Pembuatan Baterai Lithium Meggunakan Bahan Aktif Natural Graphite (NG) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC)

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Baterai
2.1.1 Pengertian Baterai
Baterai merupakan suatu alat yang dapat mengubah energi kimia menjadi
energi listrik melalui proses elektrokimia. Ada dua macam sel elektrokimia, yaitu:


Sel volta ( sel galvani)

Dalam sel ini, energi kimia diubah menjadi energi listrik atau reaksi redoks
menghasilkan arus listrik dimana katoda sebagai elektroda positif yang menerima
elektron dari rangkaian luar serta mengalami proses reduksi pada proses
elektrokimia, dan anoda sebagai elektroda negatif yang melepaskan elektron ke
rangkaian luar serta mnegalami proses oksidasi pada proses elektrokimia.
Contohnya adalah cara kerja baterai.


Sel Elektrolisis

Dalam sel ini, energi listrik diubah menjadi energi kimia atau arus listrik
menghasilkan reaksi redoks. Dimana katoda sebagai elektroda negatif, dan anoda
sebagai elektroda positif. Contohnya penyepuhan logam.

2.1.2 Jenis-jenis beterai
Berdasarkan kemampuannya untuk dikosongkan (dischargerd) dan diisi
ulang (rechargerd), baterai dibagi menjadi dua, yaitu Baterai primer dan Baterai
sekunder.


Baterai Primer

Yang termasuk kedalam baterai primer adalah baterai yang tidak dapat diisi
ulang atau dengan penggunaan sekali saja. Setelah kapasitas baterai habis, baterai
tidak dapat dipakai kembali. Pada umumnya baterai primer murah, mudah
digunakan sebagai sumber listrik untuk peralatan portabel, memiliki densitas
energi listrik yang besar dengan kecepatan discharge yang rendah dan tidak

Universitas Sumatera Utara

memerlukan perawatan. Beberapa contoh baterai jenis ini adalah baterai alkalin,
baterai seng-karbon (baterai kering), dan baterai merkuri.


Baterai Sekunder

Yang termasuk kedalam baterai sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang
(charge). Baterai jenis ini disebut juga sebagai baterai penyimpan / storage
battery. Beberapa contoh baterai sekunder adalah baterai Timbel-Asam (Aki),
baterai Ni-Cd, dan baterai ion Lithium. Baterai sekunder diaplikasikan dalam dua
kategori, yaitu:
1. Sebagai alat penyimpan energi. Umumnya baterai jenis ini tersambung
dengan jaringan listrik permanen dan tersambung dengan jaringan listrik
primer saat digunakan.
2. Sebagai sumber energi listrik pada portabel divais, pengganti baterai
primer (David,2002).

2.2 Baterai Ion Lithium
2.2.1 Pengertian Baterai Ion Lithium

Lithium Ion Battery atau baterai lithium ion merupakan salah satu jenis
baterai sumber arus sekunder yang dapat diisi ulang.
Baterai lithium-ion memiliki kemampuan penyimpanan energi tinggi persatuan
volume. Energi yang tersimpan merupakan jenis energi elektrokimia.

2.2.2 Bagian Utama Pada Lithium Ion Battery
Lithium Ion Battery pada umumnya memiliki empat komponen utama
yaitu elektroda positif (katoda), elektroda negatif (anoda), elektrolit, dan
separator.


Elektroda Negatif (Anoda)

Anoda merupakan elektroda yang berfungsi sebagai pengumpul ion lithium
serta merupakan material aktif. Material yang dapat dipakai sebagai anoda harus
memiliki karakteristik antara lain memiliki kapasitas energi yang besar, memiliki
kemampuan menyimpan dan melepas muatan atau ion yang bagus, memiliki
tingkat siklus pemakaian yang lama, mudah untuk dibuat, aman dalam pemakaian

Universitas Sumatera Utara

atau tidak beracun, dan harganya murah. Material anoda yang paling umum
adalah beberapa bentuk karbon biasanya grafit dalam bentuk serbuk. Grafit
mempunyai kepadatan energi secara teori yang dihasilkan adalah berkisar 372
mAh/g. Selain grafit, material berbasis karbon yang dapat digunakan untuk anoda
yaitu soft carbon,graphene, dan hard carbon. Material lain yang dapat berperan
sebagai anoda antara lain lithium titanium oxide (LTO) dengan kepadatan energi
yang dihasilkannya 175 mAh/g. Material ini aman dipakai serta memiliki tingkat
siklus pemakaian yang cukup lama.

