Penetapan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan pada Kangkung Desa Semangat Gunung dengan Alat Inductively Coupled Plasma (ICP)

PENETAPAN KADAR BESI, SENG, TEMBAGA DAN MANGAN

PADA KANGKUNG (Ipomoea aquatica Forssk.) DESA

SEMANGAT GUNUNG KABUPATEN KARO DENGAN ALAT

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

CUT RAIHANAH

NIM 121524188

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENETAPAN KADAR BESI, SENG, TEMBAGA DAN MANGAN

PADA KANGKUNG (Ipomoea aquatica Forssk.) DESA

SEMANGAT GUNUNG KABUPATEN KARO DENGAN ALAT

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

CUT RAIHANAH

NIM 121524188

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia kepada penulis, sehingga dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul Penetapan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan pada Kangkung Desa Semangat Gunung dengan Alat Inductively Coupled Plasma. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi serta Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt.dan Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah mengarahkan penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga terselesaikannya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini dan Ibu Dra. Fat. Aminah, M.Sc., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada keluarga tercinta, Ayahanda Drs. T. Maimun dan Ibunda Cut Erita Gunawati, serta keluarga besar yang

senantiasa memberikan doa, semangat dan dukungan yang tak ternilai. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman mahasiswa/mahasiswi farmasi yang selalu mendoakan dan memberi semangat.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga Allah membalas segala budi baik dan penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Medan, Juni 2015 Penulis,

Cut Raihanah NIM 121524188

PENETAPAN KADAR BESI, SENG, TEMBAGA DAN MANGAN PADA KANGKUNG (Ipomoea aquatica Forssk.) DESA SEMANGAT GUNUNG KABUPATEN KARO DENGAN ALAT INDUCTIVELY COUPLED PLASMA

(ICP)

ABSTRAK

Peminat sayuran kangkung yang tumbuh di kawasan air panas Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo sudah cukup banyak dan meluas di kalangan ibu-ibu rumah tangga di berbagai kota. Sayuran kangkung yang habitatnya di perairan air panas diakui lebih rapuh dan enak untuk diolah sebagai masakan tumisan. Sayuran kangkung yang dibudidayakan petani di kawasan air panas Kabupaten Karo juga sudah menjadi sajian khas sejumlah rumah makan yang ada di kota besar seperti Medan. Konsumsi sayuran kangkung bermanfaat sebagai sumber mineral yang berguna bagi kesehatan tubuh. Besi, seng, tembaga dan mangan termasuk ke dalam golongan mineral mikro yang diperlukan tubuh walaupun dalam jumlah yang sedikit. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui kadar besi, seng, tembaga dan mangan pada kangkung air panas (Ipomoea aquatica Forssk.) Kabupaten Karo.

Metode penelitian yang dilakukan secara destruksi kering terhadap

kangkung air panas (Ipomoea aquatica Forssk.) dan penetapan kadar besi, seng,

tembaga dan mangan dilakukan dengan menggunakan alat inductively coupled plasma pada panjang gelombang 238,204 nm untuk besi, pada panjang gelombang 213,857 nm untuk seng, pada panjang gelombang 327,395 nm untuk tembaga dan pada panjang gelombang 257,610 nm untuk mangan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo mengandung besi dengan kadar (0,41662 ± 0,0200) mg/100 g, seng dengan kadar (0,40621 ± 0,0599) mg/100 g, tembaga dengan kadar (0,55762 ± 0,0476) mg/100 g dan mangan dengan kadar (0,79758 ± 0,0339) mg/100 g.

Kata kunci : Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.), Besi (Fe), Seng (Zn),

DETERMINATION OF IRON, ZINC, COPPER, AND MANGANESE IN KARO WATER SPINACH (Ipomoea aquatica Forssk.) BY INDUCTIVELY

COUPLED PLASMA (ICP)

ABSTRACT

Enthusiasts of Water Spinach that grow in Semangat Gunung village Karo had much enough and widespread among mothers of households in different cities. Water Spinach that habitat in the hot spring is recognized more fragile and pleasant to be processed as a stir fry dishes. Karo hot spring water spinach also become a typical dish of restaurant in major cities such as Medan. Consumption of Water Spinach is useful as source of minerals for health. Iron, zinc, copper, and manganese included in the group of micro minerals that the body needs in small amounts. The purpose of this study to determine the amount of iron, zinc, copper and manganese in

Karo hot spring water spinach (Ipomoea aquatica Forssk.).

This research is used with dry destruction to Karo hot spring water spinach (Ipomoea aquatica Forssk.) and the determination of iron, zinc, copper and

manganese are using the inductively coupled plasma with λ 238.204 nm for iron, λ

213.857 nm for zinc, λ 327.395 nm for copper and λ 257.610 nm for manganese.

The results of study indicated that the Karo water spinach (Ipomoea aquatica Forssk.) contained iron (0.41662 ± 0.0200) mg/100 g, zinc (0.40621 ± 0.0599) mg/100 g, copper (0.55762 ± 0.0476) mg/100 g and manganese (0.79758 ± 0.0339) mg/100 g.

Key words : Water Spinach (Ipomoea aquatica Forssk.), Iron (F e), Zinc (Zn), Copper

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Kangkung ... 6

2.1.1 Taksonomi Tumbuhan ... 6

2.1.2 Jenis-Jenis Kangkung ... 6

2.1.4 Manfaat Kangkung ... 8

2.1.5 Kandungan Gizi Kangkung ... 8

2.2 Mineral ... 9

2.2.1 Besi (Fe) ... 10

2.2.2 Seng (Zn) ... 11

2.2.3 Tembaga (Cu) ... 11

2.2.4 Mangan (Mn) ... 12

2.3 Inductively Coupled Plasma ... 12

2.3.1 Instrumentasi ICP ... 14

2.4 Validasi Metode Analisis ... 17

BAB III METODE PENELITIAN ... 20

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ... 20

3.2 Alat ... 20

3.3 Bahan ... 20

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 20

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 20

3.5 Rancangan Penelitian ... 21

3.5.1 Sampel ... 21

3.5.1.1 Pengambilan Sampel ... 21

3.5.1.2 Identifikasi Sampel ... 21

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 21

3.5.3 Proses Destruksi ... 21

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22

3.6.1 Analisa Kuantitatif Besi, Seng, Tembaga dan Mangan.... 22

3.6.2 Perhitungan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel ... 23

3.7 Analisis Data Secara Statistik ... 24

3.7.1 Uji Penolakan Hasil Analisis ... 24

3.7.2 Rata-Rata Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel ... 24

3.7.3 Validasi Metode Analisis ... 25

3.7.3.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery Test) ... 25

3.7.3.2 Uji Ketelitian ... 26

3.7.3.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) .. 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 27

4.2 Kurva Kalibrasi Besi, Seng, Tembaga dan Mangan ... 27

4.3 Hasil Kualitatif Besi, Seng, Tembaga dan Mangan ... 29

4.4 Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan pada Kangkung Dataran Tinggi ... 30

4.5 Uji Perolehan Kembali dan Ketelitian ... 31

4.6 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33

5.1 Kesimpulan ... 33

5.2 Saran ... 33

DAFTAR PUSTAKA ... 34

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Kandungan Gizi Kangkung dalam 100 gram Sayuran

Segar ………. 8

4.1 Hasil Analisis Kadar Mineral Besi, Seng, Tembaga

dan Mangan dalam Sampel ………. 30

4.2 Hasil Uji ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Komponen utama dan susunan dari peralatan

Inductively Coupled Plasma – Optical Emission

Spectrometry ………... 14

4.1 Kurva Kalibrasi Besi (Fe) ……….. 28

4.2 Kurva Kalibrasi Seng (Zn) ………... 28

4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ……….. 29

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman 1 Flowsheet Proses Dekstruksi Kering ... 36

2 Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Besi

(Fe), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Fe …... 37 3 Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Seng

(Zn), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Zn ………..…………. 39

4 Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar

Tembaga (Cu), Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cu ………….. 41

5 Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar

Mangan (Mn), Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Mn ... 43

6 Hasil analisis mineral Fe, Zn, Cu dan Mn dan kadar

sebenarnya pada sampel Kangkung air panas Karo ………. 45

7 Contoh perhitungan kadar mineral Besi dalam sampel

Kangkung air panas Karo ... 46

8 Contoh perhitungan kadar mineral Seng dalam sampel

Kangkung air panas Karo ... ... 47

9 Contoh perhitungan kadar mineral Tembaga dalam sampel

Kangkung air panas Karo .... ... 48

10 Contoh perhitungan kadar mineral Mangan dalam sampel

Kangkung air panas Karo .... ... 49

11 Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel ... 50

12 Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sampel .... ………… 52

13 Perhitungan Statistik Kadar Tembaga pada Sampel . ……… 54

14 Perhitungan Statistik Kadar Mangan pada Sampel …………. 57

16 Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) seng … 61

17 Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) tembaga ……….……….. . …… 62

