Persamaan reaksinya sebagai berikut : 2+ -

  2 Cu + 4 I

  2 CuI + I

  2 Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai volume yang terpakai sebanyak 14 mL dengan perubahan sampai warna menjadi kuning jerami.

  Persamaan reaksinya :

  2- 2- -

  I + 2 S O S O + 2I

  2

  2

  3

  4

  

6

Setelah larutan berwarna kuning jerami ditambahkan indikator kanji yang

  menjadikan warna larutan abu-abu dan kemudian dititrasi lagi dengan Na S O

  2

  2

  3

  sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah warna menjadi putih susu. Terbentuknya warna putih tersebut dikatakan telah menandakan bahwa ion tembaga dalam larutan telah terbentuk CuI.

  2+

  Dari hasil perhitungan didapat kadar Cu sebanyak 0,14 gram dan persen hasilnya 4,7% .

VI. KESIMPULAN

  1. Iodometri adalah proses titrasi secara langsung dan digunakan untuk menentukan kadar tembaga dalam suatu cuplikan

  2. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk Na S O dan dianjurkan apabila tiosulfat harus di gunakan untuk

  2

  2

  3 penentuan tembaga.

  3. Pada iodometri titik akhir titrasinya didasarkan atas terbentuknya iodium bebas dengan bantuan indikator amilum (indikator kanji)

  4. Dalam larutan yang agak asam, oksidasi dengan katalis tembaga dari ion iodida terjadi dengan kecepatan yang cukup tinggi.

  5. Dari percobaan yang di lakukan, di peroleh kadar Cu dalam larutan cuplikan yang dianalisis adalah sebesar 4,72 %

VII. DAFTAR PUSTAKA Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.

  Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga. Khophar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan

Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.

  

LAMPIRAN

  Perhitungan :

  3

   Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO Diketahui :N Na S O = 0,1 N

  2

  2

  3 V Na

  2 S

  2 O 3 (kuning jerami) = 35 mL

  V Na S O (bening) = 35 mL

  2

  2

  3 Ditanya : Normalitas larutan natrium tiosulfat ?

  Penyelesaian :

• 2- 2- -
• BrO

  2S O

  3I +

  2I + S O O +

  3H

  6H

  3

  2

  3

  2

  4

  6

  2

• 6e
• 10
• 4 N . V = N . V 0,1 N . V (kuning jerami) = N . V total Na S O

  2

  2

  4

  0,1 N . 35 mL = N . 35 mL N =

  = 0,1 N Jadi, normalitas larutan natrium tiosulfat adalah 0,1 N  Menganalisis garam tembaga Diketahui : N Na

2 S

  2 O 3 = 0,1 N 2+

  Ar Cu = 63,4 g/ mol

• -3

  V sampel = 25 mL = 25 x 10 L Berat sampel = 3,1 gram

  V Na S O sebelum ditambah kanji (rata-rata)

  2

  2

3 V

  V _{1 2}

   V rata-rata =

  2

  10 14 mL mL 

  =

  2

• 3

  = 12 mL = 12 x 10 L

  V Na S O setelah penambahan kanji

  2

  2

  3

• 3
• 3
• 3

  2+

2 O

  Oksidasi yang dianalisis direaksikan dengan iodida berlebih dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi

  1. Perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri adalah :

  2 O 3 menggunakan akuadest yang mendidih? Jawaban Pertanyaan:

  3. Mengapa pembuatan larutan Na

  2. Mengapa indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi?

  1. Jelaskan perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?

  Pertanyaan:

  = = 4,7225 %

  mol x 63,4 g/ mol = 0,1464 g % hasil =

  mol m Cu2+ = n . Ar = 2,31 x10

  = 2,31 x10

  2+

  n Cu

  = n Cu

  V Na

  V rata-rata = = 11,1 mL = 11,1 x10

  mol n S

  L = 2,31 x10

  = 0,1 N . (12 + 11,1) x10

  3

  2 O

  

2 S

  3 2-

  2 S 2 O 3 .

  = N Na

  3 2-

  2 O

  L Ditanya : kadar Cu dalam larutan …..? Penyelesaian : n S

• 3
• 3

2 S

• Titrasi iodometri

antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat

  2-

  digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya : Cr

  2 O 7 ,

• 3
• 2+ BrO , ClO , HNO , Cu dan HOCl.

  3

  3

• Titrasi iodimetri

  Iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya dengan H S, H SO ,

  2

  2

  4 2+ 2-

  H

  2 AsO 4 , Sn dan S

2 O 3 .

  2. Indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi karena :

  a). Amilum tidak larut dalam air

  b). Suspensi amilum tidak stabil (mudah rusak)

  c). Senyawa kompleks iodium dengan amilum keadaannya lebih stabil (tidak reversibel) Jika konsentrasi I

  2 tinggi (pekat), oleh karena itu penambahan indikator dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin.

