Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau [Camellia sinensis L.] dengan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan dengan metode desain faktorial - USD Repository

  

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN CARBOPOL

SEBAGAI GELLING AGENT DAN SORBITOL SEBAGAI HUMEKTAN

DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Francine Dona Paramita NIM: 048114107

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008

  

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK KERING

POLIFENOL TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN CARBOPOL

SEBAGAI GELLING AGENT DAN SORBITOL SEBAGAI HUMEKTAN

DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Francine Dona Paramita NIM: 048114107

  

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2008

HALAMAN PERSEMBAHAN

  Skripsi ini kupersembahkan untuk : Papa, Mama, mas Rully, Merry, dan Rico Teman-teman Farmasi Sains Teknologi 2004 Almamaterku

  PRAKATA

  Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul: “Optimasi Formula Gel Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Carbopol sebagai Gelling Agent dan Sorbitol sebagai Humektan dengan Metode Desain Faktorial”, sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

  Dalam menyusun skripsi ini penulis banyak mendapat bantuan berupa bimbingan, dorongan, sarana, maupun finansial dari berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada :

  1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

  2. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing atas bimbingan, pengarahan, dan dukungannya selama penelitian sampai penyusunan skripsi ini.

  3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku Dosen Penguji yang telah memberikan masukan, kritik, dan saran untuk skripsi ini.

  4. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt., selaku Dosen Penguji yang telah memberikan masukan, kritik, dan saran untuk skripsi ini.

  5. Keluarga : papa, mama, mas Rully, Merry, dan Rico yang telah memberikan doa dan dukungannya.

  6. Teman-teman team teh : Yoyo, Agung, Ika, Dian, Selvi, Fhery, Tere, Resty, dan Rinta atas kerjasama, diskusi, dan kebersamaannya selama penelitian ini.

  7. Segenap laboran fakultas Farmasi yang telah membantu terlaksananya penelitian ini.

  8. Teman-teman team wortel, team Curcuma mangga, dan team alga atas kebersamaannya selama penelitian ini.

  9. Teman-teman kost : Mayang, Ana, Helena, Tika, Ria, dan Eva atas dukungan dan kebersamaannya.

  10. Teman-teman Farmasi Sains dan Teknologi (FST) angkatan 2004.

  11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu penyelesaian skripsi ini.

  Penulis menyadari bahwa penelitian yang telah dilakukan untuk penyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Walaupun demikian penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat dan perkembangan ilmu pengetahuan.

  Penulis

  DAFTAR ISI

  HALAMAN JUDUL.................................................................................................. ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING........................................................ iii HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................... iv HALAMAN PERSEMBAHAN................................................................................ v PRAKATA................................................................................................................. vi PERNYATAAN KEASLIAN KARYA.................................................................... viii DAFTAR ISI.............................................................................................................. ix DAFTAR TABEL...................................................................................................... xii DAFTAR GAMBAR................................................................................................. xiii DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................................. xv

  INTISARI................................................................................................................... xvi ABSTRACT............................................................................................................... xvii BAB I. PENDAHULUAN.........................................................................................

  1 A.

  1 Latar Belakang Penelitian....................................................................................

  B. Rumusan Masalah................................................................................................

  4 C.

  4 Keaslian Penelitian...............................................................................................

  D. Manfaat Penelitian...............................................................................................

  5 E. Tujuan Penelitian.................................................................................................

  5 BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA.......................................................................

  6 A. Polifenol Teh........................................................................................................

  6 B. Maserasi............................................................................................................... 7

  C.

  18 1. Variabel penelitian.........................................................................................

  23 4. Pemilihan eksipien dan optimasi formula......................................................

  21 3. Penentuan nilai SPF secara in vitro................................................................

  20 2. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak kering polifenol teh hijau secara kolorimetri (metode Folin-Ciocalteau)...............................................

  20 1. Preparasi ekstrak kering polifenol dari teh hijau............................................

  20 D. Tata Cara Penelitian.............................................................................................

  20 2. Bahan.............................................................................................................

  20 1. Alat.................................................................................................................

  18 C. Alat dan Bahan Penelitian....................................................................................

  18 2. Definisi operasional.......................................................................................

  18 B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional......................................................

  Ekstrak..................................................................................................................

  18 A. Jenis dan Rancangan Penelitian...........................................................................

  17 BAB III. METODOLOGI PENELITIAN..................................................................

  16 K. Hipotesis...............................................................................................................

  15 J. Landasan Teori.....................................................................................................

  12 I. Spektrofotometri Ultraviolet (UV).......................................................................

  10 G. Sunscreen............................................................................................................ 11 H. Metode Desain Faktorial......................................................................................

