PENGARUH WAKTU ALIR TERHADAP EFEKTIFITAS DAN SELEKTIFITASADSORBEN HIBRID SILIKA KITOSAN PADA SIMULTAN ION LOGAM MG(II) DAN ZN(II) DENGAN METODE EKSTRAKSI FASE PADAT (EFP).

PENGARUH WAKTU ALIR TERHADAP EFEKTIFITASDAN SELEKTIFITAS ADSO RBEN HIB RI D SILI KA KITOSAN PADA S IMULTAN

ION LOGAMMg (II) DAN Zn (II) DENGAN METODE EKSTRAKSI FASE PADAT (EFP)

Oleh:

Christ Esra Dosriani Saragih NIM 4103210005 Program Studi Kimia

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2014

iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan karunia-Nya, penulis telah menyelesaikan penelitian dan sekaligus menyusun

skripsi yang berjudul “Pengaruh Waktu Alir Terhadap Efektifitas dan Selektifitas Adsorben Hibrid Silika Kitosan Pada Simultan Ion Logam Mg(II) dan Zn(II) dengan Metode Ekstraksi Fase Padat (EFP)”.

Dengan selesainya skripsi ini, perkenankanlah penulis mengucapkan terimakasih kepada; Rektor Universitas Negeri Medan, Prof. Dr. Ibnu Hajar, M.Si; Dekan FMIPA, Prof. Drs. Motlan, M.Sc, Ph.D; dan Ketua Jurusan Kimia, Drs. Jamalum Purba, M.Si atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan studi Sarjana Sains pada program studi Kimia.

Terimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya penulis ucapkan kepada Ibu Lisnawaty Simatupang,S.Si.,M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang telah memberikan dorongan, bimbingan dan saran mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi ini serta Prof. Dr. Ramlan Silaban, M.S, Dr. Ajat Sudrajat, M.Si, dan Junifa L.Sihombing, S.Si,. M.Scyang telah memberikan masukan dan saran dalam kesempurnaan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan kepada Ketua Program Studi Kimia, Dr. Marham Sitorus, M.Si, Kepala Laboratorium Kimia, Drs. Marudut Sinaga, M.Si, dan segenap Instansi yang telah memberikan bantuan fasilitas laboratorium selama penulis melakukan penelitian untuk penyelesaian skripsi ini.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan penghormatan dan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada kedua orang tua, Ayah tercinta D.Th. Saragih,BA dan Ibu tercinta P. Damanik dan kepada kakak-kakak ku tersayang Ribka Sary Veronisca Saragih, Eriya Nova Saragih, dan keponakanku tersayang Debora Florensia Damanik, serta kepada abang Johari A.R. Sitompul yang selalu memberi dukungan kepada penulis selama ini. Dan kepada semua rekan-rekan seperjuangan jurusan kimia nondik stambuk 2010, khususnya sahabat-sahabatku

Henni Cintya Sinurat, Helnida Nainggolan, Juni Iryanti Manalu,teman satu penelitian Sri Rezeki Samosir dan Boston Junianto Sidabutar penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya, semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu memberi berkat dan rahmat-Nya kepada kita semua.

Akhirnya dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang dapat membangun untuk menyempurnakan skripsi ini. Semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi pembaca dan dapat menjadi referensi bagi peneliti yang penelitiannya relevan dengan judul ini.

Medan, Agustus 2014

Christ Esra D. Saragih NIM 4103210005

iii

Pengaruh Waktu Alir Terhadap Efektifitas Dan Selektifitas Adsorben Hibrid Silika Kitosan Pada Simultan

Ion Logam Mg(II) Dan Zn(II) Dengan Metode Ekstraksi Fase Padat (EFP)

