PREPARASI DAN UJI SWELLING RATIO HIDROGEL BERBAHAN DASAR POLIVINIL ALKOHOL,BIOFLOKULAN TAD DAN KITOSAN.

PREPARASI DAN UJI SWELLING RATIO HIDROGEL BERBAHAN DASAR POLIVINIL ALKOHOL, BIOFLOKULAN TAD, DAN KITOSAN

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh

Gelar Sarjana Sains di Bidang Kimia

Oleh :

YANDI PURNAWIJAYA 1002861

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

LEMBAR PENGESAHAN

PREPARASI DAN UJI SWELLING RATIO HIDROGEL BERBAHAN DASAR POLIVINIL ALKOHOL, BIOFLOKULAN TAD, DAN KITOSAN

Oleh: Yandi Purnawijaya

1002861

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH :

Pembimbing I

Dr. Hendrawan, M.Si NIP. 196309111989011001

Pembimbing II

Dr. rer.nat Omay Sumarna, M.Si NIP. 196404101989011001

Mengetahui,

PREPARASI DAN UJI SWELLING RATIO HIDROGEL BERBAHAN DASAR POLIVINIL ALKOHOL, BIOFLOKULAN TAD, DAN KITOSAN

Oleh

Yandi Purnawijaya

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

© Yandi Purnawijaya di 2013 Universitas Pendidikan Indonesia

Januari 2013

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhya atau sebagian, dengan dicetak ulang, difoto kopi, atau cara lainnya tanpa ijin dari penulis.

ABSTRAK

Material hidrogel berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD yang diikat-silang menggunakan crosslinker glutardialdehid telah disintesis. Pengaruh komposisi bahan dan suhu reaksi terhadap kinerja hidrogel telah dipelajari dengan cara memvariasikan volume polivinil alkohol dan bioflokulan TAD pada suhu reaksi 25ºC dan 30ºC. Uji kinerja yang dilakukan adalah pengukuran swelling ratio. Ukuran pori hidrogel dikarakterisasi dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil percobaan menunjukkan bahwa swelling ratio meningkat sejalan dengan meningkatnya volume polivinil alkohol yang ditambahkan dan meningkatnya suhu reaksi. Swelling ratio pada suhu reaksi 25°C untuk hidrogel PVA1/TAD1 dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 5 mL, bioflokulan TAD sebanyak 5 mL dan kitosan sebanyak 5 mL sebesar 26,27%, untuk hidrogel PVA2/TAD1 dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 7,5 mL, bioflokulan TAD sebanyak 2,5 mL dan kitosan sebanyak 5 mL sebesar 27,23%, dan untuk hidrogel PVA dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 10 mL, bioflokulan TAD sebanyak 0 mL dan kitosan sebanyak 5 mL sebesar 40,28%. Swelling ratio pada suhu reaksi 30°C untuk hidrogel PVA1/TAD1 sebesar 29,76%, untuk hidrogel PVA2/TAD1 sebesar 32,34%, dan untuk hidrogel PVA sebesar 70,82%. Hasil analisis SEM menunjukkan ukuran pori – pori hidrogel PVA suhu reaksi 25ºC berkisar antara 0,05 – 1,25 µm, hidrogel PVA suhu reaksi 30ºC berkisar antara 0,05 – 0,65 µm dan hidrogel PVA2/TAD1 suhu reaksi 30ºC berkisar antara 0,02 – 0,4 µm.

Kata Kunci : Hidrogel, Swelling Ratio, Polivinil Alkohol, Bioflokulan TAD, Kitosan

ABSTRACT

Hydrogel Materials made from polyvinyl alcohol, chitosan, and bioflokulan TAD crosslinked using glutardialdehid as crosslinker was synthesized. Effect of composition and reaction temperature on the performance of hydrogels has been studied by varying the volume of polyvinyl alcohol and bioflokulan TAD at reaction temperature 25 º C and 30 º C. Performance test conducted was swelling ratio measurements. Pore size of hydrogels were characterized using Scanning Electron Microscope (SEM). The results showed that the swelling ratio increases with increasing volume of polyvinyl alcohol and the reaction temperature increases. Swelling ratio at a reaction temperature of 25°C for PVA1/TAD1 hydrogel with composition 5 mL of polyvinyl alcohol, 5 mL of bioflokulan TAD and 5 mL of chitosan as much as 26.27%, for PVA2/TAD1 hydrogel with polyvinyl alcohol composition by 7.5 mL, 2.5 mL of bioflokulan TAD and 5 mL of chitosan as much as 27.23%, and for PVA hydrogel with composition 10 mL of polyvinyl alcohol, 0 mL of bioflokulan TAD and 5 mL of chitosan as much as 40.28%. Swelling ratio at a reaction temperature of 30°C for the hydrogels PVA1/TAD1 of 29.76%, for the hydrogel PVA2/TAD1 by 32.34% and 70.82% of PVA hydrogel. The results of SEM analysis showed the size of pores of PVA hydrogel at reaction temperature of 25ºC ranged from 0.05 to 1.25μm, PVA hydrogel at reaction temperature 30ºC ranged from 0.05 to 0.65μm and PVA2/TAD1 hydrogel at reaction temperature of 30ºC ranged from 0.02 to

0.4μm.

