VALIDASI METODE ANALISIS LOGAM COPPER (Cu) DAN PLUMBUM (Pb) DALAM JAGUNG DENGAN CARA SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

  

VALIDASI METODE ANALISIS LOGAM COPPER (Cu) DAN

PLUMBUM (Pb) DALAM JAGUNG DENGAN CARA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

  

(Method Validation of Copper (Cu) And (Pb) Analysis in Corn Using Atomic

Absorption Spectrophotometer)

_{1 1 1 2} AINAL RIFIN DARMONO GUS AFUAN

INA RATAMA

  Z A , , A S dan R P _{1 B}

alai Penelitian Veteriner, Jl. R.E. Martadinata No. 30, Bogor 16114

₂ Fakultas Farmasi Universitas Pancasila, Jakarta

  ABSTRACT

The contamination of Cu and Pb in corn at a certain level can cause economic loss, such as depress

animal growth. The aim of this work is to validate a method of Cu and Pb analysis in corn using AAS. The

result shows that the recovery of Cu and Pb is 93.6 and 93.18%, respectively. Sensitivity value for Cu and Pb

is 1.37 and 0.82% with detection limit for Cu and Pb is 0.0008 + 0.0004 ppm and 0.045 + 0.0002 ppm,

respectively. The concentration raise of Cu and Pb in corn in the field as between 6.0985 – 7.6432 ppm and

0.005 – 0.010 ppm, respectively.

  Key Words: Validation, Cu, Pb, Corn, Atomic Absorption

ABSTRAK

Kontaminasi logam Cu dan Pb dalam jagung pada konsentrasi tertentu dapat menimbulkan kerugian

ekonomi, seperti terhambatnya pertumbuhan ternak. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui validasi

metode analisis logam Cu dan Pb dalam jagung dengan cara sistem spektofotometer serapan atom dan

kandungan logam Cu dan Pb dalam jagung pada sampel lapangan. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa

hasil validasi yaitu nilai uji perolehahan kembali konsentrasi Cu dan Pb sebesar 93,60% dan 93,18%, nilai

sensitivitas untuk logam Cu dan Pb sebesar 1,37% dan 0,82%, nilai linieritas Cu dan Pb sebesar 0,9994 dan

0,9994 dan limit deteksi untuk konsentrasi Cu dan Pb sebesar 0,008 ± 0,0004 ppm dan 0,045 ± 0,0002 ppm.

Kandungan Cu dan Pb dalam jagung di lapang antara 6,0985 – 7,6432 ppm dan 0,005 – 0,010 ppm.

  Kata Kunci: Validasi, Logam Cu, Pb, Jagung, Spektrofhotometer Serapan Atom PENDAHULUAN

  yang besar sehingga akan mengakibatkan terpaparnya hewan oleh logam dalam Tembaga (Cu) adalah unsur mineral mikro lingkungan yang tercemar. Demikian juga esensial yang sangat dibutuhkan dalam proses adanya interaksi antara logam berbahaya metabolisme dan fisiologik dalam tubuh ternak dengan logam esensial. Akibat dari pengaruh

  

B URN interaksi tersebut menyebabkan terjadinya

  ( , 1981). Defisiensi Cu ini dapat hambatan absorpsi atau penurunan fungsi dari menyebabkan mencret, pertumbuhan terhambat, perubahan warna pada rambut dan rapuh serta logam esensial yang kebanyakan dapat

  C

  mudah patah tulang-tulang panjang ( M mengakibatkan gangguan metabolisme logam

  OWEL D ARMONO D , 1985). esensial tersebut ( , 1995).

  Dari penelitian ini, metode analisis logam Timbal (Pb) adalah unsur logam mikro

  Cu dan Pb dari bahan jagung adalah dengan nonesensial dan merupakan logam yang

  3

  menggunakan metode dektruksi dengan HNO berbahaya, karena dalam jumlah yang relatif kecil dapat mengakibatkan kematian. Karena dan diukur dengan alat sepektrophotometer sifat logam yang akumulatif, maka logam serapan atom, dimana pada metode ini berbahaya tersebut tertimbun dalam jumlah mempunyai versi lain pada nyala api yang mempunyai panjang gelombang dan dengan sumber energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan oleh suatu atom.

