LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT
(Natrium Benzoat)
Jumat, 12 Febuari 2016

Disusun oleh :
1.

Ashry Nurrachmah M.P

(31113007)

2.

Elva Kurniasari

(31113015)

3.

Selly Sutanty

(31113046)
Farmasi 3 A

KELOMPOK 3
PROGRAM STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
2016

A.

Tujuan
Untuk mengetahui kadar sampel (Natrium benzoat) menggunakan metode
spektrofotometri UV.

B.

Prinsip Percobaan

Mengisolasi sampel natrium benzoat dan memisahkan dari matriknya
sampai didapat kristal asam benzoat dan ditentukan kadarnya dengan
spektrofotometri yang mempunyai prinsip kerja zat memiliki gugus kromofor.
Gugus kromofor yang terdapat di dalam sampel tersebut diantaranya gugus
karbonil, ikatan rangkap

terkonjugasi,

dan

senyawa aromatik. Dengan

adanya gugus kromofor tersebut maka dapat terjadi interaksi antara sampel
dengan sinar dalam spektro UV sehingga
Interaksi

antara

polikromatis
monokromator

sampel

dan

sinar

dapat

ditentukan

yang terjadi

kadarnya.

yaitu cahaya

dengan berbagai panjang gelombang akan masuk ke
sehingga

diperoleh

cahaya yang monokromatis. Cahaya

tersebut akan mengenai sampel yang kemudian akan ada yang diserap,
dipantulkan, dan diteruskan.
C.

Dasar Teori
Asam hidroksi benzoate merupakan asam yang cukup kuat dan dapat
digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indikator
fenolfthalin. Adanya gugus hidroksi pada asam benzoate pada posisi orto
menaikkan ionisasi hydrogen karboksil hampir 100 kali ionisasi gugus
karboksil pada asam benzoate, yang disebabkan oleh mesomeri dan induksi
oleh gugus hidroksi. Asam meta dan para hidroksi benzoate mempunyai
derajat ionisasi yang hampir sama dengan asam benzoate. (Sudjadi, 2008:4)
Benzoat (acidum benzoicum atau flores benzoes atau benzoic acid).
Benzoat biasa diperdagangkan adalah garam natrium benzoat, dengan ciri-ciri
berbentuk serbuk atau kristal putih, halus, sedikit berbau, berasa payau, dan
pada pemanasan yang tinggi akan meleleh lalu terbakar. Natrium benzoat

merupakan zat tambahan (eksipien) yang digunakan sebagai pengawet.

Produsen sediaan farmasi oral (yang dimakan) biasa menggunakannya.
Natrium benzoat memiliki ambang batas penggunaan 600 mg/l. Sodium
benzoat diproduksi dengan menetralisasi dari asam benzoat dengan sodium
hidrosida.
Natrium benzoat adalah salah satu jenis bahan pengawet organik pada
makanan, dimana natrium benzoat merupakan garam atau ester dari asam
benzoat (C6H5COOH) yang secara komersial dibuat dengan sintesis kimia.
Natrium benzoat dikenal juga dengan nama Sodium Benzoat atau Soda
Benzoat. Bahan pengawet ini merupakan garam asam Sodium Benzoic, yaitu
lemak tidak jenuh ganda yang telah disetujui penggunaannya oleh FDA dan
telah digunakan oleh para produsen makanan dan minuman selama lebih dari
80 tahun untuk menekan pertumbuhan mikroorganisme.
Monografi Bahan
1. Natrium Benzoat (FI edisi V : 905)

Rumus molekul

: C7H5NaO2

BM

: 144,11

Pemerian

: Granul atau serbuk, putih: tidak berbau atau praktis
tidak berbau atau praktis tidak berbau: stabil di udara.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol
dan lebih mudah larut dalam etanol 90%.

2. Asam Benzoat (FI edisi V : 151)

Rumus molekul

: C7H6O2

BM

: 122,12

Pemerian

: Hablur bentuk jarum atau sisik; putih; sedikit berbau,
biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah
menguap pada suhu hangat. Mudah menguap dalam uap
air.

