Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda Secara Spektrofotometri Terhadap Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein Dalam Sediaan Tablet
Lampiran 1. Gambar sediaan tablet B
Gambar 1. Tablet B
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar spesifikasi sediaan tablet B
Nama Produk
: Bodrex®
Produksi
: Tempo Scan Pacific
Nomor Registrasi
: DBL8522700810A1
Nomor Bet
: 100045
Tanggal Kadaluarsa : September 2020
Komposisi
: Parasetamol………..600 mg
Kafein.....…………..50 mg
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Alat-alat
Gambar 2. Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800)
Gambar 3. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 4. Sonikator (Branson 1510)
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan pembuatan HCl 0,1 N
HCl pekat = 37% setara dengan 12 N
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 12 N = 1000 ml x 0,1 N
V1 =
x 12 N
V1 = 8,3 ml
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan maksimum
parasetamol
Baku Parasetamol
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N
LIB I Parasetamol 1000 μg/ml
dipipet 5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
LIB II Parasetamol 100 μg/ml
dipipet 0,65 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Parasetamol 6,5 μg/ml
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang parasetamol
243,8 nm
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan maksimum
kafein
Baku Kafein
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N
LIB I Kafein 1000 μg/ml
dipipet 5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
LIB II Kafein 100 μg/ml
dipipet 0,86 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Kafein 8,6 μg/ml
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang kafein
271 nm
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
parasetamol
LIB II Parasetamol 100 μg/ml
dipipet masing-masing sebanyak 0,3 ml;
0,45 ml; 0,65 ml; 0,75 ml dan 0,9 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 10 ml
diencerkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Parasetamol
(3,0 µg/ml; 4,5 µg/ml; 6,5 µg/ml;
7,5 µg/ml dan 9,0 µg/ml)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Data Kalibrasi Parasetamol
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
kafein
LIB II Kafein 100 μg/ml
dipipet masing-masing sebanyak 0,4 ml;
0,6 ml; 0,86 ml; 1,0 ml dan 1,2 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 10 ml
diencerkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Kafein
(4,0 µg/ml; 6,0 µg/ml; 8,6 µg/ml;
10,0 µg/ml dan 12,0 µg/ml)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Data Kalibrasi Kafein
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Bagan alir penentuan panjang gelombang analisis parasetamol dan
kafein
Parasetamol (6,5 μg/ml)
Kafein (8,6 μg/ml)
diukur serapan
dari masing-masing
parasetamol dan kafein pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan spektrum serapan
masing-masing komponen
ditentukan 5 panjang gelombang analisis
diambil
panjang
gelombang
pada
spektrum serapan
komponen mulai
memberikan serapan sampai hampir tidak
memberikan serapan
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Bagan alir pembuatan larutan baku campuran parasetamol dan
kafein
Kafein = 10 mg
Parasetamol = 10 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Larutan Parasetamol
(1000 µg/ml)
Larutan Kafein
(1000 µg/ml)
Diambil 0,86 ml
Diambil 0,65 ml
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Diambil dari larutan tersebut 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Bagan alir penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam sediaan
tablet B
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 16,542 g)
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg parasetamol (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan kafein yang terkandung
di dalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
disaring
dibuang
10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet 1,58 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dipipet 4,03 ml larutan kafein dengan konsentrasi
100 µg/ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml di atas
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada 5 titik panjang gelombang
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data perhitungan serapan parasetamol
Pengulangan 1
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,14542
0,24547
0,14767
0,11150
0,05347
0,17960
0,30583
0,19266
0,14728
0,07677
0,25023
0,43103
0,26523
0,20081
0,09937
0,30669
0,51169
0,31763
0,24274
0,12459
0,36522
0,60878
0,37621
0,28699
0,14601
a=0,0394
a=0,0659
a=0,0409
a=0,0312
a=0,0160
b=0,0074
b=0,0152
b=0,0086
b=0,0062
b=0,0022
r=0,995990 r=0,996829 r=0,997602 r=0,997628 r=0,997297
Pengulangan 2
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,14326
0,24312
0,14342
0,10754
0,04968
0,17982
0,30547
0,19182
0,14671
0,07629
0,25276
0,43411
0,26819
0,20360
0,10185
0,30623
0,51079
0,31650
0,24173
0,12337
0,36412
0,60837
0,37512
0,28593
0,14479
a=0,0395
a=0,0661
a=0,0410
a=0,0313
a=0,0160
b=0,0070
b=0,0146
b=0,0073
b=0,0050
b=0,0011
r=0,996904 r=0,997294 r=0,998559 r=0,998786 r=0,999020
Pengulangan 3
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
223 nm
0
0,14821
0,17645
0,26474
0,30576
0,36679
a=0,0398
b=0,0079
r=0,996408
λ2
λ3
λ4
λ5
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0,24557
0,14529
0,10989
0,05162
0,30246
0,18803
0,14296
0,07231
0,44052
0,27344
0,20869
0,10663
0,51024
0,31538
0,24062
0,12228
0,60985
0,37680
0,28777
0,14691
a=0,0662
a=0,0412
a=0,0315
a=0,0162
b=0,0147
b=0,0070
b=0,0049
b=0,0007
r=0,997082 r=0,998429 r=0,998603 r=0,999729
