Optimasi formula gel suncreen ekstrak kering polifenol the hitam [Camellia sinensis L.] basis carbopol dengan humekatan gliserol dan propilenglikol menggunakan metode desain faktorial - USD Repository

  HALAMAN SAMPUL OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL

  

DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL

MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Far)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Theresia Meidina Ria Anggraeni NIM : 048114071

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

  HALAMAN JUDUL OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL

  

DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL

MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Far)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Theresia Meidina Ria Anggraeni NIM : 048114071

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

  Skripsi

  OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL

  Oleh : Theresia Meidina Ria Anggraeni

  NIM : 048114071 Skripsi ini telah disetujui oleh:

  Pembimbing C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm, Apt.

  Tanggal 4 Agustus 2008

  Pengesahan Skripsi Berjudul

  OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL

  Oleh : Theresia Meidina Ria Anggraeni

  NIM : 048114071 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi

  Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada tanggal :

  29 Juli 2008 Pembimbing : ( C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt )

HALAMAN PEAN

  

If God answers our prayer,

He is increasing our faith.

  

If He delays,

He’s increasing our patience.

  

If He doesn’t answer,

He has something the BEST for us.

  

Kupersembahkan karya ini

Untuk Bapa dan semua pelindungku

Alm. Ayah yang tak pernah bosan menungguku pulang,

untuk semua peluh dan lelah atas nama kewajiban

  

Ibu atas semua cinta dan kesempatan

Adikku Aan teman bergadang, berbagi komkom

dan tegar, hidup masih berjalan

  

Icha, Tanti, Dewi, Ela, Nana yang telah menjadi ada

Dan ALMAMATER ku

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

  Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma : Nama : Theresia Meidina Ria Anggraeni Nomor Mahasiswa : 048114071

  Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :

  

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HITAM (Camellia sinensis L.) BASIS CARBOPOL

DENGAN HUMEKTAN GLISEROL DAN PROPILENGLIKOL

MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL

  beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, me- ngalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.

  Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta Pada tanggal : 29 Juli 2008 Yang menyatakan

KATA PENGANTAR

  Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan akhir ini untuk memenuhi salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

  Dalam menyelesaikan laporan akhir ini penulis banyak mengalami kesulitan dan masalah, namun penulis banyak mendapat bantuan berupa bimbingan, dorongan, sarana maupun finansial dari berbagai pihak. Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan banyak terima kasih kepada :

  1. ”Jesus Kristus” atas setiap kesempatan yang dianugerahkan-Nya.

  2. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  3. C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm, Apt. selaku dosen pembimbing yang dengan sabar mendampingi dan memberi pengarahan.

  4. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik dan saran.

  5. Agatha Budi Susiana L. M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik dan saran.

  6. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt. selaku pemilik penelitian yang telah memberikan kesempatan dan saran.

  8. Teman-teman tetangga proyek: Alga, Wortel, Jagung dan Curcuma mangga yang sering berbagi laboratorium dan alat.

  9. Drijarkara’s Family: Puji, Rista, Rico, Vinco, Acong, Astri, Oki dan Ponco atas kebersamaan dan semua pengalaman baru.

  10. Teman-teman praktikum kelompok D dan FST-FKK 2004.

  11. Okta, Roos, Amang, Kungkung atas semangat dan dorongan untuk menerima semua kejutan.

  12. Segenap laboran atas bantuannya selama penulis menyelesaikan laporan akhir.

  13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

  Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam laporan ini mengingat keterbatasan yang ada. Oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran. Akhir kata semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi pihak-pihak yang membutuhkan dan memberi sumbangan pada perkembangan ilmu kefarmasian.

  Penulis

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

  Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

  Yogyakarta, 29 Juli 2008 Penulis,

  Theresia Meidina Ria Anggraeni

  DAFTAR ISI

   HALAMAN PENGESAHAN ……………………………………………………iv

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

  

DAFTAR TABEL

  Tabel I. Desain faktorial dengan 2 faktor dan 2 level ....................................... 14 Tabel II. Level rendah dan level tinggi gliserol dan propilenglikol dalam formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam .................. 27 Tabel III. Formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam ................. 27 Tabel IV. Hasil pengukuran kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hitam................................................................................................ 35 Tabel V. Hasil pengukuran SPF secara in vitro .................................................. 38 Tabel VI. Hasil pengukuran sifat fisis gel ............................................................ 39 Tabel VII. Efek gliserol, propilenglikol dan interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel ............................................... 41 Tabel VIII. Hasil perhitungan ANOVA untuk desain faktorial pada respon daya sebar ...................................................................................................... 41 Tabel IX. Hasil perhitungan ANOVA untuk desain faktorial pada respon viskositas ............................................................................................... 43 Tabel X. Hasil perhitungan ANOVA untuk desain faktorial pada respon pergeseran viskositas............................................................................. 44 Tabel XI. Tingkat penerimaan konsumen ............................................................. 49

  

DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1 Struktur theaflavin dan thearubigin......................................................... 6 Gambar 2 Struktur gliserol....................................................................................... 9 Gambar 3 Struktur propilenglikol .......................................................................... 10 Gambar 4 Spektra penetapan operating time......................................................... 33 Gambar 5 Spektra penetapan panjang gelombang serapan kuersetin dengan metode Folin-Ciocalteu.......................................................................... 34 Gambar

  6 Kurva hubungan antara kosentrasi baku kuersetin dengan absorbansi.............................................................................................. 35 Gambar 7 Hasil scanning range

  λ UV yang diserap oleh ekstrak kering polifenol teh hitam ................................................................................ 36 Gambar 8 Struktur theaflavin dan thearubigin dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom .................................................................................. 37 Gambar 9 Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap daya sebar gel........................................................................................ 40 Gambar 10 Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap viskositas gel ......................................................................................... 42 Gambar 11 Hubungan pengaruh gliserol (a) dan propilenglikol (b) terhadap pergeseran viskositas gel....................................................................... 43 Gambar 12 Contour plot daya sebar gel sunscreen ................................................. 46 Gambar 13 Contour plot viskositas gel sunscreen................................................... 47

  

DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Penetapan Kadar Air Dengan Metode Karl Fischer ............................. 56 Lampiran 2. Penetapan Kadar Polifenol Teh Hitam ................................................. 58 Lampiran 3. Penetapan Nilai SPF Teh Hitam ........................................................... 59 Lampiran 4. Penimbangan, notasi dan formula desain faktorial ............................... 64 Lampiran 5. Sifat Fisik Sediaan Gel .......................................................................... 66 Lampiran 6. Perhitungan ANOVA untuk Desain Faktorial....................................... 73 Lampiran 7. Subjective Assessment ........................................................................... 80 Lampiran 8. Dokumentasi......................................................................................... . 81

  

INTISARI

  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui dominasi gliserol, propilenglikol dan interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel, serta menemukan area optimum komposisi humektan dalam formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam.

  Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni menggunakan desain faktorial dua faktor untuk mengevaluasi dua faktor dalam waktu yang sama yaitu gliserol-propilenglikol pada dua level yaitu level rendah-level tinggi. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas (pergeseran viskositas) gel selama penyimpanan satu bulan. Analisis statistik yang digunakan adalah ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%.

  Diperoleh hasil bahwa interaksi gliserol dan perpilenglikol memberikan efek yang dominan dalam menentukan daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel. Berdasarkan superimposed contour plot dapat ditemukan area optimum yang diperkirakan sebagai formula optimum gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam. Kata kunci : ekstrak kering polifenol teh hitam, gel sunscreen, desain faktorial.

  

ABSTRACT

  The aims of the research were to investigate the dominant effect among glyserol, propyleneglycol, and the interaction between glycerol and propyleneglycol on the gel physical properties, and to obtain the optimum area of the composition humectant from black tea polyphenol dry extract sunscreen gel formulas.

  This research was a pure experimental study based on factorial design application with two factor that evaluates the effects of two factors at the same time, glycerol-propyleneglycol in two level high level-low level. The effects of those factors were evaluated on physical properties and physical stability of gel such as spreadability, viscosity, and viscosity shift of gel over one month storage. The statistical analysis used was ANOVA with 95% level of confidence.

  The result showed that interaction between glycerol and propylene glycol was dominant in determining spreadability, viscosity, and viscosity shift of gel. Based on superimposed contour plot the optimum area of black tea polyphenol dry extract sunscreen gel formula was obtained.

  Key word : black tea polyphenol dry extract, sunscreen gel, factorial design.

BAB I . PENGANTAR PENGANTAR A. Latar Belakang Paparan matahari selain menguntungkan dapat juga menimbulkan kerugian. Paparan kronik sinar ultraviolet (UV) pada kulit dapat menyebabkan eritema, edema,

  hiperplasia, sunburn, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, penuaan kulit

  

(photoaging) dan kanker kulit (Ley and Reeve, 1997). Radiasi sinar UV terdiri dari

  UV-A (320-400 nm) yang dapat menyebabkan pigmentasi, UV-B (290-320 nm) yang dapat menyebabkan eritema dan UV-C (200-290 nm) yang dapat merusak jaringan kulit (Harry,1982).

  Upaya pencegahan terhadap sinar UV dilakukan dengan penggunaan

  

sunscreen . Menurut Harry (1982) sunscreen diformulasikan untuk memantulkan atau

  menyerap secara efektif sinar matahari terutama pada daerah emisi gelombang UV sehingga dapat mencegah gangguan kulit karena sinar matahari. Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi dengan gugus karbonil yang dapat mengabsorpsi radiasi UV berenergi tinggi dan melepaskannya kembali sebagai panas. Kemampuan molekul mengabsorpsi radiasi UV tergantung dari sistem konjugasinya serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada (Roberts, 2004).

  Ekstrak kering polifenol teh hitam berasal dari penyarian daun teh yang telah mengalami pengolahan. Ekstrak teh hitam mengandung senyawa theaflavin, gugus auksokrom sehingga dapat menyerap radiasi pada daerah UV (Sastrohamidjodjo, 1991). Oleh karena itu ekstrak polifenol teh hitam dapat digunakan sebagai pelindung terhadap radiasi sinar UV.

