Penetapan kadar kalium dan fosfor dalam buah delima merah (Punica granatum L.)
(2)
Lampiran 2. Gambar Sampel
Buah delima lokal
(3)
UV-Visible dan Tanur
Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000)
(4)
Lampiran 3 (lanjutan)
(5)
1. Bagan alir proses destruksi kering delima lokal dan impor dengan biji
Delima merah
Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit
Ditambahkan 5 ml asam nitrat(1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dicuci bersih
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dipotong menjadi empat bagian Diambil daging buah beserta biji Dihaluskan dengan blender
(6)
Lampiran 4 (Lanjutan)
1. Bagan alir proses destruksi kering delima lokal dan impor tanpa biji
Delima merah
Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit
Ditambahkan 5 ml asam nitrat(1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering
Hasil
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dicuci bersih
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dipotong menjadi empat bagian Diambil daging buah beserta biji
Dipisahkan daging buah beserta biji dan dihaluskan dengan blender
(7)
Sampel yang telah didestruksi
Dilarutkan dalam 5 mlasam nitrat (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuademineralisata. Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, dan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Sinar Tampak pada λ 710 nm untuk kadar fosfor Hasil
(8)
Lampiran 6. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 BM KH2PO4 = 136,09
BM P = 30,9738
Berat P dalam , gram KH PO = BM P x Berat KH₂PO₄BM KH₂PO₄ = , � , � ,
= , gram = mg
Kadar Fosfor dalam Larutan KH PO4 = mg ml x μg/ml
(9)
No Menit Ke- Absorbansi
1 0 0.1269
2 1 0.3989
3 2 0.4217
4 3 0.4240
5 4 0.4240
6 5 0.4241
7 6 0.4243
8 7 0.4240
9 8 0.4237
10 9 0.4241
11 10 0.4238
12 11 0.4236
13 12 0.4233
14 13 0.4233
15 14 0.4235
16 15 0.4230
17 16 0.4232
18 17 0.4231
19 18 0.4228
20 19 0.4229
21 20 0.4226
22 21 0.4223
23 22 0.4218
24 23 0.4217
25 24 0.4218
26 25 0.4219
27 26 0.4218
28 27 0.4216
29 28 0.4216
30 29 0.4216
31 30 0.4219
32 31 0.4218
33 32 0.4217
34 33 0.4216
35 34 0.4219
36 35 0.4218
37 36 0.4218
(10)
Lampiran 7 (lanjutan)
39 38 0.4218
40 39 0.4218
41 40 0.4218
42 41 0.4219
43 42 0.4221
44 43 0.4220
45 44 0.4218
46 45 0.4218
47 46 0.4219
48 47 0.4221
49 48 0.4220
50 49 0.4219
51 50 0.4221
52 51 0.4220
53 52 0.4221
54 53 0.4222
55 54 0.4221
56 55 0.4221
57 56 0.4221
58 57 0.4220
59 58 0.4221
60 59 0.4219
61 60 0.4221
Keterangan:
(11)
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,0004
2. 1,0000 0,0342
3. 2,0000 0,0654
4. 3,0000 0,0962
5. 4,0000 0,1302
6. 5,0000 0,1584
No. X Y XY X² Y²
1. 0,0000 0,0004 0,0000 0,0000 0,00000016
2. 1,0000 0,0342 0,0342 1,0000 0,00116964
3. 2,0000 0,0654 0,1308 4,0000 0,00427716
4. 3,0000 0,0962 0,2886 9,0000 0,00925444
5. 4,0000 0,1302 0,5208 16,0000 0,01695204
6. 5,0000 0,1584 0,7920 25,0000 0,02509056
∑ 15,0000 0,4848 1,7664 55,0000 0,05674400
X̅ = 2,5000 Y̅=0,0808
a = X
X nn Y X XY / / 2 2
=
15,0000
/6 0000 , 55 6 / ) 4848 , 0 ( 0000 , 15 7664 , 1 2 = 0,03168Y = a X+ b
b = Y aX
= 0,0808 – (0,03168)(2,5000) = 0,0016
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,03168X + 0,0016
=
5,5000 15,0000 /6
0,056744
0,4848
/6
6 / 4848 , 0 0000 , 15 7664 , 1 2 2 = 5545 , 0 5544 , 0 = 0,9998
n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2(12)
Lampiran 9. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometer Sinar Tampak,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/ml)
(X)
Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,0000
2. 0,1428 0,0651
3. 0,2857 0,1324
4. 0,4285 0,1906
5. 0,5714 0,2521
6. 0,7142 0,3202
No. X Y XY X² Y²
1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2. 0,1428 0,0651 0,0093 0,0204 0,0042
3. 0,2857 0,1324 0,0378 0,0816 0,0175
4. 0,4285 0,1906 0,0817 0,1836 0,0363
5. 0,5714 0,2521 0,1440 0,3265 0,0636
6. 0,7142 0,3202 0,2287 0,5101 0,1025
∑ 2,1426 0,9604 0,5015 1,1221 0,2241
X̅ = 0,3571 Y̅=0,1600
a = X
X nn Y X XY / / 2 2
=
2,1426
/6 1221 , 1 6 / ) 9604 , 0 ( 1426 , 2 5015 , 0 2 = 0,4439Y = a X+ b
b = Y aX
= 0,1600 – (0,4439)(0,3571) = 0,0014
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4439X + 0,0014
=
1,1221 2,1426 /6
0,2241
0,9604
/6
6 / 9604 , 0 1426 , 2 5015 , 0 2 2 = 15853 , 0 1585 , 0
n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2(13)
1. Hasil analisis kalium pada buah delima merah lokal dengan biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0144 0,0883 2,7367 341,5956
2. 10,0248 0,0875 2,7114 338,0865
3. 10,0211 0,0884 2,7398 341,7538
4. 10,0240 0,0873 2,7051 337,3279
5. 10,0159 0,0890 2,7588 344,3025
6. 10,0242 0,0885 2,7430 342,0472
2. Hasil analisis kalium pada buah delima merah lokal tanpa biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0441 0,0833 2,5789 320,9471
2. 10,0370 0,0859 2,6609 331,3863
3. 10,0446 0,0843 2,6104 324,8511
4. 10,0362 0,0854 2,6452 329,4573
5. 10,0451 0,0839 2,5978 323,2670
6. 10,0448 0,0854 2,6452 329,1752
3. Hasil analisis kalium pada pada buah delima merah impor dengan biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0406 0,0611 1,8781 233,8132
2. 10,0393 0,0605 1,8592 231,4902
3. 10,0411 0,0613 1,8844 234,5858
