Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

(1)

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN

AKTIF

MESOCARBON MICROBEAD

(MCMB) SEBAGAI

ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT

PELARUT

N,N-DIMETHYL ACETAMIDE

(DMAC)

SKRIPSI

KARTIKA SARI

110801014

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015


(2)

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN

AKTIF

MESOCARBON MICROBEAD

(MCMB) SEBAGAI

ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT

PELARUT

N,N DIMETHYL ACETAMIDE

(DMAC)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

KARTIKA SARI

1108011014

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015


(3)

PERNYATAAN

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN

AKTIF

MESOCARBON MICROBEAD

(MCMB) SEBAGAI

ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT

PELARUT

N,N-DIMETHYL ACETAMIDE

(DMAC)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, 24 Agustus 2012

Kartika Sari 110801014


(4)

PENGHARGAAN

Assalamu’alaikum wr.wb.

Alhamdulillah, puji syukur kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam yang telah memberikan rahmat dan karunia sehingga penulis dapat menyelasikan tugas akhir. Salawat beriring salam teruntuk Nabi besar Muhammad SAW yang menjadi teladan dalam menjalani kehidupan. Penulis menyadari bahwa dalam penelitian dan penyusunan karya ini tidak bisa lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikanungkapan terima kasih kepada:

1. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, MSc. selaku Sekertaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.

2. Prof. Dr. Timbangen Sembiring, M.Sc. Selaku dosen pembimbing akademik penulis, yang selalu mendorong penulis untuk meningkatkan prestasi selama masa perkuliahan.

3. Dr. Perdinan Sinuhaji, MS. dan Fadli Rohman, M.Si. Selaku dosen pembimbing yang banyak memberi bantuan, arahan dan sumbangan pemikiran kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir.

4. Slamet Priyono, M.T. yang tidak pernah bosan menjawab pertanyaan dan pemikiran penulis baik pada saat penulis masih melakukan penelitian di LIPI maupun setelah penulis kembali ke USU.

5. Prof. Dr. Timbangen Sembiring, M.Sc. selaku ketua penguji, Drs. Aditia Warman, MS. selaku sekretaris penguji, dan Drs. Ackhiruddin MS selaku anggota penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

6. Orangtua dan keluarga tercinta yang selalu memberikan dukungan moral dan spiritual kepada penulis.

7. Yuni, Rani, Shelly, Memei, Suci, Sri, Leni, Tri, Elma, Ria selaku teman seperjuangan selama menyelesaikan tugas akhir dan seluruh teman-teman


(5)

Fisika stambuk 2011 yang juga memberikan dukungan moral dan spritual kepada penulis.

8. Seluruh sahabat dan teman-teman kost yang selalu memberikan bantuan, doa dan kekeluargaanya kepada penulis,

Penulis berharap tulisan ini dapat memberi manfaat kepada pengembangan ilmu pengetahuan khususnya energi terbarukan.

Medan, 24 Agustus 2015


(6)

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN AKTIF MESOCARBON MICROBEAD (MCMB) SEBAGAI

ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT PELARUT N,N DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembuatan anoda baterai ion lithium dengan menggunakan material aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) dengan memvariasikan persentase berat pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC) sebesar 42,85%, 33,33%, 27,27% terhadap material aktifnya untuk melihat performa anoda baterai dengan membandingkan baterai yang dibuat dengan MCMB kalsinasi 5000C dan MCMB tanpa kalsinasi. Pengujian performa baterai menggunakan alat uji Charge-discharge dan Cyclic voltammetry (CV) Pembuatan lembaran anoda baterai menggunakan MCMB sebagai material aktif, Polyvinilidene Flouride (PVDF) sebagai binder dan Acetylenene Black (AB) sebagai zat aditif. Hasil yang diperoleh serbuk MCMB tanpa kalsinasi memiliki struktur kristal berbentuk heksagonal dengan komposisi grafit yang belum 100%. Morfologi partikelnya teratur dengan diameter sekitar 106 m. Lembaran anoda yang paling baik dihasilkan dari pencampuran dengan persentase berat pelarut 33,33% DMAC dengan serbuk MCMB tanpa kalsinasi. Hasil uji charge-discharge menunjukkan kapasitas maksimal baterai untuk proses charge 3,32 mAh dan kapasitas dischargenya 1,63 mAh dengan kapasitas spesifik sebesar 20,12 mAh/g.

Kata kunci : Anoda berbasis karbon, Baterai ion lithium, Mesocarbon Microbead (MCMB), N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)


(7)

PREPARATION LITHIUM ION BATTERY USING

MESOCARBON MICROBEAD (MCMB) AS AN ANODE ACTIVE MATERIAL WITH VARIATION ON WEIGHT FRACTION OF

N,N-DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC) SOLVENT ABSTRACT

Preparation anode lithium ion battery using Mesocarbon Microbead (MCMB) as an active material had been done with variation on the weight fraction of N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) solvent by 42,85%, 33,3%, 27,27% against the active material to see the battery performance by comparing battery made by MCMB powder heat treat 5000 C with MCMB powder without treatment. Battery performance testing using a Charge-discharge test and Cyclic voltamettry (CV). Preparation of sheet battery using MCMB as an anode active material, Polynilidene Flouride (PVDF) as a binder and Acetylenene Black (AB) as an additive. The result obtained MCMB powder without treat has a hexagonal crystal structur with graphite composition has not been 100%. The particle morphology is meeting with diameter range of 106 m. The most well anode sheet resulting from mixing with 33,33% weight fraction DMAC with MCMB powder without treat. Charge-discharge test result show the maximum charge capacity is by 3,32 mAh and discharge capacity is 1,63 mAh with spesific capacity is 20,12 mAh/g.

Key words : Carbon based anode, Lithium ion battery, Mesocarbon Microbead (MCMB), N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)


(8)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Grafik xi

Daftar Lampiran xii

BAB 1. PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 3

1.3 Tujuan Penelitian 4

1.4 Manfaat Penelitian 4

1.5 Batasan Masalah 4

1.6 Sistematika Penulisan 5

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 Pengertian Baterai 6

2.1.1 Jenis-Jenis Baterai 7

2.2 Baterai Ion Lithium 7

2.2.1 Prinsip Kerja Baterai Ion Lithium 11

2.3 Bahan Anoda Untuk Baterai Ion Lithium 14

2.3.1 Karbon Sebagai Material Anoda Pada Baterai 14

Ion Lithium

2.3.2 Mesocarbon Microbead (MCMB) 17

2.3.3 Perkembangan Mesocarbon Microbead (MCMB) 18

2.4 Bahan Katoda Untuk Baterai Ion Lithium 19

2.4.1 Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2) 20

2.5 Komponen Tambahan Penyusun Anoda 20

2.5.1 Binder PVDF (Poly Vinylidene Flouride) 20

2.5.2 Zat Aditif Acetylene Black 21

2.5.3 Pelarut DMAC (N-N Dimethyl Acetamide ) 22

2.5.4 Copper Foil (Cu Foil) 23

2.6 Perkembangan Baterai Lithium Sebagai Energi Terbarukan 24

2.7 Karekterisasi dan Pengujian 25

2.7.1 Karakterisasi XRD 25

2.7.2 Karakterisasi SEM 26


(9)

2.7.4 Pengujian Charge Discharge (CD) 30

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN 32

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 32

3.2 Peralatan dan Bahan 32

3.2.1 Peralatan 32

3.2.2 Peralatan Karakterisasi 33

3.2.3 Bahan 34

3.3 Variabel Penelitian 35

3.4 Prosedur Penelitian 35

3.4.1 Diagram Alir Penelitian 36

3.4.2 Penyiapan Serbuk MCMB 37

3.4.3 Pembuatan Slurry 37

3.4.4 Pembuatan Lembaran 37

3.4.5 Calendering dan Cutting Lembaran Anoda MCMB 38

3.4.6 Assembly Baterai 38

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 39

4.1 Pembuatan Lembaran Anoda MCMB Baterai Lithium 39

4.2 Analisis Karakterisasi dan Pengujian 41

4.2.1 Analisis XRD 41

4.2.2 Analisis SEM 44

4.2.3 Analisis Cyclic Voltammetry (CV) 45

4.2.4 Analisis Chrage-discharge (CD) 48

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 54

5.1 Kesimpulan 54

5.2 Saran 54


(10)

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman Tabel

Tabel 2.1 Beberapa Material yang Digunakan untuk Anoda 8

Tabel 2.2 Beberapa Material yang Digunakan untuk Katoda 9

Tabel 2.3 Persyaratan Umum untuk Separator 10

Tabel 2.4 Karakteristik dari Mesocarbon Microbead (MCMB) 18

Tabel 2.5 Ringkasan Spesifik Baterai 20

Tabel 3.1 Komposisi Pencampuran Bahan Baku 35

Tabel 4.1 Parameter Pada Sampel Sel Anoda MCMB Kalsinasi 40

Dan MCMB tanpa Kalsinasi

Tabel 4.2.a Data puncak tertinggi MCMB kalsinasi 42

Tabel 4.2.b Data Puncak tertinggi MCMB tanpa kalsinasi 42

Tabel 4.3.a Analisis Struktur Kristal untuk MCMB Kalsinasi 42

Tabel 4.3.b Analisis Struktur Kristal untuk MCMB tanpa Kalsinasi 43

Tabel 4.4 Hasil Cyclic Voltammetry pada sampel 47

Tabel 4.5 Performa baterai pada charge-discharge siklus pertama 50 Tabel 4.6 Performa baterai pada charge-discharge siklus kedua 51


(11)

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman Gambar

Gambar 1.1 Diagram Kebutuhan Energi Di Indonesia 1

Gambar 2.1 Proses charge-discharge pada Baterai Ion Lithium dengan 12 Anoda Grafit dan Katoda Lithium Kobalt

Gambar 2.2 Tegangan Kerja Elektroda Baterai Ion Lithium 13

Gambar 2.3 Bagan Pembagian Jenis Karbon 15

Gambar 2.4 Struktur Karbon 15

Gambar 2.5 Struktur Grephen dan Grafit 16

Gambar 2.6 Struktur MCMB tipe Brooks Taylor 19

Gambar 2.7 Struktur PVDF 22

Gambar 2.8 Produk Acetylene Black 22

Gambar 2.19 Copper-foil 23

Gambar 2.10 Bentuk Susunan Sel Baterai Lithium Ion 23

Gambar 2.11 Prinsip Kerja SEM 27

Gambar 2.12 Skema Secondary Electron dan Backscattered Electron 28

Gambar 2.13 Sinyal Eksitasi untuk Voltametri Siklik 29

Gambar 2.14 Voltamogram Siklik Redoks 29

Gambar 3.1 Lembaran Anoda MCMB yang Telah Dikeringkan 37

Gambar 3.2 Desain Lembaran Anoda MCMB 38


(12)

DAFTAR GRAFIK

Nomor Judul Halaman Grafik

Grafik 4.1 Hasil Uji XRD MCMB kalsinasi dan MCMB tanpa kalsinasi 41

Grafik 4.2 Hasil Uji CV Sampel A 45

Grafik 4.3 Hasil Uji CV Sampel B 46

Grafik 4.4 Hasil Uji CV Sampel C 46

Grafik 4.5 Hasil Uji CV Sampel D 47

Grafik 4.6 Hasil Uji Charge-discharge Sampel A 48

Grafik 4.7 Hasil Uji Charge-discharge Sampel B 49

Grafik 4.8 Hasil Uji Charge-discharge Sampel C 50


(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran Judul Halaman

LAMPIRAN A Bahan dan Peralatan 57

LAMPIRAN B Pembuatan Baterai Lithium Prismatik 61

LAMPIRAN C Hasil Uji Serbuk 63

LAMPIRAN D Hasil Uji Performa Baterai 79


(14)