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Pengulangan 4
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
223 nm
243,8 nm
0
0
0,14377
0,24344
0,17668
0,30173
0,26430
0,44023
0,30299
0,50923
0,36688
0,60989
a=0,0399
a=0,0663
b=0,0065
b=0,0138
r=0,997374 r=0,997324
λ3
λ4
λ5
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0,14270
0,10771
0,05049
0,18721
0,14240
0,07199
0,27332
0,20868
0,10651
0,31430
0,23979
0,12160
0,37692
0,28763
0,14658
a=0,0413
a=0,0315
a=0,0162
b=0,0060
b=0,0040
b=0,0004
r=0,998772 r=0,998956 r=0,999828
Pengulangan 5
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
223 nm
243,8 nm
0
0
0,14099
0,24136
0,17482
0,30069
0,26825
0,44336
0,30191
0,51047
0,36668
0,61014
a=0,0400
a=0,0665
b=0,0053
b=0,0128
r=0,997650 r=0,997606
λ3
λ4
λ5
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0,13785
0,10333
0,04544
0,18629
0,14116
0,07050
0,27541
0,21803
0,10838
0,31290
0,23799
0,11971
0, 37746
0,28824
0,14702
a=0,0415
a=0,0317
a=0,0164
b=0,0040
b=0,0022
b=-0,0170
r=0,999289 r=0,999397 r=0,999129
Pengulangan 6
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12897
0,21126
0,13570
0,10417
0,05876
0,19606
0,31613
0,20288
0,15692
0,08293
0,27245
0,45010
0,28804
0,22153
0,12358
0,31456
0,51523
0,32903
0,25388
0,13927
0,38654
0,62891
0,40448
0,31181
0,16801
a=0,0424
a=0,0693
a=0,0444
a=0,0343
a=0,0186
b=0,0009
b=0,0014
b=0,0008
b=0,0006
b=0,0009
r=0,999627 r=0,999871 r=0,999766 r=0,999766 r=0,999667
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data perhitungan serapan kafein
Pengulangan 1
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12755
0,06339
0,14867
0,18236
0,22636
0,18652
0,09216
0,21301
0,26410
0,32881
0,26357
0,12849
0,29953
0,37218
0,46442
0,31596
0,15495
0,35190
0,43680
0,54390
0,37357
0,18216
0,41910
0,52155
0,65056
a=0,0311
a=0,0152
a=0,0347
a=0,0432
a=0,0539
b=0,0006
b=0,0009
b=0,0038
b=0,0036
b=0,0041
r=0,999749 r=0,999577 r=0,999730 r=0,999831 r=0,999867
Pengulangan 2
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12668
0,06244
0,14691
0,18086
0,22481
0,18629
0,09192
0,21231
0,26318
0,32799
0,26360
0,12846
0,29915
0,37175
0,46404
0,31627
0,15506
0,35136
0,43666
0,54364
0,37410
0,18237
0,41904
0,52116
0,65041
a=0,0312
a=0,0152
a=0,0347
a=0,0432
a=0,0540
b=0,0001
b=0,0005
b=0,0031
b=0,0030
b=0,0033
r=0,999758 r=0,999636 r=0,999814 r=0,999873 r=0,999900
Pengulangan 3
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12689
0,06271
0,14728
0,18105
0,22513
0,19623
0,09741
0,21658
0,26749
0,33171
0,25682
0,12329
0,29411
0,36682
0,45955
0,31630
0,15492
0,35115
0,43620
0,54338
0,37415
0,18237
0,41887
0,52090
0,65038
a=0,0310
a=0,0150
a=0,0346
a=0,0431
a=0,0538
b=0,0021
b=0,0016
b=0,0040
b=0,0039
b=0,0041
r=0,998745 r=0,997652 r=0,999649 r=0,999649 r=0,999768
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Pengulangan 4
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12634
0,06230
0,14600
0,18025
0,22446
0,19609
0,09731
0,21635
0,26697
0,33160
0,25671
0,12320
0,29369
0,36642
0,45909
0,31693
0,15584
0,35164
0,43701
0,54404
0,37439
0,18256
0,41908
0,52122
0,65050
a=0,0310
a=0,0151
a=0,0346
a=0,0431
a=0,0539
b=0,0018
b=0,0013
b=0,0034
b=0,0033
b=0,0038
r=0,998719 r=0,997541 r=0,999496 r=0,999659 r=0,999767
Pengulangan 5
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12502
0,06097
0,14328
0,17776
0,22179
0,19292
0,09419
0,21280
0,26352
0,32811
0,25681
0,12343
0,29329
0,36598
0,45894
0,31660
0,15514
0,35095
0,43608
0,54320
0,37384
0,18188
0,41808
0,52036
0,64943
a=0,0311
a=0,0151
a=0,0347
a=0,0432
a=0,0539
b=0,0008
b=0,0004
b=0,0019
b=0,0019
b=0,0023
r=0,998998 r=0,998369 r=0,999692 r=0,999779 r=0,999860
Pengulangan 6
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,11899
0,05576
0,13538
0,16377
0,21051
0,17996
0,08450
0,20416
0,25090
0,31732
0,25688
0,12495
0,29681
0,35294
0,45888
0,30049
0,14691
0,34697
0,42247
0,53935
0,36343
0,17093
0,42044
0,49663
0,64505
a=0,0302
a=0,0145
a=0,0350
a=0,0417
a=0,0539
b=-0,0012 b=-0,0008 b=-0,0030 b=-0,0007 b=-0,0030
r=0,999946 r=0,999523 r=0,999860 r=0,999760 r=0,999931
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan kadar teoritis dari campuran baku parasetamol dan
kafein
Pengulangan 1 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,0 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00650 mg/ml x 1000 µg
6,50 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00860 mg/ml x 1000 µg
8,60 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 2 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,1 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,006565 mg/ml x 1000 µg
6,56 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,008686 mg/ml x 1000 µg
8,68 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 3 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,1 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00656 mg/ml x 1000 µg
6,56 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,008686 mg/ml x 1000 µg
8,68 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,0 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,0 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,0065 mg/ml x 1000 µg
6,50 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,0086 mg/ml x 1000 µg
8,60 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,0 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 5 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,3 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,3 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00669 mg/ml x 1000 µg
6,69 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00885 mg/ml x 1000 µg