Keyword: Hydrogel, Swelling Ratio, Polivinil Alkohol, Bioflokulan TAD, chitosan

DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

ABSTRACT ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

UCAPAN TERIMA KASIH... .. iv

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 4

1.3 Tujuan Penelitian ... 4

1.4 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Polimer ... 5

2.2 Hidrogel………. ... 9

2.3 Bioflokulan TAD………. ... 14

2.4 Kitosan………. ... 14

2.5 Polivinil Alkohol………. ... 16

2.6 Agent Pengikat Silang (Crosslinker)………. ... 18

2.7 Ikat Silang (Crosslink)………. ... 20

2.8 Swelling Ratio………. ... 24

2.9 Analisis Scanning Electron Microscope (SEM)………. ... 26

BAB III METODE PENELITIAN ... 29

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ... 29

3.2 Alat-alat Penelitian ... 29

3.3 Bahan-bahan Penelitian ... 29

3.4 Bagan Alir Penelitian ... 30

3.5 Metode Penelitian ... 31

3.5.1 Tahap Pembuatan Larutan Polivinil Alkohol ... 31

3.5.2 Tahap Pembuatan Larutan asam asetat 2% ... 31

3.5.3 Tahap Pembuatan Larutan asam asetat 10% ... 31

3.5.4 Tahap Pembuatan Larutan asam sulfat 10% ... 31

3.5.5 Tahap Pembuatan Larutan Glutardialdehid 1,25% ... 32

3.5.6 Tahap Pembuatan Larutan Metanol 50% ... 32

3.4.7 Tahap Preparasi Simplisia TAD ... 32

3.5.8 Tahap Isolasi Senyawa Aktif TAD ... 32

3.5.13 Analisis Struktur Permukaan……….. 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... . 35

4.1 Tahap Preparasi Bioflokulan TAD ... 35

4.1.1 Preparasi Simplisia Bioflokulan TAD ... 38

4.1.2 Pembuatan Bioflokulan TAD ... 36

4.2 Pembuatan Sediaan Hidrogel ... 37

4.2.1 Sediaan Basah Hidrogel ... 37

4.2.2 Sediaan Kering Hidrogel ... 40

4.3 Uji Kinerja Hidrogel ... 42

4.3.1 Pengujian Swelling Ratio ... 42

4.3.2 Pengujian Swelling Ratio Hidrogel PVA2/TAD1 Terhadap Waktu ... 46

4.4 Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) ... 48

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 51

5.1 Kesimpulan ... 51

5.2 Saran ... 52

DAFTAR PUSTAKA ... 53

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Pengaruh dari Faktor Main Synthetic (internal, structural)

Terhadap Material SAPa ... 13

Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia Polivinil Alkohol ... 18

Tabel 2.3 Sifat Fisika dan Kimia Glutardialdehid ... 20

Tabel 4.1 Komposisi Volume Preparasi Hidrogel ... 38

Tabel 4.2 Tampilan Fisik Hidrogel yang Disintesis pada Suhu Reaksi 25°C dan 30°C ... 38

Tabel 4.3 Swelling Ratio Hidrogel pada Suhu Reaksi 25°C dan 30°C ... 43

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Polimer Linier ... 7

Gambar 2.2 Struktur Polimer Bercabang ... 7

Gambar 2.3 Struktur Polimer Berikatan Silang ... 7

Gambar 2.4 Foto Hidrogel yang Disintesis Menggunakan Poliakrilamida dan Metilselulosa... 9

Gambar 2.5 Mekanisme Hidrasi Polimer Superabsorbent ... 11

Gambar 2.6 Ilustrasi dari Jenis Material SAP Ionik Berbasis Akrilat (a) Perbandingan Visual dari SAP Kering (Kanan) dan pada Keadaan Menggembung (Kiri), Sampel ini Dipreparasi dari Teknik Polimerisasi Inverse-suspension (b) Skema dari Penggembungan SAP ... 11

Gambar 2.7 Struktur Kitosan ... 15

Gambar 2.8 Struktur Kimia Polivinil Alkohol ... 17

Gambar 2.9 Struktur Glutardialdehid ... 19

Gambar 2.10 Ilustrasi Skema dari Ikatan-silang Hidrogel Menggunakan Agent Ikat-silang Glutardialdehid ... 19

Gambar 2.11 Reaksi Crosslinking antara Kitosan dan Glutardialdehid ... 21

Gambar 2.12 Proses Swelling Gulungan Rantai Ikat Silang ... 22

Gambar 2.13 Polimerisasi dengan Crosslinking Inti ... 23

Gambar 2.14 Partikel Superabsorbent Crosslinked Permukaan ... 24

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ... 30

Gambar 4.1 Bioflokulan TAD ... 36

Gambar 4.2 Sediaan Basah Hidrogel ... 37

Gambar 4.3 Tampilan Fisik Sediaan Kering Hidrogel (a) Hidrogel PVA1/TAD1 Suhu Reaksi 25°C; (b) Hidrogel PVA1/TAD1 Suhu Reaksi 30°C; (c) Hidrogel PVA2/TAD1 Suhu Reaksi 25°C; (d) Hidrogel PVA2/TAD1 Suhu Reaksi 30°C (e) Hidrogel PVA Suhu Reaksi 25°C; (f) Hidrogel PVA Suhu Reaksi 30°C ... 41

Gambar 4.4 Pengaruh Penambahan Volume Polivinil Alkohol yang Ditambahkan pada Hidrogel dan Suhu Reaksi terhadap Swelling Ratio. (a) Pada Suhu Reaksi 25°C, (b) Pada Suhu Reaksi 30°C ... 43

Gambar 4.5 Tampilan Fisik Hidrogel pada Suhu Reaksi 25°C Setelah Direndam dalam Aquades (a) Hidrogel PVA; (b) Hidrogel PVA1/TAD1; (c) Hidrogel PVA2/TAD1 ... 44

Gambar 4.6 Tampilan Fisik Hidrogel pada Suhu Reaksi 30°C Setelah Direndam dalam Aquades (a) Hidrogel PVA; (b) Hidrogel PVA1/TAD1; (c) Hidrogel PVA2/TAD1 ... 45