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN AKTIF MESOCARBON MICROBEAD (MCMB) SEBAGAI

ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT PELARUT N,N DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian pembuatan anoda baterai ion lithium dengan menggunakan material aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) dengan memvariasikan persentase berat pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC) sebesar 42,85%, 33,33%, 27,27% terhadap material aktifnya untuk melihat performa anoda baterai dengan membandingkan baterai yang dibuat dengan MCMB kalsinasi 5000C dan MCMB tanpa kalsinasi. Pengujian performa baterai menggunakan alat uji Charge-discharge dan Cyclic voltammetry (CV) Pembuatan lembaran anoda baterai menggunakan MCMB sebagai material aktif, Polyvinilidene Flouride (PVDF) sebagai binder dan Acetylenene Black (AB) sebagai zat aditif. Hasil yang diperoleh serbuk MCMB tanpa kalsinasi memiliki struktur kristal berbentuk heksagonal dengan komposisi grafit yang belum 100%. Morfologi partikelnya teratur dengan diameter sekitar 106 m. Lembaran anoda yang paling baik dihasilkan dari pencampuran dengan persentase berat pelarut 33,33% DMAC dengan serbuk MCMB tanpa kalsinasi. Hasil uji charge-discharge menunjukkan kapasitas maksimal baterai untuk proses charge 3,32 mAh dan kapasitas dischargenya 1,63 mAh dengan kapasitas spesifik sebesar 20,12 mAh/g.

Kata kunci : Anoda berbasis karbon, Baterai ion lithium, Mesocarbon Microbead (MCMB), N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)


(15)

PREPARATION LITHIUM ION BATTERY USING

MESOCARBON MICROBEAD (MCMB) AS AN ANODE ACTIVE MATERIAL WITH VARIATION ON WEIGHT FRACTION OF

N,N-DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC) SOLVENT ABSTRACT

Preparation anode lithium ion battery using Mesocarbon Microbead (MCMB) as an active material had been done with variation on the weight fraction of N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) solvent by 42,85%, 33,3%, 27,27% against the active material to see the battery performance by comparing battery made by MCMB powder heat treat 5000 C with MCMB powder without treatment. Battery performance testing using a Charge-discharge test and Cyclic voltamettry (CV). Preparation of sheet battery using MCMB as an anode active material, Polynilidene Flouride (PVDF) as a binder and Acetylenene Black (AB) as an additive. The result obtained MCMB powder without treat has a hexagonal crystal structur with graphite composition has not been 100%. The particle morphology is meeting with diameter range of 106 m. The most well anode sheet resulting from mixing with 33,33% weight fraction DMAC with MCMB powder without treat. Charge-discharge test result show the maximum charge capacity is by 3,32 mAh and discharge capacity is 1,63 mAh with spesific capacity is 20,12 mAh/g.

Key words : Carbon based anode, Lithium ion battery, Mesocarbon Microbead (MCMB), N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)


(16)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Merupakan suatu kenyataan bahwa kebutuhan akan energi, makin berkembang menjadi bagian tak terpisahkan dari kebutuhan hidup masyarakat sehari-hari. Apalagi, baterai menjadi kebutuhan utama yang akan berkembang pada masa depan, salah satunya adalah baterai ion lithium. Baterai ion lithium telah menjadi sektor penting pada baterai sekunder. Baterai ini telah banyak digunakan dalam perangkat teknologi yang sifatnya mobile seperti ponsel, laptop, kamera, handycam, alat-alat militer, bahkan kendaraan mobil hybrid. Hal ini dikarenakan baterai ion lithium memiliki rapat energi yang tinggi (150-275 mAh/g), ramah lingkungan (zero emission) dan memiliki lama pemakaian (life cycle) yang lama (hingga 10-15 tahun). Selain itu, baterai ion lithium memiliki stabilitas termal pada suhu (50-600C) (Ang Xiao, 2006), tidak ada memory effect sehingga kapasitas baterai relatif konstan/tetap, kapasitas listrik dan tegangannya yang besar, serta memiliki kebebasan yang lebih luas untuk pemilihan yang ramah lingkungan sebagai material pembentuknya. Kebutuhan energi di Indonesia dapat dilihat pada Gambar 1.1. Dengan adanya pengembangan baterai ion lithium di Indonesia, diharapkan mampu memberi dampak positif untuk perkembangan energi di Indonesia sendiri.

Gambar 1.1 Diagram kebutuhan energi di Indonesia (Prihandoko,2015)

Secara umum beberapa kriteria primer yang perlu dipertimbangkan dalam pengembangan baterai ion lithium antara lain adalah energy, safety, cost, power,


(17)

lifetime dan temperatur operasi. Dengan memperhatikan faktor-faktor ini dapat, dipertimbangkan material-material yang cocok untuk komponen baterai ion lithium agar memenuhi persyaratan. (Ying, 2012)

Komponen utama penyusun baterai ion lithium yaitu, anoda, katoda, elektrolit dan separator. Di dalam sistem baterai akan terjadi reaksi oksidasi dan reduksi pada elektrodanya. Katoda adalah elektroda positif. Pada saat discharging katoda akan mengalami reaksi reduksi dan ion lithium akan bergerak kekatoda di dalam sistem baterai. Anoda adalah elektroda negatif. Pada saat discharging anoda akan mengalami reaksi oksidasi dan ion lithium berggerak meninggalkan anoda. Sedangkan elektrolit adalah perantara bagi ion lithium untuk bergerak dari anoda ke katoda dan sebaliknya dan separator adalah pemisah berpori antara anoda dan katoda agar tidak terjadi short contact.

Dalam desain elektroda, ketebalan elektroda (muatan material aktif), porositas elektroda dan komposisi kimia merupakan parameter penting yang mempengaruhi energi dan kapabilitas daya pada sel. Untuk material aktif yang diberikan, densitas energi elektroda dapat ditingkatkan dengan teknik pendekataan termasuk meningkatkan ketebalan elektroda, mengurangi porositas elektroda dan mengurangi isi bahan aktif (pengikat polimer dan karbon konduktif) (Zheng et all, 2012). Komposisi kimia elektroda juga jauh mempengaruhi kinerja elektrokimia keseluruhan baterai ion lithium. (Liu et all, 2008)

Analisa kualitatif telah disajikan untuk menemukan hubungan antara desain variabel dan kinerja elektrokimia untuk berbagai sistem baterai. Ketebalan elektroda dikenal sebagai parameter desain penting yang mempengaruhi kinerja elektrokimia sel, meskipun hasil eksperimen rinci dan kuantitatif yang berkaitan dengan efek tebal elektroda tidak cukup, dan terkadang bahkan tidak tersedia. Studi yang dilaporkan belum sepenuhnya menjelaskan efek difusi ion lithium dalam elektroda karena kesulitan dan kompleksitas proses transportasi. Beberapa masalah ilmiah mendasar yang berkaitan dengan efek ketebalan elektroda tetap soal dugaan. Sebuah pemahaman yang komprehensif tentang efek tebal elektroda adalah sangat penting untuk merancang kualitas tinggi elektroda untuk memenuhi persyaratan mobil listrik. (Honghe, 2012)


(18)

Anoda pada baterai biasanya digunakan adalah karbon berbasis grafit, karena grafit memiliki densitas energi yang lebih tinggi dan keselarasan struktur yang lebih baik dibanding dengan anoda yang tidak berbasis karbon seperti Lithium Titanate Oxside (LTO), di mana LTO memiliki beda potensial yang cukup besar yaitu 1,5 terhadap lithium metal. Anoda berbasis karbon yang menarik perhatian luas yang sering digunakan yaitu Mesocarbon Microbead (MCMB). MCMB memiliki struktur spiral yang unik dengan diameter 1-40 m densitas yang tinggi, dan kompatibiliti elektrolit yang baik. MCMB memiliki luas permukaan yang kecil sehingga pada saat charge-discharge reaksi pada permukaan dapat di minimalisir. MCMB merupakan karbon black yang memiliki struktur mikrokristalin mirip dengan grafit. (Chin-Wei Shen, 2014)

Pada penelitian ini, akan dibuat lembaran anoda dengan material aktif yang menggunakan serbuk MCMB selain itu akan dilakukan variasi persentase berat N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) yang digunakan sebagai pelarut untuk membuat lembaran anoda. Penggunaan pelarut akan memberikan efek kekentalan pada slurry, dan jika dikeringkan maka pelarut akan menguap sehingga secara otomatis akan mempengaruhi ketebalan dari lembaran anoda tersebut. Dari variasi persentase berat pelarut dan ketebalan yang berbeda akan dilihat perbandingan dari performa baterai ion lithium. Penelitian ini diharapkan dapat membantu, untuk menentukan komposisi, khususnya komposisi dari pelarut pada saat pembuatan slurry sehingga dapat membuat ketebalan yang pas sehingga lembaran tersebut akan memiliki performa baterai yang bagus.

1.2Perumusan Masalah

Untuk mendapatkan performa baterai yang bagus pada sel baterai ion lithium dengan menggunkan anoda berbasis karbon yaitu MCMB, struktur awal dari MCMB yang digunakan merupakan hal penting yang harus diketahui. Maka, perumusan masalah pada penelitian ini adalah :

1. Bagaimana karakteristik dari MCMB yang digunakan.

2. Bagaimana pengaruh variasi persentase berat pelarut DMAC terhadap ketebalan lembaran anoda MCMB.


(19)

3. Bagaimana pengaruh serbuk MCMB kalsinasi dan tanpa kalsinasi terhadap performa baterai.

1.3Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Membuat lembaran anoda MCMB dengan persentase berat MCMB terhadap pelarut DMAC sebagai berikut 42,86%, 33,33%, 27,27% .

2. Menganalisis pengaruh variasi persentase berat pelarut DMAC terhadap ketebalan lembaran anoda dari MCMB.

3. Menganalisis pengaruh variasi persentase berat pelarut DMAC terhadap performa anoda MCMB pada sel baterai lithium.

1.4Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan memberikan kontribusi yang positif terhadap perkembangan baterai ion lithium di Indonesia diantaranya :

1. Mendapatkan persentase berat pelarut DMAC yang terbaik untuk membuat slurry pada anoda MCMB.

2. Mendapatkan lembaran anoda MCMB yang terbaik pada performa sel baterai ion lithium.

3. Memberikan informasi sebagai pengembangan pengetahuan pada penelitian lanjutan khususnya bidang material energi terbarukan.

1.5Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Pembuatan lembaran anoda menggunakan bahan baku sebagai berikut, material aktif serbuk MCMB import, pelarut DMAC, binder Polyvinylidene Fluoride (PVDF), dan zat aditif Acetylene Black (AB).

2. Komposis pembuatan slurry dengan menggunakan perbandingan material aktif, binder dan zat aditif berturut-turut sebagai berikut 85% : 10% : 5%. Dan persentase berat pelarut DMAC yang digunakan sebesar 42,85%, 33,33%, 27,27%.