  Sediaan sunscreen yang dibuat dalam penelitian ini berbentuk gel. Bentuk sediaan gel mudah dipakai, menyebar dengan baik dan memberikan kenyamanan pada kulit penggunanya (Soeratri, Purwanti, 2004). Sediaan gel dapat membentuk lapisan tipis di permukaan kulit sehingga diperkirakan dapat mempertahankan zat aktif polifenol teh hitam sebagai sunscreen. Gel dengan basis hidrofilik dapat mengalami evaporasi air dan alkohol pada saat diaplikasikan ke kulit dan akan memberikan sensasi rasa dingin. Carbopol digunakan sebagai basis gel karena tidak ditemukan iritasi primer, sensitivitas atau reaksi alergi pada penggunaan topikal (Anonim, 1983).

  Komposisi campuran humektan gliserol dan propilenglikol dioptimasi menggunakan metode desain faktorial. Metode ini dapat digunakan untuk melihat efek dominan dalam menentukan respon yang dikehendaki. Optimasi dilakukan pada humektan karena humektan memegang peran penting dalam sediaan semi solid dengan mempertahankan kandungan air dari sediaan gel sehingga sifat fisis dan srabilitas gel dapat dipertahankan. Humektan juga mampu mempertahankan kandungan air di permukaan kulit dengan mengikat air dari lingkungan. Gliserol merupakan humektan yang paling umum digunakan namun cenderung menimbulkan rasa berat (heavy) dan basah (tacky) yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan dibandingkan dengan gliserol (Sagarin, 1957). Dalam penelitian yang dilakukan Susanti (2008), penggunaan gliserol pada sediaan gel menghasilkan viskositas yang tinggi dengan pergeseran viskositas kecil, sedangkan propilenglikol memiliki viskositas rendah dengan pergeseran viskositas besar. Dengan demikian diharapkan adanya kombinasi tersebut dapat diperoleh gel dengan sifat fisis yang optimum.

  1. Perumusan Masalah

  a. Berapakah konsentrasi polifenol teh hitam yang dapat memberikan nilai SPF kurang lebih 4,5 diukur dengan metode Petro? b. Faktor mana yang dominan antara gliserol, propilenglikol atau interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel yang dipengaruhi oleh formula?

  c. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum gliserol-propilenglikol pada superimposed contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam?

  2. Keaslian Penelitian

  Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam (Camellia sinensis L.) basis Carbopol dengan humektan gliserol dan propilenglikol menggunakan desain faktorial belum pernah dilakukan.

3. Manfaat Penelitian

  a. Manfaat teoritis. Penelitian ini bermanfaat untuk menambah khasanah ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada proses pembuatan gel sunscreen.

  b. Manfaat praktis. Penelitian ini bermanfaat untuk mengetahui efek dominan antara gliserol dan propilenglikol yang menentukan sifat fisik dan stabilitas gel. Mengetahui formula optimum berdasar superimposed contour plot sifat fisik gel.

B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum

  Membuat formula optimum sediaan sunscreen dengan zat aktif yang berasal dari bahan alam yaitu ekstrak kering polifenol teh hitam dalam bentuk sediaan gel.

2. Tujuan khusus

  a. Mengetahui konsentrasi polifenol teh hitam yang dapat memberikan nilai SPF kurang lebih 4,5 diukur dengan metode Petro.

  b. Mengetahui faktor dominan antara gliserol, propilenglikol, dan interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel yang dipengaruhi oleh formula.

  c. Menemukan area komposisi optimum gliserol-propilenglikol pada contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum gel

  superimposed

BAB II . PENELAAHAN PUSTAKA PENELAAHAN PUSTAKA A. Teh Hitam (Camellia sinensis L.) Berdasarkan proses pembuatannya teh digolongkan menjadi tiga yaitu teh

  hijau, teh oolong dan teh hitam. Teh hijau adalah teh yang tidak melewati proses oksidasi enzimatik. Teh oolong merupakan teh semioksidasi enzimatis, sedangkan teh hitam adalah teh yang mengalami proses oksidasi enzimatis kandungan katekin secara sempurna. Pengolahan teh hitam terdiri atas tahap pelayuan, penggulungan, dan oksidasi polifenol enzimatik, diikuti dengan proses penggilingan yang kuat dan cepat, dan diakhiri dengan proses pengeringan berkesinambungan yang singkat (Bambang, Suhartika, Tanjung, 1996).

  Dalam proses pembuatan teh hitam, katekin dioksidasi secara enzimatis membentuk theaflavin dan thearubigin (Hartoyo, 2003). Dengan demikian terjadi penurunan jumlah katekin pada teh hitam dibanding teh hijau (Bambang et al., 1996). Jumlah theaflavin dalam teh hitam berkisar 0,3-2% berat kering teh hitam sedangkan thearubigin antara 10-20% berat kering teh hitam. Keduanya memberikan kontribusi terhadap sifat seduhan teh hitam kerena perpanjangan kromofor akibat oksidasi katekin (Hartoyo, 2003).