Gambar 4.7 Swelling ratio Hidrogel PVA2/TAD1 terhadap Waktu ... 47

Gambar 4.8 Hasil Analisis SEM Hidrogel PVA pada Suhu Reaksi 25°C ... 48

Gambar 4.10 Hasil Analisis SEM Hidrogel PVA2/TAD1 pada

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN I Data dan Perhitungan ... 56 LAMPIRAN II Karakterisasi ... 64 LAMPIRAN III Dokumentasi Penelitian ... 68

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Pupuk merupakan salah satu dari berbagai faktor penting dalam pertanian. Pupuk yang ditambahkan pada tanah akan melepaskan nutrient yang dibutuhkan untuk pertumbuhan tanaman (Akelah, 1996). Akan tetapi, potensi bahaya yang ditimbulkan oleh pupuk tersebut terhadap lingkungan mendorong penggunaannya dilakukan secara terukur. Kehilangan sejumlah nutrient merupakan salah satu masalah yang cukup besar, karena dapat mengakibatkan kekurangan nutrient pada tanaman, meningkatkan ongkos produksi, dan menyebabkan polusi pada lingkungan. Salah satu metode untuk mengurangi tingkat kehilangan nutrient melibatkan penggunaan controlled-release (CR).

Hidrogel merupakan salah satu jenis CR yang digunakan dalam pertanian. Hidrogel dapat didefinisikan sebagai jejaring polimer tiga dimensi yang dapat menyimpan sejumlah besar air diantara strukturnya dan mengembang tanpa terlarut dalam air. Dengan menggunakan hidrogel, pelepasan air dan nutrient dapat diperlambat atau bahkan dapat dikontrol, sehingga tanaman dapat menyerap nutrient dan air lebih banyak tanpa terbuang percuma (Kaewpirom & Boonsang,

2006). Hidrogel merupakan materi yang sangat menarik karena sifat kelarutannya dan daya angkut air yang tinggi. Karena sifat yang unik tersebut, pada beberapa tahun belakangan ini dilakukan penelitian dan pengembangan hidrogel secara intensif untuk aplikasi di bidang kesehatan, farmasi, kimia, pengemas makanan,

2

pembuatan kertas, industri hortikultura, dan pengeboran minyak (Erizal & Redja, 2010).

Hidrogel pertama kali dikembangkan oleh Departemen Pertanian AS pada tahun 1960 dan dikomersilkan pertama kali pada tahun 1970 dalam bentuk polimer berbasis pati atau akronitril atau akrilamida. Dalam beberapa tahun terakhir, pengembangan hidrogel dari bahan polimer alam yang biodegradable dan biokompatibel menjadi pusat perhatian para ilmuwan (Abdel-Mohzen, et al. 2011). Akan tetapi, hidrogel ini memiliki kekuatan mekanik yang rendah. Untuk memperkuat strukturnya, hidrogel diikat-silang (crosslink).

Terdapat banyak senyawa kimia yang digunakan sebagai agen pengikat silang seperti senyawa epoksi dan aldehida, misalnya epichlorohydrin (ECH) dan glutardialdehid (Aly, 1998). Han et al., (2009) telah mengembangkan hidrogel dengan melapisi pupuk menggunakan pati dan polivinil alkohol (PVA) diikat silang menggunakan formaldehid. Jamnongkan & Kaewpirom. (2010) mengembangkan hidrogel menggunakan kitosan dan PVA diikat silang menggunakan glutaraldehid.

Salah satu polimer sintetik yang digunakan sebagai bahan dasar pembuatan hidrogel adalah polivinil alkohol (PVA). Polivinil Alkohol merupakan polimer yang baik dalam pengaplikasiannya pada hidrogel. Hal tersebut dikarenakan polvinil alkohol memenuhi karakteristik yang baik sebagai bahan dasar hidrogel yaitu nilai dari swelling ratio yang tinggi dan memiliki gugus hidrofilik (Jamnongkan & Kaewpirom, 2010).

3

Selain itu salah satu bahan yang berpotensi sebagai hidrogel adalah kitosan yang dihasilkan dari kitin dan mempunyai struktur kimia yang sama dengan kitin, terdiri dari rantai molekul yang panjang dan massa molekul yang tinggi. Kitosan bersifat ramah lingkungan, diantaranya biodegradable, biokompatibel,

biofungsional dan bioadsorbabel (Chunyu Chang, et al., 2010; Chengjun Zhou, et al., 2011; Shu-Guang Wang, et al., 2008). Diantara polimer biodegradable

lainnya, kitosan merupakan suatu polisakarida linear yang baik untuk sintesis hidrogel karena memiliki kemampuan ikat silang (crosslink) yang lebih besar dengan adanya gugus amina (-NH2) (Singh, et al., 2006). Kitosan ini merupakan salah satu bahan yang sering digunakan dalam pembuatan hidrogel biodegradable.

Bioflokulan TAD dengan strukturnya yang mengandung gugus fungsi -OH dan –NH diduga dapat dimanfaatkan sebagai bahan dasar pembuatan hidrogel biodegradable. Salah satunya adalah bioflokulan TAD. Bioflokulan ini ramah lingkungan dan mudah terdegradasi oleh mikroorganisme sehingga penggunaannya tidak menimbulkan masalah baru bagi lingkungan. Dengan kombinasi polivinil alkohol, kitosan dan bioflokulan TAD diharapkan dapat menghasilkan hidrogel dengan kemampuan daya serap air yang tinggi dan dapat terbiodegradabel dilingkungan.

