Modul 2 Uji Lemak dan Minyak Ii.pdf

1. TUJUAN
1.1. Menentukan tingkat ketengikan dari minyak/lemak.
1.2. Menentukan angka asam dari minyak/lemak.
1.3. Menentukan angka Iodium dari minyak/lemak.
2. DASAR TEORI
Lipid merupakan kelompok senyawa heterogen, termasuk lemak, minyak,
steroid, wax, dan senyawa sejenisnya, yang lebih terkait dengan sifat fisik daripada
sifat kimianya. Memiiliki sifat umum yang relative tidak larut dalam air dan larut
dalam pelarut nonpolar (seperti eter dan kloroform). (Rodwel et all,2015)
Ketengikan hidrolisis disebabkan akibat proses lepasnya komponen asam
lemak bebas yang terdapat pada minyak oleh proses lipolysis, suatu proses
hidrolisis ikatan ester pada lemak (triacylglycerols) sehingga menghasilkan asam
lemak bebas dan gliserol. Asam lemak bebas rantai pendek akan menghasilkan bau
khas yang tidak sedap yang dikenal sebagai bau tengik. Proses ini bisa terjadi
Karena pengaruh enzim atau oleh pemberian panas dan air, yang bisa menunjukkan
kerusakan pada minyak (Rahman, 2007).
Lemak dan minyak merupakan bagian terbesar dan terpenting kelompok
lipid, yaitu sebagai komponen makanan utama bagi organisme hidup. Lemak dan
minyak penting bagi manusia karena adanya asam-asam lemak esensial yang
terkandung di dalamnya. Fungsinya dapat melarutkan vitamin A, D, E, dan K yang
digunakan untuk memenuhi kebutuhan tubuh (Sakinah,2011).

Kualitas dan sifat dari suatu sample lemak atau minyak dapat ditentukan
melalui serangkaian uji laboratorium. Tiap uji yang dilakukan menunjukkan sifat
tertentu dari sample. Uji yang dilakukan pada sampel lemak atau minyak biasanya
dilakukan berdasarkan tingkat ketengikannya, dimana ketengikan terjadi pada
bilangan peroksida tertentu (menunjukkan derajat oksidasi minyak atau lemak).
Bilangan peroksida merupakan nilai yang digunakan dalam penentuan
derajat kerusakan minyak. Asam lemak tak jenuh dapat mengikat oksigen pada
ikatan rangkapnya sehingga membentuk peroksida. Semakin kecil angka peroksida
berarti kualitas minyak semakin baik (Panagan et al., 2012). Peroksida dalam bahan
pangan dapat menjadi racun dan menimbulkan bau tengik dan kerusakan, sehingga
keberadaannya dapat dijadikan sebagai indicator ketengikan, terutama karena
proses oksidasi. Nilai peroksida adalah ukuran oksidasi dan nilai ketengikan dari
pengaruh oksidasi (Wannahari,2012).
Bilangan asam merupakan salah satu parameter yang menentukan kualitas suatu
minyak. Pengukuran bilangan asam menunjukkan banyaknya jumlah asam lemak
1

bebas yang terkandung dalam minyak akibat proses hidrolisis. Semakin tinggi nilai
bilangan asam suatu minyak, maka akan semakin tinggi pula tingkat kerusakannya
diakibatkan jumlah molekul trigliserida yang terhidrolisis semakin banyak, sehingga