Tabel 2.1. Beberapa material yang dipakai untuk anoda (Gritzner, 1993).

Material

Beda Potensial

Kapasitas

Energi Spesifik

rata-rata (Volt)

Spesific (mAh/g)

(KWh/kg)

0,1 – 0,2

372

0,0372 – 0,0744

1-2

160

0,16 – 0,32

Si ( Li4, 4Si)

0,5 – 1

4212

2,106 – 4,212

Ge ( Li4, 4Ge)

0,7 – 1,2

1642

1,137 – 1,949

Grafit
(LiC6)
Titanate
(Li4Ti5O12)



Elektroda Positif ( Katoda)

Katoda merupakan elektroda yang berfungsi sebagai pengumpul ion serta
material aktif. Pada katoda terjadi reaksi setengah sel yaitu reaksi reduksi yang
menerima elektron dari sirkuit luar sehingga reaksi kimia reduksi terjadi pada
elektroda ini. Katoda dan anoda memiliki fungsi yang sama namun, perbedaannya
adalah katoda merupakan elektroda positif. Material katoda harus memiliki
karakteristik yang harus dipenuhi antara lain material tersebut terdiri dari ion yang
mudah melakukan reaksi reduksi dan oksidasi, memiliki konduktifitas yang
tinggi, memiliki kapasitas energi yang tinggi, memiliki kestabilan yang tinggi,
harganya murah dan ramah lingkungan. Pada tahun 1980 material LiCoO2
menjadi kandidat material pertama yang digunakan sebagai katoda pada LIBs.
Kerapatan energi yang dimiliki LiCoO2 sebesar 140 mAh/g. Kelemahan pada

Universitas Sumatera Utara

material ini yaitu memiliki kestabilan yang rendah dan harganya mahal. Sejalan
dengan peningkatan performa katoda, beberapa penelitian yang dilakukan antara
lain membuat katoda dari LiMO2 (M = Co (Cobalt); Ni (Nikel); Mn (Mangan).

LiMO2 tersebut dibentuk dalam bentuk layer-layer. Adapula material yang
digunakan sebagai katoda dibentuk dalam bentuk spinel LiM2O4 (M: Mn
(Mangan)) ; serta olivine LiMPO4 (M : Fe) (Bo, Xu, 2012)

Tabel 2.2. Beberapa material yang dipakai untuk katoda (Gritzner, 1993).

Material

Beda potensial

Kapasitas

Energi specific

Rata-rata (Volt)

Spesific

(kWh/kg)

(mAh/g)



LiCoO2

3,7

140

0,518

LiMn2O4

4,0

100

0,400

LiNiO2

3,5

180

0,360

LiFePO4

3,3

150

0,495

Elektrolit

Elektrolit adalah bagian yang berfungsi sebagai penghantar ion lithium dari
anoda ke katoda dan dari katoda ke anoda. Karakteristik elektrolit yang penting

untuk diperhatikan antara lain konduktivitas, tidak beracun, dan harganya yang
murah. Elektrolit ini terbagi dalam dua jenis yaitu elektrolit cair dan elektrolit
padat. Kedua jenis ini memiliki kelebihan serta kekurangannya. Kelebihan dari
elektrolit cair antara lain memiliki konduktivitas ionik yang besar, harga yang
murah, dan aman. Namun kekurangannya adalah memiliki performa siklus
pemakaian yang rendah yaitu hanya berkisar 25 kali siklus. Beberapa material
yang dapat digunakan sebagai elektrolit cair antara lain LiNO3, LiCLO, LiPF6.
Sedangkan elektrolit padat keuntungannya yaitu memiliki konduktivitas yang
besar serta dapat tahan lama dibandingkan dengan elektrolit cair.