Sifat fisiko-kimia hidrogel selain dipengaruhi oleh bahan dasar yang digunakan, juga dipengaruhi oleh variasi komposisi bahan dan kondisi preparasi. Penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Zohuriaan-Mehr (2008)

4

mengindikasikan bahwa suhu pada saat reaksi akan mempengaruhi sifat fisiko-kimia dari hidrogel.

Maka dari itu pada penelitian ini dilakukan sintesis hidrogel berbahan dasar PVA, kitosan dan bioflokulan TAD dengan pengikat silang (crosslink) glutardialdehid. Sintesis ini dilakukan dengan memvariasikan komposisi polivinil alkohol dan bioflokulan TAD pada kondisi reaksi polimerisasi dengan suhu yang berbeda yaitu suhu 25oC dan 30oC. Hal ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh dari komposisi dan suhu terhadap swelling ratio dari hidrogel yang disintesis. Selanjutnya hidrogel ini dikarakterisasi menggunakan uji SEM.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang dikemukakan di atas, maka rumusan masalah penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana pengaruh variasi volume bahan terhadap swelling ratio hidrogel berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD? 2. Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap swelling ratio hidrogel

berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Mengetahui pengaruh variasi volume bahan terhadap swelling ratio hidrogel berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD.

5

2. Mengetahui pengaruh suhu reaksi terhadap swelling ratio hidrogel berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD.

1.4 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai berikut: 1. Dapat menjadi referensi data mengenai hidrogel berbahan dasar polivinil

alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD.

2. Dapat mengetahui pengaruh suhu polimerisasi terhadap kinerja hidrogel berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD.

3. Dapat mengetahui karakteristik dari hidrogel berbahan dasar polivinil alkohol, kitosan, dan bioflokulan TAD .

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Lingkungan Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Untuk keperluan Analisis digunakan Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi dan Kelautan (PPGL). Waktu penelitian di mulai pada bulan Februari 2012.

3.2 Alat- Alat Penelitian

Scanning Electron Microscope (SEM), pH meter, magnetic stirrer, gelas

kimia 250 mL dan 100 mL, gelas ukur 50 mL, botol semprot, kertas saring, corong Buchner, neraca analitik, kaca arloji, cetakan plastik, spatula, oven, pemanas air, plastik wraps, batang pengaduk, labu ukur 250 mL dan 100 mL, pipet tetes, blender, dan mikropipet ukuran 5 mL dan 10 mL.

3.3 Bahan-Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan adalah serbuk kitosan, bioflokulan TAD, glutardialdehida p.a. (merck), metanol, asam sulfat, natrium hidroksida (NaOH), asam asetat p.a. (Merck), n-polivinil alkohol p.a. (merck), dan aquades.

30

3.4 Bagan Alir Penelitian

Bioflokulan TAD (variasi volume) Larutan PVA (variasi volume)

- Ditambahkan larutan kitosan

- Diaduk sampai homogen

- Ditambahkan Larutan crosslinker - Dipanaskan pada suhu 25ºC dan

30ºC sambil diaduk sampai homogen

- Dituangkan ke dalam cetakan - Didiamkan selama 30 menit - Dikeringkan pada suhu 50ºC

Hidrogel

Karakterisasi

Swelling Ratio Uji SEM

Analisis Data Kesimpulan

Serbuk Kitosan Metanol 50%

PVA Sampel Daun

-Ditimbang -Dilarutkan dalam asam asetat 2% -Diaduk -Disaring - Ditimbang - Ditambahkan aquadest hingga 100 mL - Diaduk - Dicuci - Dikeringkan - Diblender Serbuk Daun - Ditimbang - Dilarutkan dalam larutan NaOH pH 8

- Diaduk

-Ditambahkan glutardialdehid 1.25%

-Ditambahkan asam sulfat 10%

-Ditambahkan asam asetat 10%

-Larutan PVA Bioflokulan

TAD

31

3.5 Metode Penelitian

3.5.1 Tahap Pembuatan Larutan Polivnil Alkohol

Serbuk Polivinil Alkohol ditimbang sebanyak 10 gram kemudian ditambahkan aquades hingga 100 mL dan diaduk sampai homogen.

3.5.2 Tahap Pembuatan Larutan asam asetat 2 %

Diambil asam asetat glasial sebanyak 2.04 mL, kemudian dilarutkan kedalam aquades 50 mL, dihomogenkan dan ditambahkan kembali aquades hingga volume 100 mL.

3.5.3 Tahap Pembuatan Larutan asam asetat 10 %

Diambil asam asetat glasial sebanyak 10.20 mL, kemudian dilarutkan kedalam aquades 50 mL, dihomogenkan dan ditambahkan kembali aquades hingga volume 100 mL.

3.5.4 Tahap Pembuatan Larutan asam sulfat 10 %

Diambil asam sulfat 98% sebanyak 25.51 mL, kemudian dilarutkan kedalam aquades 50 mL pada labu ukur 250 mL, dihomogenkan dan ditambahkan kembali aquades hingga tanda batas.

32

3.5.5 Tahap Pembuatan larutan glutaraldehid 1.25 %

Diambil glutaraldehid 25% sebanyak 5 mL, kemudian dilarutkan kedalam aquades 50 mL pada labu ukur 100 mL, dihomogenkan dan ditambahkan kembali aquades hingga tanda batas.

3.5.6 Tahap Pembuatan Larutan Metanol 50 %

Diambil metanol 96% sebanyak 52.08 mL, kemudian dilarutkan kedalam aquades 50 mL pada labu ukur 100 mL, dihomogenkan dan ditambahkan kembali aquades hingga tanda batas.

3.5.7 Tahap Preparasi simplisia TAD

Simplisia dibersihkan dan dikeringkan di udara terbuka yang kemudian dihaluskan. Simplisia yang telah halus kemudian digunakan untuk perlakuan selanjutnya.

