PEMERIKSAAN STRUKTUR MIKRO MATERIAL (1)

PEMERIKSAAN STRUKTUR MIKRO MATERIAL
Pemeriksaan struktur mikro dapat menggunakan alat yaitu miskroskop baik itu elektron maupun
optik. Namun, hal tersebut tidak berlaku untuk struktur sel satuan maupun atom. Untuk
mengetahui sel satuan di lakukan dengan metoda XRD ( X-Ray Diffraction ).

A. Miskroskop Optik
Mikroskop Optik disebut juga Miskroskop Cahaya sebab penggunaan mikroskop ini
menggunakan cahaya sebagai sumber penerangan utama dalam mengamati objek. Mikroskop
cahaya pertama kali ditemukan oleh Zacharias Janssen pada tahun 1595. Setelah itu
mikroskop mengalami banyak perbaikan seperti yang dilakukan Antony van Leeuwenhoek
serta Robert Hooke. Saat ini, mikroskop cahaya sudah benar-benar termodifikasi menjadi
lebih baik dengan efektivitas lebih tinggi.
Cara menggunakan Miskroskop Cahaya/Optik
Langkah persiapan yang harus dilakukan untuk menggunakan mikroskop antara lain sebagai
berikut.
1) Letakkan mikroskop pada meja sedemikian rupa agar lebih mudah melakukan.
Pastikan mikroskop terletak pada tempat yang aman, kemudian aturlah pencahayaan.
Objek pengamatan (preparat) dapat diamati di mikroskop dengan jelas apabila cahaya
yang masuk cukup memadai. Mikroskop ada yang sudah dilengkapi sumber cahaya
berupa lampu, sehingga untuk mengatur pencahayaan tinggal menghidupkan
lampunya saja. Sementara untuk mikroskop yang belum dilengkapi dengan sumber

cahaya dapat menggunakan cahaya lampu maupun cahaya matahari. Bila
menggunakan lampu, lampu diarahkan pada jarak kira-kira 20 cm dari mikroskop. Jika
sumber cahaya dari matahari, bagian cermin pada mikroskop diarahkan pada
datangnya sumber cahaya matahari, misalnya dekat pintu/ jendela.
2) Aturlah diafragma dan kedudukan cermin hingga cahaya terpantul melalui lubang
meja objek. Cahaya yang memantul ke mata dapat mengganggu penglihatan, sehingga
jangan mengarahkan cermin ke arah sinar matahari secara langsung. Pencahayaan
sudah tepat dan memadai apabila pada objek yang diamati dari lensa okuler sudah
tampak lingkaran yang terangnya merata. Inilah yang disebut dengan lapangan
pandang. Apabila lapangan pandang sudah tampak namun belum jelas, cobalah putar
atau ganti lensa objektif dengan cara memutar revolver.
3) Setelah pengaturan pencahayaan, untuk dapat melihat objek (preparat) melalui
mikroskop, gunakan lensa objektif yang memiliki perbesaran lemah dulu.

Setelah mikroskop siap untuk melakukan pengamatan, langkah selanjutnya yaitu
sebagai berikut.

a) Meletakkan kaca benda (object glass) beserta objek yang akan diamati (preparat) pada
meja objek. Kemudian, aturlah posisi kaca benda sehingga objek yang akan diamati
berada pada lapangan pandang.

b) Menjepit kaca benda dengan penjepit yang terletak di atas meja objek.
c) Sambil melihat dari samping, turunkan lensa objektif secara perlahan dengan
menggunakan pemutar kasar hingga jarak lensa objektif dan preparat yang diamati
kira-kira 5 mm. Pada beberapa mikroskop, yang naik-turun bukan lensa objektifnya,
tetapi meja objek. Hati-hati jangan sampai lensa objektif menyentuh/ membentur gelas
benda. Hal ini dapat menyebabkan lensa objektif tergores.
d) Perhatikan bayangan melalui lensa okuler. Gunakan pemutar kasar untuk menaikkan
atau menurunkan lensa objektif sampai preparat terlihat jelas. Apabila bayangan belum
terlihat, ulangi Langkah 3.
e) Setelah preparat terlihat, dengan menggunakan pemutar halus, lensa objektif dinaikturunkan agar tepat pada fokus lensa sehingga preparat tampak lebih jelas.
f) Untuk memperoleh perbesaran kuat, kita dapat mengganti atau mengubah lensa
objektif dengan cara memutar revolver. Usahakan agar posisi preparat tidak bergeser.
Bila hal ini terjadi maka kita harus mengulangi dari awal.