Christ Esra Dosriani Saragih(4103210005)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan adsorben hibrid silika kitosan dan penggunaannya untuk menyerap logam berat Zn(II) dan Mg(II). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efektifitas dan selektifitas adsorben hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Zn(II) dan Mg(II) dengan menggunakan Ekstraksi Fase Padat (EFP). Silika yang digunakan berbahan dasar abu sekam padi, sedangkan kitosan yang digunakan berbahan dasar kulit udang. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan bahwa perbandingan silika kitosan yang optimum yaitu 20:4% (20 mL larutan natrium silikat : 0,4 gram kitosan dalam asetat 2%) dengan luas permukaan 189,405 m2/g. Untuk mengetahui tingkat keefektifan dan keselektifitasan adsorben tersebut dilakukan pada variasi waktu alir 20 menit, 40 menit, 60 menit, 80 menit, dan 100 menit. Dari hasil penelitian, menunjukkan bahwa waktu alir yang optimum terletak pada waktu 60 menit, dengan logam Mg(II) yang memiliki kapasitas adsorpsi yang paling besar dibandingkan dengan logam Zn(II). Jumlah logam yang terserap pada waktu 60 menit untuk logam Mg(II) adalah 53,4445 µmol/L, sedangkan untuk logam Zn(II) adalah 48,9209 µmol/L. Metode Ekstraksi Fase Padat (EFP) dengan menggunakan adsorben hibrid silika kitosan lebih efektif dalam menyerap ion logam Mg(II), dengan urutan kekuatan adsorpsi Mg(II) >Zn(II). Semakin lama waktu alir yang digunakan semakin jenuh adsorben untuk menyerap ion logam sehingga jumlah logam yang teradsorpsi semakin kecil.

Kata Kunci : Adsorben, Waktu Alir, Hibrid Silika Kitosan, danEkstraksi Fase Padat(EFP).

DAFTAR ISI

Halaman

Lembaran Pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi vi

Daftar Gambar viii

Daftar Tabel ix

Lampiran x

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1. Latar belakang 1

1.2. Batasan masalah 4

1.3. Rumusan masalah 5

1.4. Tujuan penelitian 5

1.5. Manfaat penelitian 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1. Komposisi Sekam Padi dan Abu Sekam Padi 6

2.1.1.Pemanfaatan Sekam Padi di Bidang Industri 6

2.2. Silika Gel 7

2.3. Kitin dan Kitosan 10

2.4. Sumber Kitosan 11

2.5. Sifat-Sifat Kitosan 12

2.6. Sintesis Kitosan Secara Kimia 14

2.7. Hibrid Silika Kitosan 14

2.8. Adsorpsi 16

2.8.1. Definisi Adsorpsi 16

2.8.2. Jenis-Jenis Adsorpsi 17

2.8.3. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Adsorpsi 17

2.9. Model Isoterm Langmuir 19

2.10. Ekstraksi Fase Padat 19

2.11. Spektroskopi Serapan Atom 21

2.12. Logam Berat 23

2.12.1. Zink (Zn) 24

2.12.2. Magnesium (Mg) 25

vi

BAB III METODE PENELITIAN 27

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 27

3.2. Alat dan Bahan 27

3.3. Prosedur Penelitian 27

3.3.1. Preparasi Natrium Silika Dari Sekam Padi 28

3.3.2. Preparasi Kitosan Dari Kulit Udang 28

3.3.3. Pembuatan Hibrid Silika Kitosan Melalui Proses Sol-Gel 29

3.3.4. Preparasi Kolom EFP dan Loading Sampel 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 31

4.1. Pembuatan Hibrid Silika Kitosan Secara Sol-Gel 32

4.2. Penentuan Daya Serap Adsorben Hibrid Silika Kitosan Terhadap Logam

Simultan Mg(II) dan Zn(II) Dengan Metode EFP 32

4.3. Kurva Kalibrasi 33

4.4. Pengukuran Sampel Mg(II) Secara SSA 34

4.5. Pengukuran Sampel Zn(II) Secara SSA 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 40

5.1. Kesimpulan 40

5.2. Saran 40

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur Kitosan 13

Gambar 2.2. Hibrid Silika Kitosan 14

Gambar 3.1. Kolom Ekstraksi Fase Padat 30

Gambar 3.2. Bagan Prosedur Kerja 31

Gambar 4.1.Kurva Kalibrasi Logam Mg(II) 33 Gambar4.2. Kurva Kalibrasi Logam Zn(II) 34 Gambar4.3. Grafik Garis Waktu Alir vs Ion Logam yang Teradsorp 37

x

LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan 44

Lampiran 2. Perhitungan Persentase Daya Adsorpsi Adsorben 47 Hibrid Silika Kitosan

Lampiran 3. Kurva Kalibrasi 48

1

PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Masalah pencemaran belakangan ini sangat menarik perhatian masyarakat banyak.Perkembangan industri yang demikian cepat merupakan salah satu penyebab turunnya kualitas lingkungan.Air limbah industri dan pertambangan merupakan sumber utama polusi karena kandungan logam beratnya.Logam-logam berat ini dapat membahayakan lingkungan dan kesehatan jika melebihi ambang batas yang diijinkan dan juga berbahaya bagi organismeair bahkan pada konsentrasi rendah.Walaupun konsentrasinya belum melebihi ambang batas, keberadaan logam berat telah diketahui bersifat akumulatif dalam sistem biologis yang memiliki efek racun bahkan karsinogenik pada makhluk hidup (Habibi,2009).

