Penetapan kadar kalium dan fosfor dalam buah delima merah (Punica granatum L.)
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
N
iv
SKRIPSI
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
iv
ers
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
era
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 31 Agustus 2015
Disetujui oleh :
Disetujui oleh :
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, SU., Apt.
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Drs. Masria Lasma Tambunan., M.Si., Apt.
NIP 195005081977022001
Medan, Oktober 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur ke hadirat Allah Azza wa Jalla atas segala limpahan rahmat
dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini. Shalawat serta salam semoga selalu tercurahkan kepada
Rasulullah Muhammad SAW, kiblat dalam perjalanan kita sebagai generasi
penerusnya hingga akhir zaman. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu
syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dengan judul Penetapan kadar kalium dan fosfor dalam buah
delima merah (Punica granatum L.)
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. selaku Pejabat dekan Fakultas
Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. selaku pembimbing
I serta Bapak Prof. Dr. Muchlisyam,M.Si., Apt. selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr.rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU.,
Apt., Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Drs. Masria Lasma
Tambunan., M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran
dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. serta Bapak dan Ibu
staff pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
perkuliahan.
Penulis mengucapkan terima kasih dengan penuh kerendahan hati dan rasa
hormat serta penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda M. Musa
iv
Universitas Sumatera Utara
Usman dan Ibunda Chairunnisa yang telah memberikan cinta, kasih sayang dan
doa yang tulus yang selalu tercurah dalam bilangan hari,serta pengorbanan baik
materi maupun non materi. Kakaku Friyanti Mala dan Nurhayati serta seluruh
keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat
terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah
banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerimakritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Oktober 2015
Penulis
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
v
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
ABSTRAK
Delima (Punica granatum L.) merupakan tanaman dari famili punicaceae,
yang mengandung berbagai zat gizi khususnya mineral yaitu kalium dan fosfor,
yang dapat mencegah kerusakan tulang. Tujuan dari penelitian ini untuk
mengetahui kadar kalium dan fosfor pada buah delima merah lokal dan impor
baik dengan biji maupun tanpa biji
Penentuan kadar kalium pada delima lokal dan delima impor secara
spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asetilen pada
panjang gelombang 766,5 nm, untuk fosfor dilakukan secara spektrofotometri
sinar tampak pada panjang gelombang 710 nm
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalium pada delima lokal
dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan biji dan delima impor
tanpa biji adalah (340,8522 ± 4,3405) mg/100g; (326,5140 ± 6,7380) mg/100g;
(233,1907 ± 2,6206) mg/100g; (162,3313 ± 2,1051) mg/100g. Sedangkan kadar
fosfor pada delima lokal dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan
biji dan delima impor tanpa biji adalah (70,9495 ± 0,1056) mg/100g; (55,1706 ±
0,0903) mg/100g; (47,7219 ± 0,0600) mg/100g; (27,4680 ± 0,0766) mg/100g.
Dari validasi metode yang dilakukan didapat hasil uji perolehan kembali dan RSD
memenuhi persyaratan. Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang dilakukan
memberikan hasil yang akurat dan teliti.
Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar kalium dan fosfor paling tinggi
terdapat pada buah delima lokal dengan biji,
Kata Kunci: delima lokal, delima impor, kalium, fosfor, spektrofotometri
serapan atom, spektrofotometri sinar tampak
vi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF POTASSIUM AND PHOSPHORUS CONTENT IN
RED POMEGRANATE (Punica granatum L.)
LOCAL AND IMPORT
ABSTRACT
Pomegranate (Punica granatum L.) is a plant of the punicaceae, which
contains a variety of nutrients, especially minerals are potassium and phosphorus,
which can prevent bone damage. From the results of the analysis can be a
significant difference between the levels of calcium and phosphorus in red
pomegranate’s fruit local and import also in seed and seedless pomegranate.
Determination of potassium, phosphorus in pomegranate local and
pomegranate import by atomic absorption spectrophotometry using acetylene-air
at wavelength of 766.5 nm and visible spectrophotometry at a wavelength of 710
nm for phosphorus
The results of this study indicated that potassium level of local seed
pomegranate, local seedless pomegranate, import seed pomegranate and import
seedless pomegranate were (340.8522 ± 4.3405) mg/100g; (326.5140 ± 6.7380)
mg/100; (233.1907 ± 2.6206) mg/100g; (162.3313 ± 2.1051) mg/100g.