Universitas Sumatera Utara



Separator

Separator adalah suatu material berpori yang terletak diantara anoda dan
katoda. Fungsi separator yaitu sebagai pemisah untuk mencegah kontak langsung
antara anoda dan katoda. Pori-pori diseparator

memungkinkan transfer ion

lithium dengan difusi selama pengisian dan pengosongan. Beberapa hal yang
penting untuk memilih material sebagai separator antara lain material tersebut
bersifat insulator, memiliki hambatan listrik yang kecil, kestabilan mekanik atau
tidak mudah rusak, memiliki sifat hambatan kimiawi untuk tidak mudah
terdegradasi dengan elektrolit serta memiliki ketebalan lapisan yang sama
diseluruh permukaan. Beberapa material yang dapat digunakan sebagai separator
antara Polyethylene yang terbuat dari plastik film microporous (nanopori) dengan
ketebalan < 25 µm (Ritchie, 2005).

2.2.3 Prinsip Kerja Baterai Lithium
Didalam Baterai sekunder terdapat elektroda negatif atau anoda yang
berkaitan dengan reaksi oksidasi setengah sel yang melepaskan elektron kedalam
sirkuit eksternal. Dan elektroda positif atau katoda dimana terjadi reaksi setengah
sel, yaitu reaksi reduksi yang menerima elektron dari sirkuit luar sehingga reaksi
kimia reduksi terjadi pada katoda. Material aktif yang umumnya berbasiskan
material keramik yang mampu bereaksi secara kimia menghasilkan aliran arus
listrik selama baterai mengalami proses charging dan discharging. Reaksi kimia
dalam baterai sekunder bersifat reversible. Kemampuan kapasitas energi yang
tersimpan dalam baterai lithiuam tergantung pada beberapa banyak ion lithium
yang dapat disimpan dalam struktur bahan elektrodanya dan beberapa banyak
yang dapat digerakkan dalam proses charging dan discharging, karena jumlah
arus elektron yang tersimpan dan tersalurkan sebanding dengan jumlah ion
lithium yang bergerak.
Pada proses charging, material katoda akan terionisasi, menghasilkan ion
lithium bermuatan positif dan bermigrasi kedalam elektrolit menuju komponen
anoda, sementara elektron yang diberikan akan dilepaskan bergerak melalui
rangkaian luar menuju anoda. Ion lithium ini akan masuk kedalam anoda melalui
mekanisme interkalasi.

Universitas Sumatera Utara

Gambar 2.1 Proses Charging pada baterai lithium
Pada proses discharging, material anoda akan terionisasi, menghasilkan ion
lithium bermuatan positif dan bermigrasi kedalam elektrolit menuju komponen
katoda, sementara elektron yang diberikan akan dilepaskan bergerak melalui
rangkaian luar menuju katoda. Ion lithium ini akan masuk kedalam katoda melalui
mekanisme interkalasi ( David, 1994)

Gambar 2.2 Proses Discharging pada baterai lithium
Reaksi yang terjadi pada sistem LIBs tersebut merupakan reaksi reduksi
dan oksidasi. Reaksi reduksi adalah reaksi penambahan elektron oleh suatu
molekul atau atom sedangkan reaksi oksidasi adalah reaksi pelepasan elektron

Universitas Sumatera Utara

pada suatu molekul atau atom. Sebagai contoh,misalkan kita memakai LiCoO2
sebagai katoda, Li2C6 sebagai anodanya. Maka reaksi yang terjadi adalah:

Charge
Pada katoda :

