Karakterisasi Batu Opal, Batu Pirus dan Batu Satam dengan XRD, SEM-EDS dan Kekerasan Chapter III V

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1. Tempat Penelitian
Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian/ karakterisasi
dilakukan di PSTBM (Pusat Sains dan Tekhnologi Bahan Maju) Badan
Tenaga Nuklir Nasional Serpong, Tanggerang Selatan Banten.

3.12. WaktuPenelitian
Waktu penilitian dimulai dari proses pengambilan bahan ampai dengan
proses pengujian masa penelitian dilakukan dari Februari sampai dengan
Maret 2017.

3.2. Alat Dan Bahan
3.2.1 Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam pengukuran penelitian ini antara lain adalah XRD
yang dimiliki oleh BATAN, Tangerang. Spesifikasi alatnya adalah sebagai
berikut :
Merek

:


PHILIPS

Type

:

PW2213/20

3.2.2 Bahan Penelitian
1. Batu Opal (Kalimaya)
2. Batu Pirus
3. Batu Satam (Tektite)

Universitas Sumatera Utara

3.2.3

Persiapan Pengukuran


a. Menyiapkan bahan yang akan diambil datanya dengan menggunakan
sampel holder.
b. Karena sampel berbentuk padatan maka harus memperhatikan tebal,
diameter sampel agar tidak melebihi batas ruang sampel holder dan
apabila tidak memungkinkan maka sampel padatan tersebu
diserbukkan terlebih dahulu.
c. Menggunakan double tip maupun lilin (malam) untuk mengikat sampel.
d. Bila sampel tersebut sedikit maka dapat menggunakan kaca sebagai
sample holder.
e. Membuka ruang sampel, kemudian memasukkan sampel yang akan
diambil datanya setelah itu menutup ruang sampel.
f. Menyesuaikan parameter untuk pengambilan data
g. Memulai pengambilan data.
h. Mengulangi prosedur a sampai dengan g untuk memperlakukan sampel
berikutnya.
i. Setelah selesai melakukan pengukuran, langkah selanjutnya adalah
mengambil data dari komputer berupa hardcopy maupun soft copy yang
dapat dibuka melalui software EXCEL, IGOR dan lain-lain dalam bentuk
ASCII file.


3.2.4 Prosedur Pelaksanaan
a.

Setelah alat SEM menyala, masukkan sample ke dalam alat tersebut.
Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sample.

b. Tunggu sampai alat menunjukkan Ready
c. Sambil melihat monitor, atur lensa sehingga sample dapat terfokus.
d. Untuk memperbesar dan memperjelas gambar sample dapat dilakukan

dengan memutar magnifier dan brightnes
e. Cetak gambar sample yang diharapkan dengan bantuan personal

computer.

Universitas Sumatera Utara

f.

Untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sample dapat dilakukan dengan

bantuan komputer, sehingga dapat diketahui jenis unsur, dan persentase
unsur tersebut dalam sampel.

3.2.4

Preparasi Sampel
a. Persiapan sampel batu opal, pirus dan satam.
b. Sampel batuan dimounting dengan menggunakan epoxy resin kemudian
dilakukan pemolesan untuk mendapatkan permukaan yang rata.
c. Permukaan yang rata diamati dengan mikroskop optic dengan tujuan.
d. Untuk melihat apakah permukaan sudah tampak baik dan tidak terlihat
cacat-cacat.
e. Sampel siap untuk diukur dengan peralatan vicker hardness tester untuk
batu opal, pirus dan satam.

