ANALISIS SENYAWA ANTIMONI DALAM AIR MINUM KEMASAN POLIETILEN TEREFTALAT (PET) DENGAN METODA SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL MENGGUNAKAN PEREAKSI KALIUM IODIDA.
v ABSTRAK
Telah dilakukan penetapan kadar antimoni pada tiga merek air minum dalam kemasan polietilen tereftalat. Penetapan kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri visibel menggunakan pereaksi Kalium Iodida. Metode ini didasarkan pada pembentukan asam iodoantimonat yang bewarna kuning bila Sb (III) dalam larutan asam sulfat direaksikan dengan larutan kalium iodida berlebih. Hasil penelitian menunjukkan bahwa, kadar antimoni dalam air minum kemasan yang ditempatkan pada suhu 60 dan 80 ºC selama 5 dan 10 jam, melebihi batas maksimum yang diperbolehkan oleh Menteri Kesehatan RI yaitu, 0,02 mg/L. Kadar antimoni yang terdapat dalam air minum kemasan pada suhu 60 ºC selama 5 jam pada sampel A, B dan C masing-masing sebesar 10,05; 12,85 dan 30,2 mg/L, dan pada suhu 60 ºC selama 10 jam masing-masing sebesar 12,85; 17,35 dan 33.7 mg/L. Sedangkan kadar antimoni pada suhu 80 ºC selama 5 jam pada sampel A, B dan C masing-masing sebesar 25,35; 35,1 dan 40,95 mg/L, dan pada suhu 80 ºC selama 10 jam masing-masing sebesar 36,8; 58,65 dan 59,5 mg/L. Validasi metoda yang digunakan pada penelitian ini menunjukkan nilai akurasi 100 %; RSD 0,0086 %; r = 0,998; batas deteksi (LOD) 0,013 µg/mL dan batas kuantitasi (LOQ) 0,0467 µg/mL.
(2)
vi ABSTRACT
Determination of antimony levels on three brands of bottled water polyethylene terephtalate have been done. Analysis was performed by visible spectrophotometry method using potassium iodide reagent. This method is based on the formation of yellow iodoantimonous acid (HSbI4) when trivalent
antimony in sulfuric acid solution is treated with an excess of potassium iodide solution. The result showed that concentration of antimony in bottled water storage were 60 and 80 ºC for 5 and 10 h are higher than Sb concentration maximum allowable for drinking water which is 0,02 mg/L. Antimony levels found in bottled water at a temperature of 60 ºC for 5 h at the sample A, B and C 10,05; 12,85 and 30,2 mg/L respectively, and at 60 ºC for 10 h 12,85; 17,35 and 33,7 mg/L respectively. While the levels of antimony at 80 ºC for 5 h at the sample A, B and C 25,35; 35,1 and 40,95 mg/L respectively, and at a temperature of 80 ºC for 10 h 36,8; 58,65 and 59,5 mg/L respectively. Validation parameters in this research for accuracy value was 100%; RSD value was 0,0086%; r = 0.998; limit of detection (LOD) value was 0.013 µg/mL and limit of quantitation (LOQ) value was 0.0467 µg/mL.
(3)
ANALISIS SENYAWA ANTIMONI DALAM
AIR MINUM KEMASAN POLIETILEN
TEREFTALAT (PET) DENGAN METODA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL
MENGGUNAKAN PEREAKSI KALIUM
IODIDA
SKRIPSI SARJANA FARMASI
Oleh :
TIKA AFRIANI
0811013121FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2012
(4)
vii
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ... iii
ABSTRAK ... v
ABSTRACT ... vi
DAFTAR ISI ... vii
DAFTAR TABEL ... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
I. PENDAHULUAN ... 1
II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1Plastik ... 4
2.1.1 Pengertian Plastik ... 4
2.1.2 Pengaruh Panas terhadap Plastik ... 5
2.1.3 Penggolongan Plastik ... 5
2.2Antimoni ... 11
2.2.1 Pengertian Antimoni ... 11
2.2.4 Efek Samping Dari Penggunaan Antimoni ... 13
2.3Spektrofotometer Visibel ... 15
2.3.1 Pengertian ... 15
2.3.2 Instrumentasi ... 16
2.3.3 Hukum Lambert Beer ... 17
2.4 Kalium Iodida... 18
(5)
viii
III. PELAKSANAAN PENELITIAN ... 20
3.1Waktu dan Tempat Penelitian ... 20
3.2 Metode Penelitian... 20
3.3Bahan dan Alat ... 21
3.4Prosedur Penelitian... 21
3.4.1 Pengambilan Sampel ... 21