Kelarutan

: Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol,
dalam kloroform dan dalam eter.

3. Eter (FI edisi 401)
Rumus molekul

: C4H10O

BM

: 74,12

Pemerian

: Cairan mudah bergerak, mudah menguap; tak
berwarna; berbau khas. Teroksidasi perlahan-lahan oleh
udara dan cahaya dengan membentuk peroksida.
Mendidih pada suhu lebih kurang 350.

Kelarutan

: Larut dalam air; dapat bercampur dengan etanol,
dengan benzen, dengan kloroform, dengan heksan,
dengan minyak lemak dan dengan minyak menguap.

4. HCl (FI edisi 156)

Rumus molekul

: HCl

BM

: 36,46

Pemerian

: Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika
diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang.
Bobot jenis lebih kurang 1.18.

Kelarutan

: Larut dalam air.

5. Etanol (FI edisi V : 399)

Rumus molekul

: C2H6O

BM

: 46,07

Pemerian

: Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna; bau
khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah
menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih
pada suhu 780, mudah terbakar.

Kelarutan

: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan
semua pelarut organik.

D.

Alat dan Bahan
1. Alat
 Statif

 Labu ukur

 Klem

 Gelas ukur

 Corong pisah

 Batang pengadu

 Gelas kimia

 Spektrofotometer UV

 Erlenmeyer
2. Bahan
 Etanol
 Eter
 HCl
 Sampel natrium benzoate
 FeCl3
E.

Prosedur
1

Isolasi Natrium Benzoat
Timbang sampel natrium benzoate 5 gram
Larutkan alam HCl pekat

Masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan eter.
Biarkan memisah. Setelah memisah pisahkan fase
Kocok dengan kuat!
eter.
Uapkan sampai terbentuk kristal
Larutkan dengan etanol
Uji kualitatif sampel dengan menambahkan FeCl 3

2. Penetapan kadar Natrium Benzoat
Uji blanko menggunakan etanol
Uji larutan standar dengan berbagai deret
konsentrasi
Buat kurva kalibrasi
Uji sampel yang telah di isolasi (sampel dilarutkan
dengan etanol)
Masukkan ke spektrofotometer sampai dihasilkan
nilai absorban
Hitung kadar sampel

Timbang sampel natrium benzoate 5 gram

F. Data Hasil Praktikum
1. Larutan standar

Konsentrasi (ppm)
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
Persamaan kurva kalibrasi :

Λ maks
228
228
228
228
228
228

Absorbansi
0,246
0,343
0,390
0,502
0,559
0,790

y = bx + a
y = 0,497x – 0,274
2. Gambar Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi
absorbansi

1
0.8
f(x) = 0.5 x − 0.27
R² = 0.94

0.6
0.4

Linear ()

0.2
0
0.8

1

1.2

1.4

1.6

konsentrasi

1.8

2

2.2

3. Gambar Panjang Gelombang dan Absorbansi Standar

4. Sampel
Berat sampel
Panjang gelombang
2 gram
228
Perhitungan kadar Natrium benzoat
y = 0,497x – 0,274
0,524 = 0,497x – 0,274
0,524 + 0,274 = 0,497 x
0,798 = 0,497 x
0,798
X = 0,497
X = 1,606 ppm
25 ml
Konsersi ke mg = 1000 ml x 1,606 mg = 0,04 mg
Konversi dari asam benzoat ke natrium benzoat
BM Natrium benzoat
= BM asambenzoat x 0,04 mg
144,11
= 122,11 x 0,04 = 0,047 mg
0,047 mg
% Na Benzoat = 2000 mg x 100% = 0,00235%