  O H _{O R 2 O H O H O O O O H HO O OH} O H O O _{O R 1 O H OH OR 1} O H thearubigin theaflavin

  

Gambar 1. Struktur theaflavin dan thearubigin (Bruneton, 1999)

  Secara umum terdapat empat jenis theaflavin yaitu theaflavin, theaflavin 3- gallate, theaflavin 3’-gallate dan theaflavin 3,3’-digallate. Selain itu juga terdapat senyawa hasil oksidasi yang lain seperti theflagallin dan epitheaflagallin serta derivat-derivat yang lain (Bruneton, 1999).

B. Ekstraksi

  Ekstraksi merupakan kegiatan penarikan bahan yang terkandung dengan pelarut cair yang sesuai. Secara umum ekstraksi dapat dilakukan secara infudasi, maserasi, perkolasi dan destilasi uap. Maserasi adalah salah satu cara ekstraksi sederhana untuk menyari senyawa yang terkandung dalam simplisia dengan carian penyari dan dibantu dengan pengadukan (Anonim, 1986).

  Hasil ekstraksi berupa ekstrak. Ekstrak adalah sediaan kering, kental atau cair yang diperoleh dengan menyari simplisia menurut cara yang sesuai. Pembuatan ekstrak bertujuan agar zat aktif dalam simplisia diperoleh dengan kadar tinggi

C. Gel

  Gel merupakan sistem semisolid yang terdiri dari fase padat (gelling agent) dan fase cair (medium pendispersi). Ketika gelling agent didispersikan ke dalam medium pendispersi akan membentuk struktur jaringan koloidal tiga dimensi (Pena, 1990). Molekul medium pendispersi akan berikatan dengan jaringan polimer menghasilkan jaringan. Ikatan tersebut menurunkan mobilitas molekul solven sehingga viskositas gel meningkat (Allen, Popovich, Ansel, 2005). Gel mengandung basis senyawa hidrofilik sehingga memiliki konsistensi lembut dan memberikan rasa dingin yang berasal dari penguapan air pada kulit (Voigt,1984).

  Hidrogel merupakan sistem yang menjebak air karena adanya polimer tidak larut yang membentuk jaringan. Salah satu alasan penerimaan hidrogel sebagai komponen dari sistem penghantaran dan pelepasan obat adalah kompatibilitas dengan jaringan biologis yang relatif baik (Zats and Kushla,1996). Bentuk sediaan farmasi yang dipilih dalam penelitian ini adalah hidrogel karena sediaan tersebut memiliki konsistensi cukup lembut dan elastis mendukung biokompatibilitasnya sehingga meminimalkan terjadinya mekanisme iritasi di sekitar jaringan (Swarbrick and Boylan, 1992). Keuntungan lain dari hidrogel yaitu setelah kering akan meninggalkan lapisan tipis pada kulit dengan daya lekat tinggi tetapi tidak menyumbat pori dan mudah dicuci dengan air.

D. Carbopol

  macam carbomer yaitu carbomer 910, 934, 934P, 940 dan 1342. Carbomer 934 merupakan sebutan untuk gugus polimer akrilik yang disilangkan dengan ether polialkenil. Carbomer 934 digunakan sebagai pengental pada beberapa sediaan farmasi dan kosmetik (Zatz and Kushla, 1996).

  Gel carbomer terbentuk saat netralisasi pada pH 5-10 dengan penambahan logam hidroksida atau amin seperti diisopropanolamin dan trietanolamin. Netralisasi dapat memperpanjang rantai carbomer dengan meningkatkan repulsion untuk membentuk jaringan gel. Electrostatic repulsion mempunyai peran dalam pembentukan gel, viskositas dan tahanan gel yang dipengaruhi pH dan kandungan garam (Swarbrick and Boylan, 1992).

  Fungsi carbomer sebagai agen peningkat viskositas. Gel dengan carbomer akan lebih kental pada pH 6 dan pH 11 dan viskositasnya berkurang bila pH kurang dari 3 atau lebih dari 12. Penambahan basa akan memutuskan lebih banyak gugus karboksil sehingga gaya tolak menolak elektrostatis lebih besar, memperbesar volume, membuat gel mengembang dan lebih rigid. Penambahan basa berlebih akan membuat gel lebih cair karena anion-anion menambah gaya tolak menolak elektrostatis yang menyebabkan polimer tersusun lebih linear. Carbomer bersifat higroskopis dan tidak ditemukan adanya iritasi pada penggunaan carbomer (Anonim, 1983).

E. Humektan

  dapat mempertahankan kelembaban dan mendistribusikan lembab tersebut saat diaplikasikan di permukaan kulit. Humektan larut dalam air dan mudah hilang setelah dicuci air (Zocchi,2001).

