KIMIA ANALITIK II PENDAHULUAN
1. Kegunaan Teknik Pemisahan
Dalam konteks kimia, pemisahan adalah suatu cara upaya yang dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang mempunyai
susunan kimia yang berkaitan, baik dalam skala laboratorium maupun industri.
2. Tujuan Teknik Pemisahan
Secara umum, tujuan dari proses pemisahan adalah 1 memperoleh zat murni yang terutama dibutuhkan dari suatu campuran sebagai bahan baku dalam industri, terutama
industri farmasi; 2 mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel analisa laboratorium.
Bahan yang dimurnikan atau dianalisis biasanya merupakan bahan yang dibutuhkan untuk kesejahteraan manusia. Bahan tersebut antara lain :
Bahan-bahan alam seperti bijih ,mineral , tanaman dan hewan,
Bahan hasil industri , seperti deterjen dan limbah
Bahan hasil reaksi skala laboratorim
3. Klasifikasi Pemisahan
Proses pemisahan merupakan proses perpindahan masa, perpindahan dapat terjadi jika senyawa-senyawa yang ada dalam campuran memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang
berbeda. Perbedaan sifat inilah yang menyebabkan kita dapat memisahkannya. Sebagai contoh kita dapat pisahkan satu zat karena berbeda dalam hal ukuran partikelnya, pemisahan
dapat kita lakukan dengan pengayakan. Beberapa sifat fisika zat yang dapat dipergunakan misalnya berat jenis, muatan listrik, titik didih, titik beku dan lainnya. Selain itu sifat-sifat
kimia juga dapat dipergunakan khususnya adalah interaksi kimia antara satu zat dengan zat lainnya.
Klasifikasi pemisahan dapat dibedakan atas dasar :
A. Sifat Fisik dan Sifat Kimia
Misalnya cara pemisahan dengan ekstraksi, dasarnya adalah perbedaan kelarutan diantara dua fasa sedangkan untuk destilasi berdasarkan perbedaan volatilitas.
Kromatografi kertas dasarnya adsorpsi atau partisi pada suatu lembaran kertas dan lain- lain.
No Cara Pemisahan
Dasarnya
1 Pengendapan
Perbedaan kelarutan 2
Destilasi Perbedaan volatilisasi uap
3 Sublimasi
Perbedaan tekanan uap 4
Ekstraksi Perbedaan kelarutan antara dua fasa
5 Kristalisasi
Sifat kelarutan, biasanya pada penurunan suhu
6 Pemurnian zona
Kristalisasi kenaikan suhu 7
Flotasi Perbedaan kerapatan antara zat dan cairan
8 Ultrafiltrasi
Perbandingan ukuran zat dengan pori-pori filter
9 Dialisis Osmosis
aliran suatu sistem melewati membran 10
Elektrodeposisi Elektrolisis pada elektroda inert
11 Kromatografi kolom adsorpsi
Distribusi solut di antara fasa padat cair pada kolom
12 Kromatografi kolom partisi
Distribusi solut di antara dua cairan dalam kolom
13 KLT
Adsorpsipartisi pada lembar lapisan tipis terbuka
14 Kromatografi kertas
Adsorpsi atau partisi pada lembaran kertas 15
KCKT HPLC Kromatografi kolom cair di bawah tekanan
tinggi 16
Kromatografi Penukar Ion Pertukaran ion
17 Penapisan molekuler
Ukuran solut 18
Permeasi gel Ukuran solut
19 Kromatografi gas
Distribusi solut gas dalam fasa diam cairpadat, fasa gerak gas
20 Elektroforesis zona
Pemisahan pada lembaran dengan adanya medan listrik
1 Penyaringan Filtrasi
Filtrasi atau penyaringan adalah metoda pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairan dengan menggunakan alat berpori. Teknik penyaringan ini
didasarkan pada perbedaan ukuran partikel. Contohnya pada saat kita menyaring santan, ampas kelapa akan tertahan pada
saringan sedangkan santannya dapat melewatinya. Dalam hal ini ampas kelapa bisa disebut residu sedangkan airnya disebut fitrat. Penyaring akan menahan zat padat
yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.
