4.2.3 Struktur Film Tipis CdS
Dengan menggunakan metode preparasi yang berbeda, CdS dapat hadir dalam tiga struktur kristal: hexagonal wurtzite, kubik zincblende dan campuran
keduanya. Selain fase yang terakhir tersebut, dari penelitian sebelumnya diketahui bahwa film tipis CdS yang dihasilkan memiliki kedua fase tersebut jika dibuat
dengan menggunakan metode CBD. Kadangkala metode CBD yang dilakukan pada temperatur rendah
menyebabkan pembentukan fase kubik pada film tipis CdS. Terdapat banyak variabel yang mempengaruhi struktur kristalnya termasuk karakteristik dari
sumber ion cadmium dan sulfurnya, substrat yang digunakan dan bahkan proses stirring
nya. Lee 2009 mengemukakan bahwa substrat yang digunakan mempengaruhi fase struktur film tipis CdS-CBD. Substrat yang berbeda
menghasilkan fase kubik dan heksagonal tapi jika digunakan substrat kaca akan menghasilkan CdS dengan fase heksagonal yang sesuai dengan hasil penelitian
ini. Beberapa peneliti juga menemukan bahwa konsentrasi amonium yang rendah dalam larutan menyebabkan terbentuknya fase wurtzite karena CdOH
2
Kode Film Tipis
akan membentuk suspensi tidak terlarut secara keseluruhan Mahdi et al. 2009.
Pengukuran dengan X-Ray Diffraction XRD Shimadzu XRD-7000 Maxima menggunakan panjang gelombang Cu sebesar 1,5406 Å. Kristalografi
CdS dapat diamati dengan menggunakan teknik difraksi sinar X. Sebagaimana telah diungkapkan di atas bahwa CdS hadir dalam dua bentuk fase kristal, yaitu
heksagonal dan kubik. Berikut ini adalah kode film tipis CdS berdasarkan jumlah doping.
Tabel 5 Kode film tipis CdS yang diXRD
Keterangan
Y1 Y2
Y3 Y4
Doping 0 wt, tanpa annealing Doping 4 wt, tanpa annealing
Doping 6 wt, tanpa annealing Doping 8 wt, tanpa annealing
Pada gambar 23 menunjukkan pola difraksi film CdS yang ditumbuhkan pada permukaan ITO. Posisi puncak-puncak 2
θ yang pada pola difraksi XRD
berdasarkan besarnya intensitas secara berturut-turut terbaca pada 27,0228
o
dan 25,7147
o
. Dari data Join Committee Power Diffraction Standard JCPDS No. 80- 006 untuk cadmium sulfida diketahui bahwa pada 2
θ 25
o
dan 27
o
merupakan CdS dengan struktur heksagonal. Dari data XRD yang dihasilkan menunjukkan bahwa
CdS telah tumbuh pada permukaan ITO. Sedangkan sudut 21
o
θ β
λ cos
k D
= merupakan sudut
difraksi untuk ITO. Permukaan ITO muncul pada pola XRD dapat disebabkan karena film CdSnya yang terlalu tipis.
Ukuran kristal crystalline size sampel film tipis CdS diperoleh dengan menggunakan persamaan Scheerer Dumbrava et al. 2010, Dwivedi 2010 sebagai
berikut.
Dengan k adalah konstanta sebesar 0,89; λ adalah panjang gelombang sumber
sinar-X dalam hal ini Cu K α sebesar 1,54 Å atau 15,4 nm dan β adalah lebar
setengah puncak difraksi atau Full Width Half Maximum FWHM dan θ adalah
sudut difraksi rad. Nilai β yang digunakan adalah nilai-nilai puncak maksimum
dan minimum yang dimiliki oleh fase kubik atau heksagonal CdS.
Gambar 23 Pola XRD film Y1
Perhitungan dengan menggunakan persamaan Scheerer didapatkan ukuran kristal CdS berdasarkan besarnya intensitas masing-masing sebesar 0,040418
µm dan 0,031007
µm. Dengan rata-rata ukuran kristal sebesar 0,03527125 µm.
H H
ITO
Karena fase CdS yang dihasilkan adalah heksagonal maka panjang kisi a = b = 4,121 Å dan panjang kisi c = 6,682 Å. Sedangkan besar sudut
α = β = 90
o
dan γ =
60
o
. Karena fase CdS yang terbentuk adalah heksagonal maka tidak terjadi
perubahan struktur CdS walaupun diannealing pada suhu 200, 300 dan 400
o
C selama 1 jam. Annealing hanya dapat mengubah ukuran kristal tanpa mengubah
fasenya yang juga dapat mempengaruhi besarnya gap energi Tabel 1. Perubahan ukuran kristal dapat disebabkan oleh penguapan sulfur pada suhu di atas 200
o
C. Intensitas difraksi yang rendah menunjukkan struktur amorf lebih mendominasi
film dibandingkan kristalnya. Pola intensitas XRD untuk CdS dengan doping 4 wt ditampilkan pada
Gambar 25. Dari data pola XRD pada gambar 24 di atas terlihat bahwa CdS terdeteksi pada puncak 2
θ berdasarkan besar intensitas masing-masing pada 30,9355
o
; 35,8588
o
dan 44.5081
o
. Pada 2 θ 30,9355
o
dan 44,5081
o
menunjukkan CdS fase kubik yang bersesuaian dengan orientasi bidang 200 dan 220. Hal ini
sesuai dengan data JCPDS No. 80-0019. Sedangkan fase heksagonal terlihat pada puncak difraksi pada sudut 2
θ 35,8588
o
yang bersesuaian dengan orientasi bidang 102. Dengan menggunakan persamaan Scheerer, ukuran kristalnya sebesar
0,029655 µm dan 0,051004 µm masing-masing untuk fase kubik dan heksagonal.