18 Contoh Perhitungan uji perolehan kembali (recovery) mangan ……….. 63

19 Data % Recovery besi pada sampel . ……… 64

20 Data % Recovery seng pada sampel ……… 64

21 Data % Recovery tembaga pada sampel ... ……… 65

22 Data % Recovery mangan pada sampel ... ……… 65

23 Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Besi . ………… 66

24 Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Seng ………… 66

25 Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Tembaga . …… 67

26 Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Mangan ... …… 67

27 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Besi .. ………. 68

28 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Seng .. ……… 69

29 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Tembaga .. ………. 70

30 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mangan. ……… 71

31 Hasil Identifikasi Kangkung air panas Karo ……… 72

32 Gambar Tumbuhan Kangkung air panas Karo ... ………. 73

33 Gambar Alat Inductively Coupled Plasma .. ……… 74

34 Nilai Distribusi t ... ……… 75

35 Data Hasil Penelitian ……… 76

PENETAPAN KADAR BESI, SENG, TEMBAGA DAN MANGAN PADA KANGKUNG (Ipomoea aquatica Forssk.) DESA SEMANGAT GUNUNG KABUPATEN KARO DENGAN ALAT INDUCTIVELY COUPLED PLASMA

(ICP)

ABSTRAK

Peminat sayuran kangkung yang tumbuh di kawasan air panas Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo sudah cukup banyak dan meluas di kalangan ibu-ibu rumah tangga di berbagai kota. Sayuran kangkung yang habitatnya di perairan air panas diakui lebih rapuh dan enak untuk diolah sebagai masakan tumisan. Sayuran kangkung yang dibudidayakan petani di kawasan air panas Kabupaten Karo juga sudah menjadi sajian khas sejumlah rumah makan yang ada di kota besar seperti Medan. Konsumsi sayuran kangkung bermanfaat sebagai sumber mineral yang berguna bagi kesehatan tubuh. Besi, seng, tembaga dan mangan termasuk ke dalam golongan mineral mikro yang diperlukan tubuh walaupun dalam jumlah yang sedikit. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui kadar besi, seng, tembaga dan mangan pada kangkung air panas (Ipomoea aquatica Forssk.) Kabupaten Karo.

Metode penelitian yang dilakukan secara destruksi kering terhadap

kangkung air panas (Ipomoea aquatica Forssk.) dan penetapan kadar besi, seng,

tembaga dan mangan dilakukan dengan menggunakan alat inductively coupled plasma pada panjang gelombang 238,204 nm untuk besi, pada panjang gelombang 213,857 nm untuk seng, pada panjang gelombang 327,395 nm untuk tembaga dan pada panjang gelombang 257,610 nm untuk mangan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo mengandung besi dengan kadar (0,41662 ± 0,0200) mg/100 g, seng dengan kadar (0,40621 ± 0,0599) mg/100 g, tembaga dengan kadar (0,55762 ± 0,0476) mg/100 g dan mangan dengan kadar (0,79758 ± 0,0339) mg/100 g.

Kata kunci : Kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.), Besi (Fe), Seng (Zn),

DETERMINATION OF IRON, ZINC, COPPER, AND MANGANESE IN KARO WATER SPINACH (Ipomoea aquatica Forssk.) BY INDUCTIVELY

COUPLED PLASMA (ICP)

ABSTRACT

Enthusiasts of Water Spinach that grow in Semangat Gunung village Karo had much enough and widespread among mothers of households in different cities. Water Spinach that habitat in the hot spring is recognized more fragile and pleasant to be processed as a stir fry dishes. Karo hot spring water spinach also become a typical dish of restaurant in major cities such as Medan. Consumption of Water Spinach is useful as source of minerals for health. Iron, zinc, copper, and manganese included in the group of micro minerals that the body needs in small amounts. The purpose of this study to determine the amount of iron, zinc, copper and manganese in

Karo hot spring water spinach (Ipomoea aquatica Forssk.).

This research is used with dry destruction to Karo hot spring water spinach (Ipomoea aquatica Forssk.) and the determination of iron, zinc, copper and

manganese are using the inductively coupled plasma with λ 238.204 nm for iron, λ

213.857 nm for zinc, λ 327.395 nm for copper and λ 257.610 nm for manganese.

The results of study indicated that the Karo water spinach (Ipomoea aquatica Forssk.) contained iron (0.41662 ± 0.0200) mg/100 g, zinc (0.40621 ± 0.0599) mg/100 g, copper (0.55762 ± 0.0476) mg/100 g and manganese (0.79758 ± 0.0339) mg/100 g.

Key words : Water Spinach (Ipomoea aquatica Forssk.), Iron (F e), Zinc (Zn), Copper

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Peminat sayuran kangkung yang tumbuh di kawasan air panas Desa Semangat Gunung Kabupaten Tanah Karo sudah cukup banyak dan meluas di kalangan ibu-ibu rumah tangga di berbagai kota. Sayuran kangkung yang habitatnya di perairan air panas diakui lebih rapuh dan enak untuk diolah sebagai masakan tumisan. Biasanya kaum ibu yang berkunjung ke daerah pemandian air panas di Tanah Karo selalu dipesankan untuk membeli dan membawakan oleh-oleh sayuran kangkung tersebut. Sayuran kangkung yang dibudidayakan petani di kawasan air panas Tanah Karo juga sudah menjadi sajian khas sejumlah rumah makan yang ada di kota besar seperti Medan (Siregar, 2014). Air panas Kabupaten Karo merupakan air panas bumi atau disebut juga dengan hot spring yaitu mata air yang dihasilkan akibat keluarnya air tanah dari kerak bumi setelah dipanaskan secara geotermal. Air panas ini lebih dapat mengencerkan padatan mineral, sehingga air dari mata air panas bumi mengandung kadar mineral tinggi, seperti kalsium, litium, atau radium (Anonim, 2014).

Sayuran kangkung bermanfaat sebagai sumber vitamin A dan mineral serta unsur gizi lainnya yang berguna bagi kesehatan tubuh. Selain itu, sayuran ini juga berfungsi untuk menenangkan saraf atau berkhasiat sebagai obat tidur. Sayuran kangkung juga mujarab untuk dijadikan bahan obat tradisional (Rukmana, 1994).

Mineral merupakan salah satu komponen yang sangat diperlukan oleh makhluk hidup di samping karbohidrat, lemak, protein, dan vitamin. Berdasarkan

banyaknya, mineral dibagi menjadi dua kelompok, yaitu mineral makro dan mineral mikro. Besi, seng, tembaga dan mangan termasuk ke dalam golongan mineral mikro yang diperlukan dalam jumlah sangat sedikit dan umumnya terdapat dalam jaringan dengan konsentrasi sangat kecil (Arifin, 2008). Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus disediakan lewat makanan. Mineral sama halnya dengan vitamin dalam jumlah kecil bersifat esensial bagi banyak proses metabolisme dalam tubuh (Tan dan Rahardja, 2008).

Zat besi dalam tubuh berperan penting dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi sel darah merah. Zat besi bukan hanya diperlukan dalam pembentukan darah, tetapi juga sebagai bagian dari beberapa enzim hemoprotein (Arifin, 2008). Seng merupakan komponen penting pada struktur dan fungsi membran sel, sebagai antioksidan, dan melindungi tubuh dari serangan lipid peroksidase. Seng berperan dalam sintesis dan transkripsi protein, yaitu dalam regulasi gen (Arifin, 2008). Tembaga merupakan unsur esensial yang bila kekurangan dapat menghambat pertumbuhan dan pembentukan hemoglobin. Tembaga sangat dibutuhkan dalam proses metabolisme, pembentukan hemoglobin, dan proses fisiologis dalam tubuh (Arifin, 2008). Defisiensi mangan akan mengakibatkan timbulnya penyakit amylotrophic lateral sklerosis, akromegali dan epilepsi (Anonim, 2013).

Berdasarkan penelitian Doka, et. al., (2014) mengenai komposisi nutrisi dan zat antioksidan dari daun kangkung air yang tumbuh di daerah Sudan barat menyebutkan bahwa daun kangkung air tersebut mengandung mineral yaitu kalium (444 mg/100 g), kalsium (163 mg/100g), natrium (159,8 mg/100g),

fosfor (86 mg/100 g), magnesium (52 mg/100 g), tembaga (5,3 mg/100 g), seng (4,1 mg/100 g), besi (3,2 mg/100 g) dan mangan (2,3 mg/100 g).

