Pengembangan Fingerfrint GC-MS Untuk Kontrol Kualitas Minyak Atsiri Dari Daun Sirih Hijau (Piper betle L.).
PENGEMBANG
ANGAN FINGERPRINT GC-MS
S UNTUK
UNT
KONTROL
TROL KUALITAS MINYAK ATSIRI
SIRI
DARII DAU
DAUN SIRIH HIJAU (Piper betle L.)
Skripsi
IN
INGGRID
YOSEFA JUE WAGE
1208505074
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATE
ATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
N AL
ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2016
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nya lah penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Pengembangan Fingerprint GC-MS untuk Kontrol Kualitas Minyak Atsiri
dari Daun Sirih Hijau (Piper betle L.)” tepat pada waktunya.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Dr. rer. nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si, Apt., selaku Ketua Jurusan
Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana sekaligus Dosen Pembimbing I
yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, serta
memberikan motivasi dan perhatian kepada penulis dalam penyusunan
skripsi ini.
2. Ni Made Widi Astuti, S.Farm., M.Si, Apt., selaku Dosen Pembimbing II
yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, serta
memberikan motivasi dan perhatian kepada penulis dalam penyusunan
skripsi ini.
3. Rini Noviyani, S.Si, M.Si, Apt., selaku dosen Pembimbing Akademik yang
telah memberikan bimbingan, dukungan, saran serta motivasi kepada penulis.
4. Kedua orang tua penulis, Yohanes Wage dan Maria Dolorosa Meo yang telah
memberikan dukungan, saran serta motivasi kepada penulis.
5. Saudara penulis, Trifonius D. N. Wage, Ludovikus Y. S. Wage, Venansius A.
B. Wage dan Guido T. Wage yang telah memberikan dukungan, saran serta
motivasi kepada penulis.
6. Sahabat tercinta Anyelin dan Anita serta Chintya, Giselda, Febry, Nejor,
Prima, Putri dan Dwi yang telah memberikan dukungan, saran serta motivasi
kepada penulis.
7. Rekan-rekan satu tim penelitian Sulys, Pebri, Utik, Dewi, Dein, Cahyani,
Suastini, Budi, dan Lina yang telah memberikan dukungan, saran serta
motivasi kepada penulis.
8. Teman-teman kelompok kepakaran kimia farmasi angkatan 2012 (Vanadium
Spectra) yang telah memberikan dukungan, saran serta motivasi kepada
penulis.
9. Teman-teman angkatan 2012 (Dioscury Hygeia) yang telah memberikan
dukungan, saran serta motivasi kepada penulis.
10. Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna.
Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat
membangun sehingga di masa yang akan datang dapat menjadi lebih baik.
Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Bukit Jimbaran, Juni 2016
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
ii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iii
DAFTAR ISI .............................................................................................
v
DAFTAR TABEL .....................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN ..............................................................................
x
DAFTAR ISTILAH ...................................................................................
xi
DAFTAR SINGKATAN ...........................................................................
xii
ABSTRAK ................................................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ...............................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah ..........................................................................
4
1.3 Tujuan Penelitian ...........................................................................
4
1.4 Manfaat Penelitian .........................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sirih Hijau (Piper betle L.) ............................................................
6
2.1.1 Klasifikasi tanaman ...............................................................
6
2.1.2 Deskripsi tanaman .................................................................
6
2.1.3 Kandungan kimia minyak atsiri daun sirih hijau ....................
7
2.1.4 Khasiat tanaman ....................................................................
9
2.2 Destilasi ........................................................................................
9
2.3 Kromatografi Fingerprint ..............................................................
10
2.4 GC-MS .........................................................................................
12
2.5 Analisis Data .................................................................................
13
2.5.1 Analisis dengan fungsi kosinus ..............................................
13
2.5.2 Analisis dengan fungsi korelasi silang ...................................
14
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Rancangan Penelitian ....................................................................
15
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................