  1. Gliserol

  Nama lain dari gliserol adalah gliserin, dengan rumus molekul C

  3 H

  8 O 3 .

  Pemerian: cairan jernih seperti sirup, tidak berwarna, rasa manis, berbau khas lemah, higroskopik, dan netral terhadap lakmus. Kelarutan: dapat bercampur dengan air dan etanol; tidak larut dalam kloroform, minyak lemak, eter, dan minyak menguap (Anonim, 1995; Windholz, 1976). Gliserol dapat digunakan sebagai pelarut, plasticizer , pemanis, pelicin dan pengawet (Loden, 2001).

  

Gambar 2. Struktur gliserol (Windholz, 1976)

  Gliserol merupakan humektan yang paling sering digunakan untuk produk kosmetik, bersifat berat dan menimbulkan rasa basah. Gliserol dapat dikombinasi dengan humektan lain untuk menutupi sifat tersebut (Zocchi, 2001). Gliserol harus mampu meningkatkan kelembutan dan daya sebar sediaan serta melindungi sediaan dari kemungkinan kering. Gliserol digunakan sebagai humektan dalam produk topikal dengan konsentrasi 0,2 sampai 65,7% (Smolinske, 1992).

  2. Propilenglikol

  Nama kimia dari propilenglikol (PG) adalah (±)-Propane-1,2-diol. PG berwarna, praktis tidak berbau, menyerap air pada udara lembab. Kelarutan: dapat bercampur dengan air, aseton, alkohol dan kloroform, larut dalam eter dan beberapa minyak essensial, tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemak (Anonim, 1995; Parfitt,1999).

  OH OH H C ₃ Gambar 3. Struktur propilenglikol (Parfitt, 1999)

  PG memiliki berat molekul yang lebih kecil, viskositas yang lebih rendah dan kemampuan menguap yang tinggi dibandingkan dengan gliserol (Sagarin, 1957).

  PG stabil secara kimia ketika dicampur dengan gliserol, air atau alkohol. PG berfungsi sebagai humektan, keratolitik, antibakteri dan anti jamur (Loden, 2001).

  Produk topikal mengandung PG 5 sampai 80% (Smolinske, 1992).

  F. Sunscreen Sunscreen adalah sediaan kosmetika yang digunakan dengan maksud

  memantulkan atau menyerap secara efektif sinar matahari terutama pada daerah emisi gelombang ultraviolet (UV) sehingga dapat mencegah gangguan kulit karena sinar matahari (Harry, 1982). Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari dua zat aktif atau lebih, jika hanya digunakan satu zat aktif, sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorpsi UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield, 2003).

  Berdasarkan mekanisme aksinya, topikal sunscreen dapat dikelompokan memantulkan dan menyebarkan cahaya sehingga mencegah radiasi sinar matahari yang akan mencapai kulit (Bondi, Jegosthy, Lazarus, 1991).

  Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi dengan gugus

  karbonil. Struktur tersebut membuat molekul dapat mengabsorpsi intensitas sinar UV berenergi tinggi dan tereksitasi ke energi yang lebih tinggi. Energi yang hilang mengakibatkan molekul kembali ke energi yang lebih rendah (groundstate) (Levy, 2001). Kemampuan molekul mengabsorpsi energi radiasi UV tergantung dari sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada.

  Kromofor adalah molekul atau bagian dari molekul yang dapat mengabsorpsi energi UV. Semakin terkonjugasi suatu molekul, semakin besar panjang gelombang absorpsinya (Roberts, 2004).

  Kemanjuran produk sunscreen dapat ditentukan dengan nilai SPF (Sun

  

Protection Factor ). Semakin besar nilai SPF, semakin besar pula nilai perlindungan

  terhadap paparan radiasi UV yang dapat diberikan (Stacener, 2003). SPF merupakan perbandingan antara jumlah radiasi UV yang diperlukan untuk menghasilkan eritema (Minimal Erythema Dose) pada kulit yang terlindungi dengan kulit yang tidak terlindungi sunscreen (Walters, Wigal, Johnston, Cornelius, 1997). Nilai SPF berbanding terbalik dengan besarnya radiasi UV yang diteruskan ke kulit (Stanfield, 1993).

G. Parameter Sifat Fisik Gel

  1. Daya Sebar

  Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara sediaan dengan tempat aplikasinya yang menunjukkan kelicinan sediaan tersebut. Daya sebar menentukan kemudahan dan kenyamanan penggunaan karena berhubungan langsung dengan koefisien gesek (Garg, Aggaewal, Garg, Sigla, 2002).

  Faktor yang dipertimbangkan untuk menilai daya sebar dari sediaan semisolid topikal meliputi karakteristik formulasi, kecepatan shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi. Kecepatan penyebaran tergantung pada viskositas formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena evaporasi (Garg et al., 2002).

  2. Viskositas

  Viskositas adalah pernyataan tahanan suatu cairan, semakin tinggi viskositas maka tahanannya semakin besar (Martin, Swarbick, Cammarata, 1993).

