Material Berpendar (Luminesence) Berbasis Kitosan- Asetat, Glutaraldehida, Dan Polivinil Alkohol

MATERIAL BERPENDAR (LUMINESENCE)
BERBASIS KITOSAN-ASETAT, GLUTARALDEHIDA,
DAN POLIVINIL ALKOHOL

MULTAZIMUL HAQ

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Material Berpendar
(Luminesence) Berbasis Kitosan-Asetat, Glutaraldehida, dan Polivinil
Alkohol adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Agustus 2015
Multazimul Haq
NIM C34110083

ABSTRAK
MULTAZIMUL HAQ. Material Berpendar (Luminesence) Berbasis KitosanAsetat, Glutaraldehida, dan Polivinil Alkohol. Dibimbing oleh BAMBANG
RIYANTO dan AKHIRUDDIN MADDU.
Pendaran (luminesence) merupakan pemancaran cahaya yang diakibatkan
berbagai faktor, antara lain aktivitas kimia atau gerakan dan eksitasi elektron.
Komposisi kitosan-asetat, glutaraldehida dan polivinil alkohol (PVOH)
merupakan inspirasi dalam penciptaan atau perekayasaan material baru berbentuk
pendaran (luminesence). Formulasi komposisi meliputi 0; 0,5; dan 0,11 M
kitosan-asetat, 10% (v/v) glutaraldehida dan 10% (b/v) PVOH. Material
berpendar (luminesence) terbaik diperoleh pada kitosan-asetat 0,11 M, dengan
karakteristik larutan berupa viskositas 1178,00±13,86 cPs, ukuran partikel
199,52±0,8 nm, sebaran indeks 0,368±0,001, dan dalam bentuk film dengan
ketebalan 180,3±0,89 µm dan elastisitas film 7,60±0,2 (104 N/m2). Gugus fungsi
pendaran terjadi pada 1666 cm-1 dengan nilai T 2% yang menunjukkan gugus

imina (C=N). Karakteristik pendaran (luminesence) menunjukkan absorbansi pada
panjang gelombang 300-440 nm serta emisi pada panjang gelombang 450-550 nm
dengan intensitas larutan 23 227 (a.u.) dan film 2 665 (a.u.) yang menunjukkan
sifat pendar biru-hijau dan nilai frekuensi 6,66×1014 Hz - 5,45×1014 Hz.
Kata kunci: glutaraldehida, kitosan, luminesence, material berpendar, PVOH

ABSTRACT
MULTAZIMUL HAQ. Luminesence Material Chitosan-Acetate, Glutaraldehyde,
and Polyvinyl Alcohol-Based. Supervised by BAMBANG RIYANTO and
AKHIRUDDIN MADDU.
Luminesence is a light emittion caused by a variety of factor, including chemical
activity or movement and electron excitation. Composition of chitosan-acetate,
glutaraldehyde, dan polyvinyl alcohol (PVOH) was inspiration in creation or an
engineering a new materials shaped luminesence. Formulations of composition
was include chitosan-acetate 0, 0.5, and 0.11 M, glutaraldehyde 10% (v/v), and
PVOH 5% (b/v). The best of luminesence material obtained at concentration of
chitosan-acetate 0.11 M, with charasteristic solution of viscosity 1178±13.86 cPs,
particle size 199.52±0.8 nm, dispertion index 0.368±0.001, and film with
thickness 180.3±0.89 µm and modulus Youngs 7.60±0.2 (104 N/m2). Functional
luminesence occured in 1666 cm-1 with T=2% that indicate imine group (C=N).

Charasteristic of luminesence showed that absorbance of UV-Vis at wavelength
300-440 nm together with emission at 450-550 nm accompanying of intensity
solution 23,227 (a.u.) dan film 2,665 (a.u.) indicated gree-bluen color and
frequence 6.66×1014 Hz – 5.45×1014 Hz.
Keywords: chitosan, glutaraldehyde, luminesence material, PVOH

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2015
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB

MATERIAL BERPENDAR (LUMINESENCE)
BERBASIS KITOSAN-ASETAT, GLUTARALDEHIDA,
DAN POLIVINIL ALKOHOL

MULTAZIMUL HAQ

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Perikanan pada
Departemen Teknologi Hasil Perairan

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

Judul Skripsi
Nama
NIM
Program Studi

: Material Berpendar (Luminesence) Berbasis Kitosan-Asetat,
Glutaraldehida, dan Polivinil Alkohol

: Multazimul Haq
: C34110083
: Teknologi Hasil Perairan

Disetujui oleh

Bambang Riyanto, SPi MSi
Pembimbing I

Dr Akhiruddin Maddu
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

KATA PENGANTAR

َ ‫ر َأا ثَو‬
‫ر َأا اَو تِ ا‬
‫َهااويَََْا َ او َي َ َيةث ا‬
‫اوو َها َهاوروُن ُ َها‬
‫وَُاوْا اموُن ا‬
‫مواو َرٌَااوْا تماتوي تَض ٍَاَاْو تِك َ ت‬
َ ‫روُن تض‬
َ ‫اور‬
‫ج َضا َ ُِتو َ ََُ َ َم ت‬
‫اميَاووَ ٌَِا َْا َوموَ ََرةتكااو َ َموة ََرجتكااوٌَاَاقاووَ ٌَِ ا َ ا‬
َ ‫ْوٌا ةََ تاور ٍَو‬
‫ج َجْاوْ ث‬
َ ‫اىا اَو َ نَ َ ونَ َرونَ َض‬
‫ٌ ت‬
َ َ‫َ َب َرْو ارأ‬
‫َامواوْا ثمو َُيَ ُضووق ت ُام ي‬
َ
َ
َ
‫ا‬