3.4.2 Perlakuan Sampel ... 21
3.4.3 Pembuatan Reagen ... 22
a. Kalium Iodida ... 22
b. Asam Sulfat 1,2 M ... 22
c. Asam sulfat 25 % ... 22
3.4.4 Pembuatan Larutan Standar Antimoni ... 22
3.4.5 Penetapan Panjang Gelombang Maksimum ... 23
3.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 23
3.4.7 Penetapan Kadar Antimoni... 24
3.5 Validasi Metoda ... 25
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1 Hasil ... 27
4.2 Pembahasan ... 29
V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 33
5.1 Kesimpulan ... 33
5.2 Saran ... 33
DAFTAR PUSTAKA ... 34
(6)
ix
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
I. Persyaratan Kualitas Air Minum menurut Permenkes RI Nomor
492 Tahun 2010 ... 14
II. Hasil Pengukuran Absorban Larutan Standar Antimoni Pada Panjang Gelombang 425,4 nm Dengan Spektrofotometer UV-Visibel ... 37
III. Hasil Perhitungan Koefisien Korelasi dan Koefisien Regresi dari Kurva Kalibrasi ... 38
IV. Data Perhitungan Simpangan Baku, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi ... 40
V. Hasil Pengukuran Absorban Sampel pada Panjang Gelombang Serapan Maksimun pada Suhu 60 dan 80 ºC ... 41
VI. Hasil Perhitungan Kadar Antimoni pada Sampel A ... 42
VII. Hasil Perhitungan Kadar Antimoni pada Sampel B ... 43
VIII. Hasil Perhitungan Kadar Antimoni pada Sampel C ... 44
IX. Tabel Simpangan Baku dari Tiap Sampel pada Suhu 60 dan 80 ºC selama 5 dan 10 jam ... 45
X. Tabel Hasil Uji Presisi ... 49
XI. Tabel Hasil Uji Akurasi ... 50
(7)
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Skema Alat Spektrofotometer Visibel Single Beam ... 16
2. Skema Alat Spektrofotometer Visibel Double Beam ... 17
3. Spektrum Visibel Larutan Antimoni Dengan Penambahan Reagen KI-Asam Askorbat Pada Konsentrasi 12 µg/mL ... 36
4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Antimoni ... 37
5. Sampel Penelitian A, B dan C ... 68
6. Skema Kerja Penetapan Kadar Antimoni ... 69
7. Reaksi Warna pada Sampel setelah Penambahan Reagen KI-Asam Askorbat ... 70
(8)
I. PENDAHULUAN
Penggunaan botol plastik saat ini sangat nyata sebagai wadah kemasan untuk minuman. Bahkan posisi botol kaca dan kaleng minuman merosot tajam setelah botol plastik muncul. Ini dikarenakan bahan plastik lebih mudah untuk didapatkan serta mudah diproduksi. Bahannya yang lebih ringan untuk dibawa sebagai wadah minuman serta biaya produksi yang lebih murah juga menjadi alasan mengapa bahan plastik lebih dipilih produsen industri minuman sebagai wadah produknya (Suchan, et al., 2007).Saat ini botol plastik yang digunakan sebagai kemasan minuman yang diproduksi oleh produsen industri minuman sangat beragam bentuknya. Mulai dari yang berukuran kecil seperti kemasan gelas, botol sampai yang berukuran besar seperti galon. Setiap produk minuman memiliki ciri khusus dalam bentuk dan warna botolnya masing-masing. Walaupun plastik memiliki banyak keunggulan, terdapat pula kelemahan plastik bila digunakan sebagai kemasan pangan, yaitu jenis tertentu (misalnya PET) tidak tahan panas, berpotensi melepaskan senyawa berbahaya yang berasal dari sisa monomer dari polimer dan plastik merupakan bahan yang sulit terbiodegradasi sehingga dapat mencemari lingkungan (Nurminah, 2002).
Secara internasional telah diatur kode untuk kemasan plastik, yang mungkin bagi kita yang awam sangat perlu untuk diketahui, karena tanda tersebut berkaitan dengan jenis bahan serta cara dan dampak pemanfaatannya bagi manusia. Jenis-jenis plastik tersebut diantaranya PET (Polyethylene Terephthalate), HDPE (High Density Polyethylene), PVC (Polyvinyl Chloride), LDPE (Low Density Polyethylene), PP (Polypropylene), PS (Polystyrene), dan OTHER (SAN :
(9)
styrene acrylonitrile, ABS - acrylonitrile butadiene styrene, PC - polycarbonate, Nylon) (Ditjen Bina Kesehatan Masyarakat, 2008).