  9 F. Sorbitol.................................................................................................................

  8 E. Carbopol..............................................................................................................

  7 D. Gel.......................................................................................................................

  25

  5. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau

  41 2. Viskositas.......................................................................................................

  56 LAMPIRAN............................................................................................................... 59 BIOGRAFI PENULIS...............................................................................................

  55 DAFTAR PUSTAKA................................................................................................

  Saran.....................................................................................................................

  55 A. Kesimpulan.......................................................................................................... 55 B.

  49 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................

  46 E. Optimasi Formula................................................................................................

  44 3. Pergeseran viskositas.....................................................................................

  38 1. Daya sebar.....................................................................................................

  27 6.

  35 D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau.....................................................................................................................

  32 C. Penentuan nilai SPF secara in vitro......................................................................

  30 B. Penetapan Kadar Polifenol Total dalam Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau secara Kolorimetri (Metode Folin Ciocalteau)....................................................

  30 A. Preparasi Ekstrak Kering Polifenol dari Teh Hijau..............................................

  28 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN..................................................................

  27 E. Analisis Data dan Optimasi..................................................................................

  27 7. Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau..............

   Subjective assessment.....................................................................................

  89

  DAFTAR TABEL

  Tabel I Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua

  14 level......................................................................................................

  Tabel II Formula desain faktorial.......................................................................

  26 Tabel III Kurva baku kuersetin...........................................................................

  34 Tabel IV Hasil penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh

  35 hijau .....................................................................................................

  Tabel V Hasil pengukuran sifat fisik gel sunscreen…………………............... 39 Tabel VI Efek larutan carbopol 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi

  40 antara keduanya dalam menentukan sifat fisik gel

  sunscreen ..............................................................................................

  Tabel VII Analisis Yate’s treatment untuk respon daya sebar gel

  42 sunscreen ..............................................................................................

  Tabel VIII Analisis Yate’s treatment untuk respon viskositas gel

  45 sunscreen ..............................................................................................

  Tabel IX Analisis Yate’s treatment untuk respon pergeseran viskositas gel

  48 sunscreen ..............................................................................................

  DAFTAR GAMBAR Gambar 1 Struktur monomer asam akrilat dalam carbopol.....................................

  9 Gambar 2 Rumus bangun sorbitol…........................................................................

  10 Gambar 3 Struktur kuersetin....................................................................................

  32 Gambar 4 Hasil scanning operating time.................................................................

  33 Gambar 5 Hasil scanning panjang gelombang maksimum......................................

  34 Gambar

  6 Struktur epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin, dan epigalokatekin-3-galat dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom...............................................................................................

  36 Gambar 7 Hasil scanning panjang gelombang ( λ) UV ekstrak kering polifenol teh hijau...................................................................................................

  37 Gambar 8 Grafik hubungan antara larutan carbopol 3% b/v (g) dan respon daya sebar gel (cm) (8a); grafik hubungan antara sorbitol (g) dan respon daya sebar gel (cm) (8b)..........................................................................

  41 Gambar 9 Grafik hubungan antara larutan carbopol 3% b/v (g) dan respon viskositas gel (d.Pa.s) (9a); grafik hubungan antara sorbitol (g) dan respon viskositas gel (d.Pa.s) (9b)...........................................................

  44 Gambar 10 Grafik hubungan antara larutan carbopol 3% b/v (g) dan respon pergeseran viskositas gel (%) (10a); grafik hubungan antara sorbitol (g) dan respon pergeseran viskositas gel (%) (10b)................................

  46 Gambar 11 Contour plot daya sebar gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau.........................................................................................................

  50

  Gambar 12 Contour plot viskositas gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh

  51 hijau.........................................................................................................

  Gambar 13 Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen ekstrak kering

  52 polifenol teh hijau....................................................................................

  Gambar 14 Contour plot superimposed gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh

  53 hijau.........................................................................................................

  DAFTAR LAMPIRAN

  8 Data sifat fisik: daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas..............................................................................................

  85 Lampiran 14 Dokumentasi.........................................................................................

  84 Lampiran 13 Hasil kuesioner subjective assessment.................................................

  78 Lampiran 12 Contoh kuesioner subjective assessment..............................................

  73 Lampiran 11 Data analysis of variance (ANOVA) Yate’s treatment........................

  71 Lampiran 10 Persamaan regresi.................................................................................

  70 Lampiran 9 Perhitungan efek sifat fisik...................................................................

  69 Lampiran

  Lampiran 1 Data penetapan kadar air serbuk teh hijau dengan Metode Karl Fischer..................................................................................................