َ
‫ا‬
‫ا‬
‫ا‬
‫ا‬
‫اْومو َ ا‬
‫َ َاَو َُ تيك ثور‬
َ ‫َُاو تج اا تُاو‬
َُ‫و‬
َُ‫و‬
‫َر‬
‫ى‬
ٌ
‫او‬
‫و‬
َ
‫َا‬
ٍ
ٌ
‫و‬

ٍ
‫ر‬
‫تو‬
‫ا‬
‫م‬
َ
‫ن‬
‫و‬
َُ‫تْو‬
َ
ٌ
‫مو‬
‫و‬
‫م‬
ْ
َ
‫ي‬
‫ن‬
‫َو‬
‫ا‬

ٌ
‫ر‬
َ ‫ا ت ت َ َ ا َ َ ت ُا ا‬
ََ
‫ت ت‬
“Allah (Pemberi) cahaya (kepada) langit dan bumi. Perumpamaan cahaya Allah,
adalah seperti sebuah lubang yang tak tembus, yang di dalamnya ada pelita
besar. Pelita itu di dalam kaca (dan) kaca itu seakan-akan bintang (yang
bercahaya) seperti mutiara, yang dinyalakan dengan minyak dari pohon yang
berkahnya, (yaitu) pohon zaitun yang tumbuh tidak di sebelah timur (sesuatu) dan
tidak pula di sebelah barat(nya), yang minyaknya (saja) hampir-hampir
menerangi, walaupun tidak disentuh api. Cahaya di atas cahaya (berlapis-lapis),
Allah membimbing kepada cahaya-Nya siapa yang dia kehendaki, dan Allah
memperbuat perumpamaan-perumpamaan bagi manusia, dan Allah Maha
Mengetahui segala sesuatu.
(QS. An-Nur:35)
Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat dan rahmat-Nya
penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Material Berpendar
(Luminesence) Berbasis Kitosan-Asetat, Glutaraldehida, dan Polivinil Alkohol.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1 Bambang Riyanto, SPi MSi dan Dr Akhiruddin Maddu selaku dosen
pembimbing yang selalu memberikan ilmu, bimbingan, dan nasihat.
2 Dr rer nat Asadatun Abdullah, SPi MSi MSm selaku dosen penguji yang
memberikan saran dan masukannya.
3 Prof Dr Ir Joko Santoso, MSi selaku perwakilan program studi dan Ketua
Departemen Teknologi Hasil Perairan yang telah memberikan arahan dan
ilmu yang bermanfaat.
4 Ema Masruroh, SSi, Dini Indriyani, AMd, Saiful Bahri, AMd SSi dan
Zacky Arivaie, AMd sebagai Laboran THP IPB yang telah membantu
penulis selama penelitian di laboratorium.
5 Sugianto Arjo, MSi selaku dosen UHAMKA dan lulusan S2 Biofisika
Departemen Fisika FMIPA IPB yang telah membantu penulis mengenai
luminesence di laboratorium.
6 Kedua orang tua dan keluarga yang senantiasa membimbing penulis,
menuntun dalam doa, kasih sayang, semangat, dan dukungan.
7 Keluarga besar THP 48, THP 49, THP 50, kakak-kakak THP 47 serta
mahasiswa Pascasarjana yang telah memberikan motivasi dan semangat
selama penelitian.
8 Semua pihak yang telah membantu baik secara langsung maupun tidak
langsung hingga terselesaikannya skripsi ini.

Penulis mengharapkan kritik dan saran untuk penyempurnaan karya ini.
Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat.
Bogor, Agustus 2015
Multazimul Haq

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL ..............................................................................................
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................
PENDAHULUAN ..............................................................................................
Latar Belakang ..............................................................................................
Tujuan ............................................................................................................
METODE PENELITIAN ...................................................................................
Waktu dan Tempat ........................................................................................
Bahan .............................................................................................................
Alat ................................................................................................................
Prosedur Penelitian ........................................................................................
Pembuatan dan karakterisasi larutan material berpendar (luminesence).
Pembuatan dan karakterisasi film material berpendar (luminesence).....
Karakterisasi spektrum pendaran (luminesence) ....................................
Prosedur Analisis ...........................................................................................
Rancangan Percobaan ....................................................................................
HASIL DAN PEMBAHASAN ..........................................................................
Karakteristik Larutan Material Berpendar (Luminesence) ............................
Kelarutan dan kekentalan larutan ...........................................................
Kenampakan (visual) larutan ..................................................................
Karakteristik Film Material Berpendar (Luminesence) .................................
Kenampakan (visual) film ......................................................................
Ketebalan, kuat tarik, kemuluran, dan elastisitas (modulus Young) film
Spektrum transmitansi gugus fungsi film ...............................................
Karakteristik Spektrum Pendaran (Luminesence) .........................................
Spektrum absorbansi pendaran (luminesence) .......................................
Spektrum emisi pendaran (luminesence) ................................................
KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................................
Kesimpulan ....................................................................................................
Saran ..............................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA .........................................................................................
LAMPIRAN .......................................................................................................
RIWAYAT HIDUP ............................................................................................

