Penetapan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan pada Kangkung Desa Semangat Gunung dengan Alat Inductively Coupled Plasma (ICP)

Lampiran 1. Flowsheet Proses Dekstruksi Kering.

Dicuci Bersih

Dipotong kecil-kecil Ditiriskan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang ± 7 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan di tanur selama 48 jam

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Dikeringkan kembali di atas hot plate Ditanur kembali selama 1 jam

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Diencerkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 ke dalam botol

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan ICP OES Kangkung ± 100 g

Sampel yang telah dihaluskan

Larutan sampel

Sampel yang telah mengarang

Abu

Abu hasil destruksi

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Besi (Fe), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Fe.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Fe

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s) 1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,000000 5,000000 111,500 1356,87 2561,44 5027,70 12086,6

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,000000 5,000000 111,500 1356,87 2561,44 5027,70 12086,6 0,000000 678,435 2561,44 10055,4 60433 0,000000 0,250000 1,000000 4,000000 25,000000 12432,25 1841096 6560975 25277767 146085899,6

∑ _{8,500000 2144,11 73728,28 30,250000 179778169,9}

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 2391,3

b =

̅ ̅

= 4228,822 - (2391,3)(1,7) = 163,6

Maka persamaan regresinya adalah: Y=2391,3 X + 163,6

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ] =

√[ ][ ]

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Seng (Zn), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Zn.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Zn

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 71,0045 1073,55 2154,47 4697,85 10032,0

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 71,0045 1073,55 2154,47 4697,85 10032,0 0,000000 536,775 2154,47 11744,63 50160 0,000000 0,250000 1,000000 6,250000 25,000000 5041,639 1152510 4641741 22069795 100641024

∑ _{9,000000 18028,87 64595,87 32,500000 128510111,6}

Rata-rata

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 1972

b =

̅ ̅

= 3605,775 - (1972)(1,8) = 56,2

Maka persamaan regresinya adalah: Y=1972 X + 56,2

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ] =

√[ ][ ]

Lampiran 4. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Tembaga (Cu), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cu.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Cu

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,050000 0,500000 1,000000 2,500000 34,5979 146,269 922,045 1771,16 4290,57

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,050000 0,500000 1,000000 2,500000 34,5979 146,269 922,045 1771,16 4290,57 0,000000 7,31345 461,0225 1771,16 10726,43 0,000000 0,002500 0,250000 1,000000 6,250000 1197,015 21394,62 850167 3137008 18408991

∑ _{4,050000 7164,642 12965,92 7,502500 22418757}

Rata-rata

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 1696,5

b =

̅ ̅

= 1432,928 - (1696,5)(0,81) = 58,8

Maka persamaan regresinya adalah: Y=1696,5 X + 58,8

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ] =

√[ ][ ]

Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Mangan (Mn), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Mn.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Mn

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 31,6640 6567,99 12933,7 31516,8 60536,1

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 31,6640 6567,99 12933,7 31516,8 60536,1 0,000000 3283,995 12933,7 78792 302680,5 0,000000 0,250000 1,000000 6,250000 25,000000 1002,609 43138493 167280596 993308682 366461940

∑ _{9,000000 111586,3 397690,2 32,500000 4868348177}

Rata-rata

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 12075,7

b =

̅ ̅

= 22317,25 - (12075,7) (1,8) = 580,9

Maka persamaan regresinya adalah: Y=12075,7 X + 580,9

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ] =

√[ ][ ]

Lampiran 6. Hasil analisis mineral Fe, Zn, Cu dan Mn dan kadar sebenarnya pada sampel Kangkung air panas Karo.

No Mineral Berat Sampel (gram) Intensitas (c/s) Konsentra si (µg/ml ) Kadar sampel (mg/100g) Kadar sebenarnya (mg/100g) 1. 2.

Besi 7,0758 7,0707 7,0758 7,0420 7,0707 7,0420 884,756 884,367 810,617 836,802 911,552 861,283 0,3016 0,3014 0,2706 0,2815 0,3128 0,2917 0,42624 0,42627 0,38243 0,39974 0,44239 0,41423 0,41662 ± 0,0200

Kadar rata–rata 0,41522 Seng 7,0620

7,0758 7,0420 7,0620 7,0758 7,0420 569,074 668,334 386,309 584,555 668,304 372,940 0,2601 0,3104 0,1674 0,2679 0,3103 0,1606 0,36831 0,43868 0,23772 0,37935 0,43854 0,22713 0,40621 ± 0,0599

Kadar rata-rata 0,34828 3.