kualitas minyak tersebut akan semakin rendah (Wildan et al.,2013). Angka asam dapat
ditentukan dengan mencampurkan 10-20 gram minyak dengan 50 ml alkohol netral
95% kemudian dipanaskan 10 menit. Alkohol berfungsi untuk melarutkan asam lemak.
Kemudian dilakukan titrasi dengan larutan KOH 0,1 N dan indicator PP sampai warna
tepat menjadi merah muda. KOH akan bereaksi dengan (menetralkan) asam lemak
bebas (penyabunan), sehingga volume titrasi dapat digunakan untuk mengukur
kandungan asam lemak bebas yang terbentuk sebagai indicator ketegikan pada minyak
hingga seluruhnya habis dan larutan menjadi basa oleh KOH (Sudarmadji,2007).
Bilangan iod dapat menyatakan derajat ketidak jenuhan dari minyak atau lemak.
Semakin tinggi bilangan iod, maka ikatan rangkap yang terdapat dalam minyak
tersebut semakin banyak. Penurunan bilangan iod juga dapat menjadi indikasi
kerusakan minyak akibat pemanasan (Wildan et al.,2013). Bilangan ini menunjukkan
berapa ml halogen (iodin) yang dapat diikat oleh lemak atau berapa persen halogen
dapat diikat lemak. Senyawa halogen yang digunakan adalah senyawa antara halogen,
yaitu iodo-bromida (IBr, senyawa Hanus). Senyawa Hanus bereaksi dengan lemak
melalui reaksi adisi pada ikatan rangkap. Teknik yang digunakan untuk menentukan
bilangan iodin adalah titrasi iodometri yang dilakukan setelah reaksi adisi berlangsung
sempurna. Kelebihan bromin direaksikan dengan KI agar terbentuk I2 yang akan
direaksikan dengan natrium tiosulfit. Volume sesungguhnya yang menunjukkan iodin
yang terikat ditentukan dengan melakukan titrasi blanko terhadap reagen, kemudian

dikurangi dengan volume titrasi larutan uji (Sudarmadji et al.,2007). Indikator yang
digunakan pada titrasi iodometri untuk penentuan bilangan iod adalah indikator
amilum. Pemberian indikator amilum ini bertujuan untuk memperjelas titik akhir dari
titrasi. Pemakaian indikator amilum dapat memberikan warna biru gelap dari komplek
iodin-amilum sehingga indikator ini bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitive
untuk iodin. Penambahan indikator amilum harus menunggu hingga titrasi mendekati
sempurna, hal ini disebabkan bila pemberian indikator terlalu awal maka ikatan antara
ion dan amilum sangat kuat, amilum akan membungkus iod sehingga iod sukar lepas,
akibatnya warna biru sukar hilang dan titik akhir titrasi tidak kelihatan tajam lagi. Titik
akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan yang dititrasi
(Nugraheni,2011).
3. ALAT dan BAHAN
3.1. Alat

Gelas ukur 10 ml

Hotplate stirrer

Kondensor, klem, dan


Buret 50ml dan klem
selang

Labu Iod 250 ml
2


Pipet ukur 1ml dan 10 ml


Filler


Baker gelas 100 ml
3.2. Bahan

Minyak/lemak


Aquades



Asam asetat


Chloroform


Larutan Na2S2O3


Larutan pati/amilum 1%

Larutan PP 1%
4. SKEMA KERJA
4.1. Pembuatan larutan asam asetat-chloroform (3:2)
6 ml asam asetat

Baker gelas 50 ml
Corong kaca

Alcohol 96%
Larutan KI jenuh
Larutan KI 15%
Reagen hanus (iodbromida)
Larutan KOH standar

4 ml chloroform

6 ml asam asetat
4.2. Penentuan tingkat ketengikan (penentuan angka peroksida)
1 gr sampel minyak/lemak
6 ml larutan asam asetatchloroform (3:2)
Larutan digoyangkan hingga homogen
0,1 ml larutan KI jenuh

Diamkan selama 1 menit
Larutan Na2S2O3 0,1 N

6 ml aquades

Titrasi hingga warna kuning hampir hilang
0,5 ml larutan pati 1%
Titrasi hingga warna biru hampir hilang
3

