LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBA
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
PERCOBAAN 5
GRAVIMETRI
Disusun oleh :
Golongan II / Kelompok A
Ahmad Sukardi
Bayu Maulana
Nur Bakti
Gilang S.
Iskandar M. Asri
(G1F010015)
(G1F010035)
(G1F010032)
(G1F010036)
(G1F010044)
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2011
PERCOBAAN 5
GRAVIMETRI
I. TUJUAN
Menetapkan kadar dengan konsep pemisahan logam-logam secara gravimetri dan
menentukan kandungan tembaga di dalam sulfatnya.
II.ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah gelas beaker ( 50mL, 250mL,
1000mL), gelas ukur, gelas arloji, spatula, kertas saring, dan batang pengaduk.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah aquadest, aseton,
CuSO4.5H2O, Zink, HCl encer.
III. DATA PENGAMATAN
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 1
Berat Beaker glass 50 mL
= 344,451 gram
Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram CuSO4
= 36,451 gram
Berat Beaker glass 50 mL + sisa CuSO4
= 34,951 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 Ml
= (Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 36,451 gram – 344,951 gram
= 1,5 gram
Beaker glass 250 mL + endapan (sampel)
= 113,425 gram
Berat Kertas saring
= 0,701 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 3,344 gram
Berat sampel
= 3,344 gram – 0,701 gram = 2.643 gram
Massa beaker glass tanpa sampel
= 108,269 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
Massa Endapan Cu
=
2,643
1,5
x 100%
= 176,2 %
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 2
Berat Beaker glass 100 mL
= 47,773 gram
Berat Beaker glass 100 mL + 2 gram CuSO4
= 49,779 gram
Berat Beaker glass 100 mL + sisa CuSO4
= 48,268 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 mL
= (Berat Beaker glass 100 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 49,779 gram - 48,268 gram
= 1,511 gram
Beaker glass 250 mL + endapan (sampel)
= 106,243 gram
Berat Kertas saring
= 0,557 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 2,488 gram
Berat sampel
= 2,488 gram - 0,557 gram = 1,931 gram
Massa beaker glass tanpa sampel
= 104,270 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
Massa Endapan Cu
=
= 127,79 %
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 3
Berat Beaker glass 50 mL
= 34,45 gram
Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram CuSO4
= 36,447 gram
Berat Beaker glass 50 mL + sisa CuSO4
= 34,897 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 mL
= (Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 36,447 gram - 34,897 gram
= 1,55 gram
Berat Kertas saring
= 0,414 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 2,851 gram
Berat sampel
= 2,851 gram - 0,414 gram = 2,437 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
Massa Endapan Cu
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
=
= 157,23 %
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 4
Berat Beaker glass 50 mL
= 33,259 gram
Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram CuSO4
= 35,262 gram
Berat Beaker glass 50 mL + sisa CuSO4
= 33,757 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 Ml
= (Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 35,262 gram - 33,757 gram
= 1,505 gram
Beaker glass 250 mL + endapan (sampel)
= 113,425 gram
Berat Kertas saring
= 0,402 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 2,730 gram
Berat sampel
= 2,730 gram - 0,402 gram = 2.328 gram
Massa beaker glass tanpa sampel
= 111,072 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
Massa Endapan Cu
=
= 154,684 %
PERHITUNGAN STANDAR DEVIASI
𝒙
176,2
̅
𝒙
̅ − 𝒙)]
𝒅 [(𝒙
22,225
493,950
127,79 153,975 26,185
685,654
157,23
3,255
10,595
154,68
0,705
0,497
𝒅𝟐
∑ 𝒅 = 𝟓𝟐, 𝟑𝟕 ∑ 𝒅𝟐 = 𝟏𝟏𝟗𝟎, 𝟔𝟗𝟔
𝑑=
∑𝑑
52,37
=
= 13,092
𝑛
4
𝑆𝐷 = √
∑ 𝑑2
1190,696
= √
= 19,922
𝑛−1
3
Jadi, kadar Cu dalam CuSO4 adalah 153,975% ± 19,92.
IV. PEMBAHASAN
Monografi Bahan
1. Tembaga(II) sulfat anhidrat P CuSO4 ; BM 159,60
o Pemerian serbuk putih atau keabuan, bebas dari sedikit warna biru
o Kelarutan larut dalam air
o Tembaga(II) sulfat P CuSO4 5H2O; BM 249,68, murni pereaksi
2. Asam sulfat H2SO4 BM 98,67
o Pemerian cairan jernih , seperti minyak,tidak berwarna, bau sangat tajam dan
korosif. Bobot jenis lebih kurang 1,84.
o Kelarutan bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan
panas.
