POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M.

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON

DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia

Oleh

ENJANG PRIATNA NIM 1100887

PROGRAM STUDI KIMIA DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON

DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Oleh Enjang Priatna

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

© Enjang Priatna 2015 Universitas Pendidikan Indonesia

Oktober 2015

Hak Cipta dilindungi undang–undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian, dengan dicetak ulang, difoto kopi, atau cara lainnya tanpa ijin dari penulis.

ENJANG PRIATNA

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON

DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH:

Dosen Pembimbing I

Dr. Yayan Sunarya, M.Si. NIP. 196102081990031004

Dosen Pembimbing II

Heli Siti Halimatul M., M.Si, Ph.D. NIP. 197907302001122002

Mengetahui,

Ketua Departemen Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si. NIP. 196611211991031002

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ii

ABSTRAK

Permasalahan korosi pada baja karbon dapat terjadi dimana saja baik itu pada bagian konstruksi, instalasi, maupun saluran transportasi fluida, dan salah satunya adalah permasalahan korosi pada proses pencucian logam menggunakan asam (pickling) untuk menghilangkan kerak dan karat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui potensi protoporfirin hasil ekstraksi dan konversi darah hasil pemotongan sapi sebagai alternatif inhibitor korosi baja karbon dalam larutan asam sulfat 0,5 M. Penelitian ini dilakukan dalam beberapa tahap yakni pertama mengekstraksi hemin dari limbah darah sapi, kedua uji kualitatif pada hemin, ketiga mengkonversi hemin menjadi protoporfirin, keempat melakukan karakterisasi pada hemin dan protoporfirin menggunakan FTIR dan AAS, kelima menguji potensi protoporfirin sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam larutan asam sulfat 0,5 M menggunakan metode polarisasi potensiodinamik (Tafel) dan spektra impedansi (EIS). Berdasarkan hasil ekstraksi, dari 100 ml darah sapi diperoleh hemin sebanyak 0,1 gram. Proses uji biuret pada darah menunjukkan hasil yang positif mengandung protein sedangkan hemin menunjukkan hasil yang negatif. Pada proses konversi 1 gram hemin menjadi protoporfirin, dihasilkan protoporfirin sebanyak 0,75 gram. Karakterisasi FTIR menunjukkan bahwa hemin dan protoporfirin mempunyai serapan gugus fungsi yang mirip. Karakterisasi AAS menunjukkan bahwa adanya pengurangan kadar Fe dari 49,5 ppm pada hemin menjadi 10,1 ppm pada protoporfirin. Berdasarkan hasil pengujian spektra impedansi (EIS) dan hasil pengujian polarisasi potensiodinamik (Tafel) dapat disimpulkan bahwa protoporfirin tidak berpotensi sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam larutan asam sulfat 0,5 M.

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu iii

ABSTRACT

The corrosion problems of carbon steel can happen anywhere, be it on the part of the construction, installation, and duct of fluid’s transportation, and one of them is the corrosion problems of the metal leaching process using an acid (pickling) to remove scale and rust. This research aimed to know the potential of the extraction and conversion of protoporphyrin blood from beef slaughter as an alternative corrosion inhibitor of carbon in sulfuric acid 0,5 M solution. This research was conducted in several stages, there are first extracting hemin from waste cow's blood, second qualitative test on hemin, third converts hemin into protoporphyrin, fourth characterize the hemin and protoporphyrin using FTIR and AAS, fifth test the potential protoporphyrin as an corrosion inhibitor of carbon steel in sulfuric acid 0,5 M solution using potentiodynamic polarization methods (Tafel) and impedance spectra (EIS). Based on the results of the extraction, 100 ml of blood was obtained hemin cow as much as 0,1 grams. Biuret test process on the blood showed positive results in protein while hemin showed negative results. In the process of conversion of 1 gram hemin into protoporphyrin, protoporphyrin produced as much as 0,75 grams. FTIR characterization showed that the absorption of hemin and protoporphyrin has a similar functional groups. AAS characterization showed that the reduction of Fe content of hemin 49,5 ppm to 10,1 ppm on the protoporphyrin. Based on the test results of impedance polarization test results (Tafel) it can be concluded that no potential spectra (EIS) and potentiodynamic protoporphyrin as corrosion inhibitor of carbon steel in sulfuric acid 0,5 M solution.