Salah satu jenis plastik yang paling banyak digunakan untuk botol minuman adalah polietilen tereftalat, juga dikenal sebagai PET atau PETE yaitu jenis plastik yang kuat dan memiliki sifat penghalang air sehingga ideal untuk aplikasi botol air mineral, serta digunakan dalam industri minuman berkarbonasi, minuman olahraga, bir dan industri minuman lainnya. Botol jenis PETE/PET ini direkomendasikan hanya untuk sekali pakai, karena bila terlalu sering dipakai, apalagi digunakan untuk menyimpan air hangat atau panas bisa mengakibatkan lapisan polimer pada botol tersebut meleleh dan keluarnya zat karsinogenik yang dapat menyebabkan kanker dalam jangka panjang. Zat karsinogenik yang dimaksud adalah antimoni trioksida yang digunakan sebagai katalis dalam proses pembuatan polietilen tereftalat dari asam tereftalat dan etilen glikol (Safitri, 2011).
Kesadaran masyarakat tentang bahaya plastik sepertinya masih kurang, karena masih banyak masyarakat yang memiliki kebiasaan mengisi ulang botol minuman kemasan dengan alasan merasa sayang membuang kemasan yang masih bagus, tak jarang botol tersebut diisi air panas ataupun air dingin dan kemudian ditaruh di dalam mobil, kantor atau ditempat-tempat yang berpotensi terkena panas. Tidak hanya itu, kebiasaan meremas, memukul-mukulkan, dan mengocok air minum dalam kemasan sehingga terjadi gesekan antara air dan kemasan plastik, juga memicu pelepasan partikel plastik dari ikatannya pada dinding kemasan dan bercampur ke dalam air (Wongso, 2008).
Penelitian yang dilakukan Shotyk dan Krachler terhadap 14 merek air minum dalam kemasan dari Kanada, menunjukkan adanya peningkatan kadar antimoni rata-rata 19% saat
(10)
disimpan pada suhu kamar selama 6 bulan, sedangkan 11 dari 48 merek air minum dari Eropa kadar antimoni meningkat rata-rata 90% saat disimpan pada kondisi yang sama.
Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan pemeriksaan terhadap kadar antimoni di dalam air minum kemasan polietilen tereftalat (PET) pada suhu 60 dan 80 ºC selama 5 dan 10 jam. Tujuannya adalah untuk mengetahui kadar antimoni dalam air minum kemasan, saat disimpan diatas suhu kamar atau pada suhu tinggi. Metode analisis yang digunakan adalah metode spektrofotometri visibel menggunakan pereaksi kalium iodida.
(1)
viii
III. PELAKSANAAN PENELITIAN ... 20
3.1Waktu dan Tempat Penelitian ... 20
3.2 Metode Penelitian... 20
3.3Bahan dan Alat ... 21
3.4Prosedur Penelitian... 21
3.4.1 Pengambilan Sampel ... 21
3.4.2 Perlakuan Sampel ... 21
3.4.3 Pembuatan Reagen ... 22
a. Kalium Iodida ... 22
b. Asam Sulfat 1,2 M ... 22
c. Asam sulfat 25 % ... 22
3.4.4 Pembuatan Larutan Standar Antimoni ... 22
3.4.5 Penetapan Panjang Gelombang Maksimum ... 23
3.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 23
3.4.7 Penetapan Kadar Antimoni... 24
3.5 Validasi Metoda ... 25
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1 Hasil ... 27
4.2 Pembahasan ... 29
V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 33
5.1 Kesimpulan ... 33
5.2 Saran ... 33
DAFTAR PUSTAKA ... 34
(2)
ix
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
I. Persyaratan Kualitas Air Minum menurut Permenkes RI Nomor
492 Tahun 2010 ... 14
II. Hasil Pengukuran Absorban Larutan Standar Antimoni Pada Panjang Gelombang 425,4 nm Dengan Spektrofotometer UV-Visibel ... 37
III. Hasil Perhitungan Koefisien Korelasi dan Koefisien Regresi dari Kurva Kalibrasi ... 38
IV. Data Perhitungan Simpangan Baku, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi ... 40
V. Hasil Pengukuran Absorban Sampel pada Panjang Gelombang Serapan Maksimun pada Suhu 60 dan 80 ºC ... 41
VI. Hasil Perhitungan Kadar Antimoni pada Sampel A ... 42
VII. Hasil Perhitungan Kadar Antimoni pada Sampel B ... 43
VIII. Hasil Perhitungan Kadar Antimoni pada Sampel C ... 44
IX. Tabel Simpangan Baku dari Tiap Sampel pada Suhu 60 dan 80 ºC selama 5 dan 10 jam ... 45
X. Tabel Hasil Uji Presisi ... 49
XI. Tabel Hasil Uji Akurasi ... 50
(3)
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Skema Alat Spektrofotometer Visibel Single Beam ... 16
2. Skema Alat Spektrofotometer Visibel Double Beam ... 17
3. Spektrum Visibel Larutan Antimoni Dengan Penambahan Reagen KI-Asam Askorbat Pada Konsentrasi 12 µg/mL ... 36
