Laporan Praktikum Metil Ester (1)

PEMBUATAN METIL ESTER

I.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester

II.

Alat dan Bahan
Alat yang digunakan:
 Gelas kimia 250ml

2 buah

 Magnetic stirrer

1 buah

 Hot plate

1 buah

 Mortar

1 buah

 Spatula

1 buah

 Pipet ukur 25ml

1 buah

 Bola karet

1 buah

 Stopwatch

1 buah

 Neraca analitik

1 buah

 Corong pisah 500ml

1 buah

 Piknometer

1 buah

 Termometer

1 buah

 Erlenmeyer 250ml

1 buah

 Buret 50ml

1 buah

 Aerometer

1 buah

 Statif dan klem

1 buah

 Pipet tetes

1 buah

Bahan
 Minyak jelantah

 NaOH
 Metanol
 Aquadest
 Indikator PP

III.

Gambar Alat : (terlampir)

IV.

Dasar Teori
Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi
dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada empat macam cara,
yaitu pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi, pirolisis (thermal
cracking), dan transesterifikasi. Namun, yang sering digunakan untuk pembuatan
metal ester adalah transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida (lemak
atau minyak) dengan methanol untuk menghasilkan metal ester dan gliserol.
Metil ester dapat diperoleh dari hasil pengolahan bermacam-macam minyak
nabati, misalnya di jerman diperoleh dari minyak rapessed, di Eropa diperoleh dari

minyak biji bunga mataharprni dan minyak rapessed, di prancis dari itali diperoleh
dari minyak biji bunga matahari, di Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak
kedelai, di Malaysia diperoleh dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh
dari minyak kelapa sawit, minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai
(2,3,4). Selain minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linsedd, dan
minyak zaitun juga dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metal ester (4,5).
Pada pengolahan minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil
sampingnya.
Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel atau emollen
dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku
dalam berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang
diperoleh sebagai hasil samping pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol
murni, melainkan gliserol mentah (crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian
kira-kira 95%.
Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang telah mengalami degradasi
kimia dan/atau mengandung akumulasi kontaminan-kontaminan di dalamnya. Minyak
ini dapat didaur ulang menjadi metil ester dengan reaksi transesterifikasi, sehingga
minyak jelantah yang sebelumnya merupakan limbah yang berbahaya jika langsung
dibuang ke lingkungan dapat menjadi suatu produk yang mempunyai nilai ekonomis
dan juga dapat mengurangi jumlah limbah minyak jelantah yang ada. Keuntungan

penggunaan minyak jelantah dalam pembuatan metil ester adalah dapat direduksinya

biaya operasional, karena harga minyak jelantah pasti lebih murah daripada minyak
bersih atau minyak baru. Kekurangannya adalah komposisi asam lemak yang
terkandung di dalam minyak dapat berubah akibat pemanasan dan terikat dengan
bahan makanan yang digunakan pada proses penggorengan.
Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formulasi
kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah
digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak
menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan
sebagai zat tambahan, baik sebagai emolien maupun fungsi lainnya.
Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi dapat dimurnikan dan
ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk menetapkan kadar metil ester
yaitu kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.
4.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis
 Biodiesel dibuat melalui proses kimia yang disebut transesterifikasi.
Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl
esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk
pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak
daur ulang.

Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan
biodiesel dibutuhkan katalis untuk prosesesterifikasi. Produk biodiesel tergantung
pada minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan
pendahuluan dari bahan baku tersebut.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi
untuk minyak nabati adalah methanol, namun dapat pula digunakan ethanol,
isopropanol atau butyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alcohol
tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya
rendah, karena kandungan sabun, ALB dan trigiserida tinggi. Disamping itu hasil
biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi proses produksi, lamanya
waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran alkohol. Katalisator dibutuhkan
pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis
yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau KOH atau natrium metoksida.

Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang digunakan, apabila
digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB kurang dari 2 %, disamping
terbentuk sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada umumnya sangat higroskopis
dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol.
Jika banyak air yang diserap oleh katalis maka kerja katalis kurang baik sehingga
produk biodiesel kurang baik. Setelah reaksi selesai, katalis harus di netralkan dengan
penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat

dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses
netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasil pupuk
phosphat (K3PO4)
4.2. Teori Transesterifikasi
Pembutan biodesel relatif sederhana dan mudah dikuasai dengan produk berupa
Fatty Acid Metyl Ester (FAME) yang melalui proses Transesterifikasi. Proses
Transesterifikasi adalah proses pertukaran antara gugus alkyl dari trigliserida dengan
gugus alkil dari Methanol (alcohol), sehingga terbentuk FAME dan gliserin.
CH2 – O – C – R1 CH3 – O – C – R1 CH2 – OH
KOH
CH – O – C – R2+3 CH3OH CH3 – O – C – R2 + CH – OH
Methanol
CH2 – O – C – R3 CH3 – O – C – R3 CH2 – OH
Triglyserida Fatty Acyd Metyl Gliserin
Ester (FAME)
4.3. Proses Uji Mutu
Beberapa jenis proses Analisa Uji Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika
adalah sebagai berikut:
 Proses Uji Mutu secara Kimia

Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut:
a. Kadar Air
b. FFA (Free Faty Acid)
c. Rancidity
d. Kandungan Logam
 Proses Uji Mutu secara Fisika
Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut :
a. Analisa Density (Massa Jenis)
b. Analisa Viscosity (Kekentalan)
a. Kadar Air
Kadar air=

kehilangan berat (b)
x 100 %
gram minyak (a)

Keterangan:
a = sebelum di ovben
b = setelah di oven
b. FFA (Free Faty Acid)

N x V x 200
Kadar air=
x 100 %
W x 1000
Keterangan:
N= Konsentrasi NaOH (N)
V= volume NaOH terpakai (ml)
W= Massa sample minyak goreng bekas
200= Ms.Asam Laurat (C11 H23 COOH)

Tabel biodisel dari minyak bekas
No

Jenis Analisa

Standar

1.

Kadar Air

0,3 %

2.
3.
4.
5.

FFA
Rancidity
Kandungan logam
Viskositas

0,3 %
10 %
Negatif
2,3– 6,0

Density

mm2/s
0,85 – 0,89

.

6.

gr/cm3

V.

Prosedur Kerja
Pembuatan Metil Ester (Minggu Pertama)
1. Menimbang 1 gr NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkan dengan 41 ml
methanol. Mengaduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua.
Menempatkan pada gelas kimia 250 ml.
2. Memanaskan 200 ml sample minyak diatas hot plate dan mengaduk engan
stiere kira-kira 100 rpm hingga suhu 45-55oC.
3. Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 ke
dalam minyak yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengaduk 55oC.
lakukan penambhanan larutan ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu
pengadukan hingga 45 menit. Setelah semua natrium metoksida bercampur.
4. Memindahkan metal ester ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga
terbentuk dua lapisan selama 15 menit lalu mengeluarkan lapisan bawahnya,
5. Memasukkan metal ester ke gelas dan melakukan pemurnian dengan
memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metal ester hinggu suhu 60oC.
menuangkan metil ester ke dalam aquadest, mengaduk perlahan selama 10
menit.
6. Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan memisahkan
hingga terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.
7. Menghitung volume yield yang di dapat.
Analisa Produk (Minggu Kedua)
1. Pengujian Densitas
- Menimbang pikonometer kosong dan kering sebagai a gram
- Menimbang piknometer dengan aquadest sampai penuh total dan ditimbang
sebagai b gram.
- Menghitung volume piknometer.
- Dengan cara yang sama, piknometer dibersihkan dan diisi dengan metil
ester.
- Menghitung dnsitas dari metil ester (gr metil ester/volume piknometer).

2. Pengujian Viskositas
- Membersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2-3 kali.
- Memipet 5 ml sampel dan masukkan ke dalam alat Ostwald.
- Menetapkan berpa waktu yang diperlukan untuk megalirkan sampel dengan
jalan menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus
berhimpit perhitungan dimulai lagi dengan tanda garis bawah.
- Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.
- Mencatat juga suhu pada saat pengamatan.
- Mengulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.
3. Pengujian Asam Lemak Bebas
- Menimbang 5 gr metil ester, menambahkan larutan 50 ml methanol 95%
netral dan 3 tetes indicator pp.
- Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda.
- Mencatat banyaknya NaOH yang digunakan.
4. Pembuatan Larutan
- NaOH 0,1 N 500 ml (sebanyak 2 gr NaOH dilarutkan dalam 500 ml
aquadest).
- Methanol 95% netral (memasukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan
ke dalam Erlenmeyer, menambahkan 3 tetes indicator pp lalu titrasi dengan
NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda).
- Indicator pp (larutkan 0,5 gr fenolftalein dalam 100 ml etanol).