3. Zink ; Zn BA 65,38; murni pereaksi.
4. Asam klorida HCl; BM 36,46
o Pemerian cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18.
5. Aqquadest H2O BM 18,02
o Pemerian cairan jernih tidak berwaran ; tidak berbau
o pH antara 5,0 – 7,0
6. Aseton C3H6OH ; BM 58,08
o Pemerian cairan transparan, tidak berwarna, mudah menguap; bau khas.
Larutan netral terhadap kertas lakmus
o Kelarutan dapat bercampur dengan air, dengan etanol, dengan eter dan dengan
kloroform.
(Anonim,1995)
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya
yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan
dan diakhiri dengan penimbangan. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa
dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara,
seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai
macam cara lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan. Dalam analisis gravimetri meliputi
beberapa tahap sebagai berikut :
a) Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
b) Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih
agar semua unsur atau senyawa diendapkan oleh pereaksi (Khopkar,1999).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + R → AaRr dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R.
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Untuk memperoleh keberhasilan
pada analisis secara gravimetri, maka harusmemperhatikan tiga hal berikut :
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Rivai,1994).
Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan
kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap analisa gravimetri paling penting, yaitu:
a) Penyaringan endapan.
b) Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan
larutan tertentu.
c) Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
d) Penimbangan endapan.
e) Perhitungan (Rivai,1994).
Metode Dalam Analisis Gravimetri
a.
Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali
dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130
derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu
dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam
sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau
logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara
berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. Pembentukan
endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
1.
Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya
berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik
maupun organik.
2.
Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam
sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan (Shofian, 2010).
Untuk mendapatkan endapan sesuai dengan yang diinginkan dan hasilnya
bagus, maka perlu ditentukan terlebih dahulu kaadaan optimumnya, maka harus
mengikuti aturan sebagai berikut :
a.
Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.
b.
Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c.
Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil
pada temperatur tinggi.
d.
Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan
pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e.
Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f.
Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang (Shofian, 2010)
Pengotor Endapan
Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh
terbentuknya zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang
dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan. Zat pengotor tersebut
dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :
1.
Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah:
Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap
bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor
Fe(OH)3.
Pengendapan susulan (post precipitation).
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap
melainkan hanya terbawa oleh endapan analit.
Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan
pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun
bentuk molekul.
Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut
terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam
BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik
menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan
endapan.
Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh
terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat
dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam Kristal (Salila, 2009).
Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat pengotor tersebut adalah :
1.
Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan
mengotori.
2.
Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang
bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat
itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul
yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion
menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain
sehingga dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran
lebih besar.
b.
Metode Penguapan
Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang
relatif mudah menguap. Yaitu dengan cara :
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu
Penambahan pereaksi sehingga mudah menguap (Salila, 2009).
Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben
yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.Untuk penentuan kadar air suatu kristal
dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa pada suhu
110O- 130O C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah
pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh
pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti CaCl2 dan Mg(ClO4)2.
Contoh dari metode penguapan ini adalah :
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan
HCl berlebih, kemudian dipanaskan, gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam
larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui
beratnya.
Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali
kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan
standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan
H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya
kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4
sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah
berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat
ditentukan dengan memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus
platina. Dimana Si berubah menjadi SiF4 yang menguap, sesuai persamaan
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 → SiF4 + 2HF
c.
Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk
selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga
terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar
seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang.
Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode
gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan
metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair
Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis
pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat
terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri
1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan
endapan, pemurnian (pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang juga membentuk
endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari
yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut
yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan
hanya zat pengotor sajayang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut,
meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus
sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya
masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak
sempurna atau sifat zatyang diendapkan yang mudah menguap (volatil).
5. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh
karbon bila disaringdengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus disaring
dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran
sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami
penyerapan
air
atau
gaskarbondioksida
selama
pendinginan
sehingga
hasil
penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat
penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama
pendinginan.
