Pembuatan Baterai Lithium Meggunakan Bahan Aktif Natural Graphite (NG) Sebagai Anoda Dengan Variasi Persentase Berat Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC)

LAMPIRAN A

BAHAN DAN PERALATAN

Lampiran A.1 :Bahan yang dipakai Pada Pembuatan Larutan slurry

Lampiran A.2 : Bahan yang Digunakan Pada Pembuatan Baterai Prismatik

Acetylene

Black Serbuk natural

grafit treatment

500˚C

DMAC

PVDF

cassing

Separator

Lampiran A.3: Peralatan pada Pembuatan Slurry

Tab Katoda

Cawan Petri sendok Beaker glass

Magnetik stiter

Neraca Digital

Lampiran A.4: Peralatan yang Digunakan Pada Pembuatan Lembaran Anoda

Docter Blade Rak Lembaran

Oven Penyimpan

Lembaran Mesin calendering

Lampiran A.5: Peralatan Yang Digunakan Pada Assembly Baterai

Mesin Penyusun Lembaran Mesin Tabing

Lampiran A.6: Peralatan Lainnya

LAMPIRAN B

PROSES PEMBUATAN BATERAI LITHIUM PRISMATIK Lampiran B.1: Pembuatan Lembaran

Lampiran B.2: Hasil Calendering dan Pemotongan

Lampiran B.3: Proses Assembly Baterai

LAMPIRAN C HASIL UJI SERBUK Lampiran C.1: Uji XRD

LAMPIRAN D

HASIL UJI PERFORMA BATERAI Lampiran D.1: Cyclic Voltammetry sampel A

Lampiran D.3 Cyclic Voltammetry Sampel C

Lampiran D.4:charge discharge sampel D

Lampiran E

Perhitungan Komposisi Sampel Dan Analisa

E.1. Perhitungan Komposisi Sampel

Perbandingan bahan baku pada saat pembuatan sampel: Material aktif: PVDF: AB = 85% : 10% : 5%

NG : 3 g (85%)

PVDF : x 3 g = 0,35 g AB : x 3 g = 0,17 g

Perbandingan NG terhadap pelarut DMAC: NG : DMAC = 3 : 8

Persentase berat DMAC = 3 x 100 = 37,5 % NG : DMAC = 3 : 9

Persentase berat DMAC = 3 x 100 = 33,3 % NG : DMAC = 3 :10

Persentase berat DMAC = 3 x 100 = 30 %

E.2 Perhitungan Analisa

1. Efisiensi dari Anoda NG = �_� x 100 %

dimana ; = efisiensi (%)

Cd = Kapasitas discharge anoda (mAh) Cc = Kapasitas charge anoda (mAh)

Efisiensi pada baterai sampel D, dengan pelarut DMAC 30% = �_� x 100 %

2. Kapasitas spesifik NG Cspesifik = �

�

Dimana: Cspesifik = kapasitas spesifik (mAh/g) Cd = kapasitas discharge (mAh) m = Massa NG (g)

kapasitas spesifik pada baterai sampel D, anoda dengan serbuk NG tanpa kalsinasi dan 30% berat pelarut DMAC.

Cspesifik = � � Cspesifik = , ��ℎ

, � = 31,6 mAh/g

DAFTAR PUSTAKA

B. Kwiecinska, H. J, Petersen. 2004. Graphite, Semi graphite, Natural Coke, and natural Char clasification-ICCP system, International Journal of Coal Geology 99-116.

B. Tareev. 1975. Physics Of Dielectric Material, Mir Publisher, Moscow.

Bert Keyaerts.2010. X-ray Diffraction-Bruker D8 Discover, diakses 20 April 2015 http://fys.kuleuven.be/iks/nvsf/experimental-facilities/x-ray-diffraction-2013-bruker-d8-discover

Castro Neto, A. H. et. al. 2009. The electronic properties of graphene, Rev. Modern Physics, Journal of The American Physical Society, 81, 109-162 David C. Bell. 2003. Scanning Electron Microscopy (SEM) Techniques for Nanostructure. Ppt Centre for Imaging and Mesoscale Structures (CIMS) David Linden. 1994. Handbook Of Baterias, second Edition. Mc Graw Hill. David Linden. 2002. Handbook Of Baterias. Mc Graw Hill.

Dimethyl Acetamide: CAS No: 127-195. Sparcem.

Gritzner, G. 1993.Symbol and Definition In Electrochemical Engineering. Pure & Appl Chem. 65 : (009-20).

Guan Wang, Yan Cheng, Manming Yan, Zhiyu Jiang. 2006. Cathode Material For Lithium Ion Battery.

J. M Trarascon, M. Armand. 2001. Issues and Challengs Facing Rechaegable Lithium Batteries Nature 414: 276-359.

Ritchie, Andrew and Howard, Wilmont. 2005. Recent Developments and Likely Advances in Lithium-Ion Batteries. Journal of Power Source: 809-812. Siti, M. 2010. Metode Pemisaha dan Analisa Kimia. Universitas Negeri Yogyakarta: Yogyakarta

Xu, Bo, et. al. 2012. Rencent Progress in Cathode Materials Research for Advanced Lithium Ion batteries. Journal of Materials Science and Engineering R.

Yan-jing Hao, et al. 2005. Synthesis by Citric Acid Sol-gel Method and

Electrochemical Properties of Li4Ti2O12 Anode Material for Lithium Ion Battery. Material Chemistry and Physics: 283-387.

Yoshio, M. 2009. Lithium-Ion Batteries. Springer Science Bussines Media : Japan.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika (P2F) Serpong Tanggerang Selatan. Penelitian dimulai pada 05 Februari sampai 30 April 2015. Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan sampai pembuatan baterai dan pengujiannya.

3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1. Peralatan

Adapun peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : 1. Cruicible

Berfungsi sebagai tempat mensintering serbuk Natural graphite. 2. Beaker glass

Berfungsi sebagai tempat pencampuran bahan menjadi slury. 3. Cawan

Berfungsi sebagai tempat peletakan bahan baku. 4. Sendok

Berfungsi sebagai alat untuk mengambil dan memasukkan bahan baku. 5. Aluminium foil

Berfungsi untuk melapisi cawan agar serbuk Natural graphite tidak terkontaminasi dan menutupi beaker glass pada saat pembuatan slury. 6. Furnace

Berfungsi sebagai alat mensintering serbuk Natural graphite. 7. Timbangan digital

Berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan baku. 8. Hot Plate

Berfungsi sebagai alat untuk mencampurkan bahan menjadi slury. 9. Stirrer

10. Docter Blade

Berfungsi untuk membuat lembaran dan mengeringkan lembaran anoda. 11. Pisau Docter Blade

Berfungsi untuk mengukur ketebalan pada saat pembuatan lembaran sesuai dengan yang diinginkan.

12. Mesin Calendering

Berfungsi untuk menghomogenisasikan lembaran dan menghilangkan tegangan sisa.

13. Lembaran Kaca

Berfungsi sebagai alat memotong lembaran. 14. MSK-112A

Berfungsi untuk menggulung lembaran (Stacking). 15. MSK- 800

Berfungsi untuk mengetab lembaran (Wealding). 16.MSK-140

Berfungsi untuk merekatkan casing baterai. 17.Alat- alat lain

Perlengkapan lain yang digunakan antara lain:penggaris, tissu, pisau, sarung tangan, masker, plastik, kertas label, spidol, multimeter dan lain-lain.

3.2.2 Bahan

Adapun bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : 1. Serbuk Natural graphite (grafit alam) : 3 gr

Berfungsi sebagai material aktif pembuatan anoda baterai lithium. 2. Serbuk PVDF (polyvinylidene fluoride) : 0,35 gr

Berfungsi sebagai perekat (Binder) pada proses pembuatan slury. 3. DMAC (N-N Dimethyl Acetamid ) : 8 gr, 9 gr, 10 gr

Berfungsi sebagai pelarut pada proses pembuatan slury dengan komposisi tertentu.

4. Serbuk AB (Acytilen Black) : 0,17 gr Berfungsi sebagai zat aditif .

5. Lembar Tembaga ( Cu- foil)

Berfungsi sebagai lembaran yang digunakan untuk membuat anoda Natural graphite.

6. Lembar LiCoO2 komersil

Berfungsi sebagai katoda pada sel baterai ion lithium, 7. Larutan Elektrolit LiPF6 : 0,5 gr

Berfungsi sebagai elektrolit untuk menghantarkan ion Lithium dari anoda ke katoda atau sebaliknya.

8. Separator Polyetylene (PE)

Berfungsi sebagai separator pembatas antara katoda dan anoda pada sel baterai ion lithium.

9. Casing Baterai

Berfungsi sebagai penutup lembaran baterai yang sudah di asembly. 3.3 Variabel Penelitian

Variabel penelitian pada pembuatan lembaran anoda Natural graphite antara lain : komposisi bahan baku dengan kalsinasi suhu 500ºC pada material aktif. Variasi komposisi pencampuran bahan baku ditunjukkan pada tabel 3.1

Tabel 3.1 Komposisi Pencampuran bahan baku Natural Graphite : PVDF : AB = 85 : 10 : 5

Persentase berat DMAC (%)

Massa Natural Graphite (gr)

Luas (cm2_{) Ketebalan}

(mm)

A (Kalsinasi) 30 0,11 12 0,13

B (Tanpa kalsinasi) 37,5 0,10 12 0,09

C (Tanpa kalsinasi) 33,3 0,08 12 0,08

D (Tanpa Kalsinasi) 30 0,06 12 0,07

3.4.Prosedur Penelitian

Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahap kegiatan atau pengerjaan yaitu, preparasi dan pembuatan sampel, persiapan alat, pembuatan slury, pembuatan lembaran, pemotongan lembaran, penyusunan hingga menjadi baterai dan pengujian sampel. Seperti yang dilihat dari diagram alir dibawah ini.

3.4.1 Diagram Alir Penelitian

Natural Graphite

NG Kalsinasi NG Tanpa Kalsinasi

Ditimbang bahan (NG, PVDF, AB, DMAC)

Uji SEM, XRD

Ditimbang bahan (NG, PVDF, AB, DMAC) Dicampurkan bahan

(DMAC, PVDF, AB, NG) Hot Plate : T = 800_{C, Round=}

300 rpm

Dicampurkan bahan (DMAC, PVDF, AB, NG) Hot Plate : T = 800_{C, Round=}

300 rpm

Slurry NG Slurry NG

Pelapisan pada Cu foil

(ketebalan 200μm) Pelapisan pada Cu foil _{(ketebalan 200μm)}

Lembaran (keringkan T = 800_C)

Lembaran (keringkan T = 800_C) Kalendering dan Pemotongan Kalendering dan Pemotongan

Assembly (Stacking, Welding, Sealing, Elektrolit)

Assembly (Stacking, Welding, Sealing, Elektrolit)

Baterai prismatik Baterai prismatik

Uji Charge-discharge, Cyclic voltammetry

Uji Charge-discharge, Cyclic voltammetry

Data

Hasil Kesimpulan

3.4.2 Penyiapan Serbuk Natural graphite

1. Ditimbang serbuk Natural graphite yang ingin digunakan berkisar 35 gr .

2. Dimasukkan serbuk Natural graphite yang telah disiapkan kedalam oven selama 1 hari untuk menghilangkan kadar air pada serbuk Natural graphite.