Phosphorus level of local seed pomegranate, local seedless pomegranate, import
seed pomegranate and import seedless pomegranate were (70.9495 ± 0.1056)
mg/100g; (55.1706 ± 0.0903) mg/100g; (47.7219 ± 0.0600) mg/100g; (27.4680 ±
0.0766) mg/100g. The result of method validation showed that the result of
recovery test and RSD meets the requirement. The result showed that the method
analysis a good accuration and precision.
The results of this study could be concluded that the highest potassium and
phosphorus level found in local seed pomegranate.
Keywords: local pomegranate, Import pomegranate, potassium, phosphorus,
Atomic Absorption Spectrophotometry, Visible Spectrophotometri
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
ABSTRAK ................................................................................................
vi
ABSTRACT ..............................................................................................
vii
DAFTAR ISI .............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Delima .....................................................................................
5
2.2 Mineral ....................................................................................
8
2.2.1 Kalium ............................................................................
8
2.2.2 Fosfor .............................................................................
9
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom .............................................
10
2.3.1 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom .................
10
viii
Universitas Sumatera Utara
2.3.2 Instrumentasi spektrofotometri serapan atom ................
11
2.3.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan
atom ................................................................................
13
2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Sinar Ultraviolet ............
14
2.5 Validasi Metode Analisis ........................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................
18
3.2 Bahan-Bahan .........................................................................
18
3.2.1 Sampel ..........................................................................
18
3.2.2 Pereaksi .........................................................................
18
3.3 Alat-Alat ..............................................................................
18
3.4 Identifikasi Sampel ..............................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi .............................................................
19
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ..............................................
19
3.5.2 Larutan HNO3 5N ........................................................
19
3.5.3 Larutan H2SO4 5N .......................................................
19
3.5.4 Larutan ammonium molibdat 4% b/v .........................
19
3.5.5 Larutan asam askorbat 0,1N ........................................
20
3.5.6 Larutan kalium antimonil tatrat 0,274% b/v ...............
20
3.5.7 Larutan pengembang warna fosfor .............................
20
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.6.1 Pengambilan sampel ...................................................
20
3.6.2 Penyiapan sampel ........................................................
21
3.6.2.1 Buah delima merah dengan biji ......................
21
3.6.2.2 Buah delima merah tanpa biji .........................
21
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Proses destruksi kering ...............................................
21
3.6.4 Pembuatan larutan sampel ..........................................
22
3.7 Analisis Kuantitatif ..............................................................
22
3.7.1 Kalium .........................................................................
22
3.7.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalium ..................
22
3.7.1.2 Penetapan kadar kalium dalam sampel ...........
23
3.7.2 Fosfor ..........................................................................
23
3.7.2.1 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4
(LIB I) ...........................................................
23
3.7.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan KH2PO4 ....
23
3.7.2.3 Penentuan waktu kerja ....................................
24
3.7.2.4 Pembuatan kurva kalibrasi fosfor ...................
24
3.7.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel .............
24
3.8 Analisis Data Secara Statistik ...............................................
25
3.8.1 Penolakan hasil pengamatan .......................................
25
3.8.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ................
26
3.9 Uji Validasi Metode Analisis ................................................
27
3.9.1 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ..............
27
3.9.2 Uji perolehan kembali (recovery) ...............................
27
3.9.3 Simpangan baku relatif ...............................................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
29
4.1 Analisis Kuantitatif ..............................................................
29
4.1.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa
kompleks molibdenum ................................................
29
4.1.2 Penentuan waktu kerja kompleks molibdenum pada
panjang gelombang maksimum 710 nm .....................
30
x
Universitas Sumatera Utara
4.1.3 Kurva kalibrasi kalium secara spektrofotometri
serapan atom ..............................................................
30
4.1.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar
tampak .........................................................................
31
4.1.5 Penetapan kadar kalium secara spektrofotometri
serapan atom ...............................................................
32
4.1.6 Penetapan kadar fosfor secara spektrofotometri
sinar tampak ................................................................
32
4.1.7 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ................