Magnesium adalah logam putih yang dapat ditempah dan liat melebur pada suhu 6500C (Vogel, 1984). Sebagai sumber mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dan menjaga kestabilan kadar darah dalam tubuh, membantu tubuh dalam menyerap kalsium, dan juga berperan penting dalam menguatkan dan membentuk tulang dan gigi, memelihara kesehatan jantung, mencegah penggumpalan darah dan memelihara kesehatan level tekanan darah dan memelihara fungsi otot yang benar (Emma, 2012).

Zink merupakan unsur kimia berupa logam putih kebiruan dan mengkilap dan bersifat diamagnetik dengan lambang kimia Zn, nomor atom 30. Logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada 110 - 1500C. Zink melebur pada 4100C dan mendidih pada 9060C (Vogel,1984). Zink memiliki massa atom relatif 65,39, meleleh pada suhu 419,580C dan mendidih pada suhu 907 0C, jari- jari logam 135 pm, struktur kristal hexagonal. Pada suhu kamar zink keras dan getas, namun melunak bila dipanaskan di atas 1000C (Eksiklopedi nasional Indonesia, 1991).

Padi merupakan hasil utama pertanian disamping mampu mencukupi kebutuhan pangan. Produksi padi juga menghasilkan limbah berupa sekam padi. Menurut Data Badan Pusat Statistik (BPJS), Sumatera Utara sebagai daerah

2

pertanian seperti Kabupaten Deli Serdang, Tobasa, Humbahas dan Tarutung menyebutkan bahwa produksi padi tahun 2010 diperkirakan sebesar 3.601.939 ton gabah kering, dari produksi tersebut dapat diperkirakan jumlah limbah sekam cukup besar dan belum dimanfaatkan secara optimal (http://www.starberita.com.2 010). Pemanasan sekam padi pada temperatur7000C dapat menghasilkan abu sekam padi yang tersusun dari komposisi kimia SiO2. Dilihat dari komponen penyusunnya, abu sekam padi tersebut memiliki kandungan silika yang cukup tinggi yaitu antara 87-97%. Oleh karena itu sekam padi dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan silika namun diperlukan proses pemanasan yang bertujuan untuk mengaktifkan ikatan Si dan O membentuk SiO2 (Sihombing, 2011). Silika gel umumnya digunakan sebagai adsorben, juga dapat digunakan untuk menyerap ion-ion logam dengan prinsip pertukaran ion, namun kemampuannya untuk menyerap logam terbatas.Atom O sebagai situs aktif permukaan silika gel berfungsi sebagai donor pasangan elektron, merupakan spesies yang mempunyai ukuran relatif kecil dan mempunyai polarisabilitas rendah atau bersifat basa keras (hard)sehingga kecenderungannya untuk berinteraksi dengan logam berat yang memiliki ukuran yang besar dan mempunyai polarisabilitas tinggi atau asam lunak (soft) secara teoritis relatif tidak begitu kuat (Atkins, 1990). Oleh karena itu akan dilakukan modifikasi permukaan aktif silika gel agar memiliki daya serap yang tinggi.

Udang sangat berpotensi dijadikan sebagai komoditi ekspor. Berdasarkan data dari Badan Pusat Statistik Sumut (2008), Tanjung Tira Kabupaten Batubara menghasilkan udang 1/2 -1 ton/hari. Namun limbah kulit udang dan kulit hasil laut lainnya seperti kepiting dan kerang belum dimanfaatkan secara optimal.

Beberapa penelitian terkait tentang sintesis kitosan dari limbah kulit udang dilakukan oleh Rinaudo, dkk (1997) telah berhasil mensintesis kitosan dari kulit udang dengan tahapan deproteinase, demineralisasi, depigmentasi dan deasetilasi dengan menggunakan larutan NaOH atau KOH dalam skala laboratorium dan menghasilkan derajat setilasi yang bervariasi antara 3-94,6 (% DA) dengan metode pengukuran menggunakan NMR.Selain itu pada percobaan skala laboratorium Polimer dan membrane Universitas Surabaya telah berhasil

mensintesa kitosan dari limbah kulit udang dengan kualitas kitosan yang diperoleh sangat baik sesuai dengan standar kualitas kitosan dengan Grade Pure Analysis dengan derajat deasetilasi 83%. Standar komersial kitosan mempunyai derajat deasetilasi minimum 70%. Variabel-variabel yang berpengaruh terhadap kualitas kitosan yang telah dipelajari adalah suhu, waktu dan konsentrasi NaOH juga pengadukan pada proses deasetilasi.