4. 10,0408 0,0611 1,8781 233,8085
5. 10,0401 0,0607 1,8655 232,2561
(14)
Lampiran 10 (lanjutan)
4. Hasil analisis kalium pada pada buah delima merah impor tanpa biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0311 0,0433 1,3162 164,0149
2. 10,0210 0,0425 1,2910 161,0368
3. 10,0300 0,0431 1,3099 163,2477
4. 10,0281 0,0429 1,3036 162,4933
5. 10,0260 0,0429 1,3036 162,5274
(15)
1. Hasil analisis kadar fosfor pada buah delima merah lokal dengan biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0144 0,1819 0,4066 71,0526
2. 10,0248 0,1817 0,4061 70,8916
3. 10,0211 0,1819 0,4066 71,0051
4. 10,0240 0,1818 0,4063 70,9322
5. 10,0159 0,1816 0,4059 70,9197
6. 10,0242 0,1817 0,4061 70,8959
2. Hasil analisis kadar fosfor pada buah delima merah lokal tanpa biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0441 0,1421 0,3169 55,2140
2. 10,0370 0,1420 0,3167 55,2181
3. 10,0446 0,1419 0,3165 55,1425
4. 10,0362 0,1420 0,3167 55,2225
5. 10,0451 0,1418 0,3162 55,0866
6. 10,0448 0,1419 0,3165 55,1404
3. Hasil analisis kadar fosfor pada buah delima merah impor dengan biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0406 0,1231 0,2741 47,7735
2. 10,0393 0,1230 0,2739 47,7448
3. 10,0411 0,1229 0,2737 47,7014
4. 10,0408 0,1230 0,2739 47,7377
5. 10,0401 0,1229 0,2737 47,7061
(16)
Lampiran 11 (lanjutan)
4. Hasil analisis kadar fosfor pada buah delima merah impor tanpa biji No. Berat Sampel
(g)
Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. 10,0311 0,0713 0,1574 27,4596
2. 10,0210 0,0713 0,1574 27,4872
3. 10,0300 0,0712 0,1572 27,4277
4. 10,0281 0,0714 0,1576 27,5027
5. 10,0260 0,0711 0,1570 27,4037
(17)
1. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 10,0144 gram Absorbansi (Y) = 0,0883
Persamaan regresi: Y = 0,03168X + 0,0016 X =
03168 , 0
0016 , 0 0883 ,
0
= 2,7367 µg/ml Konsentrasi kalium = 2,7367 µg/ml
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x (ml) Volume x
(µg/ml) i
Konsentras
(µg/g) kalium
Kadar
=
10,0144g
50 2 x ml 50 µg/ml 2,7367 x
= 3415,9560 µg/g = 341,5956 mg/100g
(18)
Lampiran 12 (lanjutan)
2. Contoh perhitungan kadar fosfor
Berat sampel yang ditimbang = 10,0144 gram Absorbansi (Y) = 0,1819
Persamaan regresi: Y = 0,4439X + 0,0014 X =
4439 , 0
0014 , 0 1819 ,
0
= 0,4066 µg/ml Konsentrasi fosfor = 0,4066 µg/ml
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x (ml) Volume x
(µg/ml) i
Konsentras
(µg/ml) fosfor
Kadar
=
g 0144 , 10
350 x ml 50 l 0,4066µg/m x
= 710,5268 µg/g = 71,0526 mg/100g.
(19)
1. Perhitungan statistik kadar kalium pada buah delima merah lokal dengan biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 341,5956 0,7434 0,5526
2. 338,0865 -2,7657 7,6490
3. 341,7538 0,9016 0,8128
4. 337,3279 -3,5243 12,4206
5. 344,3025 3,4503 11,9045
6. 342,0472 1,195 1,4280
∑X = 2045,1135 ∑=34,7675
X = 340,8522
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 34,7675 = 2,6369Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 6369 , 2 0,7434 = 0,6905
t hitung2 =
6 / 6369 , 2 2,7657 -= 2,5691
t hitung3 =
6 / 6369 , 2 0.9016 = 0,8375
(20)
Lampiran 13 (lanjutan)
t hitung4 =
6 / 6369 . 2
3,5243
= 3,2738
t hitung5 =
6 / 6369 , 2
3,4503
= 3,2051
t hitung6 =
6 / 6369 , 2
1,195
= 1,1110
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium pada buah delima merah lokal dengan biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 340,8522 ± ( 4,0321 x 2,6369/√6) = (340,8522 ± 4,3405) mg/100g
(21)
2. Perhitungan statistik kadar kalium pada buah delima merah lokal tanpa biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 320,9471 -5,5669 30,9903
2. 331,3863 4,8723 23,7393
3. 324,8511 -1,6629 2,7652
4. 329,4573 2,9433 8,6630
5. 323,2670 -3,2470 10,5430
6. 329,1752 2,6612 7,0819
∑X = 1959,084 ∑=83,7827
X = 326,514
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 83,7827 = 4,0934Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 0934 , 4 5,5669 -= 3,3312
t hitung2 =
6 / 0934 , 4 4,8723 = 2,9156
t hitung3 =
6 / 0934 , 4 1,6629 = 0,9950
(22)
Lampiran 13 (lanjutan)
t hitung4 =
6 / 0934 , 4
2,9433
= 1,7612
t hitung5 =
6 / 0934 , 4
3,2470
= 1,9430
t hitung6 =
6 / 0934 , 4
2,6612
= 1,5924
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium pada buah delima merah lokal tanpa biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 326,514 ± ( 4,0321 x 4,0934/√6) = (326,514 ± 6,7380) mg/100g
(23)
3. Perhitungan statistik kadar kalium pada buah delima merah impor dengan biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 233,8132 1,2918 1,6687
2. 231,4902 -1,0312 1,0633
3. 234,5858 2,0644 4,2617
4. 233,8085 1,2871 1,6566
5. 232,2561 -0,2653 0,0703
6. 229,1747 -3,3467 11,2004
∑X = 1395,1285 ∑=19,9210
X = 232,5214
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 19,9210 = 1,9960Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 9960 , 1 1,2918 = 1,5854
t hitung2 =
6 / 9960 , 1 1,0312 -= 1,2655
t hitung3 =
6 / 9960 , 1 2,0644 = 2,5336
(24)
Lampiran 13 (lanjutan)
t hitung4 =
6 / 9960 , 1 1,2871 = 1,5796
t hitung5 =
6 / 9960 , 1 0,2653 = 0,3256
t hitung6 =
6 / 9960 , 1 33467 = 4,1073
Pada hasil perhitungan diatas diperoleh t hitung < t tabel, ada 1 data yang ditolak maka perhitungan diulangi kembali dengan 5 sampel yang diterima.