Metoda ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air menjernihkan preparat kimia dilabolatorium, menghilangkan pirogen
kotoran pada air suntik injeksi dan obat-obat injeksi dan membersihakan sirop dari kotoran yang da dalam gula. Penyaringan dilaboratorium dapat menggunakan kertas
saring dan penyaring buchner. Penyaring buchner adalah penyaringan yang ternbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi alat penghisap.
2 Sentrifugasi
Sentrifugasi adalah suatu teknik pemisahan yang digunakan untuk menisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Suspensi ini dimasukan ke dalam
tabung reaksi kemudian difusing. Sentrifugasi yang cepat menghasilakan gaya sentrifugal lebih besar sehingga partikel tersusupensi mengendap di dasar tabung
reaksi kemudian didekantasi dipipet.
3 Ekstraksi
a. Ekstraksi Sederhana
Dilakukan dengan merendam bahan dalam pelarut dimana zat yang didnginkan dapat melarut kemudian setelah beberapa waktu larutan dipisahkan
dari ampasnya.Cara ini damanfaatkan untuk memperoleh zat-zat yang ada dalam tumbuhan.
b. Ekstraksi pelarut Ekstraksi Pelarut digunakan untuk memisahkan 2 jenis campuran yang
berbentuk cairan dan tidak saling melarutkan. Campuran ini dapat dipisahkan dengan corong pisah, misalkan air dengan minyak, jika keran dibuka maka air
akan keluar.
4 Kristalisasi
Kristalisalisasi merupakan metoda untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metoda ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut.
Kristalisasi ada 2 cara, yaitu : a. Kristalisasi Penguapan
Kristalisasi cara ini dilakukan dengan menguapkan pelarut dalam larutan tersebut. Proses dilakukan dengan cara memanaskan sampai semua pelarut
menguap dan diperoleh bahan yang semula terlarut. Metoda ini dimanfaatkan pada industri pembuatan garam.
b. Kristalisasi pendinginan Pada kristalisasi ini larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut
mengkristal. Hal itu terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Melalui kristalisasi ini diperoleh zat padat yang lebih murni karena pengotornya
tidak ikut mengkristal. Contohnya pada pemurnian garam dapur dan pemisahan gula dari tebu.
5 Sublimasi
Sublimasi merupakan metoda pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fase cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak
menyublim akan tertinggal. Bahan-bahan yang menggunakan metoda ini adalah bahan yang mudah menyublim seperti kamfer dan iod. Proses yang dilakukan yaitu
bahan dipanaskan untuk mempercepat penyublinan. Uap bahan ditampung dalam sebuah wadah dan didinginkan agar uap mengkristal. Metoda ini dimanfaatkan
untuk pemurnian kristal iod dan kamfer. Kamfer atau iod akan menguap sedangkan partikel pegotor akan tersisa, sehingga kamfer akan bersih dari pengotor.
Kristal yang mengandung iod dan kotoran dipanaskan sehingga menyublim. Uap iod yang tidak mengandung kotoran membeku kembali pada bagian tutup yang
kemudian didinginkan dengan memberi pecahan es. Kotoran akan tertinggal dibagian bawah.
6 Destilasi
Destilasi merupakan metoda pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat atau bahan lain yang mempunyai titik didik
yang berbeda. Destilasi dibagi 2 yaitu : a. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih yang jauh berbeda. Contohnya: pengolahan air
tawar dan air laut b. Destilasi bertingkat destilasi fraksinasi
Untuk pemisahan memisahkan 2 jenis campuran yang sama-sama mudah menguap. Destilasi bertingkat sebenarnya adalah sutu proses destilasi ulang
untuk memisahkan campuran zat cair yang memiliki titik didih tidak jauh berbeda. Digunakan kolom fraksinasi yang terdiri dari beberapa plat tempat
terjanya proses pengembunan. Uap naik keplat yang lebih tinggi yang lebih mengandung cairan yang lebih bayak menguap sedangkan cairan yang kurang
menguap masih tertinggal dalam kondesat. Contoh pemisahan alkohol dan air.