Limbah sekam padi dan kulit udang dapat diolah menjadi silika gel dan kitosan. Berdasarkan keberadaan situs aktif gugus silanol (-Si-OH) dan siloksan (O-Si-O) pada silika gel dan gugus amina (-NH2) pada kitosan sehingga dapat dimanfaatkan sebagai adsorben. Kelemahan penggunaan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya daya serapnya apabila digunakan untuk mengadsorpsi ion logam.Sedangkan kitosan memiliki situs aktif (-NH2) yang lebih mampu mengikat ion logam yang bersifat basa Lewis karena N pada –NH2 lebih bersifat basa Lewis daripada O pada Si-OH dan Si-O-Si.

Dengan adanya kekurangan dan kelebihan dari masing-masing adsorben, maka untuk mendapatkan adsorben yang baik kitosan dan silika gel dihibridkan dengan proses sol gel, dimana pada proses ini pembuatan Hibrid Silika Kitosan dari larutan Na2SiO3 diawali dengan pengolahan abu sekam padi menjadi larutan natrium silikat yang selanjutnya digunakan sebagai bahan dasar dalam pembuatan hibrida silika kitosan tersebut. Proses pembuatan dan mekanisme reaksi hibrida silika kitosan merujuk pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya oleh Simatupang (2007). Pembuatan hibrida silika kitosan (HSK) dari campuran larutan Na2SiO3 dan kitosan dengan variasi (20:1%), (20:2%), (20:3%), (20:4%) dilakukan secara sol gel.

Hal yang perlu diperhatikan dalam pembuatan hibrid silika kitosan adalah proses pencucian gel dengan aquades. Proses ini bertujuan untuk melarutkan kotoran terutama garam NaCl yang juga terdapat pada pembentukan gel dan terperangkap pada gel tersebut. Apabila proses pencucian tidak sempurna maka akan mempengaruhi kristalinitas dari gel yang dihasilkan.

Modifikasi silika gel dengan kitosan berhubungan dengan keseluruhan proses yang bertujuan untuk mengubah komposisi kimia permukaan. Modifikasi

4

akanmempengaruhi secara signifikan proses adsorpsi.Modifikasi banyak dilakukan pada silika gel karena permukaan silika gel banyak memiliki kelebihan yakni gugus fungsional yang diimobilisasikan pada silika gel lebih mudah bereaksi dan tidak reaktif terhadap pelarut organik serta tahan panas.

Selanjutnya, hibrid silika kitosan ini akan digunakan sebagai adsorben untuk mengikat limbah logam divalen seperti Mg(II), Zn(II) dengan variasi waktu alirmenggunakan metode Ekstraksi Fase Padat. Metode Ekstraksi Fase Padat merupakan teknik preparasi sampel yang digunakan untuk mengisolasi (memurnikan) atau mengkonsentrasikan analit.Silika gel sering digunakan dalam EFP karena mempunyai gugus hidroksil yang permukaannya dapat dimodifikasi sehingga dapat diaplikasikan untuk berbagai sampel. Dalam teknik EFP, fase padat memiliki daya tarik yang lebih besar untuk isolasi atau pemisahan pelarut. Ketika larutan sampel dilewatkan didalam kolom yang berisi adsorben, komponen analit yang akan dipisahkan akan tertahan disorben sedangkan pengotor atau komponen yang tidak diinginkan akan lolos melewati sorben. Teknik EFP sangat selektif menghasilkan isolat yang sangat bersih dan kepekatan dari analit dapat tercapai dengan memilih sorben yang sesuai.

1.2.Batasan Masalah

1. Ion logam yang diteliti mengenai pengaruh waktu alir terhadap penggunaan adsorben hibrid silika kitosan adalah ion logam Mg(II) dan Zn(II).

2. Metode adsorpsi ion logam Mg(II) dan Zn(II) menggunakan metode ekstraksi fase padat.

3. Kolom yang digunakan dalam metode ekstraksi fase padat berdiameter 1,5 inchi.

1.3.Rumusan Masalah

1. Berapakah waktu alir optimum hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II)?

2. Berapakah jumlah logam Mg(II) dan Zn(II) yang terserap pada waktu alir optimum?

3. Apakah adsorben hibrid silika kitosan dengan menggunakan ekstraksi fase padat efektif digunakan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II)?

