Pengaruh Suhu Sintering Pada Magnet NdfeB (Neodymium Iron Boron) Terhadap Sifat Fisis, Sifat Magnetik dan Struktur Kristalin

BAB 2
TINJAUAN PUTAKA

2.1. Pengertian Magnet Secara Umum
Magnet adalah suatu benda yang dapat menarik benda-benda yang terbuat dari
besi, baja, dan logam-logam tertentu. Magnet salah satu bahan yang menghasilkan
medan magnetik.Kata magnet berasal dari bahasa Yunani yaitu magnítis líthos
yang berarti batu Magnesian. Magnesia yang bearti sebuah wilayah di Asia kecil
(sebuah kawasan di Asia barat daya yang kini disamakan dengan Turki bagian
Asia) adalah tempat pertama kali ditemukan magnet yang didalamya terkandung
batu magnet yang ditemukan sejak zaman dulu di wilayah tersebut.
Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam serta telah
banyak dimanfaatkan untuk industri otomotif dan lainnya. Sebuah magnet terdiri
atas magnet-magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur),
magnet-magnet kecil ini disebut magnet elementer. Pada logam yang bukan
magnet, magnet elementernya mempunyai arah sembarangan (tidak teratur)
sehingga efeknya saling meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya kutubkutub magnet pada ujung logam. Setiap magnet memiliki dua kutub, yaitu: utara
(N) dan selatan (S). Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung
magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutubkutubnya.(Afza, 2011).
2.2 Medan Magnet
Medan magnet adalah daerah disekitar magnet yang masih merasakan adanya gaya

magnet. Jika sebatang magnet diletakkan didalam suatu ruang, maka terjadi
perubahan dalam ruang ini yaitu dalam setiap titik dalam ruang akan terdapat
medan magnet. Arah medan magnet disuatu titik didefenisikan sebagai arah yang
ditunjukkan oleh utara jarum kompas ketika ketika ditempatkan dititik tersebut
(Halliday & Resnick,1989).

2.3. Bahan Magnetik
Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam
komponen

pembentuknya.

Menurut

sifatnya

terhadap

adanya


pengaruh

Universitas Sumatera Utara

kemagnetan, bahan dapat digolongkan menjadi 5 yaitu:

2.3.1. Bahan Diamagnetik
Bahan diamagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas negative
dan sangat kecil. Sifat diamagnetik ditemukan oleh Faraday pada tahun 1846
ketika sekeping bismuth ditolak oleh kedua kutub magnet, hal ini memperlihatkan
bahwa medan induksi dari magnet tersebut menginduksi momen magnetic pada
bismuth pada arah yang berlawanan dengan medan induksi pada magnet
(Willian, 2003).
Sifat diamagnetik bahan ditimbulkan oleh gerak orbital elektron.Karena
atom mempunyai elektron orbital, maka semua bahan bersifat diamagnetik. Suatu
bahan dapat bersifat magnet apabila susunan atom dalam bahan tersebut
mempunyai spin elektron yang tidak berpasangan. Dalam bahan diamagnetik
hampir semua spin elektron berpasangan, akibatnya bahan ini tidak menarik garis
gaya. Permeabilitas bahan ini: Nilaiμ< denga bahan diamagnetik mempunyai
orde -10-5 m3/kg. Contoh bahan diamagnetic yaitu: bismut, perak, emas, tembaga

dan seng (Halliday & Resnick, 1989).

2.3.2. Bahan Paramagnetik
Material paramagnetik mempunyai nilai suseptibilitas positif di mana magnetisasi
M paralel dengan medan luar. Material yang termasuk dalam paramagnetik adalah
logam transisi dan ion logam tanah jarang (rare-earth ions).Ion-ion ini mempunyai
kulit atom yang tidak terisi penuh yang berisi momen magnet permanen.Momen
magnet permanen terjadi karena adanya gerak orbital dan elektron (Omar, 1975).
Paramagnetik muncul dalam bahan yang atom-atomnya memiliki momen
magnetic permanen yang berinteraksi satu sama lain secara sangat lemah. Apabila
tidak terdapat medan magnetik luar, momen magnetic ini akan berinteraksi secara
acak dengan daya medan magnetic luar,momen magnetic ini arahnya cenderung
sejajar dengan medannya, tetapi ini dilawan oleh kecenderungan momen untuk
berorientasi

acak

akibat

gerakan


termalnya.Perbandingan

momen

yang

menyearahkan dengan medan ini bergantung pada kekuatan medan dan pada
temperaturnya. Pada medan magnetic luar yang kuat pada temperatur yang sangat
rendah,hampir seluruh momen akan diserahkan dengan medannya (Willian,2003).

Universitas Sumatera Utara

Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik sebelum diberi medan
magnet luar dapat ditunjukkan pada gambar di bawah ini :

Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik sebelum
diberi medan magnet luar

Bahan ini jika diberi medan magnet luar, elektron-elektronnya akan berusaha

sedemikian rupa sehingga resultan medan magnet atomisnya searah dengan medan
magnet luar. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang
menjadi terarah oleh medan magnet luar.Contoh bahan paramagnetik : alumunium,
magnesium dan wolfram. Arah domain bahan paramagnetik setelah diberi medan
magnet luar dapat ditunjukkan pada gambar 2.2 sebagai berikut :

Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah
diberi medan magnet luar.