3. Diambil sebagian serbuk Natural graphite yang telah dioven sekitar 14 gr diletakkan di atas crucible yang telah dilapisi aluminium foil. 4. Dikalsinasi serbuk Natural graphite dengan furnance dengan

temperature 5000_{C selama 5 jam.}

5. Di uji XRD dan SEM untuk serbuk Natural graphite tanpa kalsinasi.

3.4.3 Pembuatan Slury

1. Ditimbang serbuk Natural graphite, PVDF, AB dan DMAC sesuai dengan komposisi yang ditentukan.

2. Di panaskan hot plate yang akan digunakan untuk membuat slury dengan temperature 700_{C dengan putaran sebesar 300 rpm.}

3. Dicampurkan DMAC dengan PVDF di atas hot plate dengan magnetic stirrer didalam beaker glass sampai jernih dan homogen. 4. Dimasukkan AB kedalam larutan DMAC dan PVDF secara

perlahan sampai tercampur secara merata.

5. Dimasukkan Natural graphite secara perlahan dan dibiarkan teraduk diatas hot plate sampai terbentuk slury yang diinginkan ± 2 jam.

3.4.4 Pembuatan Lembaran

1. Diukur ketebalan dokter blade dengan pisau dokter blade sebesar

200 μm

2. Di letakkan Cu-foil diatas dokter blade divakum kan dan dibersihkan dengan aseton

3. Dituangkan slury diatas Cu-foil sedikit demi sedikit dan diruningkan dokter blade dengan kecepatan rendah sampai Cu-foil terlapisi sempurna dengan slurry

4. Dikeringkan lembaran anoda Natural graphite dengan dry box dengan temperatur sebesar 800_{C sampai mengering (± 1 jam).}

Cu Foil

Slurry

Gambar 3.1 Lembaran anoda NG yang telah dikeringkan

3.4.5 Calendering dan Pemotongan Lembaran Anoda Natural graphite Lembaran anoda Natural graphite yang sudah dikeringkan dipotong kecil dengan ukuran seperti gambar 3.2 berikut.

4 cm

3 cm 1,5 cm

1 cm

3.4.6 Asembly Baterai

1. Disusun lembaran separator bersama dengan 1 buah lembaran anoda dan 1 buah lembaran katoda menggunakan alat MSK-112A sehingga di dapat lembaran baterai.

2. Ditabing ujung lembaran anoda dengan tab nikel dan ujung lembaran katoda dengan tab aluminium.

3. Diuji lembaran baterai dengan ohmmater untuk memastikan baterai tidak short.

4. Dimasukkan lembaran baterai yang telah dibuat kedalam kantung baterai (casing).

5. Disealing pinggiran casing baterai dan sisakan sedikit untuk celah agar bisa diisi elektrolit.

6. Diisi elektrolit baterai sebanyak 1 ml didalam glove box dan diukur dengan multimeter untuk melihat tegangan awal.

7. Dibiarkan minimal 16 jam sebelum di uji dan dikeluarkan dari glove box dan disealing casing secara sempurna agar tertutup rapat.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Lembaran Anoda Berbasis Natural Grafit Baterai Lithium Pembuatan lembaran anoda Natural Grafit (grafit alam) untuk baterai lithium ini dilakukan dalam beberapa tahapan, tahap pertama menyiapkan bahan-bahan yang diperlukan untuk pembuatan lembaran anoda, seperti serbuk Natural graphite, PVDF, AB dan pelarut DMAC. Penyiapan serbuk Natural graphite dilakukan dengan dua perlakuan yaitu treatment kalsinasi pada suhu 500˚C dan non treatment. Untuk Natural graphite treatment serbuk dikalsinasi dengan suhu 500ºC selama 5 jam didalam furnance.

Pembuatan lembaran untuk komponen anoda baterai ini, terdiri dari tiga bahan yaitu material anoda natural grafit sebagai bahan aktif, PVDF sebagai binder, AB sebagai zat aditif dan DMAC sebagai pelarut. Sebelum proses pencetakan, semua material serbuk yang akan digunakan dalam pembuatan lembaran anoda baterai lithium dilakukan pencampuran bahan agar homogen dengan menggunakan hot plate dan magnetic stirrer. Pelarut DMAC dimasukkan ke dalam beaker glass yang diletakkan di atas hot plate dengan suhu 70ºC dan 300 putaran/menit, kemudian masukkan serbuk PVDF di tunggu sampai serbuk tercampur secara homogen. Setelah homogen, masukkan serbuk AB sedikit demi sedikit di tunggu sampai homogen. Kemudian masukkan natural grafit sedikit demi sedikit. Setelah semua bahan tercampur homogen tutup beaker glass ditutup dengan alumunium foil dan ditunggu selama 2 jam.

Proses pencampuran material anoda baterai dapat berpengaruh terhadap kapasitas baterai. Teknik pencampuran serbuk yang homogen menghasilkan slurry yang tercampur merata, akan meningkatkan kapasitas baterai dan meningkatkan usia pakai dari baterai tersebut.

Sebelum dilakukan proses pengeringan, slurry dicetak di atas cu foil dengan menggunakan dry box docter blade dengan ketebalan 200 µm. Setelah dicetak lembaran dikeringkan dengan menggunakan dry box dengan suhu 80ºC selama ±1 jam. Setelah kering lembaran anoda divakumkan ke dalam open vakum selama 10 jam.

Lembaran baterai dicalendering untuk menghilangkan udara pada rongga lembaran dan menambah kerekatan laminate dengan copper foil. Kemudian, lembaran dipotong dengan ukuran 3cm x 4cm atau sesuai ukuran yang diinginkan. Maka, dicatat massa material aktif, luas dan ketebalan seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 berikut ini.

Tabel 4.1 Parameter pada sampel sel anoda Natural graphite kalsinasi pada suhu 500ºC dan Natural graphite tanpa kalsinasi.

Kode sampel Persentase berat DMAC (%) Massa Natural graphite pada lembaran (gr) Luas ( cm2₎

Ketebalan (mm)

A (Kalsinasi) 30 0,11 12 0,13

B (Tanpa kalsinasi) 37,5 0.10 12 0,09

C (Tanpa kalsinasi) 33,3 0,08 12 0,08

D (Tanpa kalsinasi) 30 0,06 12 0,07

Pada penelitian ini Natural graphite memiliki perbandingan massa tetap (85% = 3 gr) dari massa keseluruhan bahan baku pada pembuatan slurry yang telah menempel di lembaran. Bahan yang divariasikan hanya pelarut DMAC. Persentase berat yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 adalah persentase berat Natural graphite terhadap pelarut DMAC, sehingga semakin besar persentase berat DMAC menandakan DMAC yang digunakan semakin sedikit. Dapat dilihat dari tabel diatas, bahwa untuk Natural graphite yang dikalsinasi pada suhu 500˚C

semakin kecil persentase pelarut DMAC yang digunakan maka semakin encer pula slurry yang dihasilkan. Dan jika slurry semakin encer maka pada saat pengcoatingan slurry akan terdorong dengan mudah. Efeknya ketebalan dari lembaran anoda Natural graphite ini akan semakin menipis. Penggunaan palarut akan memberikan efek kekentalan pada slurry, dan jika dikeringkan maka pelarut akan menguap sehingga secara otomatis akan mempengaruhi ketebalan dari lembaran anoda tersebut.

4.2 Analisa XRD

Pengujian pada serbuk Natural graphite tanpa kalsinasi dilakukan dengan menggunakan XRD. Pengujian dilakukan dengan sinar X menggunakan panjang gelombang Cu-K yang bertujuan untuk mengetahui jenis fasa dan komposisi yang terdapat pada serbuk Natural graphite. Hasil pengujian XRD dapat dilihat pada Grafik 4.1

Grafik 4.1 Grafik hubungan Sudut difraksi (2θ(˚)) terhadap Intensitas (Cps) pada hasil XRD Natural Graphite

Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1 Memiliki tiga strongest line dengan nilai dobs yaitu 3,3623 Å, 1,67936 Å dan 2,0334 Å. Indeks miller peak tertinggi pada NG [002] dengan jarak antar kristal d002 sebesar 3,3623 Å dan

puncak tertinggi muncul pada 2 26,48º dengan unsur carbon. Serbuk Natural graphite diidentifikasi memiliki struktur heksagonal karena memiliki parameter kisi a=b≠c dengan nilai yang ditunjukkan pada Tabel 4.2

Tabel 4.2 Analisa struktur kristal untuk Natural graphite tanpa kalsinasi (ICDD PDF -4 + 2013 RDB)

Nama Fasa : Graphite Parameter Kisi : a = 2,4590 Å; b = 2,4590 Å; c = 6,7112 Å Sudut: α = 90˚; = 90˚; = 120˚ (struktur heksagonal)

Volume = 35,144 A3 _{; dan Density = 2,261 g/cm}3 Quantitative analisis:

Graphite = 100%

Tabel 4.3 Hasil Peak List Graphite

No Sudut

2 (º) Jarak antar bidang d(Å) Intensitas I (cps) hkl

1 26,48 3,36 9373 002

2 42,31 2,13 64 100

3 44,52 2,03 355 101

4 50,60 1,80 43 102

5 54,60 1,67 363 004

6 59,82 1,54 88 103

7 77,43 1,23 60 110

8 83,58 1,15 86 112

9 86,98 1,11 31 006

Pada Natural graphite tanpa kalsinasi memiliki fasa tunggal yaitu Graphite dengan komposisi 100% dan memiliki struktur kristal heksagonal.

4.3 Analisa SEM

Pengujian pada serbuk grafit alam dengan menggunakan SEM (scanning electron microscopy) dilakukan untuk meninjau morfologi dan melihat diameter dari serbuk grafit alam. Hasil dari pengujian SEM ini dapat dilihat pada Gambar 4.1

Gambar 4.1 (a) Foto SEM morfologi Natural graphite dengan perbesaran 2000 x

Gambar 4.1 (b) Foto SEM morfologi Natural grafit dengan perbesaran

250 x

Pengamatan morfologi pada permukaan sampel dilakukan dengan 2000 kali perbesaran menggunakan SEM merk Hitachi tipe SU3500 dengan tegangan 20 kV. Analisis microscopy ini dilakukan pada serbuk grafit alam untuk melihat morfologi ukuran partikelnya. Grafit merupakan tumpukan dari lembaran-lembaran tipis graphene. Pada gambar di atas yang menunjukkan besar partikel mikro grafit alam terbentuk dari partikel yang tidak teratur struktur permukaannya yang kasar terdiri dari partikel yang memiliki banyak ronggga.

Pada Gambar 4.1 (a) terlihat bahwa partikel natural grafit tersebar dengan jarak yang cukup dekat. Pada hasil SEM ini ukuran partikel rata-rata 110,4 µm.