viii
ix
ix
1
1
3
3
3
3
3
3
4
6
6
7
9
10
10
10
11
12
12
14
17
18
18
20
21
21
21
22
29
37

DAFTAR TABEL
1 Ukuran, sebaran indeks, dan viskositas larutan material berpendar
(luminessence) .......................................................................................... 10
2 Ketebalan, kuat tarik, kemuluran, dan elastisitas (modulus Young) film
material berpendar (luminesence) ............................................................. 15

DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir penelitian ...........................................................................
2 Model rangkaian (set-up) untuk pengujian karakteristik spektrum
absorbansi (2a) dan emisi (2b) pendaran (luminesense) .........................
3 Kenampakan (visual) larutan material berpendar (luminesence) pada
cahaya tampak kitosan-asetat 0(3a1), 0,05(3a2), dan 0,11(3a3) M), dan
sinar UV (kitosan-asetat 0(3b1), 0,05(3b2), dan 0,11(3c3) M) ..............
4 Ilustrasi dugaan sifat pendaran (luminesence) akibat taut-silang gugus
aldehida (glutaraldehida) dan gugus protein (kitosan) disadur dari Ma
et al. (2005) (4a) dan ilustrasi struktur polimer sintetis PVOH sebagai
luminesence coverings disadur dari dos Reis et al (2006) (4b) ..............
5 Kenampakan (visual) film material berpendar (luminesence) pada
cahaya tampak (kitosan-asetat 0(5a1), 0,05(5a2), dan 0,11(5a3) M),
dan sinar UV (kitosan-asetat 0(5b1), 0,05(5b2), dan 0,11(5c3) M) .......
6 Struktur mikroskopi film material berpendar (luminesence),
kenampakan pada bagian permukaan (kitosan-asetat 0 (6a1), 0,05
(6a2), dan 0,11 (6a3) M), serta secara melintang (kitosan-asetat 0
(6b1), 0,05 (6b2), dan 0,11 (6b3) M) ......................................................
7 Spektrum transmitansi transmitansi
kitosan – asetat (7a),
glutaraldehida (7b),
taut – silang kitosan-glutaraldehida (7c),
PVOH (7d), film material berpendar (luminesence) (7e) meliputi
kitosan 0M ( ), kitosan 0,05M ( ) dan kitosan 0,11M ( ).................
8 Spektrum absorbansi material berpendar (luminesence) dalam bentuk
larutan (8a) dan film (8b) meliputi kitosan
0, 0,05, dan 0,11 M
9 Spektrum emisi material pendaran (luminesence) dalam bentuk larutan
(8a) dan film (8b) meliputi kitosan
0,
0,05, dan
0,11 M ..........

4
5
11

12
13

14

18
19
20

DAFTAR LAMPIRAN
1 Analisis statistik viskositas larutan material berpendar (luminesence) ...
2 Analisis statistik ukuran partikel larutan material berpendar
(luminesence) ...........................................................................................
3 Analisis statistik sebaran indeks partikel larutan material berpendar
(luminesence) ...........................................................................................
4 Analisis statistik ketebalan film material berpendar (luminesence).........
5 Analisis statistik kuat tarik film material berpendar (luminesence).........

31
31
32
33
33

6 Analisis statistik kemuluran film material berpendar (luminesence) ......
7 Analisis statistik modulus Young film material berpendar
(luminesence) ...........................................................................................
8 Aransemen dan interpretasi spektra inframerah bahan utama material
berpendar (luminesence) ..........................................................................
9 Aransemen dan interpretasi pergeseran spektra inframerah material
berpendar (luminesence) .........................................................................

34
34
35
36

PENDAHULUAN
Latar Belakang
United Nation Education, Scientific and Cultural Organization
(UNESCO) menyatakan tahun 2015 sebagai International Year of Light and
Light-Based Technologies, yang menyoroti akan pentingnya cahaya dan optik
untuk kehidupan, masa depan dan pembangunan masyarakat dunia (Light 2015).
Kecanggihan teknologi berbasis cahaya telah banyak ditemukan dan
membuktikan peranannya dalam kehidupan manusia, seperti medical biosensor
berbasis protein fluoresen (Enterina et al. 2015), multilayer disc berbasis
fluoresen bermuatan terra byte (Ravi dan Krishnaiah 2013), concentrator thinfilm untuk bahan bakar solar dalam perangkat rational design
(Griffini et al. 2015), molecular detection untuk pengembangan DNA berbasis
pelabelan fluoresen (Wang et al. 2015) dan sebagainya.
Luminesence telah lama dijelaskan Wiedemann pada tahun 1888 sebagai
proses pemancaran cahaya yang diakibatkan oleh berbagai faktor, seperti reaksi
kimia (chemiluminescence), gerakan elektron (electroluminescence), serapan
cahaya (photoluminesence), radiasi (radioluminescence), energi panas
(thermoluminecence) (Atari 1982). Photoluminescence meliputi fosforesen dan
fluoresen (Valeur et al. 2011), fosforesen merupakan pendaran setelah terjadinya
penyerapan photon (after glow) (Du et al. 2015), sedangkan fluoresen merupakan
pendaran selama terjadinya penyerapan photon (Xiang et al. 2015). Luminesence
alami (bioluminesen) merupakan hasil oksidasi substrat organik, antara lain oleh
enzim luciferase (Deluca 1976).
Perkembangan material luminesence dan aplikasinya pada lampu dari
tahun 1600-1972 telah dijabarkan Feldmann et al. (2003), yang meliputi sunlight
(BaSO4),
Hg
gas-discharge
(Sr3(PO4)5Cl:Eu3+),
Ne
gas-discharge
2+
(Zn2SiO4:Mn ), cathode-ray (ZnS:Ag+, (Zn,Cd)S:Ag+), dan X-ray (NaI:Ti+).
Agen luminescence yang berkembang saat ini antara lain metakrilat
(Wang et al. 2015), europium kelompok fluorohydrocarbon (Ikeda et al. 2006),
thenoyl-tri–fluoro-acetone,
fluorine-comprising
alkyl
(Imanishi
dan
Yamasaki 2003), dan senyawa lantanida (Hall-Goulle 2006). Sumber bahan
tersebut sebagian besar merupakan anorganik dan diduga toksik serta tidak ramah
lingkungan (Zhu et al. 2013). Femina (2011) melaporkan tentang mengkonsumsi
bahan anorganik dapat bersifat karsinogen yang mencetus kanker dan toksisitas
pada organ hati dan ginjal.
Teknologi kedokteran telah lama menggunakan berbagai teknik pendeteksi
penyakit yang terdapat pada manusia melalui suatu pemindaian organik seperti
protein atau enzim dan fosfor (Wu et al. 2005). Mekanisme tersebut terjadi akibat
adanya energi transfer berintensitas tinggi yang ditangkap oleh ion photosensitive,
yang telah berikatan dengan dinding sel bakteri patogen atau virus, sehingga
memberikan kenampakan keberadaan penyakit (Pejchal et al. 2010).
Wei et al. (2007) telah menjelaskan mengenai peranan gugus protein yang dapat
memiliki aktivitas perpindahan energi dan elektron ketika bertaut silang dengan
glutaraldehida 4% dan 8%, sehingga dapat menghasilkan fluoresen. Richards dan
Knowles (1968) melaporkan tentang fungsionalisasi glutaraldehida yang dapat