Li (1-x) CoO2 + xLi+ + xe-

LiCoO2
Discharge

Charge
Pada anoda :

xLi+ + xe- + C6

LiC6
Discharge

Charge
Reaksi total : LiC6 + Li (1-x) CoO2

LixC6 + LiCoO2
Discharge

Suatu material elektrokimia dapat berfungsi baik sebagai

elektroda anoda

maupun katoda bergantung pada pemilihan material (material selection) yang
akan menentukan karakteristik perbedaan nilai tegangan kerja (working voltage)
dari kedua material yang dipilih. Potensial tegangan yang terbentuk antara
elektroda anoda dan katoda bergantung dari reaksi kimia reduksi-oksidasi dari
bahan elektroda yang dipilih. Beberapa material dapat berfungsi sebagai anoda
terhadap material katoda lainnya jika memiliki potensial Li+ yang lebih rendah.
Contoh, grafit adalah anoda dalam sistem elektroda LiMn2O4,

namun akan

berfungsi sebagai katoda saat dipasangkan dengan elektroda Li metal sebagai
anodanya ( Yan-jing, Hao. 2005)

2.3 Karbon Sebagai Bahan Anoda
Karbon atau zat arang merupakan unsur kimia yang mempunyai simbol C
dan nomor atom 6 pada tabel periodik, karbon merupakan unsur non-logam dan
bervalensi 4, yang berarti bahwa terdapat empat elektron yang dapat digunakan
untuk membentuk ikatan kovalen. Karbon memiliki keuntungan seperti panas dan
konduktivitas listrik yang baik, kepadatan rendah, ketahanan korosi yang
memadai, ekspansi termal rendah, elasitas yang rendah, biaya rendah, dan
kemurnian tinggi. Karbon memiliki beberapa jenis alotrop, yang paling terkenal
adalah grafit, intan,dan karbon amorf.

Universitas Sumatera Utara

Sejauh ini, banyak bahan anoda telah diselidiki, termasuk grafit sintetik,
grafit alam, karbon amorf, nitrida, timah oksida, paduan berbasis timah dan
beberapa komposit. Material berbasis karbon (grafit) merupakan material yang
lebih disukai saat ini untuk anoda baterai sekunder lithium, karena material jenis
ini telah dikomersialkan pada baterai ion lithium oleh sony pada tahun 1990.
Beberapa alasan penggunaan karbon untuk baterai ion lithum adalah biaya rendah,
ramah lingkungan, potensial elektroda rendah relative terhadap logam lithium,
dan kapasitas spesifik lebih tinggi dibandingkan dengan oksida logam transisi atau
sulfide logam transisi. Peningkatan utama dari teknologi baterai lithium ion dalam
hal kepadatan energi telah dicapai dengan meningkatkan kristalinitas elektroda
negatif karbon, yaitu dengan mengganti karbon amorf dengan grafit. Kapasitas
teoritis maksimum grafit 372 mA hg-1. Namun karena memiliki potensial yang
rendah (< 1,0 V) maka akan mudah terbentuk SEI dan dendrite lithium yang
sangat berbahaya (Trarascon J.m, 2001).

2.3.1 Grafit
Dalam komponen anoda, material yang sering digunakan adalah grafit.
Material ini memiliki struktur yang terdiri dari lapisan struktur graphene dimana
Li-ion dapat berinterkalasi diantaranya. Untuk berat yang sama, material anoda
dapat menampung Li-ion lebih banyak dari Li-ion yang dilepaskan material
katoda saat charging. Grafit adalah salah satu inti karbon yang merupakan
konduktor listrik yang bisa digunakan sebagai material elektroda pada sebuah
lampu listrik. Dalam struktur grafit, setiap atom C menggunakan 3 elektron
valensi untuk membentuk 3 ikatan kovalen dengan 3 atom C lainnya, membentuk
lapisan dengan cincin heksagonal.
Grafit memiliki stoikiometri LiC6 dengan kapasitas spesifik 372 mAh/g.
Oleh karenanya kapasitas listrik baterai sekunder lithium dihitung secara teoritis
dengan menghitung berat material aktif pada katoda dibagi jumlah elektron yang
terkait dalam reaksi. Grafit memiliki struktur berlapis heterodesmic.
heksagonal grafit termodiamika stabil pada rentang suhu dan tekanan