8,85 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,3 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 6 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,5 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,5 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,006825 mg/ml x 1000 µg
6,82 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00903 mg/ml x 1000 µg
9,03 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,5 mg/10 ml
X
X
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data penimbangan baku parasetamol dan kafein, serta kadar
teoritis dari parasetamol dan kafein
Pengulangan
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,0
10,1
10,1
10,0
10,3
10,5
Kadar Teoritis
Parasetamol
(µg/ml)
6,50
6,56
6,56
6,50
6,69
6,82
Kadar Teoritis
Kafein
(µg/ml)
8,60
8,68
8,68
8,60
8,85
9,03
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data penimbangan dan serapan dari tablet B
Replikasi
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
14,2
14,2
13,8
13,7
14,1
14,1
223 nm
0,496
0,502
0,497
0,497
0,499
0,498
Serapan pada Panjang Gelombang
243,8 nm 258 nm 262 nm
0,540
0,569
0,578
0,542
0,570
0,579
0,537
0,565
0,576
0,537
0,564
0,575
0,541
0,569
0,579
0,540
0,569
0,578
271 nm
0,569
0,569
0,568
0,569
0,569
0,569
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan kadar teoritis dari parasetamol dan kafein dalam
tablet B
Berat 20 tablet = 16542 mg
Berat setara parasetamol = 10 mg (Pemilihan 10 mg adalah agar tahap pengenceran
tidak banyak sehingga dapat mengurangi kesalahan pengerjaan)
Dengan kesetaraan parasetamol 10 mg, maka dihitung berat serbuk yang ditimbang:
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
Serbuk yang Ditimbang =
Serbuk yang Ditimbang = 13,79 mg
Sehingga secara teoritis, dalam serbuk 13,79 mg yang ditimbang terdapat
kesetaraan parasetamol sebesar 10 mg.
1. Serbuk yang Ditimbang = 14,2 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,2 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,3011 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 206,022 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,1685 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 206,022 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,58 ml
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 206,022 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5102 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 17,1685 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5426 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5426 µg/ml
= 8,0574 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0574 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5426 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6026 µg/ml
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Serbuk yang Ditimbang = 14,2 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,2 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,3011 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 206,022 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,1685 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 206,022 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,58 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 206,022 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5102 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 17,1685 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5426 µg/ml
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5426 µg/ml
= 8,0574 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0574 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5426 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6026 µg/ml
3. Serbuk yang Ditimbang = 13,8 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
13,8 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,0109 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 200,218 µg/ml
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 16,6848 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 200,218 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,62 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,62 ml x 200,218 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,4871 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,62 ml x 16,6848 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5406 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5406 µg/ml
= 8,0594 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0594 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5406 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6006 µg/ml
4. Serbuk yang Ditimbang = 13,7 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
13,7 mg =
x 16542 mg
Berat Setara Parasetamol = 9,9383 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 198,766 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 16,5638 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 198,766 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,63 ml
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,63 ml x 198,766 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,4798 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,63 ml x 16,5638 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5399 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5399 µg/ml
= 8,0601 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0601 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5399 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,5999 µg/ml
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