Penetapan kadar mineral dalam sampel organik biasanya dapat dilakukan

dengan metode spektrometri atom: inductively coupled plasma-optical emission

spectrometry (ICP-OES) atau elektrothermal dan flame atomic absorption spectrometry (ETAAS dan FAAS) (Tamayo, et. al., 2014). Metode yang umum digunakan adalah spektrometri serapan atom nyala (flame atomic absorption spectrometry), akan tetapi metode ini memiliki kelemahan dibandingkan inductively coupled plasma yaitu pada metode spektrometri serapan atom dibutuhkan sumber cahaya yang spesifik dengan mineral yang dianalisa. Inductively Coupled Plasma termasuk ke dalam metode analisis spektroskopi emisi atom yang mengukur intensitas cahaya yang diemisikan atom sehingga tidak membutuhkan sumber cahaya seperti pada metode spektroskopi serapan atom (SSA). Bila dibandingkan dengan SSA, metode ICP memiliki kelebihan yaitu waktu yang dibutuhkan untuk menganalisa mineral lebih singkat karena ICP mampu mendeteksi multielemen dalam satu kali injeksi sampel. Plasma yang terdapat pada alat ICP mampu menghasilkan temperatur mencapai 10.000 K yang memungkinkan proses atomisasi lebih baik terutama pada unsur yang bersifat refraktori dimana atomisasinya tidak sempurna pada metode SSA

(Metcalfe, 1987). Bila dibandingkan dengan metode flame emission

spectroscopy, ICP memiliki keunggulan dalam hal plasma yang mampu menghasilkan eksitasi atom yang lebih efektif (umumnya lebih besar dari 90%) dari sekitar 60 elemen termasuk beberapa non logam. Suhu yang tinggi dalam plasma dapat mencegah terbentuknya spesies poliatomik yang biasa terjadi pada

metode flame emission spectroscopy, sehingga meningkatkan batas deteksi untuk banyak elemen (Dunnivant dan Ginsbach, 2009).

Berdasarkan uraian di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan besi, seng, tembaga dan mangan yang terdapat pada kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo dengan alat Inductively Coupled Plasma.

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo

mengandung unsur besi, seng, tembaga dan mangan?

b. Berapakah kadar besi, seng, tembaga dan mangan pada kangkung

Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo?

1.3 Hipotesis

a. Kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo mengandung

unsur besi, seng, tembaga dan mangan.

b. Kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo mengandung

unsur besi, seng, tembaga dan mangan dalam jumlah tertentu.

1.4 Tujuan Penelitian

a. Untuk mengetahui apakah kangkung Desa Semangat Gunung

Kabupaten Karo mengandung unsur besi, seng, tembaga dan mangan.

b. Untuk mengetahui kadar besi, seng, tembaga dan mangan pada

1.5 Manfaat Penelitian

Masyarakat dapat mengetahui kadar besi, seng, tembaga dan mangan pada kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo sebagai salah satu sayuran yang dapat dipilih untuk asupan besi, seng, tembaga dan mangan bagi tubuh.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Kangkung

2.1.1. Taksonomi Tumbuhan

Menurut Depkes RI (2001), taksonomi tumbuhan kangkung adalah:

Divisi : Spermatophyta

Sub-divisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledonae

Bangsa : Solanales

Suku : Convolvulaceae

Marga : Ipomoea

Jenis : Ipomoea aquatica Forsk

2.1.2. Jenis-Jenis Kangkung

Dari suku kangkung-kangkungan (Convolvulaceae) ini masih terdapat beberapa jenis kangkung lainnya seperti kangkung hutan atau kangkung pagar (Ipomoea fistulosa Mart. ex. Choisy), rincik bumi (Ipomoea quamoqlit) dan Ipomoea triloba L. yang tumbuhnya liar di hutan-hutan (Rukmana, 1994).

Kangkung yang banyak dimanfaatkan terdiri dari 2 jenis, yaitu:

1. Kangkung air

Kangkung ini tumbuh baik pada tempat yang basah dan berair. Tangkai daunnya panjang, daunnya lebar dan warnanya hijau tua segar. Bunganya berwarna ungu. Kangkung air diperbanyak dengan stek batang dan sebaiknya ditanam pada musim kemarau. Pada saat itu lahan agak berkurang airnya

sehingga memudahkan penanaman maupun pemanenan. Lahan berair yang hendak ditanami kangkung air tak perlu pengolahan yang intensif. Pemberian pupuk kandang juga tidak diperlukan. Cukup dibuangi tanaman air lain yang tumbuh dan jika air yang masuk terlalu banyak harus dikurangi. Kangkung air boleh dikatakan tidak terlalu menuntut perawatan dibandingkan dengan kangkung darat. Pemanenan kangkung air dilakukan seperti memangkas tanaman. Panen pertama kangkung air dilakukan saat tanaman berumur sekitar 2 bulan. Setelah itu dapat dilakukan panen rutin 1-2 minggu sekali. Kehebatan kangkung air ialah dapat dipanen terus-menerus sampai beberapa tahun kemudian. Mudahnya tanaman ini berbiak menjadi alasan utamanya. Bila batang utama tanaman sudah terlalu tua cukup diremajakan dengan membuang bagian yang tua dan menyemaikan batang yang masih segar sebagai tanaman baru (Nazaruddin, 1999).

2. Kangkung darat

Berbeda dengan kangkung air, kangkung darat justru banyak tumbuh di lahan kering. Daun lebih langsing dengan ujung daun meruncing. Warnanya hijau pucat keputih-putihan. Warna bunga putih polos. Bunga ini dipelihara untuk menghasilkan biji sebagai benih yang baru. Kangkung darat terdiri atas varietas sutera dan varietas Bangkok (Nazaruddin, 1999).

2.1.3. Syarat Tumbuh

Kangkung dapat tumbuh dan berkembang mulai dari dataran rendah sampai dataran tinggi sekitar 2000 m di atas permukaan laut, terutama pada lokasi/lahan yang terbuka atau yang mendapat sinar matahari yang cukup. Pada

daerah yang kurang mendapat sinar matahari tumbuhan kangkung akan tumbuh memanjang (tinggi) namun kurus-kurus (Rukmana, 1994).

2.1.4. Manfaat Kangkung

Kegunaan kangkung selain sebagai sumber vitamin A dan mineral serta unsur gizi lainnya yang berguna bagi kesehatan tubuh, juga dapat berfungsi untuk menenangkan syaraf atau berkhasiat sebagai obat tidur. Tanaman kangkung juga mujarab untuk dijadikan bahan obat tradisional, diantaranya berkhasiat sebagai penyembuh penyakit sembelit serta akar kangkung yang berguna untuk obat penyakit wasir (Rukmana, 1994).

2.1.5. Kandungan Gizi Kangkung

Kandungan gizi dalam sayuran kangkung menurut Haryoto (2009) Tabel 2.1. Kandungan Gizi Kangkung dalam 100 gram Sayuran Segar

No. Kandungan Gizi Jumlah

1 Energi (kal) 729

2 Protein (g) 3,0

3 Lemak (g) 0,3

4 Karbohidrat (g) 5,4

5 Kalsium (mg) 73

6 Fosfor (mg) 50

7 Zat Besi (mg) 2,5

9 Vitamin B1 (mg) 0,07

10 Vitamin C (mg) 32

11 Air (g) 89,7

Sumber: Haryoto (2009).

2.2.Mineral

Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral juga berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk pengaturan pekerjaan enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari (Almatsier, 2001).

Berdasarkan kegunaannya dalam aktivitas kehidupan, mineral dibagi menjadi dua golongan, yaitu mineral esensial dan nonesensial. Mineral esensial diperlukan dalam proses fisiologis makhluk hidup, sehingga mineral golongan ini merupakan unsur nutrisi penting yang jika kekurangan dapat menyebabkan kelainan proses fisiologis atau disebut penyakit defisiensi mineral (Arifin, 2008). Mineral ini biasanya terikat dengan protein, termasuk enzim untuk proses metabolisme tubuh, yaitu kalsium (Ca), fosforus (P), kalium (K), natrium (Na),

klorin (Cl), sulfur (S), magnesium (Mg), besi (Fe), tembaga (Cu), seng (Zn), mangan (Mn), kobalt (Co), iodin (I) dan selenium (Se) (Arifin, 2008).

Mineral nonesensial adalah golongan mineral yang tidak berguna, atau belum diketahui kegunaannya dalam tubuh makhluk hidup, sehingga hadirnya unsur tersebut lebih dari normal dapat menyebabkan keracunan. Mineral tersebut bahkan sangat berbahaya bagi makhluk hidup, seperti timbal (Pb), merkuri (Hg), arsenik (As), cadmium (Cd) dan aluminium (Al) (Arifin, 2008).