2.3.3. Bahan Ferromagnetik
Bahan ferromagnetik adalah bahan yang mempunyai resultan medan atomis besar.
Hal ini terutama disebabkan oleh momen magnetik spin elektron. Pada bahan

Universitas Sumatera Utara

ferromagnetik banyak spin elektron yang tidak berpasangan, misalnya pada atom
besi terdapat empat buah spin elektron yang tidak berpasangan. Masing-masing
spin elektron yang tidak berpasangan ini akan memberikan medan magnetik,
sehingga total medan magnetik yang dihasilkan oleh suatu atom lebih besar.
Feromagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas

magnetic χm positif yang sangat tinggi Dalam bahan ini sejumlah kecil
medanmagnetik luar dapat menyebabkan derajat penyerahan yang tinggi pada
momen dipol magnetic atomnya. Dalam beberapa kasus,penyearahan ini dapat
bertahan sekalipun medan pemagnetannya telah hilang.Ini terjadi karena momen
dipol magnetic atom dari bahan-bahan feromagnetik ini mengarahkan gaya-gaya
yang kuat pada atom tetangganya sehingga dalam daerah ruang yang sempit
momen ini diserahkan ini disebut daerah magnetic.Dalam daerah ini,semua
momen magnetic diserahkan,tetapi arah penyearahnya beragam dari daerah
sehingga momen magnetic total dari kepingan mikroskopik bahan feromagnetik
ini adalah nol dalam keadaan normal (Willian, 2003). Dalam hal ini, arah domain
dalam bahan ferromagnetik dapat dilihat pada gambar sebagai berikut :

Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik.
Bahan ini juga mempunyai sifat remanansi, artinya bahwa setelah medan
magnet luar dihilangkan, akan tetap memiliki medan magnet, karena itu bahan ini
sangat baik sebagai sumber magnet permanen. Permeabilitas bahan : µ >> µ 0
dengan suseptibilitas χ m>>0. Contoh bahan ferromagnetik : besi,baja.

2.3.4. Bahan Anti-Ferromagnetik
Jenis ini memiliki arah domain yang berlawanan arah dan sama pada kedua arah.

Arah domain magnet tersebut berasal dari jenis atom sama pada suatu kristal.

Universitas Sumatera Utara

Pada unsur dapat ditemui pada unsur cromium, tipe ini memiliki arah domain yang
menuju dua arah dan saling berkebalikan.Jenis ini memiliki temperature curie
yang rendah sekitar 37 ºC untuk menjadi paramagnetik. Arah domain dalam bahan
anti ferromagnetik dapat dilihat pada gambar dibawah ini :

Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik
Pada bahan anti ferromagnetik terjadi peristiwa kopling mome magnetik
diantara atom-atom atau ion –ion yang berdekatan. Peristiwa kopling tersebut
menghasilkan terbentuknya orientasi spin yang antiparalel. Suseptibilitas bahan
anti ferromagnetik adalah kecil dan bernilai positif. Contoh bahan anti
ferromagnetic adalah : MnO2,MnO,dan FeO. (Nicola,2003).
2.3.5 Ferrimagnetik
Jenis tipe ini hanya dapat ditemukan pada campuran dua unsur antara
paramagnetic dan ferromagnetik seperti magnet barium ferit dimana barium (Ba)
adalah jenis paramagnetik dan ferit (Fe) adalah jenis unsur yang termasuk dalam
kategori ferromagnetik.

Ciri khas material ferrimagnetik adalah adanya momen dipol yang
besarnya tidak sama dan berlawan arah. Sifat ini muncul karena atom-atomnya
penyusunnya misalnya (A dan B) mempunyai dipole dengan ukuran yang berbeda
dan arahnya berlawanan. Material ini dapat mempunyai magnetisasi walau dalam
keadan tanpa medan luar sekalipun. Sehingga banyak diaplikasikan untuk medan
magnetik dengan frekuensi tinggi. Ferrimagnetik ialah material yang mempunyai
suseptibilitas tinggi tergantung temperatur.

2.4. Klasifikasi Magnet Material
Material magnetik diklasifikasikan menjadi dua yaitu material magnetik lemah
atau soft magnetic materials dan material magnetik kuat atau hard magnetic

Universitas Sumatera Utara

materials. Penggolongan ini berdasarkan kekuatan medan koersifnya. Hal ini lebih
jelas

digambarkan

dengan


diagram

histerisis

atau

hysteresis

loop

(Hilda Ayu, 2013)
1. Magnet lunak (soft magnetic material) yaitu material yang sifat magnetnya
sementara.

Material

soft

magnetik


mudah

mengalami

magnetisasi

dan

demagnetisasi. Bentuk kurva hysterisis material soft magnetik pipih karena energi
yang hilang saat proses magnetisasi rendah sehingga koersifitasnya kecil.
2. Magnet keras (hard magnetic material) yaitu material yang sifat magnetnya
permanen. Bentuk kurvanya cembung karena energi yang hilang pada saat
magnetisasi tinggi, sebagaimana dapat dilihat pada gambar di bawah ini :

Gambar 2.5 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak,
(b)Material Magnet keras(Sumber: Hilda Ayu, 2013).
2.4.1. Magnet Permanen
Magnet Permanen adalah suatu bahan yang dapat menghasilkan medan magnet
yang besarnya tetap tanpa adanya pengaruh dari luar atau disebut magnet alam

karena memiliki sifat kemagnetan yang tetap. Jenis magnet permanen yang
diketahui terdapat pada :
8. Magnet Neodymium, merupakan magnet tetap yang paling kuat. Magnet
neodymium ( juga dikenal sebagai NdFeB, NIB, atau magnet Neo), merupakan
sejenis magnet tanah jarang terbuat dari campuran logam neodymium.
9. Magnet Samarium – Cobalt : salah satu dari dua jenis magnet bumi yang langka,
merupakan magnet permanen yang kuat tebuat dari paduan samarium cobalt.