5. Serbuk yang Ditimbang = 14,1 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,1 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,2285 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 204,570 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,0475 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 204,570 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,59 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 204,570 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5053 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 17,0475 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5421 µg/ml
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5421 µg/ml
= 8,0579 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0579 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5421 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6021 µg/ml
6. Serbuk yang Ditimbang = 14,1 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,1 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,2285 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 204,570 µg/ml
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lampiran)
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,0475 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 204,570 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,59 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 204,570 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5053 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 17,0475 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5421 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5421 µg/ml
= 8,0579 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0579 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5421 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6021 µg/ml
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dengan operasi matriks
Pengulangan 1
X
-
=
Pengulangan 2
X
-
=
Pengulangan 3
X
-
=
Pengulangan 4
X
-
=
Pengulangan 5
X
-
=
Pengulangan 6
X
-
=
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks parasetamol dan
kafein
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
Parasetamol =
x 100,31% = 91,94%
Kafein
=
x 100,06% = 97,98%
Parasetamol =
x 100,31% = 92,68%
Kafein
=
x 100,06% = 97,61%
Parasetamol =
x 100,31% = 91,83%
Kafein
=
x 100,06% = 98,28%
Parasetamol =
x 100,31% = 91,66%
Kafein
=
x 100,06% = 97,95%
Parasetamol =
x 100,31% = 92,34%
Kafein
=
x 100,06% = 98,27%
Parasetamol =
x 100,31% = 92,13%
Kafein
x 100,06% = 98,53%
=
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks parasetamol
= 92,10%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks kafein
= 98,10%
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar parasetamol dan kafein pada sediaan
tablet B
1. Kadar Parasetamol
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
=
(X)
Kadar Akurasi dari
hasil matriks (%)
91,94
92,68
91,83
91,66
92,34
92,13
= 92,10
=
(X - )2
X-0,16
0,58
-0,27
-0,44
0,24
0,03
=
0,0256
0,3364
0,0729
0,1936
0,0576
0,0009
(X - )2 = 0,6870
= 0,3707
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
= 0,6437
(diterima)
t hitung 2 =
= 2,3334
(diterima)
t hitung 3 =
= 1,0862
(diterima)
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 4 =
= 1,7701
(diterima)
t hitung 5 =
= 0,9656
(diterima)
t hitung 6 =
= 0,1207
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar parasetamol sebenarnya untuk α = 0,05; dk = 5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (92,10 ± 2,5706 x
)
= (92,10 ± 0,39) %
2. Kadar Kafein
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
=
(X)
Kadar Akurasi dari
hasil matriks (%)
97,98
97,61
98,28
97,95
98,27
98,53
= 98,10
=
(X - )2
X-0,12
-0,49
0,18
-0,15
0,17
0,43
=
0,0144
0,2401
0,0324
0,0225
0,0289
0,1849
(X - )2 = 0,5232
= 0,3235
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
= 0,5168
(diterima)
t hitung 2 =
= 2,1103
(diterima)
t hitung 3 =
= 0,7752
(diterima)
t hitung 4 =
= 0,6459
(diterima)
t hitung 5 =
= 0,7321
(diterima)
t hitung 6 =
= 1,8519
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar kafein sebenarnya untuk α = 0,05; dk = 5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (98,10 ± 2,5706 x
)
= (98,10 ± 0,34) %
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Perhitungan koefisien variasi (% KV) parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet B
% KV =
x 100%
% KV Parasetamol
=
x 100% = 0,40%
% KV Kafein
=
x 100% = 0,33%
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Spektrum serapan campuran baku parasetamol dan kafein
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Spektrum serapan sampel sediaan tablet B
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (Lanjutan)
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Daftar nilai distribusi r
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Daftar nilai distribusi t
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Daftar nilai distribusi t
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Sertifikat pengujian parasetamol
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Sertifikat pengujian kafein
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. Sertifikat pengujian kafein
84
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Tablet B
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar spesifikasi sediaan tablet B
Nama Produk
: Bodrex®
Produksi
: Tempo Scan Pacific
Nomor Registrasi
: DBL8522700810A1
Nomor Bet
: 100045
Tanggal Kadaluarsa : September 2020
Komposisi
: Parasetamol………..600 mg
Kafein.....…………..50 mg
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Alat-alat
Gambar 2. Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800)
Gambar 3. Neraca analitik (Mettler Toledo)
Gambar 4. Sonikator (Branson 1510)
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan pembuatan HCl 0,1 N