2

berikatan langsung dengan enzim, selanjutnya Colins dan Goldsmit (1981)
berhasil mengembangkan fiksasi glutaraldehida tersebut sehingga memiliki sifat
fluoresen, yang diakibatkan dari terjadinya taut-silang dengan asam amino lisine.
Lopez et al. (2014) menemukan hidroksiapatit dan kolagen berbasis
thermoluminesence yang digunakan sebagai pendeteksi berbasis fosforesen.
Kitosan merupakan kopolimer 2-glukosamin dan N-asetil-2-glukosamin,
yang dihasilkan dari deasetilasi basa kitin (Domard dan Rinaudo 1982). Kitosan
secara struktural memiliki struktur gugus amina reaktif yang mudah termodifikasi
dan dapat menjadi proton polielektrolit pada asam lemah dengan konsentrasi
optimum 2 g (Muzzarelli 1977). Ma et al. (2006) menjelaskan mengenai
terjadinya tautan silang (cross-linking) antara gugus amina kitosan dan gugus
aldehida (formaldehida), yang menghasilkan autofluoresence dengan efek
pendaran yang bervariasi.
Polivinil alkohol (PVOH) merupakan agen plastisizer yang tersusun dari
polimer sintetis yang dapat mempertahankan ikatan kimia, meningkatkan water
resistance dan berperan sebagai agen penghalang udara (DeMerlis dan Schoneker
2003). Penambahan PVOH 5% (v/v) pada film kitosan ternyata dapat
meningkatkan ketahanan sobek dan kompresi film (Stammen et al. 2001) serta
stabilitas fisika-kimia film (El-Deen dan Hafez 2009). Feng et al. (2014)
melaporkan juga mengenai peran PVOH pada film yang ternyata dapat
menghasilkan modulasi fluoresen dari biru ke merah. Dugaan ini juga
disampaikan Viswanatha et al. (2014), bahwa penambahan PVOH dapat
meningkatkan sifat photoluminesence dan multicolor pada dual emisi tunable.
Peran PVOH dalam bentuk hidrogel juga dapat membantu dalam absorpsi protein
MPB70 (dos Reis et al. 2006).
Mengacu pada berbagai penelitian tersebut, maka hasil taut-silang kitosanasetat dan glutaraldehida diharapkan dapat memiliki sifat pendaran, serta
pemberian PVOH juga diharapkan dapat mempertahankan hingga meningkatkan
pendaran yang dihasilkan. Bahan-bahan tersebut juga dapat menjadi alternatif
dalam pengembangan atau rekayasa material berpendar (luminesence) baru.
Aplikasi penelitian yang dapat dikembangkan antara lain material untuk perangkat
Light-Emitting Dioda (LED) seperti crystal-liquid pada monitor, serta perangkat
pemindaian seperti medical biosensor maupun sistem topografi 4-Dimensi
kedokteran.
Tujuan
Tujuan penelitian adalah mengembangkan material berpendar
(luminesence) berbasis kitosan-asetat, glutaraldehida dan polivinil akohol.
Tujuan khusus penelitian ini meliputi:
1. Menentukan pengaruh konsentrasi kitosan-asetat terhadap sifat larutan dan film
material berpendar (luminesence) yang dihasilkan.
2. Menentukan pengaruh konsentrasi kitosan-asetat pada sifat pendaran
(luminesence) yang dihasilkan.