4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Antimoni ... 37
5. Sampel Penelitian A, B dan C ... 68
6. Skema Kerja Penetapan Kadar Antimoni ... 69
7. Reaksi Warna pada Sampel setelah Penambahan Reagen KI-Asam Askorbat ... 70
(4)
I. PENDAHULUAN
Penggunaan botol plastik saat ini sangat nyata sebagai wadah kemasan untuk minuman. Bahkan posisi botol kaca dan kaleng minuman merosot tajam setelah botol plastik muncul. Ini dikarenakan bahan plastik lebih mudah untuk didapatkan serta mudah diproduksi. Bahannya yang lebih ringan untuk dibawa sebagai wadah minuman serta biaya produksi yang lebih murah juga menjadi alasan mengapa bahan plastik lebih dipilih produsen industri minuman sebagai wadah produknya (Suchan, et al., 2007).Saat ini botol plastik yang digunakan sebagai kemasan minuman yang diproduksi oleh produsen industri minuman sangat beragam bentuknya. Mulai dari yang berukuran kecil seperti kemasan gelas, botol sampai yang berukuran besar seperti galon. Setiap produk minuman memiliki ciri khusus dalam bentuk dan warna botolnya masing-masing. Walaupun plastik memiliki banyak keunggulan, terdapat pula kelemahan plastik bila digunakan sebagai kemasan pangan, yaitu jenis tertentu (misalnya PET) tidak tahan panas, berpotensi melepaskan senyawa berbahaya yang berasal dari sisa monomer dari polimer dan plastik merupakan bahan yang sulit terbiodegradasi sehingga dapat mencemari lingkungan (Nurminah, 2002).
Secara internasional telah diatur kode untuk kemasan plastik, yang mungkin bagi kita yang awam sangat perlu untuk diketahui, karena tanda tersebut berkaitan dengan jenis bahan serta cara dan dampak pemanfaatannya bagi manusia. Jenis-jenis plastik tersebut diantaranya PET (Polyethylene Terephthalate), HDPE (High Density Polyethylene), PVC (Polyvinyl Chloride), LDPE (Low Density Polyethylene), PP (Polypropylene), PS (Polystyrene), dan OTHER (SAN :
(5)
styrene acrylonitrile, ABS - acrylonitrile butadiene styrene, PC - polycarbonate, Nylon) (Ditjen Bina Kesehatan Masyarakat, 2008).
Salah satu jenis plastik yang paling banyak digunakan untuk botol minuman adalah polietilen tereftalat, juga dikenal sebagai PET atau PETE yaitu jenis plastik yang kuat dan memiliki sifat penghalang air sehingga ideal untuk aplikasi botol air mineral, serta digunakan dalam industri minuman berkarbonasi, minuman olahraga, bir dan industri minuman lainnya. Botol jenis PETE/PET ini direkomendasikan hanya untuk sekali pakai, karena bila terlalu sering dipakai, apalagi digunakan untuk menyimpan air hangat atau panas bisa mengakibatkan lapisan polimer pada botol tersebut meleleh dan keluarnya zat karsinogenik yang dapat menyebabkan kanker dalam jangka panjang. Zat karsinogenik yang dimaksud adalah antimoni trioksida yang digunakan sebagai katalis dalam proses pembuatan polietilen tereftalat dari asam tereftalat dan etilen glikol (Safitri, 2011).
Kesadaran masyarakat tentang bahaya plastik sepertinya masih kurang, karena masih banyak masyarakat yang memiliki kebiasaan mengisi ulang botol minuman kemasan dengan alasan merasa sayang membuang kemasan yang masih bagus, tak jarang botol tersebut diisi air panas ataupun air dingin dan kemudian ditaruh di dalam mobil, kantor atau ditempat-tempat yang berpotensi terkena panas. Tidak hanya itu, kebiasaan meremas, memukul-mukulkan, dan mengocok air minum dalam kemasan sehingga terjadi gesekan antara air dan kemasan plastik, juga memicu pelepasan partikel plastik dari ikatannya pada dinding kemasan dan bercampur ke dalam air (Wongso, 2008).
Penelitian yang dilakukan Shotyk dan Krachler terhadap 14 merek air minum dalam kemasan dari Kanada, menunjukkan adanya peningkatan kadar antimoni rata-rata 19% saat
(6)
disimpan pada suhu kamar selama 6 bulan, sedangkan 11 dari 48 merek air minum dari Eropa kadar antimoni meningkat rata-rata 90% saat disimpan pada kondisi yang sama.
Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan pemeriksaan terhadap kadar antimoni di dalam air minum kemasan polietilen tereftalat (PET) pada suhu 60 dan 80 ºC selama 5 dan 10 jam. Tujuannya adalah untuk mengetahui kadar antimoni dalam air minum kemasan, saat disimpan diatas suhu kamar atau pada suhu tinggi. Metode analisis yang digunakan adalah metode spektrofotometri visibel menggunakan pereaksi kalium iodida.