HCl pekat = 37% setara dengan 12 N
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 12 N = 1000 ml x 0,1 N
V1 =
x 12 N
V1 = 8,3 ml
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan maksimum
parasetamol
Baku Parasetamol
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N
LIB I Parasetamol 1000 μg/ml
dipipet 5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
LIB II Parasetamol 100 μg/ml
dipipet 0,65 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Parasetamol 6,5 μg/ml
diukur serapan pada panjang gelombang
200-400 nm
Panjang gelombang parasetamol
243,8 nm
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan maksimum
kafein
Baku Kafein
ditimbang sebanyak 50 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut
HCl 0,1 N
LIB I Kafein 1000 μg/ml
dipipet 5 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
LIB II Kafein 100 μg/ml
dipipet 0,86 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Kafein 8,6 μg/ml
diukur serapan pada panjang gelombang
200 - 400 nm
Panjang gelombang kafein
271 nm
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
parasetamol
LIB II Parasetamol 100 μg/ml
dipipet masing-masing sebanyak 0,3 ml;
0,45 ml; 0,65 ml; 0,75 ml dan 0,9 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 10 ml
diencerkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Parasetamol
(3,0 µg/ml; 4,5 µg/ml; 6,5 µg/ml;
7,5 µg/ml dan 9,0 µg/ml)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Data Kalibrasi Parasetamol
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar
kafein
LIB II Kafein 100 μg/ml
dipipet masing-masing sebanyak 0,4 ml;
0,6 ml; 0,86 ml; 1,0 ml dan 1,2 ml
dimasukkan masing-masing ke dalam labu
tentukur 10 ml
diencerkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan Standar Kafein
(4,0 µg/ml; 6,0 µg/ml; 8,6 µg/ml;
10,0 µg/ml dan 12,0 µg/ml)
diukur serapan maksimum pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
Data Kalibrasi Kafein
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Bagan alir penentuan panjang gelombang analisis parasetamol dan
kafein
Parasetamol (6,5 μg/ml)
Kafein (8,6 μg/ml)
diukur serapan
dari masing-masing
parasetamol dan kafein pada panjang
gelombang 200 - 400 nm
ditumpang tindihkan spektrum serapan
masing-masing komponen
ditentukan 5 panjang gelombang analisis
diambil
panjang
gelombang
pada
spektrum serapan
komponen mulai
memberikan serapan sampai hampir tidak
memberikan serapan
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Bagan alir pembuatan larutan baku campuran parasetamol dan
kafein
Kafein = 10 mg
Parasetamol = 10 mg
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 10 ml
Dilarutkan dan
dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Larutan Parasetamol
(1000 µg/ml)
Larutan Kafein
(1000 µg/ml)
Diambil 0,86 ml
Diambil 0,65 ml
Kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 ml dicukupkan dengan
pelarut HCl 0,1 N
Diambil dari larutan tersebut 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm
Dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Bagan alir penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam sediaan
tablet B
20 tablet
ditimbang (berat 20 tablet = 16,542 g)
digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen
Serbuk
ditimbang setara 10 mg parasetamol (penimbangan
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)
dihitung kesetaraan kafein yang terkandung
di dalamnya
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N
dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit
disaring
dibuang
10 ml filtrat pertama
ditampung filtrat selanjutnya
dipipet 1,58 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dipipet 4,03 ml larutan kafein dengan konsentrasi
100 µg/ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml di atas
dicukupkan dengan pelarut HCl 0,1 N
diukur pada 5 titik panjang gelombang
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Data perhitungan serapan parasetamol
Pengulangan 1
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,14542
0,24547
0,14767
0,11150
0,05347
0,17960
0,30583
0,19266
0,14728
0,07677
0,25023
0,43103
0,26523
0,20081
0,09937
0,30669
0,51169
0,31763
0,24274
0,12459
0,36522
0,60878
0,37621
0,28699
0,14601
a=0,0394
a=0,0659
a=0,0409
a=0,0312
a=0,0160
b=0,0074
b=0,0152
b=0,0086
b=0,0062
b=0,0022
r=0,995990 r=0,996829 r=0,997602 r=0,997628 r=0,997297
Pengulangan 2
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,14326
0,24312
0,14342
0,10754
0,04968
0,17982
0,30547
0,19182
0,14671
0,07629
0,25276
0,43411
0,26819
0,20360
0,10185
0,30623
0,51079
0,31650
0,24173
0,12337
0,36412
0,60837
0,37512
0,28593
0,14479
a=0,0395
a=0,0661
a=0,0410
a=0,0313
a=0,0160
b=0,0070
b=0,0146
b=0,0073
b=0,0050
b=0,0011
r=0,996904 r=0,997294 r=0,998559 r=0,998786 r=0,999020
Pengulangan 3
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
223 nm
0
0,14821
0,17645
0,26474
0,30576
0,36679
a=0,0398
b=0,0079
r=0,996408
λ2
λ3
λ4
λ5
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0,24557
0,14529
0,10989
0,05162
0,30246
0,18803
0,14296
0,07231
0,44052
0,27344
0,20869
0,10663
0,51024
0,31538
0,24062
0,12228
0,60985
0,37680
0,28777
0,14691
a=0,0662
a=0,0412
a=0,0315
a=0,0162
b=0,0147
b=0,0070
b=0,0049
b=0,0007
r=0,997082 r=0,998429 r=0,998603 r=0,999729
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Pengulangan 4
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
223 nm
243,8 nm
0
0
0,14377
0,24344
0,17668
0,30173
0,26430
0,44023
0,30299
0,50923
0,36688
0,60989
a=0,0399
a=0,0663
b=0,0065
b=0,0138
r=0,997374 r=0,997324
λ3
λ4
λ5
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0,14270
0,10771
0,05049
0,18721
0,14240
0,07199