  3. Pembuatan larutan Na

  2 S

  2 O 3 menggunakan akuades yang mendidih karena

  larutan Na

  2 S

  2 O 3 tidak stabil untuk waktu yang lama. Jadi biasanya air yang

  digunakan untuk membuat larutan tiosulfat harus didihkan agar larutannya bebas kuman dan karena dapat bereaksi maka dapat ditambahkan zat Na CO

  2

  3

  (natrium bikarbonat) sebagai zat pengawat untuk memperlambat reaksi penguraiannya.

  

FLOWCHART

  1. Persiapan membuat indikator kanji 1 gram kanji + 10 mL air dingin

• Menuang suspensi kedalam 100 mL air mendidih
• Mengaduk secara terus-men
• Mendidihkan kira-kira 2 menit
• Mendinginkan
• Menambahkan beberapa HgO sebagai pengawet Larutan indikator kanji

  2a. Membuat larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N 25g Kristal Na S O .5H O + 1L aquadest panas

  2

  2

  3

  2

• Menambahkan 0.1g NaCO dan 3 tetes

  3 CHCl .jika larutannya disimpan beberapa hari

  3

  larutan b. Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N 1,4g KBrO

  3

• Melarutkan dalam labu ukur 500 mL
• Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL 35 mL larutan + 1g KI + 3 mL H SO

  2

  4

• Menitrasi dengan tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami

  Larutan kuning jerami

• Menambahkan 1 mL indikator kanji
• Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang larutan
• Menghitung normalitas larutan natrium tiosulfat

  Reaksi: NaS O .5H O (s) NaS O (aq) + 5H O (l)

  2

  3

  2

  2

  

3

  2

  3.Cara menganalisis garam tembaga 3,1 gram Kristal tembaga (CuSO )

  4

• Melarutkan pada labu ukur 250 mL
• Memipet larutan kedalam botol bersumbat 250 mL
• Menambahkan beberapa tetes Na CO dan 3 mL CH COOH 2N

  2

  3

  3

• Menambahkan 1 g KI
• Mengocok dan menitrasi larutan sampai warna larutan kuning jerami

  Larutan kuning jerami Menambahkan 1 mL indikator kanji

  Melakukan titrasi sampai warna biru larutan hilang larutan

  

Saran-Saran dari Asisten:

  1. Buatlah indikator kanji sesegar mungkin, kalau bisa beberapa jam sebelum praktikum (jangan sampai berhari-hari), karena indikator kanji mudah sekali terurai. Dan juga hendaknya indikator kanji diletakkan di dalam kulkas.

  2. Gunakanlah sarung tangan ketika mengambil H

  2 SO

  4

  3. Ketika mengencerkan H

  4

  tuangkanlah terlebih dahulu sedikit air didalam labu pengenceran, baru H

2 SO

  2 SO 4 pekatnya kemudian tambahkan lagi

  air sampai batas. Kalau H

2 SO 4 duluan baru air maka akan terjadi letupan- letupan dengan menghasilkan asap.

  3

  3 5. Penulisan angka jika terdapat koma adalah 1 angka dibelakang koma.

  

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

  1. Penanya : Biah (Kelompok 4)

  Pertanyaan :

  Senyawa komplek apa yang mungkin terjadi antara indikator kanji dan iodium?

  Jawaban :

  Nama kompleks dan bentuknya yang sesungguhnya tidak dapat kami pastikan; karena disini tidak diketahui iodiumnya itu terikat dibagian mananya dalam indikator kanji. Yang jelas terikat di permukaan β-amilose (suatu substituen dalam indikator kanji). Pada saat larutan biru, terbentuk senyawa kompleks tersebut karena kompleksnya berwarna biru.

  2. Penanya : Jimita Harisa (Kelompok 4)

  Pertanyaan :

  1) Apa bakteri pengurai indikator kanji? 2) Apa yang ditambahkan agar kanji tidak terurai?

  4. Gunakanlah KBrO

  sebagai pengganti KIO

  Jawaban :

  Nama bakteri disini kurang diketahui tapi yang jelas amilum kan sejenis seperti tepung-tepung. Jadi bakteri yamg menguraikan tepung. Kemungkinan bakteri itu bisa berasal dari alat-alat yang digunakan tidak bersih. Bisa juga dari udara. Jadi disini bisa dilakukan sterilisasi dan penambahan zat pengawet seperti Boraks.

  3. Penanya : Dini Misliyati (Kelompok 3)

  Pertanyaan :

  Mengapa CO bisa mengusir udara?

2 Jawaban :

  Diudara ada O

  2 yang bisa mengakibatkan terjadinya reaksi oksidasi. CO

  2

  yang dihasilkan berasal dari penambahan Na CO ke dalam larutan garam

  2

  3 tembaga yang dianalisis.

  CuSO

  4 (aq) + Na

  2 CO 3 → Na

  2 SO 4 (aq) + CuO + CO 2 (g)

  Jadi, dalam wadah tempat kita mereaksikan itu mengeluarkan CO yang

  2 mendesak O keluar.

  2