Universitas Sumatera Utara

3.2. Diagram Alir

BATU OPAL


BATU PIRUS

BATU SATAM

BATU DIHANCURKAN
MENGGUNAKAN MILLING
300 MESH

BATU DIHANCURKAN
MENGGUNAKAN MILLING
300 MESH

BATU DIHANCURKAN
MENGGUNAKAN MILLING
300 MESH

XRD DITIMBANG 2 GRAM

SEM-EDS DITIMBANG 1 GRAM


KEKERASAN

KEKERASAN

DATA

ANALISA DATA

KESIMPULAN

Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Batu Opal
a. Sistem Kristal Batu Opal
Struktur kristal jenis batu opal diteliti dengan alat XRD jenis Merk Pan Analytical
Type Empyrean. Pola difraksi sinar-x batu opal ditampilkan seperti pada gambar
berikut ini:


Gambar 4.1.1 Pola Difraksi Batu Opal
Parameter Kisi :
Fasa SiO2 (ref. Antao)
Grup ruang (space group) : P 32 2 1 (154) dan Sistem kristal : Hexagonal
Parameter kisi :
a = b = 4.9093(2) Å dan c = 5.3969(2) Å
a = b = 90o dan c = 120o
V = 112.64(1) Å3= 3.899 g/cm³

Universitas Sumatera Utara

Fraksi Massa Batu Opal:
No. COD

Nama Fasa

Ref.

Fraksi

Massa (%)

99-901-3322

Quartz

SiO2

Antao

100.00

Hasil penentuan konstanta kisi dan fraksi massa yang diperoleh dari batu opal
memiliki sistem kristal yaitu hexagonal dan memiliki konstanta kisi a = b = 4.9093 Å
dan c = 5.3969 Å dengan besar antara a dan b = 90o dan c = 120o dengan fasa
Quartz SiO2 (Ref Antao) sebesar 100%.

Universitas Sumatera Utara

b. Mikrostruktur dan Unsur Batu Opal.


Gambar 4.1.2 Mikrostruktur batu opal

Universitas Sumatera Utara

c. Kekerasan Batu Opal
Pengujian kekerasan batu opal telah dilakukan dengan Vickers Hardness Tester
diperoleh data seperti pada tabel berikut ini. Dibawah ini dan rekam jejak identor
ditampilkan seperti gambar berikut ini:
Tabel 4.1. Data pengukuran kekerasan batu opal
Sampel

Batu opal

Diagonal
(d1 mm)
1,9

Diagonal
(d2mm)

1,9

Dr
0,0475

dr2
0,002256

HVN
410,4609

1,85

1,85

0,04625

0,002139

433,4609


1,85

1,85

0,04625

0,002139

433,4609

1,9

1,9

0,0475

0,002256

410,9474

1,9

1,9

0,0475

0,002256

410,9474

1,8

1,8

0,045

0,002025

457,8765
426,2734

Gambar 4.1.3 Jejak identor batu opal, perbesaran 500x

4.2 Batu Pirus
a. Sistem Kristal Batu Pirus
Struktur kristal jenis batu pirus diteliti dengan alat XRD jenis Merk Pan
Analytical Type Empyrean. Pola difraksi sinar-x batu pirus ditampilkan seperti pada
gambar berikut ini:

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.2.1 Pola Difraksi Batu Pirus
Parameter Kisi :
Sampel Pirus
Fasa Al0.15Fe0.06H4Mg2.82O9Si1.94 (ref. Mellini)
Grup ruang (space group) : P 3 1 m (157) dan Sistem kristal : Hexagonal
Parameter kisi :
a = b = 5.3205(8) Å dan c = 7.279(2) Å
a = b = 90o dan c = 120o
V = 178.47(5) Å3= 3.248 g/cm³
Fasa Al0.865Fe0.255H4Mg2.292O9Si1.588 (ref. Zanazzi)
Grup ruang (space group) : C 1 2/m 1 (12) dan Sistem kristal : Monoclinic
Parameter kisi :
a = 5.357(3) Å, b = 9.023(9) Å dan c = 28.835(6) Å,
a = b = 90o dan c = 90.45(5)o
V = 1393.8(1) Å3 = 3.670 g/cm³

Universitas Sumatera Utara

Fraksi Massa sampel Pirus:
No. COD

Nama Fasa

Ref.