10.

Magnet Keramik, misalnya Barium Hexaferrite

Universitas Sumatera Utara

11.

Plastic Magnet dan Magnet Alnico.
Tabel 2.1.Perbandingan Karakteristik Magnet Permanen.

Material
SrFerit
Alnico 5
Sm2Co17
Nd2Fe14B

Induksi
Remanen(Br)T
0,43
1,27
1,05
1,36

Koersifitas(Hc)
MA/m
0,20
0,05
1,30
1,03

EnergiProduk
(BHmax)
34
44
208
350

1). Magnet Permanen NdFeB
Magnet NdFeB adalah jenis magnet permanen rare earth (tanah jarang) yang
memiliki sifat magnet yang baik, seperti pada nilai induksi remanen, koersitifitas,
dan energy produk yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan magnet permanen
lainnya, sebagaimana pada gambar di bawah ini :

Gambar 2.6 Magnet Permanen NdFeB
Karakteristik magnet yang dimiliki NdFeB lebih baik bila dibandingkan
dengan magnet permanen lainnya, seperti ferrite, AlNiCo dan samarium cobalt.
BH maksimum yang dimliki dapat berkisar antara 30 MGOe sampai dengan 52
MGOe, karena memiliki karakteristik magnet yang tinggi, maka dalam aplikasinya
magnet NdFeB memiliki dimensi dan volume yang kecil. Dalam beberapa
aplikasi, magnet ini dapat menggantikan penggunaan magnet samarium cobalt,
khususnya penggunaan pada suhu kurang dari 80 °C (Irasari & Idayanti, 2007).
Magnet NdFeB adalah magnet terkuat yang tidak terbentuk secara alami, tetapi
melalui proses pencampuran antara neodymium, besi dan boron. Ciri-ciri
utamanya ialah magnet ini berwarna mengkilap (chrome silver).

Universitas Sumatera Utara

A.Unsur Pemadu Pada Magnet NdFeB
1). Neodymium (Nd)
Neodymium merupakan salah satu dari unsur tanah jarang yang memiliki simbol
Nd dan nomor atom 60.Neodymium ditemukan pada tahun 1885 oleh kimiawan
Jerman Carl Auer von Welsbach dengan memisahkan ammonium nitrat didymium
dibuat dari didyma (campuran rare-earth oksida) menjadi fraksi neodymium dan
fraksi praseodymium dengan kristalisasi berulang. Neodymium tidak ditemukan
secara alami dalam bentuk logam, namun dalam bentuk mineral yang merupakan
campuran oksida. Meskipun neodymium digolongkan sebagi unsur “tanah jarang”,
namun Neodymium merupakan unsur yang cukup umum, tidak jarang dari
cobalt,nikel, dan tembaga (Lya Oktavia, 2014). Neodymium terjadi di mineral
monasite dan bastnasite dan merupakan produk dari fisi nuklir. Aplikasi utama
dari neodymium adalah kekuatan tinggi magnet permanen berdasarkan Nd2Fe14B
yang digunakan dalam motor listrik kinerja tinggi dan generator, serta magnet
spindle. Neodymium digunakan dalam industry elektronik, dalam pembuatan baja,
dan sebagai komponen dalam sejumlah paduan besi dan nonferrous, diantaranya
alloy alam (15 persen neodymium), yang digunakan untuk flints ringan. Struktur
atom unsur neodymium dapat dilihat pada gambar 2.7 sebagai berikut :

Gambar 2.7. Struktur Atom Unsur Neodymium
Unsur-unsur lantanida atau lanthanos dikenal dengan nama fourteen
element, karena jumlahnya 14 unsur, seperti Cerium (Ce), Praseodymium (Pr),
Neodymium (Nd), Promhetium (Pm), Samarium (Sm), Europium (Eu),
Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er),
Thulium (Tm), Tyerbium(Yb), dan Lutetium (Lu). Unsur ini digunakan dalam
keramik untuk warna glasir, dalam paduan untuk magnet permanen, untuk lensa
khusus dengan praseodymium.Juga untuk menghasilkan terang kaca ungu dan
kaca khusus yang menyaring radiasi inframerah (Nurul Anwar, 2011).

Universitas Sumatera Utara

Dari table 2.2 memperlihatkan informasi dasar unsur neodymium sebagai
berikut :
Table 2.2 Informasi Dasar Unsur Neodymium
Nama Unsur

Neodymium

Simbol

Nd

Nomor Atom

60

Massa Atom

144,24 g/mol

Titik Didih

3400.15 K

Titik Lebur

1283.15 K

Struktur Kristal

Hexagonal

Warna

Perak

Konfigurasi Elektron

[Xe] 6s 4f

2

4

2). Besi (Fe)
Besi adalah unsur kimia dengan simbol Fe (dari bahasa Latin: zat besi). Dan
nomor atom 26 Ini merupakan logam dalam transisi deret pertama. Besi
merupakan

logam

transisi

yang

paling

banyak

dipakai

karena

relatif

melimpahdibumi. Ini adalah massa elemen paling umum di Bumi, membentuk
banyak inti luar dan dalam bumi.