4.

Tembaga 7,0758 7,0620 7,0420 7,0758 7,0420 7,0620 704,232 731,737 776,224 697,935 299,489 461,266 0,3804 0,3967 0,4229 0,3767 0,1419 0,2372 0,53761 0,56064 0,59884 0,53342 0,20150 0,33684 0,55762 ± 0,0476

Kadar rata-rata 0,4615 Mangan 7,0707

7,0420 7,0620 7,0707 7,0620 7,0420 7459,83 8977,28 7111,32 7492,35 7484,71 9470,17 0,5696 0,6953 0,5408 0,5723 0,5717 0,7361 0,80558 0,98736 0,76579 0,80940 0,80954 1,04530 0,79758 ± 0,0339 Kadar rata rata 0,87049

Lampiran 7. Contoh perhitungan kadar mineral Besi dalam sampel Kangkung air panas Karo.

Misalnya untuk kadar Besi dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat 7,0758 gram, intensitas 884,756

X = Konsentrasi sampel Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 2391,3x + 163,6

x =

x = 0,3016 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,3016 µg/ml Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar besi dalam sampel =

= 4,2624 µg/g = 0,42624 mg/100g

Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar mineral Seng dalam sampel Kangkung air panas Karo.

Misalnya untuk kadar Seng dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat 7,0620 gram, intensitas 569,074

X = Konsentrasi sampel Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 1972x + 56,2

x =

x = 0,2601 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,2601 µg/ml Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar seng dalam sampel =

= 3,6831 µ g/g = 0,36831 mg/100g

Lampiran 9. Contoh perhitungan kadar mineral Tembaga dalam sampel Kangkung air panas Karo.

Misalnya untuk kadar Tembaga dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat

7,0758 gram, intensitas 704,232 X = Konsentrasi sampel

Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 1696,5x + 58,8

x =

x = 0,3804 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,3804 µg/ml Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar tembaga dalam sampel =

= 5,3761 µ g/g = 0,53761 mg/100g

Lampiran 10. Contoh perhitungan kadar mineral Mangan dalam sampel Kangkung air panas Karo.

Misalnya untuk kadar Mangan dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat 7,0707 gram, intensitas 7459,83

X = Konsentrasi sampel Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 12075,7x + 580,9

x =

x = 0,5696 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,5696 µg/ml Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar mangan dalam sampel =

= 8,0558 µ g/g = 0,80558 mg/100g

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,42624 0,01102 0,00012144

2 0,42627 0,01105 0,000122102

3 0,38243 -0,03279 0,001075184

4 0,39974 -0,01548 0,00023963

5 0,44239 0,02717 0,000738208

6 0,41423 -0,00099 0,00000098

0,41522 ∑(X – X)2 = 0,002297544

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0214

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

0,01102

0,0214 / 6 = 1,2667 t hitung data 2 =

0,01105

0,0214 / 6 = 1,2701 t hitung data 3 =

-0,03279

0,0214 / 6 = 3,7689 (data ditolak) t hitung data 4 = -0,01548

0,0214 / 6 = 1,7793 t hitung data 5 =

0,02717 0,0214 / 6

= 3,1229 (data ditolak) t hitung data 6 =

-0,00099

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan data ke 5.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,42624 0,00962 0,000092544

2 0,42627 0,00965 0,000093122

4 0,39974 -0,01688 0,000284934

6 0,41423 -0,00239 0,000005712

0,41662 ∑(X – X)2 = 0,000476312 SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,000476312

3 = 0,0126

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

0,00962 0,0126 / 4

= 1,5269 t hitung data 2 =

0,00965 0,0126 / 4

= 1,5317 t hitung data 4 =

-0,01688 0,0126 / 4

= 2,6793 t hitung data 6 =

-0,00239

0,0126 / 4 = 0,3793

k

̅

_{( √ )}

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar besi pada sampel adalah:

