Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom
ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN TEMPUYUNG (Sonchus arvensis L) SEGAR DAN SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Niv ers SKRIPSI OLEH: YASRI ALFIM NIM 101501066 PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUN TEMPUYUNG (Sonchus arvensis L) SEGAR DAN SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: YASRI ALFIM NIM 101501066 PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT DAN KALSIUM KARBONAT PADA INFUSA DAUNTEMPUYUNG (Sonchus arvensis L) SEGAR DAN
SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM era
OLEH:
YASRI ALFIM
NIM 101501066
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Juni 2015 Disetujui Oleh: Pembimbing I Panitia Penguji Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si Apt.
NIP 195401101980032001 NIP 195201041980031002 Pembimbing II Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001 Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001 NIP 195005081977022001 Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003 Medan, Juli 2015 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara a.n Dekan Wakil Dekan I, Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim, Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus
arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara
Spektrofotometri Serapan Atom.Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra.
Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., serta Ibu Dra. Lely Sari Lubis, M.Si.,
Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak kepala Laboratorium Penelitian.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Busman dan Ibunda Helmi, S.Pd yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Terima kasih juga saya ucapkan kepada adik-adik saya serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat- sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2015 Penulis, Yasri Alfim NIM 101501066
ANALISIS KELARUTAN KALSIUM OKSALAT DAN KALSIUM
KARBONAT PADA INFUSA DAUN TEMPUYUNG SEGAR
(Sonchus arvensis L.) DAN SEDIAAN KAPSUL EKSTRAK DAUN
TEMPUYUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kalsium oksalat (CaC
2 O 4 ) dan kalsium karbonat (CaCO 3 ) adalah bahan pembentuk batu saluran kemih atau batu ginjal yang sukar larut dalam air.
Tempuyung (Sonchus arvensis L.) merupakan tanaman yang berkhasiat melarutkan batu ginjal dan mempelancar air seni. Tanaman ini termasuk mudah ditemukan di sekitar kita. Kandungan kalium dalam daun tempuyung cukup tinggi. Kalium akan menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau urat membentuk senyawa yang larut dan secara perlahan-lahan akan ikut keluar bersama urin. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada infusa daun tempuyung segar dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung.
Metode penelitian yang dilakukan adalah pelarutan kalsium oksalat (dibuat dari reaksi amonium oksalat dan kalsium klorida) dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa daun tempuyung segar 10% dan larutan serbuk kapsul tempuyung (2 kapsul/500 ml) yang diinkubasi pada suhu 37°C selama 4 jam. Kelarutan batu kalsium diketahui dengan mengukur kadar kalsium (Ca) awal dan setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kalium (K) sebagai faktor yang dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat dalam sediaan infusa dan kapsul juga diukur kadarnya secara spektrofotometri serapan atom.
Hasil penelitan diperoleh adanya perbedaan kadar kalsium rata-rata di dalam infusa dan larutan serbuk kapsul secara statistika. Kadar kalsium oksalat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada sediaan kapsul yaitu masing- masing 15,5690
μg/ml dan 2,1283 μg/ml. Kadar kalsium karbonat yang terlarut pada infusa lebih tinggi daripada sediaan kapsul sebesar 304,8715 μg/ml dan 43,6750
μg/ml. Uji perolehan kembali kalsium adalah 94,16% dan untuk kalium 100,44%, menunjukkan akurasi yang baik pada metode ini. Presisi metode yang digunakan dapat dikatakan baik dengan masing-masing hasil simpangan baku relatif yaitu 6,34% dan 8,54%.
Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan bahwa infusa daun tempuyung segar 10% dan sediaan kapsul ekstrak tempuyung dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat. Kadar yang terlarut dan persen kelarutan baik kalsium oksalat maupun kalsium karbonat lebih tinggi pada infusa daun tempuyung segar 10% dan sediaan kapsul ekstrak tempuyung.
Kata Kunci: Infusa Daun Tempuyung Segar, Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung, Kalsium Oksalat, Kalsium Karbonat, Kelarutan, Spektrofotometri Serapan Atom.
ANALYSIS OF CALCIUM OXALATE AND CALCIUM CARBONATE SOLUBILITY IN INFUSE OF FRESH SOW THISTLE LEAVES (Sonchus arvensis L.) AND SOW THISTLE LEAVES EXTRACT CAPSULES
DOSAGE BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Calcium oxalate (CaC
2 O 4 ) and calcium carbonate (CaCO 3 ) was a
precursor of urinary tract stones or kidney stones are poorly soluble in water. Sow thistle (Sonchus arvensis L) was a plant which has efficacy dissolve kidney stone and launch urine (diuretic). This plant could be found easily in all around us. Potassium would eliminate of calcium compounds to join with carbonate, oxalate, or uric which was forming kidney stones so that it will dissolve kidney stones slowly and come out with urine. The purpose of this study was to determine the solubility of calcium oxalate and calcium carbonate on infuse of sow thistle fresh leaves and sow thistle leaves extract capsule dosage.
The research method was the dissolution of calcium oxalate (made from reaction of ammonium oxalate and calcium carbonate in the preparation infuse of fresh sow thistle leaves 10% and solution sow thistle powder capsules (2 capsules/500 ml) was performed at 37°C for 4 hours. The solubility of calcium stones were known by measuring the levels of calcium (Ca) beginning and after dissolving calcium oxalate and calcium carbonate by atomic absorption spectrophotometry. Potassium (K) was as a factor that can dissolve calcium oxalate and calcium carbonate in the infuse and capsule dosage levels are also measured by atomic absorption spectrophotometry.