1.4.Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk :

1. Mendapatkan waktu alir optimum dengan penggunaan adsorben hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II).

2. Mengetahui jumlah logam Mg(II) dan Zn(II) yang terserap oleh adsorben hibrid silika kitosan pada waktu alir optimum.

3. Mengetahui tingkat keefektifan adsorben hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II).

1.5.Manfaat Penelitian

1. Memberikan informasi tentang hibrid silika kitosan yang dapat digunakan untuk menyerap logam-logam berat dengan metode Ekstraksi Fase Padat. 2. Memberikan informasi tentang logam berat yang dapat terserap baik oleh

adsorben.

3. Sebagai bahan masukan bagi para peneliti yang material penelitiannya relevan dengan penelitian ini.

40

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Setelah melakukan pengumpulan data dan pembahasan dari hasil penelitian ini maka dapat dikemukakan kesimpulan sebagai berikut :

1. Berdasarkan variasi waktu alir diperoleh penyerapan adsorben hibrid silika kitosan yang optimum berada pada waktu alir 60 menit.

2. Pada waktu alir 60 menit, jumlah ion logam teradsorp Mg(II)53,4445 µmol/L dan Zn(II)48,9209 µmol/L.

3. Adsorben hibrid silika kitosan dengan menggunakan metode ekstraksi fase padat efektif untuk menyerap ion logam seperti Mg(II) dengan tingkat persentase 62%, dan Zn(II) 54%.

5.2 SARAN

1. Pada saat pembuatan adsorben hibrid silika kitosan larutan yang terbentuk tidak boleh terlalu gel.

2. Kolom yang digunakan pada saat ekstraksi sebaiknya merupakan kolom yang khusus untuk ekstraksi, agar hasil yang diperoleh maksimal.

3. Ukuran filter/penahan yang digunakan dalam kolom tidak boleh terlalu besar atau terlalu kecil, jika filter yang digunakan adalah kapas maka sebaiknya kapas ditimbang terlebih dahulu agar filter yang digunakan seragam (jika kolom lebih dari 1).

4. Perlu dilakukan penelitian menggunakan adsorben hibrid silika kitosan dengan perbandingan 20:1, 20:2, dan 20:3 menggunakan variasi pH dan jumlah adsorben.

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, Sri., (2013). Pembuatan Kitosan Dari Cangkang Udang Dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Logam Cu. Seminar Nasional FMIPA 2013, IKIP Mataram.

Atkins, P.W., (1990). Kimia Fisika edisi ke IV. Erlangga, Jakarta.

Budi, Ahmad., (2011). Preparasi Kitosan Dan Sifatfisikokimia Serta Aplikasinyasebagai Agen Antibakteri. Skripsi Fakultas Matematika Dan Ilmupengetahuan Alam Universitas Lambung Mangkurat, Banjar Baru.

Bhumkar, D.R and Phokarkar, V.B. 2006. Studies on Effect of pH on Crosslinking of Chitosan WithSodium Tripolyphosphate : A Technical Note. AAPS Pharmacy Science Technology. Vol 7.

Cooke, M, Jackson, A., Nickless, G. And Robert (1997), Distribution Spesiation of Cadmium intheTerestial, Helix Asperse, Bull, Environ, Conton, Toxicol. Darmono, (1985), Logam Dalam Sistem Biologi makhluk Hidup, Cetakan

pertama, UI Press, Jakarta.

Kartika, Maharani, (2009), Aktivitas Antibakteri Kain Komposit Kitosan-Epoksi Silika dan Kain Kitosan-Silika Sebagai Tekstil Antibakteri,SEMINAR NASIONAL KIMIA, Surabaya, 28 Juli 2009 Diselenggarakan oleh Jurusan Kimia FMIPA-ITS. ISBN 978-979-95845-9-5.

Kristbergsson, (2003), Application Adsorption For Heavy MetalSolid phases And Extraction, Thesis, 65: 637-643.

Emma, (2012), Adsorpsi Simultan Ion Logam Divalen Mg(II) dan Ni(II) dengan Metode Ekstraksi Fase Padat (EFP), Skripsi FMIPA UNIMED, Medan. Ensiklopedi Nasional Indonesia, (1991), Zink PT.Cipta Adi Pustaka, Jakarta. Habibi, M., (2009), Studi Adsorpsi Ion Nikel (II) Dalam Larutan Menggunakan

Komposit Serbuk Cangkang Kupang-Kitosan Terikat Silang, Skripsi FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

Harly, Restu., (2012), Modifikasi Komposisi Kitosan Pada Proses Sintesis

Komposit Tio2-Kitosan,SkripsiUniversitas Andalas.

