SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO DENGAN PENDOPING Co MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO DENGAN
PENDOPING Co MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
MELISA PUTRI
BP : 0910413085
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
INTISARI
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO DENGAN PENDOPING
Co MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
Oleh:
Melisa Putri (0910413085)
Pembimbing: Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng dan Rahmayeni, MS
Nanopartikel ZnO yang didoping Co telah berhasil disintesis dengan menggunakan
metode kopresipitasi.Sintesis dilakukan dengan variasi komposisi pendoping
(1,3,5)% dan suhu kalsinasi antara (500-1000)⁰C dengan menggunakan
Zn(NO3)2.4H2O, Co(NO3)2.6H2O, Na2CO3, dan NaOH sebagai bahan dasarnya.
Percobaan dilakukan pada suhu kamar selama 2 jam. Nanopartikel ZnO/Co yang
terbentuk dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX.Dari analisis XRD,
nanopartikel ZnO-kobal nitrat 5% menunjukan intensitas tertinggi dari yang lainnya
sehingga memiliki tingkat kristalinitas yang paling bagus, dengan struktur kristal yang
sama untuk semuanya yaitu heksagonal (wurzite). Ukuran kristal dari masing-masing
nanopartikel ZnO dan ZnO/Co yang disintesis berkisar antara 40-46nm. Nanopartikel
ZnO dengan menggunakan pendoping memiliki ukuran kristal yang lebih besar dari
pada ZnO tanpa pendoping. Dari gambar SEM, didapatkan morfologi berbentuk bulat
kecil yang mengalami aglomerasi yang semakin homogen dengan bertambahnya
suhu kalsinasi. Sedangkan hasil analisis EDX menunjukkan elemen penyusun ZnO
yang relatif murni.
Kata Kunci : Nanopartikel, ZnO, Kobal nitrat, Kopresipitasi.
vi
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF Co DOPED ZnO NANOPARTICLES
BY COPRECIPITATION METHOD
By
Melisa Putri (0910413085)
Advisor: Prof.Dr. Syukri Arief,M.Eng and Rahmayeni,MS
ZnO nanoparticles doped Co has been succesfully synthesized with coprecipitation
method. It has been done by varying composition of dopant (1,3,5)% and calcination
in the range of temperature (500-1000)oC by using Zn(NO3)2.4H2O, Co(NO3)2.6H2O,
Na2CO3, and NaOH as precursor. Its prossesing was used at room temperature for 2
hour. ZnO/Co nanoparticles were characterized by XRD and SEM-EDX. From XRD
pattern, ZnO-cobalt nitrate 5% nanoparticle showed the highest intensity so that it
has better crystalinity with same crystal structure, hexagonal (wurzite). Crystal size of
ZnO and ZnO/Co nanoparticle were 40-46 nm. ZnO nanoparticles using dopant has
biggest crystal comparing with that ZnO without dopant. SEM images show
morphology of surface for aglomerat homogen small grain while calcination
temperature increased.
Keywords : Nanoparticles, ZnO, Cobalt nitrate, Coprecipitation.
vii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penelitian
Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti, baik dari dunia
akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk
mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi, ini terlihat dari banyaknya
tulisan ilmiah dan artikel yang dipublikasikan pada jurnal ilmu pengetahuan baik di
dalam maupun di luar negeri. Salah satu bidang yang menarik minat banyak
peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel ini
dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia.
Partikel nano banyak diteliti karena dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang
kehidupan seperti bahan untuk mereduksi polusi, katalis, penarget sel kanker,
biosensor, bahan penyerap UV, antimikroba dan baterai1.
Salah satu material yang banyak disintesis menjadi berukuran nano adalah
ZnO. ZnO merupakan zat padat berupa serbuk yang putih jika dingin, kuning jika
panas, dan tidak berbau. Oksida ini sulit larut dalam alkohol/air tapi larut dalam
garam-garam amonium, asam atau basa. ZnO banyak digunakan sebagai reagen,
zat penetral, zat pelindung kulit, obat-obatan dan karet aditif2. ZnO juga
merupakan oksida logam semikonduktor dengan energi gap yang besar yaitu 3,37
eV, memiliki sifat katalitik yang tinggi, dan tidak beracun sehingga aman bagi
lingkungan3. Oleh karena sifatnya yang unik dan memiliki aplikasi yang luas maka
metode sintesis ini menjadi penting, selain itu ZnO dalam bentuk nanopartikel juga
dapat dengan mudah disintesis menggunakan metode yang sederhana dengan
temperatur relatif rendah dibandingkan dengan jenis oksida logam lainnya.