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

vi

DAFTAR ISI

PERNYATAAN ... i

ABSTRAK ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

UCAPAN TERIMA KASIH ... iv

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ……… 1

1.2 Rumusan Masalah ………... 3

1.3 Batasan Masalah ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Definisi Korosi ... 5

2.2 Proses Korosi Dalam Larutan Asam Sulfat ... 6

2.3 Jenis Korosi ... 6

2.3.1 Korosi Seragam (Uniform Attack) ... 6

2.3.2 Korosi Sumuran (Pitting Corrosion) ... 7

2.3.3 Korosi Erosi (Errosion Corrosion) ... 8

2.3.4 Korosi Galvanis (Galvanic Corrosion) ... 9

2.3.5 Korosi Retak Tegangan (Stress Corrosion Cracking) ... 9

2.3.6 Korosi Celah (Crevice Corrosion) ... 10

2.3.7 Korosi Mikrobiologi (Microbiology Corrosion) ... 11

2.3.8 Korosi Lelah (Fatigue Corrosion) ... 12

2.4 Korosi Pada Baja Karbon ... 13

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

vii

2.5.1 Proteksi Katodik ... 14

2.5.2 Proteksi Anodik ... 15

2.5.3 Pelapisan (Coating) ... 15

2.5.4 Inhibitor ... 16

2.5.4.1 Jenis Inhibitor ... 16

2.6 Inhibitor Korosi Organik ... 18

2.7 Hemin ... 18

2.8 Protoporfirin ... 20

2.9 Mekanisme Adsorpsi Inhibitor Organik ... 21

2.10 Perhitungan Laju Korosi dan Efisiensi Inhibitor ... 22

2.10.1 Spektroskopi Impedansi Elektrokimia ... 22

2.10.2 Komponen Rangkaian Listrik pada EIS ... 23

2.10.3 Polarisasi Potensiodinamik ... 24

2.10.4 Efisiensi Inhibisi ... 25

2.11 Tinjauan Termodinamika ... 26

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 29

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian ... 29

3.2 Alat dan Bahan ... 29

3.2.1 Alat ... 29

3.2.2 Bahan ... 29

3.3 Tahapan Penelitian ... 29

3.4 Prosedur Penelitian ... 31

3.4.1 Preparasi Protoporfirin ... 31

3.5 Karakterisasi Senyawa Hasil Ekstraksi ... 32

3.5.1 Analisa Gugus Fungsi Dengan FTIR ... 32

3.5.1 Analisa Kadar Fe Dengan AAS ... 32

3.6 Prosedur Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi ... 32

3.6.1 Persiapan Material ... 32

3.6.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk ... 32

3.6.3 Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi ... 33

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

viii

4.1 Sampel Darah Sapi ... 36

4.2 Mengekstrak Hemin Dari Limbah Darah Sapi ... 36

4.3 Mengkonversi Hemin Menjadi Protoporfirin ... 37

4.4 Karaktersasi FTIR dan AAS ... 38

4.5 Peran Protoporfirin Sebagai Inhibitor Korosi ... 42

4.5.1 Proses Korosi Pada Baja Karbon ... 42

4.5.2 Pengaruh Penambahan Inhibitor Terhadap Spektra Impedansi ... 43

4.6 Tinjauan Potensiodinamik ... 46

4.6.1 Pengaruh Temperatur Terhadap Polarisasi Baja Karbon ... 46

4.6.2 Potensi Protoporfirin Terhadap Daya Inhibisi Korosi ... 49

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 51

5.1 Kesimpulan ... 51

5.2 Saran ... 51

DAFTAR PUSTAKA ... 52

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

ix

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Perbedaan adsorpsi fisik dan kimia ... 27

Tabel 4.1 Tabel Hasil Pengujian Terhadap Kadar Fe Pada Hemin dan Protoporfirin ... 42

Tabel 4.2 Tabel Spektra Impedansi Pada Temperatur 298 K ... 45

Tabel 4.3 Tabel Spektra Impedansi Pada Temperatur 308 K ... 45

Tabel 4.4 Tabel Spektra Impedansi Pada Temperatur 318 K ... 46

Tabel 4.5 Tabel Polarisasi Potensiodinamik Pada suhu 298 K ... 48

Tabel 4.6 Tabel Polarisasi Potensiodinamik Pada suhu 308 K ... 48

Tabel 4.7 Tabel Polarisasi Potensiodinamik Pada suhu 318 K ... 49

Tabel 4.8 Hubungan Antara Temperatur, Konsentrasi, Laju Korosi, dan Efisiensi Inhibisi ... 50

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. (a) Skematik Korosi Seragam ... 7

(b) Korosi Seragam ... 7

Gambar 2.2. (a) Korosi Sumuran ... 8

(b) Mekanisme Reaksi Korosi Sumuran ... 8

Gambar 2.3. (a) Korosi Erosi ... 8

(b) Skematik Korosi Erosi ... 8

Gambar 2.4. (a) Korosi Galvanis ... 9

(b) Mekanisme Reaksi Korosi Galvanis ... 9

Gambar 2.5. (a) Korosi Retak Tegangan ... 10

(b) Skematik Korosi Retak Tegangan ... 10

Gambar 2.6. (a) Korosi Celah ... 11

(b) Mekanisme Reaksi Korosi Celah ... 11

Gambar 2.7. (a) Korosi Mikrobiologi ... 12

(b) Mekanisme Reaksi Korosi Mikrobiologi ... 12

Gambar 2.8. (a) Korosi Lelah ... 13

(b) Skematik Korosi Lelah ... 13

Gambar 2.9. Struktur Hemin ... 20

Gambar 2.10 Struktur Protoporfirin ... 21

Gambar 2.11 Aluran Nyquist ... 22

Gambar 2.12 Polarisasi Anodik dan Katodik yang Diekstrapolasi Menurut Persamaan Tafel ... 25

Gambar 3.1. Bagan Alir Penelitian ... 30

Gambar 3.2. Baja Karbon(Elektroda Kerja) ... 32

Gambar 3.3. Larutan Uji H2SO4 0,5 M ... 33

Gambar 3.4. Larutan Induk 20.000 ppm ... 33

Gambar 3.5. (a) Gamry Ref 3000 ... 34

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

xi

Gambar 4.1 Limbah Darah Sapi ... ₃₆

Gambar 4.2 (a) Proses Pemanasan Asam Asetat ... ₃₆

(b) Proses Ekstraksi Hemin ... ₃₆

Gambar 4.3 (a) Proses Filtrasi Hemin ... ₃₇

(b) Hemin Dalam keadaan kering ... ₃₇

Gambar 4.4 (a) Hemin Dalam Keadaan Kering ... 37

(b) Hemin Dicampurkan Dengan Asam Format ... 37

(c) Proses Refluks Hemin Dengan Asam Format ... 37

Gambar 4.5 (a) Proses Filtrasi Protoporfirin ... 38

(b) Protoporfirin Ditambahkan Aqudes dan Ammonium Asetat ... 38

Gambar 4.6 (a) Proses Filtrasi Protoporfirin yang Sudah Ditambahkan Aquades dan Ammonium Asetat ... 38

(b) Protoporfirin Dikeringkan ... 38

Gambar 4.7 Spektra FTIR Hemin ... 39

Gambar 4.8 Spektra FTIR Protoporfirin ... 40

Gambar 4.9 Overlay Spektra FTIR Protoporfirin Dan Hemin ... 41

Gambar 4.10 Laju Korosi Baja Karbon Dalam Larutan H2SO4 0,5 M Pada Berbagai Temperatur ... 42