3

METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat
Penelitian dilaksanakan pada bulan Maret hingga April 2015, dengan
tempat pada berbagai laboratorium di Institut Pertanian Bogor yang meliputi
Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan
untuk analisis viskositas; Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam untuk analisis Particle Size Analyzer (PSA), ultraviolet visible
(UV-VIS) dan fluoresen (FL); serta Pusat Studi Biofarmaka untuk analisis
spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR). Penelitian dilakukan juga
pada laboratorium di Balai Besar pascapanen Bogor untuk analisis Scanning
Electron Microscope (SEM) dan Balai Pengujian Mutu Barang, Kementrian
Perdagangan RI Jakarta untuk analisis ketebalan, kuat tarik, kemuluran, dan
elastisitas (Modulus Young).
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain kitosan (PT Biotech Surindo
Indonesia, derajat deasetilasi 85,75%, kadar air 7,90%, kadar abu 0,73%),
glutaraldehida (derajat dialdehyd 50-70% in H2O), asam asetat (CH3COOH) (PA
95-99%), dan polivinil alkohol (PVOH) (derajat hidrolisis 86,7-97,6% mol).
Alat
Alat-alat yang digunakan meliputi magnetic stirrer (Yamato MD-41,
kecepatan maksimum 50 rad/sec), oven (Memmert DIN 12880-KI), cetakan kaca
(dimensi 29,5×29,5×2,5 cm3), viskometer (Brookfield LVDV-E), particle size
analyzer (Vasco DLS), scanning electron microscope (ZEISS EVOIMA 10),
kamera (Canon 600D, lensa 18-55mm), mikrometer digital (Adamel Lhomargy
M120), tensile strength tester (Zwick/Roell Z005), spektrofotometer Fourier
Transform Infra Red (FTIR) (ABB MB3000 8500-485 cm-1, KBr beam splitter),
lampu halogen (Moritex MHF-M1002), lampu UV (ultraviolet 366 nm),
spektrometer ultraviolet visible (Ocean Optics USB4000-UV-Vis) dan
spektrometer fluoresen (Ocean Optics USB4000-FL).
Prosedur Penelitian
Aktivitas penelitian meliputi (1) pembuatan dan karakterisasi larutan
material berpendar (luminesence), (2) pembuatan dan karakterisasi film material
berpendar (luminesence), dan (3) karakterisasi spektrum pendaran (luminesence),
yang meliputi spektrum absorbansi dan spektrum emisi. Diagram alir penelitian
dapat dilihat pada Gambar 1.

4

Pembuatan dan karakterisasi larutan material berpendar (luminesence)
Pembuatan larutan kitosan-asetat
Larutan meliputi larutan kitosan-asetat untuk 0; 0,05; dan 0,11 M.
Pembuatan dilakukan dengan melarutkan masing-masing 0, 1, dan 2 g kitosan
dalam 100 mL larutan asetat 2% menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan
50 rad/sec (suhu 25-26°C) selama 3 jam, yang dioperasikan sesuai ketentuan
Rinaudo et al. (1999) mengenai kondisi optimum (kondisi jenuh) pelarutan
kitosan. Bentuk kimia standar larutan kitosan-asetat dilakukan melalui penentuan
gugus fungsi menggunakan spektrum penyerapan infra merah pada
spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) yang dioperasikan menurut
American Society for Testing Mterial (ASTM) E1252 (2013).

Gambar 1 Diagram alir penelitian
Pembuatan larutan glutaraldehida
Pembuatan larutan glutaraldehida meliputi pembuatan larutan
glutaraldehida 10%. Pembuatan dilakukan dengan melarutkan 10 mL
glutaraldehida dalam 100 mL akuades menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan 50 rad/sel (suhu 25-26°C) selama 5 menit, yang dioperasikan sesuai
ketentuan Hu et al. (2013) mengenai kondisi optimum pelarutan glutaraldehida.
Pencampuran larutan kitosan-asetat dan glutaraldehida
Pencampuran larutan kitosan-asetat dengan larutan glutaraldehida
dilakukan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 50 rad/sec (suhu 2526°C) selama 1 jam, yang dioperasikan sesuai ketentuan Hu et al. (2013)
mengenai kondisi optimum ikatan taut silang kitosan-glutaraldehida. Karakterisasi
kimiawi dilakukan dengan penentuan gugus fungsi menggunakan spektrum
penyerapan infra merah pada spektrofotometer Fourier Transform Infrared
(FTIR) yang dioperasikan menurut ASTM E1252 (2013) dan uji viskositas yang
dioperasikan menurut ASTM D789 (2010) serta karakterisasi spektrum pendaran
(luminesence) menggunakan spektrometer ultraviolet visible (UV-Vis) dan
spektrometer fluoresen (FL) yang dioperasikan menurut ASTM E2193 (2008)
mengacu Hu et al. (2013) dengan model rangkaian (set-up) pada Gambar 2.

5

Pembuatan larutan polivinil alkohol (PVOH)
Pembuatan larutan PVOH mengacu Kartika (2014). Kondisi terbaik film
dengan bahan ini adalah konsentrasi PVOH 5% (b/v). Pembuatan diawali dengan
melarutkan 5 g PVOH ke dalam 100 mL akuades dengan menggunakan magnetic
stirrer kecepatan 50 rad/sel (suhu 80-90°C) selama 1 jam, yang dioperasikan
sesuai ketentuan Hu et al. (2013) mengenai kondisi optimum pelarutan PVOH.
Karakteristik pengujian meliputi uji viskositas yang dioperasikan menurut ASTM
D789 (2010) dan bentuk kimia standar larutan PVOH dilakukan melalui
penentuan gugus fungsi menggunakan spektrum penyerapan infra merah pada
spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) yang dioperasikan menurut
ASTM E1252 (2013).

