Optimalisasi dan aplikasi spektrofotometri derivatif untuk penetapan kadar ternary mixtures dari parasetamol, ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet

OPTIMALISASI DAN APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
UNTUK PENETAPAN KADAR TERNARY MIXTURES DARI
PARASETAMOL, IBUPROFEN DAN KOFEIN
PADA SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Berbagai sediaan obat di pasaran mengkombinasikan dua atau lebih zat
aktif dalam satu sediaan, salah satunya adalah obat analgesik yang mengandung
parasetamol, ibuprofen dan kofein dalam bentuk ternary mixtures. Sediaan yang
mengandung kombinasi zat aktif umumnya ditetapkan kadarnya dengan
menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dan spektrofotometer ultravioletvisibel. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode spektrofotometri
derivatif zero-crossing dan ratio-spectra zero-crossing untuk menetapkan kadar
ternary mixtures dari parasetamol, ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet tanpa
adanya tahap pemisahan.
Penelitian dilakukan dengan mengoptimalisasi jenis pelarut yaitu dapar
fosfat pH 7,2; metanol; dan campuran dapar fosfat pH 7,2 dengan metanol pada
perbandingan 90:10; 70:30; 50:50; 30:70; 10:90. Metode spektrofotometri
derivatif zero-crossing dan ratio spectra zero-crossing kemudian diuji
validitasnya berdasarkan parameter validasi yaitu liniearitas, akurasi, presisi, LOD
dan LOQ. Kemudian, metode diaplikasikan untuk menetapkan kadar parasetamol,
ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa dapar fosfat pH 7,2 dapat digunakan

sebagai pelarut untuk analisis. Aplikasi metode zero-crossing pada penetapan
kadar parasetamol dan ibuprofen dilakukan pada derivat pertama dengan λ 271,2
nm (Δλ 4) dan 242,4 nm (Δλ 16) secara berurutan sedangkan kofein pada derivat
ketiga dengan λ 302,4 nm (Δλ 16) menghasilkan kadar 92,98%, 105,55% dan
98,84% secara berturut-turut untuk parasetamol, ibuprofen dan kofein. Pada
aplikasi ratio spectra zero-crossing, parasetamol, ibuprofen dan kofein dapat
ditetapkan kadarnya pada derivat pertama. Parasetamol diukur pada λ 270,4 nm
(Δλ 2), ibuprofen dan kofein diukur pada λ 242 nm (Δλ 16) dan λ 272 nm (Δλ 4)
secara berurutan, menghasilkan kadar 94,22%, 107,7% dan 98,23 % secara
berturut-turut untuk parasetamol, ibuprofen dan kofein.
Baik metode spektrofotometri derivatif zero-crossing maupun ratiospectra zero-crossing, keduanya memenuhi syarat validasi metode.
Kata kunci: parasetamol, ibuprofen, kofein, ternary mixtures, spektrofotometri
derivatif, zero-crossing, ratio-spectra zero-crossing, dapar fosfat pH
7,2, metanol.

OPTIMIZATION AND APPLICATION
DERIVATIVE SPECTROPHOTOMETRIC FOR DETERMINATION OF
TERNARY MIXTURES OF PARACETAMOL, IBUPROFEN
AND CAFFEINE IN TABLET DOSAGE FORM
ABSTRACT

Various preparations on the market combine two or more active
ingredients in the preparation, which one is analgesic containing ternary mixtures
of paracetamol, ibuprofen and caffeine. Preparation which contains more than
one active ingredients generally assayed by using High Pressure Liquid
Chromatography and Spectrophotometer Ultraviolet Visible. The aim of this
research is to develop a spectrophotometric with derivative zero-crossing and
derivative ratio spectra zero-crossing as method to determine the levels of
paracetamol, ibuprofen and caffeine in tablet dosage form without prior
separation.
Research carried out by optimizing the solvent which will be used, that
were phosphate buffer pH 7.2; methanol; and a mixture of phosphate buffer pH
7.2 with methanol at ratio of 90:10; 70:30; 50:50; 30:70; 10:90.
Spectrophotometric method with zero-crossing and ratio-spectra zero-crossing
then tested its validity based on liniearity, accuracy, precision, LOD and LOQ.
Then, the methods were applied to determine the levels of paracetamol, ibuprofen
and caffeine in tablet.
The results showed that phosphate buffer pH 7.2 could be used as a solvent
for analysis. Zero-crossing method could be applied to determine paracetamol and
ibuprofen in the first derivative with λ 271.2 nm (Δλ 4) and 242.4 nm (Δλ 16)
respectively while caffeine was in third derivative with λ 302.4 nm (Δλ 16)

resulting 92.98%, 105.55% and 98.84% for levels of paracetamol, ibuprofen and
caffeine respectively. On the application of the ratio spectra zero-crossing method,
paracetamol, ibuprofen and caffeine could be determined at first derivatives.
Paracetamol was measured at λ 270.4 nm (Δλ 2), ibuprofen and caffeine were
measu red at λ 2 4 2n m (Δλ 1 6) an d λ 2 7 2nm (Δλ 4) respectively, resulting
94.22%, 107.7%, and 98, 23% respectively for levels of paracetamol, ibuprofen
and caffeine.
Both spectrophotometric derivative with zero-crossing and ratio spectra
zero-crossing method fulfilled all of the parameters in validation.
Keywords: paracetamol, ibuprofen, caffeine, ternary mixtures, derivative
spectrophotometry, zero-crossing, ratio-spectra zero-crossing,
phosphate buffer pH 7.2, methanol.