Gambar 4.11 Grafik Spektra Impedansi Pada Temperatur 298 K ... 43

Gambar 4.12 Grafik Spektra Impedansi Pada Temperatur 308 K ... 44

Gambar 4.13 Grafik Spektra Impedansi Pada Temperatur 318 K ... 44

Gambar 4.14 Grafik Polarisasi Potensiodinamik Temperatur 298 K ... 46

Gambar 4.15 Grafik Polarisasi Potensiodinamik Temperatur 308 K ... 47

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

xii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Tahapan Ekstraksi Hemin Dari Limbah Darah Sapi ... 60

Lampiran 2. Uji Kualitatif Hemin Menggunakan Uji Biuret ... 61

Lampiran 3. Tahapan Konversi Hemin Menjadi Protoporfirin ... 62

1

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Permasalahan korosi pada baja karbon dapat terjadi dimana saja, baik itu pada bagian konstruksi, instalasi, maupun saluran transfortasi fluida. Korosi pada baja karbon ini merupakan suatu masalah yang sering dihadapi oleh berbagai industri di dunia, korosi yang terjadi biasanya dalam bentuk karat dan kerak. Pembentukan karat dan kerak pada baja karbon tersebut disebabkan oleh adanya zat-zat terlarut dalam air, seperti zat organik, anorganik serta gas O2 dan CO2 (Gaffert, 1974). Apabila pembentukan karat dan kerak tidak dapat ditanggulangi, maka akan mengakibatkan nilai efisiensi baja karbon tersebut menjadi turun serta dapat membahayakan manusia dan lingkungan sekitarnya.

Untuk menghilangkan karat dan kerak pada baja karbon, beberapa industri menggunakan larutan asam. Proses penanganan untuk menghilangkan karat dan kerak tersebut dinamakan pencucian logam (Pickling Steel). Larutan asam yang biasanya digunakan untuk proses pencucian logam adalah larutan asam klorida dan asam sulfat, namun kedua jenis asam tersebut mempunyai kereaktifan yang tinggi sehingga dapat menyebabkan terjadinya korosi kembali (Bentis, 2004). Oleh sebab itu, diperlukan teknik pencegahan korosi kembali saat proses pencucian baja karbon berlangsung dengan penambahan inhibitor korosi yang mudah didapatkan serta ekonomis.

Penggunaan inhibitor korosi ini sangat berpotensi untuk menangani permasalahan korosi yang terjadi pada lapisan bagian dalam suatu baja karbon, sebab biasanya lapisan bagian dalam tidak mengalami coating atau pelapisan misalnya dengan cat, sehingga akan mudah mengalami korosi, coating biasanya hanya digunakan untuk proteksi lapisan bagian luar yang lebih berinteraksi dengan lingkungan (Nace, 2013).

Inhibitor korosi terbagi atas dua jenis yaitu inhibitor organik dan anorganik. Adapun inhibitor organik terbagi menjadi dua bagian yakni inhibitor korosi organik sintetis dan inhibitor korosi organik alami.

2

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Inhibitor korosi organik sintetis yang digunakan saat ini antara lain : N-Aminorhodanine memiliki efisiensi inhibisi 99,7% (Doner, et.al., 2011), 2-Thiohydantoin memiliki efisiensi inhibisi 93% (Yuce, et.al., 2012), 3-[(2-Hydroxy-Benzylidene)Amino]-2-Thioxo-Thiazolidin-4-one memiliki efisiensi inhibisi 99,8% (Doner, et.al., 2013), Two Pyridinecarboxaldehyde Thiosemicarbazone Compunds

memiliki efisiensi inhibisi 88,9% (Xu, et.al., 2014), 4,6-Diamino-2-Pyrimidinethiol

memiliki efisiensi inhibisi 95,8% (Yildiz, 2015). Namun, penggunaan inhibitor korosi sintesis tersebut masih berkendala dalam masalah biaya serta belum teruji tingkat keamanannya bagi kesehatan manusia dan lingkungan (Wang, et.al., 2007).

Inhibitor korosi anorganik yang sering digunakan saat ini adalah inhibitor korosi yang mempunyai material dasar seperti senyawa nitrit, kromat, silikat, dan fosfat, semua material dasar ini sangat berbahaya dan bersifat toksik bagi kesehatan manusia serta lingkungan sekitarnya (Haryono, 2010).

Oleh sebab itu, alternatif inhibitor korosi yang baik adalah inhibitor korosi organik alami. Bahan dasar inhibitor korosi organik alami mudah sekali untuk diperoleh biasanya dalam bentuk limbah organik, selain itu pula dalam proses pengolahannya bisa memilih dengan cara yang paling murah, efektif, dan efisien sehingga senyawa organik alami ini lebih ekonomis dan ramah lingkungan apabila dibandingkan dengan inhibitor korosi organik sintetis (Abiola, et.al., 2010).

Atas dasar pertimbangan nilai ekonomis dan ramah lingkungan itulah, banyak inhibitor korosi organik yang dikembangkan serta digunakan peneliti-peneliti untuk menangani permasalahan korosi pada baja karbon dalam media asam berikut ini : ekstrak daun Murraya koenigii memiliki efisiensi inhibisi 93% (Quraishi, et. al., 2010), ekstrak kulit Punica granatum memiliki efisiensi inhibisi 91% (Behpour, et. al., 2012), ekstrak daun Chenopodium Ambrosioides memiliki efisiensi inhibisi 89% (Bammou, et.al., 2013), ekstrak bunga Tagetes erecta memiliki efisiensi inhibisi 92% (Mourya, et.al., 2014), ekstrak kulit Litchi chinensis memiliki efisiensi inhibisi 96% (Singh, et.al., 2015).