(2a)

(2b)

Laser violet

Gambar 2 Model rangkaian (set-up) untuk pengujian karakteristik spektrum
absorbansi (2a) dan emisi (2b) pendaran (luminesence).
Pencampuran dan karakterisasi larutan kitosan-asetat, glutaraldehida, dan polivinil
alkohol (PVOH)
Homogenisasi larutan PVOH dengan larutan kitosan-asetat dan
glutaraldehida dilakukan dalam proporsi 1:1 mengacu pada proporsi perbandingan
terbaik Ayuningtyas (2015), yang dilakukan dengan menggunakan magnetic
stirrer kecepatan 50 rad/sec (suhu 25-26°C) selama 1 jam, yang dioperasikan
sesuai Ayuningtyas (2015) tentang kondisi optimum pelarutan PVOH.
Karakteristik uji fisik pencampuran larutan kitosan-asetat, glutaraldehida
dan PVOH meliputi, kenampakan (visual) sebelum dan setelah pencahayaan dari
lampu UV (ultraviolet 366 nm, dioperasikan menurut ASTM E3006 2015)
menggunakan kamera Canon (600D, Lensa 18-55mm) berjarak 20 cm dari sampel
mengacu Saeed et al. (2014), uji viskositas yang dioperasikan menurut ASTM
D789, uji partikel kelarutan menggunakan Particle Size Analyze (PSA) yang
dioperasikan menurut ASTM D422-63 (2007) mengacu ISO-13320 (2009) dan

6

karakterisasi spektrum pendaran (luminesence) menggunakan spektrometer
ultraviolet visible (UV-Vis) dan spektrometer fluoresen (FL) yang dioperasikan
menurut ASTM E2193 (2008) mengacu Hu et al. (2013) dengan model rangkaian
(set-up) pada Gambar 2.
Pembuatan dan karakterisasi film material berpendar (luminesence)
Pembuatan film dilakukan menurut Hu et al. (2013) berupa teknik
pencetakan lembaran film. Aktivitas yang dilakukan adalah penuangan larutan
hasil pencampuran kitosan-asetat, glutaraldehida dan PVOH pada wadah kaca
pencetak berdimensi 29,5×29,5×2,5 cm3, dengan ketinggian larutan 1,2 cm.
Pengeringan larutan dilakukan dengan teknik pengeringan dengan oven mengacu
Bonilla et al. (2014) suhu 50oC selama 48 jam. Pelepasan film dari wadah kaca
dilakukan dengan teknik pengelupasan mengacu Hu et al. (2013).
Karakteristik film meliputi kenampakan (visual) sebelum dan setelah
pencahayaan dari lampu UV (ultraviolet 366 nm) yang dioperasikan menurut
ASTM E3006 (2015) menggunakan kamera Canon (600D, Lensa 18-55mm)
berjarak 20 cm dari sampel, serta kenampakan permukaan menggunakan
Scanning Electron Microscope (SEM) yang dioperasikan menurut Saeed et al.
(2014), ketebalan dengan Digital Thickness Gauge (Adamel Lhomargy M120)
yang dioperasikan sesuai ASTM D374 (2004), elastisitas (modulus Young) yang
dilakukan secara simultan dengan kekuatan tarik (tensile strength) dan kemuluran
(elongation at break) yang diukur menggunakan Tensile Strength and Elongation
Tester Zwick/Roell Z005 yang dioperasikan sesuai ASTM D1708 (2013) dan
karakteristik pendaran (luminesence) menggunakan spektrometer ultraviolet
visible (UV-Vis) dan spektrometer fluoresen (FL) yang dioperasikan menurut
ASTM E2193 (2008) mengacu Hu et al. (2013) dengan model rangkaian (set-up)
pada Gambar 2.
Karakterisasi spektrum pendaran (luminesence)
Karakterisasi spektrum pendaran (luminesence) meliputi spektrum
absorbansi menggunakan spektrometer ultraviolet visible (UV-Vis) dan spektrum
emisi pendaran (luminesence) menggunakan spektrometer fluoresen (FL).
Penentuan material berpendar (luminesence) mengacu Ma et al. (2005) yang
dipilih berdasarkan absorbansi dan emisi pendaran (lumiensence) terhadap
panjang gelombang yang dihasilkan. Korelasi warna pada spektrum absorbansi
digunakan untuk menentukan sumber cahaya pada spektrometer FL.
Rancangan model perangkaian (set up) untuk pengujian karakteristik
pendaran (luminesence) mengacu Hu et al. (2013) yang dioperasikan menurut
ASTM E2193 (2008). Larutan 5 mL atau film berukuran 2×5 cm2 dipasang pada
media sensor. Spektrometer ultraviolet visible (UV-Vis) menggunakan sumber
cahaya halogen, sedangkan spektrometer fluoresen (FL) menggunakan sumber
cahaya dari laser (hasil korelasi spektrum absorbansi), yang ditembakkan melalui
sampel, kemudian diteruskan menuju Spektrometer dan komputer. Data yang
didapatkan berupa persentase nilai absorbansi dan emisi dengan pengukuran
spektrum pada rentang panjang gelombang 200-800 nm. Penyesuaian panjang
gelombang emisi pendaran mengacu pada CRC Handbook of Fundamental
Spectroscopic Correlation Chart (Bruno dan Svoronos 2005) mengenai korelasi