(20)

3. Membuat baterai prismatik dengan lembaran anoda MCMB dan LiCoO2

sebagai katoda, LiPF6 sebagai elektrolit dan separator Polyetylene (PE)

4. Pengujian karakterisasi serbuk dilakukan dengan alat Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Difraction (XRD). Sedangkan pengujian performa baterai dilakukan dengan alat Cyclic Voltamettry (CV) dan Charge-Discharge (CD).

1.6Sistematika Penulisan

Laporan tugas akhir ini disusun dengan sistematika sebagai berikut: Bab 1 Pendahuluan

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian, perumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, batasan masalah dan sistematika penulisan.

Bab 2 Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk proses pengembilan data, analisa data serta pembahasan.

Bab 3 Metodologi Penelitian

Bab ini membahas tentang rancangan penelitian, tempat dan waktu penelitian, peralatan dan bahan penelitian, prosedur penelitian serta diagram alir penelitian.

Bab 4 Hasil dan Pembahasan Penelitian

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.

Bab 5 Kesimpulan dan Saran

Bab ini menyajikan kesimpulan dari seluruh kegiatan dan hasil penelitian dan berisi saran-saran yang diperlukan untuk pengembangan dan penelitian lebih lanjut.


(21)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Baterai

Baterai adalah suatu sel elektrokimia yang mengubah energi kimia menjadi energi listrik. Listrik yang dihasilkan oleh sebuah baterai muncul akibat adanya perbedaan potensial energi listrik dari kedua buah elektrodanya (katoda dan anoda). Perbedaan potensial ini dikenal dengan potensial sel atau (ggl). Baterai yang kita gunakan sekarang mempunyai perbedaan yang besar dengan baterai generasi awal. Dari segi konstruksi, baterai generasi awal mempunyai ukuran yang besar dan mempunyai komponen komponen yang rawan akan kerusakan. Baterai sekarang mempunyai ukuran yang kecil dan sebagian komponennya padat, sehingga lebih aman. Dari segi kapasitas energi, baterai sekarang mempunyai rasio energi terhadap massa yang jauh lebih besar dibandingkan baterai generasi awal.

2.1.1 Jenis – Jenis Baterai

Berdasarkan kemampuannya untuk dikosongkan (dischargerd) dan diisi ulang (recharged), baterai dibagi menjadi dua, yaitu baterai primer dan baterai sekunder. Kemampuan atau ketidakmampuan sebuah baterai untuk diisi ulang terletak pada reaksi kimiawi dalam baterai tersebut.

1. Baterai Primer

Baterai primer adalah baterai yang tidak dapat diisi ulang. Setelah kapasitas baterai habis (fully discharged), baterai tidak dapat dipakai kembali. Beberapa contoh baterai jenis ini adalah baterai Seng-Karbon (Baterai Kering), baterai Alkalin dan baterai Merkuri.

2. Baterai Sekunder

Baterai sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang. Kemampuan diisi ulang baterai sekunder bervariasi antara 100-500 kali (Satu siklus adalah satu kali pengisian dan pengosongan). Beberapa contoh baterai sekunder


(22)

adalah baterai Timbal-Asam (Aki), baterai Ni-Cd, baterai Ni-MH, dan salah satu jenis baterai yang saat ini berkembang adalah Lithium Ion Battery atau baterai ion lithium.

2.2 Baterai Ion Lithium

Baterai ion lithium merupakan salah satu jenis baterai sumber arus sekunder yang dapat diisi ulang dan merupakan baterai yang ramah lingkungan karena tidak mengandung bahan yang berbahaya seperti baterai baterai yg berkembang lebih dahulu yaitu baterai NI-Cd dan Ni-MH. Kelebihan lainnya yaitu baterai ion lithium tidak mengalami memory effect sehingga dapat diisi kapan saja, waktu pengisian singkat (2- 4 jam) karena arus pengisian baterai tertinggi (0,5 – 1 A), laju penurunan efisiansi baterai rendah (5 – 10% per bulan) serta lebih tahan lama (masa hidup 3 tahun) (Eriksson, 2001). Jenis baterai ini pertama kali diperkenalkan oleh peneliti dari Exxon yang bernama M. S. Whittingham yang

melakukan penelitian dengan judul ―Electrical Energy Storage and Intercalation

Chemistry” pada tahun 1970. Beliau menjelaskan mengenai proses interkalasi pada baterai litium ion menggunakan titanium (II) sulfide sebagai katoda dan logam litium sebagai anoda. Proses interkalasi adalah proses perpindahan ion lithium dari anoda ke katoda dan sebaliknya pada baterai lithium ion.

Lithium Ion Battery pada umumnya memiliki empat komponen utama yaitu elektroda negatif (anoda), elektroda positif (katoda), elektrolit, dan separator.

1. Anoda ( Elektroda Negatif )

Anoda merupakan elektroda negatif yang berkaitan dengan reaksi oksidasi setengah sel yang melepaskan elektron ke dalam sirkuit eksternal. (Subhan,2011). Anoda berfungsi sebagai tempat pengumpulan ion lithium serta merupakan tempat bagi material aktif, dimana lembaran pada anoda biasanya berupa tembaga (Cu foil). Material yang dapat dipakai sebagai anoda harus memiliki karakteristik antara lain memiliki kapasitas energi yang besar, memiliki profil kemampuan menyimpan dan melepas muatan/ion yang baik, memiliki tingkat siklus pemakaian yang lama, mudah untuk di proses, aman dalam pemakaian (tidak mengandung racun) dan harganya murah.


(23)

Salah satu material yang dapat berperan sebagai anoda adalah material yang berbasis karbon seperti grafit (LiC6). Material aktif lain yang dapat digunakan

sebagai anoda antar lain lithium titanium oxide (LTO). Material ini aman dipakai serta memiliki tingkat siklus pemakaian yang cukup lama. Pada Tabel 2.1 memberikan contoh beberapa material yang pernah digunakan sebagai anoda dengan kapasitas energinya.

Tabel 2.1 Beberapa material yang digunakan untuk anoda

(Gritzner, 1993).

Anoda Beda potensial rata-rata (V) Kapasitas Spesific (mAh/g) Energi spesifik (kWh/kg) Grafit (LiC6)

0,1-0,2 372 0,0372-0,0744

Titanate (Li4Ti5O12)

1-2 160 0,16-0,32

Si (Li4, 4Si) 0,5-1 4212 2,106-4,212

Ge(Li4,4Ge) 0,7-1,2 1624 1,137-1,949

2. Katoda (Elektroda Positif)

Katoda merupakan elektroda positif. (Subhan, 2011). Pada dasarnya katoda merupakan elektroda yang fungsinya sama seperti anoda yaitu berfungsi sebagai tempat pengumpulan ion lithium serta merupakan tempat bagi material aktif, dimana lembaran pada katoda biasanya adalah aluminium (Al Foil). Beberapa karakteristik yang harus dipenuhi suatu material yang digunakan sebagai katoda antara lain material tersebut terdiri dari ion yang mudah melakukan reaksi reduksi dan oksidasi, memiliki konduktifitas yang tinggi seperti logam, memiliki kerapatan energi yang tinggi, memiliki kapasitas energi yang tinggi, memiliki kestabilan yang tinggi (tidak mudah berubah strukturnya atau terdegradasi baik saat pemakaian maupun pengisian ulang), harganya murah dan ramah lingkungan. Tabel 2.2 menunjukkan beberapa jenis material yang dapat digunakan untuk katoda dengan besar kapasitas energinya yang dapat disimpan.


(24)

Tabel 2.2 Beberapa jenis material yang digunakan untuk katoda

(Gritzner, 1993).

Material Beda potensial

rata-rata (V) Kapasitas spesific (mAh/g) Energi spesific (kWh/kg)

LiCoO2 3,7 140 0,518

LiMn2O4 4,0 100 0,400

LiNiO2 3,5 180 0,360

LiFePO4 3,3 150 0,495

LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2 3,6 160 0,576

3. Elektrolit

Elektrolit merupakan perangkat elektrokimia yang sangat penting dalam suatu baterai. Elektrolit merupakan material yang bersifat penghantar ionik. Fungsi elektrolit ialah sebagai media untuk mentransfer ion lithium antara katoda dan anoda. Ada beragam jenis elektrolit seperti cair, padat, polimer dan komposit elektrolit. Elektrolit yang banyak digunakan pada baterai lithium adalah elektrolit cair yang terdiri dari garam lithium yang dilarutkan dalam pelarut berair. Hal yang paling penting dalam suatu elektrolit adalah interaksi antara elektrolit dan elektroda pada baterai. Hubungan dua bahan ini akan mempengaruhi kinerja baterai secara signifikan. (Fadhel, 2009). Karakteristik elektrolit yang penting untuk diperhatikan antara lain konduktivitas ion yang tinggi tetapi konduktivitas elektron yang rendah, viskositas yang rendah, titik leleh yang rendah, titik didih yang tinggi aman (tidak beracun) serta harganya murah.

4. Separator

Separator adalah material berpori yang terletak di antara anoda dan katoda dan diaplikasikan sebagai penjamin faktor keamanan baterai. Material ini berfungsi sebagai barrier antara elektroda untuk menjamin tidak terjadinya hubungan pendek yang bisa menyebabkan kegagalan dalam baterai. Separator dapat berupa elektrolit yang berbentuk gel, atau plastik film microporous (nanopori), atau material inert berpori yang diisi dengan


(25)

elektrolit cair. Sifat listrik separator ini mampu dilewati oleh ion tetapi juga mampu memblokir elektron, jadi bersifat konduktif ionik sekaligus tidak konduktif elektron. (Subhan, 2011). Karakteristik yang penting untuk dijadikan separator pada baterai yaitu bersifat insulator, memiliki hambatan listrik yang kecil, kestabilan mekanik (tidak mudah rusak), memiliki sifat hambatan kimiawi untuk tidak mudah terdegradasi dengan elektrolit serta memiliki ketebalan lapisan yang seragam atau sama diseluruh permukaan. Persyaratan umum separator yang dapat digunakan untuk baterai ion lithium dapat di lihat pada Tabel 2.3

Tabel 2.3 Persayaratan umum untuk separator baterai ion lithium

(Jun, 2010)

Parameter pada separator

Nilai parameter Standar

Ketebalan <25 m ASTM D5947-96

Hambatan listrik <2 Ωcm2 US 4.464.238

Ukuran pori <1 m ASTM E 128-99

Porositas ± 40 % ASTM E 128-99

Wettabilitas Basah keseluruhan

pada elektrolit Stabilitas kimia Stabil dalam baterai

untuk penggunaan yang lama.

Penyusutan < 5% ASTM D 1204

Titik leleh Tegangan rusak

±130 0C >20 V

Beberapa material yang dapat digunakan sebagai separator antara lain polyolefins (PE dan PP), Poly vinylidene fluoride (PVDF), PTFE (teflon), PVC, dan poly ethylene oxide. (Higuchi et al., 1995)


(26)

2.2.1 Prinsip Kerja Baterai Ion Lithium

Reaksi kimia dalam baterai sekunder bersifat reversible, sehingga material tersebut memiliki struktur kristal dengan kemampuan insertion compound (David, 1994), yaitu material keramik yang mampu menerima dan melepaskan x koefisien ion lithium per mol AzBy tanpa mengalami perubahan besar atau kerusakan dalam

struktur kristalnya. Kemampuan kapasitas energi yang tersimpan dalam baterai lithium tergantung pada berapa banyak ion lithium yang dapat disimpan dalam struktur bahan elektrodanya dan berapa banyak yang dapat bergerak dalam proses charge dan discharge, karena jumlah arus elektron yang tersimpan dan tersalurkan sebanding dengan jumlah ion lithium yang bergerak.