3.5.8 Tahap Isolasi Senyawa Aktif TAD

Simplisia yang telah dikeringkan dan dihaluskan, dtimbang sebanyak 1 gram lalu dilarutkan dengan menggunakan larutan NaOH pH 8, kemudian diaduk dan disaring. Ekstrak yang dihasilkan disimpan dalam wadah tertutup yang akan digunakan untuk perlakuan selanjutnya.

33

3.5.9 Tahap Pembuatan Larutan Kitosan 1 %

Serbuk kitosan ditimbang sebanyak 1 gram kemudian dilarutkan kedalam larutan asam asetat 2 % sampai volume 100 mL dan diaduk hingga homogen.

3.5.10 Tahap Pembuatan Larutan Crosslinker

Metanol ditambahkan asam asetat 10%, glutardialdehida 1.25%, dan asam sulfat 10% kemudian diaduk sampai homogen. Campuran ini dibuat dengan perbandingan 3:2:1:1.

3.5.11 Tahap sintesis Hidrogel

Hidrogel disintesis dengan mencampurkan larutan polivinil alkohol, bioflokulan TAD dan larutan kitosan. Campuran diaduk secara konstan hingga homogen, kemudian ditambahkan larutan crosslinker. Setelah campuran homogen, campuran tersebut dituangkan kedalam cetakan dan didiamkan seharian. Hidrogel yang terbentuk dikeringkan pada suhu 50oC dalam oven selama 8 jam. Pada penelitian ini larutan polivinil alkohol dan bioflokulan TAD divariasikan volumenya yaitu 0 mL, 2,5 mL, 5 mL, 7,5 mL, dan 10 mL. sementara volume larutan crosslinker dan larutan kitosan dibuat tetap yaitu sebanyak 5 mL. Sintesis dilakukan pada dua kondisi suhu yaitu pada suhu 25 oC dan 30 oC

3.5.12 Pengukuran swelling ratio

Hidrogel yang telah terbentuk ditimbang dan direndam dalam aquades (100 mL) pada suhu kamar selama 24 jam untuk mencapai swelling optimum.

34

Sampel itu kemudian dipisahkan dari media dan dilakukan blotting. Massa hidrogel swollen (mengembang) ditentukan dengan penimbangan menggunakan neraca analitis.

Rasio swelling dari hidrogel dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan:

(Jamnongkan &Kaewpirom, 2010)

Dimana Ws adalah massa hidrogel saat swollen dan Wd adalah massa hidrogel saat dry (kering) (Jamnongkan & Kaewpirom, 2010).

3.5.13 Analisis Struktur Permukaan Hidrogel menggunakan uji SEM

Analisis struktur permukaan dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk mengetahui besaran pori permukaan dari hidrogel

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan hal-hal berikut:

1. Berdasarkan hasil sintesis yang membentuk hidrogel dengan sifat mekanik yang cukup adalah hidrogel PVA1/TAD1 dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 5 mL, bioflokulan TAD sebanyak 5 mL, kitosan sebanyak 5 mL dan crosslinker sebanyak 5 mL, PVA2/TAD1 dengan komposisi polivinil alkohol

sebanyak 7,5 mL, bioflokulan TAD sebanyak 2,5 mL, kitosan sebanyak 5 mL dan crosslinker sebanyak 5 mL dan hidrogel PVA dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 10 mL, bioflokulan TAD sebanyak 0 mL, kitosan sebanyak 5 mL dan crosslinker sebanyak 5 mL.

2. Swelling ratio meningkat sejalan dengan meningkatnya volume polivinil

alkohol. Swelling ratio paling tinggi ditunjukkan oleh hidrogel PVA dengan SR(%) sebesar 40,28% (suhu reaksi 25ºC) dan 70,82% (suhu reaksi 30ºC). Sedangkan swelling ratio paling tinggi yang mengandung bioflokulan TAD ditunjukkan oleh hidrogel PVA2/TAD1 dengan nilai swelling ratio sebesar 27,23% (suhu reaksi 25ºC) dan 32,34% (suhu reaksi 30ºC).

52

5.2 Saran

Dari penelitian yang telah dilakukan, saran-saran yang dapat diberikan untuk penelitian berikutnya antara lain :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap sintesis hidrogel berbahan baku polivinil alkohol, bioflokulan TAD, dan kitosan dengan variasi komposisi yang berbeda untuk mengetahui komposisi optimum setiap bahan dan potensi dari bioflokulan TAD sebagai bahan dasar hidrogel biodegreadable.

2. Perlu dilakukan uji karakterisasi tambahan seperti uji sifat mekanik, Fourier transform infrared (FTIR) Spektroskopi; nuclear magnetic resonance (NMR);

differential scanning calorimetry (DSC); thermogravimetri analysis (TGA);

sifat struktur; masa molar antara pengikat silang (Mc), densitas ikat silang (q), jumlah rantai elastis efektif, biodegradasitas dan control pelepasan

3. _{Hidrogel yang disintesis hendaknya diaplikasikan untuk mengetahui potensi} dari hidrogel tersebut.

53

DAFTAR PUSTAKA

Abdel-Mohzen, A.M. et al. (2011). Eco-Synthesis of PVA/Chtosan Hidrogels for biomedical Application. J polym Environ, 19 : 1005-1012.

Akelah, A. (1996). Novel Utilization of Conventional Agrochemicals by Controlled Release Formulation, Mater. Sci. Eng., C4 (1996) 83-98.

Aly, A.S. (1998). Self-dissolving chitosan. I. Preparation and Characterisation and Evaluation for Drug Delivery System. Angew Macromolekular Chemistry, 259 : 33-38.