Gambar 2.8.Struktur Atom Unsur Besi
Besi juga diketahui sebagai unsur yang paling banyak membentuk dibumi,
yaitu kira-kira 4,7 % – 5 % pada kerak bumi. Kebanyakan besi terdapat dalam
batuan dan tanah sebagai oksidasi besi, seperti oksida besi magnetit( Fe3O4). Dari
mineral- mineral bijih besi magnetite adalah mineral dengan kandungan Fe paling
tinggi, terdapat dalam jumlah kecil. Sementara hematite merupakan mineral bijih
utama yang dibutuhkan dalam industri besi.(Syukri, 1999).

Universitas Sumatera Utara

Dari table 2.3 menunjukan informasi dasar unsur besi/iron sebagai berikut :
Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Besi / Iron
Nama Unsur

Besi

Simbol

Fe

Nomor Atom

26

Massa Atom

55.845 g/mol

Titik Didih

3143 K

Titik Lebur

1811K

Struktur Kristal

BCC

Warna

Perak keabu- abuan

Konfigurasi Elektron

[Ar] 3d 4s

6

2

C. Boron (B)
Boron merupakan unsur yang sangat keras dan menunjukkan sifat semikonduktor,
dan sangat tahan terhadap panas. Boron dalam bentuk kristal yang sangat reaktif.
Boron adalah unsur golongan 13 dengan nomor atom lima. Boron memiliki sifat
diantara logam dan nonlogam (Semimetalik). Boron jugamerupakan unsur
metaloid dan banyak ditemukan dalam biji borax. Unsur ini memiliki beberapa
bentuk, dengan yang paling umum adalah boron amorf berwujud bubuk gelap,
tidak reaktif terhadap oksigen, air, asam dan basa. Pada suhu kamar, boron adalah
konduktor listrik yang buruk tetapi merupakan konduktor yang baik pada suhu
tinggi. Unsur ini tidak pernah ditemukan dialam bebas. Struktur atom unsur boron
dapat dilihat pada gambar 2.9 dan table 2.4 yaitu informasi dasar unsur boron
sebagai berikut :

Gambar 2.9. Strukur Atom Unsur Boron

Universitas Sumatera Utara

Tabel 2.4 Informasi Dasar Unsur Boron
Nama Unsur

Boron

Simbol

B

Nomor Atom

5

Massa Atom

10.811 g/mol

Titik Didih

4200 K

Titik Lebur

2349 K

Struktur Kristal

Trigonal

Warna

Hitam

Konfigurasi Elektron

[He] 2s 2p

2

1

B. Karakteristik Magnet NdFeB Terhadap Temperatur Sintering
Melalui proses sintering terjadi perubahan struktur mikro seperti pengurangan
jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir serta peningkatan densitas. Faktorfaktor yang menentukan proses dan mekanisme sintering antara lain jenis bahan,
komposisi bahan dan ukuran partikel. Selama fasa penaikan suhu dalam ishotermal
sintering proses densifikasi dan perubahan mikrostruktur terjadi secara signifikan.
Temperatur

yang

tinggi

dapat

mempercepat

proses

densifikasi,

tetapi

pertumbuhanbutir juga meningkat. Jika temperatur sintering terlalu tinggi dapat
menyebabkan pertumbuhan abnormal sehingga dapat membatasi densitas akhir
(Ika, 2012). Proses temperatur sintering akan berpengaruh cukup besar pada
pembentukan fasa kristal bahan. Semakin besar suhu sintering dimungkinkan
semakin cepat proses pembentukan kristal tersebut. Besar kecilnya suhu juga
berpengaruh pada bentuk serta ukuran celah dan juga berpengaruh pada struktur
pertumbuhan kristal. Magnet NdFeB mudah di demagnetisasi pada temperatur
tinggi, artinya sifat kemagnetan NdFeB mudah hilang pada temperatur tinggi,
tetapi akan meningkat pada temperatur rendah. Pada tabel 2.5 dapat dilihat bahwa
temperatur operasimaksimum adalah 200
˚C. Beberapa cara ini yang dapat
digunakan pada temperatur tinggi yaitu bentuk geometri. Magnet dengan bentuk
yang lebih tipis akan lebih mudah didemagnetisasi dibandingkan dengan bentuk
yang lebih tebal. Bentuk magnet piring datar dan yokes lebih direkomendasikkan
untuk digunakan pada temperatur tinggi.
C. Sifat Fisis Magnet NdFeB

Universitas Sumatera Utara

Sifat Fisis magnet NdFeB adalah seperti tabel dibawah ini:
Tabel 2.5 Sifat Fisis Magnet NdFeB
No.
1.

Sifat Fisis
Remanensi, Br

Nilai
895 – 915

Satuan
mT

2.

Energi Produk, BHmax

126 – 134

3.

Koersitivitas Instrinsik, Hc1

716 – 836

Kj/ cm
kA/m

4.

Koersitivitas, Hc

540

kA/m

5.

Koefisien Temperatur, Br

-0,11

%/˚C

6.

Koefisien Temepratur, Hc1

-0,14

% / ˚C

7.

Temperatur Currie

360

˚C

8.

Temperatur Operasi Maksimum

120 – 160

˚C

9.