2.2.1. Besi (Fe)

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan, yaitu sebanyak 3 sampai 5 gram di dalam tubuh manusia dewasa. Dalam keadaan tereduksi, besi kehilangan dua elektron. Oleh karena itu, besi mempunyai dua sisa muatan positif. Besi dalam bentuk dua ion

bermuatan positif ini disebut bentuk fero (Fe2+). Dalam keadaan teroksidasi, besi

kehilangan tiga elektron, sehingga mempunyai sisa tiga muatan positif yang

dinamakan bentuk feri (Fe3+). Oleh karena besi dapat berada dalam dua bentuk ion

ini, besi berperan dalam proses respirasi sel, yaitu sebagai kofaktor bagi enzim-enzim yang terlibat di dalam reaksi reduksi-oksidasi. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke beberapa jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel, dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh. Walaupun terdapat luas di dalam makanan, banyak penduduk dunia mengalami kekurangan besi, termasuk Indonesia. Kekurangan besi sejak tiga puluh tahun terakhir diakui berpengaruh terhadap produktivitas kerja, penampakan kognitif dan sistem kekebalan (Almatsier, 2001).

Sumber besi yang baik adalah makanan hewani, seperti daging, ayam, dan ikan. Sumber baik lainnya adalah telur, serealia tumbuk, kacang-kacangan, sayuran hijau dan beberapa jenis buah (Almatsier, 2001).

2.2.2. Seng (Zn)

Tubuh mengandung 2-2,5 gram seng yang tersebar di hampir semua sel. Sebaian besar seng berada di dalam hati, pankreas, ginjal, otot dan tulang. Jaringan yang banyak mengandung seng adalah bagian-bagian mata, kelenjar prostat, spermatozoa, kulit, rambut dan kuku (Almatsier, 2001).

Seng merupakan kofaktor lebih dari 70 macam enzim yang mempunyai fungsi khusus pada organ mata, hati, ginjal, otot, kulit, tulang dan organ reproduksi laki-laki. Seng juga penting dalam pertumbuhan gigi (Indrasari, 2006).

Sumber seng yang paling baik adalah protein hewani, terutama daging, hati, kerang dan telur. Serealia tumbuk dan kacang-kacangan juga merupakan sumber yang baik, namun mempunyai ketersediaan biologik yang rendah (Almatsier, 2001).

2.2.3. Tembaga (Cu)

Tembaga ada dalam tubuh sebanyak 50 sampai 120 mg. Sekitar 40% ada di dalam otot, 15% di dalam hati, 10% di dalam otak, 6% di dalam darah dan selebihnya di dalam tulang, ginjal, dan jaringan tubuh yang lain. Di dalam plasma, 60% dari tembaga terikat dari seruloplasmin, 30% pada transkuperin dan selebihnya pada albumin dan asam amino. Tembaga terdapat luas di dalam makanan. Sumber utama tembaga adalah tiram, kerang, hati, ginjal, kacang-kacangan, unggas, biji-bijian, serealia dan coklat (Almatsier, 2001).

Tembaga berperan bersama zat besi dalam beberapa fungsi metabolik penting yaitu dalam sistem oksidasi jaringan sel dalam produksi energi. Sebagai unsur penting dalam enzim oksidatif asam amino, mineral tersebut sangat penting bersama-sama dengan zat besi dalam membentuk hemoglobin dan merupakan unsur penting dalam proses katalis melalui perannya sebagai komponen dalam banyak sel enzim. Penting juga bagi fungsi saraf, pertumbuhan tulang dan metabolisme gula (Indrasari, 2006).

2.2.4. Mangan (Mn)

Dalam tubuh manusia, Mn berperan sebagai katalisator dari beberapa reaksi metabolik yang penting pada pembentukan protein, karbohidrat, dan lemak. Pada metabolisme protein, Mn mengaktifkan interkonversi asam amino dengan enzim spesifik seperti arginase, prolinase, dipeptidase. Pada metabolisme karbohidrat, Mn berperan aktif dalam beberapa reaksi konversi pada oksidasi glukosa dan sintesis oligosakarida. Pada metabolisme lemak, Mn berperan sebagai kofaktor dalam sintesis asam lemak rantai panjang dan kolesterol (Indrasari, 2006).

Defisiensi (kekurangan) mangan jarang terjadi, tetapi kekurangan mangan dapat mengganggu metabolisme lemak, menghambat pertumbuhan serta merusak sistem kerangka tubuh, reproduksi dan saraf. Mangan banyak terdapat dalam makanan nabati sedangkan kebutuhan tubuh terhadap mangan kecil (Almatsier, 2001).

2.3.Inductively Coupled Plasma (ICP)

Inductively coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) adalah adalah instrumen yang sangat baik untuk penentuan logam dalam berbagai

matriks sampel yang berbeda. Dengan teknik ini, sampel cair diinjeksikan ke dalam Radio Frequency (RF)-induksi plasma argon menggunakan satu jenis nebulizer. Sampel cair dan gas dapat diinjeksikan secara langsung ke dalam instrumen, sedangkan sampel padat memerlukan ekstraksi atau pelarutan dengan asam sehingga analit berbentuk larutan. Larutan sampel diubah menjadi aerosol dan bergerak ke saluran pusat plasma. Pada bagian inti Inductively Coupled Plasma (ICP) temperatur mencapai 10.000 K, sehingga aerosol menguap dengan cepat. Unsur analit dibebaskan sebagai atom-atom bebas dalam keadaan gas. Tumbukan eksitasi lebih lanjut dalam plasma memberikan energi tambahan pada atom, yang menyebabkan atom-atom pada keadaan tereksitasi. Energi yang ada memungkinkan untuk mengubah atom menjadi ion-ion dan kemudian menjadikan ion-ion pada keadaan tereksitasi. Atom dan ion pada keadaan tereksitasi dengan lambat menuju keadaan dasar melalui emisi foton. Foton memiliki energi yang karakteristik yang ditentukan oleh struktur tingkat energi terkuantisasi untuk atom atau ion sehingga panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur dari keadaan awal. Jumlah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang ada pada sampel (Hou dan Jones, 2000).

Instrumentasi yang terkait dengan sistem ICP/OES relatif sederhana. Sebagian dari foton yang diemisikan oleh ICP dikumpulkan dengan sebuah lensa atau cermin cekung. Panjang gelombang partikel melewati sebuah monokromator yang akan diubah menjadi sinyal listrik oleh fotodetektor. Sinyal diperkuat dan diproses oleh elektronik detektor, kemudian ditampilkan dan disimpan oleh komputer (Hou dan Jones, 2000).

2.3.1 Instrumentasi ICP

Gambar 2.1. Komponen utama dan susunan dari peralatan Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (Boss dan Freeden, 1997).

1. Pemasukan Sampel

a. Pompa

Pompa adalah perangkat yang digunakan untuk mengalirkan sampel

larutan kedalam nebulizer. Dengan adanya pompa maka laju aliran konstan

dan tidak tergantung pada parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan larutan (Boss dan Freeden, 1997).

b. Nebulizer

Nebulizer adalah perangkat yang digunakan untuk mengkonversi cairan menjadi aerosol yang kemudian dialirkan ke plasma. Karena hanya

tetesan kecil dalam ICP yang dianalisa, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil untuk berbagai sampel sangat menentukan kegunaan dari nebulizer pada ICP-OES. Banyak perangkat yang dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol, namun hanya dua yang dapat digunakan

pada ICP, yaitu pneumatik force dan ultrasonic mechanical force (Boss dan

Freeden, 1997).

c. Spray Chamber (Tempat Penyemprot)

Setelah sampel aerosol terdapat pada nebulizer, harus segera dialirkan

pada torch sehingga dapat diinjeksikan ke dalam plasma. Karena hanya

tetesan kecil aerosol cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, spray

chamber ditempatkan antara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari spray chamber adalah untuk menghilangkan tetesan besar dari aerosol (Boss dan Freeden, 1997).

d. Drains

Drains pada ICP berfungsi untuk membawa kelebihan sampel dari spray chamber menuju ke tempat pembuangan. Apabila sistem drains tidak membuang habis sampel dan memungkinkan masih adanya gelembung, maka injeksi sampel kedalam plasma dapat terganggu dan menyebabkan gangguan pada sinyal emisi (Boss dan Freeden, 1997).

2. Penghasil Emisi

a. Torches (Tungku)

Dari spray chamber aerosol diinjeksikan melalui torch ke dalam

plasma yang akan terdesolvasi, menguap, teratomisasi, tereksitasi dan terionisasi oleh plasma. Torch terdiri dari tiga tabung konsentrik, untuk aliran

argon dan injeksi aerosol. Tiga tabung itu terdiri dari plasma flow, auxiliary flow dan nebulizer flow (Boss dan Freeden, 1997).

b. Radio Frequency Generator

Radio frequency (RF) generator adalah peralatan yang menyediakan daya untuk pembangkit dan pemeliharaan debit plasma yang ditransfer ke gas

plasma melalui kumparan yang terdapat pada sekitar bagian atas torch.

Kumparan, yang bertindak sebagai antena untuk mentransfer daya RF ke plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan didinginkan oleh air atau gas selama operasi (Boss dan Freeden, 1997).