Anah, L. dkk. (2010). “Studi Awal Sintesa Carboxy Metyhl Cellulose-Graft-Poly(Acrylic Acid)/Montmorilonit Superabsorbent Polimer Hidro Gel Komposit Melalui Proses Kopolimerisasi Cangkok”. Berita Selulosa. 45, (1), 1-8.

Apsari, A. (2010). Studi Kinetika |Penyerapan Ion Kromium dan Ion Tembaga Menggunakan Kitosan Produk dari Cangkang Kepiting. Skripsi Universitas Diponegoro, Semarang.

Aouada, F.A. et al. (2006). Electrochemical and Mechanical Properties of Hydrogels Based on Conductive Poly(3,4-ethylene dioxythiophene)/poly (Styrenesulfonate) and PAAm. Polymer Testing, 25,2, 158-165, 0142-9418.

Buchholz, F.L. (2006). Encyclopedia of Polymer Science and Technology. Copyright John Wiley & Sons, Inc.

Chengjun Zhou., & Qinglin Wu. (2011). A Novel Polyacrylamide Nanocomposite Hydrogel Reinforced with Natural Chitosan Nanofibers. Colloids and Surfaces B: Biointerfacaces, 84, 155-162.

Cheremisinoff, P. (1996). Polymer Characterization : Laboratory Techniques and Analysis. New Jersey USA : Noyes Publications.

Chunyu Chang., Si Chen., Lina Zhang. (2011). Novel Hydrogels Prepared via Direct Dissolution of Chitin at Low Temperature : Structure and Biocompatibility. J Mater Chem, 21, 3865-3871.

Dhodapkar, R. et al. (2008). Superabsorbent Polymers in Enviromental Remediation. Global Nest Journal, Vol 11, No 2

54

Elliot, M. (1997). Superabsorbent Polymers. Product Development Scientist for SAP BASF Aktiengesellschaft.

Erizal dan Anik Sunarni. (2009). “Sintesis Hidrogel Superabsorbent

Poli(Akrilamida-ko-Asam Akrilat) dengan Teknik Iradiasi dan Karakterisasinya”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 11, (1), 15-21.

Erizal., & Redja, I Wayan. (2010). Sintesis Hidrogel Superabsorben Polietilen Oksida-Alginat dengan Teknik Radiasi Gamma dan Karakterisasinya. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, 8, 11-17

Goncalves, V et al. (2005). Effect of Crosslinking Agents on Chitosan Microspheres in Controlled Release of Diclofenac Sodium. Polimeros: Ciencia e Tecnologia, vol.15, no. 1, p.6-12.

Han, X. et al. (2009). Controlled-release Fertilizer Encapsulated by Starch/Polivynil Alcohol Coating. Desalination, 240, 21-6.

Hekmat A, Abolfazl B, Ebrahim, Vasheghani F, And Ali A. 2009. Synthesis and Analysis of Swelling and Controlled Release Behaviour of Anionic Sipn Acrylamide Based Hydrogels. World Academy Of Science, Engineering And Technology 56.

Herwanti, I. (2004). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Aktif Albemoschus manihot L medic dengan system Ekstraksi Pelarut. Skripsi Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung: Tidak Diterbitkan.

Jamnongkan, T & Kaewpirom, S. (2010). Controlled-Release Fertilizer Based on Chitosan Hydrogel: Phosporus Release Kinetics. Science Journal Ubonratchathani University. 43-50.

Kaewpirom, S., & Boonsang, S. (2006). “Electrical response characterization of poly(ethylene glycol) macromer (PEGM)/chitosan hydrogels in NaCl solution”. European Polymer Journal, 42, 1609–16.

Kenawy, E. R. (1998). “Biolgically Active Polymers: Controlled-release Formulations Based on Crosslinked Acrylamide Gel Derivatives. Reactive and Functional Polymers, 36, 1, (February 1998), 31-39, 1381-5148.

Kiatkamjornwong, S. (2007). “Superabsorbent Polymers and Superabsorbent Polymer Composites”. Science Asia 33 Suplement. 1, 39-43.

55

Material Safety Data Sheet (MSDS). (2012). Gltaraldialdehida.

Meriatna. (2008). Penggunaan Membran Kitosan untuk Menurunkan Kadar Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam. Tesis Universitas Sumatera Utara, Medan: Tidak diterbitkan.

Mujizat, G.N. (2007). Modifikasi Preparasi Kristal Bioflokulan-TAD dan Karakterisasinya. Skripsi Sarjana Sains Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Bandung: tidak diterbitkan.

Muthoharoh, SP. (2012). Sintesis Polimer Superabsorben dari Hidrogel Kitosan Terikat Silang. Skripsi Sarjana. Program Reguler Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Depok : : tidak diterbitkan.

Ogur E. (2005). Polyvinyl Alcohol: Materials, Processing and Applications. Volume 16, Number 12, 2005. ISSN: 0889-3144

Park, T.G, and S. Hoffman. Appl. Polym. Sci. 46 (1992) 659.

Park, K. et al. (1993). Biodegradable Hydrogel For Drug Delivery. Technomic Publishing Co. Inc. Lancaster, Pa., 1993, pp. 2-3

Setiabudi, A. dkk. (2012). Karakterisasi Material : Prinsip dan Aplikasinya. dalam Penelitian Kimia. Bandung : UPI Press.

Shu-Guang Wang., et al. (2008). Chitosan Hydrogel Beads for Fulvic Acid Adsorption: Behaviors and Mechanism. Chemical Engineering Journal, 142, 239-247.