Lithium merupakan atom logam alkali yang terdapat pada golongan IA didalam unsur periodik. Atom-atom logam alkali golongan IA memiliki energi ionisasi yang paling kecil, dimana energi ionisasi merupakan energi yang diperlukan untuk melepaskan sebuah elektron terluar dari suatu atom. Sehingga semakin kecil energi ionisasi yang dimiliki suatu unsur maka akan semakin mudah atom tersebut melepaskan elektron. Teori ini yang mendasari bahwajumlah ion lithium yang bergerak akan sama dengan jumlah elektron yang dihasilkan.

Pada proses discharge material anoda akan terionisasi menghasilkan ion lithium bermuatan positif dan akan bergerak ke dalam elektrolit menuju komponen katoda sementara elektron yang dihasilkan akan dilepas bergerak melalui rangkaian luar menuju katoda. Ion lithium ini akan masuk kedalam anoda melalui mekanisme interkalasi seperti pada Gambar 2.1. Saat charge akan terjadi aliran ion dan elektron dengan arah kebalikan dari proses discharge.


(27)

Electrolyte LiPF6 Charge

Discharge

Separator

Li C6 LiCoO2

Gambar 2.1 Proses charge -discharge pada baterai ion lithium dengan anoda grafit dan katoda lithium kobalt

Ketika berbicara tentang konduksi ion didalam kristal, hal yang paling penting untuk diperhatikan yaitu struktur host pada materianya. Perpindahan ion lithium pada material katoda sangat bergantung pada potensial interaksi antara ion lithium dan struktur host material. Model sederhana untuk menentukan difusi ion dalam berbagai struktur kristal dalap dilihat dalam persamaan berikut

WT = WC + WP + WR (2.1)

Dimana : WT = Total energi potensial

WC = Interaksi Coulomb

WP = Interaksi van der Waals

WR = Tolakan tumpang tindih antar ion

Total energi potensial dari ion menyebar dalam kristal dihitung dan diasumsikan bahwa perpindahan ion telah terjadi mengikuti jalan total energi minimum sesuai dengan bentuk jalur difusi (1D, 2D, dan 3D).

Reaksi yang terjadi pada sistem baterai lithium merupakan reaksi reduksi dan oksidasi yang terjadi pada katoda dan anoda baterai. Reaksi reduksi adalah reaksi penambahan elektron oleh suatu molekul atau atom sedangkan reaksi oksidasi adalah reaksi pelepasan elektron pada suatu molekul atau atom. Pada percobaan ini material yang dipakai pada adalah LiC6 dan material katoda yang


(28)

Charge

Pada anoda : LiC6 xLi+ + xe- + C6

Discharge

Charge

Pada katoda : Li (1-x) CoO2 + xLi+ + xe- LiCoO2

Discharge Charge

Reaksi total : LiC6 + Li (1-x) CoO2 LixC6 + LiCoO2

Discharge

Suatu material elektrokimia dapat berfungsi dengan baik sebagai elektroda anoda maupun katoda bergantung pada pemilihan material yang akan menentukan karakteristik perbedaan nilai tegangan kerja dari kedua material yang dipilih. Untuk memperoleh perbedaan potensial yang besar maka material katoda harus memiliki tegangan kerja yang besar dan material anoda harus memiliki tegangan kerja yang kecil ( ).

Potensial tegangan yang terbentuk antara elektroda katoda dan anoda bergantung pada reaksi kimia reduksi-oksidasi dari bahan elektroda yang dipilih. Beberapa material dapat berfungsi sebagai anoda terhadap material katoda lainnya jika memiliki potensial Li+ yang lebih rendah. Contoh, grafit adalah anoda dalam sistem elektroda LiMn2O4, namun akan berfugsi sebagai katoda saat dipasangkan

dengan elektroda Li metal sebagai anodanya. (Subhan, 2011). Gambar 2.2 menunjukkan tegangan kerja pada beberapa material.

Gambar 2.2 Tegangan kerja dari beberapa material yang sering digunakan


(29)

2.3 Bahan Anoda Untuk Baterai Ion Lithium

Sebelum munculnya baterai ion lithium, logam lithium digunakan untuk baterai lithium primer. Ketika lithium digunakan sebagai anoda pada baterai lithium sekunder diperoleh densitas energi yang tinggi, karena lithium murni memiliki spesifik kapasitas yang tinggi. Namun menggunakan bahan ini masih tidak efesian, alasannya karena bahan yang digunakan yaitu logam lithium yang berbahaya bagi kesehatan. Pada siklus charge-discharge, lithium sering terdeposisi menjadi sebuah dendrit. Dendrit pada lithium ini memiliki pori, luas permukaan yang tinggi, dan sangat reaktif dalam elektrolit organik. Dendrit lithium secara bertahap tumbuh pada siklus baterai digunakan dan menembus separator setelah beberapa siklus pemakaian. Hal ini akan mengakibatkan arus pendek dan dapat menyebabkan kebakaran atau ledakan. Masalah yang berkaitan dengan penggunaan logam lithium sebagai anoda dapat diatasi dengan menggunakan bahan paduan sebagai anoda baterai lithium. Bahan yang paling umum digunakan sebagai anoda yaitu karbon ( (Yueping, 2003).

Ada tiga persyaratan dasar untuk bahan anoda :

1. Potensial dari interkalasi dan deinterkalasi dari Li+/Li harus serendah mungkin

2. Jumlah lithium yang dapat ditampung anoda harus setinggi mungkin untuk mencapai kapasitas yang tinggi

3. Host pada anoda harus dapat bertahan pada proses interkalasi dan deinterkalasi ion lithium tanpa adanya kerusakan struktur pada siklus penggunaan yang relatif panjang. (Yueping, 2003)

2.3.1 Karbon Sebagai Material Anoda Pada Baterai Ion Lithium

Pada tahun 1990 Sony Corparation berhasil menemukan bahan yang dapat digunakan sebagai anoda yang memiliki tegangan rendah dan reversible yaitu karbon. Sebgai pengganti dari bahan anoda yang digunakan sebelumnya. (Fauteux et al, 1993)

Karbon grafit ditemukan memiliki dimensi yang stabil untuk proses interkalasi dan deinterkalasi pada atom lithium. Oleh karena itu, grafit menjadi bahan anoda pilihan untuk baterai lithium. Pada material ini setiap layer


(30)

disisipkan satu atom lithium. Jarak antara layernya adalah 0,335 nanometer. Kepadatan energi secara teori yang dihasilkan dari material ini adalah berkisar 372 Ah/kg.

Ada ratusan jenis karbon yang tersedia secara komersil, termasuk karbon alam dan grafit sintesis, karbon hitam, karbon aktif, serat karbon, kokas dan berbagai bahan karbon lainnya. (Yueping, 2003). Bahan- bahan anoda karbon umumnya dikategorikan seperti bagan berikut ini.

Gambar 2.3 Bagan pembagian jenis karbon

Menurut (Dahn et al) dijelaskan beberapa kelas karbon yang relevan dengan baterai ion lithium. Pertama karbon grafit, biasanya disiapkan dengan memanaskan karbon tersebut dengan prekursor biasa disebut soft carbon. Grafitisasi akan berhasil jika dilakukan treatment pada suhu 1300 – 2400 0C. Kedua yaitu hard carbon dimana karbon ini disebut (non-grafit) karena bahan ini sulit untuk menjadi grafit walaupun telah diberi treatment pada suhu tinggi.

Hard carbon tidak dapat digunakan sebagai material anoda pada baterai ini disebabkan karena tempat difusi pada hard carbon tampak seperti labirin sehingga menyulitkan ion lithium untuk berinterkalasi.(Masaki et al, 2009).

Strukturnya karbonnya dapat dilihat pada Gambar 2.4 Dibawah ini

(a) (b) (c)

Gambar 2.4 (a) stuktur soft carbon (b) struktur hard carbon (c) Grafit (Wakihara, 2001)

Hard Carbon

Grafit Sintesis Karbon


(31)

Untuk membuat bahan menjadi anoda baterai maka diperlukan bahan yang dapat membentuk struktur kristal.

1. Grafit Alam

Grafit alam adalah karbon yang telah memiliki struktur kristal dan tersusun dari atom karbon yang membentuk struktur 3 dimensi (3D). Material ini dapat kita jumpai di isi pensil yang sering kita pakai untuk menulis. Ketika kita menulis, maka grafit tersebut akan rapuh dan membuat suatu jenis material lebih sederhana yang dikenal dengan grephene. Struktur dari grafit dan grephene dapat dilihat pada gambar berikut.

Gambar 2.5 (a) Struktur grephene berupa lapisan dengan ketebalan 1 atom C

(b) Struktur grafit yang terdiri dari lapisan grephene (Buchmann, 2001) Sekarang grafit alam merupakan salah satu kandidat yang paling menjanjikan sebgai bahan anoda baterai ion lithium, alasanya karena biaya rendah, potensial listrik rendah,kepadatan energi yang lebih tinggi, dan kapasitas reversible relatif tinggi (330-350 mAh/g). (Yoshio, 2009).Grafit memiliki struktur laminar yang sangat baik, dan interkalasi ion lithium antara lapisan grafit membentuk senyawa LixC6. Namun grafit alam

memiliki beberapa kekurangan yaitu ketika digunakan sebagai elektroda negatif dalam baterai lithium ion, grafit alam akan mengalami penurunan kapasitas dan kompatibilitas terhadap elektrolit yang buruk, dimana molekul elektrolit masuk diantara lapisan grafit selama pengisian (charge) dan akan membentuk SEI (Solid Electrolit Interphase) pada permukaan grafit. Maka dapat disimpulkan baterai tersebut tidak dapat digunakan dalam siklus charge-discharge yang berkelanjutan. (Chin-Wei Shen et al, 2014).


(32)

2. Grafit Sintesis

Grafit sintesis pada dasarnya memiliki sifat yang sama seperti grafit alam. Selain itu, grafit sintesis memiliki kemurnian yang tinggi, memiliki struktur yang cocok untuk proses interkalasi dan diinterkalasi ion lithium. Namun, grafit sintesis memiliki sebuah kekurangan yaitu struktur kristalnya berbentuk amorf sehingga untuk membuatnya memiliki struktur kristal menggunakan biaya yang tinggi karena memerlukan perlakuan pada suhu (>2.8000C) pada proses grafitisasinya. (Yoshio, 2009)

2.3.2 Mesocarbon Microbead (MCMB)

Mesocarbon microbead (MCMB) adalah bagian dari soft carbon yang memiliki struktur kristal lebih sedikit dibanding dengan grafit alam. Mesocarbon microbead (MCMB) telah dipelajari oleh Mabuchi et al. Material ini diperoleh dari biji batu-bara, bahan mentah pertama kali dikarbonisasi di furnance yang di aliri gas inert (Argon,Nitrogen) dan di grafitisasi pada suhu berkisar 1200-28000C. Pada percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa MCMB yang digrafitisasi dengan suhu 10000C tidak menunjukkan ketergantungan pada elektrolit yang mengakibatkan tegangannya semakin lama semakin menurun. Dikondisi yang lain, pada saat MCMB di grafitisasi pada suhu tinggi, 28000C sampel menunjukkan dependence dengan elektrolit. Kinerja siklusnya meningkat ke kapasitas muatan sebesar 240 mAh/g. (Besenhard et al, 1998).