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,36831 0,02003 0,0004012

2 0,43868 0,0904 0,00817216

3 0,23772 -0,11056 0,012223513

4 0,37935 0,03107 0,000965344

5 0,43854 0,09026 0,008146867

6 0,22713 -0,12115 0,014677322

0,34828 ∑(X – X)2 = 0,044586406

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0944

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 = 0,02003

0,0944 / 6 = 0,5202 t hitung data 2 =

0,0904

0,0944 / 6 = 2,3480 t hitung data 3 =

-0,11056

0,0944 / 6 = 2,8717 (data ditolak) t hitung data 4 =

0,03107

0,0944 / 6 = 0,8070 t hitung data 5 =

0,09026

0,0944 / 6 = 2,3444 t hitung data 6 =

-0,12115

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan data ke 6.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,36831 -0,0379 0,00143641

2 0,43868 0,03247 0,0010543

4 0,37935 -0,02686 0,000721459

5 0,43854 0,03231 0,001043936

0,40621 ∑(X – X)2 = 0,004256105 SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,004256105

3 = 0,0377

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

-0,0379 0,0377/ 4

= 2,0106 t hitung data 2 =

0,03247

0,0377 / 4 = 1,7225 t hitung data 4 =

-0,02686

0,0377/ 4 = 1,4249 t hitung data 5 =

0,03231

0,0377/ 4 = 1,7140 t

̅

_{( √ )}

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar seng pada sampel adalah:

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,53761 0,07611 0,005792732

2 0,56064 0,09914 0,009828739

3 0,59884 0,13734 0,018862275

4 0,53342 0,07192 0,005172486

5 0,20150 -0,26 0,0676

6 0,33684 -0,12466 0,015540115

0,4615 ∑(X – X)2 = 0,122796347

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,1567

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

0,07611

0,1567/ 6 = 1,1911 t hitung data 2 =

0,09914

0,1567/ 6 = 1,5515 t hitung data 3 =

0,13734

0,1567/ 6 = 2,1493 t hitung data 4 =

0,07192 0,1567/ 6

= 1,1255 t hitung data 5 = -0,26

0,1567/ 6 = 4,0688 (data ditolak) t hitung data 6 =

-0,12466 0,1567/ 6

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 5.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,53761 0,02411 0,000581292

2 0,56064 0,04714 0,002222179

3 0,59884 0,08534 0,007282915

4 0,53342 0,01992 0,000396806

6 0,33684 -0,17666 0,031208755

0,5135 ∑(X – X)2 = 0,041691947 SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,041691947

4 = 0,1021

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,7764. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

0,02411

0,1021/ 5 = 0,5287 t hitung data 2 =

0,04714

0,1021/ 5 = 1,0338 t hitung data 3 =

0,08534 0,1021/ 5

= 1,8715 t hitung data 4 = 0,01992

0,1021/ 5 = 0,4368 t hitung data 6 =

-0,17666 0,1021/ 5

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 6.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,53761 -0,01999 0,0003996

3 0,56064 0,00304 0,000009241

4 0,59884 0,04124 0,001700737

5 0,53342 -0,02418 0,000584672

0,5576 ∑(X – X)2 = 0,00269425 SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,00269425

3 = 0,0299

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

-0,01999

0,0299/ 4 = 1,3371 t hitung data 2 = 0,00304

0,0299/ 4 = 0,2033 t hitung data 3 =

0,04124

0,0299/ 4 = 2,7585 t hitung data 4 =

-0,02418

0,0299/ 4 = 1,617

̅

( √ )

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar tembaga pada sampel adalah:

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Mangan pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,80558 -0,06492 0,004214

2 0,98736 0,116865 0,0136574

3 0,76579 -0,10471 0,0109631

4 0,80940 -0,0611 0,0037326

5 0,80954 -0,06096 0,0037155

6 1,04530 0,174805 0,0305568

0,87049 ∑(X – X)2 = 0,0668394

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,1156

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

-0,06492

0,1156 / 6 = 1,3754 t hitung data 2 =

0,116865 0,1156 / 6

= 2,4760

t hitung data 3 =

-0,10471

0,1156 / 6 = 2,2184 t hitung data 4 =

-0,0611

0,1156 / 6 = 1,2945 t hitung data 5 =

-0,06096

0,1156 / 6 = 1,2915 t hitung data 6 =

0,174805

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 6.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,80558 -0,029995 0,0008972

2 0,98736 0,151826 0,0230511

3 0,76579 -0,06974 0,0048642

4 0,80940 -0,02613 0,000683

5 0,80954 -0,02599 0,0006757

0,835534 ∑(X – X)2 = 0,0301713 SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,0301713