Sedangkan, pada Gambar 4.1 (b) terlihat bahwa partikel natural grafit tersebar dengan jarak yang berdekatan antara partikel yang satu dengan partikel yang lainnya,dan mempunyai bentuk partikel yang tidak seragam. Dengan mulai terbentuknya aglomerisasi partikel bulat besar yang lebih mendomian dari pada bulat kecil, hal ini akan memungkinkan elektroda memiliki kerapatan yang tinggi, ini akan meningkatkan kepadatan energi saat natural grafit digunakan pada baterai lithium.

4.4 Analisa Cyclic Voltammetry

Kurva CV mereprentasikan proses elektrokimia pada baterai saat proses pengisian dan pemakaian. Kurva CV terdiri dari dua puncak yaitu puncak oksidasi pada daerah arus positif dan puncak reduksi pada daerah arus negatif. Pada saat proses discharge, terjadilah reaksi oksidasi pada anoda LiC6 yang memenuhi persamaan reaksi:

LiC6→ Li+ + C6

Dan pada saat charge terjadi reaksi reduksi dengan persamaan reaksi: Li+ _{+ C}

6→LiC6

Seperti telah dijelaskan sebelumnya. Bahwa hasil dari pengujian CV adalah kurva potensial (V) – arus (A).

Grafik 4.2 Grafik hubungan Tegangan (v) terhadap Arus (mA) pada hasil uji Cyclic Voltammetry Sampel A

3,5 Puncak reduksi

4,1

Jarak kurva redoks

Berdasarkan grafik diatas dapat dilihat adanya reaksi oksidasi dan reaksi reduksi tetapi puncak oksidasi dan reduksi yang terbentuk tidak terlalu tajam. Semakin tajamnya puncak oksidasi dan reduksi menandakan bahwa laju pemindaian pada ion lithium besar. Pada sampel terdapat satu pasang puncak reaksi oksidasi dan reduksi yang mengindikasikan adanya interkalasi dan deinterkalasi Li+_.

Pada grafik diatas puncak reduksi berada pada 3,5 V sedangkan puncak oksidasi berada pada 4,1 V. Dengan jarak antar puncak kurva redoks sebesar 0,6 V. Jarak antar puncak kurva redoks diartikan sebagai jarak interkalasi dan deinterkalasi, semakin kecil jarak antar puncaknya maka semakin mudah ion lithium untuk berinetrkalasi ataupun berdeinterkalasi.

Grafik 4.3 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (mA) pada hasil uji Cyclic voltammetry Sampel B

Berdasakan garfik diatas puncak reduksi berada pada 3,5 V sedangkanpuncak oksidasi berada pada 4,2 V. Dengan jarak antar kurva redoks sebesar 0,7 V.

Puncak oksidasi

Puncak reduksi

3,5 4,2 Jarak kurva redoks

Grafik 4.4 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (mA) pada hasil uji Cyclic voltammetry Sampel C

Berdasarkan grafik diatas puncak reduksi berada pada 3,5 V sedangkan puncak oksidasi berada pada 4,04 V. Dengan jarak antar puncak kurva redoks sebesar 0,54 V.

Grafik 4.5 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (MA) pada hasil uji Cyclic Voltammetry Sampel D

Berdasarkan grafik diatas bahwa puncak reduksi berada pada 3,7 V sedangkan puncak oksidasi berada pada 4,15 V. Dengan jarak antar puncak kurva redoks sebesar 0,45 V.

Puncak oksidasi

Puncak reduksi

3,5 4,04

Jarak kurva redoks

Puncak oksidasi

Puncak reduksi

3,7 4,15 Jarak kurva redoks

Tabel 4.4 Hubungan hasil charge-discharge dan cyclic voltammetry

kode sampel Puncak oksidasi (V)

Puncak reduksi (V)

Jarak kurva redoks (V)

A (kalsinasi) 4,1 3,5 0,6

B ( Tanpa kalsinasi) 4,2 3,5 0,7

C ( Tanpa kalsinasi) 4,04 3,5 0,54

D ( Tanpa kalsinasi) 4,15 3,7 0,45

Dari Tabel 4.4 dapat dilihat bahwa pada baterai sampel D dengan anoda yang dibuat dengan serbuk Natural graphite tanpa kalsinasi dengan menggunakan 30% berat pelarut memiliki jarak kurva redoks sebesar 0,45 V. Jarak antar puncak kurva redoks diartikan sebagai jarak interkalasi dan deinterkalasi, semakin kecil jarak antar puncaknya maka semakin mudah ion lithium untuk berinterkalasi ataupun berdeinterkalasi. Hal ini juga diperkuat oleh hasil SEM bahwa serbuk Natural graphite tanpa kalsinasi memiliki jarak antar partikel yang kurang rapat sehingga memudahkan ion lithium untuk berinterkalasi maupun berdeinterkalasi.

Pada hasil cyclic voltammetry dari semua sampel menunjukkan Natural graphite sebagai material aktif tidak berperan keseluruhan dalam menyimpan ion lithium. Hal ini diperjelas karena masih banyaknya pengotor yang masih mendominan didalam serbuk Natural graphite tanpa kalsinasi yang tidak dapat terdeteksi oleh XRD.

4.5 Analisa Charge/Discharge

Pengujian charge-discharge bertujuan untuk mengetahui kemampuan suatu material untuk menyimpan energi listrik. Dalam proses pengujian ini, anoda Natural Graphite (LiC6) dipasangkan dengan katoda LiCoO2 yang berada pada larutan elektrolit LiPF6 pada range tegangan antara 0,0 – 3,6 V dengan pemberian beban arus yang sama pada baterai sebesar 400µA.

Grafik 4.6 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap Tegangan (V) pada uji Charge-Discharge Sampel A

Dari grafik diatas, dapat dilihat bahwa telah terjadi tiga kali siklus charge-discharge pada baterai sampel A. Pada siklus charge pertama, baterai kosong dan mulai dari tegangan 3,6 V. Kapasitas charge siklus pertama yaitu 3,85 mAh dan pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus pertama yaitu 1,52 mAh pada tegangan 3,6 V.

Pada siklus charge kedua , kapasitas charge yaitu 1,78 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus kedua yaitu 1,6 mAh pada tegangan 3,6 V. Kapasitas charge siklus pertama lebih besar dibandingkan charge pada siklus kedua dan kapasitas discharge siklus pertama lebih kecil dibandingkan discharge siklus kedua.

Baterai yang efisien seharusnya memiliki besar kapasitas charge – discharge yang sama, ini menandakan baterai tidak efisien karena lebih besar kapasitas yang dimasukkan (charge) dari pada yang dikeluarkan (discharge).

Pada siklus charge ketiga, kapasitasnya charge yaitu 1,78 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus ketiga yaitu 1,67 mAh pada tegangan 3,6 V.

Discharge

Grafik 4.7 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap Tegangan (V) pada uji Charge-Discharge Sampel B

Dari grafik diatas, dapat dilihat bahwa telah terjadi tiga kali siklus charge-discharge pada baterai sampel B. Pada siklus charge pertama, baterai masih kosong dan mulai dari tegangan 0,0 V. Kapasitas charge siklus pertama yaitu 2,84 mAh dan berhenti pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus pertama yaitu 1,4 mAh pada tegangan 3,6 V.

Pada siklus charge kedua , kapasitas charge yaitu 1,9 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus kedua yaitu 1,6 mAh pada tegangan 3,6 V. Kapasitas charge siklus pertama lebih besar dibandingkan charge pada siklus kedua dan kapasitas discharge siklus pertama lebih kecil dibandingkan discharge siklus kedua.

Baterai yang efisien seharusnya memiliki besar kapasitas charge – discharge yang sama, ini menandakan baterai tidak efisien karena lebih besar kapasitas yang dimasukkan (charge) dari pada yang dikeluarkan (discharge).

Pada siklus charge ketiga, kapasitasnya charge yaitu 1,9 mAh pada tegangan 2,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus ketiga yaitu 1,8 mAh pada tegangan 3,6 V.

Charge Discharge

Grafik 4.8 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap Tegangan (V) pada Uji Charge-Discharge Sampel C

Drai grafik diatas, dapat dilihat bahwa telah terjadi tiga kali siklus charge-discharge pada baterai sampel C. Pada siklus charge pertama, baterai masih kosong dan mulai dari tegangan 0,0 V. Kapasitas charge siklus pertama yaitu 2,2 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus pertama yaitu 0,8 mAh pada tegangan 3,6 V.

Pada siklus charge kedua , kapasitas charge yaitu 0,96 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus kedua yaitu 0,85 mAh pada tegangan 3,6 V. Kapasitas charge siklus pertama lebih besar dibandingkan charge pada siklus kedua dan kapasitas discharge siklus pertama lebih kecil dibandingkan discharge siklus kedua.

Baterai yang efisien seharusnya memiliki besar kapasitas charge – discharge yang sama, ini menandakan baterai tidak efisien karena lebih besar kapasitas yang dimasukkan (charge) dari pada yang dikeluarkan (discharge).

Pada siklus charge ketiga, kapasitasnya charge yaitu 0,96 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus ketiga yaitu 0,87 mAh pada tegangan 3,6 V.

Charge

Grafik 4.9 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap Tegangan (V) pada uji Charge-Discharge Sampel D

Dari grafik diatas, dapat dilihat bahwa telah terjadi tiga kali siklus charge-discharge pada baterai sampel D. Pada siklus charge pertama, baterai masih kosong dan mulai dari tegangan 0,0 V. Kapasitas charge siklus pertama yaitu 2,84 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus pertama yaitu 1,42 mAh pada tegangan 3,6 V.

Pada siklus charge kedua , kapasitas charge yaitu 1,9 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus kedua yaitu 1,67 mAh pada tegangan 3,6 V. Kapasitas charge siklus pertama lebih besar dibandingkan charge pada siklus kedua dan kapasitas discharge siklus pertama lebih kecil dibandingkan discharge siklus kedua. Baterai yang efisien seharusnya memiliki besar kapasitas charge – discharge yang sama, ini menandakan baterai tidak efisien karena lebih besar kapasitas yang dimasukkan (charge) dari pada yang dikeluarkan (discharge).

Pada siklus charge ketiga, kapasitasnya charge yaitu 1,9 mAh pada tegangan 3,6 V. Sedangkan, kapasitas discharge siklus ketiga yaitu 1,9 mAh pada tegangan 3,6 V. Sesuai dengan jarak reaksi redoksnya yang kecil yaitu sebesar 0,45 V maka sampel D memiliki kapasitas discharge yang lebih besar jika dibandingkan dengan sampel yang lain

Charge

Tabel 4.5 Performa Baterai pada charge-discharge siklus pertama Kode Sampel Kapasitas Charge (mAh) Kapasitas Discharge (mAh) Kapasitas Spesifik (mAh/g) Efisiensi (%)

A 3,85 1,52 13.18 39,48

B 2,84 1,4 14 49,29

C 2,2 0,8 10 36,6

D 2,84 1,42 23,6 50

Kapasitas charge pada siklus pertama pada semua sampel baterai cukup besar. Namun tidak dengan kapasitas dischargenya yang jauh menurun dari kapasitas cahrgenya. Ini menandakan baterai belum optimum pada cahrge-discharge siklus pertama. Kapasitas baterai sangat dipengaruhi oleh kemampuan material aktif katoda yang merupakan sumber dari banyaknya ion lithium yang akan deinterkalasi dan disimpan dalam layer host anoda dan akan dikembalikan lagi kekatoda pada proses discharge. Besar kecilnya nilai kapasitas dari baterai dipengaruhi oleh kemampuan anoda menyediakan tempat penyimpanan ion lithium. Siklus cahrge-discharge yang pertama dapat dilihat efisiensi baterai yang tidak optimum. Hal ini dikarenakan baterai mampu menyimpan ion lithium dalam layer host anoda namun tidak dapat mengembalikannya secara keseluruhan pada saat baterai digunakan.