34
4.1.8 Batas deteksi dan batas kuantitasi ...............................
35
4.2 Uji Validasi Metode Analisis ...............................................
35
4.2.1 Uji perolehan kembali (recovery) ...............................
35
4.2.2 Simpangan baku relatif ...............................................
36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
38
5.1 Kesimpulan ............................................................................
38
5.1 Saran ......................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
39
LAMPIRAN ..............................................................................................
41
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Kandungan Gizi dalam Delima ..................................................
7
4.1
Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ................................
32
4.2
Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel .................................
33
4.3
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dan Fosfor
Antar Sampel .............................................................................
34
4.4
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mineral dan Fosfor ..........
35
4.5
Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery)..................................
36
4.6
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium
dan Fosfor ...................................................................................
36
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom .....................
11
4.1
Kurva Serapan Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum .........
29
4.2
Kurva Kalibrasi Kalium .............................................................
30
4.3
Kurva Kalibrasi Fosfor ..............................................................
31
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Hasil Identifikasi Sampel ...........................................................
41
2. Gambar Sampel ..........................................................................
42
3. Gambar
Alat
Spektrofotometer
Serapan
Atom,
Spektrofotometer UV-Visible dan Tanur ....................................
43
4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ..........................................
45
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ......................................
47
6
Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 ............
48
7. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 71 nm ..........
49
8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
51
9. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometer Sinar Tampak,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
52
10. Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ................................
53
11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel .................................
55
12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium dan Fosfor pada Sampel ....
57
13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Sampel .....................
59
14. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel ......................
68
15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada Sampel ....
76
16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel ......
84
17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................
92
18. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Fosfor Setelah Penambahan
Masing-Masing Larutan Standar pada Sampel ..........................
94
xiv
Universitas Sumatera Utara
19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dan
Fosfor pada Sampel ....................................................................
95
20. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
dan Fosfor pada Sampel .............................................................
99
21. Tabel Distribusi t .......................................................................
101
22. Tabel Distribusi F ......................................................................
102
xv
Universitas Sumatera Utara
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
N
iv
SKRIPSI
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
iv
ers
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
era
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 31 Agustus 2015
Disetujui oleh :
Disetujui oleh :
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, SU., Apt.
NIP 195306191983031001
Pembimbing II,
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.
NIP 195008261974122001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Drs. Masria Lasma Tambunan., M.Si., Apt.
NIP 195005081977022001
Medan, Oktober 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur ke hadirat Allah Azza wa Jalla atas segala limpahan rahmat
dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini. Shalawat serta salam semoga selalu tercurahkan kepada
Rasulullah Muhammad SAW, kiblat dalam perjalanan kita sebagai generasi
penerusnya hingga akhir zaman. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu
syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dengan judul Penetapan kadar kalium dan fosfor dalam buah
delima merah (Punica granatum L.)
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. selaku Pejabat dekan Fakultas
Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. selaku pembimbing
I serta Bapak Prof. Dr. Muchlisyam,M.Si., Apt. selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian
hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr.rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU.,
Apt., Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Drs. Masria Lasma
Tambunan., M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran
dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. serta Bapak dan Ibu
staff pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama
perkuliahan.
Penulis mengucapkan terima kasih dengan penuh kerendahan hati dan rasa
hormat serta penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda M. Musa
iv
Universitas Sumatera Utara
Usman dan Ibunda Chairunnisa yang telah memberikan cinta, kasih sayang dan
doa yang tulus yang selalu tercurah dalam bilangan hari,serta pengorbanan baik
materi maupun non materi. Kakaku Friyanti Mala dan Nurhayati serta seluruh
keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat
terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah
banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerimakritik dan saran demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat
memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Oktober 2015
Penulis
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
v
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR KALIUM DAN FOSFOR
DALAM BUAH DELIMA MERAH (Punica granatum L.)