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 233,8132 0,6225 0,3875
2. 231,4902 -1,7005 2,8917
3. 234,5858 1,3951 1,9463
4. 233,8085 0,6178 0,3816
5. 232,2561 -0,9346 0,8734
∑X = 1165,9538
X = 233,1907
∑=6,4805
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 5 6,4805 = 1,2728Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
(25)
t hitung =
n SD
X Xi
/
t hitung1 =
5 2728 , 1
0,6225
= 1,0936
t hitung2 =
5 / 2728 , 1
1,7005
-= 2,9875
t hitung3 =
5 / 2728 , 1
1,3951
= 2,4509
t hitung4 =
5 / 2728 , 1
0,6178
= 1,0853
t hitung5 =
5 / 2728 , 1
0,9346
= 1,6419
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium pada buah delima merah impor dengan biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 233,1907± ( 4,0321 x 1,2728/√6) = (233,1907± 2,6206) mg/100g
(26)
Lampiran 13 (lanjutan)
4. Perhitungan statistik kadar kalium pada buah delima merah impor tanpa biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 164,0149 1,6836 2,8345
2. 161,0368 -1,2945 1,6757
3. 163,2477 0,9164 0,8397
4. 162,4933 0,1620 0,0262
5. 162,5274 0,1961 0,0384
6. 160,6681 -1,6632 2,7662
∑X = 973,9882 ∑=8,1807
X = 162,3313
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 8,1807 = 1,2791Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 2791 , 1 1,6836 = 3,2246
t hitung2 =
6 / 2791 , 1 1,2945 -= 2,4794
t hitung3 =
6 / 2791 , 1 0,9164 = 1,7552
(27)
t hitung4 =
6 / 2791 , 1
0,1620
= 0,3102
t hitung5 =
6 / 2791 , 1
0,1961
= 0,3755
t hitung6 =
6 / 2791 , 1
1,6632
= 3,1855
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium pada buah delima merah lokal tanpa biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 162,3313 ± ( 4,0321 x 1,2791/√6) = (162,3313± 2,1051) mg/100g
(28)
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel
1. Perhitungan statistik kadar fosfor pada buah delima merah lokal dengan biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 71,0526 0,1031 0,0106
2. 70,8916 -0,0579 0,0033
3. 71,0051 0,0556 0,0030
4. 70,9322 -0,0173 0,0002
5. 70,9197 -0,0298 0,0008
6. 70,8959 -0,0536 0,0028
∑X = 425,6971 ∑=0,0207
X = 70,9495
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 0,0207 = 0,0643Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 0643 , 0 0,1031 = 3,9351
t hitung2 =
6 / 0643 , 0 0,0579 -= 2,2099
t hitung3 =
6 / 0643 , 0 0,0556 = 2,1221
(29)
t hitung4 =
6 / 0643 , 0
0,0173
= 0,6603
t hitung5 =
6 / 0643 , 0
0,0298
= 1,1374
t hitung6 =
6 / 0643 , 0
0,0536
= 2,0458
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar fosfor pada pada buah delima merah lokal dengan biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 70,9495± ( 4,0321 x 0,0643/√6) = (70,9495± 0,1056) mg/100g
(30)
Lampiran 14 (lanjutan)
2. Perhitungan statistik kadar fosfor pada buah delima merah lokal tanpa biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 55,2140 0,0434 0,0018
2. 55,2181 0,0475 0,0022
3. 55,1425 -0,0281 0,0007
4. 55,2225 0,0519 0,0026
5. 55,0866 -0,0840 0,0070
6. 55,1404 -0,0302 0,0009
∑X = 331,0241 ∑=0,0152
X = 55,1706
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 0,0152 = 0,0551Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 0551 , 0 0,0434 = 1,9375
t hitung2 =
6 / 0551 , 0 0,0475 = 2,0424
t hitung3 =
6 / 0551 , 0 0,0281 = 1,2544
(31)
t hitung4 =
6 / 0551 , 0
0,0519
= 2,3169
t hitung5 =
6 / 0551 , 0
0,0840
= 3,75
t hitung6 =
6 / 0551 , 0
0,0302
= 1,3482
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah delima merah lokal tanpa biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 55,1706 ± ( 4,0321 x 0,0551/√6) = (55,1706 ± 0,0903) mg/100g
(32)
Lampiran 14 (lanjutan)
3. Perhitungan statistik kadar fosfor pada buah delima merah impor dengan biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 47,7735 0,0516 0,0026
2. 47,7448 0,0229 0,0005
3. 47,7014 -0,0205 0,0004
4. 47,7377 0,0158 0,0002
5. 47,7061 -0,0158 0,0002
6. 47,6681 -0,0538 0,0028
∑X = 286,3316 ∑=0,0067
X = 47,7219
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 0,0067 = 0,0366Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 0366 , 0 0,0516 = 3,4630
t hitung2 =
6 / 0366 , 0 0,0229 = 1,5369
t hitung3 =
6 / 0366 , 0 0,0205 = 1,3758
(33)
t hitung4 =
6 / 0366 , 0
0,0158
= 1,0604
t hitung5 =
6 / 0366 , 0
0,0158
= 1,0604
t hitung6 =
6 / 0366 , 0
0,0538
= 3,6107
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah delima merah impor dengan biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 47,7219± ( 4,0321 x 0,0366/√6) = (47,7219± 0,0600) mg/100g
(34)
Lampiran 14 (lanjutan)
4. Perhitungan statistik kadar fosfor pada buah delima merah impor tanpa biji
No. Xi
(kadar mg/100g)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1. 27,4596 -0,0084 0,00007
2. 27,4872 0,0192 0,00036
3. 27,4277 -0,0403 0,00162
4. 27,5027 0,0347 0,00120
5. 27,4037 -0,0643 0,00413
6. 27,5274 0,0594 0,00352
∑X = 164,8083 ∑=0,0109
X = 27,4680
SD =
1 -n X -Xi 2
= 1 6 0,0109 = 0,0466Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel. t hitung =
n SD X Xi /
t hitung1 =
6 / 0466 , 0 0,0084 -= 0,4421
t hitung2 =
6 / 0466 , 0 0,0192 = 1,0105 0,0403
(35)
-t hitung4 =
6 / 0466 , 0
0,0347
= 1,8263
t hitung5 =
6 / 0466 , 0
0,0643
= 3,3842
t hitung6 =
6 / 0466 , 0
0,0594
= 3,1263
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah delima merah impor tanpa biji: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 27,4680 ± ( 4,0321 x 0,0466/√6) = (27,4680 ± 0,0766) mg/100g
(36)
(37)
1. Delima merah lokal berbiji dengan Delima merah lokal tanpa biji
No Delima merah lokal dengan biji Delima merah lokal tanpa biji
1 X2= 340,8522 X1= 326,514
2 S2= 2,6369 S1= 4,0934
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/5) ) adalah = 14,94
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2
2 2 1 S S
Fo = 2
2
2,6369 4,0934
Fo = 2,4098
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 6 6369 , 2 1 6 0934 , 4 16 2 2
(38)
Lampiran 15 (lanjutan) = 3,4430
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
- Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 6 / 1 4430 , 3
514 , 326 8522 , 340
t0 = 7,2130
- karena t0 = 7,2130 > 3,1693 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam buah delima merah lokal berbiji dengan lokal tanpa biji
(39)
2. Delima merah lokal berbiji dengan Delima merah impor berbiji
No Delima merah lokal dengan biji Delima merah impor berbiji
1 X1= 340,8522 X2= 233,1907
2 S1= 2,6369 S2= 1,2728
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/4) ) adalah = 22,45
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 22,45 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
1,2728 6369 , 2
Fo = 4,2920
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 5 6 2728 , 1 1 5 6369 , 2 16 2 2
(40)
Lampiran 15 (lanjutan) = 2,1407
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9
- Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t0 ≤ 3,2498 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,2498 dan t0 > 3,2498
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
5 / 1 6 / 1 1407 , 2
1907 , 233 8522 , 340
t0 = 83,0555
karena t0 = 83,0555 > 3,2498 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam buah delima merah lokal berbiji dengan impor berbiji
(41)
3. Delima merah lokal tanpa biji dengan Delima merah impor tanpa biji No Delima merah lokal tanpa biji Delima merah impor tanpa biji