Haryadi, (2006), Teknologi Pengolahan Beras,Vol.II Jurnal Gajah, Mada Universitas Press, (UI Press), Jakarta.

Harsono, H., 2002, Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi, Vol.III Jurnal Ilmu Dasar, Indonesia, 98-103.

42

http://www.starberita.com.2010. Diakses pada tanggal 10 Februari 2014. http://id.wikipedia.rg/wiki/silika gel.Diakses pada tanggal 16 Februari 2014. Lestari, Sri., (2010), Pengaruh Berat dan Waktu Kontak Untuk Adsorpsi

Timbal(II) Oleh Adsorben Dari Kulit Batang Jambu Biji.Jurnal Kimia Mulawarman Volume 8 No 1 Tahun 2010, ISSN 1693-5616. Kimia FMIPA UnMul, Samarinda.

Linawati, H., (2006), Chitosan Bahan Alami Pengganti Formalin, Skripsi Departemen Teknologi Perairan (THP) Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor (FKIK-IPB).

Simatupang, Lisnawaty, (2005), Interaksi Simultan Antara Mg(II), Zn(II), Ni(II), Cd(II) dan 3-aminopropiltrimetoksisilan Yang Diimobilisasikan Pada Silika Melalui Proses Sol- Gel.Thesis Pascasarjana Perguran Tinggi UGM, Yogyakarta.

Martel, A.E., dan Hancock, R.D, (1996), Metal Complexes in Aquoeus solution, Plenum Pers, New York.

Mulia, Muhammad, Suharma, (1995), Analisis Instrumentasi, Journal of Instrumen and Aplication Adsorption, Vol 2 hal 34-39, Airlangga University Press, Surabaya.

Narsito, Nuryono, Suyanta., (2005), Imobil Senyawa Amin pada Silika Gel dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol-Gel dan Kinetika Adsorpsi Ion Logam Divalen, Penelitian Fundamental Perguruan Tinggi UGM, Yogyakarta.

Scott, R.P.W, (1993), Silica Gel and Bonded Phases : Their Production, Properties and Use in LC, John Wiley & Sons, Toronto.

Sembodo, S.T.B., (2006), Adsorpsi Simultan Ion Logam Divalen Mg(II), Ni(II) Dengan metode Ekstraksi Fase Padat, Skripsi UNIMED, Medan.

Shamsipur, M., Raoufi, F., dan Sharghi, H., (2000)., Solid phases extraction anddetermination of lead in soil and water samples using octadecyly silica membrane disks modified by bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2-methyl]sulfide and flame atomic absoption spectrometry, Talanta, 52: 637-643.

Sihombing, (2011), Penentuan Massa Adsorben Dalam Penyerapan Logam Berat, Skripsi UNIMED, Medan.

Suharta, (2005), Spektroskopi Serapan Atom dan Aplikasinya, FMIPA UNIMED, Medan.

Vogel, (1985), Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pustaka, Medan.

Waldichuk, M. (1974), Some biological concern in heavy metals pollution, In : VERBERG & VENBERG (eds) Pol /u/io and physiology of marine organism, Academic Press, London : 23 1/pp.

akanmempengaruhi secara signifikan proses adsorpsi.Modifikasi banyak dilakukan pada silika gel karena permukaan silika gel banyak memiliki kelebihan yakni gugus fungsional yang diimobilisasikan pada silika gel lebih mudah bereaksi dan tidak reaktif terhadap pelarut organik serta tahan panas.

Selanjutnya, hibrid silika kitosan ini akan digunakan sebagai adsorben untuk mengikat limbah logam divalen seperti Mg(II), Zn(II) dengan variasi waktu alirmenggunakan metode Ekstraksi Fase Padat. Metode Ekstraksi Fase Padat merupakan teknik preparasi sampel yang digunakan untuk mengisolasi (memurnikan) atau mengkonsentrasikan analit.Silika gel sering digunakan dalam EFP karena mempunyai gugus hidroksil yang permukaannya dapat dimodifikasi sehingga dapat diaplikasikan untuk berbagai sampel. Dalam teknik EFP, fase padat memiliki daya tarik yang lebih besar untuk isolasi atau pemisahan pelarut. Ketika larutan sampel dilewatkan didalam kolom yang berisi adsorben, komponen analit yang akan dipisahkan akan tertahan disorben sedangkan pengotor atau komponen yang tidak diinginkan akan lolos melewati sorben. Teknik EFP sangat selektif menghasilkan isolat yang sangat bersih dan kepekatan dari analit dapat tercapai dengan memilih sorben yang sesuai.