0,27332
0,20868
0,10651
0,31430
0,23979
0,12160
0,37692
0,28763
0,14658
a=0,0413
a=0,0315
a=0,0162
b=0,0060
b=0,0040
b=0,0004
r=0,998772 r=0,998956 r=0,999828
Pengulangan 5
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
223 nm
243,8 nm
0
0
0,14099
0,24136
0,17482
0,30069
0,26825
0,44336
0,30191
0,51047
0,36668
0,61014
a=0,0400
a=0,0665
b=0,0053
b=0,0128
r=0,997650 r=0,997606
λ3
λ4
λ5
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0,13785
0,10333
0,04544
0,18629
0,14116
0,07050
0,27541
0,21803
0,10838
0,31290
0,23799
0,11971
0, 37746
0,28824
0,14702
a=0,0415
a=0,0317
a=0,0164
b=0,0040
b=0,0022
b=-0,0170
r=0,999289 r=0,999397 r=0,999129
Pengulangan 6
Konsentrasi
µg/ml
0
3,0
4,5
6,5
7,5
9,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12897
0,21126
0,13570
0,10417
0,05876
0,19606
0,31613
0,20288
0,15692
0,08293
0,27245
0,45010
0,28804
0,22153
0,12358
0,31456
0,51523
0,32903
0,25388
0,13927
0,38654
0,62891
0,40448
0,31181
0,16801
a=0,0424
a=0,0693
a=0,0444
a=0,0343
a=0,0186
b=0,0009
b=0,0014
b=0,0008
b=0,0006
b=0,0009
r=0,999627 r=0,999871 r=0,999766 r=0,999766 r=0,999667
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data perhitungan serapan kafein
Pengulangan 1
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12755
0,06339
0,14867
0,18236
0,22636
0,18652
0,09216
0,21301
0,26410
0,32881
0,26357
0,12849
0,29953
0,37218
0,46442
0,31596
0,15495
0,35190
0,43680
0,54390
0,37357
0,18216
0,41910
0,52155
0,65056
a=0,0311
a=0,0152
a=0,0347
a=0,0432
a=0,0539
b=0,0006
b=0,0009
b=0,0038
b=0,0036
b=0,0041
r=0,999749 r=0,999577 r=0,999730 r=0,999831 r=0,999867
Pengulangan 2
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12668
0,06244
0,14691
0,18086
0,22481
0,18629
0,09192
0,21231
0,26318
0,32799
0,26360
0,12846
0,29915
0,37175
0,46404
0,31627
0,15506
0,35136
0,43666
0,54364
0,37410
0,18237
0,41904
0,52116
0,65041
a=0,0312
a=0,0152
a=0,0347
a=0,0432
a=0,0540
b=0,0001
b=0,0005
b=0,0031
b=0,0030
b=0,0033
r=0,999758 r=0,999636 r=0,999814 r=0,999873 r=0,999900
Pengulangan 3
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12689
0,06271
0,14728
0,18105
0,22513
0,19623
0,09741
0,21658
0,26749
0,33171
0,25682
0,12329
0,29411
0,36682
0,45955
0,31630
0,15492
0,35115
0,43620
0,54338
0,37415
0,18237
0,41887
0,52090
0,65038
a=0,0310
a=0,0150
a=0,0346
a=0,0431
a=0,0538
b=0,0021
b=0,0016
b=0,0040
b=0,0039
b=0,0041
r=0,998745 r=0,997652 r=0,999649 r=0,999649 r=0,999768
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Pengulangan 4
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12634
0,06230
0,14600
0,18025
0,22446
0,19609
0,09731
0,21635
0,26697
0,33160
0,25671
0,12320
0,29369
0,36642
0,45909
0,31693
0,15584
0,35164
0,43701
0,54404
0,37439
0,18256
0,41908
0,52122
0,65050
a=0,0310
a=0,0151
a=0,0346
a=0,0431
a=0,0539
b=0,0018
b=0,0013
b=0,0034
b=0,0033
b=0,0038
r=0,998719 r=0,997541 r=0,999496 r=0,999659 r=0,999767
Pengulangan 5
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,12502
0,06097
0,14328
0,17776
0,22179
0,19292
0,09419
0,21280
0,26352
0,32811
0,25681
0,12343
0,29329
0,36598
0,45894
0,31660
0,15514
0,35095
0,43608
0,54320
0,37384
0,18188
0,41808
0,52036
0,64943
a=0,0311
a=0,0151
a=0,0347
a=0,0432
a=0,0539
b=0,0008
b=0,0004
b=0,0019
b=0,0019
b=0,0023
r=0,998998 r=0,998369 r=0,999692 r=0,999779 r=0,999860
Pengulangan 6
Konsentrasi
µg/ml
0
4,0
6,0
8,6
10,0
12,0
λ1
λ2
λ3
λ4
λ5
223 nm
243,8 nm
258 nm
262 nm
271 nm
0
0
0
0
0
0,11899
0,05576
0,13538
0,16377
0,21051
0,17996
0,08450
0,20416
0,25090
0,31732
0,25688
0,12495
0,29681
0,35294
0,45888
0,30049
0,14691
0,34697
0,42247
0,53935
0,36343
0,17093
0,42044
0,49663
0,64505
a=0,0302
a=0,0145
a=0,0350
a=0,0417
a=0,0539
b=-0,0012 b=-0,0008 b=-0,0030 b=-0,0007 b=-0,0030
r=0,999946 r=0,999523 r=0,999860 r=0,999760 r=0,999931
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan kadar teoritis dari campuran baku parasetamol dan
kafein
Pengulangan 1 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,0 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00650 mg/ml x 1000 µg
6,50 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00860 mg/ml x 1000 µg
8,60 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 2 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,1 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,006565 mg/ml x 1000 µg
6,56 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,008686 mg/ml x 1000 µg
8,68 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 3 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,1 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00656 mg/ml x 1000 µg
6,56 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,008686 mg/ml x 1000 µg
8,68 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,1 mg/10 ml
X
X
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Pengulangan 4 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,0 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,0 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,0065 mg/ml x 1000 µg
6,50 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,0086 mg/ml x 1000 µg
8,60 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,0 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 5 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,3 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,3 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00669 mg/ml x 1000 µg
6,69 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00885 mg/ml x 1000 µg
8,85 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,3 mg/10 ml
X
X
Pengulangan 6 (penimbangan parasetamol dan kafein masing-masing 10,5 mg)
Kadar parasetamol:
V1 x C1
0,65 ml x 1 ml x 10,5 mg/10 ml