Tabel 4.6 Performa Baterai pada charge-discharge siklus kedua

Kode Sampel Kapasitas Charge (mAh) Kapasitas Discharge (mAh) Kapasitas spesifik (mAh/g) Efisiensi (%)

A 1,78 1,6 14,54 89,8

B 1,9 1,6 16 84,2

C 0,96 0,85 10,6 88,5

Kapasitas charge pada siklus kedua menurun jika dibandingkan dengan kapasitas charge siklus pertama. Hal ini terjadi karena pada charge siklus pertama ion lithium yang disimpan didalam layer host anoda tidak semua dikemabalikan pada saat digunakan. Oleh karena itu kapasitas charge pada siklus kedua lebih kecil ini disebabkan karena layer host pada anoda tidak seperti pada saat pertama kali digunakan. Sedangkan kapasitas dischargenya mengalami kenaikan walaupun tidak besar dibandingkan siklus pertama. Ini berarti efisiensi baterai pada siklus kedua jauh lebih besar dibandingkan siklus pertama.

Tabel 4.7 Performa baterai pada charge-discharge siklus ketiga Kode Sampel Kapasitas

Charge (mAh) Kapasitas Discharge (mAh) Kapasitas spesifik (mAh/g) Efisiensi (%)

A 1,78 1,67 15,18 93,82

B 1,9 1,8 18 94,7

C 0,96 0,87 10,8 90,6

D 1,9 1,9 31,6 100

Kapasitas charge ketiga sama dengan kapasitas charge kedua hal ini dikarenakan baterainya yang stabil tetapi belum optimum jika dibandingkan dengan kapasitas pemakaian baterai lithium secara teori. Sedangkan kapasitas dischargenya mengalami kenaikan walaupun tidak besar dibandingkan kapasitas discharge pada siklus kedua. Ini berarti efisiensi baterai pada siklus ketiga jauh lebih besar dibandingkan siklus kedua.

Dari Tabel 4.5, Tabel 4.6 dan Tabel 4.7 dapat dilihat bahwa, kapasitas spesifik terbesar diperoleh dari baterai yang dibuat dengan menggunakan 3gr : 10gr berat Natural graphite tanpa kalsinasi dengan palarut DMAC. Hal ini membuktikan bahwa penggunaan pelarut yang baik untuk pembuatan slurry anoda baterai dengan serbuk material aktif Natural garphite yaitu sebesar 3gr : 10gr berat material aktif Natural graphite terhadap pelarut DMAC. Pada tabel diatas juga memperlihatkan bahwa kapasitas sebesar 1,9 mAh dan spesifik kapasitas sebesar 31,6 mAh dari Natural graphite tanpa kalsinasi sedikit lebih besar jika

dibandingkan dengan Natural graphite kalsinasi 500˚C dengan komposisi dari berat pelarut yang sama. Secara teori kapasitas dari natural graphite sebesar 18 mAh/g sedangkan secara praktek di dapat 3,85 mAh/g. Jika dibandingkan kapasitas natural graphite secara teori dengan kapasitas natural graphite yang didapat secara praktek sangat lah kecil.

Hal ini dikarenakan serbuk natural graphite yang dipakai merupakan bahan teknis yang susunan atomnya tidak teratur atau amorf. Berdasarkan hasil XRD yang didapat pada grafik 4.1 terlihat bahwa puncak kristal yang didapat hanyalah sedikit hal ini menunjukkan serbuk natural graphite masih terdapat banyak bahan pengotor dalam bentuk amorf yang tidak terdeteksi oleh XRD .

Dan berdasarkan pengamatan mikrostruktur secara kualitatif dengan menggunakan SEM bahwa semakin tinggi temperatur sintering yang diberikan menyebabkan peningkatan ukuran butir morfologi partikel yang sangat rapat ini akan membuat ion lithium sulit untuk berinterklasi. Walaupun kapasitas yang dihasilkan sangat kecil, tetapi anoda Natural graphite yang dipasangkan dengan katoda LiCoO2 pada baterai ion lithium memiliki tegangan operasi atau tegangan kerja sebesar 3,5 V. Baterai ion lithium dengan tegangan kerja sebesar 3,5 V ini dapat diaplikasikan pada baterai handpone, leptop, mp3 player, jam tangan, kamera dan lain-lain.

Jika tegangan yang dikeluarkan charger pada saat pengisian lebih rendah dari yang dibutuhkan untuk pengisian baterai, maka proses pengisian akan membutuhkan waktu yang lebih lama. Sebaliknya, jika tegangan yang dikeluarkan charger lebih tinggi dari yang dibutuhkan untuk pengisian baterai akan cepat penuh, namun disisi lain hal ini dapat menurunkan masa pakai baterai karena baterai mengalami kelebihan beban saat pengisian, dan biasanya baterai akan menjadi sangat panas. Dengan kata lain kita telah memaksa baterai kita untuk bekerja lebih keras. Hal ini dapat memperpendek masa pakai baterai.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari seluruh kegiatan penelitian mulai dari pembuatan slurry, pembuatan lembaran anoda, pembuatan baterai ion lithium prismatik dan pengujian pada sampel baterai, maka dapat disimpulkan yaitu:

1. Slury yang diperoleh dari pencampuran serbuk PVDF, AB dan Natural graphite yang optimal dihasilkan dengan pencampuran 30% berat pelarut DMAC baik untuk Natural graphite tanpa kalsinasi.

2. Lembaran anoda yang paling baik diperoleh dengan menggunakan 30% pelarut DMAC dengan serbuk Natural graphite tanpa kalsinasi dengan ketebalan lembaran anoda sebesar 0,07 mm.

3. Hasil dari uji performa baterai tidak menunjukkan bahwa semakin tebal lembaran maka semakin baik kapasitasnya. Kapasitas maksimal baterai untuk proses charge sebesar 3,85 mAh dan kapasitas discharge sebesar 1,9 mAh untuk baterai dengan 30% berat pelarut DMAC dengan serbuk material aktif Natural graphite tanpa kalsinasi dengan kapasitas spesifiknya sebesar 31,6 mAh/g.

5.2 Saran

1. Sebaiknya dalam teknik pembuatan slury, pencampuran N,N Dimethyl Acetamide, Polyvynilidene Flouride, Acetylene Black dan serbuk grafit alam harus diaduk secara merata agar distribusi bahan dalam sampel merata.

2. Sebaiknya menggunakan alat viskositas untuk mengetahui kekentalan slury yang tepat.

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Baterai

2.1.1 Pengertian Baterai

Baterai merupakan suatu alat yang dapat mengubah energi kimia menjadi energi listrik melalui proses elektrokimia. Ada dua macam sel elektrokimia, yaitu:

 Sel volta ( sel galvani)

Dalam sel ini, energi kimia diubah menjadi energi listrik atau reaksi redoks menghasilkan arus listrik dimana katoda sebagai elektroda positif yang menerima elektron dari rangkaian luar serta mengalami proses reduksi pada proses elektrokimia, dan anoda sebagai elektroda negatif yang melepaskan elektron ke rangkaian luar serta mnegalami proses oksidasi pada proses elektrokimia. Contohnya adalah cara kerja baterai.

 Sel Elektrolisis

Dalam sel ini, energi listrik diubah menjadi energi kimia atau arus listrik menghasilkan reaksi redoks. Dimana katoda sebagai elektroda negatif, dan anoda sebagai elektroda positif. Contohnya penyepuhan logam.

2.1.2 Jenis-jenis beterai

Berdasarkan kemampuannya untuk dikosongkan (dischargerd) dan diisi ulang (rechargerd), baterai dibagi menjadi dua, yaitu Baterai primer dan Baterai sekunder.

 Baterai Primer

Yang termasuk kedalam baterai primer adalah baterai yang tidak dapat diisi ulang atau dengan penggunaan sekali saja. Setelah kapasitas baterai habis, baterai tidak dapat dipakai kembali. Pada umumnya baterai primer murah, mudah digunakan sebagai sumber listrik untuk peralatan portabel, memiliki densitas energi listrik yang besar dengan kecepatan discharge yang rendah dan tidak

memerlukan perawatan. Beberapa contoh baterai jenis ini adalah baterai alkalin, baterai seng-karbon (baterai kering), dan baterai merkuri.

 Baterai Sekunder

Yang termasuk kedalam baterai sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang (charge). Baterai jenis ini disebut juga sebagai baterai penyimpan / storage battery. Beberapa contoh baterai sekunder adalah baterai Timbel-Asam (Aki), baterai Ni-Cd, dan baterai ion Lithium. Baterai sekunder diaplikasikan dalam dua kategori, yaitu:

1. Sebagai alat penyimpan energi. Umumnya baterai jenis ini tersambung dengan jaringan listrik permanen dan tersambung dengan jaringan listrik primer saat digunakan.

2. Sebagai sumber energi listrik pada portabel divais, pengganti baterai primer (David,2002).

2.2 Baterai Ion Lithium

2.2.1 Pengertian Baterai Ion Lithium

Lithium Ion Battery atau baterai lithium ion merupakan salah satu jenis baterai sumber arus sekunder yang dapat diisi ulang.

Baterai lithium-ion memiliki kemampuan penyimpanan energi tinggi persatuan volume. Energi yang tersimpan merupakan jenis energi elektrokimia.

2.2.2 Bagian Utama Pada Lithium Ion Battery

Lithium Ion Battery pada umumnya memiliki empat komponen utama yaitu elektroda positif (katoda), elektroda negatif (anoda), elektrolit, dan separator.

 Elektroda Negatif (Anoda)

Anoda merupakan elektroda yang berfungsi sebagai pengumpul ion lithium serta merupakan material aktif. Material yang dapat dipakai sebagai anoda harus memiliki karakteristik antara lain memiliki kapasitas energi yang besar, memiliki kemampuan menyimpan dan melepas muatan atau ion yang bagus, memiliki tingkat siklus pemakaian yang lama, mudah untuk dibuat, aman dalam pemakaian

atau tidak beracun, dan harganya murah. Material anoda yang paling umum adalah beberapa bentuk karbon biasanya grafit dalam bentuk serbuk. Grafit mempunyai kepadatan energi secara teori yang dihasilkan adalah berkisar 372 mAh/g. Selain grafit, material berbasis karbon yang dapat digunakan untuk anoda yaitu soft carbon,graphene, dan hard carbon. Material lain yang dapat berperan sebagai anoda antara lain lithium titanium oxide (LTO) dengan kepadatan energi yang dihasilkannya 175 mAh/g. Material ini aman dipakai serta memiliki tingkat siklus pemakaian yang cukup lama.