4 = 0,0868

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,7764. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

-0,029995

0,0868/ 5 = 0,7731 t hitung data 2 =

0,151826

0,0868/ 5 = 3,9130 (data ditolak) t hitung data 3 =

-0,06974 0,0868/ 5

= 1,7974 t hitung data 4 = -0,02613

0,0868/ 5 = 0,6734 t hitung data 5 =

-0,02599 0,0868/ 5

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,80558 0,008002 0,00006404

3 0,76579 -0,03179 0,0010104

4 0,80940 0,011823 0,0001398

5 0,80954 0,011963 0,0001431

0,797578 ∑(X – X)2 = 0,0013574 SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,0013574

3 = 0,0213

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n t hitung data 1 =

0,008002

0,0213/ 4 = 0,7514 t hitung data 3 = -0,03179

0,0213/ 4 = 2,985 t hitung data 4 =

0,011823

0,0213/ 4 = 1,1101 t hitung data 5 =

0,011963

0,0213/ 4 = 1,1233

̅

( √ )

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar mangan pada sampel adalah:

Lampiran 15. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) besi.

Persamaan regresi y = 2391,3x + 163,6

Misalnya untuk sampel dengan berat 7,1580 gram setelah penambahan larutan baku memiliki intensitas 1427,83

y = 2391,3x + 163,6 x =

= 0,5287 µg/ml

Kadar =

= 7,3861 µ g/g

= 0,73861 mg/100g

Kadar awal rata rata logam besi dalam sampel = 0,41522 mg/100g

Kadar total rata rata logam besi dalam sampel setelah penambahan larutan baku = 0,73697 mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 5 ml x 5 µg/ml = 25 µ g

Kadar logam standar yang ditambahkan

25 µg =

7,1909 g

= 3,47662 µg/g = 0,347662 mg/100g % Recovery =

Lampiran 16. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) seng.

Persamaan regresi y = 1972x + 56,2

Misalnya untuk sampel dengan berat 7,1580 gram setelah penambahan larutan baku memiliki intensitas 1173,22

y = 1972x + 56,2 x =

= 0,5664 µg/ml

Kadar =

= 7,9128 µ g/g

= 0,79128 mg/100g

Kadar awal rata rata logam seng dalam sampel = 0,34829 mg/100g

Kadar total rata rata logam seng dalam sampel setelah penambahan larutan baku = 0,78736 mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 5 ml x 5 µg/ml = 25 µ g

Kadar logam standar yang ditambahkan

25 µg =

7,1909 g

= 3,47662 µg/g = 0,347662 mg/100g

Lampiran 17. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) tembaga.

Persamaan regresi y = 1696,5x + 58,8

Misalnya untuk sampel dengan berat 7,1580 gram setelah penambahan larutan baku memiliki intensitas 1404,23

y = 1696,5x + 58,8 x =

= 0,7931 µg/ml

Kadar =

= 11,0799 µ g/g

= 1,10799 mg/100g

Kadar awal rata rata logam tembaga dalam sampel = 0,4615 mg/100g

Kadar total rata rata logam tembaga dalam sampel setelah penambahan larutan baku = 1,13752 mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 5 ml x 10 µg/ml = 50 µ g

Kadar logam standar yang ditambahkan

50 µg =

7,1909 g

= 6,95323 µg/g = 0,695323 mg/100g % Recovery =

Lampiran 18. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) mangan.

Persamaan regresi y = 12075,7x + 580,9

Misalnya untuk sampel dengan berat 7,1580 gram setelah penambahan larutan baku memiliki intensitas 12145,3

y = 12075,7x + 580,9 x =

= 0,9576 µg/ml

Kadar =

= 13,3780 µ g/g

= 1,33780 mg/100g

Kadar awal rata rata logam mangan dalam sampel = 0,87049 mg/100g

Kadar total rata rata logam mangan dalam sampel setelah penambahan larutan baku = 1,33780 mg/100g

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 5 ml x 8 µg/ml = 40 µ g

Kadar logam standar yang ditambahkan

40 µg =

7,1909 g

= 5,56259 µg/g = 0,556259 mg/100g

Lampiran 19. Data % Recovery besi pada sampel.