1 X1= 326,514 X2= 162,3313
2 S1= 4,0934 S2= 1,2791
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/5) ) adalah = 14,94
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
1,2791 4,0934
Fo = 10,2414
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 6 2791 , 1 1 6 0934 , 4 16 2 2
(42)
Lampiran 15 (lanjutan) = 3,0324
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
- Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 6 / 1 0324 , 3
3313 , 162 514 , 326
t0 = 93,7781
- karena t0 = 93,7781 > 3,1693 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam buah delima merah lokal tanpa biji dengan impor tanpa biji
(43)
4. Delima merah lokal berbiji dengan Delima merah impor tanpa biji
No Delima merah impor berbiji Delima merah impor tanpa biji
1 X1= 233,1907 X2= 162,3313
2 S1= 1,2728 S2= 1,2791
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (4/5) ) adalah = 15,56
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 15,56 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
1,2791 1,2728
Fo = 0,9901
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 5 2791 , 1 1 6 2728 , 1 15 2 2
(44)
Lampiran 15 (lanjutan) = 1,2763
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 5+6-2 = 9
- Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ t0 ≤ 3,2498 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,2498 dan t0 > 3,2498
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 5 / 1 2763 , 1
3313 , 162 1907 , 233
t0 = 91,6872
- karena t0 = 91,6872 > 3,2498 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam buah delima merah impor berbiji dengan impor tanpa biji
(45)
1. Delima merah lokal berbiji dengan Delima merah lokal tanpa biji
No Delima merah lokal dengan biji Delima merah lokal tanpa biji
1 X1= 70,9495 X2= 55,1706
2 S2= 0,0643 S2= 0,0551
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/5) ) adalah = 14,94
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
0,0551 0,0643
Fo = 1,3618
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 6 0551 , 0 1 6 0643 , 0 16 2 2
(46)
Lampiran 16 (lanjutan) = 0,0598
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
- Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 6 / 1 0598 , 0
1706 , 55 9495 , 70
t0 = 457,3594
- karena t0 = 457,3594> 3,1693 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar fosfor dalam buah delima merah lokal berbiji dengan lokal tanpa biji
(47)
2. Delima merah lokal berbiji dengan Delima merah impor berbiji
No Delima merah lokal dengan biji Delima merah impor berbiji
1 X1= 70,9495 X2= 47,7219
2 S1= 0,0643 S2= 0,0366
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/5) ) adalah = 14,94
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
0,0366 0,0643
Fo = 3,0864
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 6 0366 , 0 1 6 0643 , 0 16 2 2
(48)
Lampiran 16 (lanjutan) = 0,0523
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
- Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 6 / 1 0523 , 0
7219 , 47 9495 , 70
t0 = 769,3805
- karena t0 = 769,3805> 3,1693 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar fosfor dalam buah delima merah lokal berbiji dengan impor berbiji
(49)
3. Delima merah lokal tanpa biji dengan Delima merah impor tanpa biji No Delima merah lokal tanpa biji Delima merah impor tanpa biji
1 X1= 55,1706 X2= 27,4680
2 S1= 0,0551 S2= 0,0466
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/5) ) adalah = 14,94
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
0,0466 0,0551
Fo = 1,3980
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 6 0466 , 0 1 6 0551 , 0 16 2 2
(50)
Lampiran 16 (lanjutan) = 0,0510
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
- Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 6 / 1 0510 , 0
4680 , 27 1706 , 55
t0 = 942,2653
- karena t0 = 942,2653> 3,1693 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar fosfor dalam buah delima merah lokal tanpa biji dengan impor tanpa biji
(51)
4. Delima merah lokal berbiji dengan Delima merah impor tanpa biji No Delima merah impor berbiji Delima merah impor tanpa biji
1 X1= 47,7219 X2= 27,4680
2 S1= 0,0366 S2= 0,0466
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 )
- Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2
- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2, (m/n) ) → (F 0,005, (5/5) ) adalah = 14,94
- Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94 Fo = 2 2 2 1 S S
Fo = 2
2
0,0466 0,0366
Fo = 0,6168
- Dari hasil ini menunjukan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .
- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. - Simpangan bakunya adalah :
Sp =
2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 n n S n S n =
2 6 6 0466 , 0 1 6 0366 , 0 16 2 2
(52)
Lampiran 16 (lanjutan) = 0,0418
- Ho : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2
- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α= 1%→t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
- Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 - Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693
t0 =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
t0 =
6 / 1 6 / 1 0418 , 0
4680 , 27 7219 , 47
t0 = 839,3659
- karena t0 = 839,3659> 3,1693 maka hipotesis ditolak berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar fosfor dalam buah delima merah imporl berbiji dengan impor tanpa biji
(53)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium Y = 0,03168X + 0,0016
Slope = 0,03168 No.
Konsentrasi (µg/ml)
X
Absorbansi
Y Yi Y-Yi x (Y-Yi)²
1. 0,0000 0,0004 0,0016 -0,0012 0,00000144
2. 1,0000 0,0342 0,0332 0,0010 0,00000100
3. 2,0000 0,0654 0,0649 0,0005 0,00000025
4. 3,0000 0,0962 0,0966 -0,0004 0,00000016
5. 4,0000 0,1302 0,1283 0,0019 0,00000361
6. 5,0000 0,1584 0,1600 -0,0016 0,00000256
∑ 0,00000902
Simpangan baku � =
2 2
n Yi Y = 4 0,00000902 = 0,0015016Batas deteksi (LOD) =
slope X SY x 3 = 03168 , 0 0015016 , 0 3 x
= 0,1421 µg/ml
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope X SY x 10 = 03168 , 0 0015016 , 0 10 x
(54)
Lampiran 17 (lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi fosfor Y = 0,4439X + 0,0014
Slope = 0,4439
No.
Konsentrasi (µg/ml)
X
Absorbansi
Y Yi Y-Yi (Y-Yi)²
1. 0,0000 0,0000 0,0014 -0,0014 0,00000196
2. 0,1428 0,0651 0,0647 0,0004 0,00000016
3. 0,2857 0,1324 0,1282 0,0042 0,00001764
4. 0,4285 0,1906 0,1916 -0,0010 0,00000100
5. 0,5714 0,2521 0,2550 -0,0029 0,00000841
6. 0,7142 0,3202 0,3184 0,0018 0,00000324
∑ 0,00003241
Simpangan baku � =
2 2
n Yi Y = 4 0,00003241 = 0,00284Batas deteksi (LOD) =
slope X SY x 3 = 4439 , 0 00284 , 0 3 x
= 0,0567 µg/ml
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope X SY x 10 = 4439 , 0 00284 , 0 10 x
(55)
Masing-Masing Larutan Standar pada Sampel 1. Hasil analisis kalium setelah ditambahkan larutan standar Kalium
No. Berat sampel
(g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
Persen Perolehan
Kembali (%)
1 10,0181 0,0930 2,8851 359,9859 101,62
2 10,0201 0,0926 2,8724 358,3297 96,59
3 10,0209 0,0931 2,8882 360,2720 102,49
4 10,0193 0,0924 2,8661 357,5723 94,29
5 10,0197 0,0928 2,8787 359,1300 99,02
6 10,0187 0,0925 2,8693 357,9930 95,57
∑X 60,1168 589,58
X 10,0194 98,26
2. Hasil analisis Fosfor setelah ditambahkan larutan standar Fosfor
No. Berat sampel
(g) Absorbansi (A)