Inhibitor korosi organik merupakan jenis inhibitor yang kaya akan senyawa karbon heteroatom yang mengandung atom N, O, P, S, dan atom-atom yang memiliki

3

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

pasangan elektron bebas (Bouklah, 2006), salah satunya protoforfirin yang tersusun atas empat cincin pirol, didalam cincin pirol tersebut terkandung empat atom nitrogen yang mempunyai pasangan elektron bebas, sehingga protoforfirin berpotensi menjadi inhibitor korosi (Milgrom, 1997).

Mekanisme inhibitor korosi organik dalam hal menginhibisi baja karbon yaitu dengan cara membentuk suatu lapisan protektif sehingga dapat melindungi logam dari serangan korosi, lapisan protektif ini terbentuk akibat proses adsorpsi senyawa karbon heteroatom terhadap permukaan logam (Haryono, et.al.,2010).

Protoforfirin biasanya digunakan dalam keperluan medis dalam hal

photodynamic. Photodynamic adalah suatu jenis fototerapi yang berfungsi untuk menghilangkan sel-sel kanker yang ada dalam tubuh. (Wachowska, M., et.al., 2011).

Limbah darah sapi yang dibuang ke lingkungan tanpa pengolahan yang baik, akan menyebabkan pencemaran lingkungan (Padmono, 2005). Melihat keadaan tersebut, daripada limbah darah sapi terbuang begitu saja lebih baik diolah menjadi bahan baku inhibitor korosi dikarenakan penelitian-penelitian sebelumnya belum ada yang menggunakan limbah darah hasil pemotongan sapi sebagai inhibitor korosi.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dikemukakan, dapat disimpulkan masalah yang dirumuskan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana mengekstraksi hemin dari limbah darah hasil pemotongan sapi ? 2. Bagaimana mengkonversi hemin menjadi protoforfirin ?

3. Bagaimana potensi protoforfirin sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam larutan H2SO4 0,5 M ?

1.3 Batasan Masalah

Agar penelitian lebih terarah dan bisa mencapai sasaran-sasaran yang diharapkan, maka diperlukan pembatasan-pembatasan dalam variabel yang dikaji. Adapun batasan masalahnya adalah sebagai berikut:

4

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

2. Temperatur dibuat dalam tiga rentang variasi, yaitu pada 298 K, 308 K dan 318 K.

3. Konsentrasi Protoporfirin diujikan dalam rentang 40 ppm, dari konsentrasi 40 ppm sampai 200 ppm.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan utama dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui potensi protoforfirin sebagai alternatif inhibitor korosi baja karbon dalam larutan asam sulfat 0,5 M.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil yang didapatkan dari penelitian ini diharapkan mampu memberikan sumbangan terhadap ilmu pengetahuan dan teknologi tertutama dalam hal pengembangan inhibitor korosi yang ramah lingkungan dan bernilai ekonomis tinggi, sehingga diharapkan dapat meminimalisir kerugian yang diakibatkan oleh korosi.

29

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama bulan februari sampai Agustus 2015 di Laboratorium Kimia Material dan Hayati FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia, serta dilakukan di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung.

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan untuk mengekstrak hemin dan mengubah hemin menjadi protoporfirin antara lain kaca arloji, spatula, gelas kimia, gelas ukur, termometer, erlenmeyer berpenghisap, corong buchner, set alat refluks, hotplate,

magnetic stirer, penangas minyak, kertas saring, neraca analitik, tabung reaksi, botol vial, set alat vakum, set alat spektrofotometer FTIR, sel elektrokimia, Gamry Instrument dan set alat SEM.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu limbah darah hasil pemotongan sapi, asam asetat glasial (98%), aquades, aseton, natrium sitrat, asam sulfat 0,5 M, serbuk Fe, asam format, natrium klorida, ammonium asetat, natrium hidroksida, tembaga sulfat, dan baja karbon API 5L X56.

3.3 Tahapan Penelitian

Penelitian yang dilakukan dimaksudkan untuk mengetahui efisiensi dan mekanisme inhibisi dari protoporfirin dalam media asam sulfat 0,5 M. Secara keseluruhan, prosedur penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut:

1. Persiapan alat dan bahan.

2. Ekstraksi limbah darah hasil pemotongan sapi dengan asam asetat glasial 98%. 3. Karakterisasi hemin dan protoporfirin menggunakan uji biuret, FTIR, dan AAS. 4. Pengukuran efisiensi dan mekanisme inhibisi protoporfirin meggunakan metode

30

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Dibuang

Direaksikan dengan asam format dan serbuk Fe dipanaskan hingga mendidih selama 30 menit Tambahkan ammonium asetat

Diamkan 24 jam kemudian saring Dibuang

Sebagai inhibitor

Direaksikan dengan asam asetat pada suhu 90oC selama 15 menit Diamkan 24 jam kemudian saring

Uji Biuret, FTIR, dan AAS

Sel Elektrokimia

Karakterisasi

Asam sulfat 0.5 M

Baja Karbon Sebagai

elektroda kerja

Kurva Polarisasi

Potensiodinamik Spektra Impedansi

Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi

Metoda Tafel Metoda EIS

Limbah Darah Sapi

Karakterisasi

Gambar 3.1 Bagan Alir Penelitian Filtrat Protoporfirin

Sebagai medium korosi

Filtrat Hemin

FTIR dan AAS

31

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Preparasi Protoforfirin

Sumber protoforfirin ini berasal dari limbah darah hasil pemotongan sapi yang sudah tidak digunakan lagi, limbah darah sapi tersebut langsung diambil ketika proses pemotongan sedang berlangsung, limbah darah sapi tersebut ditampung dalam suatu wadah sampai volume 400 ml, lalu dimasukkan dalam wadah berikutnya yang sudah berisi natrium sitrat 3,8 g yang dilarutkan sampai volume 100 ml, sehingga total volume darah dan natrium sitrat sebanyak 500 ml.