  68 Lampiran 7 Data pengukuran pH pada formula......................................................

  67 Lampiran 6 Data penimbangan dan notasi...............................................................

  66 Lampiran 5 Hasil scanning panjang gelombang maksimum...................................

  64 Lampiran 4 Hasil scanning operating time..............................................................

  61 Lampiran 3 Penetapan nilai SPF..............................................................................

  59 Lampiran 2 Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering polifenol teh hijau......................................................................................................

  87

  

INTISARI

  Penelitian ini merupakan optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau (Camelia sinensis L.) dengan larutan carbopol 3% b/v sebagai

  

gelling agent dan sorbitol sebagai humektan dengan metode desain faktorial.

  Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor yang dominan diantara larutan carbopol 3% b/v, sorbitol, atau interaksi antara keduanya dalam menentukan sifat fisik gel, dan untuk memperoleh area komposisi optimum dari gelling agent dan humektan yang diteliti.

  Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental murni dengan aplikasi desain faktorial. Untuk optimasi formula digunakan desain faktorial dengan kombinasi formula 1, a, b, dan ab, dengan kombinasi larutan carbopol 3% b/v dan sorbitol yang berbeda-beda untuk tiap formula. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisik yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel selama penyimpanan satu bulan. Analisis statistik yang digunakan dalam penelitian ini adalah Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.

  Diperoleh hasil larutan carbopol 3% b/v memberikan efek yang dominan dalam menentukan daya sebar dan viskositas gel. Interaksi antara larutan carbopol 3% b/v dengan sorbitol memberikan efek yang dominan dalam menentukan pergeseran viskositas gel. Berdasarkan contour plot superimposed didapatkan area optimum yang diprediksi sebagai formula optimum gel. Daya sebar optimal pada penyebaran 6,3-7 cm. Viskositas optimal pada 50-65 d.Pa.s. Stabilitas formula optimal pada pergeseran viskositas 0-8 %. Kata kunci: ekstrak kering polifenol teh hijau, larutan carbopol 3% b/v, sorbitol, desain faktorial

  

ABSTRACT

  This study was about formula optimization of green tea (Camellia sinensis L.) polyphenol dry extract sunscreen gel with carbopol as gelling agent and sorbitol as humectant with the application of factorial design. The aims of the research were to observe the dominant effect among carbopol 3% b/v solution, sorbitol, and the interaction of both on the gel physical properties, and to obtain the optimum composition area of gelling agent and humectant.

  This research was a pure experimental study based on factorial design application. This formula optimization used factorial design with combination of formula 1, a, b, and ab, with different combination of carbopol 3% b/v solution and sorbitol in each formula. Optimization was evaluated for physical properties parameter, i. e. spreadibility, viscosity, and stability of the gels over one month storage. Statistic analysis used in this research is Yate’s treatment with 95% level of confidence.

  The result showed that carbopol 3% b/v solution dominant in determining gel spreadibility and gel viscosity. Interaction between carbopol 3% b/v solution and sorbitol dominant in determining the alteration of gel viscosity. Based on superimposed contour plot, the optimum area was obtained, it was predicted as optimum gel formula. Optimum spreadibility is 6,3 cm until 7 cm. Optimum viscosity lies between 50 d.Pa.s until 65 d.Pa.s. Optimum formula stability lies between 0-8%. Key words : polyphenol dry extract of green tea, carbopol 3% b/v solution, sorbitol, factorial design

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Penelitian Sinar ultraviolet (UV) merupakan salah satu sumber energi yang

  dibutuhkan oleh makhluk hidup. Pada manusia, sinar UV bermanfaat untuk meningkatkan aliran darah, membantu perubahan provitamin D menjadi vitamin D, dan membantu mengaktifkan vitamin, hormon, dan enzim (Jellinek, 1970).

  Sinar UV terdiri dari tiga tipe, yaitu UV A dengan panjang gelombang ( λ)

  320-400 nm, UV B dengan λ 290-320 nm, dan UV C dengan λ 200-290 nm. Sinar

  UV C tidak mencapai permukaan bumi karena diserap oleh lapisan ozon di atmosfer. Sinar UV B yang diserap oleh lapisan ozon di atmosfer sebanyak 90% atau lebih dan sisanya dapat mencapai permukaan bumi. Sinar UV A sendiri dapat mencapai permukaan bumi (Lucas, McMichael, Smith, Armstrong, 2006).