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
Persen Perolehan
Kembali (%)
1 10,0181 0,1986 0,4442 77,5945 110,96
2 10,0201 0,1994 0,4460 77,8934 115,95
3 10,0209 0,1996 0,4464 77,9570 117,01
4 10,0193 0,1991 0,4453 77,7773 114,19
5 10,0197 0,1993 0,4458 77,8616 115,44
6 10,0187 0,1988 0,4446 77,6597 112,05
∑X 60,1168 685,60
(56)
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dan Fosfor
pada Sampel
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium Persamaan regresi : Y = 0,03168X + 0,0016
µg/ml 2,8851 03168 , 0 0016 , 0 0930 , 0 X
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,8851 µg/ml CF = volume(ml) x Faktor pengenceran
sampel Berat (µg/ml) i Konsentras 250 x ml 50 g 10,0181 µg/ml 2,8851
= 3599,8592 µg/g = 359,9859 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 359,9859 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 326,514 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery =10,0194 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = mlyangditambahkan
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras = g 0194 , 10 µg/ml 1000
x 3,3 ml = 329,3610 µg/g
= 32,9361 mg/100g
Maka % perolehan kembali kalsium = CF- CA x 100% C*A = mg/100g 32,9361 mg/100g ) 326,514 -(359,9859 x100% = 101,62%
(57)
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Fosfor Persamaan regresi : Y = 0,4439X + 0,0014
µg/ml 0,4442 4439 , 0 0014 , 0 1986 , 0 X
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4442 µg/ml CF = volume(ml) x Faktor pengenceran
sampel Berat (µg/ml) i Konsentras 350 x ml 50 g 10,0181 l 0,4442µg/m
= 775,9455 µg/g = 77,5945 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 77,5945 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 70,9495 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery =10,0194 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A = mlyangditambahkan
rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras = g 0194 , 10 µg/ml 1000
x 0,6 ml = 59,8838 µg/g
= 5,9883 mg/100g
Maka % perolehan kembali kalsium = CF- CA x 100%
C*A = mg/100g 5,9883 mg/100g 70,9495) -(77,5945 x100% = 110,96%
(58)
Lampiran 20. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dan
Fosfor pada Sampel
1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium No. % Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1 101,62 3,36 11,2896
2 96,59 -1,67 2,7889
3 102,49 4,23 17,8929
4 94,29 -3,97 15,7609
5 99,02 0,76 0,5776
6 95,57 -2,69 7,2361
∑ 589,58 55,546
X̅ 98,26
SD =
1 -n
X -Xi 2
=
1 6 55,546
= 3,3330
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
98,26 3,3330
x
(59)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar Fosfor No. % Perolehan Kembali
(Xi) (Xi-X̅) (Xi-X̅)²
1 110,96 -3,3 1,0890
2 115,95 1,69 2,8561
3 117,01 2,75 7,5625
4 114,19 -0,07 0,0049
5 115,44 1,18 1,3924
6 112,05 -2,21 4,8841
∑ 685,60 17,7890
X̅ 114,26
SD =
1 -n
X -Xi 2
=
1 6 17,789
= 1,8862
RSD = x
X SD
_ 100%
= 100%
114,26 1,8862
x
(60)
(61)
(62)
DAFTAR PUSTAKA
Akter, S., Sarker. A., Hossain. M.S. (2013). Antidiarrhoeal Activity of Rind of Punica Granatum: International Current Pharmaceutical Journal. 2 (5): 101-103.
Alianto, Adiwilaga. E.M., Damar. A., Harris. E. (2009). Measurement of Dissolved Inorganic Nutrient in Euphotic Zone the Banten Bay. Indonesia
Journal of Chemistry. 9 (2): 217-225.
Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 233-234, 243-246.
Cairns, D. (2004). Essentials of Pharmaceutical Chemistry. Penerjemah: Puspita, R.M. (2009). Intisari Kimia Farmasi. Edisi kedua. Jakarta: EGC. Halaman 156.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Gramedia. Halaman 744,772
Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical
Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co.KGaA. Halaman:
253.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 222-229, 298-299, 305-312, 319-321.
Hagen, B. (2013). High Levels of Potassium and Health Benefits. Diakses tanggal: 6 Februari 2015. http://www.livestrong.com/article/539811-high-levels-of-potassium-and-health-benefits.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3): 117-119, 121, 122, 127, 128, 130.
Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Cetakan VII. New York. Halaman: 455.
Issac, R.A. (1990). Metal in Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods
of the Association of Official Analytical Chemists. Edisi Kelimabelas.
Virginia: AOAC International. Halaman 42.
Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2007). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 274-275, 283.
(63)
Solution. Australia: Varian Australia Pty Ltd. Halaman 1. Diakses:
http://www.agilent.com/chem.
Marhari, O.Y, dan Dewi, K.K. (2014). Khasiat Ajaib Delima. Jakarta: Padi Halaman 3, 14-18, 21-24, 34.
Pudjiadi, S. (2000). Ilmu Gizi Klinik pada Anak. Edisi Keempat. Jakarta: FK UI. Halaman 197-198.
Rosmarkam, A,. dan Yuwono, N.W. (2002). Ilmu kesuburan Tanah. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 56.
Sasongkawati, R. (2013). 13 Terapi Buah Sakti Penghancur Penyakit. Cetakan I. Yogyakarta: Indoliterasi. Halaman 57,58,62.
Shah, M., Shah. S., Patel. M. (2011). Review on: “The Aspects of Punica Granatum”. Journal of Pharmaceutical Science and Bioscientific
Research. 1(5): 154-157.
Silalahi , J. (2006). Makanan Fungsional. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 23. Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman
168, 227, 239.
Surahman, D.N., dan Darmajana, D.A. (2004). Kajian Analisis Kandungan Vitamin dan Mineral pada Buah-Buahan Tropis dan Sayuran-Sayuran diToyaman Prefecture Jepang. Dalam : Prosiding Seminar Nasional
Rekayasa Kimia dan Proses Jurusan Tekhnik Kimia Fakultas Tekhnik
Undip Semarang. ISSN: 1411-4216.
USDA (2014). Natural Resources Conservation Service. Diakses Tanggal 12 Agustus 2015. http://plants.usda.gov/team.html.
(64)
BAB III
METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan November 2014 - Februari 2015.
3.2 Bahan - Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah delima merah (Punica granatum L.) lokal yang berasal dari Aceh, Jl. T.Geucik Sulaiman Sigli dan buah delima merah impor yang diambil secara purposif disupermarket Pondok Indah Pasar Buah, Jl.Setia Budi, Medan
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% v/v, asam sulfat 96% b/v, larutan baku kalium 1000 µg/ml, ammonium molibdat, asam askorbat, kalium dihidrogen fosfat, kalium antimonil tatrat, kecuali akuademineralisata dari laboratorium penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.3 Alat- alat
Alat yang digunakan adalah alat-alat gelas (Pyrex dan Oberoi), blender, botol kaca, hot plate, oven, kertas saring Whatman No. 42, krus porselen, neraca analitik (AND GF-200), pisau stainless stell, spatula, spektrofotometer serapan
(65)
asetilen, spektrofotometer UV-Visible (Hitachi U-1800), dan tanur (Stuart).
3.4 Identifikasi Sampel
Identifikasi tumbuhan delima merah lokal dan delima merah impor dilakukan oleh Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Bogor
3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v
Sebanyak 300 ml larutan asam nitrat 65% b/v diencerkan dengan 300 ml akuademineralisata.
3.5.2 Larutan HNO3 5 N
Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 17,2 ml diencerkan dengan akuademineralisata hingga 50 ml (Ditjen POM, 1979).