3. Pengumpulan dan Pendeteksian Emisi.

a. Optik

Radiasi biasanya dikumpulkan oleh fokus optik seperti lensa cembung atau cermin cekung. Optik ini bersifat mengumpulkan sinar, sehingga sinar difokuskan menuju celah pada monokromator atau polikromator (Boss dan Freeden, 1997).

b. Monokromator

Monokromator digunakan untuk memisahkan garis emisi sesuai dengan panjang gelombangnya. Monokromator digunakan dalam analisa multi unsur dengan cara memindai cepat dari satu garis emisi ke garis emisi lainnya. Kisi difraksi merupakan inti dari spektrometer, kisi memecah cahaya putih menjadi beberapa panjang gelombang yang berbeda. Untuk menganalisa multi unsur secara simultan dapat digunakan polikromator (Boss dan Freeden, 1997).

c. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi setelah garis emisi dipisahkan oleh monokromator/polikromator. Jenis detektor yang

paling banyak digunakan pada ICP-OES adalah tabung photomultiplier

(PMT) (Boss dan Freeden, 1997).

4. Pemrosesan Sinyal dan Instrumen Kontrol

a. Pemrosesan Sinyal

Setelah emisi dideteksi oleh detektor (PMT), maka arus anoda PMT dapat dikonversi, yang mewakili intensitas emisi menjadi sinyal tegangan yang diubah menjadi informasi digital. Informasi digital inilah yang mewakili intensitas emisi relatif atau konsentrasi dari sampel (Boss dan Freeden, 1997).

b. Komputer dan Processor

Komputer digunakan sebagai instrumen untuk mengontrol,

memanipulasi dan mengumpulkan data analisis. Pada komputer kita dapat memilih parameter operasi yang tepat untuk analisis seperti panjang

gelombang, tegangan PMT, mengkoreksi background pengukuran dan

konsentrasi larutan standar. Kemampuan untuk melihat data spektral pengukuran dengan waktu analisis yang sangat cepat merupakan tujuan utama penggunaan komputer dalam setiap instrumentasi (Boss dan Freeden, 1997).

2.4.Validasi Metode Analisis

Menurut Harmita (2004), validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk

penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut (Harmita, 2004):

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu (Harmita, 2004):

- Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (placebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode deskriptif yang bertujuan untuk menggambarkan sifat dari suatu keadaan dalam hal ini menentukan kandungan besi, seng, tembaga dan mangan pada kangkung air panas Kabupaten Karo.

3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Air Dinas Kesehatan

Provinsi Sumatera Utara pada bulan September 2014 – Desember 2014.

3.2. Alat

Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (VARIAN 715 ES), neraca analitik (AND GF-200), blender, hot plate, alat tanur, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, desikator, alat-alat gelas (Pyrex).

3.3. Bahan

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E.Merck yaitu Asam nitrat (HNO3) 65% b/v, Larutan standar besi 1000 µg/ml, Larutan standar

seng 1000 µg/ml , Larutan standar tembaga 1000 µg/ml, Larutan standar mangan 1000 µg/ml, Aqua demineralisata (LP), Gas Argon (UHP).

3.4. Pembuatan Pereaksi 3.4.1. Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 ml akuabides (Anonim, 2001).

3.5.1. Sampel

3.5.1.1. Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel disesuaikan dengan tujuan penelitian (Nawawi, 2003).

3.5.1.2. Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh Bagian Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.Hasil identifikasi sampel yaitu kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.).

3.5.2. Penyiapan Sampel

Sampel yang digunakan adalah kangkung yang ditanam di kawasan air panas Desa Semangat Gunung Kecamatan Merdeka Daulu Kabupaten Karo, Provinsi Sumatera Utara.Sampel sebanyak ± 100 gram, dicuci bersih kemudian dipotong kecil-kecil, ditiriskan dan dihaluskan dengan blender.

3.5.3. Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak ± 7 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate. Lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 600ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam (dihitung saat suhu sudah 600ºC), lalu setelah suhu tanur ± 27ºC, krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada

deksikator. Abu ditambahkan 5 ml HNO3(1:1), kemudian diuapkan pada hot

plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan

hingga suhu 600ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dinginpada desikator (Isaac, 1988). Flowsheet dapat dilihat pada Lampiran 1.

3.5.4. Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1), lalu

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda (Isaac, 1988). Larutan disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kuantitatif.

3.6.Analisa Kuantitatif

3.6.1. Analisa Kuantitatif Besi, Seng, Tembaga dan Mangan

a. Pembuatan Larutan Standar Multielemen

Larutan standar besi, seng, tembaga dan mangan (1000 mcg/ml) masing-masing dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Larutan dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan aqua demineralisata (konsentrasilarutan baku 10 mcg/ml).

b. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dibuat 4 deret larutan standar multielemen dari larutan baku (10 mcg/ml) yang terdiri atas: deret I (0,5 mcg/ml besi, 0,5 mcg/ml seng, 0,05 mcg/ml tembaga dan 0,5 mcg/ml mangan); deret II (1 mcg/ml besi, 1 mcg/ml seng, 0,5 mcg/ml tembaga dan 1 mcg/ml mangan); deret III (2 mcg/ml besi, 2,5 mcg/ml seng, 1 mcg/ml tembaga dan 2,5 mcg/ml mangan) dan deret IV (5 mcg/ml besi; 5 mcg/ml seng; 2,5 mcg/ml tembaga dan 5

mcg/ml mangan). Keempat deret larutan standar multielemen beserta blanko

(HNO3) diukur pada panjang gelombang masing-masing elemen yaitu

238,204 nm untuk besi; 213,857 nm untuk seng; 327,395 nm untuk tembaga dan 257,610 nm untuk mangan.

c. Analisa Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel

Larutan sampel hasil destruksi (prosedur 2.5.4) diukur intensitas

emisinya dengan menggunakan Inductively Coupled Plasma Optical

Emission Spectrometer pada panjang gelombang masing-masing elemen. Nilai intensitas emisi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar. Konsentrasi besi, seng, tembaga dan mangan dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

3.6.2. Perhitungan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel

Kadar besi, seng, tembaga dan mangan dihitung dengan

mensubtitusikan intensitas ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi seperti di bawah ini (Rohman, 2007):

Y = aX + b

Dimana: Y = Intensitas emisi sampel a = Slope

X = Konsentrasi sampel b = Intersep

Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari sampel dengan menggunakan rumus (Rohman, 2007):

3.7.Analisis Data Secara Statistik 3.7.1. Uji Penolakan Hasil Analisis

Untuk mengetahui diterima atau tidaknya data penelitian, maka data yang diperoleh dianalisis secara statistik dengan uji distribusi t.

Untuk mencari thitung digunakan rumus (Rohman, 2007):

thitung = | ̅

√ |

SD = √∑ ̅

Keterangan: Xi = Kadar sampel

̅ = Kadar rata-rata n = Jumlah pengulangan

Sebagai dasar penolakan data hasil uji analisis adalah thitung≥ttabel

(Rohman, 2007).

3.7.2. Rata-Rata Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel

Untuk menentukan kadar besi, seng, tembaga dan mangan dalam

sampel dengan taraf kepercayaan 95%, α = 0,05, dk= n-1, dapat digunakan rumus (Rohman, 2007):

Kadar: µ = ̅ √

Keterangan: ̅ = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = interval kepercayaan

3.7.3. Validasi Metode Analisis

3.7.3.1. Uji Perolehan Kembali (Recovery Test)

Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar mineral dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel yang telah ditambahkan larutan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu, 5 ml larutan standar besi dengan konsentrasi 5 mcg/ml, 5 ml larutan standar seng dengan konsentrasi 5 mcg/ml, 5 ml larutan standar tembaga dengan konsentrasi 10 mcg/ml dan 5 ml larutan standar mangan dengan konsentrasi 8 mcg/ml (Harmita, 2004).

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan kembali dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara menkonversikan harga persen recovery tersebut. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan persamaan berikut (Harmita, 2004):

3.7.3.2. Uji Ketelitian

Uji ketelitian dilakukan untuk mengetahui derajat kesesuaian antara hasiluji individual yang diterapkan secara berulang pada sampel. Adapun parameter uji ketelitian yaitu Koefesien Variasi (KV) atau Relative Standard

Deviation (% RSD). Harga persentase Relative Standard Deviation (% RSD) ditentukan dengan rumus (Harmita, 2004):

_̅

Keterangan : SD = Standar Deviasi

̅= Kadar rata-rata setelah telah ditambah larutan baku

3.7.3.3. Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut (Harmita, 2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Sy/x =

√

∑

Batas Deteksi(LOD) =

Batas Kuantitasi (LOQ) =

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Identifikasi Tumbuhan

Hasil identifikasi/determinasi tumbuhan yang dilakukan di Herbarium Bogoriense, Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor Jl. Raya

Jakarta-Bogor KM 46 Cibinong, Indonesia terhadap tumbuhan

menunjukkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah kangkung (Ipomoea aquatica Forssk.) dari suku Convolvulaceae.

Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 31.

4.2. Kurva Kalibrasi Besi, Seng, Tembaga dan Mangan

Kurva kalibrasi besi (Fe), seng (Zn), tembaga (Cu) dan Mangan diperoleh dengan cara mengukur intensitas emisi dari larutan standar mineral tersebut pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk keempat mineral tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y=2391,3 X + 163,6 untuk besi, Y=1972 X + 56,2 untuk seng, Y=1696,5 X + 58,8 untuk tembaga dan Y=12075,7 X + 580,9 untuk mangan.

Data hasil pengukuran intensitas emisi larutan standar besi (Fe), Seng (Zn), tembaga (Cu) dan Mangan (Mn) serta perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) dapat dilihat pada Lampiran 2 sampai 5. Kurva kalibrasi larutan standar besi (Fe), Seng (Zn), tembaga (Cu) dan Mangan (Mn) dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2, Gambar 4.3 dan Gambar 4.4.

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Besi (Fe)

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Seng (Zn)

Intensitas

Konsentrasi (ppm)

Intensitas

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)

Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Mangan (Mn)

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan intensitas, dengan koefisien korelasi (r) untuk besi sebesar 0,9999; seng sebesar 0,9991; tembaga sebesar 0,9999 dan 0,9997 untuk mangan. Nilai koefisien korelasi (r) telah memenuhipersyaratan validasi yaitu sama atau lebih besar dari 0,97 (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.3. Hasil Kualitatif Besi, Seng, Tembaga dan Mangan

Analisis dengan inductively coupled plasma optical emission

spectrometer menunjukkan adanya intensitas pada panjang gelombang

Intensitas

Konsentrasi (ppm)

Intensitas

238,204 nm untuk besi, 213,857 nm untuk seng, 327,395 nm untuk tembaga dan 257,610 nm untuk mangan.Panjang gelombang ini spesifik untuk tiap unsur sehingga dapat digunakan untuk analisa kualitatif (Todorov, et. al., 2014).

4.4. Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Mangan pada Kangkung Dataran Tinggi

Konsentrasi besi (Fe), seng (Zn), tembaga (Cu) dan mangan (Mn) dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar masing-masing mineral. Kadar keempat mineral

dianalisis secara statistik dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 95% (α

= 0,05). Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 11 sampai 14. Hasil analisis kuantitatif mineral besi, seng, tembaga dan mangan pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kadar Mineral Besi, Seng, Tembaga dan Mangan dalam Sampel

No Mineral Kadar (mg/100g)

1 Fe 0,41662 ± 0,0200

2 Zn 0,40621 ± 0,0599

3 Cu 0,55762 ± 0,0476

4 Mn 0,79758 ± 0,0339

Berdasarkan Tabel 4.1 dapat dilihat hasil analisis kadar mineral dalam sampel menunjukkan bahwa kadar masing-masing mineral besi, seng, tembaga dan mangan yang terdapat dalam sampel yaitu kadar besi sebesar 0,41662 ± 0,0200 mg/100g, kadar seng sebesar 0,40621 ± 0,0599 mg/100g,

kadar tembaga sebesar 0,55762 ± 0,0476 mg/100g dan kadar mangan sebesar 0,79758 ± 0,0339 mg/100g. Hasil ini lebih kecil dari kadar mineral mikro pada kangkung air di daerah Sudan barat yang dilaporkan oleh Doka, et. al., 2014 yaitu besi (3,2 mg/100 g), seng (4,1 mg/100 g), tembaga (5,3 mg/100 g) dan mangan (2,3 mg/100 g).Perbedaan ini terjadi karena metode yang digunakan berbeda dimana Doka, et.al., 2014 menggunakan metode spektroskopi serapan atom sementara penelitian ini menggunakan metode spektoskopi emisi atom yaitu ICP. Suhu yang terlalu tinggi pada ICP menyebabkan terjadinya ionisasi atom yang berakibat pada berkurangnya atom netral. Perbedaan geografis tempat pengambilan sampel juga berbeda dimana sampel pada penelitian Doka, et.al., 2014 diambil di daerah Sudan barat. Konsentrasi besi dan seng dari sampel yang diperoleh berada di bawah konsentrasi terendah larutan standar dari kurva kalibrasi (0,5 mcg/ml), tetapi masih berada di atas batas deteksi (LOD).Menurut Dunnivant dan Ginsbach (2009) hal ini masih dapat diterima sebagai data bahwa sampel mengandung konsentrasi sekelumit (trace concentrations) terhadap analit.

4.5. Uji Perolehan Kembali dan Ketelitian

Untuk melihat sejauh mana metode yang digunakan ini memberikan ketepatan dan ketelitian yang baik maka dilakukan uji ketepatan dengan parameter % uji perolehan kembali dan uji ketelitian dengan parameter % RSD. Hasil uji ketepatan dan ketelitian dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Uji ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan ketelitian (%RSD)

No Mineral Kadar awal

(mg/100g)

Kadar setelah penambahan

baku (mg/100g)

Perolehan kembali

(%)

RSD (%)

1 Fe 0,41522 0,73697 92,46 1,80

2 Zn 0,34829 0,78736 105,24 1,55

3 Cu 0,4615 1,13752 97,22 2,06

4 Mn 0,87049 1,34512 85,33 1,14

Catatan: Data merupakan rerata dari 6x perlakuan

Hasil yang di peroleh dari % uji perolehan kembali menunjukkan bahwa metode yang digunakan memberikan ketepatan yang memenuhi syarat. Ini berarti metode ini memberikan ketepatan yang baik. Menurut Ermer dan McB. Miller, 2005, suatu metode dikatakan tepat jika nilai recovery-nya antara 80-120%.

Dari hasil Relatif Standar Deviasi (RSD) juga memberikan ketelitian yang memuaskan. Hasil ini telah memenuhi batas yang telah ditetapkan yaitu kriteria seksama atau teliti diberikan jika standar deviasi relatif pada konsentrasi uji tidak lebih dari 3% ((Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.6. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Berdasarkan hasil perhitungan standar deviasi (SD) yang dilakukan, maka diperoleh batas deteksi (LOD) untukFe, Zn, Cu dan Mn masing-masing sebesar 0,07 µg/ml; 0,2 µg/ml; 0,03 µg/ml dan 0,15 µg/ml sedangkan batas kuantitasi (LOQ) untuk Fe, Zn, Cu dan Mn masing-masing sebesar 0,25 µg/ml; 0,9 µg/ml; 0,11 µg/ml dan 0,50 µg/ml. Perhitungan batas deteksi dan kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 27 sampai 30 halaman 68 sampai 71.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

a. Analisis dengan inductively coupled plasmaoptical emission

spectrometer menunjukkan adanya intensitas pada panjang gelombang besi yaitu 238,204 nm, seng 213,857 nm, tembaga 327,395 nm dan mangan 257,610 nm. Hal ini membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung besi, seng, tembaga dan mangan.

b. Analisis kuantitatif mineral besi, seng, tembaga dan mangan pada

kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo menunjukkan masing-masing kadar mineral besi, seng, tembaga dan mangan adalah 0,41662 ± 0,0200 mg/100g, 0,40621 ± 0,0599 mg/100g, 0,55762 ± 0,0476 mg/100g dan 0,79758 ± 0,0339 mg/100g.

5.2. Saran

a. Disarankan agar masyarakat menggunakan kangkung Desa Semangat

Gunung Kabupaten Karo sebagai salah satu asupan mineral bagi kesehatan tubuh.

b. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menganalisis unsur gizi

lain dari kangkung Desa Semangat Gunung Kabupaten Karo, seperti kandungan vitamin.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2001). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka

Utama. Halaman 228, 249, 253, 255, 257, 260, 266, 268, 269.

Anonim. (2001). Method 200.9 Trace Elements in Water, Solids, and Biosolids by Stabilized Temperature Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry. EPA-821-R-01-011. U.S. Environmental Protection Agency Office of Science and Technology Ariel Rios Building 1200 Pennsylvania Avenue, N.W. Washington, D.C. 20460. Halaman 10.

Anonim. (2013). Manganese. London: Biolab Medical Unit Nutritional and

Environmental Medicine. Halaman 2.

Anonim. (2014). Mata air panas. Diakses tanggal 16 November 2014.

http://id.wikipedia.org/wiki/Mata_air_panas.

Arifin, Z. (2008). Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro dalam Sistem Biologi dan Metode Analisisnya. Jurnal Litbang Pertanian. 27(3): 100-102.