15
3.3 Alat dan Bahan Penelitian .............................................................
16
3.3.1 Alat .......................................................................................
16
3.3.2 Bahan ....................................................................................
16
3.4 Batasan Operasional Penelitian .....................................................
16
3.5 Prosedur Penelitian........................................................................
17
3.5.1 Pengumpulan dan determinasi daun sirih ...............................
17
3.5.2 Preparasi sampel ....................................................................
17
3.5.3 Destilasi daun sirih ................................................................
17
3.5.4 Optimasi laju alir dan suhu sistem .........................................
18
3.5.5 Pembuatan Data Fingerprint..................................................
18
3.6 Analisis Data .................................................................................
20
3.6.1 Analisis dengan fungsi kosinus ..............................................
20
3.6.2 Analisis dengan fungsi korelasi silang ...................................
20
3.7 Skema Umum Penelitian ................................................................
21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengumpulan dan Determinasi Daun Sirih ....................................
22
4.2 Destilasi Daun Sirih ......................................................................
22
4.3 Optimasi Laju Alir dan Suhu Sistem .............................................
23
4.5 Pembuatan Data Fingerprint .........................................................
25
4.6 Analisis Data .................................................................................
28
4.6.1 Analisis dengan fungsi kosinus ..............................................
29
4.6.2 Analisis dengan fungsi korelasi silang ...................................
29
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan ...................................................................................
31
5.2 Saran .............................................................................................
31
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
32
LAMPIRAN ..............................................................................................
37
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Rendemen dari Masing-masing Daerah..........
22
Tabel 4.2 Evaluasi Pemisahan Seluruh Kromatogram ...............................
24
Tabel 4.3 Jumlah Puncak Setiap Sampel ....................................................
26
Tabel 4.4 Daftar Senyawa yang Diduga sebagai Penyusun Fingerprint ......
28
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Tanaman Sirih Hijau (Piper betle L.) ......................................
7
Gambar 2.2 Instrumentasi GC-MS .............................................................
13
Gambar 3.1 Perhitungan Tailing Factor .....................................................
19
Gambar 4.1 Kromatogram Fingerprint Minyak Atsiri dari Daun Sirih
Hijau ......................................................................................
27
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Analisis Minyak Atsiri dari Daun Sirih Hijau (Piper betle)
dengan Menggunakan Metode GC-MS ...................................
37
Lampiran 2. Daftar Sistem GC-MS yang Digunakan dalam Optimasi ........
40
Lampiran 3. Hasil Determinasi Tanaman Sirih ...........................................
41
Lampiran 4. Kromatogram Optimasi Metode .............................................
43
Lampiran 5. Perhitungan Parameter Kromatografi Optimasi Metode .........
46
Lampiran 6. Kromatogram per Daerah .......................................................
49
Lampiran 7. Spektrum Senyawa Penyusun Fingerprint Minyak Atsiri
daun Sirih Hijau .....................................................................
54
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Analisis Data..........................................
57
DAFTAR ISTILAH
Kontrol kualitas
: Kegiatan untuk memelihara atau meningkatkan
suatu
produk
melalui
proses
penelitian,
pengembangan serta perancangan produk
Kromatografi fingerprint
: Prosedur untuk menunjukkan informasi kimia
berupa kromatogram yang digunakan untuk
evaluasi dan kontrol kualitas sampel dengan
kandungan multikomponen
Kromatogram
: Data yang diperoleh dari teknik kromatografi
Resolusi
: Daya pisah puncak
Spektrum
: Perbandingan massa per muatan (m/z) terhadap
kelimpahan dari suatu senyawa
Standarisasi obat herbal
: Rangkaian proses yang melibatkan berbagai
metode
analisis
farmakologis,
kimiawi
melibatkan
berdasarkan
analisis
fisik
data
dan
mikrobiologi untuk menilai keamanan terhadap
bahan atau produk obat dari alam
Tailing
: Puncak kromatogram yang asimetris dan melebar
ke belakang
DAFTAR SINGKATAN
AUC
: Area under the curve. Luas area dari sebuah puncak dalam
kromatogram
FHI
: Farmakope Herbal Indonesia
GC-MS
: Gas Chromatograph-Mass Spectroscopy
HPLC-DAD
: High Performance Liquid Chromatography-Diode Array
Detector
HPLC-MS
: High
Performance
Liquid
Chromatography-Mass
Spectroscopy
HPLC-UV
: High Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet
HPTLC
: High Performance Thin Layer Chromatography
KLT
: Kromatografi Lapis Tipis
WHO
: World Health Organization
ANGAN FINGERPRINT GC-MS
S UNTUK
UNT
KONTROL
TROL KUALITAS MINYAK ATSIRI
SIRI
DARII DAU
DAUN SIRIH HIJAU (Piper betle L.)