3.5.3 Larutan H2SO4 5 N
Dipipet 70,0 ml H2SO4 96% v/v, dimasukkan perlahan-lahan melalui dinding ke dalam labu tentukur 500 ml yang telah berisi akuademineralisata setengahnya. Dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda (Alianto, et al., 2009)
3.5.4 Larutan Ammonium Molibdat 4%b/v
Ditimbang seksama 20,0 g ammonium molibdat. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml, ditambah dengan akuademineralisata dan
(66)
dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda (Alianto, et al., 2009)
3.5.5 Larutan Asam Askorbat 0,1 N
Ditimbang seksama 8,8 g asam askorbat dan dilarutkan dalam labu tentukur 500 ml dengan akuademineralisata dan dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda (Alianto, et al., 2009)
3.5.6 Larutan Kalium Antimonil Tatrat 0,274% b/v
Ditimbang seksama 0,274 g kalium antimonil tartat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml ditambah dengan akuademineralisata hingga garis tanda (Alianto, et al., 2009)
3.5.7 Larutan Pengembang Warna Fosfor
Dicampur 500 ml asam sulfat 5 N, 150 ml ammonium molibdat 4% b/v, 300 ml asam askorbat 0,1 N dan 50 ml kalium antimonil tatrat 0,274% b/v (Alianto, et al., 2009)
3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti (Sudjana, 2005).
(67)
3.6.2.1 Buah Delima Merah Dengan Biji
Buah delima merah lokal dan impor masing-masing ditimbang sebanyak 500 gram, dibersihkan dari pengotoran, dicuci, ditiriskan kemudian dibelah menjadi empat bagian. Diambil daging buah delima beserta biji dan dihaluskan dengan menggunakan blender tanpa penambahan akua.
3.6.2.2 Buah Delima Merah Tanpa Biji
Buah delima merah lokal dan impor masing-masing ditimbang sebanyak 500 gram, dibersihkan dari pengotoran, dicuci, ditiriskan kemudian dibelah menjadi empat bagian. Diambil daging buah delima yang masih melekat bijinya kemudian dipisahkan biji dan daging buah delima dengan menggunakan blender khusus yang bisa memisahkan biji dan daging buah tanpa penambahan aqua.
3.6.3 Proses Destruksi Kering
Sampel ditimbang secara seksama masing-masing sebanyak 10 gram kedalam krus porselen yang sudah dikalibrasi lalu dipanaskan diatas hot plate sampai kering dan mengarang. Diabukan didalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam (dihitung saat suhu sudah 500℃), lalu dibiarkan mendingin dan hasil sampel terbentuk abu berwarna putih selanjutnya ditambahkan 5 ml HNO
3 (1:1) secara hati-hati dan diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai kering. Krus dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan mendingin pada desikator (Isaac, 1990 dengan
(68)
modifikasi). Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 45-46.
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Hasil destruksi yang telah dingin dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) hingga diperoleh larutan bening lalu dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml, sisa pada krus dibilas 3 kali dengan akuademineralisata, dituangkan kembali kedalam labu tentukur, kemudian larutan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda dan disaring dengan kertas saring whatman No.42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 ml, kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 47.
3.7 Analisis Kuantitatif 3.7.1 Kalium
3.7.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata (konsentrasi 50 µg/ml) (Larutan induk baku II).
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml) larutan induk baku II, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata sehingga didapatkan konsentrasi larutan berturut-turut 1; 2; 3;
(69)
udara-asetilen.
3.7.1.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel
Empat larutan sampel buah delima hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 25ml/0,1ml = 250 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar untuk kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Pengenceran dilakukan agar nilai absorbansi berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.7.2 Fosfor
3.7.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH2PO4 (LIB I)
Ditimbang 0,44 g KH2PO4 yang telah dikeringkan didalam oven dengan suhu 1050C selama 1 jam, kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 5,0 ml HNO3 5 N, dikocok hingga larut, dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor pada larutan induk baku (LIB I) adalah 1000 µg/ml.
3.7.2.2 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH2PO4
Dipipet 0,5 ml dari LIB I, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan akuademineralisata sampai garis tanda (5 µg/ml). Dipipet 1 ml dari larutan (5 µg/ml) dimasukan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5 ml akuademineralisata dan ditambahkan 1 ml larutan pengembang warna fosfor
(70)
(asam sulfat 5N, ammonium molibdat, asam askorbat, kalium antimonil tatrat), kocok. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 400-800 nm.
3.7.2.3 Penentuan Waktu Kerja
Dipipet 0,5 ml dari LIB I, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata hingga garis tanda (5 µg/ml). Dipipet 1 ml dari larutan tersebut, ditambahkan 5,0 ml akuademineralisata dan 1,0 ml larutan pengembang warna fosfor (asam sulfat 5N, ammonium molibdat, asam askorbat, kalium antimonil tatrat), dikocok, dan kemudian didiamkan. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 710 nm mulai menit ke 0 hingga menit ke 60 dengan interval 1 menit.
3.7.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Fosfor
Dipipet 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; 0,5 ml dari LIB I, dimasukan kedalam labu tentukur 100 ml, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda. Dipipet 1 ml larutan tersebut, ditambahkan 5,0 ml akuademineralisata dan 1 ml larutan pengembang warna fosfor (asam sulfat 5N, ammonium molibdat, asam askorbat, kalium antimonil tatrat), dikocok dan diamkan selama 35 menit. Dengan konsentrasi larutan 0,1428 µg/ml; 0,2857 µg/ml; 0,4285 µg/ml; 0,5714 µg/ml; 0,7142 µg/ml. Kemudian diukur serapan pada panjang gelombang 710 nm pada menit ke-35 menit dengan spektrofotometri sinar tampak.
3.7.2.5 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel
Empat larutan sampel buah delima hasil destruksi dipipet 0,5 ml, dimasukan kedalam labu tentukur 25 ml, dicukupkan volume dengan akuademineralisata hingga garis tanda. Dipipet 1,0 ml larutan tersebut, dimasukan
(71)
kalium antimonil tatrat), dikocok (Faktor Pengenceran = 350 kali). Diamkan selama 35 menit. Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 710 nm. Pengukuran harus dilakukan dalam rentang waktu kerja yang telah di peroleh.
Kadar kalium dan fosfor dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
(g) Sampel Berat
n pengencera Faktor
x (ml) Volume x
(µg/ml) i
Konsentras (µg/g)
Logam
Kadar
3.8 Analisis Data Secara Statistik 3.8.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar mineral kalium dan fosfor yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.
Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
SD =
1 -n
X -Xi 2
Keterangan: Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung =
n SD
X Xi
/
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar mineral : µ =
X
± (t(α/2, dk) x SD / √n ) Keterangan:
(72)
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan
n = Jumlah perlakuan
3.8.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians () tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua populasi sama (1 = 2) atau berbeda (1 2) dengan menggunakan rumus:
F0 = ��
Keterangan : F0 = Beda nilai yang dihitung S1 = Standar Deviasi sampel 1 S2 = Standar Deviasi sampel 2
Apabila dari hasilnya diperoleh F0 tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
to =
2 1
2 1
/ 1 /
1 n n Sp
x x
Sp = √� − � + � − � � + � −
Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 Sp = simpangan baku
n1 = jumlah pengulangan sampel 1 n2 = jumlah pengulangan sampel 2 S1 = Standar Deviasi sampel 1 S2 = Standar Deviasi sampel 2
Dan jika F0 melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
to =
x1 x2
(73)
X2 = kadar rata-rata sampel 2 Sp = simpangan baku
n1 = jumlah pengulangan sampel 1 n2 = jumlah pengulangan sampel 2 S1 = Standar Deviasi sampel 1 S2 = Standar Deviasi sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.9 Uji Validasi Metode Analisis
3.9.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan b pada persamaan garis linier y= a + bx, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x) (Harmita, 2004).