Singh, A., et al. (2006). External Stimuli Response on A Novel Chitosan Hydrogel Crosslinked wih Formaldehyde. Mater. Sci. Vol. 29, No.3 (2006), pp. 233-238.

Stevens, M.P. (2001). Kimia Polimer. Sopyan I, penerjemah: Jakarta: PT. Pradnya Paramitha. Terjemahan dari Polimer Chemistry: An Introduction.

Stuart, B. (2004). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.

Syed K. H. Gulrez, Saphwan Al-Assaf and Glyn O Phillips (2011). Hydrogels: Methods of Preparation, Characterisation and Applications, Progress in Molecular and Environmental Bioengineering - From Analysis and Modeling to Technology Applications, Prof. Angelo Carpi (Ed.), ISBN: 978-953-307-268-5, InTech, Available from:

environmental-bioengineering-from-analysis-and-modeling-to-technology-56

applications/hydrogels-methods-of-preparation-characterisation-and-applications.

Yanthi, N. (2005). Karakterisasi Komponen Penyusun Bioflokulan-TAD Hasil Isolasi dengan Metode Maserasi. Skripsi Sarjana Sains Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Bandung: tidak diterbitkan.

Zohuriaan-Mehr, M. J. and Kabiri, K. (2008). Superabsorbent Polymer Material: A Review. Iranian Polymer Journal. 17, (6), 451-477.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan hal-hal berikut:

1. Berdasarkan hasil sintesis yang membentuk hidrogel dengan sifat mekanik yang cukup adalah hidrogel PVA1/TAD1 dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 5 mL, bioflokulan TAD sebanyak 5 mL, kitosan sebanyak 5 mL dan

crosslinker sebanyak 5 mL, PVA2/TAD1 dengan komposisi polivinil alkohol

sebanyak 7,5 mL, bioflokulan TAD sebanyak 2,5 mL, kitosan sebanyak 5 mL dan crosslinker sebanyak 5 mL dan hidrogel PVA dengan komposisi polivinil alkohol sebanyak 10 mL, bioflokulan TAD sebanyak 0 mL, kitosan sebanyak 5 mL dan crosslinker sebanyak 5 mL.

2. Swelling ratio meningkat sejalan dengan meningkatnya volume polivinil

alkohol. Swelling ratio paling tinggi ditunjukkan oleh hidrogel PVA dengan SR(%) sebesar 40,28% (suhu reaksi 25ºC) dan 70,82% (suhu reaksi 30ºC). Sedangkan swelling ratio paling tinggi yang mengandung bioflokulan TAD ditunjukkan oleh hidrogel PVA2/TAD1 dengan nilai swelling ratio sebesar 27,23% (suhu reaksi 25ºC) dan 32,34% (suhu reaksi 30ºC).

52

5.2 Saran

Dari penelitian yang telah dilakukan, saran-saran yang dapat diberikan untuk penelitian berikutnya antara lain :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap sintesis hidrogel berbahan baku polivinil alkohol, bioflokulan TAD, dan kitosan dengan variasi komposisi yang berbeda untuk mengetahui komposisi optimum setiap bahan dan potensi dari bioflokulan TAD sebagai bahan dasar hidrogel

biodegreadable.

2. Perlu dilakukan uji karakterisasi tambahan seperti uji sifat mekanik, Fourier

transform infrared (FTIR) Spektroskopi; nuclear magnetic resonance (NMR); differential scanning calorimetry (DSC); thermogravimetri analysis (TGA);

sifat struktur; masa molar antara pengikat silang (Mc), densitas ikat silang (q), jumlah rantai elastis efektif, biodegradasitas dan control pelepasan

3. _{Hidrogel yang disintesis hendaknya diaplikasikan untuk mengetahui potensi} dari hidrogel tersebut.

53

DAFTAR PUSTAKA

Abdel-Mohzen, A.M. et al. (2011). Eco-Synthesis of PVA/Chtosan Hidrogels for biomedical Application. J polym Environ, 19 : 1005-1012.

Akelah, A. (1996). Novel Utilization of Conventional Agrochemicals by

Controlled Release Formulation, Mater. Sci. Eng., C4 (1996) 83-98.

Aly, A.S. (1998). Self-dissolving chitosan. I. Preparation and Characterisation and Evaluation for Drug Delivery System. Angew Macromolekular Chemistry, 259 : 33-38.

Anah, L. dkk. (2010). “Studi Awal Sintesa Carboxy Metyhl Cellulose-Graft-Poly(Acrylic Acid)/Montmorilonit Superabsorbent Polimer Hidro Gel

Komposit Melalui Proses Kopolimerisasi Cangkok”. Berita Selulosa. 45,

(1), 1-8.

Apsari, A. (2010). Studi Kinetika |Penyerapan Ion Kromium dan Ion Tembaga

Menggunakan Kitosan Produk dari Cangkang Kepiting. Skripsi

Universitas Diponegoro, Semarang.

Aouada, F.A. et al. (2006). Electrochemical and Mechanical Properties of

Hydrogels Based on Conductive Poly(3,4-ethylene dioxythiophene)/poly (Styrenesulfonate) and PAAm. Polymer Testing, 25,2, 158-165, 0142-9418.

Buchholz, F.L. (2006). Encyclopedia of Polymer Science and Technology. Copyright John Wiley & Sons, Inc.

Chengjun Zhou., & Qinglin Wu. (2011). A Novel Polyacrylamide Nanocomposite Hydrogel Reinforced with Natural Chitosan Nanofibers. Colloids and

Surfaces B: Biointerfacaces, 84, 155-162.

Cheremisinoff, P. (1996). Polymer Characterization : Laboratory Techniques and

Analysis. New Jersey USA : Noyes Publications.