X
X
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,006825 mg/ml x 1000 µg
6,82 µg/ml
=
=
=
=
V2 x C2
10 ml x 10 ml x X mg/ml
0,00903 mg/ml x 1000 µg
9,03 µg/ml
Kadar kafein:
V1 x C1
0,86 ml x 1 ml x 10,5 mg/10 ml
X
X
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Data penimbangan baku parasetamol dan kafein, serta kadar
teoritis dari parasetamol dan kafein
Pengulangan
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
10,0
10,1
10,1
10,0
10,3
10,5
Kadar Teoritis
Parasetamol
(µg/ml)
6,50
6,56
6,56
6,50
6,69
6,82
Kadar Teoritis
Kafein
(µg/ml)
8,60
8,68
8,68
8,60
8,85
9,03
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data penimbangan dan serapan dari tablet B
Replikasi
Penimbangan
(mg)
1
2
3
4
5
6
14,2
14,2
13,8
13,7
14,1
14,1
223 nm
0,496
0,502
0,497
0,497
0,499
0,498
Serapan pada Panjang Gelombang
243,8 nm 258 nm 262 nm
0,540
0,569
0,578
0,542
0,570
0,579
0,537
0,565
0,576
0,537
0,564
0,575
0,541
0,569
0,579
0,540
0,569
0,578
271 nm
0,569
0,569
0,568
0,569
0,569
0,569
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Perhitungan kadar teoritis dari parasetamol dan kafein dalam
tablet B
Berat 20 tablet = 16542 mg
Berat setara parasetamol = 10 mg (Pemilihan 10 mg adalah agar tahap pengenceran
tidak banyak sehingga dapat mengurangi kesalahan pengerjaan)
Dengan kesetaraan parasetamol 10 mg, maka dihitung berat serbuk yang ditimbang:
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
Serbuk yang Ditimbang =
Serbuk yang Ditimbang = 13,79 mg
Sehingga secara teoritis, dalam serbuk 13,79 mg yang ditimbang terdapat
kesetaraan parasetamol sebesar 10 mg.
1. Serbuk yang Ditimbang = 14,2 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,2 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,3011 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 206,022 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,1685 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 206,022 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,58 ml
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 206,022 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5102 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 17,1685 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5426 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5426 µg/ml
= 8,0574 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0574 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5426 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6026 µg/ml
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Serbuk yang Ditimbang = 14,2 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,2 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,3011 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 206,022 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,1685 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 206,022 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,58 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 206,022 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5102 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,58 ml x 17,1685 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5426 µg/ml
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5426 µg/ml
= 8,0574 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0574 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5426 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6026 µg/ml
3. Serbuk yang Ditimbang = 13,8 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
13,8 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,0109 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 200,218 µg/ml
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 16,6848 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 200,218 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,62 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,62 ml x 200,218 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,4871 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,62 ml x 16,6848 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5406 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5406 µg/ml
= 8,0594 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0594 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5406 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6006 µg/ml
4. Serbuk yang Ditimbang = 13,7 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
13,7 mg =
x 16542 mg
Berat Setara Parasetamol = 9,9383 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 198,766 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 16,5638 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 198,766 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,63 ml
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,63 ml x 198,766 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,4798 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,63 ml x 16,5638 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5399 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5399 µg/ml
= 8,0601 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0601 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5399 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,5999 µg/ml
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
5. Serbuk yang Ditimbang = 14,1 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,1 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,2285 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 204,570 µg/ml