  Paparan UV A berlebihan mempunyai efek awal yaitu pigmen semakin gelap (pigment darkening) dan diikuti dengan kerusakan struktur kulit yang menyebabkan premature photoaging pada kulit. Paparan UV B lebih berperan dalam menyebabkan sunburn dibandingkan dengan UV A. Penetrasi UV B ke dalam kulit dapat menyebabkan respon biologi, termasuk kerusakan fotokimia DNA seluler, pembentukan radikal bebas, photoaging, penurunan sistem imun pada kulit, dan kanker kulit (Svobodova, Psotova, Walterova, 2003).

  Salah satu cara untuk melindungi kulit dari bahaya yang ditimbulkan oleh sinar UV adalah dengan penggunaan sunscreen. Sunscreen adalah senyawa kimia yang dapat mengabsorbsi dan atau memantulkan sinar UV. Produk sunscreen diharapkan mampu mengabsorbsi energi UV pada spektrum yang luas (Stanfield, 2003).

  Pemilihan bahan aktif sebagai sunscreen didasarkan pada adanya ikatan rangkap terkonjugasi (kromofor) dan gugus pada ikatan rangkap terkonjugasi (auksokrom). Pada struktur molekul bahan aktif tersebut yang berperan dalam penyerapan radiasi sinar UV adalah cincin aromatik yang terkonjugasi oleh gugus karbonil (Walters, Keeney, Wigal, Johnston, Cornelius, 2007).

  Produk sunscreen yang beredar di pasaran umumnya mengandung bahan aktif berupa senyawa sintetik. Senyawa sintetik jika masuk ke dalam jaringan tubuh dapat menimbulkan reaksi alergi pada kulit yang sensitif. Penggunaan bahan alam lebih menguntungkan daripada senyawa sintetik karena sebagian besar bahan alam dapat memberikan toleransi yang baik pada kulit dan tidak menimbulkan iritasi berat yang disebabkan alergi pada kulit yang sensitif (Hutapea, 1993).

  Salah satu bahan alam yang berfungsi sebagai UV absorber adalah senyawa fenolik dengan struktur fenol, yaitu cincin aromatik yang berikatan sedikitnya dengan satu gugus hidroksil. Polifenol teh merupakan salah satu senyawa fenolik. Ikatan rangkap terkonjugasi (kromofor) dan cincin aromatik yang terkonjugasi oleh gugus karbonil dan gugus hidroksi dalam polifenol teh bertanggung jawab dalam penyerapan radiasi sinar UV. Dalam penelitian ini dipilih bahan alam, yaitu teh hijau yang telah diketahui mengandung senyawa- senyawa fenolik seperti epikatekin, epikatekin-3-galat, epigalokatekin, dan epigalokatekin-3-galat (Svobodova et al., 2003).

  Sediaan sunscreen dalam penelitian ini dibuat dalam bentuk gel yang berbasis hidrofilik, yaitu carbopol dan sorbitol. Carbopol memiliki karakter fisiologis netral dan tidak menimbulkan iritasi, baik pada uji iritasi primer maupun uji sensitisasi (Alfonso, 2000). Sorbitol relatif inert dan kompatibel dengan sebagian besar eksipien. Bentuk sediaan gel yang berbasis senyawa hidrofilik relatif tidak berminyak dan memberikan rasa dingin pada kulit. Hal ini sesuai dengan salah satu kriteria yang diinginkan, yaitu nyaman saat diaplikasikan.

  Gelling agent dan humektan merupakan faktor yang dapat mempengaruhi

  kualitas fisik sediaan gel. Carbopol sebagai gelling agent akan membentuk jaringan struktural yang merupakan faktor yang penting dalam sistem gel.

  Penambahan jumlah gelling agent akan memperkuat jaringan struktural gel sehingga menyebabkan kenaikan viskositas gel. Sorbitol sebagai humektan dapat berfungsi untuk menarik air dari lingkungan sehingga dapat menjaga kestabilan sediaan dan mempertahankan kelembaban kulit.

  Metode desain faktorial digunakan untuk melihat faktor yang dominan dalam menentukan respon sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen. Desain faktorial juga dapat digunakan untuk memprediksi area komposisi antara carbopol dan sorbitol. Dengan komposisi carbopol dan sorbitol yang optimum maka diharapkan akan diperoleh sediaan gel sunscreen yang memenuhi kualitas fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel.

  Metode desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yang menggambarkan hubungan antara variabel respon dengan variabel bebas. Dengan desain faktorial dapat diketahui faktor dominan yang berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon, yaitu sifat fisik dan stabilitas gel. Metode ini juga dapat digunakan untuk mendapatkan formula yang optimum sebatas level gelling agent dan humektan yang diteliti.

B. Rumusan Masalah

  Permasalahan yang akan diteliti adalah:

  1. Berapa konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan SPF dengan nilai yang dapat diterima sebagai sunscreen dalam penelitian ini?

  2. Diantara larutan carbopol 3% b/v, sorbitol, dan interaksi antara larutan carbopol 3% b/v dan sorbitol, faktor manakah yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen?

  3. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum pada contour plot

  superimposed yang diprediksi sebagai formula optimum gel sunscreen?

C. Keaslian Penelitian

  Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau (Camellia

  

sinensis L.) dengan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan

dengan metode desain faktorial belum pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

  1. Manfaat Teoritis Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai bentuk sediaan sunscreen yang berasal dari bahan alam dan untuk pengembangan dan aplikasi metode desain faktorial.

2. Manfaat Praktis

  Mengetahui efek yang dominan dalam menentukkan sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen dan formula yang optimum sehingga diperoleh gel sunscreen yang memiliki sifat fisik dan stabilitas yang memenuhi persyaratan.

  

E.Tujuan Penelitian

  1. Tujuan umum Mendapatkan formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau yang memenuhi persyaratan sifat fisik dan stabilitas yang baik.

  2. Tujuan khusus

  a. Mengetahui konsentrasi polifenol teh hijau yang dapat memberikan SPF dengan nilai yang dapat diterima sebagai sunscreen dalam penelitian ini.

  b. Mengetahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen.

  c. Mengetahui area komposisi optimum pada contour plot superimposed yang diprediksi sebagai formula optimum gel sunscreen.

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Polifenol Teh Teh hijau berasal dari pucuk daun tanaman teh (Camellia sinensis L.)

  melalui proses pengolahan tertentu. Secara umum berdasarkan proses pengolahannya, teh diklasifikasikan menjadi 3 jenis, yaitu teh hijau, teh oolong, dan teh hitam. Teh hijau dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk menginaktifkan enzim polifenol oksidase / fenolase sehingga oksidase enzimatik terhadap katekin dapat dicegah (Hartoyo, 2003).

  Zat bioaktif dalam teh terutama merupakan polifenol golongan flavonoid, yaitu flavanol tipe katekin seperti epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG); serta flavonol seperti kuersetin. Keempat tipe katekin tersebut merupakan antioksidan utama dalam teh hijau (Rohdiana, 2001; Svobodova et al., 2003). Katekin teh memiliki sifat tidak berwarna, larut air, serta membawa sifat pahit dan sepat pada seduhan teh. Hampir semua sifat produk teh termasuk di dalamnya rasa, warna, dan aroma, secara langsung maupun tidak, dihubungkan dengan modifikasi pada katekin ini (Hartoyo, 2003).

  Aktivitas biologi katekin yang pernah diteliti adalah sebagai kemopreventif terhadap senyawa promotor tumor, inflamasi kulit yang diinduksi radiasi UV, tumorigenesis pada uji kultur sel, uji hewan di laboratorium, studi epidemiologik, dan uji klinik (Mukhtar dan Ahmad, 1999; Katiyar, Afaq, Perez, Mukhtar, 2001) lewat beberapa mekanisme seperti menghambat kerusakan DNA yang diinduksi oleh radiasi UV, menurunkan pembentukan cyclobutane

  

pyrimidine dimers (CPDs) seperti thymine dimer pada epidermis dan dermis,

  menginduksi apoptosis pada sel human epidermal carcinoma dan human

  

carcinoma keratinocyte , mengeblok infiltrasi leukosit yang diinduksi UV, dan

  menghambat pertumbuhan tumor pada siklus sel fase G0-G1 (Katiyar et al., 2001; Svobodova et al., 2003).

B. Maserasi

  Maserasi merupakan cara ekstraksi zat aktif menggunakan solven dengan penggojogan atau pengadukan pada suhu ruangan. Maserasi kinetik merupakan metode maserasi yang dilakukan pada suhu ruangan dan mengalami pengadukan secara konstan. Maserasi merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam proses ekstraksi. Metode ini mempunyai keuntungan bila dibandingkan dengan perkolasi, yaitu dapat dilakukan dengan cara yang sama seperti teknik dan produksi batch (Anonim, 1986).

C. Ekstrak

  Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau campuran etanol-air. Penyarian simplisia dengan air dapat dilakukan dengan infundasi, dekok, atau destilasi, sedangkan penyarian simplisia dengan pelarut organik dapat dilakukan dengan maserasi, perkolasi, dan sokhletasi (Anonim, 1979).

D. Gel

  Menurut definisinya gel merupakan bentuk sediaan semisolid yang mengandung larutan bahan aktif tunggal maupun campuran dengan pembawa senyawa hidrofilik atau hidrofobik (Anonim, 1995). Alexander and Johnson (1983) mendefinisikan gel sebagai sistem dua komponen sediaan semi padat yang kaya akan cairan.

