VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENETAPAN KADAR METFORMIN HCl DALAM TABLET FLOATING SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) - repository perpustakaan

  

VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENETAPAN KADAR

METFORMIN HCl DALAM TABLET

FLOATING SECARA

  

SKRIPSI

AGNES PUTRI WIRADININGRUM

1308010152

  

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO

2017

  VALIDASI METODE ANALISIS UNTUK PENETAPAN KADAR METFORMIN HCl DALAM TABLET

FLOATING SECARA

  Diajukan sebagai salah satu syarat Untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi

AGNES PUTRI WIRADININGRUM 1308010152 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO 2017

  PERSEMBAHAN

  Dengan segala puji bagi Allah SWT pada akhirnya skripsi ini dapat diselesaikan dengan baik dan tepat waktu. Saya persembahkan karya ini untuk: Papah, mamah, nenek dan keluarga yang selalu memberikan motivasi dan doa yang tidak pernah terhenti untuk setiap langkahku dalam menyelesaikan tugas akhir ini. Tim riset tablet floating metformin HCl serta teman-teman fakultas farmasi yang tidak dapat disebut satu per satu terima kasih atas segala bantuan dan kenangan manis yang telah mengukir selama ini.

  MOTTO

  “Tuntutlah ilmu dan belajarlah dengan ketenangan dan kehormatan diri, serta bersikap rendah hati kepada orang yang mengajar kamu” (HR. Tarmidzi)

KATA PENGANTAR

  Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat- Nya, dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul Validasi Metode Analisis untuk Penetapan Kadar Metformin HCl dalam Tablet Floating Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi S1 Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

  Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak, dari masa perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini, sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada yang terhormat:

  (1) Dr. H. Syamsuhadi Irsyad, S.H., M.H., selaku Rektor Universitas Muhammadiyah Purwokerto

  (2) Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah memberi berbagai informasi dan bimbingan tentang tata laksana penyusunan skripsi;

  (3) Wahyu Utaminingrum, M.Sc., Apt selaku Ketua Program Studi S1 Farmasi yang telah memberi berbagai informasi dan bimbingan tentang tata laksana penyusunan skripsi;

  (4) Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt dan Dr. Pri Iswati Utami, M.Si., Apt selaku dosen pembimbing yang telah menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan dalam penyusunan skripsi ini;

  (5) Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil, M.Si. dan Arif Budiman, S.Farm., MPH, Apt sebagai penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk perbaikan skripsi ini

  (6) Staf Pengajar Fakultas Farmasi yang telah memberikan ilmu selama kuliah (7) Laboran Biologi Farmasi yang telah banyak memberikan bantuan dari awal jalannya penelitian sampai akhir

  (8) Staf Administrasi dan Pembantu Pelaksana Fakultas Farmasi yang ikut mendukung terselesaikannya skripsi; serta (9) Bapak dan ibu serta saudara tercinta yang telah memberikan bantuan dan dukungan baik materil maupun moril.

  Akhir kata, semoga Allah SWT memberikan balasan atas segala kebaikan semua pihak yang telah membantu. Semoga skripsi ini membawa manfaat bagi pengembangan ilmu. Aamiin.

  Purwokerto, 30 Mei 2017 Penulis

  Agnes Putri Wiradiningrum 1308010152

RIWAYAT HIDUP

  1. Beasiswa PPA DIKTI tahun 2013

  Pharmapion Conseling Comunity

  4. Asisten Biofarmasetika tahun 2017 Organisasi:

  3. Asisten Farmakokinetika tahun 2016

  2. Asisten Fitokimia tahun 2015

  1. Asisten Fitokimia tahun 2015

  2. PKM-Penelitian DIKTI tahun 2015 Pengalaman:

  Nama : Agnes Putri Wiradiningrum NIM / Angkatan : 1308010152 / 2013 Tempat, Tanggal Lahir : Tegal, 5 November 1995 Jenis Kelamin : Perempuan Agama : Islam Alamat : Jalan Projosumarto II No. 40 RT 06 RW 01, Ds.