Boss, C. B., dan Freeden, K. J. (1997). Concepts, Instrumentation and Techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry. USA: The Perkin-Elmer Corporation. Halaman 1-33.

Depkes RI. (2001). Inventaris Tanaman Obat Indonesia 1 Jilid 2. Jakarta:

Departemen Kesehatan RI. Halaman 173.

Doka, I. G., El Tigani, S., dan Yagi, S. (2014). Nutritional Composition and

Antioxidant Properties of Ipomoea Aquatica (Forsek) Leaves. Journal of

Forest Products&Industries. 3(4): 204.

Dunnivant, F. M., dan Ginsbach, J. W. (2009). Flame Atomic Absorbance and

Emission Spectroscopy and Inductively Coupled Spectrometry - Mass Spectrometry. USA: Whitman College. Halaman 6.

Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH& Co. KGaA. Halaman 171.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117,

118, 121, 127-131.

Haryoto. (2009). Bertanam Kangkung Raksasa di Pekarangan. Yogyakarta:

Penerbit Kanisius. Halaman 13.

Hou, X., dan Jones, B. T. (2000). Inductively Coupled Plasma/Optical Emission

Spectrometry. USA: John Wiley & Sons Ltd. Halaman 1-3.

Indrasari, S. D. (2006). Kandungan Mineral Padi Varietas Unggul dan Kaitannya dengan Kesehatan. Iptek Tanaman Pangan.1(3): 95.

Isaac, R. A. (1988). Plants. Dalam: Herlich, K. (1990). Official Methods of

Analysis of the Association of Official Analytical Chemists, Fifteenth Edition. Virginia: AOAC International. Halaman 42.

Metcalfe, E. (1987). Atomic Absorption and Emission Spectroscopy. London:

John Willey & Sons. Halaman 14-16, 185.

Nawawi, H. (2003). Metode Penelitian Bidang Sosial. Yogyakarta: UGM Press.

Halaman 157.

Nazaruddin. (1999). Budidaya dan Pengaturan Panen Sayuran Dataran Rendah.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 17, 23, 30, 32.

Rukmana, R. (1994). Kangkung. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Halaman 15-21.

Siregar, M. (2014). Kangkung Air Panas Karo Diminati. Harian Waspada Edisi

31 Agustus 2014.

Tamayo, A. B., Guas, A. E., Vidal, J. P. L., dan Maccini, M. (2014). Analytical method for heavy metal determination in algae and turtle eggs from Guanahacabibes Protected Sea Park. Journal Electrochem Sci. Eng. 10 (1): 2.

Tan, H. T., dan Rahardja, K. (2008). Obat-Obat Penting. Jakarta: Elex Media

Komputindo. Halaman 840.

Todorov, T. I., Wolf, r. e., dan Adams, M. (2014). Multi-Elemental Analysis of Aqueous Geological Samples by Inductively Coupled Plasma -Optical Emission Spectrometry. USA: Geological Survey. Halaman 3.

Lampiran 1. Flowsheet Proses Dekstruksi Kering.

Dicuci Bersih

Dipotong kecil-kecil Ditiriskan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang ± 7 gram dalam krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan di tanur selama 48 jam

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Dikeringkan kembali di atas hot plate Ditanur kembali selama 1 jam

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Diencerkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 ke dalam botol

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan ICP OES Kangkung ± 100 g

Sampel yang telah dihaluskan

Larutan sampel

Sampel yang telah mengarang

Abu

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Besi (Fe),

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Fe.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Fe

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,000000 5,000000 111,500 1356,87 2561,44 5027,70 12086,6

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,000000 5,000000 111,500 1356,87 2561,44 5027,70 12086,6 0,000000 678,435 2561,44 10055,4 60433 0,000000 0,250000 1,000000 4,000000 25,000000 12432,25 1841096 6560975 25277767 146085899,6

∑ _{8,500000 2144,11 73728,28 30,250000 179778169,9}

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 2391,3

b =

̅ ̅

= 4228,822 - (2391,3)(1,7) = 163,6

Maka persamaan regresinya adalah: Y=2391,3 X + 163,6

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ]

=

√[ ][ ]

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Seng (Zn),

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Zn.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Zn

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 71,0045 1073,55 2154,47 4697,85 10032,0

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 71,0045 1073,55 2154,47 4697,85 10032,0 0,000000 536,775 2154,47 11744,63 50160 0,000000 0,250000 1,000000 6,250000 25,000000 5041,639 1152510 4641741 22069795 100641024

∑ _{9,000000 18028,87 64595,87 32,500000 128510111,6}

Rata-rata

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 1972

b =

̅ ̅

= 3605,775 - (1972)(1,8) = 56,2

Maka persamaan regresinya adalah: Y=1972 X + 56,2

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ]

=

√[ ][ ]

Lampiran 4. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Tembaga (Cu),

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cu.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Cu

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,050000 0,500000 1,000000 2,500000 34,5979 146,269 922,045 1771,16 4290,57

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,050000 0,500000 1,000000 2,500000 34,5979 146,269 922,045 1771,16 4290,57 0,000000 7,31345 461,0225 1771,16 10726,43 0,000000 0,002500 0,250000 1,000000 6,250000 1197,015 21394,62 850167 3137008 18408991

∑ _{4,050000 7164,642 12965,92 7,502500 22418757}

Rata-rata

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 1696,5

b =

̅ ̅

= 1432,928 - (1696,5)(0,81) = 58,8

Maka persamaan regresinya adalah: Y=1696,5 X + 58,8

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ]

=

√[ ][ ]

Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Mangan (Mn),

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Mn.

1. Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Mn

No Konsentrasi (µg/ml) Intensitas (c/s)

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 31,6640 6567,99 12933,7 31516,8 60536,1

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 0,000000 0,500000 1,000000 2,500000 5,000000 31,6640 6567,99 12933,7 31516,8 60536,1 0,000000 3283,995 12933,7 78792 302680,5 0,000000 0,250000 1,000000 6,250000 25,000000 1002,609 43138493 167280596 993308682 366461940

∑ _{9,000000 111586,3 397690,2 32,500000 4868348177}

Rata-rata

a = ∑ ∑ ∑

∑ ∑

=

= 12075,7

b =

̅ ̅

= 22317,25 - (12075,7) (1,8) = 580,9

Maka persamaan regresinya adalah: Y=12075,7 X + 580,9

r = ∑ ∑ ∑

√[∑ ∑ ][∑ ∑ ]

=

√[ ][ ]

Lampiran 6. Hasil analisis mineral Fe, Zn, Cu dan Mn dan kadar sebenarnya pada

sampel Kangkung air panas Karo.

No Mineral Berat

Sampel (gram) Intensitas (c/s) Konsentra si (µg/ml ) Kadar sampel (mg/100g) Kadar sebenarnya (mg/100g) 1. 2.

Besi 7,0758

7,0707 7,0758 7,0420 7,0707 7,0420 884,756 884,367 810,617 836,802 911,552 861,283 0,3016 0,3014 0,2706 0,2815 0,3128 0,2917 0,42624 0,42627 0,38243 0,39974 0,44239 0,41423 0,41662 ± 0,0200

Kadar rata–rata 0,41522

Seng 7,0620

7,0758 7,0420 7,0620 7,0758 7,0420 569,074 668,334 386,309 584,555 668,304 372,940 0,2601 0,3104 0,1674 0,2679 0,3103 0,1606 0,36831 0,43868 0,23772 0,37935 0,43854 0,22713 0,40621 ± 0,0599

Kadar rata-rata 0,34828

3.

4.

Tembaga 7,0758 7,0620 7,0420 7,0758 7,0420 7,0620 704,232 731,737 776,224 697,935 299,489 461,266 0,3804 0,3967 0,4229 0,3767 0,1419 0,2372 0,53761 0,56064 0,59884 0,53342 0,20150 0,33684 0,55762 ± 0,0476

Kadar rata-rata 0,4615

Mangan 7,0707

7,0420 7,0620 7,0707 7,0620 7,0420 7459,83 8977,28 7111,32 7492,35 7484,71 9470,17 0,5696 0,6953 0,5408 0,5723 0,5717 0,7361 0,80558 0,98736 0,76579 0,80940 0,80954 1,04530 0,79758 ± 0,0339

Lampiran 7. Contoh perhitungan kadar mineral Besi dalam sampel Kangkung

air panas Karo.

Misalnya untuk kadar Besi dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat 7,0758 gram, intensitas 884,756

X = Konsentrasi sampel Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 2391,3x + 163,6

x =

x = 0,3016 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,3016 µg/ml

Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar besi dalam sampel =

= 4,2624 µg/g = 0,42624 mg/100g

Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar mineral Seng dalam sampel Kangkung air

panas Karo.