  Penggunaan gelling agent yang terlalu tinggi atau dengan bobot molekul yang terlalu besar akan menghasilkan gel yang susah diaplikasikan. Gel topikal sebaiknya tidak terlalu lengket karena dapat menimbulkan rasa tidak nyaman (Zatz and Kushla, 1996). Pergeseran viskositas dapat dipengaruhi karena terjadinya syneresis sehingga menurunkan viskositas (Zatz and Kushla, 1996).

H. Metode Desain Faktorial

  produk. DF digunakan dalam penelitian dimana efek faktor atau kondisi yang berbeda dalam penelitian akan diketahui. DF merupakan desain yang dipilih untuk mendeterminasi efek-efek secara simultan dan interaksi antar efek tersebut (Voigt, 1994).

  DF merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1990).

  DF yang paling sederhana adalah menggunakan dua faktor, masing-masing

  2

  faktor menggunakan dua kategori yang digambarkan sebagai DF 2 . Pada DF ada dua variabel eksperimental yang diselidiki secara serempak. Informasi yang dapat diperoleh dari rancangan penelitian ini adalah efek utama dari masing-masing variabel bebas dan efek interaksi antar keduanya (Suryabrata, 1998).

  Optimasi campuran dua bahan dengan DF dilakukan berdasarkan rumus:

• Y = b + b (A) + b (B) b (A)(B)............... (1)

  1

  

2

  12 Dengan:

  Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir (A),(B) = level bagian A dan bagian B b , b , b , b = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

  1

  2

  12

  b = Rata- rata hasil semua percobaan (intersep) Faktor dan interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat diketahui dengan analisis univariate Anova. Dari rumus (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang optimum (Bolton, 1997).

  

Tabel I. Desain Faktorial dengan 2 faktor dan 2 level

Respon Formula Faktor A Faktor B Interaksi r 1

  1 - - +

• r 2

  a

b - + - r 3

ab + + + r 4

  Arti notasi dalam tabel diatas adalah: (1) : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level rendah a : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level tinggi dan rendah b : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level rendah dan tinggi ab : percobaan 2 jenis faktor yang berada pada level tinggi

  (Armstrong and James, 1996) Dalam menghitung pengaruh utama A dan B serta pengaruh interaksi keduanya maka jumlah kombinasi disajikan bersama tanda aljabar. Pengaruh utama hanya diperoleh dengan membandingkan level rendah dan level tinggi. Tanda positif diberikan untuk level tinggi dan negatif untuk level rendah (Walpole and Myers,1989).

  DF memiliki keuntungan yaitu memungkinkan untuk mengidentifikasi masing-masing faktor maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini memiliki efisiensi maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon (De Muth, 1999).

I. Landasan Teori

  Dampak negatif dari paparan sinar UV pada kulit adalah eritema, edema, hiperplasia, sunburn, penekanan sistem imun, kerusakan DNA, photoaging dan kanker kulit. Upaya pencegahan terhadap danpak negatif sinar UV dilakukan dengan penggunaan sunscreen. Sunscreen kimia mengandung molekul aromatik terkonjugasi melepaskannya kembali sebagai panas. Kemampuan molekul dalam mengabsorpsi energi radiasi UV tergantung dari kromofor serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada.

  Ekstrak kering polifenol teh hitam mengandung senyawa theaflavin, thearubigins, theaflagallin dan epitheaflagallin serta derivat-derivat yang lain yang memiliki sistem kromofor dan gugus auksokrom sehingga dapat menyerap radiasi pada daerah UV. Oleh karena itu ekstrak polifenol teh hitam dapat digunakan sebagai pelindung terhadap radiasi sinar UV. Adanya kandungan tersebut perlu diformulasikan dalam sediaan sehingga dapat diaplikasikan pada penggunaan di masyarakat. Bentuk sediaan yang dipilih adalah gel yang dapat mengalami evaporasi air dan alkohol pada saat diaplikasikan ke kulit akan memberikan sensasi rasa dingin.

  Komposisi campuran humektan gliserol dan propilenglikol dioptimasi menggunakan metode desain faktorial untuk melihat efek yang dominan dalam menentukan respon yang dikehendaki. Gliserol merupakan humektan yang umum digunakan dalam kosmetik namun cenderung menimbulkan rasa berat (heavy) dan basah yang dapat ditutupi dengan mengkombinasikan bersama humektan lain. Propilenglikol memiliki berat molekul yang lebih kecil, viskositas yang lebih rendah dan kemampuan menguap yang tinggi dibandingkan dengan gliserol. Dalam penelitian yang dilakukan Susanti (2008), penggunaan gliserol pada sediaan gel menghasilkan viskositas yang tinggi dengan pergeseran viskositas kecil, sedangkan propilenglikol memiliki viskositas rendah dengan pergeseran viskositas besar. demikian diharapkan adanya kombinasi tersebut dapat diperoleh gel dengan sifat fisis yang optimum.

  

J. Hipotesis

  Perbedaan level (level tinggi-level rendah) pada masing-masing faktor (gliserol, propilenglikol) atau interaksi keduanya memberikan pengaruh terhadap efek yang diteliti. Melalui metode desain faktorial, dapat ditentukan area kompisisi formula optimum gel sunscreen pada level humektan yang diteliti.