B. Miskroskop Elektron
Mikroskop elektron ditemukan pada pertengahan abad ke 19. Mikroskop jenis ini masih
jarang ditemukan secara bebas di Indonesia sebab harganya yang sangat mahal.
Beberapa karakteristik dari mikroskop elektron diantaranya:
a) Seperti namanya, mikroskop elektron menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya
serta magnet sebagai pengganti lensa.

b) Pengamat dapat mengamati objek berdasarkan gambar yang ditampilkan pada layar
monitor
c) Pembesaran bayangan objek bisa mencapai sejuta kali, sehingga memungkinkan untuk
mengamati bagian yang sangat kecil dengan teliti. Dengan mikroskop elektron, pengamat
bisa mengamati bagian-bagian sel seperti organel, membran plasma, bahkan DNA.
d) Objek yang diamati haruslah dalam keadaan mati dengan ukuran yang sangat kecil yang
diletakkan dalam ruang hampa udara sehingga bisa ditembus oleh elektron.
e) Mikroskop elektron terbagi menjadi dua jenis, yaitu mikroskop elektron pemindai (SEM:
Scanning Electron Microscope) dan mikroskop elektron transmisi (TEM: Transmission
Electron Microscope). Perbedaan keduanya ada pada objek yang diteliti. SEM biasanya
digunakan untuk meneliti bagian permukaan objek, sedangkan TEM digunakan untuk
meneliti bagian dalam objek. Dengan kata lain, SEM bekerja dengan sistem scanning
sehingga mampu menampilkan gambar 3 dimensi dari permukaan objek yang diteliti,

sedangkan TEM bekerja dengan menembuskan ektron ke dalam objek yang diteliti
sehingga menghasilkan gambar 2 dimensi dengan resolusi yang lebih tinggi.
1) SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain
untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10
– 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi

dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan
untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak
digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. SEM memfokuskan sinar elektron
(electron beam) di permukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi
elektron yang muncul dari permukaan obyek.
PRINSIP KERJA SEM
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya electron gun
yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten
yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan
terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik
elektron melaju menuju ke anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan
oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik
Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel
dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor
CRT.

Gambar : Mekanisme Kerja SEM

Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis
didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X. Sedangkan dari pantulan
elastis didapatkan sinyal backscattered elektron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada
gambar berikut ini.

Gambar : Sinyal-sinyal dalam SEM
Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada mikroskop
cahaya dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron sekunder atau
backscaterred elektron yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel
tersebut dipindai dengan elektron. Elektron-elektron yang terdeteksi selanjutnya
diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelapterang pada monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek
yang sudah diperbesar dapat dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan
sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang
3 dimensi
KOMPONEN UTAMA SEM
SEM memiliki beberapa peralatan utama, antara lain:
1. Penembak elektron (electron gun)
a) Ada dua jenis atau tipe dari electron gun yaitu :

i. Termal
Pada jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk energi panas. Energi
panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang diterima bahan
maka akan semakin besar pula kenaikan energi kinetik yang terjadi pada electron.
Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas keluarmelalui
permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai sumber elektron disebut sebagai
emiter atau lebih sering disebut katoda. Sedangkan bahan yangmenerima elektron
disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuum tube) anoda lebih
sering disebut sebagai plate. Dalam proses emisi termal dikenal dua macam jenis
katoda yaitu :
 Katoda panas langsung (Direct Heated Cathode, disingkat DHC)
 Katoda panas tak langsung (Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)