Bentuk
(T <

2000ºC, P < 1.3 x 1010 Pa [130 kbar]. Morfologi grafit mencerminkan struktur
yang sangat anisotropik. Semua alotrop karbon berbentuk padat dalam kondisi

Universitas Sumatera Utara

normal, tetapi grafit merupakan alotrop yang paling stabil secara termodinamika
diantara alotrop-alotrop lainnya.Grafit biasa digunakan sebagai elektroda negatif (
anoda) karena, kinerja siklus yang baik, dan strukturnya yang baik.
Keuntungan menggunakan elektroda grafit antara lain adalah harganya
yang relatif murah dibandingkan elektroda logam karena pemurnian grafit untuk
elektroda. Diantara begitu banyak jenis bahan karbon, bahan anoda praktis yang
paling banyak digunakan dalam baterai lithium ion dapat diklasifikasikan kedalam
dua jenis yaitu grafit alam dan grafit sintesis ( Kwiecinska B, 2004)

Gambar 2.3 grafit yang dibentuk oleh tumpukan lembaran graphene (Castro
Neto, 2009).


Natural Graphite (Grafit Alam)
Sekarang, grafit alam menjadi salah satu kandidat yang paling menjanjikan

sebagai bahan anoda baterai lithium ion terutama karena biaya rendah dan
kapasitas reversible relatif tinggi (330-350 mAh/g).
Disisi lain, grafit alam memiliki kelemahan yaitu: kapasitas tingkat rendah
dan ketidak cocokan dengan elektrolit berbasis PC (propilen karbonat). Kapasitas
rendahnya grafit alam sebenarnya berasal dari anisotropi tinggi. Grafit alam
memiliki struktur yang baik sehingga tidak memerlukan perlakuan panas pada
suhu tinggi (2800ºC) untuk menjadi grafit. Grafit alam terutama terdiri dari
karbon mengkristal dan campuran batu alam dan mineral.Grafit alam tidak
berbahaya dalam hal toksikologi,grafit alam merupakan produk alami murni dan
tidak membahayakan lingkungan ( Yoshio, 2009)

Universitas Sumatera Utara

2.4 Bahan Katoda Untuk Baterai Lithium
Sampai saat ini material katoda menjadi acuan dalam menghitung
kapasitas sel baterai secara teoritik. Untuk setiap berat material katoda, jumlah ion
lithium yang dilepaskan material katoda saat charging dan jumlah ion lithium
yang kembali dalam waktu tertentu ke material katoda saat discharging
menggambarkan densitas energi dan densitas power sel baterai.
Semakin banyak ion lithium dipindahkan dari katoda ke anoda maka
semakin besar pula densitas energi sel baterai. Semakin banyak ion lithium yang
kembali ke katoda dari anoda setiap detiknya, maka semakin besar densitas
powernya. Kapasitas sel baterai sangat bergantung pada kondisi transfer muatan/
charge transfer.
Mekanisme ini berkaitan erat dengan proses difusi dan konduktifitas
elektronik dan ionik dari komponen pembentuk sel baterai. Material katoda tidak
saja harus bersifat konduktif ionik, namun juga harus bersifat konduktif
elektronik. Saat proses charging ion lithium akan dilepaskan dari katoda ke anoda
melalui elektrolit, dengan begitu katoda harus bersifat konduktif ionik. Bersamaan
dengan itu elektron akan dilepaskan melewati rangkaian luar menuju anoda, ini
berarti katoda juga harus bersifat konduktif elektronik ( Guan wang, 2006).