7 Kromatografi
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul
berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan
komponen berupa molekul yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam.
[
Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat
dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan
detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih
lanjut. Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line on-line analysis seperti: penggabungan kromatografi
gas gas chromatography dan kromatografi cair liquid chromatography dengan mass spectrometry GC-MS dan LC-MS,Fourier-transform infrared
spectroscopy GC-FTIR, dan diode-array UV-VIS HPLC-UV-VIS. Contoh kromatografi yang paling sederhana adalah kromatografi kertas yang
dapat dibuat dari kertas saring biasa, bahkan dari kertas tissue. Kromatografi kertas dapat digunakan untuk memisahkan campran zat warna.
B. Tipe Proses Tipe proses ini yang mendasarinya adalah sifat mekanis, fisik atau kimia. Contohnya :
Proses Mekanis
1 Pengayakan dan eksklusi ukuran: Dialisis, kromatografi eksklusi, pembentukan senyawa eksklusi.
2 Sentrifugasi densitas
Proses Fisik 1 Partisi : KGC, KGP, KCC, Elektroforesis zona, Fraksionasi busa
2 Perubahan keadaan : Destilasi, sublimasi, kristalisasi, pemurnian zona
Proses Kimia
1 Perubahan Keadaan : Pengendapan, elektrodeposisi 2 Penopengan masking : pemisahan semu
3 Pertukaran ion
3 Tipe Fasa Fasa yang dilibatkan dalam pemisahan selalu 2 yaitu fasa I dan fasa II atau fasa awal
dan fasa akhir. Fasa awal dan akhir dapat berupa gas atau uap,cairan atau padatan.
No Fasa I
Fasa II GasUap
Cairan Padatan
1 Gas
Difusi Termal KGC
KGP
2 Cair
Destilasi KCC
ECC Dialisis
Ultrafiltrasi Pengendapan
Elektrodeposis i
Kristalisasi Elektroforesis
zona 3
Padat Sublimasi
Pemurnian Zona
4. Mengapa Pemisahan Memiliki Kedudukan yang Penting?
Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain.
Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan
kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan. Proses pemisahan sangat penting dalam bidang teknik kimia. Suatu contoh pentingnya proses pemisahan adalah pada proses
pengolahan minyak bumi. Minyak bumi merupakan campuran berbagai hidrokarbon. Pemanfaatan hidrokarbon-hidrokarbon penyusun minyak bumi akan lebih berharga bila
memiliki kemurnian yang tinggi. Proses pemisahan minyak bumi menjadi komponen- komponennya akan menghasilkan produk LPG, solar, avtur, pelumas, dan aspal.
SOAL – SOAL 1. Apa perbedaan antara kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kertas?
Jawab : Perbedaan kromatografi lapis tipis dengan kromatografi kertas terletak pada penggunaan
fase diamnya, dimana fase diam kromatografi lapis tipis memiliki resolusi yang lebih tinggi karena digunakan adsorben yang memisahkan cuplikan berdasarkan kepolarannya
sedangkan pada kromatografi kertas menggunakan kertas saring sebagai fase diamnya, dimana pemisahannya berdasarkan gaya kapilaritasnya.
Pada kromatografi lapis tipis fase diam yang digunakan yakni silica gel atau alumina dimana silica gel ini bersifat sangat polar sehingga cuplikan yang bersifar polar akan terjerap di
adsorben ini sedangkan cuplikan yang bersifat nonpolar akan terus mengalir bersama fasa gerak
2. Sebutkan dan jelaskan fungsi dari komponen dasar kromatografi anion Jawab :
Kategori