Temperatur Proses Maksimum

200

˚C

7,3 - 7,6

gr/ cm

2,70

gr/ cm

10. Densitas (Teori)
11. Densitas semu

3

3
3

2.4.2. Magnet Remanen
Magnet remanen adalah suatu bahan yang hanya dapat menghasilkan medan
magnet yang bersifat sementara. Medan magnet remanen dihasilkan dengan cara
mengalirkan arus listrik atau digosok-gosokkan dengan magnet alam. Bila suatu
bahan pengantar dialiri arus listrik, besarnya medan magnet yang dihasilkan
tergantung pada besar arus listrik yang dialirkan. Medan magnet remanen yang
digunakan dalam praktek kebanyakan dihasilkan oleh arus dalam kumparan yang
berinti besi.
Jika medan magnet yang dihasilkan cukup kuat, kumparan diisi dengan
besi atau bahan sejenis besi dan sistem ini dinamakan electromagnet. Keuntungan
electromagnet adalah bahwa kemagnetannya dapat dibuat sangat kuat, tergantung
dengan arus yang dialirkan. Kemagnetannya dapat dihilangkan dengan
memutuskan

arus

listriknya.

Keuntungan

elektromagnet

adalah

bahwa

kemagnetannya dapat dibuat sangat kuat, tergantung dengan arus yang dialirkan
dan kemagnetannya dapat dihilangkan dengan memutuskan arus listriknya
(Afza, Erini. 2011).

2.5 Mechanical Milling
Mechanical Milling atau dipendekkan milling adalah suatu penggilingan

Universitas Sumatera Utara

mekanikdengan suatu proses penggilingan bola dimana suatu serbuk yang
ditempatkan dalam suatu wadah penggilingan di giling dengan cara dikenai
benturan bola-bola berenergi tinggi. Proses ini merupakan metode pencampuran
yang dapat menghasilkan prosuk yang sangat homogen. Proses milling disini
selain bertujuan untuk memperoleh campuran yang homogen juga dapat
memperoleh partikel campuran yang realtif lebih kecil sehingga dapat diharapkan
sifat magentik dari bahan NdFeB (F. Izuni, 2012).
Dalam mekanik milling serbuk akan dicampur dalam suatu chamber
(ruangan) dan dikenai energi tinggi terjadi deformasi yang berulang –ulang
sehingga terjadi partikel – partikel yang lebih kecil dari sebelumnya. Akibat dari
tumbukkan pada tiap tipe dari unsur partikel serbuk akan menghasilkan bentuk
yang berbeda juga, untuk bahan yang ulet, sebelum terjadi fracture akan mnjadi
flat atau pipih terlebih dahulu, sedangkan untuk bahan yang getas akan langsung
terjadi fracture dan menjadi partikel serbuk yang lebih kecil. Saat dua bola
bertumbukan berulang ulang menyebabkan terjadinya penggabungan alloying
(Suryanarayana ,2003).
Proses Milling memiliki dua metode yaitu : Metode Dry Milling dan
Metode wet milling. Dalam metode dry milling proses milling untuk menghindari
terjadinya proses oksidasi dilakukan pemberian gas innert seperti argon atau
nitogen. Sedangkan dalam wet milling untuk menghindari terjadinya oksidasi
maka selama proses milling diberi campuran toulen.
Adapun parameter yang memengaruhi proses milling antara lain adalah :
2.5.1 Tipe Milling
Tipe-tipe milling berbeda dari peralatan milling yang digunakan untuk
menghaluskan ukuran partikel serbuk.Perbedaannya terletak pada kapasitasnya,
efisiensi milling, dan kecepatan putar jar milling. Tipe – tipe milling tersebut,
antara lain : Rotary Ball Mill, High Energy Milling, SPEX Shaker Milling,Ball
Mill Planetary Ball Mill, Attritor Mill. Namun pada penelitian ini tipe milling yang
digunakn untuk menghaluskan partikel serbuk NdFeB adalah Ball Mill.Ball Mill
adalah salah satu jenis mesin penggiling yang digunakan untuk menggiling suatu
bahan material menjadi bubuk yang sangat halus. Mesin ini sangat umum
digunakan untuk proses mechanical milling. Secara umum prinsip kerjanya yaitu
dengan cara mengahancurkan campuran serbuk melalui mekanisme pembenturan

Universitas Sumatera Utara

bola –bola giling yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya yang berbentuk
elips tiga dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan partikel –partikel
serbuk berkala mikrometer sampai nanometer akibat tingginya frekuensi
tumbukan. Tingginya frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk
dengan bola –bola giling disebabkan karena wadahnya yang berputar dengan
kecepatan tinggi yaitu lebih dari 800 rpm (Nurul T. R. Agus S , 2007).
2.5.2 Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam proses penggilingan adalah serbuk. Ukuran
serbuk yang digunakan umumnya berkisar antara 1 mm – 20 mm. Semakin kecil
ukuran partikel yang digunakan, maka proses penggilingan akan semakin efektif
dan efisien. Selain itu serbuk yang digunakan juga harus memiliki kemurnian yang
sangat tinggi.Namun ukuran tidakalah terlalu kritis, asalkan ukuran material itu
haruslah lebih kecil dari ukuran bola grinda. Ini disebabkan karena ukuran partikel
serbuk akan berkurang dan akan mencapai ukuran mikron setelah dimilling
beberapa jam. Selain itu serbuk yang dimilling dengan cairan misalanya dengan
toluene dan dikenal dengan penggilingan basah. Dan telah dilaporkan bahwa
kecepatan atmosfir lebih cepat selama proses penggilingan basah daripada
penggilingan kering. Kerugian dari penggilingan basah adalah meningkatnya
kontaminasi serbuk (C .Suryanarayana, 2001).