BAB III . METODOLOGI PENELITIAN METODOLOGI PENELITIAN A. Jenis Rancangan Penelitian Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel

  eksperimental ganda (desain faktorial) dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula optimum gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam.

B. Variabel dalam Penelitian 1. Variabel bebas

  Variabel bebas dalam penelitian ini adalah jenis humektan yaitu gliserol dan propilenglikol serta level humektan.

  2. Variabel tergantung

  Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik dan stabilitas gel meliputi daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan satu bulan.

  3. Variabel pengacau terkendali

  Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama penyimpanan dan wadah penyimpanan.

  4. Variabel pengacau tak terkendali

  Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

C. Definisi Operasional

  1. Gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hitam adalah sediaan semisolid yang dapat melindungi kulit dari radiasi sinar matahari yang dibuat dari ekstrak kering polifenol teh hitam dengan carbopol sebagai gelling agent dan humektan (gliserol, propilenglikol) yang sesuai dengan formula yang telah ditentukan, dibuat sesuai prosedur pembuatan gel pada penelitian ini.

  2. Ekstrak kering polifenol teh hitam adalah ekstrak hasil maserasi serbuk teh hitam menggunakan pelarut metanol, dilakukan pemisahan dengan kloroform dan etil asetat serta dikeringkan sesuai prosedur pembuatan ekstrak.

  3. Sun Protection Factor (SPF) ekstrak kering polifenol teh hitam adalah kemampuan ekstrak kering polifenol teh hitam dalam menyerap radiasi UV yang diukur secara in vitro menggunakan metode Petro berdasarkan nilai AUC serapannya pada panjang gelombang 290 nm sampai panjang gelombang tertentu dimana serapan minimalnya 0,050.

  4. Humektan adalah bahan yang dapat mempertahankan kandungan air pada lapisan kulit terluar dengan mengikat lembab dari lingkungan saat diaplikasikan. Dalam penelitian ini humektan yang digunakan adalah gliserol dan propilenglikol.

  5. Desain faktorial adalah metode optimasi yang digunakan untuk mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel, dan digunakan untuk mencari area komposisi optimum gliserol-propilenglikol berdasarkan yang diprediksi sebagai formula optimum terbatas

  superimposed contour plot

  6. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini digunakan 2 faktor, yaitu gliserol sebagai faktor A dan propilenglikol sebagai faktor B.

  7. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini ada 2 level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah gliserol dinyatakan dalam jumlah bahan yaitu 5 gram dan level tinggi sebanyak 15 gram. Level rendah propilenglikol dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 5 gram dan level tinggi sebanyak 15 gram.

  8. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya, besarnya dapat dikuantitatifkan. Dalam penelitian ini adalah hasil percobaan sifat fisik gel (daya sebar dan viskositas) dan stabilitas gel (perubahan viskositas).

  9. Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area optimum formula berdasarkan satu parameter kualitas gel ekstrak kering polifenol teh hitam.

  10. Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang memuat semua arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai formula optimum pada uji daya sebar, viskositas dan perubahan viskositas.

  11. Daya sebar optimum adalah diameter penyebaran gel pada pengukuran massa gel yang diberi beban 125 gram selama 1 menit. Daya sebar optimum yang ditetapkan dalam penelitian ini adalah 5-7 cm.

  12. Viskositas optimum adalah viskositas yang mendukung kemudahan gel diisikan yang baik saat diaplikasikan. Viskositas optimum yang ditetapkan dalam penelitian ini adalah 250-287,5 d.Pa.s.

  13. Pergeseran viskositas adalah persentase selisih viskositas gel setelah penyimpanan 1 bulan dengan viskositas rata-rata awal (48 jam setelah dibuat), dibagi dengan viskositas awal (48 jam setelah dibuat), dikali 100%. Pergeseran viskositas optimum dalam penelitian ini adalah

  ≤ 15%.

D. Bahan dan Alat Penelitian

  Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk teh hitam yang berasal dari produsen teh “Tambi” di Wonosobo, metanol (teknis), kloroform (teknis), etil asetat (teknis), aseton p.a., etanol 96% (teknis), gliserol (farmasetis), propilenglikol (farmasetis), Carbopol 934 (farmasetis), akuades, trietanolamin (Brataco), dan vitamin C (farmasetis).

  Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah glasswares (Pyrex- Germany), shaker, vacuum rotary evaporator, alat sentrifuge, vortex,

  TM

  spektrofotometer UV-Vis seri Genesys 10, mikser (modifikasi, Farmasi USD), viscometer seri VT 04 (Rion-Japan), alat uji daya sebar (modifikasi, Farmasi USD).