Pada katoda jenis ini katoda selain sebagai sumber elektron juga dialiri oleh arus
heater (pemanas).Material yang digunakan untuk membuat katoda diantaranya
adalah :
b) Tungsten Filamen
Material ini adalah material yang pertama kali digunakan orang untuk
membuatkatode. Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai katoda
yaitumemiliki ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar 3400 oC),

sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung XRay yang
bekerja pada tegangan sekitar 5000 V dan suhu tinggi. Akan tetapiuntuk aplikasi
yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana tegangankerja dan
temperature tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material yang ideal,hal ini
disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi (4,52 eV) danjuga
temperature kerja optimal yang cukup tinggi (sekitar 2200 oC).
c) Field emission
Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan
ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda
yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup
besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron
menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari
permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi
pada vacuum tubeselain emisi thermionic.
Jenis katoda yang digunakan diantaranya adalah :
- Cold Field Emission
- Schottky Field Emission Gun
2. Lensa Magnetik
Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah condenser lens. Condenser lens
kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif) memfokuskan electron dengan

diameter yang sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm.
3. Detektor
SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan
elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-detektor tersebut
antara lain:
-Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai nomor
atom dan topografi.
- Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
topografi
4. Sample Holder
Untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM.
5. Monitor CRT (Cathode Ray Tube)
Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat.



Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat
memantulkan cahaya, dan sebagainya).
 Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan,
cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).

 Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di
dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
 Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari
butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik,
kekuatan, dan sebagainya).
Jenis sampel yang dapat dianalisa: sampel biologi atau material padat.
Aplikasi (analisa sampel):
1. Sampel Padat: logam, bubuk kimia, kristal, polymers, plastik, keramik, fosil,
butiran, karbon, campuran partikel logam, sampel Arkeologi.
2. Sampel Biologi: sel darah, produk bakteri, fungal, ganggang, benalu dan cacing.
Jaringan binatang, manusia dan tumbuhan.
3.

Sampel Padatan Biologi: contoh profesi dokter gigi, tulang, fosil dan sampel
arkeologi

2) Transmission Electron Microscopy (TEM)
Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang
ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan
sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron

tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh
elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang
ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh
gambar dibawah ini.

Gambar : Perbandingan antara SEM dan TEM

Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan
menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat sebagai sebuah
proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut
ini.

Gambar : Skema Kerja TEM
Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar
berikut.

Gambar : Sinyal Utama TEM

Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain:




Diffraction Contrast
Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa
defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.
Phase Contrast
Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan, struktur interfasa,
pertumbuhan kristal)
Mass/Thickness Contrast
Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, material lunak
(biologis)



Electron Diffraction



Characteristic X-ray (EDS)



Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)

 Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)
Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur, identifikasi
defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta analisa elemental
skala nanometer.

C. X-Ray Diffraction (XRD)
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda
karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik
ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Prinsip Kerja XRD
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X),
sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan
sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan,
karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan
menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut
dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang
terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu
bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu.

Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga
intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas
sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada
juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini
merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar

Gambar : Difraksi Sinar-X
Berdasarkan Gambar dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan hukum Bragg.
Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan (δ) = n λ
δ = DE + EC’
δ = 2EC’
δ = 2EC sinθ ,
EC = d
δ = 2 d sinθ
sehingga beda lintasannya
n λ = 2 d sinθ
dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan
bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi.
Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih
rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan
juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang
saling menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan
(interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan peristiwa difraksi.
Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala arah, agar terjadi
interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus
memenuhi pola nλ
Sumber Sinar
Tabung Sinar-X

Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan transisi
kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( electron berosilasi di
antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah elektron menabrak anoda :
a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung
atau panjang gelombang kontinyu
b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan
panjang gelombang garis
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV
sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan
elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm,
berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X
memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai
sumber difraksi kristal.

Gambar : Skema Alat uji XRD
Komponen XRD ada 2 macam yaitu:
1. Slit dan film
2. Monokromator
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk
menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu
target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektronelektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target,
karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponenkomponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2.
Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari Kα2.
Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr).
Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X
monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling
umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat
collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X
pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan

merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus
yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.