Untuk meningkatkan kinerja dari ZnO biasanya dilakukan pendopingan
dengan senyawa-senyawa organik dan anorganik. Senyawa dopant dapat
memodifikasi morfologi ZnO sehingga mempengaruhi karakter produk yang
dihasilkan. Jenis dopant yang banyak digunakan untuk meningkatkan konduktivitas
1
ZnO adalah atom-atom trivalen (atom yang memiliki tiga elektron valensi) seperti
unsur-unsur golongan IIIA melalui substitusi kation4. Penambahan pendoping ini
diharapkan agar diperoleh suatu bahan baru dengan sifat yang lebih baik dan lebih
bagus dari sifat sebelumnya.
Berbagai metode telah dikembangkan dalam mensintesis nanopartikel ini, di
antaranya yaitu metode kopresipitasi5, dekomposisi termal dengan prekursor
organik6, metode sol gel7, hidrotermal dan solvotermal8, sonokimia9, spray
pirolisis10, dan iradiasi gelombang mikro11. Pada penelitian ini digunakan metode
kopresipitasi.
Metode kopresipitasi merupakan metode yang cukup efektif dan relatif
sederhana dibanding metode lainnya. Metode ini menghasilkan distribusi ukuran
butir yang relatif sempit dan dapat dilakukan pada kondisi lingkungan normal12.
Kopresipitasi juga merupakan metode yang menjanjikan karena prosesnya
menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel sehingga
waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat. Beberapa zat yang paling umum
digunakan sebagai zat pengendap dalam kopresipitasi adalah hidroksida,
karbonat, sulfat dan oksalat13. Keberadaan agen pengendap pada metode
kopresipitasi ini sangat menpengaruhi ukuran partikel dari material yang akan
disintesis. Produk dari metode kopresipitasi ini diharapkan memiliki ukuran partikel
yang lebih kecil dan lebih homogen dari pada metode solid state dan ukuran
partikel yang lebih besar dari pada metode sol-gel14.
Pada penelitian ini bahan dasar yang digunakan adalah seng asetat
[Zn(NO3)2]. Seng
asetat sering dipilih sebagai prekursor karena kelarutannya
tinggi dan temperatur dekomposisi rendah15, dengan penambahan pendoping yaitu
kobal nitrat [Co(NO3)2] serta zat pengendap yang digunakan adalah NaOH dan
Na2CO3. Pendoping yang digunakan yaitu kobal karena kobal ini memiliki
beberapa keuntungan seperti tahan terhadap korosi, kobal (II) dapat dioksidasi
menjadi kobal (III), kurang reaktif, sebagai penawar racun sianida serta memiliki
sifat magnetis yang baik. Produk yang didapatkan ini kemudian dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD dan SEM-EDX.
2
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan suatu permasalahan
sebagai berikut :
1. Apakah dengan metode kopresipitasi dapat mensintesis dan memodifikasi
nanopartikel ZnO melalui penambahan pendoping.
2. Apakah dengan penambahan variasi pendoping berpengaruh terhadap
morfologi dan kestabilan nanopartikel ZnO yang terbentuk.
3. Apakah dengan variasi temperatur kalsinasi berpengaruh terhadap struktur
nanopartikel ZnO yang terbentuk.
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas maka penelitian ini bertujuan untuk :
1. Mempelajari proses sintesis nanopartikel ZnO dan modifikasinya melalui doping
dengan metode kopresipitasi.
2. Mempelajari pengaruh penambahan variasi pendoping terhadap morfologi dan
kestabilan nanopartikel ZnO yang terbentuk.
3. Melihat pengaruh variasi temperatur kalsinasi terhadap struktur partikel ZnO.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan suatu informasi baru tentang
pengembangan metode yang lebih sederhana dalam sintesis dan karakterisasi
nanopartikel ZnO yang ramah lingkungan.