LOKAL DAN IMPOR
ABSTRAK
Delima (Punica granatum L.) merupakan tanaman dari famili punicaceae,
yang mengandung berbagai zat gizi khususnya mineral yaitu kalium dan fosfor,
yang dapat mencegah kerusakan tulang. Tujuan dari penelitian ini untuk
mengetahui kadar kalium dan fosfor pada buah delima merah lokal dan impor
baik dengan biji maupun tanpa biji
Penentuan kadar kalium pada delima lokal dan delima impor secara
spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asetilen pada
panjang gelombang 766,5 nm, untuk fosfor dilakukan secara spektrofotometri
sinar tampak pada panjang gelombang 710 nm
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalium pada delima lokal
dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan biji dan delima impor
tanpa biji adalah (340,8522 ± 4,3405) mg/100g; (326,5140 ± 6,7380) mg/100g;
(233,1907 ± 2,6206) mg/100g; (162,3313 ± 2,1051) mg/100g. Sedangkan kadar
fosfor pada delima lokal dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan
biji dan delima impor tanpa biji adalah (70,9495 ± 0,1056) mg/100g; (55,1706 ±
0,0903) mg/100g; (47,7219 ± 0,0600) mg/100g; (27,4680 ± 0,0766) mg/100g.
Dari validasi metode yang dilakukan didapat hasil uji perolehan kembali dan RSD
memenuhi persyaratan. Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang dilakukan
memberikan hasil yang akurat dan teliti.
Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar kalium dan fosfor paling tinggi
terdapat pada buah delima lokal dengan biji,
Kata Kunci: delima lokal, delima impor, kalium, fosfor, spektrofotometri
serapan atom, spektrofotometri sinar tampak
vi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF POTASSIUM AND PHOSPHORUS CONTENT IN
RED POMEGRANATE (Punica granatum L.)
LOCAL AND IMPORT
ABSTRACT
Pomegranate (Punica granatum L.) is a plant of the punicaceae, which
contains a variety of nutrients, especially minerals are potassium and phosphorus,
which can prevent bone damage. From the results of the analysis can be a
significant difference between the levels of calcium and phosphorus in red
pomegranate’s fruit local and import also in seed and seedless pomegranate.
Determination of potassium, phosphorus in pomegranate local and
pomegranate import by atomic absorption spectrophotometry using acetylene-air
at wavelength of 766.5 nm and visible spectrophotometry at a wavelength of 710
nm for phosphorus
The results of this study indicated that potassium level of local seed
pomegranate, local seedless pomegranate, import seed pomegranate and import
seedless pomegranate were (340.8522 ± 4.3405) mg/100g; (326.5140 ± 6.7380)
mg/100; (233.1907 ± 2.6206) mg/100g; (162.3313 ± 2.1051) mg/100g.
Phosphorus level of local seed pomegranate, local seedless pomegranate, import
seed pomegranate and import seedless pomegranate were (70.9495 ± 0.1056)
mg/100g; (55.1706 ± 0.0903) mg/100g; (47.7219 ± 0.0600) mg/100g; (27.4680 ±
0.0766) mg/100g. The result of method validation showed that the result of
recovery test and RSD meets the requirement. The result showed that the method
analysis a good accuration and precision.
The results of this study could be concluded that the highest potassium and
phosphorus level found in local seed pomegranate.
Keywords: local pomegranate, Import pomegranate, potassium, phosphorus,
Atomic Absorption Spectrophotometry, Visible Spectrophotometri
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
ABSTRAK ................................................................................................
vi
ABSTRACT ..............................................................................................
vii
DAFTAR ISI .............................................................................................
viii
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xiv
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Delima .....................................................................................
5
2.2 Mineral ....................................................................................
8
2.2.1 Kalium ............................................................................
8
2.2.2 Fosfor .............................................................................
9
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom .............................................
10
2.3.1 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom .................
10
viii
Universitas Sumatera Utara
2.3.2 Instrumentasi spektrofotometri serapan atom ................
11
2.3.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan
atom ................................................................................
13
2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Sinar Ultraviolet ............
14
2.5 Validasi Metode Analisis ........................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................
18
3.2 Bahan-Bahan .........................................................................
18
3.2.1 Sampel ..........................................................................
18
3.2.2 Pereaksi .........................................................................
18
3.3 Alat-Alat ..............................................................................
18
3.4 Identifikasi Sampel ..............................................................
19
3.5 Pembuatan Pereaksi .............................................................
19
3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ..............................................