1.2.Batasan Masalah

1. Ion logam yang diteliti mengenai pengaruh waktu alir terhadap penggunaan adsorben hibrid silika kitosan adalah ion logam Mg(II) dan Zn(II).

2. Metode adsorpsi ion logam Mg(II) dan Zn(II) menggunakan metode ekstraksi fase padat.

3. Kolom yang digunakan dalam metode ekstraksi fase padat berdiameter 1,5 inchi.

1.3.Rumusan Masalah

1. Berapakah waktu alir optimum hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II)?

2. Berapakah jumlah logam Mg(II) dan Zn(II) yang terserap pada waktu alir optimum?

3. Apakah adsorben hibrid silika kitosan dengan menggunakan ekstraksi fase padat efektif digunakan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II)?

1.4.Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk :

1. Mendapatkan waktu alir optimum dengan penggunaan adsorben hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II).

2. Mengetahui jumlah logam Mg(II) dan Zn(II) yang terserap oleh adsorben hibrid silika kitosan pada waktu alir optimum.

3. Mengetahui tingkat keefektifan adsorben hibrid silika kitosan untuk menyerap logam Mg(II) dan Zn(II).

1.5.Manfaat Penelitian

1. Memberikan informasi tentang hibrid silika kitosan yang dapat digunakan untuk menyerap logam-logam berat dengan metode Ekstraksi Fase Padat. 2. Memberikan informasi tentang logam berat yang dapat terserap baik oleh

adsorben.

3. Sebagai bahan masukan bagi para peneliti yang material penelitiannya relevan dengan penelitian ini.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Setelah melakukan pengumpulan data dan pembahasan dari hasil penelitian ini maka dapat dikemukakan kesimpulan sebagai berikut :

1. Berdasarkan variasi waktu alir diperoleh penyerapan adsorben hibrid silika kitosan yang optimum berada pada waktu alir 60 menit.

2. Pada waktu alir 60 menit, jumlah ion logam teradsorp Mg(II)53,4445 µmol/L dan Zn(II)48,9209 µmol/L.

3. Adsorben hibrid silika kitosan dengan menggunakan metode ekstraksi fase padat efektif untuk menyerap ion logam seperti Mg(II) dengan tingkat persentase 62%, dan Zn(II) 54%.

5.2 SARAN

1. Pada saat pembuatan adsorben hibrid silika kitosan larutan yang terbentuk tidak boleh terlalu gel.

2. Kolom yang digunakan pada saat ekstraksi sebaiknya merupakan kolom yang khusus untuk ekstraksi, agar hasil yang diperoleh maksimal.

3. Ukuran filter/penahan yang digunakan dalam kolom tidak boleh terlalu besar atau terlalu kecil, jika filter yang digunakan adalah kapas maka sebaiknya kapas ditimbang terlebih dahulu agar filter yang digunakan seragam (jika kolom lebih dari 1).

4. Perlu dilakukan penelitian menggunakan adsorben hibrid silika kitosan dengan perbandingan 20:1, 20:2, dan 20:3 menggunakan variasi pH dan jumlah adsorben.

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, Sri., (2013). Pembuatan Kitosan Dari Cangkang Udang Dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Logam Cu. Seminar Nasional FMIPA 2013, IKIP Mataram.

Atkins, P.W., (1990). Kimia Fisika edisi ke IV. Erlangga, Jakarta.

Budi, Ahmad., (2011). Preparasi Kitosan Dan Sifatfisikokimia Serta Aplikasinyasebagai Agen Antibakteri. Skripsi Fakultas Matematika Dan Ilmupengetahuan Alam Universitas Lambung Mangkurat, Banjar Baru.

Bhumkar, D.R and Phokarkar, V.B. 2006. Studies on Effect of pH on Crosslinking of Chitosan WithSodium Tripolyphosphate : A Technical Note. AAPS Pharmacy Science Technology. Vol 7.

Cooke, M, Jackson, A., Nickless, G. And Robert (1997), Distribution Spesiation of Cadmium intheTerestial, Helix Asperse, Bull, Environ, Conton, Toxicol. Darmono, (1985), Logam Dalam Sistem Biologi makhluk Hidup, Cetakan

pertama, UI Press, Jakarta.