7

warna pendaran. Model rangkaian (set-up) untuk pengujian karakteristik spektrum
absorbansi dan emisi pendaran (luminesence) dapat dilihat pada Gambar 2.
Prosedur Analisis
Viskositas
Kehomogenan campuran dianalisis dengan uji viskositas menggunakan
viskometer Brookfield model LV (spindle no.2, 50 rad/sec). Pengukuran
viskositas yang dioperasikan menurut ASTM D789 (2010), yang dimulai ketika
tombol daya ditekan dan pisau spindle berputar dalam 200-300 mL sampel
larutan, hingga nilai yang tertera pada alat stabil. Nilai viskositas (cPs) merupakan
hasil kali nilai terukur dengan faktor konversi, yang disesuaikan dengan jenis
larutan.
Analisis partikel dengan Particle Size Analizer (PSA)
Analisis partikel menggunakan Particle Size Analizer (PSA) dioperasikan
menurut ASTM D422-63 (2007) mengacu ISO-13320 (2009). Sebanyak 1 mL
larutan diletakkan pada media yang ditembakan laser inframerah, sehingga
menghasilakn difraksi partikel dengan prinsip transmitansi cahaya. Hasil yang
didapat adalah nilai ukuran dan sebaran indeks partikel pada larutan.
Kenampakan (visual)
Bentuk material larutan dan film komposit diamati secara deskripsi berupa
tingkat transparansi dan warna. Parameter tersebut diperoleh menggunakan
kamera Canon (600D, Lensa 18-55mm) berjarak 20 cm dari sampel. Kenampakan
disajikan dalam bentuk foto.
Kenampakan pendaran (luminesence)
Kenampakan (visual) sifat pendaran (luminesence) dilakukan
menggunakan lampu UV (ultraviolet 366 nm) yang dioperasikan menurut ASTM
E3006 (2015). Pengamatan dilakukan pada sampel padatan (film berukuran 2x5
cm2) dan larutan (5 mL) terhadap sifat pendaran yang dihasilkan. Kenampakan
perubahan warna yang dihasilkan, disajikan dalam bentuk foto.
Ketebalan
Ketebalan diukur menggunakan mikrometer digital (Adamel Lhomargy
M120) yang dioperasikan sesuai ASTM D374 (2004). Nilai ketebalan
direpresentasikan untuk sampel berukuran 10×10 cm2 yang diukur pada 5 titik
berbeda. Nilai ketebalan diambil dari rataan kelima pengukuran.
Elastisitas
Penentuan elastisitas (modulus Young) dilakukan secara simultan dengan
karakteristik kekuatan tarik. Kuat tarik (tensile strength) dan kemuluran
(elongation at break) diukur menggunakan Tensile Strength and Elongation
Tester Zwick/Roell Z005 yang dioperasikan sesuai ASTM D1708 (2013). Sampel
berukuran 20×1 cm2 dijepit pada alat dengan kecepatan cross head 100 mm/menit
dan grip sepanjang 80 mm. Pengukuran dilakukan minimal 3 kali ulangan dalam
setiap konsentrasi. Hasil pengukuran dikonversi menjadi rataan nilai regangan

8

putus (N) dan kemulurannya (%). Kuantitatif data dari nilai elastisitas atau
ditentukan berdasarkan rasio tegangan dan regangan film, dengan rumus:
E=
Keterangan:
E
= Modulus Young (N/m2)
= Regangan/strain
= Tegangan/stress
ΔL = Kemuluran (m)

F = Gaya (N)
L = Panjang awal (m)
A = Luas permukaan (m2)

Kenampakan dengan Scanning Electron Microscope (SEM)
Kenampakan mikrostruktur dilakukan dengan menggunakan Scanning
Electron Microscope (SEM) (ZEISS EVOIMA 10) yang dioperasikan menurut
SEMO (Robbins 2013). Film (0,5×0,5 cm2) di tempelkan pada media plat logam
yang akan dilapisi dengan serbuk emas. Kenampakan film akan ditangkap melalui
elektron emas oleh Scanning Electron Microscope (SEM) dan disajikan pada
komputer. Pengukuran dilakukan dengan perbesaran 100x hingga 1000x untuk
mengamati kenampakan permukaan dan melintang (cross-section).
Spektrum transmitansi gugus fungsi
Pengukuran spektrum penyerapan infra merah menggunakan
spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) yang dioperasikan menurut
ASTM E1252 (2013). Sampel berukuran 2,5×2,5 cm2 dipasang pada IR card.
Spektrum gelombang inframerah ditembakan melalui sampel yang diletakan di
antara elektroda spektrofotometer dan diteruskan menuju komputer. Data yang
didapatkan berupa persentase nilai transmitansi, dengan pengukuran spektrum
pada rentang bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Selanjutnya nilai transmitan
pada spektra hasil pengukuran dicocokkan dengan data pada tabel acuan dari
OChemOnline (2013) serta menggunakan perangkat lunak IR Pal 2.0.
Spektrum absorbansi ultraviolet visible (UV-Vis)
Pengukuran spektrum absorbansi ultraviolet visible (UV-Vis) dioperasikan
menurut ASTM E2193 (2008). Pengamatan dilakukan pada sampel padatan (film
berukuran 2x5 cm2) atau larutan (5 mL) yang terletak pada media sensor cahaya.
Spektrum gelombang cahaya halogen ditembakkan melalui sampel yang akan
dibaca oleh spektrometer UV-Vis dan diteruskan menuju komputer. Data yang
didapatkan berupa persentase nilai absorbansi cahaya dengan pengukuran
spektrum pada rentang panjang gelombang 100-800 nm.
Spektrum emisi pendaran (lumiesence)
Pengukuran spektrum emisi pendaran (luminesence) menggunakan
spektrometer fluoresen (FL) dioperasikan menurut ASTM E2193 (2008).
Pengamatan dilakukan pada sampel padatan (film berukuran 2x5 cm2) atau larutan
(5 mL) yang terletak pada media sensor cahaya. Spektrum gelombang cahaya
violet ditembakkan melalui sampel sehingga menghasilkan emisi yang akan
dibaca oleh spektrometer FL dan diteruskan menuju komputer. Data yang
didapatkan berupa persentase nilai eksitasi dan emisi pendaran (luminesence)