Absorban
0,524

G. Pembahasan
Pada percobaan kimia farmasi analisis II ini kelompok kami melakukan
analisis kuantitaif untuk menetapkan kadar sampel dan sampel yang didapat
adalah natrium benzoat dengan nomor sampel 8 F. Metode yang kami
gunakan dalam penetapan kadar natrium benzoat ini adalah metode
spektrofotometri UV yang sebelumnya sampel diisolasi terlebih dahulu
sebelum diuji. Kami menggunakan teknik isolasinya yaitu ECC atau ekstraksi
cair cair dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip dari ECC ini
adalah memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis
pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam
pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik begitu
pula sebaliknya. Percobaan yang kami lakukan untuk prosedur isolasi sampel
yang ditimbang terlebih dahulu sebanyak 2000 mg atau 2 gram lalu diisolasi
menggunakan HCl pekat yang ditambahkan pada sampel diaduk sampai pH
nya ekstrim yaitu antara pH 1-2, tujuan penambahan HCl ini adalah HCl yang
bersifat asam menyebabkan natrium benzoat terprotonasi menjadi

asam

benzoat. Natrium benzoat merupakan garam basa sedangkan HCl adalah asam
kuat. Pada saat direaksikan dengan HCl, atom H dari HCl ini akan terlepas
dan otomatis atom Na+ akan masuk kedalam Cl- sehingga menjadi NaCl atau
berikatan dengan Cl- ini. Selanjutnya natrium benzoat ini akan terhidrolisis
karena penambahan HCl tadi menjadi asam benzoat yang merupakan asam
lemah. Persamaan reaksinya yaitu :

+ HCl

+ NaCl

Setelah itu barulah dimulai ECC dengan menggunakan pelarut eter. Dilihat
dalam kelarutan natrium benzoat yaitu mudah larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90% sedangkan kelarutan
asam benzoat yaitu sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam
kloroform dan dalam eter. Karena tadi sudah diasamkan sampai pH nya ekstrim
dan berubah menjadi asam benzoat, kami melakukan ECC dengan eter dalam
corong pisah dan terlihat dalam corong pisah tersebut kedua zat ini terpisah
menjadi 2 fase dengan fase eter diatas dan HCl dibawah. Memisahnya kedua
zat ini akibat perbedaan berat jenis dan juga eter merupakan pelarut non polar
yang memiliki konstanta dielektrik yang rendah dan tidak larut dalam air, untuk
berat jenis eter adalah sebesar 0,713-0,716 g/ml. Persamaan reaksinya :

HO
O
O

ether

O

benzoic acid

O

Setelah memisah fase eter ini diambil ditampung digelas kimia untuk
selanjutnya diuapkan dengan menggunakan alat magnetik stirerr. Sudah
diuapkan didiamkan sampai membentuk kristal asam benzoat kemudian untuk
membuktikannya dengan menggunakan uji kualitatif FeCl3, asam benzoat larut
dalam eter jika direaksikan dengan larutan besi (III) klorida akan membentuk
endapan besi (III) benzoat basa berwarna jingga kekuningan dari larutan-larutan
netral. Maka persamaan reaksinya :
3C6H5COO + 2Fe3+ + 3H2O (C6H5COO)3 Fe.Fe(OH)3

+ 3H+

(Vogel, 1985)
Kemudian langsung persiapan untuk spektrofotometri dengan langkahlangkah penentuan λ maks, penentuan larutan standar, membuat deret

konsentrasi dan membuat kurva kalibrasi. Kelompok kami menggunakan
metode spektrofotometri UV ini dengan tujuan dan prinsip karena selain
memakai titrasi, asam benzoat ini dapat ditentukan kadarnya dengan
spektrofotometri, untuk sampel natrium benzoat ini dapat dispektrofotometri
karena adaya gugus kromofor yang terdapat di dalam campuran tersebut
diantaranya gugus karbonil, ikatan rangkap
aromatik. Dengan

adanya

gugus

terkonjugasi,

dan

senyawa

kromofor tersebut maka dapat terjadi

interaksi antara sampel dengan sinar dalam spektrofotometri UV sehingga
dapat

ditentukan

kadarnya. Interaksi

antara

sampel

dan

sinar

yang

terjadi yaitu cahaya polikromatis dengan berbagai panjang gelombang akan
masuk ke monokromator

sehingga

diperoleh

cahaya yang monokromatis.