Langkah penting untuk memperoleh MCMB yang memiliki struktur kristal yang tinggi adalah kalsinasi pada MCMB pada temperatur tertentu. Tujuan dari kalsinasi ini adalah untuk :

1. Menghilangkan kotoran pelarut yang digunakan selama ekstraksi yang terperangkap didalam MCMB.

2. Menyesuaikan jumlah komponen pengikat yang terdapat pada MCMB. Proses kalsinasi ini dapat dilakukan dengan furnance yang di aliri gas inert maupun yang tidak dialiri gas inert. (Aggrwal et al, 2000)

Grafitisasi MCMB memiliki banyak kelebihan bila digunakan sebagai anoda baterai diantara lain : konduktivitas elektronik yang tinggi (103-104 S cm-1).


(33)

(Fabrice, 2010) Packing densitas yang tinggi menjamin densitas energi yang tinggi pula. Luas permukaan yang kecil menurunkan kapasitas ireversible sesuai dengan dekomposisi elektrolit. MCMB memiliki struktur spinel sehingga ion lithium mudah berinterkalasi dan hal tersebut akan meningkatkan kapasitas baterai. MCMB dapat dengan mudah menyepar ke Cu-foil.(Yoshio, 2009). Karakteristik dari Mesocarbon microbead (MCMB) dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel 2.4 Karakterisasi dari Mesocarbon microbead (MCMB) (Safety data sheet, June 2010)

Karakteristik

Kadar C 99,6 %

Spesifik kapasitas 345,2 mAh/g

Efficiency 93,4 %

Densitas 1,324 g/cm3

Uap air 0,035 %

Specific Gravity 1,8-2,1

pH 5,00 – 10,0

Titik leleh 35500C (6422F)

Temp Sintering 1800-2500 K

Warna Hitam

Bau Tidak berbau

2.3.3 Perkembangan Mesocarbon Microbead (MCMB)

Ada berbgai jenis struktur MCMB yang di produksi di pasaran yaitu MCMB tipe Brooks-Taylor, tipe Honda, tipe Kovac-Lewis, dan tipe Huttinger. Dijepang, ada dua perusahaan utma yang memproduksi MCMB secara besar-besaran yaitu Osaka Gas dan Kawasaki Steel Co Ltd. Produk MCMB mereka termasuk tipe Brooks-Taylor, secara skematis strukturnya di tunjukkan pada Gambar 2.6 berikut. (Yoshio, 2000).


(34)

Gambar 2.6 Struktur MCMB tipe Brooks-Taylor

Di indonesia sendiri penegembangan MCMB mulai dilakukan oleh Puslitbang Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan mengembangkan riset tentang mesocarbon microbead (MCMB). Gustan Pari dkk telah melakukan riset pembuatan karbon sphere dari pati singkong karet (racun). Selain ramah lingkungan juga bahan bakunya mudah didapatkan. Tepung singkong racun ini mampu menghasilkan sphare dengan menghilangkan unsur racunnya terlebih dahulu. Tepung tapioka itu diolah menjadi karbon sphere melalui proses hidrotermal karbonisasi dengan suhu tinggi untuk menciptakan pori-pori nano porous karbon. Syarat utama pembentukan karbon sphere ini harus berbentuk kelereng agar dapat menghasilkan energi tinggi. Saat ini riset karbon sphere digunakan sebagai pengisi baterai lithium kendaraan berbasis listrik baru sampai pada tahap pemanasan dengan suhu 8000C.

2.4 Bahan Katoda Untuk Baterai Ion Lithium

Bahan katoda untuk baterai ion lithium dirancang untuk mengoptimalkan dua faktor penting, densitas energi dan kapasitas. Densitas energi ditentukan oleh reversible kapasitas dan tegangan operasional, yang sebagian besar ditentukan oleh bahan intrinsik kimia, seperti pasangan redoks dan konsentrasi maksimum ion lithium pada bahan aktif. Untuk silkus penggunaan, mobilitas elektron dan ion merupakan faktor utama, meskipun morfologi partikel juga merupakan faktor penting karena sifat anisotropik dari unsur.


(35)

2.4.1 Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2)

Sebagian besar baterai ion lithium untuk aplikasi portabel menggunakan katoda berbasis kobalt. Baterai ion lithium kobalt juga dikenal sebagai baterai ion lithium berkekuatan tinggi karena kepadatan energi yang tinggi. Lithium ion kobalt bila di pasangkan dengan anoda grafit karbon maka akan memiliki beda potensial sebesar 3,6 V dan beda ptensial ini tiga kali lipat bila dibandingkan dengan NICD atau NiMH yang hanya mempunyai beda potensial 1,2 V (Mehul, 2010).

Walaupun sekarang untuk katoda pada baterai ion lithium banyak menggunakan Lithium Iron Phospat, namun Lithium Cobalt Oxide masih memegang kualitas yang lebih baik, seperti yang dilihatkan pada Tabel 2.5 berikut ini.

Tabel 2.5 Ringkasan spesifikasi baterai (Mehul, 2010)

Katoda Tipe Baterai Volume (m3)

Massa (g) Tegangan (V) Arus (A) Kapasitas (Ah) Lithium Cobalt Oxide Panasonic / CGR18650E

1.77 47 3,7 4,9 2,55

Lithium Iron Posphate

A123/ 26650

3,42 70 3,42 3,3 2,30

2.5 Komponen Tambahan Penyusun Anoda Baterai

Semakin besar komposisi bahan aktif mengisi volume baterai, semakin besar pula kekuatan yang diperoleh. Dengan demikian setiap komponen selain dari material aktif, seperti binder, elektroda (Cu-foil) dan aditif konduktif harus dikurangi sebanyak mungkin.

2.5.1 Binder PVDF (poly vinylidene fluoride)

Binder adalah bagian penting dari formulasi elektroda pada baterai ion lithium karena binder mempertahankan struktur fisik elektroda, tanpa binder elektroda akan berantakan. (Fabrice et al, 2010). Sangat diharapkan bahwa binder memiliki titik leleh yang tinggi, dan struktur komposit dari material aktif dan binder harus stabil di dalam elektrolit, bahkan di suhu tinggi. Jika binder meggembungkan


(36)

dalam elektrolit melebihi ambang batas, kontak listrik antara material aktif dan anoda akan hilang, maka pada saat itu kapasitas pun akan mengecil. Potensi kelemahan dari binder yaitu binder mungkin saja melapisi permukaan material aktif. Jadi sangat penting bahwa ion lithium dapat melewati bahan pengikat. Wilayah amorf di PVDF (poly vinylidene fluoride) adalah matrik yang baik untuk molekul polar, dan ion lithium dapat melewati lapisan tipis PVDF. (Tsunemi,K et al,1983). Akhirnya, jika binder bisa menghantarkan listrik dengan baik, kinerja baterai akan lebih meningkat.

PVDF memiliki properti yang baik, PVDF tidak tereduksi pada potensial rendah (5 mV vs Li/Li+) atau teroksidasi pada potensial tinggi (5 V vs Li/Li+) (Fabrice M et al,2010). Karakteristik penting dari PVDF adalah kristalinitasnya. PVDF memiliki beberapa bentuk kristal. XRD menunjukkan bahwa sekitar 50% PVDF memiliki struktur amorf. (Tsunemi et al,1983). Gambar 2.7. merupakan struktur dari PVDF dan interaksi PVDF dengan material aktif.

(a) (b)

Gambar 2.7. (a) Struktur PVDF (b) ilustrasi binder PVDF dengan

material aktif (Yoshio, 2000)

2.5.2 Zat Aditif Acetylene Black

Acetylene Black adalah karbon black yang dihasilkan dari dekomposisi terus menerus gas asetilena. Acetylene black terdiri dari partikel karbon black berukuran koloid, dan memiliki sifat unik seperti konduktivitas listrik yang baik, kapasitas absorpsi yang tinggi, konduktivitas termal yang baik dan lain-lain. Karena karakteristik berikut setiap partikel acetylene black terdiri dari

1. Komposisi kristal yang besar 2. Membentuk struktur panjang


(37)

Oleh karena itu acetylene black telah digunakan sebagai bahan dasar untuk memproduksi sel baterai kering, serta sebagai zat aditif dalam karet atau plastik bahan antistatik dan elektrik konduktif yang digunakan dalam berbagai bidang industri, seperti kabel listrik, ban, sabuk, selang, pemanas, cat, perekat dan banyak alat elektronik lainnya. Penggunaan acetylene black didalam baterai memiliki beberapa keunggulan yaitu dari absorpsi yang tinggi dan bersifat konduktif sehingga acetylen black digunakan untuk mempertahankan larutan elektrolit dalam banyak baterai kering dan meningkatkan konduktivitas listrik dari elektroda baterai. ( Safety data sheet, 2002)

Gambar 2.8 merupakan serbuk Acetylene Black yang digunakan sebagai bahan zat aditif pembuatan baterai.

Gambar 2.8 Produk Acetylene black (www.denka.co.jp, diakses 18 Maret 2015)

2.5.3 Pelarut DMAC ( N-N Dimethyl Acetamide)

DMAC adalah pelarut industri yang kuat dan serbaguna yang memiliki kelarutan terhadap bahan organik dan anorganik yang tinggi, titik didih tinggi, titik beku yang rendah, dan stabilitas yang baik. Selain itu DMAC tidak reaktif dalam reaksi kimia.

DMAC memiliki konstanta dielektrik yang tinggi, DMAC benar-benar larut dalam air, eter, ester, keton dan senyawa aromatik. DMAC umumnya larut dalam senyawa alifatik tidak jenuh. DMAC kestabilan yang bagus, pada dasarnya DMAC tidak akan mengalami degradasi dan perubahan warna jika dipanaskan dibawah suhu 3500C.


(38)

2.5.4 Copper F oil ( Cu –F oil )

Copper foil ( Cu – Foil ) adalah lembaran berwarna kuning keemasan yang digunakan sebagai tempat menempelnya material aktif anoda baterai ion lithium. Cu –foil memiliki densitas 0.54 g/m2. Komposisi dari Cu –foil dapat dilihat pada tabel berikut ini.

Lembaran untuk anoda menggunakan Cu-Foil sebagai substrat anoda memiliki sifat yang lebih baik seperti:

1. Konduktivitas listrik yang lebiih baik dan resistivitas yang kecil

2. Kekuatan mekanik yang lebih baik dan ketangguhan untuk menghindari hubungan pendek yang disebabkan oleh pertumbuhan dendrit

3. Kekuatan lapisan yang lebih baik dengan bahan elektroda.

Gambar 2.9 Copper foil ( Cu –foil ) (www.basiccopper.com , diakses 18 Maret 2015)

Lembaran komponen baterai yang telah siap kemudian disusun menjadi sel baterai utuh. Berapa banyak material aktif yang digunakan dalam satu sel baterai tergantung dari kapsitas baterai yang diinginkan. Penyusunan komponen sel baterai mengenal beberapa bentuk, yaitu silindris, prismatis, kancing dan kantung, seperti yang dapat dilihat pada Gambar 2.11 dibawah ini.