Tabel 2.1. Beberapa material yang dipakai untuk anoda (Gritzner, 1993).

Material Beda Potensial rata-rata (Volt) Kapasitas Spesific (mAh/g) Energi Spesifik (KWh/kg) Grafit

(LiC6)

0,1 – 0,2 372 0,0372 – 0,0744 Titanate

(Li4Ti5O12)

1-2 160 0,16 – 0,32

Si ( Li4, 4Si) 0,5 – 1 4212 2,106 – 4,212 Ge ( Li4, 4Ge) 0,7 – 1,2 1642 1,137 – 1,949

 Elektroda Positif ( Katoda)

Katoda merupakan elektroda yang berfungsi sebagai pengumpul ion serta material aktif. Pada katoda terjadi reaksi setengah sel yaitu reaksi reduksi yang menerima elektron dari sirkuit luar sehingga reaksi kimia reduksi terjadi pada elektroda ini. Katoda dan anoda memiliki fungsi yang sama namun, perbedaannya adalah katoda merupakan elektroda positif. Material katoda harus memiliki karakteristik yang harus dipenuhi antara lain material tersebut terdiri dari ion yang mudah melakukan reaksi reduksi dan oksidasi, memiliki konduktifitas yang tinggi, memiliki kapasitas energi yang tinggi, memiliki kestabilan yang tinggi, harganya murah dan ramah lingkungan. Pada tahun 1980 material LiCoO2 menjadi kandidat material pertama yang digunakan sebagai katoda pada LIBs. Kerapatan energi yang dimiliki LiCoO2 sebesar 140 mAh/g. Kelemahan pada

material ini yaitu memiliki kestabilan yang rendah dan harganya mahal. Sejalan dengan peningkatan performa katoda, beberapa penelitian yang dilakukan antara lain membuat katoda dari LiMO2 (M = Co (Cobalt); Ni (Nikel); Mn (Mangan). LiMO2 tersebut dibentuk dalam bentuk layer-layer. Adapula material yang digunakan sebagai katoda dibentuk dalam bentuk spinel LiM2O4 (M: Mn (Mangan)) ; serta olivine LiMPO4 (M : Fe) (Bo, Xu, 2012)

Tabel 2.2. Beberapa material yang dipakai untuk katoda (Gritzner, 1993).

Material Beda potensial Rata-rata (Volt) Kapasitas Spesific (mAh/g) Energi specific (kWh/kg)

LiCoO2 3,7 140 0,518

LiMn2O4 4,0 100 0,400

LiNiO2 3,5 180 0,360

LiFePO4 3,3 150 0,495

 Elektrolit

Elektrolit adalah bagian yang berfungsi sebagai penghantar ion lithium dari anoda ke katoda dan dari katoda ke anoda. Karakteristik elektrolit yang penting untuk diperhatikan antara lain konduktivitas, tidak beracun, dan harganya yang murah. Elektrolit ini terbagi dalam dua jenis yaitu elektrolit cair dan elektrolit padat. Kedua jenis ini memiliki kelebihan serta kekurangannya. Kelebihan dari elektrolit cair antara lain memiliki konduktivitas ionik yang besar, harga yang murah, dan aman. Namun kekurangannya adalah memiliki performa siklus pemakaian yang rendah yaitu hanya berkisar 25 kali siklus. Beberapa material yang dapat digunakan sebagai elektrolit cair antara lain LiNO3, LiCLO, LiPF6. Sedangkan elektrolit padat keuntungannya yaitu memiliki konduktivitas yang besar serta dapat tahan lama dibandingkan dengan elektrolit cair.

 Separator

Separator adalah suatu material berpori yang terletak diantara anoda dan katoda. Fungsi separator yaitu sebagai pemisah untuk mencegah kontak langsung antara anoda dan katoda. Pori-pori diseparator memungkinkan transfer ion lithium dengan difusi selama pengisian dan pengosongan. Beberapa hal yang penting untuk memilih material sebagai separator antara lain material tersebut bersifat insulator, memiliki hambatan listrik yang kecil, kestabilan mekanik atau tidak mudah rusak, memiliki sifat hambatan kimiawi untuk tidak mudah terdegradasi dengan elektrolit serta memiliki ketebalan lapisan yang sama diseluruh permukaan. Beberapa material yang dapat digunakan sebagai separator antara Polyethylene yang terbuat dari plastik film microporous (nanopori) dengan ketebalan < 25 µm (Ritchie, 2005).

2.2.3 Prinsip Kerja Baterai Lithium

Didalam Baterai sekunder terdapat elektroda negatif atau anoda yang berkaitan dengan reaksi oksidasi setengah sel yang melepaskan elektron kedalam sirkuit eksternal. Dan elektroda positif atau katoda dimana terjadi reaksi setengah sel, yaitu reaksi reduksi yang menerima elektron dari sirkuit luar sehingga reaksi kimia reduksi terjadi pada katoda. Material aktif yang umumnya berbasiskan material keramik yang mampu bereaksi secara kimia menghasilkan aliran arus listrik selama baterai mengalami proses charging dan discharging. Reaksi kimia dalam baterai sekunder bersifat reversible. Kemampuan kapasitas energi yang tersimpan dalam baterai lithiuam tergantung pada beberapa banyak ion lithium yang dapat disimpan dalam struktur bahan elektrodanya dan beberapa banyak yang dapat digerakkan dalam proses charging dan discharging, karena jumlah arus elektron yang tersimpan dan tersalurkan sebanding dengan jumlah ion lithium yang bergerak.

Pada proses charging, material katoda akan terionisasi, menghasilkan ion lithium bermuatan positif dan bermigrasi kedalam elektrolit menuju komponen anoda, sementara elektron yang diberikan akan dilepaskan bergerak melalui rangkaian luar menuju anoda. Ion lithium ini akan masuk kedalam anoda melalui mekanisme interkalasi.

Gambar 2.1 Proses Charging pada baterai lithium

Pada proses discharging, material anoda akan terionisasi, menghasilkan ion lithium bermuatan positif dan bermigrasi kedalam elektrolit menuju komponen katoda, sementara elektron yang diberikan akan dilepaskan bergerak melalui rangkaian luar menuju katoda. Ion lithium ini akan masuk kedalam katoda melalui mekanisme interkalasi ( David, 1994)

Gambar 2.2 Proses Discharging pada baterai lithium

Reaksi yang terjadi pada sistem LIBs tersebut merupakan reaksi reduksi dan oksidasi. Reaksi reduksi adalah reaksi penambahan elektron oleh suatu molekul atau atom sedangkan reaksi oksidasi adalah reaksi pelepasan elektron

pada suatu molekul atau atom. Sebagai contoh,misalkan kita memakai LiCoO2 sebagai katoda, Li2C6 sebagai anodanya. Maka reaksi yang terjadi adalah:

Charge

Pada katoda : Li (1-x) CoO2 + xLi+ + xe- LiCoO2 Discharge

Charge

Pada anoda : LiC6 xLi+ + xe- + C6

Discharge

Charge

Reaksi total : LiC6 + Li (1-x) CoO2 LixC6 + LiCoO2 Discharge

Suatu material elektrokimia dapat berfungsi baik sebagai elektroda anoda maupun katoda bergantung pada pemilihan material (material selection) yang akan menentukan karakteristik perbedaan nilai tegangan kerja (working voltage) dari kedua material yang dipilih. Potensial tegangan yang terbentuk antara elektroda anoda dan katoda bergantung dari reaksi kimia reduksi-oksidasi dari bahan elektroda yang dipilih. Beberapa material dapat berfungsi sebagai anoda terhadap material katoda lainnya jika memiliki potensial Li+ _{yang lebih rendah.} Contoh, grafit adalah anoda dalam sistem elektroda LiMn2O4, namun akan berfungsi sebagai katoda saat dipasangkan dengan elektroda Li metal sebagai anodanya ( Yan-jing, Hao. 2005)

2.3 Karbon Sebagai Bahan Anoda

Karbon atau zat arang merupakan unsur kimia yang mempunyai simbol C dan nomor atom 6 pada tabel periodik, karbon merupakan unsur non-logam dan bervalensi 4, yang berarti bahwa terdapat empat elektron yang dapat digunakan untuk membentuk ikatan kovalen. Karbon memiliki keuntungan seperti panas dan konduktivitas listrik yang baik, kepadatan rendah, ketahanan korosi yang memadai, ekspansi termal rendah, elasitas yang rendah, biaya rendah, dan kemurnian tinggi. Karbon memiliki beberapa jenis alotrop, yang paling terkenal adalah grafit, intan,dan karbon amorf.

Sejauh ini, banyak bahan anoda telah diselidiki, termasuk grafit sintetik, grafit alam, karbon amorf, nitrida, timah oksida, paduan berbasis timah dan beberapa komposit. Material berbasis karbon (grafit) merupakan material yang lebih disukai saat ini untuk anoda baterai sekunder lithium, karena material jenis ini telah dikomersialkan pada baterai ion lithium oleh sony pada tahun 1990. Beberapa alasan penggunaan karbon untuk baterai ion lithum adalah biaya rendah, ramah lingkungan, potensial elektroda rendah relative terhadap logam lithium, dan kapasitas spesifik lebih tinggi dibandingkan dengan oksida logam transisi atau sulfide logam transisi. Peningkatan utama dari teknologi baterai lithium ion dalam hal kepadatan energi telah dicapai dengan meningkatkan kristalinitas elektroda negatif karbon, yaitu dengan mengganti karbon amorf dengan grafit. Kapasitas teoritis maksimum grafit 372 mA hg-1_{. Namun karena memiliki potensial yang} rendah (< 1,0 V) maka akan mudah terbentuk SEI dan dendrite lithium yang sangat berbahaya (Trarascon J.m, 2001).

2.3.1 Grafit

Dalam komponen anoda, material yang sering digunakan adalah grafit. Material ini memiliki struktur yang terdiri dari lapisan struktur graphene dimana Li-ion dapat berinterkalasi diantaranya. Untuk berat yang sama, material anoda dapat menampung Li-ion lebih banyak dari Li-ion yang dilepaskan material katoda saat charging. Grafit adalah salah satu inti karbon yang merupakan konduktor listrik yang bisa digunakan sebagai material elektroda pada sebuah lampu listrik. Dalam struktur grafit, setiap atom C menggunakan 3 elektron valensi untuk membentuk 3 ikatan kovalen dengan 3 atom C lainnya, membentuk lapisan dengan cincin heksagonal.