Cahaya tersebut akan mengenai sampel yang kemudian akan ada yang diserap,
dipantulkan, dan diteruskan. Panjang gelombang untuk natrium benzoat adalah
230 nm menurut literatur. Saat kami menguji blanko dengan etanol juga
menguji larutan standar dengan berbagai deret konsentrasi yaitu 1 ppm, 1,2
ppm, 1,4 ppm, 1,6 ppm, 1,8 ppm, dn 2 ppm didapat panjang gelombangnya
adalah 228 nm dengan absorbansi 0,790, lalu langsung saja membuat kurva
kalibrasi dengan persamaan menurut hukum lambert beer yaitu y = bx + a
didapat dari antara absorbansi dengan konsentrasi setelah dihitung didapat y =
bx + a yaitu nilainya y = 0,497x – 0,274.
Didapat kurva kalibrasi dengan nilai y = 0,497x – 0,274 dan r nya adalah
0,969 dilanjutkan dengan penentuan kadar sampelnya, dimana sampel yang tadi
sudah diisolasi sampai menjadi kristal dilarutkan dalam etanol dilabu ukur 25
ml. Persamaan reaksi antara asam benzoat dengan etanol:
C7H6O2 + C2H5OH → C8H10O2 + H2O
Barulah

kemudian dispektro dengan memasukannya kedalam kuvet

bersamaan dengan larutan blanko yaitu etanol lalu pada panjang gelombang 228

nm ini sampel nomor 8 F ini ternyata mempunyai nilai absorbansi 0,524 masih
tergolong baik karena rentang absorbansi yaitu antara 0,2-0,8. Setelah itu
seperti biasa dimasukan kedalam persamaan y = bx+a dengan nilai 0,524 =
0,497x – 0,274 dan didapat hasilnya adalah nilai x yang dicari 1,606 ppm
kemudian dikonversi kedalam mg menjadi 0,04 mg, dikonversi lagi dari
natrium benzoat ke asam benzoat dengan BM Na benzoat dibagi BM As
benzoat dikalikan 0,04 mg tadi didapat hasilnya 0,047 dan yang terakhir
dihitung kedalam % natrium benzoat hasilnya sebesar 0,00235%. Hasil
presentase kadar natrium benzoat ini sangat kecil sekali dan mungkin saja ada
faktor kesalahan yang terjadi didalamnya, bisa dari saat isolasi sampel tidak
tepat saat melakukan langkah-langkah isolasinya sehingga analit yang tertarik
hanya 0,00235 % saja disamping itu juga kami tidak melakukan pengenceran
pada sampel sehingga saat perhitungan kami tidak menghitung faktor
pengencerannya. Kami langsung menghitung nilai persamaannya karena saat
pertama kali memasukan kedalam spektro sudah didapat absorbansi yang
lumayan baik tetapi ternyata saat memasukannya kedalam % kadar natrium
benzoat hasilnya malah kecil sekali seharusnya dilakukan adanya pengenceran
sampel supaya didapat hasil yang maksimal.
H.

Kesimpulan
Dari percobaan sampai didapat data hasil pengamatan maka dapat ditarik
simpulan bahwa sampel natrium benzoat nomor 8 F dengan menggunakan
metode pemisahan ECC dan penetapan kadar dengan spektrofotometri didapat
kadarnya sebesar 0,00235 %

Daftar Pustaka
Cahyadi, Wisnu. (2012). Analisis & Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan.
Jakarta: Bumi Aksara

Kemetrian Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope Indonesia Edisi V.
Jakarta: Kementrian Kesehatan RI.
Sudjadi, dan Abdul Rohman. (2008). Analisis Obat. Yogyakarta: Gajah Mada
University Press
Vogel, A.I, (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,
terjemahan

oleh

L.Setiono

dan

A.Hadyana

Pudjaatmaka, Edisi 5, Cetakan 2. Jakarta: PT
Hevery Indah