Percobaan ini diawali dengan menimbang 2 gram CuSO4 dan diletakkan dalam gelas
beaker 50 mL, kemudian ditimbang dan dicatat massanya. CuSO4 sebanyak 1,5 gram
dipindahkan ke dalam gelas beaker 250 ml, timbang ulang gelas beaker 50 ml yg berisi sisa
garam tembaga dan dicatat massanya. Massa kedua dikurangkan terhadap massa pertama
maka akan diperoleh massa sampel dalam gelas beaker 250 mL dan dicatat hasil yang
diperoleh.
Tambahkan 50 mL H2SO4 ke dalam gelas beaker 250 mL sambil dipanaskan dan
diaduk sampai CuSO4 larut. Pemanasan bertujuan agar kelarutan meningkat seiring
meningkatnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah
diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan
terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini
dikarenakan proses pembentukan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti.
Logan Zn sebanyak 1,2 gram dimasukkan ke dalam larutan, ditutup dengan gelas
arloji dan dibuka tutupnya setiap beberapa saat untuk mengaduk larutan. Penambahan Zn
berfungsi agar semua ion tembaga dalam larutan dapat diubah menjadi logamnya. Karena Zn
merupakan reduktor yang lebih kuat daripada Cu sehingga penambahan Zn dapat
menyebabkan terjadinya reaksi substitusi yang mereduksi Cu menjadi logamnya, sedangkan
Zn akan berikatan dengan ion SO42-.
Apabila larutan tidak berwarna masih melepaskan gas berarti reaksi belum sempurna,
maka ditambahkan 2 mL HCl encer dengan pengadukan dan dipanaskan hingga gasnya habis.
Penambahan larutan HCl pada percobaan ini berfungsi sebagai pelarut sampel.
Logam tembaga yang mengendap dipisahkan dengan cara dekantasi yaitu dengan
memisahkan antara larutan dan endapan yang terbentuk, larutan sisa dibuang dan endapan
kemudian dicuci dengan akuades sambil diaduk beberapa menit sebanyak dua kali,
selanjutnya dilakukan pencucian menggunakan 15 mL aseton. Pencucian endapan
dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa.
Adanya cairan ini pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah
menguap, karenanya endapan harus dicuci sebersih mungkin. Proses pencucian menggunakan
akuades serta aseton karena tidak melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi dan
sifatnya mudah menguap. Setelah itu dikeringkan aseton sisa dengan evaporasi dengan
bantuan pemanasan dalam gelas beaker 1000 mL (dalam prosedur percobaan evaporasi
seharusnya menggunakan gelas beaker 400 mL) yang berisi air panas serta tambahkan 1 mL
HCl encer untuk mencegah pengendapan air sadah. Dipanaskan hingga kering dan bau aseton
tidak tercium lagi. Didinginkan dan ditimbang bersama beaker gelasnya. Massa gelas beaker
beserta sampel tembaga dicatat dan pindahkan sampel dalam kertas saring dan ditentukan
berat sampel dengan menimbang massa gelas beaker tanpa sampel.
REAKSI DAN STOIKIOMETRI
Zn(s)
+
→
CuSO4(aq)
Cu(s)
+
-
ZnSO4
M
0,02
0,009
-
R
0,009
0,009
0,009
0,009
S
0,011
-
0,009
0,009
Diketahui :
massa Zn = 1,2 gram
Ar Zn = 65,41 gram/mol
massa CuSO4 = 1,5 gram
Mr CuSO4 = 159,62 gram/mol
Ar Cu = 63,55 gram/mol
Penyelesaian :
mol Zn =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝐴𝑟
mol CuSO4 =
1,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 65,41 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 0,02 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑀𝑟
1,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 159,62 𝑔𝑟𝑎𝑛/𝑚𝑜𝑙 = 0,009 𝑚𝑜𝑙
massa endapan Cu = 𝑚𝑜𝑙 × 𝐴𝑟 𝐶𝑢 = 0,009 × 63,55 = 0,6 𝑔𝑟𝑎𝑚
Hasil percobaan dan perhitungan didapatkan kadar Cu dalam CuSO4 sebesar
153,975% ± 19,92 hasil ini kurang sesuai dengan literatur (Farmakope Indonesia III, 1979)
yang menyebutkan bahwa kadarnya adalah tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari
101,0%. Perbedaan ini disebabkan kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan
percobaan.