  Beberapa pengarang memberikan definisi yang berbeda tentang gel tetapi satu karakteristik umum gel adalah adanya beberapa bentuk struktur berkesinambungan yang memberikan sifat seperti sediaan padat. Pada gel yang bersifat polar, polimer sintetik atau alamiah pada kosentrasi yang relatif rendah (10%) membentuk matrik tiga dimensi. Gel yang terbentuk tampak jernih atau keruh, karena gelling agent tidak larut sempurna atau karena terbentuknya agregat yang terdispersi. Polimer-polimer yang dapat digunakan antara lain; dari bahan alam yaitu gum, tragacan; dari bahan semisintetik yaitu metil selulosa, CMC; dan polimer sintetik seperti Carbopol (Barry, 1983).

  Dalam penelitian ini dipilih bentuk sediaan gel yang berbasis senyawa hidrofilik. Gel ini mengandung komponen bahan pembentuk gel, penahan lembab, dan bahan pengawet. Penahan lembab yang ditambahkan membuat sediaan ini menjadi lunak, memberikan kelembutan, daya sebar yang cukup, dan menghindari kemungkinan terjadinya pengeringan. Sebagai bahan pelembab digunakan sorbitol. Keuntungan lain gel ini adalah tidak berlemak, membentuk lapisan film tembus pandang elastis setelah kering dengan daya lekat yang tinggi, tidak menyumbat pori kulit, dan dapat mudah dicuci dengan air. Gel ini selanjutnya bisa sebagai pendingin dan pelindung kulit (Voigt, 1994).

E. Carbopol

  Carbopol (Carbomer) (Gambar 1) dari gugus carboksivinilpolimer yang telah disilangkan dengan sukrosa alil, merupakan material koloid hidrofilik yang mengental lebih baik daripada natural gums. Carbomer yang terdispersi di dalam air membentuk larutan asam keruh, kemudian dinetralkan dengan basa kuat seperti sodium hidroksida, dengan amina (contohnya, trietanolamine), atau dengan basa anorganik lemah seperti ammonium hidroksida, sehingga dapat meningkatkan konsistensi dan mengurangi kekeruhannya (Barry, 1983).

  Gambar 1. Struktur monomer asam akrilat dalam carbopol

  Fungsi carbopol adalah sebagai suspending agent dan atau agen peningkat viskositas. Carbopol 1% mempunyai pH 3. Carbopol larut dalam air, alkohol, dan gliserin. Gel dengan carbopol akan lebih kental pada pH 6-11 dan viskositasnya berkurang bila pH kurang dari 3 atau lebih dari 12. Carbopol bersifat higroskopis (Barry, 1983). Carbopol memiliki karakter fisiologis netral dan tidak menimbulkan iritasi, baik pada uji iritasi primer maupun uji sensitisasi (Alfonso, 2000).

  Pada kondisi asam, sebagian gugus karboksil pada rantai polimer akan membentuk gulungan. Penambahan basa akan memutuskan gugus karboksil dan akan meningkatkan muatan negatif sehingga timbul gaya tolak-menolak elektrostatis yang akan membuatnya menjadi gel yang rigid (kaku) dan mengembang. Penambahan basa yang berlebihan membuat gel menjadi encer karena kation-kation melindungi gugus-gugus karboksil dan juga mengurangi gaya tolak-menolak elektrostatis. Jika ditambahkan amina yang berlebih pada sistem dispersi carbopol, konsistensinya tidak berkurang, kemungkinan karena efek sterik mencegah pelindung karboksil yang diserang (Barry, 1983).

F. Sorbitol

  Sorbitol (Gambar 2) mengandung tidak kurang dari 91,0% dan tidak lebih dari 100,5% C H O , dihitung terhadap zat anhidrat. Sorbitol dapat mengandung

  6

  14

  6

  sejumlah kecil alkohol polihidrik lain. Pemerian : serbuk, granul, atau lempengan; higroskopis; warna putih; rasa manis. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol, dalam metanol, dan dalam asam asetat. (Anonim, 1995).

  H OH H OH OH H HO C C C C C C OH H H OH H H H Gambar 2. Rumus bangun sorbitol (Anonim, 1995) Sorbitol relatif inert secara kimia dan kompatibel dengan sebagian besar eksipien. Sorbitol stabil di udara dan tidak mengalami perubahan warna pada penyimpanan. Sorbitol tidak mudah terbakar, tidak korosif, dan tidak mudah menguap. Sorbitol merupakan bahan yang higroskopis sehingga harus disimpan pada wadah yang tertutup. Sorbitol sebagai humektan dapat menarik air dari lingkungan dan mempertahankan kelembaban kulit. Sorbitol sebagai humektan digunakan pada konsentrasi 3-15% (Anonim, 1983).