19
3.5.2 Larutan HNO3 5N ........................................................
19
3.5.3 Larutan H2SO4 5N .......................................................
19
3.5.4 Larutan ammonium molibdat 4% b/v .........................
19
3.5.5 Larutan asam askorbat 0,1N ........................................
20
3.5.6 Larutan kalium antimonil tatrat 0,274% b/v ...............
20
3.5.7 Larutan pengembang warna fosfor .............................
20
3.6 Prosedur Penelitian ..............................................................
20
3.6.1 Pengambilan sampel ...................................................
20
3.6.2 Penyiapan sampel ........................................................
21
3.6.2.1 Buah delima merah dengan biji ......................
21
3.6.2.2 Buah delima merah tanpa biji .........................
21
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Proses destruksi kering ...............................................
21
3.6.4 Pembuatan larutan sampel ..........................................
22
3.7 Analisis Kuantitatif ..............................................................
22
3.7.1 Kalium .........................................................................
22
3.7.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalium ..................
22
3.7.1.2 Penetapan kadar kalium dalam sampel ...........
23
3.7.2 Fosfor ..........................................................................
23
3.7.2.1 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4
(LIB I) ...........................................................
23
3.7.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan KH2PO4 ....
23
3.7.2.3 Penentuan waktu kerja ....................................
24
3.7.2.4 Pembuatan kurva kalibrasi fosfor ...................
24
3.7.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel .............
24
3.8 Analisis Data Secara Statistik ...............................................
25
3.8.1 Penolakan hasil pengamatan .......................................
25
3.8.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ................
26
3.9 Uji Validasi Metode Analisis ................................................
27
3.9.1 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ..............
27
3.9.2 Uji perolehan kembali (recovery) ...............................
27
3.9.3 Simpangan baku relatif ...............................................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
29
4.1 Analisis Kuantitatif ..............................................................
29
4.1.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa
kompleks molibdenum ................................................
29
4.1.2 Penentuan waktu kerja kompleks molibdenum pada
panjang gelombang maksimum 710 nm .....................
30
x
Universitas Sumatera Utara
4.1.3 Kurva kalibrasi kalium secara spektrofotometri
serapan atom ..............................................................
30
4.1.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar
tampak .........................................................................
31
4.1.5 Penetapan kadar kalium secara spektrofotometri
serapan atom ...............................................................
32
4.1.6 Penetapan kadar fosfor secara spektrofotometri
sinar tampak ................................................................
32
4.1.7 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ................
34
4.1.8 Batas deteksi dan batas kuantitasi ...............................
35
4.2 Uji Validasi Metode Analisis ...............................................
35
4.2.1 Uji perolehan kembali (recovery) ...............................
35
4.2.2 Simpangan baku relatif ...............................................
36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
38
5.1 Kesimpulan ............................................................................
38
5.1 Saran ......................................................................................
38
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
39
LAMPIRAN ..............................................................................................
41
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Kandungan Gizi dalam Delima ..................................................
7
4.1
Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ................................
32
4.2
Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel .................................
33
4.3
Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dan Fosfor
Antar Sampel .............................................................................
34
4.4
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mineral dan Fosfor ..........
35
4.5
Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery)..................................
36
4.6
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium
dan Fosfor ...................................................................................
36
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom .....................
11
4.1
Kurva Serapan Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum .........
29
4.2
Kurva Kalibrasi Kalium .............................................................
30
4.3
Kurva Kalibrasi Fosfor ..............................................................
31
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Hasil Identifikasi Sampel ...........................................................
41
2. Gambar Sampel ..........................................................................
42
3. Gambar
Alat
Spektrofotometer
Serapan
Atom,
Spektrofotometer UV-Visible dan Tanur ....................................
43
4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ..........................................
45
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ......................................
47
6
Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 ............
48
7. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 71 nm ..........
49
8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
51
9. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometer Sinar Tampak,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) .................................................................................
52
10. Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ................................
53
11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel .................................
55
12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium dan Fosfor pada Sampel ....
57
13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Sampel .....................
59
14. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel ......................
68
15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada Sampel ....
76
16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel ......
84
17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................
92
18. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Fosfor Setelah Penambahan
Masing-Masing Larutan Standar pada Sampel ..........................
94
xiv
Universitas Sumatera Utara
19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dan
Fosfor pada Sampel ....................................................................
95
20. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
dan Fosfor pada Sampel .............................................................
99
21. Tabel Distribusi t .......................................................................
101
22. Tabel Distribusi F ......................................................................
102
xv
Universitas Sumatera Utara