4.3. Penentuan angka asam
4 gr sampel minyak/lemak
10 ml alcohol 95%
Ditutup dengan kondensor, panaskan hingga mendidih, dan digoyang
kuat-kuat hingga asam lemak bebasnya larut. Didinginkan.
Larutan KOH 0,1 N standar
Larutan indicator PP
Dititrasi hingga terbentuk warna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik
4.4. Penentuan angka iodium
0,1 gr sampel minyak/lemak
5 ml reagen hanus

2 ml chloroform

Di diamkan selama 30 menit, dikocok sesekali
15 ml aquades yang
dididihkan

2 ml larutan KI 15%
Larutan Na2S2O3

Dititrasi hingga larutan berwarna kuning pucat
0,4 larutan pati
Dititrasi hingga warna biru pada larutan hilang
5. DATA HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN
5.1. Penentuan angka peroksida

Berat sampel minyak = 1,00 gram

Volume Na2S2O3 0,1 N = 4,5 ml

4

�

�

=

=

, � , �
,

5.2. Penentuan angka asam

Berat sampel minyak = 4,02 gram

Volume KOH 0,1 N standar = 1,1 ml
�

=

=

�

�

=

/ �

� �

, � , �
,

,

�

�

� ��
�

= ,

5.3. Penentuan angka iodium

Berat sample = 0,1 gram

Volume Na2S2O3 0,1 N (blanko) = 32 ml

Volume Na2S2O3 0,1 N (sampel) = 30,6 ml
� � �
�
�
−
=
�
− ,
=
� , � , 9 = ,
,
6. PEMBAHASAN

�

�

,

� � �/�

�

��

�

�

/�

�

, 9

Dalam praktikum yang telah dilakukan, sample minyak diuji dengan tiga uji
yang berbeda untuk dapat menentukan kualitas minyak. Bilangan peroksida
ditentukan dengan cari titrasi iodometri. Sample minyak dilarutkan dengan pelarut
yang terdiri atas larutan asam asetat dan chloroform (3:2) yang sebelumnya telah
di buat dalam tempat terpisah. Fungsi penambahan chloroform yaitu sebagai
pelarut minyak yang merupakan golongan lipid yang larut pada pelarut nonpolar
dan tidak larut pada pelarut polar. Sedangkan penambahan asam asetat dikarenakan
alkali iodide akan bereaksi sempurna dalam larutan bersuasana asam. Kemudian
ditambahkan larutan KI jenuh yang berfungsi untuk membebaskan iodin yang
ditandai dengan terbentuknya warna kuning pada sample. Kemudian sample
didiamkan dan ditambahkan 6 ml akuades yang dimaksudkan agar larutan dapat
bercampur merata. Amilum 1% ditambahkan dalam larutan sebelum I2 dititrasi
dengan Na2S2O3 sebagai indicator . Amilum berfungsi sebagai indicator adanya I2
pada larutan, sehingga jika amilum telah di tambahkan kedalam larutan dan tidak
ada perubahan warna, ini mengindikasikan bahwa I2 tidak terdapat pada larutan

5

sample. Hal ini dimungkinkan karena reagen yang digunakan tidak mengandung I2
meskipun penentuan bilangan peroksida telah diulangi sebanyak 2 kali. Sehingga
titrasi larutan dengan Na2S2O3 dihentikan setelah diyakini larutan tidak mengalami
perubahan warna yang signifikan. Angka peroksida yang didapatkan sebagai hasil
percobaan sebesar 450 meq/kg dan jika dibandingkan dengan standar bilangan
peroksida berdasarkan SNI yang sebesar maksimal 2 meq/kg, nilai yang didapatkan
dari hasil percobaan sangat jauh melebihi nilai standar, sehingga menunjukkan
minyak telah mengalami ketengikan yang disebabkan proses oksidasi yang bisa
terjadi secara spontan kerena adanya kontak dengan udara dan menimbulkan bau
tengik.
R-OOH + 2KI + H2O
I2 + 2Na2S2O3