Dimana rata-rata ukuran kristalnya adalah 0,0384927 µm. Dari pola difraksi dapat
diketahui bahwa pada CdS ini fase kristalnya didominasi oleh fase kubik. Konstanta kisi CdS fase kubik sebesar 5,811 Å dengan besar sudut
α = β = γ = 90
o
. Gambar 25 menunjukkan pola XRD film Y3. Puncak-puncak difraksinya
sama dengan pola XRD film Y3. Fase CdS yang dominan adalah fase kubik. Ukuran kristal CdS yang terbentuk sebesar 0,031367
µm; 0,033482 µm dan 0,067999
µm masing-masing untuk fase kubik dan heksagonal. Dengan rata-rata ukuran kristal sebesar 0,0442816
µm.
Gambar 24 Pola XRD film Y2 Pola difraksi sinar X untuk film Y3 terlihat pada gambar 26. Terlihat
bahwa CdS yang terbentuk masih didominasi oleh fase kubik walaupun banyak puncak lainnya yang memperlihatkan fase heksagonal CdS. Fase heksagonal CdS
terdeteksi pada 2 θ sebesar 26,0742
o
; 35,8383
o
dan 48,9810
o
yang bersesuaian dengan bidang 002, 102 dan 103. Sedangkan fase kubik terdeteksi pada 2
θ sebesar 30,9444
o
dan 44,4418
o
yang bersesuaian dengan bidang 200 dan 220. Dengan menggunakan persamaan Scheerer, ukuran kristalnya sebesar 0,03411
µm dan 0,05719
µm masing-masing untuk fase kubik dan heksagonal.
Gambar 25 Pola XRD film Y3 Namun demikian, walaupun diberikan doping Boron sebanyak 8 wt
tetapi pola difraksi tidak menunjukkan kehadiran senyawa lainnya selain CdS fase kubik dan heksagonal. Fase kubik terdeteksi pada 2
θ sekitar 30,9444
o
C
dan
ITO
H C
H ITO
C H
C C
H
48,5562
o
yang bersesuaian dengan bidang 200 dan 103 sedangkan fase heksagonalnya terdeteksi pada puncak pada 2
θ sekitar 26,6533
o
dan 43,4086
o
yang masing-masing bersesuaian dengan orientasi bidang 002 dan 110. Dengan ukuran kristal rata-rata sebesar
0.03441
µm. Dari hasil XRD tidak terlihat pula terbentuknya puncak baru misalnya
puncak untuk B, BS atau B
2
S
3
, hal ini menunjukkan bahwa penambahan doping boron tidak mempengaruhi struktur kristal film CdS. Boron yang diberikan ke
dalam larutan bath dapat mengalami dua hal. 1 Boron akan menggantikan posisi ion Cd
2+
dalam kristal. Karena radius ion B
3+
0,2Å lebih kecil daripada radius
ion Cd
2+
maka ukuran kristal CdS secara keseluruhan akan berkurang. Oleh karena itu, pada struktur kristal CdS hanya terjadi cacat kristal saja namun tidak
mempengaruhi morfologinya secara umum. 2 Boron hanya akan berada pada kisi kristal yang berarti ukuran kristal akan semakin besar. Hal ini dapat
memperpendek spasi interplanar kristal. Tabel 6 menampilkan ukuran kristal CdS berdasarkan jumlah doping Boron yang diberikan.
Gambar 26 Pola XRD film Y4 Tabel 6 Ukuran kristal CdS tanpa doping dan doping asam borat 4, 6 dan
8 wt
Jumlah doping
2 θ degfase
βFWHM deg
Ukuran kristal
27,0228 heksagonal 0,2
0,040418 4
30,9355 kubik 0,275
0,029655 6
30,9479 kubik 0,26
0,031367 8
30,9444 kubik 0,237
0,03441
C
H
H ITO
Boron merupakan unsur metaloid golongan IIIA dalam Sistem Periodik Unsur. Pemberian doping Boron mempengaruhi karakteristik film yang dihasilkan
misalnya tingkat kekasaran film. Semakin besar konsentrasi doping Boron yang diberikan maka semakin kasar permukaan filmnya. Walaupun tingkat
kekasarannya tidak dapat dilihat secara kasat mata Eitssayeam et al. 2005. Seperti yang telah dikemukakan di atas bahwa salah satu tujuan pemberian doping
Boron adalah untuk menurunkan pH larutan. CdS yang dihasilkan dari larutan prekursor dengan pH sekitar 12 akan menghasilkan CdS dengan fase heksagonal.
Jadi dengan penambahan asam borat pada larutan prekursor maka CdS yang dihasilkan didominasi oleh fase kubik walaupun masih ada puncak XRD yang
menunjukkan hadirnya fase heksagonal CdS. Semakin rendah pH larutan maka fase CdS yang terbentuk akan bervariasi. Namun untuk menghasilkan CdS dengan
kristalinitas yang baik, maka pH larutan harus berkisar antara 12-12,5 Pentia 2000.
Annealing dapat mempengaruhi struktur film yang dihasilkan. Film yang
diannealing pada suhu di atas 300
o
4.2.4 Morfologi Film CdS
Kategori