5,0 mg NH
3
-NL dapat ditentukan dengan menggunakan metode Nessler; kadar NH
3
- N 5 mgL dapat juga ditentukan dengan metoda Nessler dengan pengenceran.
Metoda Nessler terdiri dari suatu analisa kimiawi dengan menggunakan pesawat spektrofotometer. Reagen Nessler K
2
HgI
4
akan bereaksi dengan NH
3
dalam larutan yang bersifat basa, sesuai dengan reaksi berikut ini:
O I
Hg Hg
+ +
3 KOH +
7 KI +
2 K2Hg I4 NH3
NH2 2H2O
Alaerts.G, 1987
Nesslerisasi adalah reaksi antara Kalium merkuri iodide dengan amoniak membentuk kompleks koloid yang berwarna cokelat-merah :
2 HgI
2
. 2KI + 2NH
3
→ NH
2
Hg
2
I
3
+ 4 KI + NH
4
I Minear.A.R.1984
Endapan cokelat atau pewarnaan cokelat atau kuning dihasilkan sesuai dengan jumlah amoniak atau ion amonium yang terdapat. Endapan adalah merkurium II
amidoiodida basa : NH
4 +
+ 2[ HgI
4
]
2-
+ OH
-
→ HgO.HgNH
2
I ↓ + 7I
-
+ 3H
2
O
Rumus endapan cokelat yang ditulis sebagai 3HgO.HgNH
3 2
I
2
oleh Britton dan Wilson pada tahun 1933 dan sebagai NH
2
.Hg
2
I
3
oleh Nichols dan Willits tahun 1934. Bassett,j.et al.1994
2.4.1. Peralatan Untuk Spektrofotometri
Universitas Sumatera Utara
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitansi atau absorbansi
suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang; pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Alat –
alat demikian dapat dikelompokkan baik sebagai manual atau perekam, maupun sebagai sinar tunggal atau sinar rangkap. Dalam praktek, alat – alat sinar tunggal
biasanya dijalankan dengan tangan dan alat – alat sinar rangkap biasanya menonjolkan pencatatan spektrum absorbsi, tetapi adalah mungkin untuk mencatat satu spektrum
dengan satu alat sinar tunggal. Unsur – unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:
1. Sumber energi radiasi yang kontinu dan meliputi daerah spektrum, dimana alat
ditujukan untuk dijalankan. 2.
Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang – panjang gelombang dari spektrum luas yang
disiarkan oleh sumber. 3.
Wadah untuk contoh. 4.
Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik.
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok
untuk diamati. 6.
Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik. Underwood. A. L, 1990
Ad. 1. Sumber Sumber yang biasa digunakan adalah lampu wolfram. Lampu hidrogen atau
lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah UV. Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang
gelombang. Untuk memperoleh tegangan yang stabil dapat digunakan transformator. Jika potensial tidak stabil, kita akan mendapat energi yang bervariasi. Untuk
mengkompensasi hal ini maka dilakukan pengukuran transmitansi larutan sampel selalu disertai larutan pembanding.
Ad. 2. Monokromator
Universitas Sumatera Utara
Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya dapat berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar monokromatis yang
diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah. Jika celah posisinya tetap, maka prisma atau gratingnya yang dirotasikan untuk mendapatkan
λ yang diinginkan. Khopkar. S. M, 1984
Ad. 3. Sel Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan, dan karenanya kebanyakan
wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energi radiasi dalam daerah spektral
yang diminati; jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silika tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet.
Dalam instrumen yang kurang mahal, tabung reaksi silindris kadang – kadang digunakan sebagai wadah sampel. Sel – sel lebih baik jika permukaan optisnya datar.
Sel tampak dan ultraviolet yang khas mempunyai panjang lintasan 1 cm, namun tersedia sel dengan ketebalan yang sangat beraneka, mulai dari lintasan yang sangat
pendek, kurang daripada 1 milimeter, sampai 10 cm atau bahkan lebih.
Ad. 4. Detektor Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan
kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang diminati, respons yang linier terhadap daya radiasi, waktu respons yang cepat, dapat digandakan, dan kestabilan
tinggi atau tingkat noise yang rendah, meskipun dalam praktiknya perlu untuk mengkompromikan faktor – faktor ini. Detektor fotolistrik yang paling sederhana
adalah tabung foto. Ini berupa tabung hampa udara dengan jendela yang tembus cahaya yang berisi sepasang elektroda; melintas dimana potensial dijaga. Tabung
pengganda foto photomultiplier lebih peka daripada tabung foto biasa karena penggandaan yang tinggi dicapai dengan tabung itu sendiri.
Ad. 5. Penguatan dan Pembacaan Keluaran pengganda foto itu masih digandakan lebih lanjut dengan suatu
penguat amplifier elektronik luar. Underwood. A. L, 1990
Universitas Sumatera Utara
2.4.2. Gangguan Dalam Analisa Nessler