The results of this study obtained there was average difference in the levels of infuse and powder solution capsule statistically. Levels of calcium oxalate dissolved in infuse higher than capsule dosage respectively were 15.5690 μg/ml and 2.1283 μg/ml. Levels of calcium carbonate dissolved in the infuse higher than in capsule dosage were
304.8715 μg/ml and 43.6750 μg/ml. Test calcium recovery were 94.16% and 100.44% for potassium, showed good accuracy in this method. Precision methods used could be said to be good with each outcome relative standard deviation were 6.34% and 8.54%.
Based on the result of this study could be concluded that infuse of fresh sow thistle leaves 10% and sow thistle extracts capsule dosage can dissolve calcium oxalate and calcium carbonate. Levels of dissolved and percent good solubility of calcium oxalate and calcium carbonate in infuse of fresh sow thistle leaves 10% was higher than sow thistle extracts capsule dosage.
Keywords: Infuse of Fresh Sow Thistle Leaves, Sow Thistle Leaves Extract
Capsules Dosage, Calcium Oxalate, Calcium Carbonate, Solubility, Atomic Absorption Spectrophotometry.
DAFTAR ISI
Halaman JUDUL ..................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ iii KATA PENGANTAR ............................................................................ iv ABSTRAK ............................................................................................... vi ABSTRACT ............................................................................................ vii DAFTAR ISI ........................................................................................... viii DAFTAR TABEL ................................................................................... xii DAFTAR GAMBAR .............................................................................. xiii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................... xiv BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1 1.1 Latar Belakang ........................................................................
1 1.2 Perumusan Masalah ................................................................
4 1.3 Hipotesis ..................................................................................
4 1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
4 1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................
5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
6 2.1 Uraian Tumbuhan ...................................................................
6 2.1.1 Sistematika Tumbuhan .................................................
6 2.1.2 Nama Umum .................................................................
6 2.1.3 Nama Lain .....................................................................
6 2.1.4 Morfologi Tumbuhan ...................................................
6 2.1.5 Kandungan Kimia .........................................................
7
2.1.6 Penggunaan Tumbuhan ................................................
7 2.2 Obat Tradisional dari Daun Tempuyung ...............................
7 2.2.1 Infusa Daun Tempuyung Segar ...................................
7 2.2.2 Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung ................
8 2.3 Komposisi Batu Ginjal ...........................................................
10 2.3.1 Kalsium Oksalat ............................................................
10 2.3.2 Kalsium Karbonat .........................................................
11 2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ............................................
12 2.5 Validasi Metode Analisis ........................................................
16 BAB III METODE PENELITIAN .......................................................
18 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................
18 3.2 Bahan-Bahan ...........................................................................
18 3.2.1 Sampel ...........................................................................
18 3.2.2 Pereaksi ..........................................................................
18 3.3 Alat-Alat ..................................................................................
18 3.4 Identifikasi Sampel .................................................................
19 3.5 Pembuatan Pereaksi ................................................................
19
3.5.1 Larutan H
2 SO
19 3.5.2 Larutan natrium karbonat .............................................
4 1 N .......................................................
19 3.5.3 Larutan asam pikrat 1% ...............................................
19 3.5.4 Larutan ammonium oksalat ..........................................
19 3.5.5 Larutan kalsium klorida ..............................................
19 3.5.6 Bahan untuk Pembuatan kalsium oksalat ....................
19 3.6 Prosedur Penelitian .................................................................
19
3.6.1 Pengambilan sampel .....................................................
19 3.6.2 Penyiapan sampel .........................................................
20 3.6.2.1 Pembuatan infusa .............................................
20 3.6.2.2 Pembuatan larutan serbuk kapsul ....................
21 3.6.3 Pembuatan larutan uji I ................................................
21 3.6.4 Pembuatan larutan uji II ................................................
22 3.6.5 Analisis kualitatif ..........................................................
22 3.6.5.1 Kalsium ..............................................................
22 3.6.5.2 Kalium ..............................................................
22 3.6.6 Analisis kuantitatif ........................................................
23 3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi................................
23 3.6.6.2 Analisis kadar mineral pada sampel ...............
23
3.6.7 Analisis data secara statistik ........................................ 25 3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan ...........................
25
3.6.7.2 Analisis kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada sampel setelah inkubasi .............................................................
26 3.6.8 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ..............
27 3.6.9 Uji perolehan kembali (recovery) ................................
28 3.6.10 Simpangan baku relatif ...............................................
28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
30 4.1 Identifikasi Sampel .................................................................
30 4.2 Analisis Kualitatif ...................................................................
30 4.3 Analisis Kuantitatif .................................................................
31 4.3.1 Kurva kalibrasi kalisum dan kalium ............................
31
4.3.2 Analisis kadar mineral dan kelarutan kalsium oksalat/ kalsium karbonat pada sampel ......................................
32 4.3.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ..............................
36 4.4 Uji perolehan kembali (recovery) ..........................................
36 4.5 Simpangan baku relatif ...........................................................
37 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................
38 5.1 Kesimpulan ..............................................................................
38 5.2 Saran ........................................................................................
38 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
39 LAMPIRAN ............................................................................................
41
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel infusa daun tempuyung segar dan larutan serbuk kapsul ekstraktempuyung yang telah didestruksi ........................................
30 Tabel 4.2 Hasil analisis kadar kalsium pada sampel ............................
33 Tabel 4.3 Kandungan kalium pada sampel ............................................
33 Tabel 4.4 Persen kelarutan kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada sampel ............................................................................
34 Tabel 4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan kalium ........
36 Tabel 4.6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium dan kalium ..............................................................................
36 Tabel 4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalium dan kalsium .............................................................................
37
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ....................
15 Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium .....................................................
31 Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalium .......................................................
32