Skripsi
IN
INGGRID
YOSEFA JUE WAGE
1208505074
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATE
ATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
N AL
ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2016
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nya lah penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Pengembangan Fingerprint GC-MS untuk Kontrol Kualitas Minyak Atsiri
dari Daun Sirih Hijau (Piper betle L.)” tepat pada waktunya.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Dr. rer. nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si, Apt., selaku Ketua Jurusan
Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana sekaligus Dosen Pembimbing I
yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, serta
memberikan motivasi dan perhatian kepada penulis dalam penyusunan
skripsi ini.
2. Ni Made Widi Astuti, S.Farm., M.Si, Apt., selaku Dosen Pembimbing II
yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, serta
memberikan motivasi dan perhatian kepada penulis dalam penyusunan
skripsi ini.
3. Rini Noviyani, S.Si, M.Si, Apt., selaku dosen Pembimbing Akademik yang
telah memberikan bimbingan, dukungan, saran serta motivasi kepada penulis.
4. Kedua orang tua penulis, Yohanes Wage dan Maria Dolorosa Meo yang telah
memberikan dukungan, saran serta motivasi kepada penulis.
5. Saudara penulis, Trifonius D. N. Wage, Ludovikus Y. S. Wage, Venansius A.
B. Wage dan Guido T. Wage yang telah memberikan dukungan, saran serta
motivasi kepada penulis.
6. Sahabat tercinta Anyelin dan Anita serta Chintya, Giselda, Febry, Nejor,
Prima, Putri dan Dwi yang telah memberikan dukungan, saran serta motivasi
kepada penulis.
7. Rekan-rekan satu tim penelitian Sulys, Pebri, Utik, Dewi, Dein, Cahyani,
Suastini, Budi, dan Lina yang telah memberikan dukungan, saran serta
motivasi kepada penulis.
8. Teman-teman kelompok kepakaran kimia farmasi angkatan 2012 (Vanadium
Spectra) yang telah memberikan dukungan, saran serta motivasi kepada
penulis.
9. Teman-teman angkatan 2012 (Dioscury Hygeia) yang telah memberikan
dukungan, saran serta motivasi kepada penulis.
10. Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna.
Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat
membangun sehingga di masa yang akan datang dapat menjadi lebih baik.
Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Bukit Jimbaran, Juni 2016
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
ii
KATA PENGANTAR ...............................................................................
iii
DAFTAR ISI .............................................................................................
v
DAFTAR TABEL .....................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN ..............................................................................
x
DAFTAR ISTILAH ...................................................................................
xi
DAFTAR SINGKATAN ...........................................................................
xii
ABSTRAK ................................................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ...............................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah ..........................................................................
4
1.3 Tujuan Penelitian ...........................................................................
4
1.4 Manfaat Penelitian .........................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sirih Hijau (Piper betle L.) ............................................................
6
2.1.1 Klasifikasi tanaman ...............................................................
6
2.1.2 Deskripsi tanaman .................................................................
6
2.1.3 Kandungan kimia minyak atsiri daun sirih hijau ....................
7
2.1.4 Khasiat tanaman ....................................................................
9
2.2 Destilasi ........................................................................................
9
2.3 Kromatografi Fingerprint ..............................................................
10
2.4 GC-MS .........................................................................................
12
2.5 Analisis Data .................................................................................
13
2.5.1 Analisis dengan fungsi kosinus ..............................................
13
2.5.2 Analisis dengan fungsi korelasi silang ...................................
14
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Rancangan Penelitian ....................................................................
15
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................