V. KESIMPULAN
a. Analisis gravimetri merupakan salah satu bentuk analisis kuantitatif yang dilakukan
dengan proses penimbangan. Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang
digunakan yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis
b. Untuk metode pengendapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis
diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan
endapannya dengan cara dekantasi.
c. Hasil yang diperoleh kadar Cu dalam CuSO4 adalah sebesar 153,975% ± 19,92 dan
hasil ini kurang sesuai dengan literature (Farmakope Indonesia III, 1979) yang
menyebutkan bahwa kadarnya adalah tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari
101,0%. Perbedaan ini disebabkan kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan
percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia :
Jakarta
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia :
Jakarta
Anonim,
2011,
Analisis
Gravimetri,
http://www.scribd.com/doc/52895684/Analisis-
Gravimetri-adalah-suatu-bentuk-analisis-kuantitatif-yang-berupa-penimbangan,
Diakses tanggal 31 Desember 2011
Irawati,
2008,
Analisis
Gravimetri,
http://www.scribd.com/doc/31589496/Analisis-
Gravimetri. 17/06/2008, Diakses tanggal 31 Desember 2011
Salila, Musrin, 2009, Analisis Gravimetri, http://www.scribd.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin-Salila.17/05/2008, Diakses tanggal 31 Desember 2011
Siztkreig, 2009, Kimia Makalah Gravimetri, http://sitzkriegawan.blogspot.com/2009/05/kimia-makalah-gravimetri.html, Diakses tanggal 31
Desember 2011
Shofian, 2010, Analisis Gravimetri, http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0, Diakses
tanggal 31 Desember 2011
Widiarto, Sonny, 2009, Gravimetri,
http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/10/gravimetri1.pdf, Diakses tanggal 31
Desember 2011
X3-PRIMA, 2009, Gravimetri, http://www.x3-prima.com/2009/05/gravimetri.html, Diakses
tanggal 31 Desember 2011
Zulfikar, 2010, Gravimetri, http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimiakesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/gravimetri/, Diakses tanggal 31 Desember
2011
KIMIA ANALISIS
PERCOBAAN 5
GRAVIMETRI
Disusun oleh :
Golongan II / Kelompok A
Ahmad Sukardi
Bayu Maulana
Nur Bakti
Gilang S.
Iskandar M. Asri
(G1F010015)
(G1F010035)
(G1F010032)
(G1F010036)
(G1F010044)
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN
JURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2011
PERCOBAAN 5
GRAVIMETRI
I. TUJUAN
Menetapkan kadar dengan konsep pemisahan logam-logam secara gravimetri dan
menentukan kandungan tembaga di dalam sulfatnya.
II.ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah gelas beaker ( 50mL, 250mL,
1000mL), gelas ukur, gelas arloji, spatula, kertas saring, dan batang pengaduk.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah aquadest, aseton,
CuSO4.5H2O, Zink, HCl encer.
III. DATA PENGAMATAN
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 1
Berat Beaker glass 50 mL
= 344,451 gram
Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram CuSO4
= 36,451 gram
Berat Beaker glass 50 mL + sisa CuSO4
= 34,951 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 Ml
= (Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 36,451 gram – 344,951 gram
= 1,5 gram
Beaker glass 250 mL + endapan (sampel)
= 113,425 gram
Berat Kertas saring
= 0,701 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 3,344 gram
Berat sampel
= 3,344 gram – 0,701 gram = 2.643 gram
Massa beaker glass tanpa sampel
= 108,269 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
Massa Endapan Cu
=
2,643
1,5
x 100%
= 176,2 %
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 2
Berat Beaker glass 100 mL
= 47,773 gram
Berat Beaker glass 100 mL + 2 gram CuSO4
= 49,779 gram
Berat Beaker glass 100 mL + sisa CuSO4
= 48,268 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 mL
= (Berat Beaker glass 100 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 49,779 gram - 48,268 gram
= 1,511 gram
Beaker glass 250 mL + endapan (sampel)
= 106,243 gram
Berat Kertas saring
= 0,557 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 2,488 gram
Berat sampel
= 2,488 gram - 0,557 gram = 1,931 gram
Massa beaker glass tanpa sampel
= 104,270 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
Massa Endapan Cu
=
= 127,79 %
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 3
Berat Beaker glass 50 mL
= 34,45 gram
Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram CuSO4
= 36,447 gram
Berat Beaker glass 50 mL + sisa CuSO4
= 34,897 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 mL