Misalnya untuk kadar Seng dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat 7,0620 gram, intensitas 569,074

X = Konsentrasi sampel Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 1972x + 56,2

x =

x = 0,2601 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,2601 µg/ml

Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar seng dalam sampel =

= 3,6831 µ g/g = 0,36831 mg/100g

Lampiran 9. Contoh perhitungan kadar mineral Tembaga dalam sampel Kangkung air

panas Karo.

Misalnya untuk kadar Tembaga dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat

7,0758 gram, intensitas 704,232 X = Konsentrasi sampel

Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 1696,5x + 58,8

x =

x = 0,3804 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,3804 µg/ml

Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar tembaga dalam sampel =

= 5,3761 µ g/g = 0,53761 mg/100g

Lampiran 10. Contoh perhitungan kadar mineral Mangan dalam sampel Kangkung air

panas Karo.

Misalnya untuk kadar Mangan dalam sampel kangkung air panas Karo dengan berat 7,0707 gram, intensitas 7459,83

X = Konsentrasi sampel Y = Intensitas sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah y = 12075,7x + 580,9

x =

x = 0,5696 µg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,5696 µg/ml

Kadar = CxVxFp

W

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µ g/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (gram) Maka:

Kadar mangan dalam sampel =

= 8,0558 µ g/g = 0,80558 mg/100g

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,42624 0,01102 0,00012144

2 0,42627 0,01105 0,000122102

3 0,38243 -0,03279 0,001075184

4 0,39974 -0,01548 0,00023963

5 0,44239 0,02717 0,000738208

6 0,41423 -0,00099 0,00000098

0,41522 ∑(X – X)2 = 0,002297544

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0214

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

0,01102

0,0214 / 6 = 1,2667

t hitung data 2 =

0,01105

0,0214 / 6 = 1,2701

t hitung data 3 =

-0,03279

0,0214 / 6 = 3,7689 (data ditolak)

t hitung data 4 = -0,01548

0,0214 / 6 = 1,7793

t hitung data 5 =

0,02717 0,0214 / 6

= 3,1229 (data ditolak)

t hitung data 6 =

-0,00099

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan data ke 5.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,42624 0,00962 0,000092544

2 0,42627 0,00965 0,000093122

4 0,39974 -0,01688 0,000284934

6 0,41423 -0,00239 0,000005712

0,41662 ∑(X – X)2 = 0,000476312

SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,000476312

3 = 0,0126

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

0,00962 0,0126 / 4

= 1,5269

t hitung data 2 =

0,00965 0,0126 / 4

= 1,5317

t hitung data 4 =

-0,01688 0,0126 / 4

= 2,6793

t hitung data 6 =

-0,00239

0,0126 / 4 = 0,3793

k

̅

_{( √ )}

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar besi pada sampel adalah:

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,36831 0,02003 0,0004012

2 0,43868 0,0904 0,00817216

3 0,23772 -0,11056 0,012223513

4 0,37935 0,03107 0,000965344

5 0,43854 0,09026 0,008146867

6 0,22713 -0,12115 0,014677322

0,34828 ∑(X – X)2 = 0,044586406

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,0944

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 = 0,02003

0,0944 / 6 = 0,5202

t hitung data 2 =

0,0904

0,0944 / 6 = 2,3480

t hitung data 3 =

-0,11056

0,0944 / 6 = 2,8717 (data ditolak)

t hitung data 4 =

0,03107

0,0944 / 6 = 0,8070

t hitung data 5 =

0,09026

0,0944 / 6 = 2,3444

t hitung data 6 =

-0,12115

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan data ke 6.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,36831 -0,0379 0,00143641

2 0,43868 0,03247 0,0010543

4 0,37935 -0,02686 0,000721459

5 0,43854 0,03231 0,001043936

0,40621 ∑(X – X)2 = 0,004256105

SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,004256105

3 = 0,0377

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

-0,0379 0,0377/ 4

= 2,0106

t hitung data 2 =

0,03247

0,0377 / 4 = 1,7225

t hitung data 4 =

-0,02686

0,0377/ 4 = 1,4249

t hitung data 5 =

0,03231

0,0377/ 4 = 1,7140

t

̅

_{( √ )}

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar seng pada sampel adalah:

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,53761 0,07611 0,005792732

2 0,56064 0,09914 0,009828739

3 0,59884 0,13734 0,018862275

4 0,53342 0,07192 0,005172486

5 0,20150 -0,26 0,0676

6 0,33684 -0,12466 0,015540115

0,4615 ∑(X – X)2 = 0,122796347

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,1567

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

0,07611

0,1567/ 6 = 1,1911

t hitung data 2 =

0,09914

0,1567/ 6 = 1,5515

t hitung data 3 =

0,13734

0,1567/ 6 = 2,1493

t hitung data 4 =

0,07192 0,1567/ 6

= 1,1255

t hitung data 5 = -0,26

0,1567/ 6 = 4,0688 (data ditolak)

t hitung data 6 =

-0,12466 0,1567/ 6

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 5.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,53761 0,02411 0,000581292

2 0,56064 0,04714 0,002222179

3 0,59884 0,08534 0,007282915

4 0,53342 0,01992 0,000396806

6 0,33684 -0,17666 0,031208755

0,5135 ∑(X – X)2 = 0,041691947

SD =

(

X −X

)

2

=

n − 1

0,041691947

4 = 0,1021

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,7764. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

0,02411

0,1021/ 5 = 0,5287

t hitung data 2 =

0,04714

0,1021/ 5 = 1,0338

t hitung data 3 =

0,08534 0,1021/ 5

= 1,8715

t hitung data 4 = 0,01992

0,1021/ 5 = 0,4368

t hitung data 6 =

-0,17666 0,1021/ 5

∑

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 6.

No. X

Kadar (mg/100g)

X – X (X – X)2

1 0,53761 -0,01999 0,0003996

3 0,56064 0,00304 0,000009241

4 0,59884 0,04124 0,001700737

5 0,53342 -0,02418 0,000584672

0,5576 ∑(X – X)2 = 0,00269425

SD =

(

X − X

)

2

=

n − 1

0,00269425

3 = 0,0299

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 3,1824. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

-0,01999

0,0299/ 4 = 1,3371

t hitung data 2 = 0,00304

0,0299/ 4 = 0,2033

t hitung data 3 =

0,04124

0,0299/ 4 = 2,7585

t hitung data 4 =

-0,02418

0,0299/ 4 = 1,617

̅

( √ )

( √ )

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar tembaga pada sampel adalah:

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Mangan pada Sampel.

No. X

Kadar (mg/100g) X – X (X – X)

2

1 0,80558 -0,06492 0,004214

2 0,98736 0,116865 0,0136574

3 0,76579 -0,10471 0,0109631

4 0,80940 -0,0611 0,0037326

5 0,80954 -0,06096 0,0037155

6 1,04530 0,174805 0,0305568

0,87049 ∑(X – X)2 = 0,0668394

SD =

√

∑ ̅

=

√

= 0,1156

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α/2,dk = 2,5706. Data ditolak jika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t hitung =

X − ̅ SD / n

t hitung data 1 =

-0,06492

0,1156 / 6 = 1,3754

t hitung data 2 =

0,116865 0,1156 / 6

= 2,4760

t hitung data 3 =

-0,10471

0,1156 / 6 = 2,2184

t hitung data 4 =

-0,0611

0,1156 / 6 = 1,2945

t hitung data 5 =

-0,06096

0,1156 / 6 = 1,2915

t hitung data 6 =

0,174805

Lampiran 2 9 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Tembaga.

Persamaan regresi (Y) = 1696,5 X + 58,8

No Konsentrasi (µg/ml) X Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 34,5979 58,8 -24,2021 585,7416444

2

0,050000 146,269 143,625 2,644 6,990736

3

0,500000 922,045 907,05 14,995 224,850025

4

1,000000 1771,16 1755,3 15,86 251,5396

5

2,500000 4290,57 4300,05 -9,48 89,8704

̅ = 0,810000 ∑ = 1158,992405

SY/X =

√

∑

=

√

= 19,6553

Slope = a = 1696,5

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,03 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 3 0 . Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mangan.

Persamaan regresi (Y) = 12075,7 X + 580,9

No Konsentrasi (µg/ml) X Intensitas Y

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1

0,000000 31,6640 580,9 -549,236 301660,1837

2

0,500000 6567,99 6618,75 -50,76 2576,5776

3

1,000000 12933,7 12656,6 277,1 76784,41

4

2,500000 31516,8 30770,15 746,65 557486,2225

5

5,000000 60536,1 60959,4 -423,3 179182,89

̅ = 1,800000 ∑ = 1117690,284

SY/X =

√

∑

=

√

= 610,3797

Slope = a = 12075,7

Batas Deteksi (LOD) =

= 0,15 µg/ml

Batas Kuantitasi (LOQ) =

Lampiran 32. Gambar Tumbuhan Kangkung Air Panas Karo.

Lampiran 33. Gambar Alat Inductively Coupled Plasma.