15
3.3 Alat dan Bahan Penelitian .............................................................
16
3.3.1 Alat .......................................................................................
16
3.3.2 Bahan ....................................................................................
16
3.4 Batasan Operasional Penelitian .....................................................
16
3.5 Prosedur Penelitian........................................................................
17
3.5.1 Pengumpulan dan determinasi daun sirih ...............................
17
3.5.2 Preparasi sampel ....................................................................
17
3.5.3 Destilasi daun sirih ................................................................
17
3.5.4 Optimasi laju alir dan suhu sistem .........................................
18
3.5.5 Pembuatan Data Fingerprint..................................................
18
3.6 Analisis Data .................................................................................
20
3.6.1 Analisis dengan fungsi kosinus ..............................................
20
3.6.2 Analisis dengan fungsi korelasi silang ...................................
20
3.7 Skema Umum Penelitian ................................................................
21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengumpulan dan Determinasi Daun Sirih ....................................
22
4.2 Destilasi Daun Sirih ......................................................................
22
4.3 Optimasi Laju Alir dan Suhu Sistem .............................................
23
4.5 Pembuatan Data Fingerprint .........................................................
25
4.6 Analisis Data .................................................................................
28
4.6.1 Analisis dengan fungsi kosinus ..............................................
29
4.6.2 Analisis dengan fungsi korelasi silang ...................................
29
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan ...................................................................................
31
5.2 Saran .............................................................................................
31
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................
32
LAMPIRAN ..............................................................................................
37
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Rendemen dari Masing-masing Daerah..........
22
Tabel 4.2 Evaluasi Pemisahan Seluruh Kromatogram ...............................
24
Tabel 4.3 Jumlah Puncak Setiap Sampel ....................................................
26
Tabel 4.4 Daftar Senyawa yang Diduga sebagai Penyusun Fingerprint ......
28
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Tanaman Sirih Hijau (Piper betle L.) ......................................
7
Gambar 2.2 Instrumentasi GC-MS .............................................................
13
Gambar 3.1 Perhitungan Tailing Factor .....................................................
19
Gambar 4.1 Kromatogram Fingerprint Minyak Atsiri dari Daun Sirih
Hijau ......................................................................................
27
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Analisis Minyak Atsiri dari Daun Sirih Hijau (Piper betle)
dengan Menggunakan Metode GC-MS ...................................
37
Lampiran 2. Daftar Sistem GC-MS yang Digunakan dalam Optimasi ........
40
Lampiran 3. Hasil Determinasi Tanaman Sirih ...........................................
41
Lampiran 4. Kromatogram Optimasi Metode .............................................
43
Lampiran 5. Perhitungan Parameter Kromatografi Optimasi Metode .........
46
Lampiran 6. Kromatogram per Daerah .......................................................
49
Lampiran 7. Spektrum Senyawa Penyusun Fingerprint Minyak Atsiri
daun Sirih Hijau .....................................................................
54
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Analisis Data..........................................
57
DAFTAR ISTILAH
Kontrol kualitas
: Kegiatan untuk memelihara atau meningkatkan
suatu
produk
melalui
proses
penelitian,
pengembangan serta perancangan produk
Kromatografi fingerprint
: Prosedur untuk menunjukkan informasi kimia
berupa kromatogram yang digunakan untuk
evaluasi dan kontrol kualitas sampel dengan
kandungan multikomponen
Kromatogram
: Data yang diperoleh dari teknik kromatografi
Resolusi
: Daya pisah puncak
Spektrum
: Perbandingan massa per muatan (m/z) terhadap
kelimpahan dari suatu senyawa
Standarisasi obat herbal
: Rangkaian proses yang melibatkan berbagai
metode
analisis
farmakologis,
kimiawi
melibatkan
berdasarkan
analisis
fisik
data
dan
mikrobiologi untuk menilai keamanan terhadap
bahan atau produk obat dari alam
Tailing
: Puncak kromatogram yang asimetris dan melebar
ke belakang
DAFTAR SINGKATAN
AUC
: Area under the curve. Luas area dari sebuah puncak dalam
kromatogram
FHI
: Farmakope Herbal Indonesia
GC-MS
: Gas Chromatograph-Mass Spectroscopy
HPLC-DAD
: High Performance Liquid Chromatography-Diode Array
Detector
HPLC-MS
: High
Performance
Liquid
Chromatography-Mass
Spectroscopy
HPLC-UV
: High Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet
HPTLC
: High Performance Thin Layer Chromatography
KLT
: Kromatografi Lapis Tipis
WHO
: World Health Organization