= (Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 36,447 gram - 34,897 gram
= 1,55 gram
Berat Kertas saring
= 0,414 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 2,851 gram
Berat sampel
= 2,851 gram - 0,414 gram = 2,437 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
Massa Endapan Cu
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
=
= 157,23 %
DATA PENGAMATAN KELOMPOK 4
Berat Beaker glass 50 mL
= 33,259 gram
Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram CuSO4
= 35,262 gram
Berat Beaker glass 50 mL + sisa CuSO4
= 33,757 gram
Massa analit dalam beaker glass 250 Ml
= (Berat Beaker glass 50 mL + 2 gram
CuSO4) – (Berat Beaker glass 50 mL +
sisa CuSO4)
= 35,262 gram - 33,757 gram
= 1,505 gram
Beaker glass 250 mL + endapan (sampel)
= 113,425 gram
Berat Kertas saring
= 0,402 gram
Berat Kertas saring + endapan sampel
= 2,730 gram
Berat sampel
= 2,730 gram - 0,402 gram = 2.328 gram
Massa beaker glass tanpa sampel
= 111,072 gram
Persentase Cu dalam garam terhidratnya
= Massa Sampel dengan Perbedaan x 100%
Massa Endapan Cu
=
= 154,684 %
PERHITUNGAN STANDAR DEVIASI
𝒙
176,2
̅
𝒙
̅ − 𝒙)]
𝒅 [(𝒙
22,225
493,950
127,79 153,975 26,185
685,654
157,23
3,255
10,595
154,68
0,705
0,497
𝒅𝟐
∑ 𝒅 = 𝟓𝟐, 𝟑𝟕 ∑ 𝒅𝟐 = 𝟏𝟏𝟗𝟎, 𝟔𝟗𝟔
𝑑=
∑𝑑
52,37
=
= 13,092
𝑛
4
𝑆𝐷 = √
∑ 𝑑2
1190,696
= √
= 19,922
𝑛−1
3
Jadi, kadar Cu dalam CuSO4 adalah 153,975% ± 19,92.
IV. PEMBAHASAN
Monografi Bahan
1. Tembaga(II) sulfat anhidrat P CuSO4 ; BM 159,60
o Pemerian serbuk putih atau keabuan, bebas dari sedikit warna biru
o Kelarutan larut dalam air
o Tembaga(II) sulfat P CuSO4 5H2O; BM 249,68, murni pereaksi
2. Asam sulfat H2SO4 BM 98,67
o Pemerian cairan jernih , seperti minyak,tidak berwarna, bau sangat tajam dan
korosif. Bobot jenis lebih kurang 1,84.
o Kelarutan bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan
panas.
3. Zink ; Zn BA 65,38; murni pereaksi.
4. Asam klorida HCl; BM 36,46
o Pemerian cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18.
5. Aqquadest H2O BM 18,02
o Pemerian cairan jernih tidak berwaran ; tidak berbau
o pH antara 5,0 – 7,0
6. Aseton C3H6OH ; BM 58,08
o Pemerian cairan transparan, tidak berwarna, mudah menguap; bau khas.
Larutan netral terhadap kertas lakmus
o Kelarutan dapat bercampur dengan air, dengan etanol, dengan eter dan dengan
kloroform.
(Anonim,1995)
Gravimetri adalah metode analisis kuntitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya
yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan
dan diakhiri dengan penimbangan. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa
dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara,
seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai
macam cara lainya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah yang terpenting, metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan. Dalam analisis gravimetri meliputi
beberapa tahap sebagai berikut :
a) Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
b) Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih
agar semua unsur atau senyawa diendapkan oleh pereaksi (Khopkar,1999).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + R → AaRr dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R.
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Untuk memperoleh keberhasilan
pada analisis secara gravimetri, maka harusmemperhatikan tiga hal berikut :
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Rivai,1994).
Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan
kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap analisa gravimetri paling penting, yaitu:
a) Penyaringan endapan.
b) Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan
larutan tertentu.
c) Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
d) Penimbangan endapan.
e) Perhitungan (Rivai,1994).
Metode Dalam Analisis Gravimetri
a.
Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali
dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130
derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu
dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam
sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau
logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara
berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. Pembentukan
endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
1.
Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya
berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik
maupun organik.
2.
Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam
sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan (Shofian, 2010).