Limbah darah yang sudah bercampur dengan natrium sitrat, diambil sebanyak 100 ml, di tempat yang lain disiapkan asam asetat glasial 98% sebanyak 300 ml, tambahkan 0,25 mg natrium klorida lalu dipanasakan hingga 90oC. Ketika setelah mendidih maka masukkanlah 100 ml darah sapi yang sudah bercampur dengan natrium sitrat, tunggu sampai suhu 90oC tetap stabil, lalu tunggu waktu 15 menit untuk memastikan proses pembentukan hemin sempurna. Tambahkan aquades secukupnya lalu dinginkan selama satu malam sampai Hemin mengendap dengan sempurna. Keesokan harinya maka hemin disaring, lalu dikeringkan. Selanjutnya dilakukan karakterisasi dengan uji biuret, FTIR, dan AAS.

Setelah preparasi hemin selesai, maka selanjutnya adalah preparasi protoforfirin, hal pertama yang dilakukan adalah menimbang hemin sebanyak 1 g, lalu serbuk Fe sebanyak 2,3 g, lalu menyiapkan asam format 70 mL, selanjutnya campurkan hemin dengan asam format ke dalam labu dasar bulat leher tiga yang menjadi bagian set alat refluks. Tunggu sampai mendidih, ketika mendidih masukkanlah serbuk Fe sedikit demi sedikit dengan interval waktu 10 menit setiap kali akan menambahkan serbuk Fe. Saring larutan protoforfirin dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor, tambahkan aquades secukupnya lalu dinginkanlah, setelah dingin tambahkan larutan ammonium asetat secukupnya, lalu diamkan selama satu malam sampai terbentuknya endapan protoforfirin, saring protoforfirin lalu keringkanlah. Selanjutnya dilakukan karakterisasi dengan FTIR dan AAS.

32

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.5 Karakterisasi Senyawa Hasil Ekstraksi

3.5.1 Analisa Keberadaan Protein

Analisa keberadaan protein dilakukan untuk membuktikan bahwa hemin sudah terpisah dari darah. Analisa ini dilakukan dengan menggunakan metode uji kualitatif biuret.

3.5.2 Analisa Gugus Fungsi Dengan FTIR

Analisa FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam hemin dan protoforfirin. Pengujian dilakukan menggunakan set alat FTIR (SHIMADZU, FTIR-8400) di Laboratorium Instrumen Jurusan Kimia FMIPA ITB. 3.5.3 Analisa Kadar Fe Dengan AAS

Analisa AAS dilakukan untuk mengetahui perbedaan kadar Fe yang terdapat pada hemin dan protporfirin.

3.6 Prosedur Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi 3.6.1 Persiapan Material

Spesimen uji atau elektroda kerja yang digunakan dalam penelitian ini dibuat dari baja karbon jenis API 5L X65, yang diperoleh dari Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA ITB. Elektroda ini dibuat dengan memotong baja karbon, dibubut dengan luas permukaan 1,038 cm2 yang kemudian direkatkan menggunakan resin epoksi. Seperti pada gambar 3.2 di bawah ini :

Gambar 3.2 Baja Karbon (Elektroda Kerja)

Sebelum digunakan sebagai elektroda kerja, permukaan baja karbon dihaluskan dahulu menggunakan amplas silikon karbida (grade 600 - 1200) selanjutnya dibilas dengan aquades dan aseton yang dimaksudkan untuk memastikan bahwa elektroda

33

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

kerja telah terbebas dari kotoran dan lemak. Selain elektroda kerja juga digunakan elektroda platina dan kalomel jenuh yang telah disediakan di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA ITB.

3.6.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk a. Pembuatan Larutan Uji

Larutan uji untuk media korosif yang digunakan yaitu H2SO4 0,5 M. Larutan uji dibuat dengan melarutkan 2,81 mL H2SO4 97% dalam 100 mL aquades.

Gambar 3.3 Larutan Uji H2SO4 0,5 M b. Permbuatan Larutan Induk

Larutan induk pengujian dibuat dalam konsentrasi 20.000 ppm, yang dibuat dengan melarutkan 0,2 gram protoforfirin ke dalam 10 mL asam format yang ditempatkan dalam labu ukur 10 mL.

34

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.6.3 Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi

a. Persiapan Sel Elektrokimia

Kedalam sel elektrokimia dituangkan 100 mL larutan uji dengan dan tanpa penambahan inhibitor. Elektroda kerja (baja karbon), elektroda acuan (elektroda kalomel jenuh, SCE), dan elektroda bantu (platina) direndam dalam media uji dengan jarak antarmuka elektroda ± 1 cm. Ketiga elektroda tersebut kemudian dihubungkan dengan Gamry Ref 3000.

Sebelum dilakukan pengukuran secara elektrokimia, sel elektrokimia dibiarkan beberapa saat ± 20 menit yang dimaksudkan agar antaraksi antarmuka baja karbon dengan larutan mencapai keadaan mantap (steady state). Tercapainya keadaan mantap ini ditunjukkan dengan nilai open circuir potential (OCP), yang menyatakan hubungan potensial sel sebagai fungsi waktu.

Gambar 3.5 (a) Gamry Ref 3000 (b) Sel Elektrokimia b. Uji Impedansi Dengan Metode EIS

Penerapan metode EIS pada pengukuran impedansi dan kapasitansi baja karbon dalam media uji, nilai potensial DC yang diterapkan adalah ‘free”, yang artinya nilai potensial yang dioperasikan dalam sel besarnya sama dengan potensial sel yang terukur berdasarkan hasil OCP versus SCE. Sinyal potensial AC yang diterapkan yaitu 10 mV dan rentang frekuensi yang diterapkan mulai dari 50000 Hz – 0,05 Hz.