(39)

(c) (d)

Gambar 2.10 Bentuk susunan sel baterai lithium ion (a)Koin; (b)Silindris;

(c)Kantung; (d)Prismatis (Menhul, 2010)

2.6 Perkembangan Baterai Lithium Sebagai Energi Terbarukan

Perkembangan baterai lithium sebagai penyimpan energi semakin banyak digunakan dalam perangkat teknologi yang sifatnya mobile seperti ponsel, laptop, kamera handycam, alat-alat militer, kendaraan mobil hybrid, bahkan baterai lithium digunakan pada pesawat impulse bertenaga surya yang berasal dari Swiss yang saat ini sedang menjalankan misi mengelilingi dunia, di 12 penerbangan tanpa bahan bakar. Solar Impluse 2 adalah sebuah proyek untuk mengenalkan teknologi bersih, merupakan satu dari banyak proyek sebagai inovasi dan teknologi untuk masa depan.

Pesawat terbang Solar Impluse mempunyai 4 partner utama yang semuanya adalah perusahaan besar, diantaranya; ABB, OMEGA, Schindler dan Solvay. Solar Impluse menggunakan teknologi ―solar cell‖ yang dapat meng -konversi sumber energi cahaya menjadi muatan listrik yang disimpan dalam baterai lithium. Dari teknologi yang sudah ada pada prototipe sebelumnya (HB-SIA), Solar Impluse HB-SIB membutuhkan pengembangan material baru dan metode kontruksi baru. Perusahaan rekanan Solvay telah menciptakan elektrolit yang memungkinkan kepadatan energi dari baterai yang meningkat dan keputusan menggunakna serat karbon yang ringan dalam berat daripada yang tampak pada prototipe SI-1.


(40)

Solar cell atau panel surya pada SI-2 terdapat lebih dari 17.000 sel surya yang mampu mengumpulkan hingga 340 kWh energi surya perhari yang dapat mewakili oleh luas sekitar 269,5 m2 dibagian atas sayap sepanjang 72 meter. Energi yang dikumpuklan oleh sel surya disimpan dalam baterai lithium polimer, yang kepadatan energi dioptimalkan untuk 260 Wh/kg. Baterai tersebut terisolasi oleh busa high density dan dipasang diempat nacelles mesin, dengan sistem untuk mengontrol pengisisan ambang batas dan suhu. Berat baterai total adalah 633 kg sekitar seperempat dari semua berat pesawat. (Mukhlis,2015)

2.7 Karakterisasi dan Pengujian

Pengkarakterisasian dilakukan pada serbuk material aktif dan baterai. Pada serbuk material aktif dilakukan pengujian X-Ray Difraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk melihat struktur dan morfologinya. Sedangkan pada baterai diuji kemampuan baterai dan reaksi reduksi-oksidasi yang terjadi pada elektroda baterai dengan pengujian Cyclic Voltamettry (CV) dan Charge-Discharge (CD) untuk melihat kapasitas dari baterai tersebut.

2.7.1 Karakterisasi XRD

Difraksi sinar – X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal suatu padatan dengan membandingkan nilai jarak d (bidang kristal) dan intensitas puncak difraksi dengan data standar. Sinar- x merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 100 pm yang dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Melalui analisi XRD diketahui dimensi kisi (d = jarak antar kisi) dalam struktur material. Sehingga dapat ditentukan apakah suatu material mempunyai kerapatan yang tinggi atau tidak, dan difraksi sinar-x suatu kristal. Hal ini dapat diketahui dari persamaan Bragg yaitu nilai sudut difraksi yang berbanding terbalik dengan nilai jarak d (jarak antar kisi) dalam kristal. Sesuai dengan persamaan Bragg :

n = 2d sin ... (2.2) dengan : d = jarak antar bidang


(41)

= panjang gelombang sinar-X

Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan terhamburkan dan sebagian lagi akan di teruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi inilah yang digunakan untuk menganalisis.

Difraksi sinar-X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar.

Didalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan sinar-X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller. Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga jika disinari dengan sinar-X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram yang khas pula.

Dari data XRD yang di peroleh, dilakukan identifikasi puncak-puncak grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database ICDD (International Centre for Diffraction Data . Setelah itu, dilakukan refinement pada data XRD dengan menggunakan metode Analisis Rietveld yang terdapat pada program RIETAN. Melalui refinement tersebut, fase beserta struktur, space group,dan parameter kisi yang ada pada sampel yang diketahui.

2.7.2 Karakterisasi SEM

SEM (Scanning Elektron Microscope) adalah salah satu jenis Mikroscop Elektron yang menggunakan berkas electron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis dengan gambar tiga dimensi. SEM memiliki empat komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel, sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem magnetik. Didalam kolom elektron terdapat penembak elektron yang terdiri dari katoda dan anoda. Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalannya berkas elektron ini dipengaruhi


(42)

oleh lensa magnetik hingga di dapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel.

Prinsip kerja dari SEM ini adalah berkas elektron yang dihasilkan oleh electron gun akan menyapu permukaan sampel dalam daerah yang sangat kecil, baris demi baris seperti yang ditunjukkan oleh skema pada Gambar 2.12 Pada saat elektron berinteraksi dengan sampel, maka akan dihasilkan secondary electron (SE) dan backscattered electron (BE). Penampakan tiga dimensi dari bayangan yang diperoleh berasal dari kedalaman yang besar yang dapat ditembus oleh medan SEM seperti juga efek bayangan dari secondary electron.

Gambar 2.11 Prinsip Kerja SEM

(http://www.microscopy.ethz. Ch/sem.htm, diakses 20 Maret 2015)

 Secondary electron (SE)

Pada SEM digunakan berkas elektron yang dibangkitkan dari filamen, lalu diarahkan pada sampel. Untuk elektron yang energinya dibawah 50kV berinteraksi langsung dengan elektron pada atom sampel dipermukaan. Akibatnya elektron – elektron yang ada di kulit terluar atom permukaan sampel terlempar keluar dan oleh detektor dikumpulkan dan dihasilkan gambar topografi permukaan sampel. Secondary electron hanya membawa sedikit informasi tentang komposisi unsur dari sampel, namun bagaimanapun sensitivitas topografi dan resolusi yang tinggi mereka menyebabkan Secondary electron ini dipakai untuk memperoleh bayangan mikroskopik. Karena alasan sensitivitas topografi inilah maka bayangan yang dihasilkan dari Secondary electron sangat mudah diinterprestasikan


(43)

secara visual karena gambar yang dihasilkan sama dengan lokasi, itulah sebabnya lekuk-lekuk permukaan sampel dapat terlihat dengan jelas.

 Backscattered electron (BE)

jika electron gun berinteraksi dengan inti atom atau satu elektron dari atom sampel, electron gun ini dapat dipantulkan kesuatu arah dengan mengalami dsedikit kehilangan energi sebagian dari beberapa Backscattered electron ini dapat saja mengarah keluar sampel sehingga, setelah beberapa kali pantulan dapat dideteksi. Backscattered electron memberikan perbedaan kehitaman gambar berdasarkan nomor atom (Z) dari unsur-unsur fasa yang ada pada sampel. Bahan yang nomor atom lebih besar, akan tampak lebih terang dibanding bahan dengan nomor atom yang lebih kecil.

(a) (b)

Gambar 2.12 (a) Skema basic prinsip dari Secondary electron (SE) (b)Skema basic prinsip dari Backscattered electron (BE) (www.robertson-cgg.com, diakses 20 April 2015)

2.7.4 Pengujian Cyclic Voltammetry (CV)

Voltametri siklik merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal ke potensial akhir dan kembali lagi ke potensial awal atau disebut juga dengan penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reaksi berlangsung. Dengan demikian arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik adalah arus yang digunakan pada saat penyapuan dari potensial yang paling besar menuju potensial yang paling kecil dan arus anodik adalah sebaliknya yaitu penyapuan dari potensial yang paling kecil menuju potensial yang paling besar.Pengontrol potensial yang diterapkan


(44)

voltametri siklik adalah penyapuan pootensial linear dengan gelombang segitiga seperti yang diberikan Gambar 2.14

Gambar 2.13 Sinyal eksitasi untuk voltametri siklik (Scholz,2010)

Voltametri siklik diperoleh dengan mengukur arus pada elektroda kerja selama scan potensial. Arus dapat dianggap sebagai respon sinyal terhadap potensial eksitasi. Voltamogram yang dihasilkan merupakan kurva antara arus (pada sumbu vertikal ) versus potensial (sumbu horizontal). Saat variasi potensial linear terhadap waktu, sumbu horizontal dapt dianggap sebagi sumbu waktu, seperti yang diberikan Gambar 2.15

Gambar 2.14 Voltamogram siklik reaksi reduksi-oksidasi secara

reversible (Siti, 2010)

Suatu dari banyak kegunaan voltametri sklik adalah informasi kualitatif mengenai mekanisme reaksi dari proses reduksi-oksidasi. Adanya kemungkinan reaksi lain saat reduksi-oksidasi berlangsung dapat dilihat dari voltamogramnya. Perubahan pada voltamogram siklik dapat disebabkan oleh persaingan reaksi kimia untuk produk hasil elektrokimia, ini dapat dijadikan informasi mengenai


(45)

jalan reaksi. Hal lain dari penggunaan voltametri siklik ini adalah untuk mempelajari proses adsorpsi molekul elektroaktif pada permukaan elektroda.

2.7.3 Pengujian Charge-Discharge (CD)

Kapasitas baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang ditentukan oleh masa aktif material didalamnya. Kapasitas menggambarkan sejumlah energi maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai dengan kondisi tertentu. Tetapi kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari kapsitas nominalnya, diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai, parameter charging - discharging, dan temperatur. Kapasitas baterai ini sering dinyatakan dalam Ampare hours (walau kadang dalam Wh), ditentukan sebagai waktu dalam jam yang dibutuhkan baterai untuk secara kontinu mengalirkan arus atau nilai discharge pada tegangan nominal baterai. Satuan Ah sering digunakan ketika tegangan baterai bervariasi selama siklus charging dan discharging. Kapasitas Wh dapat diperkirakan dengan mangalikan kapasitas Ah dengan tegangan nominal.

Nilai charging, dalam ampere adalah sejumlah muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan discharging, dalam ampere adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar (beban), yang diambil dari baterai. Nilai charge-discharge ditentukan dengan mambagi kapasitas baterai (Ah) dengan jam yang dibutuhkan untuk charging-discharging baterai. Nilai charging dan discharging berpengaruh terhadap nilai kapasitas baterai. Jika baterai di discharge sangat cepat (arus discharge tinggi) , maka sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga kapaitas baterai menjadi lebih rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu materi/ komponen untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup untuk bergerak keposisi seharusnya. Hanya sejumlah reaktan yang diubah kebentuk lain, sehingga energi yang tersedia menjadi berkurang. Jadi seharusnya arus discharge yang digunakan sekecil mungkin, sehingga energi yang digunakan kecil dan kapasitas baterai menjadi lebih tinggi.

Kemampuan baterai juga harus dinilai dari besar kecilnya efesiensi coulomb yang dimiliki baterai. Efesiensi coloumb menggambarkan efesiensi


(46)

dengan muatan (elektron) ditansfer dalam sistem yang memudahkan reaksi elektrokimia.