Untuk mendapatkan endapan sesuai dengan yang diinginkan dan hasilnya
bagus, maka perlu ditentukan terlebih dahulu kaadaan optimumnya, maka harus
mengikuti aturan sebagai berikut :
a.
Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk
memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.
b.
Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c.
Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil
pada temperatur tinggi.
d.
Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan
pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e.
Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f.
Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan
pengendapan ulang (Shofian, 2010)
Pengotor Endapan
Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh
terbentuknya zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan,
sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang
dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan. Zat pengotor tersebut
dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :
1.
Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah:
Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap
bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor
Fe(OH)3.
Pengendapan susulan (post precipitation).
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap
melainkan hanya terbawa oleh endapan analit.
Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan
pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun
bentuk molekul.
Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut
terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam
BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik
menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan
endapan.
Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh
terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat
dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam Kristal (Salila, 2009).
Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat pengotor tersebut adalah :
1.
Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan
mengotori.
2.
Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang
bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat
itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul
yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion
menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain
sehingga dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran
lebih besar.
b.
Metode Penguapan
Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang
relatif mudah menguap. Yaitu dengan cara :
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu
Penambahan pereaksi sehingga mudah menguap (Salila, 2009).
Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben
yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.Untuk penentuan kadar air suatu kristal
dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa pada suhu
110O- 130O C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah
pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh
pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti CaCl2 dan Mg(ClO4)2.
Contoh dari metode penguapan ini adalah :
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan
HCl berlebih, kemudian dipanaskan, gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam
larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui
beratnya.
Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali
kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan
standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan
H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya
kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4
sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah
berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat
ditentukan dengan memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus
platina. Dimana Si berubah menjadi SiF4 yang menguap, sesuai persamaan
SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 → SiF4 + 2HF
c.
Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk
selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga
terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar
seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang.
Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode
gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan
metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair
Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis
pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat
terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri
1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan
endapan, pemurnian (pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang juga membentuk
endapandengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari
yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut
yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan
hanya zat pengotor sajayang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut,
meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus
sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya
masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak
sempurna atau sifat zatyang diendapkan yang mudah menguap (volatil).
5. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh
karbon bila disaringdengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus disaring
dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran
sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami
penyerapan
air
atau
gaskarbondioksida
selama
pendinginan
sehingga
hasil
penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat
penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama
pendinginan.
Percobaan ini diawali dengan menimbang 2 gram CuSO4 dan diletakkan dalam gelas
beaker 50 mL, kemudian ditimbang dan dicatat massanya. CuSO4 sebanyak 1,5 gram
dipindahkan ke dalam gelas beaker 250 ml, timbang ulang gelas beaker 50 ml yg berisi sisa
garam tembaga dan dicatat massanya. Massa kedua dikurangkan terhadap massa pertama
maka akan diperoleh massa sampel dalam gelas beaker 250 mL dan dicatat hasil yang
diperoleh.
Tambahkan 50 mL H2SO4 ke dalam gelas beaker 250 mL sambil dipanaskan dan
diaduk sampai CuSO4 larut. Pemanasan bertujuan agar kelarutan meningkat seiring
meningkatnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah
diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan
terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini
dikarenakan proses pembentukan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti.
Logan Zn sebanyak 1,2 gram dimasukkan ke dalam larutan, ditutup dengan gelas
arloji dan dibuka tutupnya setiap beberapa saat untuk mengaduk larutan. Penambahan Zn
berfungsi agar semua ion tembaga dalam larutan dapat diubah menjadi logamnya. Karena Zn
merupakan reduktor yang lebih kuat daripada Cu sehingga penambahan Zn dapat
menyebabkan terjadinya reaksi substitusi yang mereduksi Cu menjadi logamnya, sedangkan
Zn akan berikatan dengan ion SO42-.
Apabila larutan tidak berwarna masih melepaskan gas berarti reaksi belum sempurna,
maka ditambahkan 2 mL HCl encer dengan pengadukan dan dipanaskan hingga gasnya habis.
Penambahan larutan HCl pada percobaan ini berfungsi sebagai pelarut sampel.
Logam tembaga yang mengendap dipisahkan dengan cara dekantasi yaitu dengan
memisahkan antara larutan dan endapan yang terbentuk, larutan sisa dibuang dan endapan
kemudian dicuci dengan akuades sambil diaduk beberapa menit sebanyak dua kali,
selanjutnya dilakukan pencucian menggunakan 15 mL aseton. Pencucian endapan
dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa.