2.5.3 Bola Gilling (Ball milling)
Fungsi bola gilling dalam proses penggilingan adalah sebgai penghancur serbuk
atau digunakan sebagai pengecil ukuran partikel serbuk NdFeB. Oleh karena itu,
material pembentuk bola giling harus memiliki kekerasan yang tinggi agar tidak
terjadi kontaminasi saat terjadi benturan dan gesekan antara serbuk , bola dan
wadah penggilingan. Ukuran bola yang dapat digunakan dalam prose milling ini
bermacam –macam. Pemilihan ukuran bola bergantung pada ukuran serbuk yang
akan dipadu. Bola yang akan digunakan harus memilki diameter yang lebih besar
dibandingkan dengan diameter serbuknya.Rasio berat bola serbuk / ball powder
ratio (BPR) adalah variabel yang penting dalam proses milling, rasio berat –
serbuk mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap waktu yang dibutuhkan
untuk mencapai fasa tertentu dari bubuk yang dimilling. Semakin tinggi BPR

Universitas Sumatera Utara

semakin pendek waktu yang dibutuhkan. Hal ini dikarenakan peningkatan berat
bola tumbukkan persatuan waktu meningkat dan konsekuensinya adalah banyak
energi yang ditransfer ke partikel sebuk dan proses milling berjalan lebih cepat.

2.5.4 Wadah Penggilingan
Wadah penggilingan merupakan media yang akan digunakan untuk menahan
gerakan bola – bola giling dan serbuk ketika proses penggilingan berlangsung.
Akibat yang ditimbulkan dari proses penahan gerak bola –bola giling dan serbuk
tersebut adalah terjadinya benturan antara bola – bola giling, serbuk dan wadah
penggilingan sehingga menyebabkan terjadinya proses penghancuran serbuk
(C. Suryanarayana , 2001 ).
2.5.5 Kecepatan Milling
Besar kecepatan maksimum tiap tipe milling akan berbeda, ketika perputaran ball
mill semakin cepat, maka energi yang dihasilkan juga akan semakin besar. Tetapi
disamping itu, design dari milling ada pembatasan kecepatan yang harus
dilakukan. Sebagai contoh pada ball mill, meningkatkan kecepatan akan
mengakibatkan bola yang ada di dalam chamber juga akan semakin cepat
pergerakannya, tenaga yang dihasilkan juga besar. Tapi jika kecepatan melebihi
kecepatan kritis maka akan terjadi pinned pada dinding bagian dalam sehingga
bola – bola tidak jatuh sehingga tidak menghasilkan gaya impact yang optimal.
Hal ini akan berpengaruh ke waktu yang dibutuhkan untuk mencapai hasil yang
diinginkan (Suryanarayana , 2003).
2.5.6 Waktu Milling
Waktu Milling merupakan salah satu parameter yang penting utuk milling pada
serbuk.Pada umumnya waktu dipilih untuk mencapai posisi tepatnya antara
pemisahan dan pengelasan partikel serbuk untuk memudahkan mamadukan logam.
Variasi waktu yang diperlukan tergantung pada tipe milling yang digunakan ,
pengaturan milling, intensitas milling BPR, dan temperatur pada milling. Pada
umumnya dihitung waktu yang diambil untuk mencapai kondisi yang tepat, yaitu
jangka pendek untuk energi milling yang tinggi, dan jangka waktu lama ketika
dengan energi milling yang rendah. Waktu yang dibutuhkan lebih sedikit untuk
BPR dengan nilai – nilai yang tinggi dan waktu yang lama untuk BPR dengan nilai

Universitas Sumatera Utara

rendah (Suryanarayana , 2003).
2.6 Proses Kompaksi ( Penekanan )
Penekanan adalah salah satu cara untuk memadatkan serbuk menjadi bentuk yang
diinginkan. Terdapat beberapa metode penekanan, diantaranya, penekanan dingin
(cold compaction) dan penekanan panas (hot compaction). Penekanan terhadap
serbuk dilakukan agar serbuk dapat menempel satu dengan lainnya sebelum
ditingkatkan ikatannya dengan proses sintering. Dalam proses pembuatan suatu
paduan dengan metode metalurgi serbuk, terikatnya serbuk sebagai akibat adanya
interlocking antar permukaan, interaksi adesi-kohesi, dan difusi antar permukaan.
Ada 2 macam metode kompaksi, yaitu :
a.Cold Compressing ,yaitu pendekatan dengan temperatur kamar. Metode ini
dipakai apabila bahan yang digunakan mudah teroksidasi.
b.Hot Compressing ,yaitu penekanan dengan temperature diatas temperature
kamar. Metode ini dipakai apabila bahan yang digunakan tidak mudah
teroksidasi.
Pada proses kompaksi, gaya gesek yang terjadi antar partikel yang
digunakan

dan

antar

partikel

komposit

dengan

dinding cetakan

akan

mengakibatkan kerapatan pada daerah tepi dan bagian tengah tidak merata. Dan
untuk menghindariterjadinya perbedaan kerapatan, maka pada saat kompaksi
digunakan pelumas yang bertujuan untuk mengurangi gesekan antara partikel dan
dinding cetakan.
2.7 Pemanasan (sintering)
Sintering adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar
molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekatititik
leburnya sehingga terjadi pemadatan. Tahap sintering merupakan tahap yang
paling penting dalam pembuatan keramik. Melalui proses sintering terjadi
perubahan struktur mikro seperti seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori,
pertumbuhan butir serta peningkatan densitas. Faktor-faktor yang menentukan
proses dan mekanisme sintering antara lain jenis bahan, komposisi bahan dan
ukuran partikel (Ika Mayasari, 2012).
Parameter sintering :
-