Efesiensi coloumb =


(47)

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika (P2F) Serpong Tanggerang Selatan. Penelitian dimulai pada 05 Februari sampai 30 April 2015. Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan sampai pembuatan baterai dan pengujiannya.

3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : 1. Cruicible

Berfungsi sebagai tempat mensintering serbuk MCMB. 2. Beaker glass

Berfungsi sebagai tempat pencampuran bahan menjadi slurry. 3. Cawan petri

Berfungsi sebagai tempat peletakan bahan baku. 4. Sendok

Berfungsi sebagai alat untuk mengambil dan memasukkan bahan baku. 5. Aluminium foil

Berfungsi untuk melapisi cawan agar serbuk MCMB tidak terkontaminasi dan menutupi beaker glass pada saat pembuatan slurry.

6. Furnace

Berfungsi sebagai alat mensintering serbuk MCMB. 7. Timbangan digital

Berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan baku. 8. Hot Plate


(48)

9. Stirrer

Berfungsi sebagai pengaduk bahan di atas hot plate. 10.Docter Blade

Berfungsi untuk membuat lembaran dan mengeringkan lembaran anoda. 11.Pisau Docter Blade

Berfungsi untuk mengukur ketebalan pada saat pembuatan lembaran sesuai dengan yang diinginkan.

12.Mesin Calendering

Berfungsi untuk menghomogenisasikan lembaran dan menghilangkan tegangan sisa.

13.Lembaran Kaca

Berfungsi sebagai alas memotong lembaran 14.Mesin stacking MSK-112A

Berfungsi untuk menggulung lembaraan (stacking) 15.Mesin welding MSK-800

Berfungsi untuk mengetab lembaran (welding) 16.Mesin sealing MSK-140

Berfungsi untuk merekatkan casing baterai 17.Alat- alat lain

Perlengkapan lain yang digunakan antara lain : penggaris, tissu, pisau, sarung tangan, masker, plastik, kertas label, spidol, multimeter dan lain-lain

3.2.2 Peralatan Karakterisasi

Adapun peralatan karakterisasi yang digunakan dalam penelitian ini yaitu :

1. XRD

Berfungsi untuk mengkarakterisasi kristal dan fasa pada serbuk MCMB yang digunakan.

2. SEM

Berfungsi untuk mengkarakterisasi morfologi dari serbuk MCMB yang digunakan.


(49)

3. Uji CV (Cyclic Voltamettry)

Berfungsi untuk mengetahui reaksi redoks yang terjadi pada baterai. 4. Uji Charge-Discharge

Berfungsi untuk mengetahui kapasitas baterai.

3.2.3 Bahan

Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :

1. Serbuk MCMB (MessoCarbon Microbead) teknis merk Lin Yi Gelon, China.

Berfungsi sebagai material aktif pembuatan anoda baterai ion lithium. 2. Serbuk PVDF (poly vinylidene fluoride) teknis merk Kynar Flex, Arkema.

Berfungsi sebagai perekat (binder) pada proses pembuatan slurry. 3. DMAC (N-N Dimethyl Acetamid ) produk KgaA, Jerman.

Berfungsi sebagai pelarut pada proses pembuatan slurry dengan komposisi tertentu.

4. Serbuk AB (Acytilene Black) teknis merk Lin Yi Gelon, China. Berfungsi sebagai zat aditif.

5. Lembar Tembaga ( Cu- foil)

Berfungsi sebagai lembaran yang digunakan untuk membuat anoda MCMB.

6. LiCoO2 komersil

Berfungsi sebagai katoda pada sel baterai ion lithium. 7. Separator polyethilene

Berfungsi sebagai separator pembatas antara katoda dan anoda pada sel baterai ion lithium.

8. Elektrolit LiPF6 Produk Lin Yi Gelon, China.

Berfungsi sebagai elektrolit untuk menghantarkan ion lithium dari anoda ke katoda atau sebaliknya.

9. Casing baterai


(50)

3.3 Variabel Penelitian

Variabel penelitian pada pembuatan lembaran anoda MCMB antara lain : komposisi bahan baku dan treatment suhu kalsinasi pada material aktif. Variasi komposisi pencampuran bahan baku ditunjukkan pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Komposisi Pencampuran bahan baku

MCMB : PVDF : AB = 85 : 10 : 5

Kode sampel MCMB

(gr)

PVDF (gr)

AB (gr)

Material aktif : Pelarut (%)

A 3 0,35 0,17 42,86

B 3 0,35 0,17 33,33

C 3 0,35 0,17 27,27

D (T.kal) 3 0,35 0,17 33,33

3.4 Prosedur Penelitian

Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahap kegiatan atau pengerjaan yaitu, preparasi dan pembuatan sampel, persiapan alat, pembuatan slurry, pembuatan lembaran, pemotongan lembaran, penyusunan hingga menjadi baterai dan pengujian sampel. Seperti yang dilihat dari diagram alir dibawah ini.


(51)

3.4.1 Diagram Alir Penelitian

MCMB

MCMB Kalsinasi MCMB Tanpa Kalsinasi

Uji SEM, XRD Ditimbang bahan

(MCMB, PVDF, AB, DMAC) Dicampurkan bahan (DMAC, PVDF, AB, MCMB)

Hot Plate : T = 800C, Round= 300 rpm

Slurry MCMB

Pelapisan pada Cu foil

(ketebalan 200 m)

Lembaran

(Dikeringkan T = 800C)

Kalendering dan Pemotongan

Assembly (Stacking, Welding, Sealing, Elektrolit)

Baterai

Uji CD, CV

Ditimbang bahan (MCMB, PVDF, AB, DMAC)

Dicampurkan bahan (DMAC, PVDF, AB, MCMB)

Hot Plate : T = 800C, Round= 300 rpm

Slurry MCMB

Pelapisan pada Cu foil (ketebalan 200 m)

Lembaran

(Dikeringkan T = 800C)

Kalendering dan Pemotongan

Assembly (Stacking, Welding, Sealing, Elektrolit)

Baterai

Uji CD, CV

Data


(52)

3.4.2 Penyiapan Serbuk MCMB

Ditimbang serbuk MCMB yang ingin digunakan berkisar 35 gr. Dimasukkan serbuk MCMB yang telah disiapkan kedalam oven selama 1 hari untuk menghilangkan kadar air pada serbuk MCMB. Diambil sebagian serbuk MCMB yang telah dioven sekitar 14 gr diletakkan di atas crucible yang telah dilapisi aluminium foil. Dikalsinasi serbuk MCMB dengan furnance dengan temperature 5000C selama 5 jam. Di uji XRD dan SEM untuk serbuk MCMB kalsinasi dan MCMB tanpa kalsinasi.

3.4.3 Pembuatan Slurry

Ditimbang serbuk MCMB, PVDF, AB dan DMAC sesuai dengan komposisi yang ditentukan. Dipanaskan hot plate yang akan digunakan untuk membuat slury dengan temperature 700C dengan putaran sebesar 300 rpm. Dicampurkan DMAC dengan PVDF di atas hot plate dengan magnetic stirrer didalam beaker glass sampai jernih. Dimasukkan AB kedalam larutan DMAC dan PVDF secara perlahan sampai tercampur secara merata. Dimasukkan MCMB secara perlahan dan dibiarkan teraduk diatas hot plate sampai terbentuk slurry yang diinginkan ± 2 jam.

3.4.4 Pembuatan Lembaran

Diukur ketebalan dokter blade dengan pisau dokter blade sebesar 200 m. Di iletakkan Cu-foil diatas dokter blade divakum kan dan dibersihkan dengan aseton. Dituangkan slury diatas Cu-foil sedikit demi sedikit dan diruningkan dokter blade dengan kecepatan rendah sampai Cu-foil terlapisi sempurna dengan slurry. Dikeringkan lembaran anoda MCMB dengan dry box dengan temperatur sebesar 800C sampai mengering (± 1 jam).

Cu foil Slurry


(53)

3.4.5 Calendering dan Cutting Lembaran Anoda MCMB

Lembaran anoda MCMB yang sudah kering dicalendering dan dipotong kecil dengan ukuran seperti Gambar 3.2 berikut.

1 cm 1, 5 cm

3 cm

4 cm

Gambar 3.2 Desain lembaran anoda MCMB

3.4.6 Asembly Baterai

Disusun lembaran separator bersama dengan 1 buah lembaran anoda dan 1 buah lembaran katoda menggunakan alat MSK-112A sehingga di dapat lembaran baterai. Ditabing ujung lembaran anoda dengan tab nikel dan ujung lembaran katoda dengan tab aluminium. Diuji lembaran baterai dengan ohmmater untuk memastikan baterai tidak short. Dimasukkan lembaran baterai yang telah dibuat kedalam kantung baterai (casing). Disealing pinggiran casing baterai dan sisakan sedikit untuk celah agar bisa diidi elektrolit. Diisi elektrolit baterai sebanyak 1 ml didalam glove box dan diukur dengan multimeter untuk melihat tegangan awal. Dibiarkan minimal 16 jam sebelum di uji dan dikeluarkan dari glove box dan disealing casing secara sempurna agar tertutup rapat.


(54)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Lembaran Anoda MCMB Baterai Lithium

Pembuatan lembaran anoda berbasis MCMB untuk baterai lithium ini dilakukan dalam beberapa tahapan. Pertama, menyiapkan bahan-bahan yang diperlukan untuk pembuatan slurry, seperti serbuk MCMB, PVDF, AB, dan DMAC. Penyiapan bahan dilakukan dengan dua perlakuan, yaitu MCMB kalsinasi dan MCMB tanpa tanpa kalsinasi. Untuk MCMB dengan perlakuan dilakukan proses kalsinasi pada suhu 5000C selama 5 jam yang dilakukan dengan furnance.

Pembuatan lembaran anoda baterai ini, terdiri dari tiga bahan material yaitu serbuk MCMB sebagai bahan utama untuk pembuatan baterai yang mempunyai sifat baterai yang baik. Bahan kedua adalah serbuk PVDF sebagai matriks yang memperkuat anoda baterai ion lithium sekaligus menjadi lem perekat untuk MCMB dengan zat aditif. Bahan ketiga adalah zat aditif AB yang berfungsi sebagai karbon konduktif untuk menaikkan konduktivitas dari anoda MCMB tersebut. Untuk mencampurkan ketiga bahan tersebut diperlukan pelarut, pelarut yang digunakan adalah DMAC. Dalam percobaan ini persentase berat DMAC telah divariasikan untuk mendapatkan slurry yang baik. Pencampuran bahan ini menggunakan hot plate suhu 700C yang dilakukan selama 2 jam.

Setelah semua bahan tercampur menjadi slurry, maka dilakukan pelapisan lembaran anoda MCMB dengan menggunakan docter blade. Ketebalan yang digunakan untuk pelapisan sebesar 200 m. Setelah itu lembaran anoda MCMB dikeringkan di dry box docter blade dengan suhu 800C. Lembaran anoda yang terbentuk memiliki panjang 30 cm dan lebar 12 cm. Setelah itu divakumkan di dalam oven minimal 12 jam.

Sebelum dilakukan pemotongan lembaran anoda maka terlebih dahulu lembaran utuh anoda MCMB di calendering untuk menghilangkan void pada lembaran anoda dan menambah kerekatkan laminate dengan copper foil. Setelah lembaran anoda di potong dengan cetakan yang telah dibuat sesuai ukuran, maka


(55)

dicatat massa material aktif, luas dan ketebalan seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1. berikut ini.