G. Sunscreen

  Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorbsi dan atau

  memantulkan sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat aktif,

  

sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorbsi energi UV pada spektrum yang

terbatas (Stanfield, 2003).

  Kandungan penting dalam sunscreen biasanya berupa molekul aromatik terkonjugasi dengan gugus karbonil. Struktur seperti itulah yang membuat molekul dapat mengabsorbsi radiasi UV berenergi tinggi dan melepaskannya sebagai radiasi dengan energi yang lebih rendah. Dengan demikian radiasi UV yang dapat menyebabkan kerusakan kulit dapat dicegah agar tidak mencapai kulit. Saat terpapar sinar UV, zat aktif tersebut tidak mengalami perubahan kimia sehingga tetap mempunyai potensi sebagai UV absorber tanpa mengalami fotodegradasi (Jellinek, 1970). Sunscreen bekerja dengan 2 cara, yaitu:

  1. Physical sunscreen : memantulkan sinar (light scattering). Mekanisme tersebut menyebabkan radiasi UV dipantulkan ke segala arah oleh permukaan kecil kristal dari beberapa pigmen. Prinsipnya adalah membentuk lapisan tipis buram pada permukaan kulit.

  2. Chemical sunscreen : mengabsorbsi panjang gelombang pada range UVA dan UVB oleh suatu senyawa. Radiasi yang diabsorbsi kemudian dikeluarkan kembali sebagai panas oleh getaran pada keadaan eksitasi (Calder, 2005).

  

Sunscreen mengabsorbsi radiasi UV dan mengalami eksitasi, kemudian secara

  cepat kembali ke keadaan dasar (ground state). Kemampuan molekul mengabsorbsi energi radiasi UV tergantung dari sistem konjugasinya (kromofor) serta jumlah dan jenis gugus fungsional yang ada (auksokrom). Kromofor merupakan molekul atau bagian dari molekul yang dapat mengabsorbsi energi UV kemudian mengubahnya menjadi energi panas (inframerah).

  Beberapa produk sunscreen yang beredar di pasaran mengandung bahan aktif seperti ethylhexyl p-methoxycinnamate (Octinoxate), p-amino benzoic acid (PABA), octyl methoxycinnamate, octyl salicylate yang memberikan serapan pada range panjang gelombang UVB. Avobenzone, benzophenone, memberikan serapan pada range panjang gelombang UVA (Stanfield, 2003).

  H.

  

Metode Desain Faktorial

  Desain faktorial biasanya digunakan pada percobaan-percobaan yang dapat menjelaskan efek berbagai faktor atau kondisi pada hasil percobaan. Desain faktorial merupakan desain yang dipilih untuk mendeterminasi efek masing- masing faktor, maupun interaksi antar efek tersebut. Dengan demikian, metode ini merupakan metode yang sesuai untuk menentukan formula yang optimum dalam gel, dengan kombinasi dua gelling agent yang digunakan dalam berbagai konsentrasi. Dengan metode ini akan dapat dilihat efek konsentrasi tiap-tiap

  

gelling agent dan dapat pula terlihat bagaimana hasil interaksi kedua gelling agent

  tersebut. Metode ini lebih ekonomis karena dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1997).

  Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1997). Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon (Bolton, 1997).

  Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain faktorial (dua level pada desain faktorial) dilakukan berdasarkan rumus: Y = b + b

  1 X 1 + b

  2 X 2 + b

12 X

  1 X 2 .....................................................................(1)

  Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir X 1,

  X

  2 = level bagian A, bagian B

  b , b

  1 , b 2 , b 12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

  b = Rata- rata hasil semua percobaan (intersep) n

  Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2 =4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan untuk 4 formula percobaan tersebut adalah formula 1 untuk percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997). Respon yang ingin diukur harus dapat dikuantitatifkan. Rancangan percobaan desain faktorial disajikan dalam Tabel I.

  Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Formula A (faktor I) B (faktor II) 1 - - a + - b - + ab

• + +

  Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Formula 1 = faktor I level rendah, faktor II rendah Formula a = faktor I level tinggi, faktor II rendah Formula b = faktor I level rendah, faktor II tinggi Formula ab = faktor I level tinggi, faktor II tinggi Berdasarkan persamaan di atas, dengan subsitusi secara matematis, dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun interaksinya. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungannya sebagai berikut: Efek faktor I = ((a-(1))+(ab-b))/ 2 Efek faktor II = ((b-(1))+(ab-a))/ 2

I. Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

  Spektrofotometri UV adalah anggota analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dengan instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV digunakan untuk menganalisis suatu senyawa dengan struktur terkonjugasi (Mulja dan Suharman, 1995).