35

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Pengujian impedansi dengan metode EIS dilakukan pada berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda. Pengukuran dilakukan secara discontinue pada suhu 298 K, 308 K dan 318 K dengan rentang konsentrasi 40, 80, 120, 160 dan 200 ppm. Pengukuran blanko juga dilakukan pada berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda. Spektra impedansi yang dihasilkan dari pengukuran EIS ini disajikan dalam aluran Nyquist.

c. Uji Polarisasi Dengan Metode Tafel

Penerapan metode polarisasi potensiodinamik dengan menggunakan Tafel pada pengukuran laju korosi baja karbon dalam media uji tidak berbeda dengan metode uji impedansi. Pada uji polarisasi potensiodinamik, potensial DC yang diterapkan adalah -0,075 sampai 0,075 V relatif terhadap nilai potensial korosi. Kurva polarisasi dipindai dengan laju sapuan konstan (scanning rate) 0,5 mVs-1 dan sampel area 1,038 cm2.

Pengujian polarisasi dengan metode Tafel juga dilakukan dengan berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda, yaitu pada suhu 298 K, 308 K dan 318 K, dengan konsentrasi 40, 80, 120, 160 dan 200 ppm. Sama seperti pada metode EIS pengukuran blanko juga dilakukan pada berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda. Adapun besaran-besaran listrik yang berkaitan dengan proses korosi dan inhibisi baja karbon ditentukan melalui ekstrapolasi kurva dengan metode Tafel.

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI

INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 51

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1Kesimpulan

Hemin yang berasal dari limbah darah hasil pemotongan sapi dapat diektraksi dengan cara melarutkan darah sapi tersebut ke dalam asam asetat (CH3COOH) glasial pada suhu 90oC.

Protoporfirin dapat diperoleh dengan cara mereaksikan hemin dengan asam format (HCOOH) disertai dengan pemanasan dan penambahan serbuk Fe.

Protoporfirin kurang berpotensi dalam hal menginhibisi baja karbon dalam larutan asam sulfat (H2SO4) 0,5 M, dikarenakan laju korosinya semakin meningkat seiiring dengan bertambahnya konsentrasi protoporfirin dan seiring meningkatnya suhu dari 298, 308, sampai 318 K.

5.2 Saran

1. Protoporfirin harus dikonversikan lagi menjadi senyawa yang lebih sederhana supaya dapat teradsorpsi pada permukaan baja karbon sehingga laju korosi baja karbon dalam larutan asam sulfat H2SO4 akan menurun. 2. Konsentrasi H2SO4 perlu adanya optimasi supaya proses inhibisi

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 52

Daftar Pustaka

Abiola, O.K. and James, A.O. (2010). The Effect Of Aloe vera Extract On Corrosion and Kinetics Of Corrosion Process Of Zinc In HCl Solution. Corros. Sci. 52 : 661-664.

Ahamad, I. and Quraishi, M.A. (2009). Bis (Benzimidazol-2-yl) Disulphide : An Efficient Water Soluble Inhibitor For Corrosion Of Mild Steel In Acid Media. Corrosion Science 51 : 2006-2013.

Aly, O. F. and Neto, M.M. (2014). Stress Corrosion Cracking. InTech. IPEN/CNEN-USP–Energy and Nuclear Research Institute, São Paulo, Brasil.

Arcelor. (2006). Metallic Coated Steel. 19, avenue de la Liberté. LU-2930 Luxembourg.

Bammou, L., Belkhaouda, M., Salghi, R., Benali, O., Zarrouk, A., Zarrok, H., Hammouti, B. (2013). Corrosion Inhibition Of Steel In Sulfuric Acid Solution By The Chenopodium ambrosoides Extracts. Journal Of Association Of Arab Universities For Basic and Applied Sciences.

Battersby, A.R., Fookes, C. J. R., Matcham, McDonald, E. (1980). Biosynthesis of the pigments of life: formation of the macrocycle. Nature 285: 17–21.

Behpour, M., Ghoreishi, S.M., Khayatkashani, M., Soltani, N. (2012). Green Approach To Corrosion Inhibition Of Mild Steel In Two Acidic Solutions By The Extract Of Punica granatum Peel and Main Constituents. Materials Chemistry and Physics 131 : 621-633.

Bentiss, F., Traisnel, M., Vezin, H., Hilderbrand, H.F., Lagrenee, M. (2004). 2,5-Bis(4-Dimethylaminophenyl)-1,3,4-Thiadiazole as Corrosion Inhibitors For Mild Steel in Acidic Media. Corrosion Science 46 : 2781-2792.

Bouklah, M., Hammouti, B., Lagrenee, M., and Bentiss, F. ( 2006). Thermodynamic Properties Of 2,5-Bis(4-Methoxyphenyl)-1,3,4-Oxadiazole As A Corrosion Inhibitor For Mild Steel In Normal Sulfuric Acid Medium. Corrosion Science 48 : 2831-2842.

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR

KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 53

Butarbutar Sofia Loren dan geni Rina Sunaryo. (2011). Analisis Mekanisme Pengaruh Inhibitor Sistem Pada Material Baja Karbon. Proseding Seminar Nasional ke-17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir. ISSN, 0854-2910.

Cameron, F. K. (1930). The Solubility Of Ferrous Sulphate. J. Phys. Chem, 34 : 692-710.

Cdcorrosion. Gambar Korosi Celah. [Online]. http://www.cdcorrosion.com/mode_ corrosion/corrosion_crevice.htm. Diakses pada tanggal 12 Juli 2015.

Chen, W., Luo, H.Q., Li, N.B. (2011). Inhibition Effects Of 2,5-Dimercapto-1,3,4-Thiadiazole On The Corrosion Of Mild Steel In Sulphuric Acid Solution. Corrosion Science 53 : 3356-3365.

Colowick, Sidney P. (1957). Methods In Enzymology IV. Academic Press Inc. 111 Fifth Avenue, 10003, NewYork. 644.