3
PENDOPING Co MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
MELISA PUTRI
BP : 0910413085
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
INTISARI
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO DENGAN PENDOPING
Co MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
Oleh:
Melisa Putri (0910413085)
Pembimbing: Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng dan Rahmayeni, MS
Nanopartikel ZnO yang didoping Co telah berhasil disintesis dengan menggunakan
metode kopresipitasi.Sintesis dilakukan dengan variasi komposisi pendoping
(1,3,5)% dan suhu kalsinasi antara (500-1000)⁰C dengan menggunakan
Zn(NO3)2.4H2O, Co(NO3)2.6H2O, Na2CO3, dan NaOH sebagai bahan dasarnya.
Percobaan dilakukan pada suhu kamar selama 2 jam. Nanopartikel ZnO/Co yang
terbentuk dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX.Dari analisis XRD,
nanopartikel ZnO-kobal nitrat 5% menunjukan intensitas tertinggi dari yang lainnya
sehingga memiliki tingkat kristalinitas yang paling bagus, dengan struktur kristal yang
sama untuk semuanya yaitu heksagonal (wurzite). Ukuran kristal dari masing-masing
nanopartikel ZnO dan ZnO/Co yang disintesis berkisar antara 40-46nm. Nanopartikel
ZnO dengan menggunakan pendoping memiliki ukuran kristal yang lebih besar dari
pada ZnO tanpa pendoping. Dari gambar SEM, didapatkan morfologi berbentuk bulat
kecil yang mengalami aglomerasi yang semakin homogen dengan bertambahnya
suhu kalsinasi. Sedangkan hasil analisis EDX menunjukkan elemen penyusun ZnO
yang relatif murni.
Kata Kunci : Nanopartikel, ZnO, Kobal nitrat, Kopresipitasi.
vi
ABSTRACT
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF Co DOPED ZnO NANOPARTICLES
BY COPRECIPITATION METHOD
By
Melisa Putri (0910413085)
Advisor: Prof.Dr. Syukri Arief,M.Eng and Rahmayeni,MS
ZnO nanoparticles doped Co has been succesfully synthesized with coprecipitation
method. It has been done by varying composition of dopant (1,3,5)% and calcination
in the range of temperature (500-1000)oC by using Zn(NO3)2.4H2O, Co(NO3)2.6H2O,
Na2CO3, and NaOH as precursor. Its prossesing was used at room temperature for 2
hour. ZnO/Co nanoparticles were characterized by XRD and SEM-EDX. From XRD
pattern, ZnO-cobalt nitrate 5% nanoparticle showed the highest intensity so that it
has better crystalinity with same crystal structure, hexagonal (wurzite). Crystal size of
ZnO and ZnO/Co nanoparticle were 40-46 nm. ZnO nanoparticles using dopant has
biggest crystal comparing with that ZnO without dopant. SEM images show
morphology of surface for aglomerat homogen small grain while calcination
temperature increased.
Keywords : Nanoparticles, ZnO, Cobalt nitrate, Coprecipitation.
vii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Penelitian
Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti, baik dari dunia
akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk
mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi, ini terlihat dari banyaknya
tulisan ilmiah dan artikel yang dipublikasikan pada jurnal ilmu pengetahuan baik di
dalam maupun di luar negeri. Salah satu bidang yang menarik minat banyak
peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel ini
dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia.
Partikel nano banyak diteliti karena dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang
kehidupan seperti bahan untuk mereduksi polusi, katalis, penarget sel kanker,
biosensor, bahan penyerap UV, antimikroba dan baterai1.
Salah satu material yang banyak disintesis menjadi berukuran nano adalah
ZnO. ZnO merupakan zat padat berupa serbuk yang putih jika dingin, kuning jika
panas, dan tidak berbau. Oksida ini sulit larut dalam alkohol/air tapi larut dalam
garam-garam amonium, asam atau basa. ZnO banyak digunakan sebagai reagen,
zat penetral, zat pelindung kulit, obat-obatan dan karet aditif2. ZnO juga
merupakan oksida logam semikonduktor dengan energi gap yang besar yaitu 3,37
eV, memiliki sifat katalitik yang tinggi, dan tidak beracun sehingga aman bagi
lingkungan3. Oleh karena sifatnya yang unik dan memiliki aplikasi yang luas maka
metode sintesis ini menjadi penting, selain itu ZnO dalam bentuk nanopartikel juga
dapat dengan mudah disintesis menggunakan metode yang sederhana dengan
temperatur relatif rendah dibandingkan dengan jenis oksida logam lainnya.