Fraksi
Massa
(%)

96-900-4994

Lizardite

Mellini

Mg2.82O9Si1.94
Chlorite

96-901-0165

Al0.15Fe0.06H4

Al0.865Fe0.255H4

24.51

Zanazzi

Mg2.292O9Si1.58

75.49

8

Hasil penentuan konstanta kisi dan fraksi massa yang diperoleh dari batu pirus
memiliki

dua sistem kristal yaitu hexagonal dan memiliki konstanta kisi a = b =

5.3205 Å dan c = 7.279 Å dengan besar antara a dan b = 90o dan c = 120o dengan
fasa Lizardite Al0.15Fe0.06H4Mg2.82O9Si1.94 (Ref Mellini) sebesar 24.51% dan sistem
kristal monoclinic dengan parameter kisi a dan b = 5.357 Å dan c = 28.835 Å
dengan sudut antara a dengan b=90o dan c=90.45odengan fasa Chlorite
Al0.865Fe0.255H4Mg2.292O9Si1.588 (Ref Zanazzi) sebesar 75.49%.

b. Mikrostruktur dan Unsur Batu Pirus.
Pengamatan mikrostruktur dan unsur diperiksa dengan alat SEM-EDS.
Mikrostruktur batu pirus dan spektrum EDS ditampilkan seperti gambar berikut ini:

Gambar 4.2.2 Mikrostruktur batu pirus

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.2.3 Spektrum EDX batu pirus

c. Kekerasan Batu Pirus
Pengujian kekerasan batu pirus telah dilakukan dengan Vickers Hardness Tester
diperoleh data seperti pada tabel berikut ini. Dibawah ini dan rekam jejak identor
ditampilkan seperti gambar berikut ini:
Tabel 4.2. Data pengukuran kekerasan batu pirus

Sampel

Batu Pirus

Diagonal

Diagonal

(d1 mm)

(d2mm)

Dr

dr2

HVN

4,08

4,08

0,102

0,010404

89,11957

4,08

4,08

0,102

0,010404

89,11957

3,7

3,7

0,0925

0,008556

108,3652

3,68

3,68

0,092

0,008464

109,5463

3,95

3,95

0,09875

0,009752

95,0822

3,88

3,88

0,097

0,009409

98,54395
98,29614

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.2.3. Jejak identor batu pirus, perbesaran 500x

4.3 Batu Satam
a. Sistem Kristal Batu Satam
Struktur kristal jenis batu satam diteliti dengan alat XRD jenis Merk Pan
Analytical Type Empyrean. Pola difraksi sinar-x batu satam ditampilkan seperti pada
gambar berikut ini:

Gambar 4.3.1 Pola difraksi Batu Satam
Parameter Kisi :
Sampel Satam
Fasa SiO2 (ref. Antao)
Grup ruang (space group) : P 32 2 1 (154) dan Sistem kristal : Hexagonal
Parameter kisi :

Universitas Sumatera Utara

a = b = 4.9086(2) Å dan c = 5.3972(3) Å,
a = b = 90o dan c = 120o
V = 112.62(1) Å3 = 3.901 g/cm³
Fasa Ca0.5Mg0.5CO3 (ref. Antao)
Grup ruang (space group) : R -3 (148) dan Sistem kristal : Hexagonal
Parameter kisi :
a = b = 4.798(1) Å dan c = 16.224(9) Å
a = b = 90o dan c = 120o
V = 323.4(3) Å3 = 2.839 g/cm³

Fraksi Massa Batu Satam:
No. COD

Nama Fasa

Ref.