R-OH + I2 + 2KOH
2NaI + Na2S4O6

Perhitungan angka asam merupakan ukuran banyaknya asam bebas
berdasarkan reaksi penyabunan dengan basa kuat KOH untuk mengukur asam
lemak bebas pada bahan yang menjadi indicator awal kerusakan minyak, dimana
trigliserida terurai karena hidrolisis oleh enzyme/panas pada ikatan esternya dan
menghasilkan asam lemak bebes (Winarno,1997). Sample minyak dilarutkan
dalam alcohol 95%, kemudian ditutup dengan kondensor dan dipanaskaan hingga
mendidih. Fungsi penambahan alcohol adalah untuk melarutkan minyak karena
minyak hanya dapat larut pada pelarut nonpolar dan pemanasan akan meningkatkan
sifat nonpolar pada alcohol sehingga sample dapat larut. Kemudian larutan yang
telah mendidih di diamkan hingga dingin dan dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N
dengan indicator PP yang memberikan warna merah mudah saat pH basa. Fungsi
menitrasi dengan larutan KOH adalah untuk menetralkan asam lemak bebas yang
terdapat pada sample. Titrasi dihentikan saat muncul warna merah muda yang
bertahan selama setengah menit. Dari sample minyak yang telah diuji, didapatkan
bilangan asam sebesar 1,535 mg/g, sedangkan berdasarkan SNI, syarat mutu
minyak goreng untuk kategori bilangan asam sebesar 0,6-2 mg KOH/g. Sehingga
dari hasil yang didapatkan diketahui bahwa angka asam masih ada di range syarat
mutu minyak goreng SNI, yang menunjukkan ketengikan yang terjadi pada minyak
bukan disebabkan hidrolisis karena jumlah asam lemak bebasnya masih tidak
melebihi normal. Nilai 56,1 pada rumus bilangan asam menunjukkan besarnya
berat molekul KOH.
Bilangan iodium menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusun minyak,
yang menyebabkan asam lemak dapat mengikat iod dan membentuk persenyawaan
jenuh. Banyaknya iod yang diikat menunjukkan banyaknya ikatan rangkap.
Semakin banyak iodium yang diikat, semakin tinggi pula ketidakjenuhannya.
6

Penentuan bilangan iod dengan menggunakan metode Hanus, menambahkan
iodium bromide (reagen Hanus) ke dalam larutan sample yang telah ditambahkan
chloroform untuk mempercepat reaksi. Larutan kemudian dibiarkan bereaksi dalam
ruang gelap dan tertutup rapat agar tidak teroksidasi oleh udara dan cahaya. Larutan
KI ditambahkan kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan Na2S2O3 dengan
menggunakan indicator amilum untuk mendeteksi adanya iodium yang dilepas.
Titrasi blanko dilakukan untuk mengetahui banyaknya iodium yang terdapat dalam
reagen, sehingga selisih dari volume Na2S2O3 pada titrasi blanko dan titrasi sample
merupakan banyaknya iod dari reagen yang terikat pada asam lemak jenuh pada
minyak (Winarno,1997). Dari hasil praktikum didapatkan angka iod sebesar
17,7674 g iod/g lemak (1776,74 g iod/100g lemak) bila dibandingkan dengan
standar SNI (45-46 g iod/100g minyak) yang mengindikasikan derajat tingkat
kejenuhan minyak yang tinggi.
Nilai 12,691 yang terdapat pada rumus bilangan iod merupakan nilai konversi
dari meq Na2S2O3 ke iod, dimana untuk setiap 1 mol ikatan rangkap akan
mengkonsumsi 1 mol I2 dan bereaksi dengan 2 mol Na2S2O3. Maka untuk 1 ml
Na2S2O3 0,1N (0,1 mol) akan setara dengan 0,05 mol I2 yang masanya sebesar
12,691 gram, sehingga dalam rumus untuk setiap 1 ml Na2S2O3 akan dikalikan
dengan 12,691 (Nagendrapa et al.,1998).
7. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum didapatkan bahwa angka peroksida sample sebesar
450 meq/kg. Nilai yang didapatkan dari hasil percobaan sangat jauh melebihi nilai
standar, hal ini menunjukkan minyak telah mengalami ketengikan yang disebabkan
proses oksidasi yang bisa terjadi secara spontan kerena adanya kontak dengan udara
dan menimbulkan bau tengik. Angka asam sample sebesar 1,535 mg/g, angka asam
masih sesuai standar SNI, hal ini menunjukkan jumlah asam lemak bebasnya masih
tidak melebihi normal. Sedangkan angka iod sample sebesar 1776,74 g iod/100 g
lemak, angka iod yang telah melebihi standar SNI menunjukkan bahwa sample
memiliki tingkat derajat ketidakjenuhan yang tinggi.
8. DAFTAR PUSTAKA
Dewi, M.T.I., Hidajati, N. 2012. “Peningkatan Mutu Minyak Goreng Curah
Menggunakan Adsorben Bentonit Teraktivasi”. UNESA Journal of
Chemistry, volume 1, nomer 2. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.
Nagendrappa, G., Urs, S.S.R., Rajalakshmi, S. 1998. “Chloramine T with Iodine:
A New Reagent to Determine the Iodine Value of Edible Oils”. Journal of the
American Oil Chemists’ Society, volume 75, nomor 9. United states: Springer.
7