No Berat sampel (gram) Intensitas (c/s) Konsentasi (µg/ml) Kadar Awal (KA) (mg/100g) Kadar Total (KT) (mg/100g) % Recovery Rata rata

1 7,1580 1427,83 0,5287 0,42624 0,73861

92,46%

2 7,1642 1400,26 0,5171 0,42627 0,72178

3 7,1816 1452,51 0,5389 0,38243 0,75039

4 7,3197 1438,79 0,5333 0,39974 0,72858

5 7,1642 1456,87 0,5408 0,44239 0,75486

6 7,1580 1409,08 0,5208 0,41423 0,72758

X = 7,1909

KA = 0,41522 KT = 0,73697 Lampiran 20. Data % Recovery seng pada sampel.

No Berat sampel (gram) Intensitas (c/s) Konsentasi (µg/ml) Kadar Awal (KA) (mg/100g) Kadar Total (KT) (mg/100g) % Recovery Rata rata

1 7,1580 1173,22 0,5664 0,36831 0,79128

105,24%

2 7,1642 1167,48 0,5635 0,43868 0,78655

3 7,1816 1161,92 0,5607 0,23772 0,78074

4 7,3197 1164,01 0,5618 0,37935 0,76752

5 7,1642 1190,08 0,5749 0,43854 0,80246

6 7,1580 1179,26 0,5695 0,22713 0,79561

X = 7,1909

KA = 0,34829 KT = 0,78736

Lampiran 21. Data % Recovery tembaga pada sampel.

No Berat sampel (gram) Intensitas (c/s) Konsentasi (µg/ml) Kadar Awal (KA) (mg/100g) Kadar Total (KT) (mg/100g) % Recovery Rata rata

1 7,1580 1404,23 0,7931 0,53761 1,10799

97,22%

2 7,1642 1454,51 0,8227 0,59884 1,14835

3 7,1816 1446,22 0,8178 0,33684 1,13874

4 7,3197 1437,73 0,8128 0,56064 1,11043

5 7,1642 1471,93 0,8329 0,20150 1,16259

6 7,1580 1463,92 0,8282 0,53342 1,15703

X = 7,1909

KA = 0,4615 KT = 1,13752

Lampiran 22. Data % Recovery mangan pada sampel.

No Berat sampel (gram) Intensitas (c/s) Konsentasi (µg/ml) Kadar Awal (KA) (mg/100g) Kadar Total (KT) (mg/100g) % Recovery Rata rata

1 7,1580 12145,3 0,9576 0,80558 1,33780

85,33%

2 7,1642 12218,0 0,9637 0,98736 1,34516

3 7,1816 12321,9 0,9723 0,76579 1,35388

4 7,3197 12470,1 0,9846 0,80940 1,34514

5 7,1642 12014,4 0,9468 0,80954 1,32157

6 7,1580 12398,9 0,9786 1,04530 1,36714

X = 7,1909

KA = 0,87049 KT = 1,34512

Lampiran 23. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Besi.

No. X

Kadar (mg/100g) ̅ ( ̅

2

1 0,73861 0,00164 0,000002689

2 0,72178 -0,01519 0,000230736

3 0,75039 0,01342 0,000180096

4 0,72858 -0,00839 0,000070392

5 0,75486 0,01789 0,000320052

6 0,72758 -0,00939 0,000088172

̅ = 0,73697 ∑ ̅ = 0,000892137

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0133

%RSD =

̅

Lampiran 24. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Seng.

No. X

Kadar (mg/100g) ̅ ( ̅

2

1 0,79128 0,00392 0,000015366

2 0,78655 -0,00081 0,000000656

3 0,78074 -0,00662 0,000043824

4 0,76752 -0,01984 0,000393625

5 0,80246 0,0151 0,00022801

6 0,79561 0,00825 0,000068062

̅ = 0,78736 ∑ ̅ = 0,000749543

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0122

%RSD =

̅

Lampiran 25. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Tembaga.

No. X

Kadar (mg/100g) ̅ ( ̅

2

1 1,10799 -0,02953 0,00087202

2 1,14835 0,01083 0,000117288

3 1,13874 0,00122 0,000001488

4 1,11043 -0,02709 0,000733868

5 1,16259 0,02507 0,000628504

6 1,15703 0,01951 0,00038064

̅ = 1,13752 ∑ ̅ = 0,002733808

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0234

%RSD =

̅

Lampiran 26. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Mangan.