Adanya cairan ini pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah
menguap, karenanya endapan harus dicuci sebersih mungkin. Proses pencucian menggunakan
akuades serta aseton karena tidak melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi dan
sifatnya mudah menguap. Setelah itu dikeringkan aseton sisa dengan evaporasi dengan
bantuan pemanasan dalam gelas beaker 1000 mL (dalam prosedur percobaan evaporasi
seharusnya menggunakan gelas beaker 400 mL) yang berisi air panas serta tambahkan 1 mL
HCl encer untuk mencegah pengendapan air sadah. Dipanaskan hingga kering dan bau aseton
tidak tercium lagi. Didinginkan dan ditimbang bersama beaker gelasnya. Massa gelas beaker
beserta sampel tembaga dicatat dan pindahkan sampel dalam kertas saring dan ditentukan
berat sampel dengan menimbang massa gelas beaker tanpa sampel.
REAKSI DAN STOIKIOMETRI
Zn(s)
+
→
CuSO4(aq)
Cu(s)
+
-
ZnSO4
M
0,02
0,009
-
R
0,009
0,009
0,009
0,009
S
0,011
-
0,009
0,009
Diketahui :
massa Zn = 1,2 gram
Ar Zn = 65,41 gram/mol
massa CuSO4 = 1,5 gram
Mr CuSO4 = 159,62 gram/mol
Ar Cu = 63,55 gram/mol
Penyelesaian :
mol Zn =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝐴𝑟
mol CuSO4 =
1,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 65,41 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 0,02 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑀𝑟
1,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 159,62 𝑔𝑟𝑎𝑛/𝑚𝑜𝑙 = 0,009 𝑚𝑜𝑙
massa endapan Cu = 𝑚𝑜𝑙 × 𝐴𝑟 𝐶𝑢 = 0,009 × 63,55 = 0,6 𝑔𝑟𝑎𝑚
Hasil percobaan dan perhitungan didapatkan kadar Cu dalam CuSO4 sebesar
153,975% ± 19,92 hasil ini kurang sesuai dengan literatur (Farmakope Indonesia III, 1979)
yang menyebutkan bahwa kadarnya adalah tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari
101,0%. Perbedaan ini disebabkan kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan
percobaan.
V. KESIMPULAN
a. Analisis gravimetri merupakan salah satu bentuk analisis kuantitatif yang dilakukan
dengan proses penimbangan. Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang
digunakan yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis
b. Untuk metode pengendapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis
diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan
endapannya dengan cara dekantasi.
c. Hasil yang diperoleh kadar Cu dalam CuSO4 adalah sebesar 153,975% ± 19,92 dan
hasil ini kurang sesuai dengan literature (Farmakope Indonesia III, 1979) yang
menyebutkan bahwa kadarnya adalah tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari
101,0%. Perbedaan ini disebabkan kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan
percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia :
Jakarta
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia :
Jakarta
Anonim,
2011,
Analisis
Gravimetri,
http://www.scribd.com/doc/52895684/Analisis-
Gravimetri-adalah-suatu-bentuk-analisis-kuantitatif-yang-berupa-penimbangan,
Diakses tanggal 31 Desember 2011
Irawati,
2008,
Analisis
Gravimetri,
http://www.scribd.com/doc/31589496/Analisis-
Gravimetri. 17/06/2008, Diakses tanggal 31 Desember 2011
Salila, Musrin, 2009, Analisis Gravimetri, http://www.scribd.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin-Salila.17/05/2008, Diakses tanggal 31 Desember 2011
Siztkreig, 2009, Kimia Makalah Gravimetri, http://sitzkriegawan.blogspot.com/2009/05/kimia-makalah-gravimetri.html, Diakses tanggal 31
Desember 2011
Shofian, 2010, Analisis Gravimetri, http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0, Diakses
tanggal 31 Desember 2011
Widiarto, Sonny, 2009, Gravimetri,
http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/10/gravimetri1.pdf, Diakses tanggal 31
Desember 2011
X3-PRIMA, 2009, Gravimetri, http://www.x3-prima.com/2009/05/gravimetri.html, Diakses
tanggal 31 Desember 2011
Zulfikar, 2010, Gravimetri, http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimiakesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/gravimetri/, Diakses tanggal 31 Desember
2011