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku (
X
SY ) =
2
2
n Yi Y
Batas deteksi (LOD) =
slope X SY x
3
Batas kuantitasi (LOQ) =
slope X SY x
10
3.9.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Sampel buah delima merah lokal tanpa biji yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak ± 10 g, lalu ditambahkan 3,3 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml) dan 0,6 ml larutan baku fosfor (konsentrasi 1000 µg/ml)
(74)
dan, kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar sampel.
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
% Perolehan Kembali =
A A F
C C C
*
x 100%
Keterangan :
CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku (µg/g) CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (µg/g) C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g)
3.9.3 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita, (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
RSD = 100%
X SD
Keterangan :
X
= Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi(75)
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Analisis Kuantitatif
4.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum
Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks fosfor molibdat dilakukan dengan mengukur serapan dari larutan baku (KH2PO4) dengan konsentrasi 5 µg/ml pada rentang panjang gelombang maksimum 400-800 nm dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak, dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Kurva Serapan Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum dengan
(76)
Dari gambar 4.1 dapat dilihat hasil pengukuran serapan maksimum pada panjang gelombang 710 nm. Panjang gelombang yang diperoleh ini sesuai dengan literatur, yaitu pada rentang 610-750 nm yang merupakan rentang panjang gelombang untuk warna komplementer biru-hijau (Gandjar dan Rohman, 2007).
4.1.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Fosfor Molibdenum pada Panjang Gelombang Maksimum 710 nm
Penentuan waktu kerja dilakukan dengan mereaksikan fosfor dan senyawa molibdat sehingga terbentuk kompleks. Penentuan waktu kerja dilakukan dengan mengukur serapan dari larutan baku dengan konsentrasi 5,0 µg/ml selama 60 menit pada panjang gelomabang 710 nm. Dari hasil penelitian diperoleh serapan bahwa serapan senyawa kompleks tersebut stabil pada menit ke-35 hingga menit ke-40. Data penentuan waktu kerja dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 49-50.
4.1.3 Kurva Kalibrasi Kalium secara Spektrofotometri Serapan Atom
Kurva kalibrasi kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium pada panjang gelombang 766,5 nm. Kurva kalibrasi larutan baku kalium dapat dilihat pada Gambar 4.2.
(77)
Kurva kalibrasi fosfor diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku pada panjang gelombang 710 nm. Kurva kalibrasi larutan baku fosfor dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3 Kurva kalibrasi fosfor
Hasil pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,03168X + 0,0016 untuk kalium dan Y = 0,4439X + 0,0014 untuk fosfor.
Berdasarkan gambar diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9998; dan fosfor sebesar 0,9995. Nilai ini menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Serapan) (Ermer, 2005).. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, dan fosfor dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 51 dan lampiran 9 halaman 52.
(78)
4.1.5 Penetapan Kadar Kalium secara Spektrofotometri Serapan Atom
Penentuan kadar kalium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Konsentrasi mineral kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku mineral. Agar konsentrasi mineral kalium dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran sebesar 250 kali. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10 halaman 53-54 dan lampiran 12 halaman 57.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran). Hasil analisis kuantitatif mineral kalium dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.1 Hasil analisis kadar kalium pada sampel
No Sampel Kadar Kalium (mg/100g)
1 Delima Lokal dengan biji 340,8522 + 4,3405 2 Delima Lokal tanpa biji 326,5140 + 6,7380 3 Delima Impor dengan biji 233,1907 + 2,6206 4 Delima Impor tanpa biji 162,3313 + 2,1051
4.1.6 Penetapan Kadar Fosfor secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Penetapan kadar fosfor tidak dilakukan secara spektrofotometri serapan atom walaupun panjang gelombangnya telah diketahui sebesar 214,9 nm (Issac, 1990) karena fosfor mudah mengguap pada suhu tinggi. Maka fosfor dilakukan dengan menggunakan metode asam askorbat secara spektrofotometri sinar tampak, Sampel yang telah didestruksi kering berupa PO43- bereaksi dengan ammonium molibdat dan kalium antimonil tartrat dalam suasana asam membentuk kompleks fosfomolibdat lalu direduksi dengan asam askorbat
(79)
diukur pada menit ke-35 pada panjang gelombang 710 nm.
(Alianto, et al., 2009) Data perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 55-56 dan lampiran 12 halaman 58.
Analisis kemudian dilanjutkan dengan perhitungan statistik dengan distribusi t pada tingkat kepercayaan 99% (α = 0,01). Berdasarkan hasil perhitungan statistik tersebut diperoleh kesimpulan bahwa rata-rata kadar fosfor pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2 di bawah ini.
Tabel 4.2 Hasil analisis kadar fosfor pada sampel
No Sampel Kadar Fosfor (mg/100g)
1 Delima Lokal dengan biji 70,9495 + 0,1056 2 Delima Lokal tanpa biji 55,1706 + 0,0903 3 Delima Impor dengan biji 47,7219 + 0,0600 4 Delima Impor tanpa biji 27,4680 + 0,0766
(80)
4.1.7 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Data yang didapat kemudian diuji kembali secara statistik untuk mengetahui beda nilai kadar rata-rata mineral antara keempat sampel. Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 15 halaman 76-83 dan lampiran16 halaman 84-91. Hasil perhitungan uji statistik dapat dilihat pada tabel 4.3.
Tabel 4.3 Hasil uji Beda nilai rata-rata kadar kalium dan fosfor antar sampel
No Sampel Mineral t hitung t tabel Hasil
1 Lokal
Berbiji Kalium 7,2130 3,1693 Beda Tanpa biji Fosfor 457,3594 3,1693 Beda 2 Lokal
Berbiji Kalium 83,0555 3,2498 Beda
Impor Fosfor 769,3805 3,1693 Beda
3 Lokal
Tanpa biji Kalium 93,7781 3,1693 Beda
impor Fosfor 942,2653 3,1693 Beda
4 impor Berbiji Kalium 91,6872 3,2498 Beda
Tanpa biji fosfor 839,3659 3,1693 Beda
Delima lokal berbiji berbeda kadar mineralnya dibandingkan dengan
delima lokal tanpa biji, dimana kadar mineral pada delima lokal berbiji lebih tinggi dibandingkan dengan delima lokal tanpa biji, sedangkan delima impor yang berbiji lebih tinggi dari pada delima impor tanpa biji dan jika dibandingkan antara delima lokal dan delima impor maka kadar mineral delima lokal yang lebih tinggi dari pada delima impor, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Tabel 4.2. perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3 dimana kandungan kalium dan fosfor berbeda secara signifikan. Perbedaan ini dapat terjadi karena kalium pada buah delima bukan saja terdapat dalam daging buah tetapi terdapat juga pada bagian biji buah delima (Marhari dan Dewi, 2014), sedangkan fosfor ditemukan relatif dalam jumlah banyak dalam buah dan biji tanaman (Rosmarkam
(81)
dikendalikan oleh faktor genetik, serta variasi pada kandungan mineral dalam tanah, dan kemampuan metabolisme senyawa juga dipengaruhi oleh faktor lingkungan yaitu cahaya, panas, air (Surahman dan Darmajana, 2004).