No. X

Kadar (mg/100g) ̅ ( ̅

2

1 1,33780 -0,00732 0,000053582

2 1,34516 0,00004 0,000000001

3 1,35388 0,00876 0,000076737

4 1,34514 0,00002 0,000000004

5 1,32157 -0,02355 0,000554602

6 1,36714 0,02202 0,00048488

̅ = 1,34512 ∑ ̅ = 0,001169806

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0153

%RSD =

̅

Lampiran 2 7 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Besi.

Persamaan regresi (Y) = 2391,3 X + 163,6

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 111,500 163,6 -52,1 2714,41

2

0,500000 1356,87 1359,25 -2,38 5,6644

3

1,000000 2561,44 2554,9 6,54 42,7716

4

2,000000 5027,70 4946,2 81,5 6642,25

5

5,000000 12086,6 12120,1 -33,5 1122,25

̅ = 1,700000 ∑ = 10527,346

SY/X =

√

∑

=

√

= 59,2378

Slope = a = 2391,3

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,07 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

= 0,25 µg/ml

Lampiran 2 8 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Seng.

Persamaan regresi (Y) = 1972 X + 56,2

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 71,0045 56,2 14,8045 219,1732203

2

0,500000 1073,55 1042,2 31,35 982,8225

3

1,000000 2154,47 2028,2 126,27 15944,1129

4

2,500000 4697,85 4986,2 -288,35 83145,7225

5

5,000000 10032,0 9916,2 115,8 13409,64

̅ = 1,800000 ∑ = 113701,4711

SY/X =

√

∑

=

√

= 194,6805

Slope = a = 1972

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,2 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 2 9 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Tembaga.

Persamaan regresi (Y) = 1696,5 X + 58,8

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 34,5979 58,8 -24,2021 585,7416444

2

0,050000 146,269 143,625 2,644 6,990736

3

0,500000 922,045 907,05 14,995 224,850025

4

1,000000 1771,16 1755,3 15,86 251,5396

5

2,500000 4290,57 4300,05 -9,48 89,8704

̅ = 0,810000 ∑ = 1158,992405

SY/X =

√

∑

=

√

= 19,6553

Slope = a = 1696,5

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,03 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 3 0 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mangan.

Persamaan regresi (Y) = 12075,7 X + 580,9

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 31,6640 580,9 -549,236 301660,1837

2

0,500000 6567,99 6618,75 -50,76 2576,5776

3

1,000000 12933,7 12656,6 277,1 76784,41

4

2,500000 31516,8 30770,15 746,65 557486,2225

5

5,000000 60536,1 60959,4 -423,3 179182,89

̅ = 1,800000 ∑ = 1117690,284

SY/X =

√

∑

=

√

= 610,3797

Slope = a = 12075,7

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,15 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 32. Gambar Tumbuhan Kangkung Air Panas Karo.

Lampiran 33. Gambar Alat Inductively Coupled Plasma.

Lampiran 2 9 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Tembaga.

Persamaan regresi (Y) = 1696,5 X + 58,8

No Konsentrasi (µg/ml) X Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 34,5979 58,8 -24,2021 585,7416444

2

0,050000 146,269 143,625 2,644 6,990736

3

0,500000 922,045 907,05 14,995 224,850025

4

1,000000 1771,16 1755,3 15,86 251,5396

5

2,500000 4290,57 4300,05 -9,48 89,8704

̅ = 0,810000 ∑ = 1158,992405

SY/X =

√

∑

=

√

= 19,6553

Slope = a = 1696,5

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,03 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 3 0 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mangan.

Persamaan regresi (Y) = 12075,7 X + 580,9

No Konsentrasi (µg/ml) X Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 31,6640 580,9 -549,236 301660,1837

2

0,500000 6567,99 6618,75 -50,76 2576,5776

3

1,000000 12933,7 12656,6 277,1 76784,41

4

2,500000 31516,8 30770,15 746,65 557486,2225

5

5,000000 60536,1 60959,4 -423,3 179182,89

̅ = 1,800000 ∑ = 1117690,284

SY/X =

√

∑

=

√

= 610,3797

Slope = a = 12075,7

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,15 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 32. Gambar Tumbuhan Kangkung Air Panas Karo.

Lampiran 33. Gambar Alat Inductively Coupled Plasma.