  Prinsip kerja spektrofotometri adalah berdasarkan atas interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan materi. Materi dapat berupa atom, ion atau molekul, sedang radiasi elektromagnetik merupakan salah satu jenis energi yang ditransmisikan dalam ruang dengan kecepatan tinggi (Khopkar, 1990).

  Interaksi antara molekul yang mempunyai gugus kromofor dan radiasi elektromagnetik pada daerah sinar ultraviolet dan sinar tampak (200-800 nm) akan menghasilkan spektra serapan elektronik. Spektra serapan ini dapat digunakan untuk analisis kuntitatif karena jumlah radiasi elektromagnetik yang diserap ada hubungannya dengan jumlah molekul penyerap (Skoog, 1985).

  Pada umumnya semua molekul dapat menyerap radiasi elektromagnetik di daerah UV dan visibel karena mereka memiliki elektron, baik berkelompok maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang yang menunjukkan terjadinya serapan tergantung pada kekuatan ikatan elektron dalam molekul tersebut (Day and Underwood, 1986).

  Distribusi elektron dalam suatu senyawa organik secara umum ada tiga macam, yaitu orbital elektron pi ( π), sigma (σ) dan elektron tidak berpasangan (n).

  Apabila radiasi elektromagnetik mengenai molekul, maka akan terjadi eksitasi elektron ke tingkat energi yang lebih tinggi yang dikenal sebagai orbital elektron anti bonding (Mulja dan Suharman, 1995).

  Panjang gelombang dimana terjadi eksitasi elektronik yang memberikan serapan maksimum disebut sebagai panjang gelombang serapan maksimum.

  Penentuan panjang gelombang pada saat serapan maksimum dapat digunakan untuk mengidentifikasi molekul (Mulja dan Suharman, 1995). Pada analisis kuantitatif pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang saat serapan maksimum, disebabkan oleh dua alasan: a. Sensitivitas maksimum diperoleh dengan melakukan pengukuran pada panjang gelombang maksimum karena konsentrasi yang diukur pada panjang gelombang tersebut memberikan respon yang paling kuat.

  b. Pada panjang gelombang maksimum, perubahan yang kecil akan memberikan perubahan serapan yang minimal (kecuali jika pita absorpsi sangat tajam). Dengan demikian, kesalahan kecil dalam meletakkan tanda pemilih panjang gelombang pada instrumen tidak akan mengakibatkan kesalahan besar pada pengukuran serapan (Fatah, 1989).

  J. Landasan Teori Sunscreen merupakan salah satu pilihan untuk melindungi kulit dari

  bahaya radiasi sinar UV. Adanya gugus kromofor dan auksokrom pada polifenol yang terkandung dalam teh hijau bertanggung jawab dalam penyerapan radiasi sinar UV sehingga polifenol dalam teh hijau dapat digunakan sebagai sunscreen.

  Bentuk sediaan sunscreen yang akan diteliti adalah bentuk gel yang mengandung basis senyawa hidrofilik. Alasan pemilihan bentuk sediaan gel berbasis senyawa hidrofilik adalah karena bentuk sediaan tersebut memiliki konsistensi lembut, tidak berminyak, dan memberikan rasa dingin pada kulit. Hal ini sesuai dengan salah satu kriteria yang diharapkan dari sunscreen, yaitu nyaman saat diaplikasikan.

  Optimasi formula gel sunscreen ekstrak kering polifenol teh hijau dalam penelitian ini menggunakan carbopol sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humektan. Gelling agent dan humektan merupakan faktor yang dapat mempengaruhi kualitas fisik sediaan gel. Carbopol sebagai gelling agent akan membentuk jaringan struktural yang merupakan faktor yang penting dalam sistem gel. Penambahan jumlah gelling agent akan memperkuat jaringan struktural gel sehingga menyebabkan kenaikan viskositas gel. Sorbitol sebagai humektan dapat berfungsi untuk menarik air dari lingkungan sehingga dapat menjaga kestabilan sediaan dan mempertahankan kelembaban kulit. Dengan adanya carbopol dan sorbitol diharapkan dapat diperoleh gel dengan sifat fisik dan stabilitas yang memenuhi persyaratan.

  

K. Hipotesis

  Ada hubungan (regresi) antara faktor (larutan carbopol 3% b/v, sorbitol, dan interaksinya) dengan respon daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel. Hipotesis ditarik berdasarkan penggunaan Yate’s treatment dalam analisis.