Corrosionist. Skematik Korosi Erosi. [Online]. http://www.corrosionist.com/ corrosion_types_erosion_corrosion.htm. Diakses pada tanggal 12 Juli 2015. Dalimunthe, Surya Indra. (2004). Kimia dari Inhibitor Korosi. e-USU Repository.

Universitas Sumatera Utara.

Dolphin, David. (1978). The Porphyrins Structure and Synthesis Part A Volume I. Academic Press, Inc. 111 Fifth Avenue, 10003, New York. 291.

Doner, A. and Kardas, G. (2011). N-Aminorhodanine As An Effective Corrosion Inhibitor For Mild Steel In 0.5 M H2SO4. Corrosion Science 53 : 4223-4232.

Doner, A., Sahin, E.A., Kardas, G., and Serindag, O. (2013). Investigation Of Corrosion Inhibition Effect Of 3-[(2-Hydroxy-Benzylidene)-Amino]-2-Thioxo-Thiazolidin-4-One On Corrosion Of Mild Steel In The Acidic Medium. Corrosion Science 66 : 278-284.

Kocurek, D.K., Byrne, J.H., Swiderski, A., Stanek, J. (2009). Spectroscopic Study of the Dimerisation Process of Iron Protoporphyrin IX. Arrow@dit. Dublin Institute Of Technology. Vol. 115 No.2 Aacta Physica Polonica A.

Ecscorrosion. Gambar Korosi Galvanis. [Online]. http://ecscorrosion.com/white-papers/fire-sprinkler-riser-corrosion/. Diakses pada tanggal 12 Juli.

33

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

kerja telah terbebas dari kotoran dan lemak. Selain elektroda kerja juga digunakan elektroda platina dan kalomel jenuh yang telah disediakan di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FMIPA ITB.

3.6.2 Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk

a. Pembuatan Larutan Uji

Larutan uji untuk media korosif yang digunakan yaitu H2SO4 0,5 M. Larutan uji dibuat dengan melarutkan 2,81 mL H2SO4 97% dalam 100 mL aquades.

Gambar 3.3 Larutan Uji H2SO4 0,5 M b. Permbuatan Larutan Induk

Larutan induk pengujian dibuat dalam konsentrasi 20.000 ppm, yang dibuat dengan melarutkan 0,2 gram protoforfirin ke dalam 10 mL asam format yang ditempatkan dalam labu ukur 10 mL.

34

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

3.6.3 Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi

a. Persiapan Sel Elektrokimia

Kedalam sel elektrokimia dituangkan 100 mL larutan uji dengan dan tanpa penambahan inhibitor. Elektroda kerja (baja karbon), elektroda acuan (elektroda kalomel jenuh, SCE), dan elektroda bantu (platina) direndam dalam media uji dengan jarak antarmuka elektroda ± 1 cm. Ketiga elektroda tersebut kemudian dihubungkan dengan Gamry Ref 3000.

Sebelum dilakukan pengukuran secara elektrokimia, sel elektrokimia dibiarkan beberapa saat ± 20 menit yang dimaksudkan agar antaraksi antarmuka baja karbon dengan larutan mencapai keadaan mantap (steady state). Tercapainya keadaan mantap ini ditunjukkan dengan nilai open circuir potential (OCP), yang menyatakan hubungan potensial sel sebagai fungsi waktu.

Gambar 3.5 (a) Gamry Ref 3000 (b) Sel Elektrokimia b. Uji Impedansi Dengan Metode EIS

Penerapan metode EIS pada pengukuran impedansi dan kapasitansi baja karbon dalam media uji, nilai potensial DC yang diterapkan adalah ‘free”, yang artinya nilai potensial yang dioperasikan dalam sel besarnya sama dengan potensial sel yang terukur berdasarkan hasil OCP versus SCE. Sinyal potensial AC yang diterapkan yaitu 10 mV dan rentang frekuensi yang diterapkan mulai dari 50000 Hz – 0,05 Hz.

35

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

Pengujian impedansi dengan metode EIS dilakukan pada berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda. Pengukuran dilakukan secara discontinue pada suhu 298 K, 308 K dan 318 K dengan rentang konsentrasi 40, 80, 120, 160 dan 200 ppm. Pengukuran blanko juga dilakukan pada berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda. Spektra impedansi yang dihasilkan dari pengukuran EIS ini disajikan dalam aluran Nyquist.

c. Uji Polarisasi Dengan Metode Tafel

Penerapan metode polarisasi potensiodinamik dengan menggunakan Tafel pada pengukuran laju korosi baja karbon dalam media uji tidak berbeda dengan metode uji impedansi. Pada uji polarisasi potensiodinamik, potensial DC yang diterapkan adalah -0,075 sampai 0,075 V relatif terhadap nilai potensial korosi. Kurva polarisasi dipindai dengan laju sapuan konstan (scanning rate) 0,5 mVs-1 dan sampel area 1,038 cm2.

Pengujian polarisasi dengan metode Tafel juga dilakukan dengan berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda, yaitu pada suhu 298 K, 308 K dan 318 K, dengan konsentrasi 40, 80, 120, 160 dan 200 ppm. Sama seperti pada metode EIS pengukuran blanko juga dilakukan pada berbagai rentang suhu dan konsentrasi yang berbeda. Adapun besaran-besaran listrik yang berkaitan dengan proses korosi dan inhibisi baja karbon ditentukan melalui ekstrapolasi kurva dengan metode Tafel.

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 51

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1Kesimpulan

Hemin yang berasal dari limbah darah hasil pemotongan sapi dapat diektraksi dengan cara melarutkan darah sapi tersebut ke dalam asam asetat (CH3COOH) glasial pada suhu 90oC.

Protoporfirin dapat diperoleh dengan cara mereaksikan hemin dengan asam format (HCOOH) disertai dengan pemanasan dan penambahan serbuk Fe.