2.4.1 Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2)
Sebagian besar baterai ion lithium untuk aplikasi portabel menggunakan
katoda berbasis kobalt. Baterai ion lithium kobalt juga dikenal sebagai baterai ion
lithium berkekuatan tinggi karena kepadatan energi yang tinggi. Lithium ion
kobalt bila di pasangkan dengan anoda grafit karbon maka akan memiliki beda
potensial sebesar 3,6 V dan beda ptensial ini tiga kali lipat bila dibandingkan
dengan NICD atau NiMH yang hanya mempunyai beda potensial 1,2 V
(Mehul,2010).

2.5 Komponen Tambahan Penyusun Anoda Baterai
2.5.1 Binder Polyvynilidene Flouride (PVDF)
Polyvynilidene Flouride adalah termoplastik floropolimer murni dan
sangat tidak reaktif. Polimer ini berwarna putih atau tembus cahaya dalam bentuk

Universitas Sumatera Utara

padatnya. Selain itu PVDF tidak larut dalam air. PVDF memiliki temperatur
transisi gelas (Tg) sekitar -35ºC dan sekitar 50-60% kristalin. Adapun struktur
dari PVDF dapat dilihat pada gambar 2.4 dibawah ini.

Gambar 2.4 Struktur kimia PVDF ( B. Tareev, 1975)
Dalam PVDF memiliki sifat piezoelektrik, yaitu sifat dari beberapa
material dimana material tersebut dapat menimbulkan potensial listrik sebagai
respon dari beban mekanis yang diterimanya, dimana PVDF dapat menyebabkan
polarisasi elektrik secara spontan yang membuat PVDF memiliki sifat
piezoelektrik dan piroelektrik ( kemampuan material untuk menimbulkan
potensial listrik saat dipanaskan atau didinginkan).
Aplikasi

dari

PVDF

pada

umumnya

meliputi

bidang kimiawi,

semikonduktor, medis, dan industri pertahanan. Adapun contoh produk dari
PVDF antara lain pipa, lembaran, pelat, baterai lithium ion, serta insulator untuk
kabel (B. Treev, 1975).

2.5.2 Zat Aditif Acetylene Black (AB)
Acetylene Balack atau AB adalah karbon hitam yang dibentuk oleh
dekomposisi eksotermis asetilena yang ditandai dengan tingkat tertinggi agregasi
dan kristal orientasi jika dibandingkan dengan jenis carbon black. Pada umumnya
AB dapat menyerap hingga delapan kali nya berat dalam cairan,memiliki struktur
tiga dimensi. Acetylene black ditandai dengan konduktivitas listrik yang relatif
tinggi. karakteristik ini membuat bahan yang ideal dalam produksi sel kering,
kabel listrik.

Universitas Sumatera Utara

Oleh karena itu acetylene black telah digunakan sebagai bahan dasar untuk
memproduksi sel baterai kering, serta sebagai zat aditif dalam karet atau plastik
bahan antistatik dan elektrik konduktif yang digunakan dalam berbagai bidang
industri, seperti kabel listrik, ban, sabuk, selang, pemanas, cat, perekat dan banyak
alat elektronik lainnya. Penggunaan acetylene black didalam baterai memiliki
beberapa keunggulan yaitu dari absorpsi yang tinggi dan bersifat konduktif
sehingga acetylen black digunakan untuk mempertahankan larutan elektrolit
dalam baterai kering dan meningkatkan konduktivitas listrik dari elektroda
baterai. ( Safety data sheet, 2014)

2.5.3 Pelarut N-N DIMETHYLACETAMIDE
N-N Dimethylacetamide (DMAC) adalah pelarut yang dapat digunakan
sebagai pelarut PVDF pada baterai ion lithium. DMAC pada dasarnya netral,
tidak ada hydroxylic, pelarut dengan konstanta dielektrik yang tinggi.
Kelarutan DMAC larut dalam air, ester, dan senyawa aromatik DMAC
umumnya larut dalam senyawa alifatik tidak jenuh. Stabilitas dimethylacetamide
stabil sampai titik didih atmosfer dalam bahan asam dan basa. DMAC kestabilan
yang bagus, pada dasarnya DMAC tidak akan mengalami degradasi dan
perubahan warna jika dipanaskan dibawah suhu 3500C (Safety Data Sheet).