Chunyu Chang., Si Chen., Lina Zhang. (2011). Novel Hydrogels Prepared via Direct Dissolution of Chitin at Low Temperature : Structure and Biocompatibility. J Mater Chem, 21, 3865-3871.

Dhodapkar, R. et al. (2008). Superabsorbent Polymers in Enviromental

54

Elliot, M. (1997). Superabsorbent Polymers. Product Development Scientist for SAP BASF Aktiengesellschaft.

Erizal dan Anik Sunarni. (2009). “Sintesis Hidrogel Superabsorbent

Poli(Akrilamida-ko-Asam Akrilat) dengan Teknik Iradiasi dan Karakterisasinya”. Jurnal Sains Materi Indonesia. 11, (1), 15-21.

Erizal., & Redja, I Wayan. (2010). Sintesis Hidrogel Superabsorben Polietilen Oksida-Alginat dengan Teknik Radiasi Gamma dan Karakterisasinya.

Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, 8, 11-17

Goncalves, V et al. (2005). Effect of Crosslinking Agents on Chitosan

Microspheres in Controlled Release of Diclofenac Sodium. Polimeros:

Ciencia e Tecnologia, vol.15, no. 1, p.6-12.

Han, X. et al. (2009). Controlled-release Fertilizer Encapsulated by

Starch/Polivynil Alcohol Coating. Desalination, 240, 21-6.

Hekmat A, Abolfazl B, Ebrahim, Vasheghani F, And Ali A. 2009. Synthesis and Analysis of Swelling and Controlled Release Behaviour of Anionic Sipn Acrylamide Based Hydrogels. World Academy Of Science, Engineering And Technology 56.

Herwanti, I. (2004). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Aktif Albemoschus

manihot L medic dengan system Ekstraksi Pelarut. Skripsi Universitas

Pendidikan Indonesia, Bandung: Tidak Diterbitkan.

Jamnongkan, T & Kaewpirom, S. (2010). Controlled-Release Fertilizer Based on

Chitosan Hydrogel: Phosporus Release Kinetics. Science Journal

Ubonratchathani University. 43-50.

Kaewpirom, S., & Boonsang, S. (2006). “Electrical response characterization of poly(ethylene glycol) macromer (PEGM)/chitosan hydrogels in NaCl solution”. European Polymer Journal, 42, 1609–16.

Kenawy, E. R. (1998). “Biolgically Active Polymers: Controlled-release Formulations Based on Crosslinked Acrylamide Gel Derivatives. Reactive

and Functional Polymers, 36, 1, (February 1998), 31-39, 1381-5148.

Kiatkamjornwong, S. (2007). “Superabsorbent Polymers and Superabsorbent Polymer Composites”. Science Asia 33 Suplement. 1, 39-43.

Material Safety Data Sheet (MSDS). (2012). Gltaraldialdehida.

Meriatna. (2008). Penggunaan Membran Kitosan untuk Menurunkan Kadar

Logam Krom (Cr) dan Nikel (Ni) dalam Limbah Cair Industri Pelapisan Logam. Tesis Universitas Sumatera Utara, Medan: Tidak diterbitkan.

Mujizat, G.N. (2007). Modifikasi Preparasi Kristal Bioflokulan-TAD dan

Karakterisasinya. Skripsi Sarjana Sains Jurusan Pendidikan Kimia

FPMIPA UPI. Bandung: tidak diterbitkan.

Muthoharoh, SP. (2012). Sintesis Polimer Superabsorben dari Hidrogel Kitosan

Terikat Silang. Skripsi Sarjana. Program Reguler Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Depok : : tidak diterbitkan.

Ogur E. (2005). Polyvinyl Alcohol: Materials, Processing and Applications. Volume 16, Number 12, 2005. ISSN: 0889-3144

Park, T.G, and S. Hoffman. Appl. Polym. Sci. 46 (1992) 659.

Park, K. et al. (1993). Biodegradable Hydrogel For Drug Delivery. Technomic Publishing Co. Inc. Lancaster, Pa., 1993, pp. 2-3

Setiabudi, A. dkk. (2012). Karakterisasi Material : Prinsip dan Aplikasinya.

dalam Penelitian Kimia. Bandung : UPI Press.

Shu-Guang Wang., et al. (2008). Chitosan Hydrogel Beads for Fulvic Acid Adsorption: Behaviors and Mechanism. Chemical Engineering Journal, 142, 239-247.

Singh, A., et al. (2006). External Stimuli Response on A Novel Chitosan Hydrogel Crosslinked wih Formaldehyde. Mater. Sci. Vol. 29, No.3 (2006), pp. 233-238.

Stevens, M.P. (2001). Kimia Polimer. Sopyan I, penerjemah: Jakarta: PT. Pradnya Paramitha. Terjemahan dari Polimer Chemistry: An Introduction.

Stuart, B. (2004). Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.

Syed K. H. Gulrez, Saphwan Al-Assaf and Glyn O Phillips (2011). Hydrogels:

Methods of Preparation, Characterisation and Applications, Progress in Molecular and Environmental Bioengineering - From Analysis and Modeling to Technology Applications, Prof. Angelo Carpi (Ed.), ISBN:

978-953-307-268-5, InTech, Available from:

environmental-bioengineering-from-analysis-and-modeling-to-technology-56

applications/hydrogels-methods-of-preparation-characterisation-and-applications.

Yanthi, N. (2005). Karakterisasi Komponen Penyusun Bioflokulan-TAD Hasil

Isolasi dengan Metode Maserasi. Skripsi Sarjana Sains Jurusan

Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Bandung: tidak diterbitkan.

Zohuriaan-Mehr, M. J. and Kabiri, K. (2008). Superabsorbent Polymer Material: