VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING GLIBENKLAMID DENGAN SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET VISIBLE

  VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR TABLET FLOATING GLIBENKLAMID DENGAN SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET VISIBLE SKRIPSI

  Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi

RAHARJO BINO YULIANTORO 1308010051 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO JULI 2017

  MOTTO Rasulullah shallallahu ‘alaihi wa sallam bersabda,

  “Ridha Allah tergantung pada ridha orang tua dan murka Allah tergantung pada murka orang tua” (Hasan. at-Tirmidzi : 1899, HR. al-Hakim : 7249, ath-Thabrani dalam al-

  

Mu’jam al-Kabiir : 14368, al-Bazzar : 2394).

Selama orangtua kita meridhoi, jalan yang sulitpun pasti dapat dilalui dan diberi kemudahan.

HALAMAN PERSEMBAHAN

  Kedua orangtuaku Suratno Arbiatun

  Skripsi ini saya persembahkan untuk:

  Dan Seluruh teman

• – teman fakultas farmasi universitas muhammadiyah purwokerto angkatan 2013 yang sama
• –sama berjuang dan saling memberikan dukungan serta semangat dalam penyusunan skripsin ini.

KATA PENGANTAR

  Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat- Nya, dapat menyeleseikan skripsi ini dengan judul Validasi Metode Analisis

Penetapan Kadar Tablet Floating Glibenklamid Dengan Spektrofotometri.

  Penulisam skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi S1 Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

  Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan skripsi ini, sangatlah sulit untuk menyeleseikan skripsi ini. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada yang terhormat:

  1. Dr. H. Syamsuhadi Irsyad, S.H., M.H Selaku Rektor Universitas Muhammadiyah Purwokerto yang telah memimpin dengan arif dan bijaksana serta memberikan fasilitas belajar mengajar di Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto sehingga penulis dapat menyeleseikan studi ini.

  2. Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt Selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto sekaligus sebagai pembimbing I yang telah sabar dan selalu memberikan arahan serta dorongan motivasi dalam penyusunan skripsi ini.

  3. Ibu Dr.Pri Iswati Utami,M.Si., Apt selaku pembimbing II yang selalu memberikan arahan, masukan, serta selalu sabar dalam bimbingan skripsi ini.

  4. Bapak Anjar Mahardian Kusuma, M.Sc, Apt selaku penguji I yang telah banyak memberikan saran dan masukan dalam penyusunan skripsi ini.

  5. Ibu Githa Fungie Galistiani, M.Sc., Apt. selaku penguji II yang telah mengarahkan penulis dalam menyeleseikan skripsi ini.

  6. Laboran Kimia Analisis Bu Woro yang telah memberikan waktu dan tempat dalam pelaksanaan penelitian skripsi ini.

  7. Laboran Kimia Organik Mas Arif yang telah membantu proses pemesanan pelarut dalam penelitian ini.

  8. Kedua orang tua tersayang yang telah mencurahkan segala kasih sayang serta telah membiayai studiku selama dan sejauh ini, memberikan nasehat, dan segala doa untuk menjadi yang terbaik.

  9. Teman seperjuangan Khoirunnisa yang selalu memberikan motivasi dan semangat yang positif dalam proses penyusunan skripsi ini.

  10. Teman-temanku yang telah memberikan masukan dan inspirasi atas terselesaikannya skripsi ini Tri suliastin, lulu habibah, iin suryani, dikrika maulana rahman, faiq hanif mubarok, satrio gancar pranowo, dan toni rohiman,

  11. Semua pihak yang membantu dan mendukungku sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.

  Akhir kata, semoga Allah SWT memberikan balasan atas segala kebaikan semua pihak yang telah membantu. Semoga skripsi ini membawa manfaat bagi pengembangan ilmu. Aamiin

  Purwokerto, 27 Juli 2017 Penulis

  Raharjo Bino Yuliantoro NIM. 1308010051

RIWAYAT HIDUP

  Tempat dan tanggal lahir Pekalongan, 17 Juli 1994

  Orang tua Suratno Arbiatun

  Pendidikan 1999-2006 SDN 02 Tirto Pekalongan 2006-2009 SMPN 13 Pekalongann 2010-2013 SMK Al-Manaar Muhammadiyah Pemalang 2013-2017 Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Purwokerto

  Pengalaman 2013 Ketua Angkatan IMM Fakultas Farmasi 2014 Pamong ospek merdeka angkatan 2014 2014 Lomba Kutbah tingkat fakultas (IMM) 2015 Pamong ospek maserasi angkatan 2015 2015 Mentor LPPI fakultas farmasi 2015 Co-Fast Trainer SMART 2016 Mentor LPPI fakultas Ekonomi 2016 Co-Fast Trainer SMART 2016 Wakil Ketua kelompok Kuliah Kerja Nyata (KKN)

  Organisasi 2014 Bidang Kerohanian Perguruan Tapak Suci UMP 2014

• – 2015 Anggota IMM (Wakil Ketua Bidang Kader) 2016 Anggota Pharmapion

Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar Tablet Floating Glibenklamid Dengan Spektrofotometri UV-VIS

  1

  2

  3 Raharjo Bino Yuliantoto , Agus Siswanto , Pri Iswati Utami

Abstrak

  Glibenklamid merupakan obat diabetes militus dengan rumus kimia C

  23 H

  28 ClN

  3 O

  5 S. Penetapan kadar glibenklamid dapat di identifikasi dengan

  spektrofotometri Uv-Vis mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 229,5 nm (Bilal et al, 2013). Tablet floating Glibenklamid merupakan bentuk sediaan baru dan tidak tersedia di pasar sehingga perlu dilakukan validasi metode analisis penetapan kadarnya. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memenuhi kebutuhan metode analisis penetapan kadar glibenklamid dalam tablet floating.

  Validasi metode analisis meliputi liniearitas, batas deteksi (LOD), batas kuantitasi (LOQ), keseksamaan (precission), dan kecermatan (accuracy), serta dilakukan penetapan kadar matriks tablet floating glibenklamid meggunakan Spektrofotometri Uv-Vis; pada panjang gelombang 229 nm, dengan pelarut HCl Metanol. Hasil penetapan kadar glibenklamid (working standard) dengan pelarut HCl Metanol memiliki panjang gelombang maksimal 229 nm dengan absorbansi 0,8054. Hasil uji linearitas menunjukan nilai linearitas 0,99819 > 0,950 (r hitung > r tabel), LOD = 0,534 µg/ml, LOQ = 1,78 µg/ml, RSD 1,687 < 2 % dan rata-rata % perolehan kembali 99,18 % (Kriteria 80-110 %). Metode Spektrofotometri Uv- Vis dengan pelarut HCl Metanol, memenuhi parameter validasi metode yang baik dan dapat digunakan untuk menetapkan kadar tablet floating glibenklamid.

  Kata kunci: Glibenklamid, Validasi metode, Spektrofotometri Uv-Vis, linearitas.

  Validation of Analytical Method Determination of Levels of Tablet Floating Glibenclamide With Spectro UV-VIS

  1

  2

  3 Raharjo Bino Yuliantoro , Agus Siswanto , Pri Iswati Utami

Abstract

  Glibenclamide is diabetes mellitus drug with the chemical formula C

  23 H

  28 ClN

  3 O

  5 S. Assay of glibenclamide can be identified by Uv-Vis

  spectrophotometry has a maximum absorption at a wavelength of 229.5 nm (Bilal et al, 2013). Floating glibenclamide tablet is a new dosage form and are not available in the market so it needs to be validated analytical methods determination of levels. The purpose of this research is to meet the needs of analytical methods of assay glibenclamide in tablet floating. Validation of analytical methods include linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), precision (precission), and accuracy (accuracy), and assay performed glibenclamide tablet matrix floating receipts Uv-Vis spectrophotometry; at a wavelength of 229 nm, with methanol HCl solvent. The results of the assay glibenclamide (working standard) with HCl methanol solvent has a wavelength of 229 nm with a maximum of 0.8054 absorbance. The test results show the value of the linearity of 0.99819 linearity> 0.950 (r count> r table), LOD = 0.534 g / ml, LOQ = 1.78 mg / ml, 1,687 RSD <2% and the average recovery of 99.18% % (Criterion 80-110%). Uv-Vis spectrophotometry method with HCl methanol solvent, meets a good method validation parameters and can be used to establish the levels of floating glibenclamide tablet. Uv-Vis spectrophotometry method with HCl methanol solvent, meets a good method validation parameters and can be used to establish the levels of floating glibenclamide tablet.

  

Keywords: Glibenclamide, validation methods, Uv-Vis spectrophotometry,

linearity.