Protoporfirin kurang berpotensi dalam hal menginhibisi baja karbon dalam larutan asam sulfat (H2SO4) 0,5 M, dikarenakan laju korosinya semakin meningkat seiiring dengan bertambahnya konsentrasi protoporfirin dan seiring meningkatnya suhu dari 298, 308, sampai 318 K.

5.2 Saran

1. Protoporfirin harus dikonversikan lagi menjadi senyawa yang lebih sederhana supaya dapat teradsorpsi pada permukaan baja karbon sehingga laju korosi baja karbon dalam larutan asam sulfat H2SO4 akan menurun. 2. Konsentrasi H2SO4 perlu adanya optimasi supaya proses inhibisi

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 52

Daftar Pustaka

Abiola, O.K. and James, A.O. (2010). The Effect Of Aloe vera Extract On Corrosion and Kinetics Of Corrosion Process Of Zinc In HCl Solution. Corros. Sci. 52 : 661-664.

Ahamad, I. and Quraishi, M.A. (2009). Bis (Benzimidazol-2-yl) Disulphide : An Efficient Water Soluble Inhibitor For Corrosion Of Mild Steel In Acid Media. Corrosion Science 51 : 2006-2013.

Aly, O. F. and Neto, M.M. (2014). Stress Corrosion Cracking. InTech. IPEN/CNEN-USP–Energy and Nuclear Research Institute, São Paulo, Brasil.

Arcelor. (2006). Metallic Coated Steel. 19, avenue de la Liberté. LU-2930 Luxembourg.

Bammou, L., Belkhaouda, M., Salghi, R., Benali, O., Zarrouk, A., Zarrok, H., Hammouti, B. (2013). Corrosion Inhibition Of Steel In Sulfuric Acid Solution By The Chenopodium ambrosoides Extracts. Journal Of Association Of Arab Universities For Basic and Applied Sciences.

Battersby, A.R., Fookes, C. J. R., Matcham, McDonald, E. (1980). Biosynthesis of the pigments of life: formation of the macrocycle. Nature 285: 17–21.

Behpour, M., Ghoreishi, S.M., Khayatkashani, M., Soltani, N. (2012). Green Approach To Corrosion Inhibition Of Mild Steel In Two Acidic Solutions By The Extract Of Punica granatum Peel and Main Constituents. Materials Chemistry and Physics 131 : 621-633.

Bentiss, F., Traisnel, M., Vezin, H., Hilderbrand, H.F., Lagrenee, M. (2004). 2,5-Bis(4-Dimethylaminophenyl)-1,3,4-Thiadiazole as Corrosion Inhibitors For Mild Steel in Acidic Media. Corrosion Science 46 : 2781-2792.

Bouklah, M., Hammouti, B., Lagrenee, M., and Bentiss, F. ( 2006). Thermodynamic Properties Of 2,5-Bis(4-Methoxyphenyl)-1,3,4-Oxadiazole As A Corrosion Inhibitor For Mild Steel In Normal Sulfuric Acid Medium. Corrosion Science 48 : 2831-2842.

Enjang Priatna, 2015

POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN SAPI SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN H2SO4 0,5 M

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 53

Butarbutar Sofia Loren dan geni Rina Sunaryo. (2011). Analisis Mekanisme Pengaruh Inhibitor Sistem Pada Material Baja Karbon. Proseding Seminar Nasional ke-17 Teknologi dan Keselamatan PLTN Serta Fasilitas Nuklir. ISSN, 0854-2910.

Cameron, F. K. (1930). The Solubility Of Ferrous Sulphate. J. Phys. Chem, 34 : 692-710.

Cdcorrosion. Gambar Korosi Celah. [Online]. http://www.cdcorrosion.com/mode_ corrosion/corrosion_crevice.htm. Diakses pada tanggal 12 Juli 2015.

Chen, W., Luo, H.Q., Li, N.B. (2011). Inhibition Effects Of 2,5-Dimercapto-1,3,4-Thiadiazole On The Corrosion Of Mild Steel In Sulphuric Acid Solution. Corrosion Science 53 : 3356-3365.

Colowick, Sidney P. (1957). Methods In Enzymology IV. Academic Press Inc. 111 Fifth Avenue, 10003, NewYork. 644.

Corrosionist. Skematik Korosi Erosi. [Online]. http://www.corrosionist.com/ corrosion_types_erosion_corrosion.htm. Diakses pada tanggal 12 Juli 2015. Dalimunthe, Surya Indra. (2004). Kimia dari Inhibitor Korosi. e-USU Repository.

Universitas Sumatera Utara.

Dolphin, David. (1978). The Porphyrins Structure and Synthesis Part A Volume I. Academic Press, Inc. 111 Fifth Avenue, 10003, New York. 291.

Doner, A. and Kardas, G. (2011). N-Aminorhodanine As An Effective Corrosion Inhibitor For Mild Steel In 0.5 M H2SO4. Corrosion Science 53 : 4223-4232. Doner, A., Sahin, E.A., Kardas, G., and Serindag, O. (2013). Investigation Of

Corrosion Inhibition Effect Of 3-[(2-Hydroxy-Benzylidene)-Amino]-2-Thioxo-Thiazolidin-4-One On Corrosion Of Mild Steel In The Acidic Medium. Corrosion Science 66 : 278-284.

Kocurek, D.K., Byrne, J.H., Swiderski, A., Stanek, J. (2009). Spectroscopic Study of the Dimerisation Process of Iron Protoporphyrin IX. Arrow@dit. Dublin Institute Of Technology. Vol. 115 No.2 Aacta Physica Polonica A.

Ecscorrosion. Gambar Korosi Galvanis. [Online]. http://ecscorrosion.com/white-papers/fire-sprinkler-riser-corrosion/. Diakses pada tanggal 12 Juli.