E. Tata Cara Penelitian

1. Penetapan kadar air dalam serbuk teh hitam

  didiamkan selama 1 hari pada suhu kamar. Pre-titrasi dan uji kebocoran dilakukan pada alat, hingga diperoleh angka drift 10-50. Standarisasi dilakukan dengan cara

  spuit

  berisi air ditimbang, kemudian 1-2 tetes air dimasukkan ke dalam alat. Spuit ditimbang kembali untuk menentukan berat air yang dimasukkan, kesetaraan titran dan air dihitung. Metanol (p.a) 1 mL dimasukkan dan dititrasi. Kadar air dihitung sebagai blangko. Sampel 1 mL dimasukkan, dititrasi dengan alat, kadar air dalam sampel dihitung. Kadar air dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus:

  Kadar air = x(mg) – bobot air blangko metanol (mg) x 100% ............... (2) bobot yang ditimbang (mg) x = angka yang muncul pada alat Pengulangan penetapan kadar air dilakukan 3 kali.

2. Ekstraksi polifenol teh hitam

  Serbuk teh 100 g dengan derajat halus 12/20 diekstraksi dengan metode maserasi menggunakan metanol (500 mL) dengan bantuan shaker (150 rpm) selama 48 jam. Ekstrak metanol yang diperoleh kemudian dipekatkan sampai 100 mL kemudian ditambahkan 100 mL kloroform dan 37,5 mL akuades. Lapisan atas dan lapisan bawah dipisahkan, lapisan atas selanjutnya diekstraksi dengan etil asetat 150 mL dan 60 mL akuades kemudian dipisahkan fase atasnya. Fase bawah diekstraksi kembali dengan ditambah 150 mL etil asetat dan dipisahkan fase atasnya. Fase atas dari keduanya disatukan kemudian dikeringkan sehingga diperoleh ekstrak kering

3. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak kering polifenol teh hitam

  a. Larutan stok kuersetin 1 mg/mL Sebanyak 0,05 g kuersetin standar dilarutkan dengan aseton 75% dalam labu ukur 50 mL hingga tanda.

  b. Penetapan operating time Sebanyak 4 mL larutan stok diencerkan dengan aseton 75% dalam labu 10 mL hingga tanda. Larutan diambil 0,5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur

  50 mL. Pereaksi Folin-Ciocalteu ditambahkan sebanyak 2,5 mL dan didiamkan selama 2 menit. Larutan Na CO ditambahkan sebanyak 7,5 mL dan diencerkan

  2

  3

  dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 726 nm selama 120 menit kemudian ditetapkan

  operating time yang memberikan serapan yang stabil.

  c. Penetapan panjang gelombang maksimum Sebanyak 4 mL larutan stok diencerkan dengan aseton 75% dalam labu 10 mL hingga tanda. Larutan diambil 0,5 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur

  50 mL. Pereaksi Folin-Ciocalteu ditambahkan sebanyak 2,5 mL dan didiamkan selama 2 menit. Larutan Na

  2 CO 3 ditambahkan sebanyak 7,5 mL dan diencerkan

  dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating time. Larutan disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang antara 600-800 nm kemudian ditentukan panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum.

d. Penetapan kurva baku

  Kuersetin standar 0,05 g dilarutkan dengan aseton 75% hingga volume 50,0 mL. Dibuat seri konsentrasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 dan 0,7 mg/mL dengan mengambil 2, 3, 4, 5, 6, dan 7 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,5 mL dan didiamkan selama 2 menit. Larutan kemudian ditambahkan 7,5 mL larutan Na

  2 CO 3 dan

  diencerkan dengan akuades hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian dan didiamkan selama operating time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali.

  e. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hitam Sebanyak 500 mg ekstrak kering polifenol teh hitam dilarutkan dengan aseton 75 % hingga volumenya 25,0 mL. Sebanyak 1 mL larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan akuades hingga tanda. Sebanyak 0,5 mL larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,5 mL dan didiamkan selama 2 menit. Larutan kemudian ditambahkan 7,5 mL larutan Na

  2 CO 3 dan diencerkan dengan akuades

  hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudian dan didiamkan selama

  operating time . Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum. menggunakan persamaan kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi polifenol terhitung ekuivalen terhadap kuersetin.

4. Penentuan SPF ekstrak kering polifenol teh hitam secara in vitro

  a. Pembuatan larutan stok polifenol teh hitam Ekstrak kering polifenol teh hitam ditimbang setara dengan 25 mg polifenol teh hitam dan dilarutkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 100 mL.

  b. Penentuan spektra UV ekstrak kering polifenol teh hijau Larutan stok diambil sebanyak 2,4 mL diencerkan dengan etanol 90 % dalam labu ukur 10 mL sehingga diperoleh larutan polifenol teh hitam dengan konsentrasi 6 mg% b/v. Spektra UV larutan diperoleh dengan scanning serapan larutan pada panjang gelombang 290-400 nm.

  c. Penentuan nilai SPF Diambil larutan stok sebanyak 2,4 dan 3 mL kemudian diencerkan dengan etanol 90 % dalam labu ukur 10 mL sehingga diperoleh larutan polifenol teh hitam dengan konsentrasi 6 dan 7,5 mg% b/v. Pengulangan dilakukan sebanyak 3 kali untuk tiap konsentrasi.