  

DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL ................................................................................................ i HALAMAN PERSETUJUAN ................................................................................ ii HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iii MOTTO................................................................................................................... v HALAMAN PERSEMBAHAN............................................................................. vi KATA PENGANTAR .......................................................................................... vii RIWAYAT HIDUP

  INTISARI ABSTRACT DAFTAR ISI ........................................................................................................ xii DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xvi

  

BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

A. Latar Belakang ............................................................................................. 1 B. Rumusan Masalah ........................................................................................ 2 C. Tujuan Penelitian ......................................................................................... 2 D. Manfaat Penelitian ....................................................................................... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 3

A. Glibenklamid ................................................................................................ 3 B. Landasan Teori ............................................................................................. 4

  1. Spektrofotometri........................................................................................4

  2. Instrumen Spektrofotometri Uv-Vis..........................................................6

  3. Prinsip Kerja Spektrofotometri..................................................................7

  C. Validasi Metode Analisis ............................................................................. 8

  1. Linearitas................................................................................................... 8

  2. Batas deteksi dan batas kuantitasi (LOD dan LOQ)................................. 9

  3. Keseksamaan (presisi)..............................................................................10

  4. Kecermatan (accuracy).............................................................................11

  D. Hipotesis ..................................................................................................... 13

  

BAB III METODE PENELITIAN .................................................................... 14

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ................................................................. 14 B. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 14 C. Alat dan Bahan Penelitian..........................................................................14 D. Cara Penelitian ........................................................................................... 14

  1. Pembuatan Larutan HCL Metanol.........................................................14

  2. Pembuatan Blanko Matriks................................................................... 14

  3. Pembuatan Larutan Stok Glibenklamid................................................ 15

  4. Optimasi Pelarut.................................................................................... 15

  5. Penentuan Panjang Gelombang Maksimal............................................ 16

  6. Validasi Metode Penetapan Kadar Glibenklamid................................. 16

  a. Pembuatan Kurva Baku Glibenklamid ..............................................16

  b. Menentukan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ).......16

  c. Keseksamaan (Presicision) ................................................................16

  d. Kecermatan (Accuracy)......................................................................17

  e. Penetapan Kadar Tablet floating Glibenklamid.................................17

  E. Analisis Data .............................................................................................. 18

  1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum...........................................18

  2. Persamaan Kurva Baku...........................................................................18

  3. Linearitas............................................................................................... 18

  4. Menentukan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)...........18

  5. Keseksamaan (Presicision) ...................................................................18

  6. Kecermatan (Accuracy)..........................................................................18

  

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................. 19

A. Optimasi Pelarut..........................................................................................20 B. Menentukan Panjang Gelombang Maksimal..............................................21 C. Validasi Analisis.........................................................................................22

  1. Pembuatan Kurva Baku dan Uji Liniearitas ......................................... 22

  2. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) .............................. 24

  3. Keseksamaan (Prescision).....................................................................25

  4. Kecermatan (Accuracy)......................................................................... 26

  D. Hasil Uji Penetapan Kadar Pada Tablet Floating Glibenklamid...............27

  

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 29

A. Kesimpulan ................................................................................................ 29 B. Saran ........................................................................................................... 29

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 30

LAMPIRAN ......................................................................................................... 32

  

DAFTAR GAMBAR

  Halaman

Gambar 2.1 Struktur Glibenklamid............................................................... 4Gambar 4.1 Struktur Kimia Glibenklamid.................................................... 19Gambar 4.2 Panjang Gelombang Maksimal Glibenklamid Konsentrasi

  10µg/ml Pelarut Metanol............................................................ 20

Gambar 4.3 Panjang Gelombang Maksimal Glibenklamid Konsentrasi

  10µg/ml Pelarut Kloroform........................................................ 20

Gambar 4.4 Panjang Gelombang Maksimal Glibenklamid Konsentrasi

  10µg/ml Pelarut HCL Meatanol.................................................. 21

Gambar 4.5 Panjang Gelombang Maksimal Glibenklamid Matriks

  Konsentrasi 10µg/ml Pelarut HCL Meatanol.............................. 22

Gambar 4.6 Kurva Baku Matriks Glibenklamid.............................................. 24

  

DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 2.1 Rentang Kesalahan Yang Diizinkan Pada Setiap Konsentrasi

  Analit Pada Matriks..............................................................................12

Tabel 3.1 Komposisi Campuran Matriks Tablet floating......................................15Tabel 4.1 Hasil Absorbansi Kurva Baku Glibenklamid Dalam Matriks

  Tablet floating.......................................................................................23