9

yang dihasilkan, serta nilai frekuensi dengan pengukuran spektrum pada rentang
panjang gelombang 100-800 nm. Rumus pengukuran frekuensi yaitu:

f=
Keterangan:
f
= Frekuensi (Hz)
C
= Kecepatan cahaya (3×108 m/s)
= Panjang gelombang (m)
Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan menggunakan rancangan acak lengkap (RAL)
dengan 3 (tiga) kali ulangan (Steel dan Torrie 1980). Unit yang dicobakan adalah
material berpendar (luminesence) berbasis kitosan-asetat, glutaraldehida, dan
polivinil alkohol dengan konsentrasi kitosan-asetat 0; 0,05; dan 0,11 M. Peubah
respon yang diamati adalah sifat fisik larutan berpendar (luminesence) (viskositas,
ukuran, dan indeks sebaran) dan sifat mekanik film berpendar (luminesence)
(ketebalan, kuat tarik, kemuluran, dan modulus Young).
Analisis data secara statistik menggunakan analisis ragam (ANOVA),
setelah sebelumnya dilakukan pengujian asumsi yang mendasari analisis ragam
yang meliputi pengujian kenormalan dan homogenitas data. Apabila terdapat
pengaruh yang signifikan, dilakukan uji Duncan untuk melihat perbedaan antar
konsentrasi yang diberikan. Model matematis analisis ragam (ANOVA):
Yij =

+ τi + εij

Keterangan:
Yij = Nilai pengamatan respon karena pengaruh taraf ke-i konsentrasi
kitosan-asetat pada ulangan ke-j
μ
= Nilai rata-rata umum
τi
= Pengaruh konsentrasi kitosan-asetat pada taraf ke-i
εij = Kesalahan penelitian karena pengaruh taraf ke-i dari konsentrasi
kitosan-asetat pada ulangan ke-j
= Banyaknya penambahan konsentrasi kitosan-asetat (i= F1, F2, F3)
i
= Jumlah ulangan (j= 1, 2, 3)
j
Hipotesis yang diuji yaitu:
H0 = Konsentrasi kitosan-asetat tidak memberikan pengaruh terhadap
viskositas/ ukuran/ sebaran partikel/ ketebalan/ kuat tarik/ kemuluran/
elastisitas material berpendar (luminesence).
H1 = Konsentrasi kitosan-asetat memberikan pengaruh terhadap viskositas/
ukuran/ sebaran partikel/ ketebalan/ kuat tarik/ kemuluran/ elastisitas
material berpendar (luminesence).

10

Model matematis uji Duncan:
Rp=r(∑p;dbs;α)

Keterangan:
Rp
p
dbs
α
KTS
t

=
=
=
=
=
=

Nilai kritikal untuk konsentrasi kitosan-asetat yang dibandingkan
Konsentari kitosan-asetat
Derajat bebas
Galat
Jumlah kuadrat tengah
Banyaknya ulangan

Pengolahan data menggunakan Microsoft Excel 2013 dan IBM SPSS
Statistic 22 for Windows. Data kualitatif dalam bentuk visual dan profil untuk
pengujian kenampakan, FTIR, spektrum absorbansi dan spektrum emisi disajikan
secara deskriptif.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Larutan Material Berpendar (Luminesence)
Kekentalan dan kelarutan larutan
Larutan material berpendar (luminesence) dengan campuran bahan kitosanasetat, glutaraldehida, dan polivinil alkohol (PVOH), dari konsentrasi kitosanasetat 0; 0,05; dan 0,11 M memiliki nilai ukuran 166,25±0,8 nm hingga
598,13±0,49 nm, sebaran indeks 0,318±0,001 hingga 0,530±0,001, dan viskositas
221,87±3,70 cPs hingga 1178,00±6,40 cPs. Kondisi larutan material berpendar
(luminesence) seiring bobot masa terlarut dalam pelarut (Tabel 1).
Tabel 1 Ukuran, sebaran indeks, dan viskositas larutan material berpendar
(luminessence)
Material
Ukuran (nm) Sebaran indeks Viskositas (cPs)
Kitosan-asetat 0 M
598,13±0,49a
0,318±0,001c
221,87±3,70c
Kitosan-asetat 0,05 M
372,62±1,00b
0,530±0,001a
544,00±6,40b
c
b
Kitosan-asetat 0,11 M
166,25±0,80
0,368±0,001
1178,00±6,40a
Keterangan: Angka-angka yang diikuti subskrip berbeda (a, b, c) pada kolom yang sama
menunjukkan perbedaan yang nyata (p