VI.

Data Pengamatan
Tabel.1 Pengamatan pada Minggu Pertama
Perlakuan
 1 gr NaOH + 41 ml methanol diaduk

Hasil
 Larutan berwarna keruh

dengan kecepatan 50 rpm
 Pemansan 200 ml sample minyak +

Berwarna coklat

diaduk 75 – 150 rpm
 Penambahan natrium metoksida

Larutan berwarna cokat kemerahan

dengan minyak yang telah

Terdapat endapan berwarna hitam

dipanaskan + diaduk pada suhu 50oC

Terdapat gelembung diatasnya

selama 45 menit

Terbagi 2 lapisan, diatas coklat

 Pemisahan metil ester di dalam
corong pisah

kemerahan dibawah berwarna hitam
Berbau menyengat
Terbagi 2 lapisan, lapisan atas coklat

dengan

kemerahan dibawah berwarna hitam
Minyak menjadi lebih jernih

penambahan 50% aquadest dari

Terbentuk dua lapisan, lapisan atas

volume ester + dipisahkan ke dalam

berwarna coklat muda dan lapisan

corong pisah dan didiamkan selama

bawah lebih bening

 Pemurnian

metil

ester

beberapa menit

Volume

metil

sebnayak 218 ml
Table 2. Pengamatan pada Minggu Kedua
Densitas
0,893 gr/ml

VII.

Asam Lemak Bebas
ml NaOH
1
2
3
5,5
5,5
5,5

Perhitungan
 Penentuan Density
-

Piknometer kosong

= 33,4 gr

Kadar
2,2 %

ester

di

dapat

-

Piknometer + aquadest

= 57,8 gr

-

Piknometer + metil ester

= 55,2 gr

-

Volume piknometer

-

ρ metul ester

gr aquadest (57,8−33,4)
=24,4 ml
= ρ aquadest =
gr
1 ml

( 55,2−33,4 ) gr
gr metil ester
gr
¿ volume piknometer =
=0,893 ml
24,4 ml

 Kadar FFA (Free Faty Acid)
N x V x 200
Kadar FFA = W x 1000 x 100 %
Keterangan :
N = Normalitas NaOH
V = Volume titran
W = gr sampel

Volume rata-rata titran =
Kadar FFA =

VIII.

( 5,5+5,5+ 5,5 ) ml

3

=5,5 ml

0,1 N x 5,5 ml x 200
x 100 %=2,2%
5 gr x 1000

Analisa Percobaan

Setelah melakukan percobaan “ Pembuatan Metil Ester” dapat dianalisa bahwa
bahan baku dalam praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH
disina bertindak sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan
sebagai biodisel atau bahan bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.
Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik
menggunakan 75-150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh
terhadap rendeman pada proses despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau
minyak jelantah.
Pada proses analisa produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan
dengan menentukan densitas dan asam lemak bebas. Densitas metil ester yang
didapatkan dari praktikum yang kami lakukan adalah 0,893 gr/ml, sedangkan dari
reverenasi yang kami dapatkan densitas metil ester yang digunakan sebagai biodisel
adalah 0,85-0,89 gr/cm3. Dan FFA (Free Faty Acid) yang dihasilkan dari praktikum
yang dilakukan 2,2%. Sedangkan viskositas dan FFA yang digunakan untuk biodisel
adalah 2,3-6 mm2/s untuk viskositas dan 0,3% untuk FFA.

IX.

Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:
Proses pembuatan metil ester adalah transesterifikasi
Density metil ester secara praktikum adalah 0,893 g/ml
Nilai FFA yang dihasilkan secara praktikum adalah 2,2 %.

Gambar alat yang digunakan

Termometer

Areometer

Bola karet

Mortar

Piknometer

magnetic strirer

buret

corong pisah

gelas kimia

erlenmeyer

neraca analitik

spatula

pipet tetes

pipet ukur

hot plate