Untuk meningkatkan kinerja dari ZnO biasanya dilakukan pendopingan
dengan senyawa-senyawa organik dan anorganik. Senyawa dopant dapat
memodifikasi morfologi ZnO sehingga mempengaruhi karakter produk yang
dihasilkan. Jenis dopant yang banyak digunakan untuk meningkatkan konduktivitas
1
ZnO adalah atom-atom trivalen (atom yang memiliki tiga elektron valensi) seperti
unsur-unsur golongan IIIA melalui substitusi kation4. Penambahan pendoping ini
diharapkan agar diperoleh suatu bahan baru dengan sifat yang lebih baik dan lebih
bagus dari sifat sebelumnya.
Berbagai metode telah dikembangkan dalam mensintesis nanopartikel ini, di
antaranya yaitu metode kopresipitasi5, dekomposisi termal dengan prekursor
organik6, metode sol gel7, hidrotermal dan solvotermal8, sonokimia9, spray
pirolisis10, dan iradiasi gelombang mikro11. Pada penelitian ini digunakan metode
kopresipitasi.
Metode kopresipitasi merupakan metode yang cukup efektif dan relatif
sederhana dibanding metode lainnya. Metode ini menghasilkan distribusi ukuran
butir yang relatif sempit dan dapat dilakukan pada kondisi lingkungan normal12.
Kopresipitasi juga merupakan metode yang menjanjikan karena prosesnya
menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel sehingga
waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat. Beberapa zat yang paling umum
digunakan sebagai zat pengendap dalam kopresipitasi adalah hidroksida,
karbonat, sulfat dan oksalat13. Keberadaan agen pengendap pada metode
kopresipitasi ini sangat menpengaruhi ukuran partikel dari material yang akan
disintesis. Produk dari metode kopresipitasi ini diharapkan memiliki ukuran partikel
yang lebih kecil dan lebih homogen dari pada metode solid state dan ukuran
partikel yang lebih besar dari pada metode sol-gel14.
Pada penelitian ini bahan dasar yang digunakan adalah seng asetat
[Zn(NO3)2]. Seng
asetat sering dipilih sebagai prekursor karena kelarutannya
tinggi dan temperatur dekomposisi rendah15, dengan penambahan pendoping yaitu
kobal nitrat [Co(NO3)2] serta zat pengendap yang digunakan adalah NaOH dan
Na2CO3. Pendoping yang digunakan yaitu kobal karena kobal ini memiliki
beberapa keuntungan seperti tahan terhadap korosi, kobal (II) dapat dioksidasi
menjadi kobal (III), kurang reaktif, sebagai penawar racun sianida serta memiliki
sifat magnetis yang baik. Produk yang didapatkan ini kemudian dikarakterisasi
dengan menggunakan XRD dan SEM-EDX.
2
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka dapat dirumuskan suatu permasalahan
sebagai berikut :
1. Apakah dengan metode kopresipitasi dapat mensintesis dan memodifikasi
nanopartikel ZnO melalui penambahan pendoping.
2. Apakah dengan penambahan variasi pendoping berpengaruh terhadap
morfologi dan kestabilan nanopartikel ZnO yang terbentuk.
3. Apakah dengan variasi temperatur kalsinasi berpengaruh terhadap struktur
nanopartikel ZnO yang terbentuk.
1.3 Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah di atas maka penelitian ini bertujuan untuk :
1. Mempelajari proses sintesis nanopartikel ZnO dan modifikasinya melalui doping
dengan metode kopresipitasi.
2. Mempelajari pengaruh penambahan variasi pendoping terhadap morfologi dan
kestabilan nanopartikel ZnO yang terbentuk.
3. Melihat pengaruh variasi temperatur kalsinasi terhadap struktur partikel ZnO.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan suatu informasi baru tentang
pengembangan metode yang lebih sederhana dalam sintesis dan karakterisasi
nanopartikel ZnO yang ramah lingkungan.
3