Grafit memiliki stoikiometri LiC6 dengan kapasitas spesifik 372 mAh/g. Oleh karenanya kapasitas listrik baterai sekunder lithium dihitung secara teoritis dengan menghitung berat material aktif pada katoda dibagi jumlah elektron yang terkait dalam reaksi. Grafit memiliki struktur berlapis heterodesmic. Bentuk heksagonal grafit termodiamika stabil pada rentang suhu dan tekanan (T < 2000ºC, P < 1.3 x 1010 _{Pa [130 kbar]. Morfologi grafit mencerminkan struktur} yang sangat anisotropik. Semua alotrop karbon berbentuk padat dalam kondisi

normal, tetapi grafit merupakan alotrop yang paling stabil secara termodinamika diantara alotrop-alotrop lainnya.Grafit biasa digunakan sebagai elektroda negatif ( anoda) karena, kinerja siklus yang baik, dan strukturnya yang baik.

Keuntungan menggunakan elektroda grafit antara lain adalah harganya yang relatif murah dibandingkan elektroda logam karena pemurnian grafit untuk elektroda. Diantara begitu banyak jenis bahan karbon, bahan anoda praktis yang paling banyak digunakan dalam baterai lithium ion dapat diklasifikasikan kedalam dua jenis yaitu grafit alam dan grafit sintesis ( Kwiecinska B, 2004)

Gambar 2.3 grafit yang dibentuk oleh tumpukan lembaran graphene (Castro Neto, 2009).

 Natural Graphite (Grafit Alam)

Sekarang, grafit alam menjadi salah satu kandidat yang paling menjanjikan sebagai bahan anoda baterai lithium ion terutama karena biaya rendah dan kapasitas reversible relatif tinggi (330-350 mAh/g).

Disisi lain, grafit alam memiliki kelemahan yaitu: kapasitas tingkat rendah dan ketidak cocokan dengan elektrolit berbasis PC (propilen karbonat). Kapasitas rendahnya grafit alam sebenarnya berasal dari anisotropi tinggi. Grafit alam memiliki struktur yang baik sehingga tidak memerlukan perlakuan panas pada suhu tinggi (2800ºC) untuk menjadi grafit. Grafit alam terutama terdiri dari karbon mengkristal dan campuran batu alam dan mineral.Grafit alam tidak berbahaya dalam hal toksikologi,grafit alam merupakan produk alami murni dan tidak membahayakan lingkungan ( Yoshio, 2009)

2.4 Bahan Katoda Untuk Baterai Lithium

Sampai saat ini material katoda menjadi acuan dalam menghitung kapasitas sel baterai secara teoritik. Untuk setiap berat material katoda, jumlah ion lithium yang dilepaskan material katoda saat charging dan jumlah ion lithium yang kembali dalam waktu tertentu ke material katoda saat discharging menggambarkan densitas energi dan densitas power sel baterai.

Semakin banyak ion lithium dipindahkan dari katoda ke anoda maka semakin besar pula densitas energi sel baterai. Semakin banyak ion lithium yang kembali ke katoda dari anoda setiap detiknya, maka semakin besar densitas powernya. Kapasitas sel baterai sangat bergantung pada kondisi transfer muatan/ charge transfer.

Mekanisme ini berkaitan erat dengan proses difusi dan konduktifitas elektronik dan ionik dari komponen pembentuk sel baterai. Material katoda tidak saja harus bersifat konduktif ionik, namun juga harus bersifat konduktif elektronik. Saat proses charging ion lithium akan dilepaskan dari katoda ke anoda melalui elektrolit, dengan begitu katoda harus bersifat konduktif ionik. Bersamaan dengan itu elektron akan dilepaskan melewati rangkaian luar menuju anoda, ini berarti katoda juga harus bersifat konduktif elektronik ( Guan wang, 2006).

2.4.1 Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2)

Sebagian besar baterai ion lithium untuk aplikasi portabel menggunakan katoda berbasis kobalt. Baterai ion lithium kobalt juga dikenal sebagai baterai ion lithium berkekuatan tinggi karena kepadatan energi yang tinggi. Lithium ion kobalt bila di pasangkan dengan anoda grafit karbon maka akan memiliki beda potensial sebesar 3,6 V dan beda ptensial ini tiga kali lipat bila dibandingkan dengan NICD atau NiMH yang hanya mempunyai beda potensial 1,2 V (Mehul,2010).

2.5 Komponen Tambahan Penyusun Anoda Baterai 2.5.1 Binder Polyvynilidene Flouride (PVDF)

Polyvynilidene Flouride adalah termoplastik floropolimer murni dan sangat tidak reaktif. Polimer ini berwarna putih atau tembus cahaya dalam bentuk

padatnya. Selain itu PVDF tidak larut dalam air. PVDF memiliki temperatur transisi gelas (Tg) sekitar -35ºC dan sekitar 50-60% kristalin. Adapun struktur dari PVDF dapat dilihat pada gambar 2.4 dibawah ini.

Gambar 2.4 Struktur kimia PVDF ( B. Tareev, 1975)

Dalam PVDF memiliki sifat piezoelektrik, yaitu sifat dari beberapa material dimana material tersebut dapat menimbulkan potensial listrik sebagai respon dari beban mekanis yang diterimanya, dimana PVDF dapat menyebabkan polarisasi elektrik secara spontan yang membuat PVDF memiliki sifat piezoelektrik dan piroelektrik ( kemampuan material untuk menimbulkan potensial listrik saat dipanaskan atau didinginkan).

Aplikasi dari PVDF pada umumnya meliputi bidang kimiawi, semikonduktor, medis, dan industri pertahanan. Adapun contoh produk dari PVDF antara lain pipa, lembaran, pelat, baterai lithium ion, serta insulator untuk kabel (B. Treev, 1975).

2.5.2 Zat Aditif Acetylene Black (AB)

Acetylene Balack atau AB adalah karbon hitam yang dibentuk oleh dekomposisi eksotermis asetilena yang ditandai dengan tingkat tertinggi agregasi dan kristal orientasi jika dibandingkan dengan jenis carbon black. Pada umumnya AB dapat menyerap hingga delapan kali nya berat dalam cairan,memiliki struktur tiga dimensi. Acetylene black ditandai dengan konduktivitas listrik yang relatif tinggi. karakteristik ini membuat bahan yang ideal dalam produksi sel kering, kabel listrik.

Oleh karena itu acetylene black telah digunakan sebagai bahan dasar untuk memproduksi sel baterai kering, serta sebagai zat aditif dalam karet atau plastik bahan antistatik dan elektrik konduktif yang digunakan dalam berbagai bidang industri, seperti kabel listrik, ban, sabuk, selang, pemanas, cat, perekat dan banyak alat elektronik lainnya. Penggunaan acetylene black didalam baterai memiliki beberapa keunggulan yaitu dari absorpsi yang tinggi dan bersifat konduktif sehingga acetylen black digunakan untuk mempertahankan larutan elektrolit dalam baterai kering dan meningkatkan konduktivitas listrik dari elektroda baterai. ( Safety data sheet, 2014)

2.5.3 Pelarut N-N DIMETHYLACETAMIDE

N-N Dimethylacetamide (DMAC) adalah pelarut yang dapat digunakan sebagai pelarut PVDF pada baterai ion lithium. DMAC pada dasarnya netral, tidak ada hydroxylic, pelarut dengan konstanta dielektrik yang tinggi.

Kelarutan DMAC larut dalam air, ester, dan senyawa aromatik DMAC umumnya larut dalam senyawa alifatik tidak jenuh. Stabilitas dimethylacetamide stabil sampai titik didih atmosfer dalam bahan asam dan basa. DMAC kestabilan yang bagus, pada dasarnya DMAC tidak akan mengalami degradasi dan perubahan warna jika dipanaskan dibawah suhu 3500_{C (Safety Data Sheet).}

2.6Prosedur Pengujian

2.6.1 Analisis Struktur kristal dengan XRD

Pengamatan struktur kristal dengan XRD dilakukan sebagai tahap awal karakterisasi untuk mengidentifikasi sejauh mana fasa yang terbentuk seperti yang diinginkan dan fasa lainnya yang tidak diharapkan.

Sinar- X adalah gelombang elektromagnetik yang medan listriknya berubah secara sinusoidal pada setiap waktu dan setiap titik berkas (beam) nya. Medan listrik ini akan memberikan gaya listrik pada partikel bermuatan, seperti elektron, yang akan menyebabkan elektron bergerak berisolasi disekitar titik setimbangnya.

Suatu elektron yang telah mengalami osilasi akibat berkas sinar-x akan mengalami percepatan dan perlambatan selama geraknya dan akan memancarkan

gelombang EM. Dikatakan elektron telah menghamburkan sinar-x yang mempunyai panjang gelombang dan frekuensi yang sama dengan sinar datang, yang disebut koheren satu sama lain. Gejala penghamburan atau difraksi ini akan direkam sebagai identifikasi yang terkait dengan struktur kristal. Gambar 2.5 menunjukkan prinsip dasar XRD.

Gambar 2.5 Difraksi sinar –X oleh atom-atom pada bidang kristal ( Bert Keyaerts,2010)

struktur kristal dalam material berfasa tunggal atau lebih akan memiliki pola XRD yang unik. Pola-pola XRD ini tersimpan dalam kumpulan data JCPDS/ICDD yang dapat digunakan sebagai data pencocokan puncak-puncak 2 dan intensitas

dari data XRD sampel yang diuji.

2.6.2 Pengujian SEM ( Scanning Electron Microscopi)

SEM bekerja berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada permukaan sampel, yang selanjutnya informasi yang didapatkan diubah menjadi gambar. Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada mikroskopi optic dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari

permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut discan dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya., kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap – terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Dilayar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada operasinya SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat objek dari sudut pandang tiga dimensi.

SEM dan mikroskopi optik metalurgi menggunakan prinsip refleksi, dalam arti permukaan spesimen memantulkan berkas media. Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20µm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Gambar topografi diperoleh dari penangkapan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Prinsip kerja SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas elektron

‘’menyapu’’ permukaan spesimen, titik demi titik dengan sapuan membentuk

garis demi garis. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkannya adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya ditangkap oleh SE detector dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CRT. Scanning coil yang mengarahkan berkas eektron bekerja secara sinkron dengan pengarah berkas elektron pada tabung layar TV. Seingga didapatkan gambar permukaan spesimen pada layar TV.

Prinsip kerja SEM adalah difraksi elektron, yaitu dengan cara menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron berenergi tinggi pada permukaan sampel. Kemudian berkas elektron yang mengenai permukaan sampel akan menghasilkan pantulan berupa berkas elektron sekunder yang memancarkan kesegala arah. Berkas elektron sekunder yang memancar kesegala arah ini akan tertangkap oleh detektor. Kemudian informasi dari detektor dilanjutkan ke

transducer yang berfungsi mengubah signal menjadi image. Image yang

tergambar diperoleh dari berkas elektron sekunder yang terpancar secara acak sehingga dapat memberikan informasi morfologi permukaan (Bell. David C, 2003).

Gambar 2.6 Diagram SEM (http://www.microscopy.ethz.Ch/sem.htm) (Diakses tanggal 18 april 2015)

2.6.3 Pengujian Charge –Discharge

Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses charging dan discharging. Untuk mendapatkan performa sebuah baterai maka diperlukan pengujian charge/discharge sehingga didapatkan kapasitas pada sel baterai.