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,0475 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 204,570 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,59 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 204,570 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5053 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 17,0475 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5421 µg/ml
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5421 µg/ml
= 8,0579 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0579 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5421 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6021 µg/ml
6. Serbuk yang Ditimbang = 14,1 mg
Serbuk yang Ditimbang =
x Berat 20 tablet
x 16542 mg
14,1 mg =
Berat Setara Parasetamol = 10,2285 mg
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein dalam Labu 50 ml:
Parasetamol =
x 1000 = 204,570 µg/ml
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lampiran)
Kafein:
=
Konsentrasi Kafein = 17,0475 µg/ml
Volume Parasetamol dan Kafein yang diambil untuk dilakukan pengenceran
dalam labu 50 ml:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 204,570 µg/ml = 50 ml x 6,5 µg/ml
V1 = 1,59 ml
Konsentrasi Parasetamol dan Kafein setelah dilakukan pengenceran untuk
diukur:
Parasetamol:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 204,570 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 6,5053 µg/ml
Kafein:
V1 x C1 = V2 x C2
1,59 ml x 17,0475 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 0,5421 µg/ml
Konsentrasi Kafein yang akan ditambahkan (Metode Adisi Standar):
Konsentrasi Kafein = 8,6 µg/ml – 0,5421 µg/ml
= 8,0579 µg/ml
Dibuat larutan kafein baku dengan konsentrasi 100 µg/ml:
Kafein =
x 1000 = 100 µg/ml
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Volume kafein yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 µg/ml = 50 ml x 8,0579 µg/ml
V1 = 4,03 ml
Konsentrasi kafein dalam volume yang diambil untuk diadisi:
V1 x C1 = V2 x C2
4,03 x 100 µg/ml = 50 ml x C2
C2 = 8,06 µg/ml
Konsentrasi kafein yang diukur = 0,5421 µg/ml + 8,06 µg/ml
= 8,6021 µg/ml
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dengan operasi matriks
Pengulangan 1
X
-
=
Pengulangan 2
X
-
=
Pengulangan 3
X
-
=
Pengulangan 4
X
-
=
Pengulangan 5
X
-
=
Pengulangan 6
X
-
=
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks parasetamol dan
kafein
Pengulangan 1
Pengulangan 2
Pengulangan 3
Pengulangan 4
Pengulangan 5
Pengulangan 6
Parasetamol =
x 100,31% = 91,94%
Kafein
=
x 100,06% = 97,98%
Parasetamol =
x 100,31% = 92,68%
Kafein
=
x 100,06% = 97,61%
Parasetamol =
x 100,31% = 91,83%
Kafein
=
x 100,06% = 98,28%
Parasetamol =
x 100,31% = 91,66%
Kafein
=
x 100,06% = 97,95%
Parasetamol =
x 100,31% = 92,34%
Kafein
=
x 100,06% = 98,27%
Parasetamol =
x 100,31% = 92,13%
Kafein
x 100,06% = 98,53%
=
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks parasetamol
= 92,10%
Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks kafein
= 98,10%
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Perhitungan statistik kadar parasetamol dan kafein pada sediaan
tablet B
1. Kadar Parasetamol
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
=
(X)
Kadar Akurasi dari
hasil matriks (%)
91,94
92,68
91,83
91,66
92,34
92,13
= 92,10
=
(X - )2
X-0,16
0,58
-0,27
-0,44
0,24
0,03
=
0,0256
0,3364
0,0729
0,1936
0,0576
0,0009
(X - )2 = 0,6870
= 0,3707
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
= 0,6437
(diterima)
t hitung 2 =
= 2,3334
(diterima)
t hitung 3 =
= 1,0862
(diterima)
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
t hitung 4 =
= 1,7701
(diterima)
t hitung 5 =
= 0,9656
(diterima)
t hitung 6 =
= 0,1207
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar parasetamol sebenarnya untuk α = 0,05; dk = 5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (92,10 ± 2,5706 x
)
= (92,10 ± 0,39) %
2. Kadar Kafein
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
SD
=
(X)
Kadar Akurasi dari
hasil matriks (%)
97,98
97,61
98,28
97,95
98,27
98,53
= 98,10
=
(X - )2
X-0,12
-0,49
0,18
-0,15
0,17
0,43
=
0,0144
0,2401
0,0324
0,0225
0,0289
0,1849
(X - )2 = 0,5232
= 0,3235
Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05; dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = (1 – ½ α); dk
= (1 – 0,025); 5
= 0,975; 5
= 2,5706
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel
t hitung =
t hitung 1 =
= 0,5168
(diterima)
t hitung 2 =
= 2,1103
(diterima)
t hitung 3 =
= 0,7752
(diterima)
t hitung 4 =
= 0,6459
(diterima)
t hitung 5 =
= 0,7321
(diterima)
t hitung 6 =
= 1,8519
(diterima)
Semua data diterima, maka kadar kafein sebenarnya untuk α = 0,05; dk = 5
adalah:
μ=
± ttabel x
= (98,10 ± 2,5706 x
)
= (98,10 ± 0,34) %
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Perhitungan koefisien variasi (% KV) parasetamol dan kafein
dalam sediaan tablet B
% KV =
x 100%
% KV Parasetamol
=
x 100% = 0,40%
% KV Kafein
=
x 100% = 0,33%
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Spektrum serapan campuran baku parasetamol dan kafein
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Spektrum serapan sampel sediaan tablet B
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (Lanjutan)
1,500
Abs.
1,000
0,500
0,000
200,00
250,00
300,00
nm .
350,00
400,00
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Daftar nilai distribusi r
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Daftar nilai distribusi t
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Daftar nilai distribusi t
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Sertifikat pengujian parasetamol
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Sertifikat pengujian kafein
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. Sertifikat pengujian kafein
84
Universitas Sumatera Utara