4.1.8 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium dan fosfor diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan fosfor dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalium dan fosfor
No Mineral Batas Deteksi (µ g/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml)
1. Kalium 0,1421 0,4739
2. Fosfor 0,0567 0,0630
Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalium dan fosfor masing-masing sebesar 0,1421 µg/ml dan 0,0567 µg/ml sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,4739 µg/ml dan 0,0630 µg/ml.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 92-93.
4.2 Uji Validasi Metode Analisis
4.2.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium dan fosfor setelah penambahan masing-masing larutan baku dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.5.
(82)
Tabel 4.5 Persen uji perolehan kembali (recovery)
No Mineral
Kadar rata-rata logam dalam sampel sebelum penambahan baku
(CA) (mg/100g)
Volume larutan baku
yang ditambahkan
(C*A) ml
Kadar logam dalam sampel
setelah penambahan
baku (CF) (mg/100g)
% Recovery
1. Kalium 326,514 3,3 359,9859 98,26
2. fosfor 70,9495 0,6 77,5945 114,26
Berdasarkan Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut untuk mineral kalium 98,26% dan fosfor 114,26%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium dan fosfor dalam sampel Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai perolehan kembalinya antara 80-120%.
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium dan fosfor setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 94 dan lampiran 19 halaman 95-96.
4.2.2 Simpangan Baku Relatif
Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalium dan fosfor pada sampel buah delima dapat dilihat pada Tabel 4.6, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 20 halaman 97-98.
Tabel 4.6 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalium dan fosfor
No Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif
(83)
mineral kalium 3,3330 sedangkan untuk nilai simpangan baku relatif pada 3,39%. Dan nilai simpangan baku (SD) untuk mineral 1,8862 sedangkan untuk nilai simpangan baku relatif 1,65%. Menurut Harmita, (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
(84)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, maka dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Berdasarkan hasil analisis mineral kalium secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar kalium pada delima lokal dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan biji dan delima impor tanpa biji adalah (340,8522 ± 4,3405) mg/100g, (326,5140 ± 6,7380) mg/100g, (233,1907 ± 2,6206) mg/100g, (162,3313 ± 2,1051) mg/100g. Sedangkan hasil analisis mineral fosfor secara spektrofotometri sinar tampak menunjukkan bahwa kadar fosfor pada delima lokal dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan biji dan delima impor tanpa biji adalah (70,9495 ± 0,1056) mg/100g, (55,1706 ± 0,0903) mg/100g, (47,7219 ± 0,0600) mg/100g, (27,4680 ± 0,0766) mg/100g.
2. Dari hasil pengujian menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan antara kadar kalium dan fosfor antar sampel.
5.2 Saran
1. Disarankan kepada masyarakat untuk mengkonsumsi buah delima sebagai sumber mineral kalium dan fosfor sehingga dapat menghindar resiko osteoporosis
(85)
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Delima
Delima atau Pomegranate (Punica granatum L.) berasal dari Timur Tengah, tersebar didaerah subtropik sampai tropik, dari dataran rendah sampai dibawah 1000 m dpl. Tumbuhan ini menyukai tanah gembur yang tidak terendam air, dengan air tanah yang tidak dalam (Sasongkawati, 2013). Di Asia tenggara buah delima begitu sulit ditemukan selain sebagai tanaman rumah delima juga sangat jarang diperjualbelikan dipasar, kecuali di Thailand. Buah delima tidak hanya dikonsumsi sebagai buah-buahan tetapi delima juga digunakan didalam aneka kuliner dan juga pengobatan (Marhari dan Dewi, 2014).
Di Indonesia tanaman ini dikenal dengan nama lain delima (Sunda), dhalima (Madura), dalimo (Batak), glima (Aceh), glimeu mekah (Gayo), gangsalan (Jawa), jeliman (Sasak), dilimene (Kisar), dan talima (Bima). Tanaman delima termasuk perdu atau pohon kecil yang memiliki tinggi 2-5 meter. Batangnya berkayu dengan ranting yang bersegi dan bercabang banyak, tetapi lemah dan memiliki duri pada ketiak daunnya. Batangnya berwarna cokelat ketika masih muda dan berwarna hijau kotor setelah tua. Buah delima memiliki bentuk buah yang bulat berdiameter 5-12 cm. Memiliki warna kulit yang beragam, tergantung jenisnya. Daging buah delima merupakan kulit biji yang menebal dan tersusun secara padat. Daging buah tersebut dikonsumsi langsung bersama biji-bijinya karena didalam biji banyak terkandung senyawa polifenol (Marhari dan Dewi, 2014).
(1)
3.6.3 Proses destruksi kering ... 21
3.6.4 Pembuatan larutan sampel ... 22
3.7 Analisis Kuantitatif ... 22
3.7.1 Kalium ... 22
3.7.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalium ... 22
3.7.1.2 Penetapan kadar kalium dalam sampel ... 23
3.7.2 Fosfor ... 23
3.7.2.1 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4 (LIB I) ... 23
3.7.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan KH2PO4 .... 23
3.7.2.3 Penentuan waktu kerja ... 24
3.7.2.4 Pembuatan kurva kalibrasi fosfor ... 24
3.7.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel ... 24
3.8 Analisis Data Secara Statistik ... 25
3.8.1 Penolakan hasil pengamatan ... 25
3.8.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ... 26
3.9 Uji Validasi Metode Analisis ... 27
3.9.1 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 27
3.9.2 Uji perolehan kembali (recovery) ... 27
3.9.3 Simpangan baku relatif ... 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29
4.1 Analisis Kuantitatif ... 29
4.1.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks molibdenum ... 29
4.1.2 Penentuan waktu kerja kompleks molibdenum pada panjang gelombang maksimum 710 nm ... 30
(2)
4.1.3 Kurva kalibrasi kalium secara spektrofotometri
serapan atom ... 30
4.1.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ... 31
4.1.5 Penetapan kadar kalium secara spektrofotometri serapan atom ... 32
4.1.6 Penetapan kadar fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ... 32
4.1.7 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ... 34
4.1.8 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 35
4.2 Uji Validasi Metode Analisis ... 35
4.2.1 Uji perolehan kembali (recovery) ... 35
4.2.2 Simpangan baku relatif ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38
5.1 Kesimpulan ... 38
5.1 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
(3)
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Kandungan Gizi dalam Delima ... 7 4.1 Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ... 32 4.2 Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel ... 33 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dan Fosfor
Antar Sampel ... 34 4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mineral dan Fosfor ... 35 4.5 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 36 4.6 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium
(4)
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 11
4.1 Kurva Serapan Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum ... 29
4.2 Kurva Kalibrasi Kalium ... 30
(5)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Hasil Identifikasi Sampel ... 41
2. Gambar Sampel ... 42
3. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Spektrofotometer UV-Visible dan Tanur ... 43
4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 45
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 47
6 Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 ... 48
7. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 71 nm ... 49
8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 51
9. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometer Sinar Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 52
10. Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ... 53
11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel ... 55
12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium dan Fosfor pada Sampel .... 57
13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Sampel ... 59
14. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel ... 68
15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada Sampel .... 76
16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel ... 84
17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 92
18. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Fosfor Setelah Penambahan Masing-Masing Larutan Standar pada Sampel ... 94
(6)
19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dan Fosfor pada Sampel ... 95 20. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dan Fosfor pada Sampel ... 99
21. Tabel Distribusi t ... 101 22. Tabel Distribusi F ... 102