Hal yang diutamakan menentukan performa sel baterai terletak pada aspek kimia permukaan yang menghasilkan kontak permukaan yang bagus sehingga menjamin proses interkalasi dan deinterkalasi berjalan dengan baik.

Kapasitas baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang ditentukan oleh massa aktif material didalamnya. Kapasitas menggambarkan sejumlah energi maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai. Tetapi kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari kapasitas nominalnya, diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai.

Kapasitas baterai sering dinyatakan dalam Ampere hours ditentukan sebagai waktu dalam jam yang dibutuhkan baterai untuk secara kontinu mengalirkan arus atau nilai discharge pada tegangan nominal baterai.

Satuan Ah sering digunakan ketika tegangan baterai bervariasi selama siklus charging dan discharging. Nilai charging, dalam ampere adalah sejumlah muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan discharging, dalam ampere adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar (beban), yang diambil dari baterai. Nilai charge-discharge ditentukan dengan membagi kapasitas baterai (Ah) dengan jam yang dibutuhkan untuk charging-discharging baterai.

Nilai charging dan discharging berpengaruh terhadap nilai kapasitas baterai. Jika baterai di discharge sangat cepat (arus discharge tinggi), maka sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga kapasitas baterai menjadi lebih rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu materi/komponen untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup untuk bergerak keposisi seharusnya.

2.6.4 Pengujian Cyclic Voltammetry

Voltametri siklik merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal ke potensial akhir dan kembali lagi ke potensial awal atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reaksi berlangsung.

Dengan demikian arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik adalah arus yang digunakan pada saat penyapuan dari potensial yang paling besar menuju potensial yang paling kecil dan arus anodik adalah sebaliknya yaitu penyapuan dari potensial yang paling kecil menuju potensial yang paling besar.

Voltametri siklik terdiri dari siklus potensial dari suatu elektroda yang dicelupkan kedalam larutan yang tidak diaduk yang mengandung spesies elektroaktif dan mengukur arus yang dihasilkan.

Potensial pada elektroda kerja dikontrol oleh elektroda pembanding seperti elektroda kalomel jenuh (EKJ) atau perak klorida. Pengontrol potensial yang diterapkan pada dua elektroda dapat dianggap sebagai sinyal eksitasi. Sinyal eksitasi untuk voltmetri siklik adalah penyapuan potensial linear dengan gelombang segitiga seperti pada gambar di bawah ini.

Gambar 2.7 sinyal eksitasi untuk voltametri siklik (Scholz, 2010)

Potensial sinyal eksitasi segitiga menyapu potensial elektroda antara dua nilai. Sinyal eksitasi pada Gambar 2.7 menyebabkan potensial pertama untuk penyapuan negatif dari +0,08 (potensial awal) ke -0,20 V (potensial akhir), sedangkan titik arah penyapuan balik (switching potensial) menghasilkan penyapuan positif kembali ke potensial awal 0,80 V. Kecepatam penyapuan terlihat pada kemiringan garis yaitu 50 mV perdetik.

Voltamogram siklik diperoleh dengan mengukur arus pada elektroda kerja selama scan potensial. Arus dapat dianggap sebagai respon sinyal terhadap potensial eksitasi. Voltamogram yang dihasilkan merupakan kurva antara arus (pada sumbu vertikal) versus potensial (sumbu horizontal).

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Peran teknologi dan informasi sangatlah penting bagi kehidupan manusia saat ini, karena dengan adanya teknologi dan informasi ini jarak seolah tidak menjadi halangan. Manusia dapat berkomunikasi dengan mudah dalam jarak yang jauh. Hal ini tidak bisa lepas dari perkembangan teknologi dan informasi.

Kemajuan di bidang teknologi dan informasi yang sangat pesat saat ini, memunculkan berbagai macam teknologi yang memungkinkan kita dapat dengan mudah membawa berbagai macam alat yang bisa dibawa kemana-mana (portable) seperti handpone, leptop, mp3 player, dan sebagainya. Hal tersebut memungkinkan karena adanya baterai yang berfungsi sebagai sumber daya yang dibutuhkan oleh peralatan tersebut.

Kebutuhan akan energi senantiasa meningkat, seiring dengan pertumbuhan industri dan kemajuan jaman. Besarnya kebutuhan baterai baik saat ini maupun di masa mendatang mendorong penelitian baterai yang menyeluruh. Mengingat belum adanya industri baterai sekunder portabel berdiri di Indonesia, maka penelitian baterai ke arah aplikasi terasa sangat dibutuhkan.

Baterai sebagai penyimpan energi merupakan pendukung utama dalam aplikasi energi baru dan terbarukan yang saat ini sedang dikembangkan di Indonesia. Beberapa sektor kehidupan di negeri ini sudah menggunakan baterai sebagai sumber energi, misalnya telekomunikasi.

Dibutuhkan jenis baterai yang dapat digunakan sebagai sumber energi dan ramah lingkungan , untuk itu baterai yang memungkinkan yaitu jenis Solid Polymer Lithium Battery (SPLB). Baterai jenis lithium ini memiliki kapasitas listrik yang sangat baik yaitu tiga kali lebih besar dari accu. Baterai dari lithium tidak mengenal efek memori, oleh karena itu proses charging (pengisian) dan discharging (pemakaian) tidak akan mengurangi kapasitas baterai. Baterai lithium ini, selain ringan, juga sangat fleksibel dalam bentuk dan ukuran. Baterai lithium

merupakan sumber pembangkit listrik yang baru karena lebih ringan dan memiliki densitas energi yang lebih tinggi, tidak ada efek memori, tahan lama, kemampuan mengisi lebih besar, ramah lingkungan dan lebih aman dibandingkan dengan baterai jenis lain.

Salah satu komponen dalam sistem sel baterai lithium adalah anoda. Anoda yang dipakai yaitu Natural Graphite. Sekarang, grafit alam menjadi salah satu kandidat yang paling menjanjikan sebagai bahan anoda baterai lithium terutama karena biaya yang murah, dan kapasitas reversible relatif tinggi (330 – 350 mAh/g).

Pada penelitian ini, akan dibuat lembaran anoda dengan material aktif yang digunakan berupa serbuk natural grafit. Selain itu, akan dilakukan variasi komposisi pelarut N,N Dimethyl Acetamid (DMAC) yang digunakan untuk membuat lembaran anoda. Penggunaan pelarut akan memberikan efek kekentalan pada slurry, dan jika dikeringkan maka pelarut akan menguap sehingga secara otomatis akan mempengaruhi ketebalan dari lembaran anoda tersebut. Dari variasi pelarut dan ketebalan yang berbeda akan dilihat perbandingan dari performa baterai ion lithium. Kemudian lembaran anoda di potong dengan ukuran 3cm x 4cm, dengan separator polyetilene, serta LiPF6 sebagai elektrolit yang kemudian dibentuk kedalam baterai lithium prismatik. Uji karakteristik serbuk dilakukan dengan SEM dan XRD. Uji performa baterai mencakup uji charge/discharge, dan cyclic voltamemetry.

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang permasalahan yang telah dijelaskan di atas, maka perumusan masalah dalam penelitian ini yaitu:

1. Bagaimana pembuatan lembaran anoda dengan natural grafit sebagai filler, Acetylene Black (AB) sebagai bahan aditif, Polyvynilidene Fluoride (PVDF) sebagai matriks polimer, dan variasi komposisi N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) sebagai pelarut?

2. Bagaimana pengaruh variasi komposisi pelarut DMAC terhadap ketebalan lembaran anoda?

3. Bagaimana perbedaan ketebalan lembaran anoda terhadap performa baterai?

1.3Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Pembuatan lembaran anoda menggunakan bahan baku sebagai berikut, material aktif serbuk Natural graphite, pelarut DMAC, binder Polyvinylidene Flouride (PVDF), dan zat aditif Acetylene Black (AB). 2. Komposisi pembuatan slurry dengan menggunakan perbandingan material

aktif, binder dan zat aditif berturut-turut sebagai berikut 85% : 10% : 5%. Dan persentase berat pelarut DMAC yang digunakan sebesar 37,5%, 33,3% dan 30%.

3. Membuat baterai prismatik dengan lembaran anoda NG dan LiCoO2 sebagai katoda, LiPF6 sebagai elektrolit, dan separator Polyetilene (PE). 4. Pengujian karakteristik serbuk dilakukan dengan alat SEM dan XRD,

sedangkan pengujian performa baterai yaitu uji charge / discharge (CD), dan cyclic voltammetry (CV).

1.4Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah untuk:

1. Membuat lembaran anoda Natural graphite dengan persentase berat Natural graphite terhadap pelarut (DMAC) sebagai berikut 37,5%, 33,3% dan 30%.

2. Menganalisis pengaruh variasi persentase berat pelarut DMAC terhadap ketebalan lembaran anoda Natural graphite.

3. Menganalisis pengaruh variasi persentase berat pelarut DMAC terhadap performa anoda Natural graphite pada sel baterai lithium.

1.5Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi yang positif terhadap perkembangan penelitian baterai, antara lain:

1. Mendapatkan persentase berat pelarut DMAC yang terbaik untuk membuat slurry pada anoda Natural graphite.

2. Mendapatkan ketebalan lembaran anoda Natural graphite yang terbaik pada performa sel baterai ion lithium.

3. Memberikan informasi sebagai pengembangan pengetahuan pada penelitian lanjutan khususnya perkembangan baterai prismatik.

1.6Sistematika Penelitian

Sistematika penulisan laporan yang merupakan analisa dari hasil penelitian meliputi:

Bab I Pendahuluan

Bab ini berisi latar belakang masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, perumusan masalah, batasan masalah, dan sistematika penulisan. Bab II Tinjauan Pustaka

Bab ini menguraikan tentang pengertian dan teori-teori yang digunakan sebagai landasan atau dari dasar penelitian ini.

Bab III Metode Penelitian

Bab ini menguraikan tentang rancangan penelitian, tempat dan waktu penelitian, peralatan dan bahan penelitian, prosedur penelitian serta diagram alir penelitian.

Bab IV Hasil Penelitian dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data yang diperoleh dari penelitian.

Bab V Kesimpulan dan Saran

Bab ini menyajikan kesimpulan dari seluruh kegiatan dan hasil penelitian dan berisi saran-saran yang diperlukan untuk pengembangan dan penelitian lebih lanjut.

Daftar Pustaka

Berisi tentang literatur yang digunakan sebagai referensi dalam penulisan tugas akhir ini.

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN AKTIF NATURAL GRAPHITE (NG) SEBAGAI ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT PELARUT N,N DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC)

ABSTRAK

Salah satu sistem penyimpanan energi terbarukan yang banyak digunakan adalah rechargeable lithium ion battery. Pada rechargeable lithium ion battery terdapat empat bagian utama yang salah satunya adalah bagian anoda. Material anoda yang dipakai yaitu grafit alam. Maka, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) terhadap performa baterai. Bahasan utama dalam penelitian ini adalah menganalisa pengaruh variasi pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) dengan material aktif 37,5%, 33,3% dan 30% untuk melihat kapasitas baterai dari grafit alam. Identifikasi fasa yang terbentuk dilakukan dengan XRD, struktur mikro dan ukuran partikel dengan SEM, kapasitas baterai dengan uji charge/discharge, reaksi reduksi dan oksidasi dengan uji cyclic voltammetry. Hasil galvanostatic charge/discharge didapatkan hasil terbaik pada persentase perbandingan berat material aktif natural grafit dengan pelarut DMAC 30% dengan kapasitas charge 1,9 mAh dan kapasitas discharge 1,9 mAh pada cycle ke tiga dengan kapasitas spesifik 31,6 mah/g.