Kartika, Maharani, (2009), Aktivitas Antibakteri Kain Komposit Kitosan-Epoksi Silika dan Kain Kitosan-Silika Sebagai Tekstil Antibakteri,SEMINAR NASIONAL KIMIA, Surabaya, 28 Juli 2009 Diselenggarakan oleh Jurusan Kimia FMIPA-ITS. ISBN 978-979-95845-9-5.

Kristbergsson, (2003), Application Adsorption For Heavy MetalSolid phases And Extraction, Thesis, 65: 637-643.

Emma, (2012), Adsorpsi Simultan Ion Logam Divalen Mg(II) dan Ni(II) dengan Metode Ekstraksi Fase Padat (EFP), Skripsi FMIPA UNIMED, Medan. Ensiklopedi Nasional Indonesia, (1991), Zink PT.Cipta Adi Pustaka, Jakarta. Habibi, M., (2009), Studi Adsorpsi Ion Nikel (II) Dalam Larutan Menggunakan

Komposit Serbuk Cangkang Kupang-Kitosan Terikat Silang, Skripsi FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

Harly, Restu., (2012), Modifikasi Komposisi Kitosan Pada Proses Sintesis Komposit Tio2-Kitosan,SkripsiUniversitas Andalas.

Haryadi, (2006), Teknologi Pengolahan Beras,Vol.II Jurnal Gajah, Mada Universitas Press, (UI Press), Jakarta.

Harsono, H., 2002, Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi, Vol.III Jurnal Ilmu Dasar, Indonesia, 98-103.

http://www.starberita.com.2010. Diakses pada tanggal 10 Februari 2014.

http://id.wikipedia.rg/wiki/silika gel.Diakses pada tanggal 16 Februari 2014. Lestari, Sri., (2010), Pengaruh Berat dan Waktu Kontak Untuk Adsorpsi

Timbal(II) Oleh Adsorben Dari Kulit Batang Jambu Biji.Jurnal Kimia Mulawarman Volume 8 No 1 Tahun 2010, ISSN 1693-5616. Kimia FMIPA UnMul, Samarinda.

Linawati, H., (2006), Chitosan Bahan Alami Pengganti Formalin, Skripsi Departemen Teknologi Perairan (THP) Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor (FKIK-IPB).

Simatupang, Lisnawaty, (2005), Interaksi Simultan Antara Mg(II), Zn(II), Ni(II), Cd(II) dan 3-aminopropiltrimetoksisilan Yang Diimobilisasikan Pada Silika Melalui Proses Sol- Gel.Thesis Pascasarjana Perguran Tinggi UGM, Yogyakarta.

Martel, A.E., dan Hancock, R.D, (1996), Metal Complexes in Aquoeus solution, Plenum Pers, New York.

Mulia, Muhammad, Suharma, (1995), Analisis Instrumentasi, Journal of Instrumen and Aplication Adsorption, Vol 2 hal 34-39, Airlangga University Press, Surabaya.

Narsito, Nuryono, Suyanta., (2005), Imobil Senyawa Amin pada Silika Gel dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol-Gel dan Kinetika Adsorpsi Ion Logam Divalen, Penelitian Fundamental Perguruan Tinggi UGM, Yogyakarta.

Scott, R.P.W, (1993), Silica Gel and Bonded Phases : Their Production, Properties and Use in LC, John Wiley & Sons, Toronto.

Sembodo, S.T.B., (2006), Adsorpsi Simultan Ion Logam Divalen Mg(II), Ni(II) Dengan metode Ekstraksi Fase Padat, Skripsi UNIMED, Medan.

Shamsipur, M., Raoufi, F., dan Sharghi, H., (2000)., Solid phases extraction anddetermination of lead in soil and water samples using octadecyly silica membrane disks modified by bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2-methyl]sulfide and flame atomic absoption spectrometry, Talanta, 52: 637-643.

Sihombing, (2011), Penentuan Massa Adsorben Dalam Penyerapan Logam Berat, Skripsi UNIMED, Medan.

Suharta, (2005), Spektroskopi Serapan Atom dan Aplikasinya, FMIPA UNIMED, Medan.

Vogel, (1985), Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pustaka, Medan.

Waldichuk, M. (1974), Some biological concern in heavy metals pollution, In : VERBERG & VENBERG (eds) Pol /u/io and physiology of marine organism, Academic Press, London : 23 1/pp.