Nelson, D.L., dan Cox, M.M. 2008. Lehninger: Principles of Biochemistry, 5th
Edition. New York: W.H. Freeman and Company.
Nugraheni, D.T. 2011. Analisis Penurunan Bilangan Iod terhadap Pengulangan
Penggorengan Minyak Kelapa dengan Metode Titrasi Iodometri. Pekan Baru:
Fakultas Tarbiyah dan Keguruan Universitas Islam Negeri Sultan Syarif
Kasim Riau.
Panagan, A.T., Yohandini, H., Wulandari, M. 2012. “Analisis Kualitatif dan
Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega-3, Omega-6, dan Karakterisasi
Minyak Ikan Patin (Pangasius pangasius)”. Jurnal Penelitian Sains, volume
15, nomor 3. Palembang: FMIPA Universitas Sriwijaya
Rodwell, V.W., Bender, D.A., Botham, K.M., Kennelly, P.J., Weil, P.A. 2015.
Harper’s Illustrated Biochemistry, 30th Edition, 75th Year Anniversary
Edition. US: The McGraw-Hill Education.
Sakinah, S.Q. 2011. Lipid. Makassar: Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas
Hasanuddin.
Sudarmadji, S.H., Bambang, dan Suhardi. 2007. Analisa Bahan Makanan dan
Pertanian. Yogyakarta: Liberty.
Wannahari, R. 2012. “Reduction of Peroxide Value in Used Palm Cooking Oil
Using Bagasse Adsorbent”. American International Journal of Contemporary
Research, volume 2, nomor 1. USA: Center for Promoting Ideas (CPI).
Wibowo, M.A. 2014. Bilangan Peroksida . Surabaya: Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh November.
Winarto, F.G. 1997. Analisa Hasil Pertanian. Malang: Fakultas Pertanian
Universitas Brawijaya.
Wildan, A., Inggrid, D., Hartati, I., Widayat. 2013. “Proses Pengambilan Minyak
dari Limbah Padat Biji Karet dengan Metode Ekstraksi Berpengaduk”.
Momentum, volume 9, nomor 1. Semarang: Fakultas Teknik UNWAHAS
Semarang.

8

Lampiran

Gambar 1. Hasil titrasi penentuan angka asam (warna pada saat titik akhir titrasi)

Gambar 2. Hasil titrasi penentuan angka iod (warna pada saat titik akhir titrasi)

Gambar 3. Hasil titrasi penentuan angka peroksida (warna pada saat titik akhir
titrasi, tidak ada perubahan warna dari sebelum dititrasi)

9