Temperatur (T)

Universitas Sumatera Utara

-

Waktu

-

Kecepatan pendinginan

-

Kecepatan pemanasan

-

Atmosfer sintering

-

Jenis material

Berdasarkan pola ikatan yang terjadi pada proses kompaksi, ada 2 fenomena
yang mungkin terjadi pada saat sintering, yaitu :
1. Penyusutan (shringkage)
Apabila pada saat kompaksi terbentuk pola ikatan bola-bidang maka pada
proses sintering akan berbentuk shringkage, yang terjadi karena saat
proses sintering berlangsung gas (lubricant) yang berada pada porositas
mengalami degassing (peristiwa keluarnya gas pada saat sintering). Dan
apabila temperatur sinter terus dinaikkan akan terjadi difusi permukaan
antar partikel matrik dan filler yang akhirnya akan terbentuk liquid
bridge/necking ( mempunyai fasa campuran antara matrik dan filler).
Liquid bridge ini akan menutupi porositas sehingga terjadi eliminasi
porositas/berkurangnya jumlah dan ukuran porositas.Penyusutan dominan
bila pemadatan belum mencapai kejenuhan.
2. Retak (cracking)
3. Apabila pada kompaksi terbentuk pola ikatan antar partikel berupa
bidang-bidang, sehingga menyebabkan adanya trapping gas (gas/ lubricant
terjebak di dalam material ), maka pada saat sintering gas yang terjebak
belum sempat keluar tapi liquid bridge telah terjadi, sehingga jalur
porositasnya telah tertutup rapat. Gas yang terjebak ini akan mendesak ke
segala arah sehingga terjadi bloating (mengembang), sehingga tekanan
diporositas lebih tinggi dibanding tekanan diluar. Bila kualitas ikatan
permukaan partikel pada bahan komposit tersebut rendah, maka tidak akan
mampu menahan tekanan yang lebih besar sehingga menyebaka retakan
(cracking). Keretakan juga dapat diakibatkan dari proses pemadatan yang
kurang sempurna, adanya shock termal pada saat pemanasan karena
pemuaian dari matrik dan filler uang berbeda.

Tingkatan sintering
Proses sintering meliputi 3 tahap mekanisme pemanasan :

Universitas Sumatera Utara

a. Presintering
Presintering merupakan proses pemanasan yang bertujuan untuk :
1.

Mengurangi residual stress akibat proses kompaksi (green density)

2.

Pengeluaran gas dari atmosfer atau pelumas padat yang terjebak dalam
porositas bahan komposit (degassing)

3.

Menghindari perubahan temperatur yang terlalu cepat pada saat proses
sintering (shock thermal). Temperatur presintering biasanya dilakukan
pada 1/3 Tm (titik leleh)

b. Difusi permukaan
Pada proses pemanasan untuk terjadinya transportasi massa pada
permukaan antar partikel serbuk yang saling berinteraksi, dilakukan pada
permukaan antar partikel serbuk yang saling berinteraksi, dilakukan pada
temperatur sintering (2/3 Tm). Atom-atom pada permukaan partikel serbuk
saling terdifusi antar permukaan sehingga meningkatkan gaya kohesifitas
antar partikel.
c. Eliminasi porositas
Tujuan akhir dari proses sintering pada bahan komposit berbasis metalurgi
serbuk adalah bahan yang mempunyai kompaktbilitas tinggi. Hal tersebut
terjadi

akibat

adanya

difusi

antar

permukaan

sampel,

sehingga

menyebabkan terjadinya leher (liquid bridge) antar partikel dan proses
akhir dari pemanasan

sintering menyebabkan eliminasi porositas

(terbentuknya sinter density).
Mekanisme transportasi massa
Mekanisme transportasi massa merupakan jalan dimana terjadi aliran masa
sebagai akibat dari adanya gaya pendorong.
Ada 2 mekanisme transport, yaitu :
1. Transport permukaan
a.

Terjadi pertumbuhan tanpa merubah jarak antar partikel

b.

Transport permukaan yang terjadi selama proses sintering adalah
hasil dari transport massa dan hanya terjadi pada permukaan partikel,
tidak terjadi perubahan dimensi dan mempunyai kerapatan yang
konstan.

2. Transport Bulk
a.

Dalam proses sintering akan menghasilkan perubahan dimensi.

Universitas Sumatera Utara

Atom-atom berasal dari dalam partikel akan berpindah menuju
daerah leher (liquid bridge)
b.

Termasuk difusi volume, difusi batas butir, dan aliran viskos.

c.

Kedua

mekanisme

pengurangan

tersebut

daerah

akan

permukaan

menyebabkan

untuk

terjadinya

pertumbuhan

leher,

perbedaanya hanya terletak pada kerapatan (penyusutan selama
sintering).
Faktor-Faktor yang mempengaruhi mekanisme transport :
a.

Material yang digunakan

b.

Ukuran partikel

c.