2.6 Prosedur Pengujian
2.6.1

Analisis Struktur kristal dengan XRD

Pengamatan struktur kristal dengan XRD dilakukan sebagai tahap awal
karakterisasi untuk mengidentifikasi sejauh mana fasa yang terbentuk seperti yang
diinginkan dan fasa lainnya yang tidak diharapkan.
Sinar- X adalah gelombang elektromagnetik yang medan listriknya
berubah secara sinusoidal pada setiap waktu dan setiap titik berkas (beam) nya.
Medan listrik ini akan memberikan gaya listrik pada partikel bermuatan, seperti
elektron, yang akan menyebabkan elektron bergerak berisolasi disekitar titik
setimbangnya.
Suatu elektron yang telah mengalami osilasi akibat berkas sinar-x akan
mengalami percepatan dan perlambatan selama geraknya dan akan memancarkan

Universitas Sumatera Utara

gelombang EM. Dikatakan elektron telah menghamburkan sinar-x yang
mempunyai panjang gelombang dan frekuensi yang sama dengan sinar datang,
yang disebut koheren satu sama lain. Gejala penghamburan atau difraksi ini akan
direkam sebagai identifikasi yang terkait dengan struktur kristal. Gambar 2.5
menunjukkan prinsip dasar XRD.

Gambar 2.5 Difraksi sinar –X oleh atom-atom pada bidang kristal ( Bert
Keyaerts,2010)
struktur kristal dalam material berfasa tunggal atau lebih akan memiliki pola XRD
yang unik. Pola-pola XRD ini tersimpan dalam kumpulan data JCPDS/ICDD
yang dapat digunakan sebagai data pencocokan puncak-puncak β dan intensitas
dari data XRD sampel yang diuji.

2.6.2 Pengujian SEM ( Scanning Electron Microscopi)
SEM bekerja berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada permukaan
sampel, yang selanjutnya informasi yang didapatkan diubah menjadi gambar.
Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada
mikroskopi optic dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi
elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari

Universitas Sumatera Utara

permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut discan dengan sinar
elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya
diperkuat sinyalnya., kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi
gelap – terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Dilayar CRT inilah
gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada operasinya SEM
tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat
objek dari sudut pandang tiga dimensi.
SEM dan mikroskopi optik metalurgi menggunakan prinsip refleksi, dalam
arti permukaan spesimen memantulkan berkas media. Teknik SEM pada
hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan
yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar
20µm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar
topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Gambar topografi
diperoleh dari penangkapan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh
spesimen. Prinsip kerja SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas elektron
‘’menyapu’’ permukaan spesimen, titik demi titik dengan sapuan membentuk
garis demi garis. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkannya adalah dari titik
pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh SE detector dan kemudian
diolah dan ditampilkan pada layar CRT. Scanning coil yang mengarahkan berkas
eektron bekerja secara sinkron dengan pengarah berkas elektron pada tabung layar
TV. Seingga didapatkan gambar permukaan spesimen pada layar TV.
Prinsip kerja SEM adalah difraksi elektron, yaitu dengan cara
menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron berenergi tinggi pada
permukaan sampel. Kemudian berkas elektron yang mengenai permukaan sampel
akan menghasilkan pantulan berupa berkas elektron sekunder yang memancarkan
kesegala arah. Berkas elektron sekunder yang memancar kesegala arah ini akan
tertangkap oleh detektor. Kemudian informasi dari detektor dilanjutkan ke
transducer yang berfungsi mengubah signal menjadi image. Image yang
tergambar diperoleh dari berkas elektron sekunder yang terpancar secara acak
sehingga dapat memberikan informasi morfologi permukaan (Bell. David C,
2003).