Tabel 4.1 Parameter pada sampel sel anoda MCMB kalsinasi dan MCMB

tanpa kalsinasi.

Kode Sampel Persentase berat DMAC (%) Massa MCMB pada lembaran (g) Luas (cm2)

Ketebalan (mm)

A 42,85 0,089 12 0,08

B 33,33 0,069 12 0,06

C 27,27 0,065 12 0,04

D (T.Kal) 33,33 0,081 12 0,09

Pada penelitian ini MCMB memiliki perbandingan massa tetap (85% = 3 g) dari massa keseluruhan bahan baku pada pembuatan slurry yang telah menenpel dilembaran. Bahan yang divariasikan hanya pelarut DMAC. Persentase berat yang ditunjukkan pada Tabel 4.1. adalah persentase berat MCMB terhadap pelarut DMAC, sehingga semakin besar persentase berat DMAC menandakan DMAC yang digunakan semakin sedikit. Dapat dilihat dari tabel di atas, bahwa untuk MCMB yang dikalsinasi pada suhu 5000C semakin kecil persentase pelarut DMAC yang digunakan maka semakin encer pula slurry yang dihasilkan. Dan jika slurry semakin encer maka pada saat pengcoatingan slurry akan terdorong dengan mudah. Efeknya ketebalan dari lembaran anoda MCMB ini akan semakin menipis. Dan untuk persentase berat pelarut DMAC yang sama untuk MCMB tanpa perlakuan dan MCMB dikalsinasi mengalami perbedaan di ketebalan lembaran anoda MCMBnya. Dimana MCMB tanpa kalsinasi memiliki ketebalan yang sedikit lebih besar jika dibanding dengan MCMB yang dikalsinasi. MCMB memiliki struktur permukaan yang kasar dan terjal. Berdasarkan hasil SEM pada saat MCMB dikalsinasi partikel MCMB lebih merapat sedangkan MCMB tanpa perlakuan partikelnya berjauhan. AB adalah zat aditif yang digunakan pada penelitian ini, AB memiliki sifat konduktivitas yang tinggi dan memiliki sifat absorpsi yang tinggi. Hal inilah yang mengakibatkan MCMB tanpa kalsinasi memiliki tebal yang lebih besar, karena pada saat MCMB tanpa kalsinasi


(56)

memiliki jarak yang cukup jauh antar partikelnya, sehingga kesenjangan jarak itu akan diisi lebih banyak dengan partikel AB. Karena AB memiliki sifat absorpsi yang tinggi maka AB akan menyerap lebih banyak PVDF. Sedangkan MCMB yang dikalsinasi jarak partikelnya rapat, dan partikel MCMB lebih mendominan dari pada partikel AB. Sehingga absorpsi pada MCMB kalsinasi lebih sedikit dibanding MCMB tanpa kalsinasi. Oleh karena itu ketebalan lembaran dengan MCMB kalsinasi memiliki ketebalan yang lebih tipis dibanding dengan MCMB tanpa kalsinasi.

4.2 Analisis Karakterisasi dan Pengujian 4.2.1 Analisis X-Ray Diffraction (XRD)

Pengujian pada serbuk MCMB yang dikalsinasi pada suhu 500 0C maupun MCMB tanpa kalsinasi dilakukan dengan menggunakan XRD. Pengujian dilakukan dengan sinar X menggunakan range sudut 50 – 900 dan panjang gelombang Cu-Kα untuk meninjau jenis fasa dan komposisi yang terdapat pada serbuk MCMB. Hasil dari pengujian XRD tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.1

Grafik 4.1 Hasil XRD MCMB kalsinasi dan tanpa kalsinasi

Data untuk tiga puncak tertinggi dan indeks miller dari MCMB kalsinasi dan tanpa kalsinasi dapat dilihat pada tabel 4.2

[0 0 2 ] [1 0 1 ] [0 0 4 ] 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000

5 15 25 35 45 55 65 75 85


(57)

Tabel 4.2.a Data puncak tertinggi MCMB kalsinasi

Puncak Sudut terdeteksi

(2 )

Jarak antar kristal (d)

Hkl

1 26,42510 3,37015 Å 002

2 44,6450 2,0281 Å 101

3 54,5310 1,6815 Å 004

Tabel 4.2.b Data puncak tertinggi MCMB tanpa kalsinasi

Puncak Sudut terdeteksi

(2 )

Jarak antar kristal (d)

Hkl

1 26,4510 3,3670 Å 002

2 44,6450 2,0283 Å 101

3 54,5620 1,6806 Å 004

Berdasarkan hasil XRD untuk MCMB yang dikalsinasi maupun MCMB tanpa perlakuan didapat bahwa struktur keduanya sudah berbentuk kristal. Kedua serbuk diidentifikasi memiliki struktur heksagonal karena memiliki parameter kisi a=b c dengan nilai yang sedikit berbeda seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.3

Tabel 4.3.a Analisis struktur kristal untuk MCMB kalsinasi

(International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File - 4 + 2013 RDB)

Nama Fasa : Grafit-2H

a = 2,4674 Å; b = 2,4674 Å ; c = 6,7567 Å

d002 = 3,37015 Å

α = λ00 ; = 900 ; = 1200 (Struktur Hexagonal)

Volume = 35,624 A3 ; Density = 2,255 g/cm3

Quantitative analisis:

Graphite-2H = 100 % Formula : Carbon


(58)

Tabel 4.3.b Analisis struktur kristal untuk MCMB tanpa kalsinasi

(International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File - 4 + 2013 RDB)

Phase Name : Graphite-2H

a = 2,4597 Å ; b = 2,4597 Å ; c = 6,735 Å

d002 = 3,7290 Å

α = λ00 ; = 900 ; = 1200 (Struktur Hexagonal)

Volume = 35,29 A3 ; Density = 2,255 g/cm3

Quantitative analisis:

Graphite-2H = 100 % Formula : Carbon

Rwp = 20,15 Chi2 = 1,859

Untuk MCMB kalsinasi dan MCMB tanpa kalsinasi telah memiliki fasa tunggal yaitu fasa Graphite-2H dengan komposisi 100% dan keduanya memilki struktur kristal yang heksagonal. Namun terdapat sedikit perbedaan dinilai parameter kisi dari MCMB kalsinasi dan MCMB tanpa kalsinasi seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.3.

XRD memiliki keterbatasan pada pengkarakterisasian bahan. XRD hanya mampu mendeteksi struktur kristal. Untuk mengetahui karakter fisis material secara kuantitatif maka diperlukan analisis Rietvield. Analisis Rietvield adalah suatu metode pencocokkan antara kurva teoritis dengan kurva eksperimen sampai terdapat kesesuaian antara dua kurva secara keseluruhan yang telah dianalisis dengan menggunakan software dan nilai langsung tertera yaitu nilai Chi2 dan Rwp. Untuk itu perlu dilihat nilai Chi2 dan Rwp yang tertera di hasil. Chi merupakan nilai perbandingan antara intensitas observasi dan intensitas referensi. Dimana nilai standar International Centre for Diffraction Data yaitu :

- 5% < Rwp < 10% sangat baik - 10%< Rwp < 20% Baik

Berdasarkan analisis Rietvield untuk analisis kuantitatif materialnya, kedua serbuk MCMB tersebut memiliki nilai Chi2 dan Rwp yang cukup besar. Untuk MCMB tanpa kalsinasi nilai chi2nya sebesar 1,859 dan nilai Rwpnya sebesar 20,15 % sedangkan MCMB yang dikalsinasi nilai Chi2 dan Rwp nya mengalami kenaikan yaitu chi2nya sebesar 3,0008 dan Rwpnya 21,03%. Dari


(59)

analisis Rietvield ini menunjukkan bahwa pemeberian heat-treat (kalsinasi) mengubah komposisi (kuantitatif) dari serbuk MCMB dengan naiknya nilai Chi2 dan nilai Rwpnya. Hasil kedua serbuk MCMB tersebut masih tidak memenuhi standart kelayakan analisis XRD yang ideal berdasarkan ICDD. Ini menandakan bahwa di dalam kedua serbuk MCMB tersebut masih terdapat pengotor berbentuk amorf yang tidak dapat terdeteksi oleh XRD.

4.2.2 Analisis SEM

Pengujian pada serbuk MCMB yang dikalsinasi pada suhu 500 0C maupun MCMB tanpa kalsinasi dilakukan dengan menggunakan SEM untuk meninjau morfologi dan melihat diameter dari serbuk MCMB. Hasil dari pengujian SEM tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.2. Partikel MCMB memiliki bentuk bulat dengan permukaan yang kasar dan terjal. Pada Gambar 4.2.a terlihat bahwa partikel MCMB tersebar dengan jarak antar partikelnya rapat. Dengan bantuan aplikasi Image-J hasil SEM ini menunjukkan ukuran partikel rata-rata 117 m. Sedangkan pada Gambar 4.2.b terlihat bahwa partikel MCMB tersebar dengan adanya celah untuk jarak antar partikelnya, dan ukuran partikelnyapun sekitar 106 m.

(a) (b)

Gambar 4.1 Hasil uji SEM dgn perbesaran 1000 kali untuk

(a) MCMB kalsinasi (b) MCMB tanpa kalsinasi


(1)

(2)

(3)

D.2 Uji Cyclic Voltammetri D.2.1. CV Sampel A


(4)

D.2.3 CV Sampel C


(5)

LAMPIRAN E

PERHITUNGAN KOMPOSISI SAMPEL DAN ANALISA

E.1. Perhitungan Komposisi Sampel

1. Perbandingan bahan baku pada saat pembuatan sampel : Material aktif : PVDF : AB = 85 : 10 : 5

 MCMB : 3 g (85%)

 PVDF :

 AB :

2. Perbandingan MCMB terhadap pelarut DMAC :

 MCMB : DMAC = 3 : 7

Persentase berat DMAC =

 MCMB : DMAC = 3 : 9

Persentase berat DMAC =

 MCMB : DMAC = 3 : 11 Persentase berat DMAC =

E.2. Perhitungan Analisa

1. Efisiensi dari Anoda MCMB η =

Dimana : η = Efisiensi (%)

= Kapasitas discharge anoda(mAh) = Kapasitas charge anoda(mAh)

Efisiensi pada baterai sampel B, dengan pelarut DMAC 33,33 %

η =


(6)

2. Kapasitas spesifik MCMB Cspesifik =

Dimana : Cspesifik = kapasitas spesifik (mAh/g) Cd = Kapasitas discharge (mAh) m = Massa MCMB (g)

Kapasitas spesifik pada baterai sampel D, anoda dengan serbuk MCMB tanpa kalsinasi dan 33,33% berat pelarut DMAC.

Cspesifik =

Cspesifik =


Dokumen yang terkait

Pembuatan Baterai Lithium Meggunakan Bahan Aktif Natural Graphite (NG) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC)

5 36 80

Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 2

Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 30

Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 2 13

Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 2

Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 5

Pembuatan Baterai Lithium Menggunakan Bahan Aktif Mesocarbon Microbead (MCMB) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N-Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 26

Pembuatan Baterai Lithium Meggunakan Bahan Aktif Natural Graphite (NG) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC)

1 1 14

Pembuatan Baterai Lithium Meggunakan Bahan Aktif Natural Graphite (NG) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 1

Pembuatan Baterai Lithium Meggunakan Bahan Aktif Natural Graphite (NG) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC)

0 0 5