Kata kunci : Baterai ion lithium, grafit alam, kapasitas charge, kapasitas discharge, kapasitas spesifikasi.

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MEGGUNAKAN BAHAN

AKTIF NATURAL GRAPHITE (NG) SEBAGAI ANODA

DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT PELARUT N,N

DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC)

SKRIPSI

YUNI AULIA UMI

110801005

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MEGGUNAKAN BAHAN

AKTIF NATURAL GRAPHITE (NG) SEBAGAI ANODA

DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT PELARUT N,N

DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas akhir dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

YUNI AULIA UMI

110801005

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

PERNYATAAN

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN AKTIF NATURAL GRAPHITE (NG) SEBAGAI ANODA DENGAN VARIASI

BERAT PELARUT N,N DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC) SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan-ringkasan masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Agustus 2015

Yuni Aulia Umi 110801005

PENGHARGAAN

“ Niscaya Allah akan meninggikan Orang-orang yang beriman diantara

Kamu dan orang-orang yang diberi Ilmu pengetahuan beberapa derajat”

(QS. Al-Mujadillah: 11)

Alhamdulillah, pujian tertinggi dilafazkan dalam ungkapan syukur tak terkira,

kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam, Yang telah menurunkan AlQur’an

sebagai petunjuk dan sumber ilmu pengetahuan bagi orang-orang yang berpikir. Salam teruntuk Baginda Rasulullah SAW, sang teladan terbaik, pemimpin yang cerdas dan menginspirasi ummat dalam mengembangkan potensi agar tercapai kemaslahatan melalui ilmu pengetahuan.

Paper sederhana ini dapat diwujudkan karena adanya dukungan dan fasilitas dari berbagai pihak, maka penulis ingin menyampaikan ungkapan terima kasih kepada:

1. Dr. Marhaposan Situmorang selaku Ketua Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, Drs. Syahrul Humaidi, M.Sc. selaku Sekretaris Departemen Fisika Universitas Sumatera Utara, dan seluruh staf pengajar beserta pegawai administrasi di Departemen Fisika yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan.

2. Drs. Fauzi, MS. Selaku dosen pembimbing I yang telah banyak membimbing, memberikan masukan, arahan, dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

3. Fadli Rohman, M.Si. Selaku dosen pembimbing II di Pusat Penelitian Fisika LIPI, yang telah banyak meluangkan waktu untuk memberikan masukan, arahan dan membantu penulis menghadapi berbagai hambatan selama penelitian.

4. Keluarga baru di Serpong, Bu Neneng, teteh Ilma izma dan Kak Ina yang telah menjaga dan merawat penulis selama penelitian. 5. Sahabat-sahabat seperjuangan : Khairani Nasution, Meilia krisanti,

Kartika Sari, Suci Purnama Sari, Shelly Maharani, Leny Daulay, Sri Rakhmawati, Elma Riska, Wiriya Sasmita dan Trimala Sari, terima kasih untuk dukungan dan semangatnya, untuk doa dan

tegurannya, untuk terus bersama dalam lelahnya perjuangan dan untuk terus menjadi keluarga bagi penulis.

6. Sahabat-sahabat Stambuk 2011 khususnya Fauzi, Ichsan, Dhina, Dea, Fahmi, Adimas, Zikri untuk semangat dan doanya.

7. Adik-adik kos, Lili, Alya, Samsi dan Sefrina atas doa dan semangatnya.

8. Orang tersayang Misdi yang telah memberikan semangat, perhatian dukungan, dan doa kepada penulis.

Terakhir, ungkapan terima kasih yang tak berbilang kepada orang orang tercinta, Bapak Agus suharno, Ibu Suryati, serta kedua adik ku Dian Kesuma dan Nur Azizah, untuk segala doa, pengorbanan, kasih sayang, dukungan dan semangat, karya sederhana ini aku persembahkan untuk kalian.

Tersebab sadar akan keterbatasan diri, masukan dan pengembangan lanjutan akan hasil penelitian ini diharapkan hadir sebagai proses perkembangan ilmu pengetahuan. Harapan sederhana, semoga teriring manfaat dalam tulisan ini.

Penulis

PEMBUATAN BATERAI LITHIUM MENGGUNAKAN BAHAN AKTIF NATURAL GRAPHITE (NG) SEBAGAI ANODA DENGAN VARIASI PERSENTASE BERAT PELARUT N,N DIMETHYL ACETAMIDE (DMAC)

ABSTRAK

Salah satu sistem penyimpanan energi terbarukan yang banyak digunakan adalah rechargeable lithium ion battery. Pada rechargeable lithium ion battery terdapat empat bagian utama yang salah satunya adalah bagian anoda. Material anoda yang dipakai yaitu grafit alam. Maka, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) terhadap performa baterai. Bahasan utama dalam penelitian ini adalah menganalisa pengaruh variasi pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) dengan material aktif 37,5%, 33,3% dan 30% untuk melihat kapasitas baterai dari grafit alam. Identifikasi fasa yang terbentuk dilakukan dengan XRD, struktur mikro dan ukuran partikel dengan SEM, kapasitas baterai dengan uji charge/discharge, reaksi reduksi dan oksidasi dengan uji cyclic voltammetry. Hasil galvanostatic charge/discharge didapatkan hasil terbaik pada persentase perbandingan berat material aktif natural grafit dengan pelarut DMAC 30% dengan kapasitas charge 1,9 mAh dan kapasitas discharge 1,9 mAh pada cycle ke tiga dengan kapasitas spesifik 31,6 mah/g.

Kata kunci : Baterai ion lithium, grafit alam, kapasitas charge, kapasitas discharge, kapasitas spesifikasi.

2.2.1 Pengertian Baterai Ion Lithium 7 2.2.2 Bagian Utama pada Lithium Ion Battery 7

2.2.3 Prinsip Kerja Baterai Lithium 10

2.3 Karbon Sebagai Bahan Anoda 12

2.3.1 Grafit 13

2.4 Bahan Katoda Untuk Baterai Lithium 15

2.4.1 Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2) 15

2.5 Komponen Tambahan Penyusun Anoda Baterai 15 2.5.1 Binder Polyvinilidene Flouride (PVDF) 15

2.5.2 Zat aditif Acetylene Black (AB) 16

2.5.3 Pelarut N,N Dimethyl Acetamide (DMAC) 16

2.6 Prosedur Pengujian 17

2.6.1 Analisa Struktur kristal dengan XRD 17 2.6.2 Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopi) 18

2.6.3 Pengujian Charge-Discharge 20

2.6.4 Pengujian Cyclic Voltammetry 21

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN 23

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 23

3.2 Peralatan dan Bahan 23

3.2.1 Peralatan 23

3.2.2 Bahan 24

3.3 Variabel penelitian 25

3.4 Prosedur Penelitian 25

3.4.1 Diagram alir 26

3.4.3 Pembuatan Slury 27

3.4.4 Pembuatan Lembaran Anoda 27

3.4.5 Calendering dan Pemotongan Lembaran Anoda NG 28

3.4.6 Asembly Baterai 29

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 30

4.1 Pembuatan Lembaran Anoda Berbasis NG Baterai Lithium 30

4.2 Analisa XRD 32

4.3 Analisa SEM 33

4.4 Analisa Cyclic Voltammetry 35

4.5 Analisa Charge-discharge 38

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 46

5.1 Kesimpulan 46

5.2 Saran 46

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman Tabel

Tabel 2.1 Beberapa Material yang Dipakai Untuk Anoda 8 Tabel 2.2 Beberapa Material yang Dipakai Untuk katoda 9

Tabel 3.1 Komposisi Pencampuran Bahan Baku 25

Tabel 4.1 Parameter pada sampel sel anoda NG kalsinasi dan NG tanpa 31 Kalsinasi

Tabel 4.2 Analisa struktur kristal untuk NG tanpa kalsinasi 33

Tabel 4.3 Hasil Peak list graphite 33

Tabel 4.4 Hubungan hasil charge-discharge dan cyclic voltammetry 38 Tabel 4.5 Performa baterai pada charge-discharge siklus pertama 43 Tabel 4.6 Performa baterai pada charge-discharge siklus kedua 43 Tabel 4.7 Performa baterai pada charge-discharge siklus ketiga 44

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman Gambar

Gambar 2.1 Proses Charging Pada Baterai Lithium 11 Gambar 2.2 Proses Discharging Pada Baterai Lithium 11 Gambar 2.3 Grafit yang Dibentuk oleh Tumpukan Lembaran Graphene 14

Gambar 2.4 Struktur Kimia PVDF 16

Gambar 2.5 Difraksi sinar-x oleh atom-atom pada bidang kristal 18

Gambar 2.6 Diagram SEM 20

Gambar 2.7 Sinyal Eksitasi Untuk Voltametri Siklik 22

Gambar 2.8 Voltamogram 22

Gambar 3.1 Lembaran Anoda Natural Graphite yang Dikeringkan 28 Gambar 3.2 Desain Lembaran Anoda Natural Graphite 28 Gambar 4.1 Foto SEM Morfologi Natural Graphite 34

DAFTAR GRAFIK

Nomor Judul Halaman Grafik

Grafik 4.1 Grafik hubungan sudut difraksi (2 (˚)) terhadap Intensitas (Cps) 32 Pada hasil XRD natural graphite

Grafik 4.2 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (mA) pada 35 hasil uji Cyclic voltammetry Sampel A

Grafik 4.3 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (mA) pada 36 hasil uji Cyclic voltammetry Sampel B

Grafik 4.4 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (mA) pada 37 hasil uji Cyclic voltammetry Sampel C

Garfik 4.5 Grafik hubungan Tegangan (V) terhadap Arus (mA) pada 37 hasil uji Cyclic voltammetry Sampel D

Grafik 4.6 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap 39 Tegangan (V) pada hasil uji charge-discharge sampel A

Grafik 4.7 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap 40 Tegangan (V) pada hasil uji charge-discharge Sampel B

Grafik 4.8 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap 41 Tegangan (V) pada hasil uji charge-discharge sampel C

Grafik 4.9 Grafik hubungan Kapasitas charge-discharge (mAh) terhadap 42 Tegangan (V) pada hasil uji charge-discharge sampel D

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lampiran Judul Halaman LAMPIRAN A Bahan dan alat percobaan 49 LAMPIRAN B Proses Pembuatan Baterai Lithium Prismatik 54

LAMPIRAN C Pengujian Serbuk 56

LAMPIRAN D Pengujian Performa Baterai 62 LAMPIRAN E Perhitungan Komposisi Sampel dan Analisa 68