Universitas Sumatera Utara

Gambar 2.6 Diagram SEM (http://www.microscopy.ethz.Ch/sem.htm)
(Diakses tanggal 18 april 2015)
2.6.3 Pengujian Charge –Discharge
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging.
Untuk mendapatkan performa sebuah baterai maka diperlukan pengujian
charge/discharge sehingga didapatkan kapasitas pada sel baterai.
Hal yang diutamakan menentukan performa sel baterai terletak pada aspek
kimia permukaan yang menghasilkan kontak permukaan yang bagus sehingga
menjamin proses interkalasi dan deinterkalasi berjalan dengan baik.
Kapasitas baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang
ditentukan oleh massa aktif material didalamnya. Kapasitas menggambarkan
sejumlah energi maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai. Tetapi
kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari kapasitas nominalnya,
diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai.
Kapasitas baterai sering dinyatakan dalam Ampere hours ditentukan
sebagai waktu dalam jam yang dibutuhkan baterai untuk secara kontinu
mengalirkan arus atau nilai discharge pada tegangan nominal baterai.

Universitas Sumatera Utara

Satuan Ah sering digunakan ketika tegangan baterai bervariasi selama
siklus charging dan discharging. Nilai charging, dalam ampere adalah sejumlah
muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan discharging,
dalam ampere adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar (beban),
yang diambil dari baterai. Nilai charge-discharge ditentukan dengan membagi
kapasitas baterai (Ah) dengan jam yang dibutuhkan untuk charging-discharging
baterai.
Nilai charging dan discharging berpengaruh terhadap nilai kapasitas
baterai. Jika baterai di discharge sangat cepat (arus discharge tinggi), maka
sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga
kapasitas baterai menjadi lebih rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu
materi/komponen untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup
untuk bergerak keposisi seharusnya.

2.6.4 Pengujian Cyclic Voltammetry
Voltametri siklik merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama
penyapuan potensial dari potensial awal ke potensial akhir dan kembali lagi ke
potensial awal atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali
setelah reaksi berlangsung.
Dengan demikian arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik
adalah arus yang digunakan pada saat penyapuan dari potensial yang paling besar
menuju potensial yang paling kecil dan arus anodik adalah sebaliknya yaitu
penyapuan dari potensial yang paling kecil menuju potensial yang paling besar.
Voltametri siklik terdiri dari siklus potensial dari suatu elektroda yang
dicelupkan kedalam larutan yang tidak diaduk yang mengandung spesies
elektroaktif dan mengukur arus yang dihasilkan.
Potensial pada elektroda kerja dikontrol oleh elektroda pembanding seperti
elektroda kalomel jenuh (EKJ) atau perak klorida. Pengontrol potensial yang
diterapkan pada dua elektroda dapat dianggap sebagai sinyal eksitasi. Sinyal
eksitasi untuk voltmetri siklik adalah penyapuan potensial linear dengan
gelombang segitiga seperti pada gambar di bawah ini.

Universitas Sumatera Utara

Gambar 2.7 sinyal eksitasi untuk voltametri siklik (Scholz, 2010)

Potensial sinyal eksitasi segitiga menyapu potensial elektroda antara dua
nilai. Sinyal eksitasi pada Gambar 2.7 menyebabkan potensial pertama untuk
penyapuan negatif dari +0,08 (potensial awal) ke -0,20 V (potensial akhir),
sedangkan titik arah penyapuan balik (switching potensial) menghasilkan
penyapuan positif kembali ke potensial awal 0,80 V. Kecepatam penyapuan
terlihat pada kemiringan garis yaitu 50 mV perdetik.
Voltamogram siklik diperoleh dengan mengukur arus pada elektroda kerja
selama scan potensial. Arus dapat dianggap sebagai respon sinyal terhadap
potensial eksitasi. Voltamogram yang dihasilkan merupakan kurva antara arus
(pada sumbu vertikal) versus potensial (sumbu horizontal).

Gambar 2.8 Voltamogram (Marwati,S.2010)

Universitas Sumatera Utara