Fraksi
Massa (%)

99-901-3322

Quartz

96-900-3531

Dolomite

SiO2

Antao

86.27

Ca0.5Mg0.5CO3

Antao

13.73

Hasil penentuan konstanta kisi dan fraksi massa yang diperoleh untuk
batusatam memiliki dua sistem kristal yaitu kristal hexagonal dengan konstanta kisi
a dan b = 4.9086 Å dan c = 5.3969 Å dengan sudut antara a dan b =90o dan c
=120omemiliki

fasa Quartz SiO2(Ref Antao) sebesar 86.27% dan sistem kristal

Hexagonal dengan konstanta kisi a dan b= 4.7098 Å dan c= 16.224 Å dengan sudut
antara a dan b=90o dan c=120omemiliki fasa Dolomite Ca0.5Mg0.5CO3(Ref Antao)
sebesar 13.73%.

b. Mikrostruktur dan Unsur Batu Satam.
Pengamatan mikrostruktur dan unsur diperiksa dengan alat SEM-EDS.
Mikrostruktur batu satam dan spektrum EDS ditampilkan seperti gambar berikut ini:

Universitas Sumatera Utara

Gambar 4.3.2 Mikrostruktur Batu Satam

Gambar 4.3. 3 Spektrum EDS Batu Satam

Universitas Sumatera Utara

c. Kekerasan Batu Satam
Pengujian kekerasan batu satam telah dilakukan dengan Vickers Hardness Tester,
Diperoleh data seperti pada Tabel. Dibawah ini dan rekam jejak identor ditampilkan
seperti gambar berikut ini:
Tabel 4.3. Data pengukuran kekerasan batu satam
Sampel

Batu Satam

Diagonal
(d1)
2,22

Diagonal
(d2)
2,22

dr
0,0555

dr2
0,00308

HVN
301,0145

2,19

2,19

0,05475

0,002998

309,318

2,1

2,1

0,0525

0,002756

336,3991

2,12

2,12

0,053

0,002809

330,0819

2,18

2,18

0,0545

0,00297

312,1623

2,03

2,03

0,05075

0,002576

359,999
324,8291

Gambar 4.3.4 Jejak Identor Batu Satam, perbesaran 500x

Universitas Sumatera Utara

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan dalam karakterisasi batu opal, pirus dan
satam penulis memberikan beberapa kesimpulan sebagai berikut :
1. Berdasarkan analisis fasa menunjukkan bahwa fasa sampel Opal adalah
mineral silica (SiO2) sebesar 100%. Hasil ini didukung berdasarkan hasil
analisis SEM-EDS yang menunjukkan bahwa kandungan sampel Opal terdiri
dari unsure Si dan O, sementara hasil hardness memiliki nilai tertinggi
sebesar 426 HV.
2. Berdasarkan analisis fasa menunjukkan bahwa fasa sampel Pirus adalah
mineral alumunium silikat (24,51% Lizardite dan 75,49% Chlorite). Hasil ini
didukung berdasarkan hasil analisis SEM-EDS yang menunjukkan bahwa
kandungan sampel Pirus terdiri dari unsure Mg, Al, Si, Fe dan O, sementara
hasil hardness memiliki nilai terendah sebesar 98 HV.
3. Berdasarkan analisis fasa menunjukkan bahwa fasa sampel Satam adalah
mineral 86,27% silica dan mineral 13,73% Dolomite. Hasil ini didukung
berdasarkan hasil analisis SEM-EDS yang menunjukkan bahwa kandungan
sampel Satam terdiri dari unsure Mg, Ca, Si dan O, sementara hasil hardness
memiliki nilai menengah sebesar 324 HV.

Universitas Sumatera Utara

5.2 Saran
Dari hasil penelitian yang dilakukan dalam karakterisasi batu opal, pirus dan satam
penulis memberikan beberapa saran kepada peneliti selanjutnya:
1. Sebaiknya peneliti selanjutnya dapat membandingkan batu akik dengan
batuan lainnyasehingga mendapatkan perbandingan dan hasil yang berbeda.
2. Sebaiknya peneliti selanjutnya dapat lebih bagaimana cara menentukan xrd,
sem-eds dan hardness dari batu akik dan batuan yang lainnya.

Universitas Sumatera Utara