3.6 Penetapan Kadar Unsur Hara Fosfor sebagai P
2
O
5
3.6.1 Pembuatan Larutan Molibdovanadat
Sebanyak 1 g ammonium molibdate tetrahidrat NH
4 6
Mo
7
O
24
.4H
2
O dilarutkan dalam 10 ml aquades panas ± 65° C, lalu dinginkan. Kemudian 0,05 g
ammonium metavanadat NH
4
VO
3
dilarutkan dalam 6,25 mL aquades panas ± 65° C, lalu didinginkan dan ditambah dengan 11,25 mL HCl 37 Marlina
Askar, 1997. Setelah itu larutan ammonium metavanadat ditambahkan dengan larutan ammonium molibdate sedikit demi sedikit sambil diaduk. Larutan
diencerkan hingga volume 50 ml dan dihomogenkan SNI 7850:2013. 3.6.2 Pembuatan Larutan Standar Fosfat
Kalium dihidrogen fosfat KH
2
PO
4
murni 52,15 P
2
O
5
dikeringkan selama 2 jam pada oven 105°C. KH
2
PO
4
ditimbang sebanyak 1,9175 gram dan diencerkan hingga volume 100 ml dengan aquades Larutan standar induk 10.000
ppm. Deret larutan standar yang disiapkan yaitu pada konsentrasi 500, 1000, 1500, 2000, dan 2500 ppm. Pembuatan larutan standar dilakukan dengan cara
diencerkan dari larutan standar induk SNI 7850:2013.
3.6.3 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimal
Larutan standar fosfat 8 ppm diambil sebanyak 5 mL dengan pipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Setelah itu larutan ditambah dengan 45
ml aquades dan didiamkan selama 5 menit. Kemudian larutan ditambah dengan 20 ml pereaksi ammonium molibdovanadat dan diencerkan dengan aquades hingga
tanda tera serta digojog agar homogen. Selanjutnya didiamkan selama 10 menit agar warna larutan dapat berkembang. Larutan dimasukkan kedalam kuvet dan
diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400-480 nm dengan alat spektrofotometer UV-Vis.
3.6.4 Cara Kerja Analisis Kadar Fosfor sebagai P
2
O
5
dalam Sampel
Sebanyak 1 g sampel ditimbang dengan teliti kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL, dan ditambah dengan HNO
3
p.a 1 M 20 mL. Sampel dipanaskan pelan-pelan selama 30 menit untuk mengoksidasi bahan yang mudah
teroksidasi. Setelah itu didinginkan dan ditambah dengan 10 mL HCl 37 Marlina Askar, 1997. Sampel dipanaskan pelan-pelan sampai larutan timbul
asap putih pada beaker glass, kemudian didinginkan. Setelah itu sampel ditambah dengan 50 mL aquades dan dipanaskan beberapa menit, kemudian didinginkan
kembali. Lalu sampel dipindah seluruhnya ke dalam labu ukur 500 mL dan ditepatkan dengan aquades hingga tanda tera. Sampel dikocok hingga homogen
serta disaring dengan kertas saring ke dalam erlenmeyer yang kering SNI 7850:2013.
Larutan sampel dan masing-masing larutan standar fosfat P
2
O
5
500 –
2500 ppm diambil sebanyak 0,5 ml menggunakan pipet skala dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL. Setelah itu ditambah dengan 4,5 ml aquades dan
didiamkan selama 5 menit. Kemudian ditambah 2 ml pereaksi ammonium molibdovanadat, lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda tera dan digojog.
Selanjutnya mendiamkan larutan selama 10 meniit agar warna dapat berkembang. Larutan blangko disiapkan sebelum memulai analisis fosfor. Spektrofotometer
UV-Vis yang akan digunakan dioptimasi terlebih dahulu pada panjang gelombang 400 - 480 nm. Setelah itu absorbansi larutan sampel dan standar dibaca
menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis. Kemudian dibuat kurva kalibrasi dan dihitung kadar P
2
O
5
dalam sampel SNI 7850:2013.
Perhitungan
Kadar fosfor sebagai P
2
O
5
, =
x 100
Keterangan: Cm
adalah mg P
2
O
5
dari pembacaan kurva standar P
adalah faktor pengenceran W
adalah berat sampel, mg SNI 7850:2013.
3.7 Penetapan Kadar Unsur Hara Kalium sebagai K
Kategori