Temperatur sintering

Lapisan Oksida
- Terbentuknya lapisan oksida dapat menurunkan kualitas ikatan antar
permukaan
- Lapisan oksida akan menghalangi terjadinya kontak yang sempurna antara
matriks dan filler
- Dengan adanya lapisan oksida, maka gaya interaksi adhesi-kohesi tidak
bisa berjalan dengan baik. Karena terjadinya interaksi adhesi-kohesi salah
satunya disebabkan oleh adanya gaya elektrostatis yaitu gaya tarik –
menarik antara partikel-partikel yang bermuantan dalam suatu bahan, maka
dengan adanya lapisan oksida tersebut maka permukaannya menjadi netral,
ini mengakibatkan ikatan antar permukaan menjadi kurang kuat
Lapisan oksida juga menyebabkan ikatan antara matrik dan filler menjadi lebih
sulit karena temperatur yang diperlukan untuk mereduksi oksida tersebut
membutuhkan temperatur yang lebih tinggi (Henni, 2015).

2.8 Karakterisasi Magnet Permanen
Untuk mengidentifikasi suatu material, maka harus dilakukan karakterisasi
terhadap material tersebut. Sehingga secara fisis material tersebut dapat dibedakan
dengan material lainnya. Oleh karena itu maka dilakukan analisa struktur serbuk
magnet NdFeB dengan XRD, analisa sifat magnet pelet magnet NdFeB
menggunakan Gaussmeter, Analisa sifat magnetik bahan dengan menggunakan

Universitas Sumatera Utara

VSM.
2.8.1 Densitas
Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material atau sering
didefinisikan sebagai perbandingan antara massa (m) dengan volume (v) dalam
hubungannya dapat dituliskan sebagai berikut:
� =



(2.1)



� = densitas (g/cm3)
m = massa sampel (g)

3

V = Volume Sampel (cm )

Densitas bahan merupakan suatu parameter yang dapat memberikan
informasi keadaan fisika dan kimia suatu bahan.
2.8.2 Uji X R D (X – Ray Difractometer)
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi
dankuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) da Tujuan
dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahuiperubahan
fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama
proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X
adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui
strukturya. Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar- X yaitu tepat
ditengah-tengah plate yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang
berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel (pellet) dengan perekat pada
sisi baliknya (Sholihah & Zainuri, 2012).

1). Komponen Dasar XRD
Tiga komponen dasar XRD yaitu :
1. Sumber Sinar – X
Sinar – X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai
Energi anatara 200 eV- 1 MeV dengan panjang gelombang anatar 0,5 – 2,5 Ȧ.
Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal,
menyebabkan sinar – X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral.
2. Material Uji (Specimen)

Universitas Sumatera Utara

Menurut Sartono (2006) mengemukakan bahwa material uji (specimen) dapat
digunakan bubuk (powder) biasanya 1 mg.
3. Detektor
Sebelum sinar –X sampai kedetektor melalui proses optik. Sinar –X yang panjang
gelombangnya λ dengan intensitas I menga difraksi 2ϴ (Sartono , 2006).

2). Prinsip Kerja X R D
Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan
kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan
terhamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang
dihamburkan akan berinterferensi secara konstruktif (menguatkan) dan destruktif
(melemahkan). Hamburan sinar yang berinterferensi inilah yang digunakan untuk
analisis.Difraksi sinar X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat
akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat
dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut
tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar.Di dalam kisi kristal,
tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut bidang kristal. Bidang kristal
ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan sinar –X yang datang. Posisi
dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller. Setiap kristal memiliki
bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga jika disinari dengan
sinar –X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram yang khas pula. Dari
data XRD yang diperoleh, dilakukan identifikasi puncakpuncak grafik XRD
dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database
ICDD. Dan dapat juga diketahui % Volume fasa yang dicari, yaitu untuk
mengetahui berapa persen fasa mayor dan fasa minor.

2.8.3 Uji VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Semua bahan mempunyai momen magnetikjika ditempatkan dalam medan
magnetik. Momen magnetik per satuan volume dikenal sebagai magnetisasi.Secara
prinsip ada dua metoda untuk mengukur besar magnetisasi ini, yaitu metode
induksi dan metode gaya. Pada metoda induksi, magnetisasi diukur dari sinyal
yang ditimbulkan diinduksikan oleh cuplikan yang bergetar dalam lingkungan
medan magnet pada sepasang kumparan. Sedangkan pada metoda gaya

Universitas Sumatera Utara

pengukuran dilakukan pada besamya gaya yang ditimbulkan pada cuplikan yang
berada dalam gradien medan magnet. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
adalah merupakan salah satu alat ukuran magnetisasi yang bekerja berdasarkan
metoda induksi.
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis
peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini
akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai
akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis,
sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik
sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Salah satu
keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol
menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen.
Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel
dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet sampel akan
menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut magnetic stray
field. Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkap oleh coil.
Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan listrik dalam coil yang
sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momen magnetik,
maka akan menginduksi arus yang makin besar. Dengan mengukur arus sebagai
fungsi medan magnet luar, suhu maupun orientasi sampel, berbagai sifat magnetik
bahan dapat dipelajari. Dalam penelitian ini, nilai magnetisasi diukur selain untuk
mengetahui kemampuan magnetik nanosfer yang dihasilkan juga untuk
mendapatkan informasi komposisi nanosfer.Karakterisasi Sifat Magnetik dengan
VSM. Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet berupa kurva histeresis
dengan sumbu x merupakan medan magnet yang menginduksi sampel dalam
satuan Tesla dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan emu/gram.

Universitas Sumatera Utara