  Mindaka, Kec. Tarub, Kab. Tegal. Riwayat Pandidikan

  4. Pelatihan Singkat Kultur Jaringan di Fakultas Kedokteran Universitas Gadjah Mada 2015

  3. Training Succes Universitas Muhammadiyah Purwokerto 2017

  2. Training Smart Universitas Muhammadiyah Purwokerto 2014

  1. Training BEST Universitas Muhammadiyah Purwokerto 2013

  3. SD / Tahun Lulus : SD Negeri Mindaka 01 / 2007 Pelatihan yang diikuti:

  2. SMP / Tahun Lulus : SMP Negeri 01 Tarub / 2010

  1. SMA / Tahun Lulus : SMA Negeri 01 Slawi / 2013

  Penghargaan:

  Validasi Metode Analisis Untuk Penetapan Kadar Metformin HCl Dalam Tablet

  Floating Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

  1

  2

  3 Agnes Putri Wiradiningrum , Agus Siswanto , Pri Iswati Utami

ABSTRAK

  Telah dilakukan formulasi metformin hidroklorida dalam sediaan lepas lambat dengan sistem floating untuk menurunkan frekuensi pemberiannya. Pengembangan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) diperlukan dalam proses tersebut sehingga tujuan dari penelitian adalah menentukan validitas metode kromatografi cair kinerja tinggi untuk menetapkan kadar metformin hidroklorida dalam sediaan tablet floating. Metformin hidroklorida dianalisis menggunakan fase diam yaitu kolom C18 (Puroshper®STAR) 150 × 4,6 mm, ukuran partikel 5 µm sedangkan fase gerak yang digunakan yaitu dapar fosfat 0,1 M (pH 4,5) dan asetonitril elusi secara gradien dengan perbandingan 85:15 (v/v) dengan kecepatan alir 0,5 mL/menit, deteksi dilakukan pada 233 nm dengan suhu kolom 40 ºC. Hasil penelitian menunjukkan metode tersebut memiliki linearitas yang baik (r = 0,9997 pada konsentrasi 2,5- 15 μg/mL), presisi dengan nilai koefisien variasi sebesar 1,996%. Batas deteksi = 0,36 µ g/mL dan batas kuantitasi = 1,21 µg/mL, dengan persen perolehan kembali sebesar 103,52%. Aplikasi metode menghasilkan rata-rata kadar metformin hidroklorida dalam tablet floating 96,84%.

  Kata kunci : KCKT, metformin hidroklorida, validasi.

  

Validation Of Analysis Methods For The Determination Of Metformin HCl

Concentration In Floating Tablets By High Performance Liquid Chromatography

(HPLC)

  1

  2

  3 Agnes Putri Wiradiningrum , Agus Siswanto , Pri Iswati Utami ABSTRACT

  Metformin hydrochloride formulation performed in a slow-release preparation with a floating system that can reduce the frequency of administration. The development of the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method required in the process so that the purpose of the study was to determine the validity of high performance liquid chromatography method to determine the concentration of metformin hydrochloride in tablet floating. Metformin hydrochloride concentration analyzed using stationary phase ie C18 (Puroshper®STAR) column 150 × 4.6 mm, 5 μm particle size while the mobile phase used was phosphate buffer 0.1 M (pH 4.5) and acetonitrile with gradient elution ratio of 85:15 (v/v) with a flow rate of 0.5 mL/min, detection performed at 233 nm with a column temperature of 40 ºC. The results showed that the method has good linearity (r = 0.9997 at concentration 2.5-

  15 μg/mL), the precision with

coefficient of variation was 1.996% . Detection limit = 0.36 μg/mL and limit

quantitation = 1.21 μg/mL, with percent recovery was 103.52%. The application method result mean of metformin hydrochloride concentration in the floating tablet was 96.84%.

  Keywords: HPLC, metformin hydrochloride, validation.

DAFTAR ISI

  Halaman

  

  HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS Error! Bookmark not defined.

  

  

  

  

  

  

  

  

  

BAB I. PENDAHULUAN

  

  

  

  

  

  

  

  

  1.

  

  2.

  

  3.

  

  

  

  

  

  

  

  

  a.

  

  b.

  c.

  

  

  d.

  

  

  

  

  

  b.

  

  c.

  

  1)

   2)

   3)

   4)

   5)

  

  a.

  

  b.

  

  

  

  

  

  1.

  

  2.

  

  3.

  

  4.

  

  5.

  

  

  

  

  

  

  

DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 2.1 Rentang kesalahan yang diperbolehkan setiap konsentrasi analit pada matriks .................................................................................................. 11Tabel 3.1 Komposisi campuran matriks tablet floating ........................................ 14Tabel 3.2 Sistem KCKT yang digunakan dalam penelitian .................................. 15Tabel 3.3 Syarat penyimpangan bobot tablet ........................................................ 18Tabel 4.1 Data hasil perhitungan presisi metformin hidroklorida dalam tablet

  

Tabel 4.2 Data hasil batas deteksi dan batas kuantitasi ........................................ 25Tabel 4.3 Data hasil uji akurasi ............................................................................. 26Tabel 4.4 Hasil uji keseragaman bobot tablet floating metformin HCl ................ 27Tabel 4.5 Data hasil penetapan kadar metformin hidroklorida dalam tablet

  

  

DAFTAR GAMBAR

  Halaman