  Tujuan dari penelitian ini adalah menentukan uji validasi metode analisis logam Cu dan Pb dalam jagung dengan cara destruksi dengan HNO

  3

  ITEANU et al.,

  Validasi metode adalah merupakan suatu proses pembuktian melalui pengujian analisis di laboratorium untuk memberikan data-data tentang kehandalan suatu metode dari suatu prosedur yang digunakan (L

  LOD = Cx*Ul*Sdstd/Rabs dimana: Cx = konsnetrasi standar yang diukur Ul = Ulangan standar yang diukur Sdstd = Simpangan baku larutan yang diukur Rabs = Rata-rata absorb standar yang diukur

  Uji ini dilakukan dengan mengukur konsentrasi standar yang paling rendah yang dapat terdeteksi absorbtnya, kemudian yang dapat terdeteksi rendah itu diulang selama 5 kali. Cara perjitungan menurut petunjuk Instruction Manual Shimadzu AA 6300 yaitu :

  Uji limit deteksi (LOD)

  Uji sensitivitas dilakukan dengan mengukur satu macam konsentrasi logam Cu adalah 0,2 dan untuk Pb adalah 1,0 mg/L dengan 3 kali ulangan, kemudian data hasil absorb dihitung simpangan baku dan rata-rata dan simpangan baku relatif (RSD).

  Uji presisi (sensitivitas)

  Uji ini dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi standar dengan empat macam konsnetrasi yaitu untuk standar Cu adalah 0,0; 0,2; 0,4 dan 0,6 dan Pb yaitu 0,0; 0,5; 1,0 dan 2,0 mg/L dengan 3 kali ulangan.

  Uji Linieritas

  Uji ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan baku pembanding kedalam sampel yang akan diperiksa, kemudian dilakukan uji blanko (tanpa penambahan larutan baku standar). Hasil perolehan kembali dinyatakan dengan persen.

  Tahap kedua Uji akurasi (ketepatan)

  Perhitungan: Konsentrasi logam = (Cx – Co) x f/ brt.spl Cx = konsentrasi logam yang diukur f = faktor pengencer Co = konsentrasi blanko brt.spl. = berat sampel

  Dari larutan standar tersebut kemudian dibuat kurva kalibrasi yaitu merupakan kurva antara konsentrasi standar dengan absorb yang dihasilkan dan membentuk suatu garis lurus.

  Buat larutan standar logam Cu mulai dari 0,0; 0,2; 0,4; dan 0,6 mg/l; serta logam Pb yaitu 0,0; 0,5; 1,0 dan 2,0 mg/L dalam aquadest.

  Persiapan kurva kalibrasi

  pekat lalu didiamkan selama satu malam di tempat ruang asam. Kemudian dilakukan destruksi dengan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 100 °C sampai warna larutan bening. Pindahkan laruran pada labu ukur 10 ml dengan memakai kertas penyaring whatman 42 dan larutkan dengan larutan HNO3 10% sampai tanda garis. Laruran tersebut dapat diukur dengan alat spektrophotometer serapan atom pada panjang gelombang untuk logam Cu dan untuk logam Pb.

  3

  Analisis logam Cu dan Pb dalam jagung yang halus dilakukan dengan metode, yaitu mula-mula ditimbang 5 gram sampel dalam erlenmeyer yang ditutup, kemudian tambahkan 10 ml HNO

  Persiapan sampel

  Pemeriksaan sampel dilakukan dalam dua tahap yaitu:

  Sampel yang dianalisa berupa jagung di lapang, kemudian digiling halus untuk pemeriksaan.

  dan menggunakan alat ukur spektrophotometer serapan atom.

MATERI DAN METODE

HASIL DAN PEMBAHASAN

  1980; W

  0,5 Pb ppm (%) 1,0 Pb ppm (%)

  Tabel 4. Hasil sensitivitas larutan standar Pb Kons. Cu (ppm) Absorb 1,0 0,0135 1,0 0,0134 1,0 0,0131

  Tabel 3. Hasil sensitivitas larutan standar Cu Kons. Cu (ppm) Absorb 0,2 0,0299 0,2 0,0235 0,2 0,0243

  Uji ini dilakukan dengan mengukur larutan standar Cu dan Pb tertentu yaitu sebesar 0,2 dan 1,0 ppm sebanyak 3 kali ulangan. Hasil uji sensitivis(presisi) dapat dilihat pada Tabel 3 dan 4.

  Presisi adalah suatu ukuran penyebaran (dispersi suatu kumpulan hasil), kedekatan dari suatu rangkaian pengukuran berulang-ulang satu sama lain. Presis diterapkan pada pengukuran berulang-ulang sehingga menunjukkan hasil pengukuran individual didistribusikan sekitar nilai rata-rata tanpa menghiraukan letak nilai rata-rata terhadap nilai benar.

  Uji sensitivitas (presisi)

  pekat dan diukur dengan alat spektrophotometer searpan atom. Untuk logam Cu dari 9 larutan sampel, dibagi menjadi 3 grup yang masing-masing grup berisi larutan standar 0,2; 0,4 dan 0,8 ppm dengan 3 kali ulangan, sedangkan untuk Pb masing-masing grup berisi 0,5; 1,0 dan 2,0 ppm dengan 3 kali ulangan. Dari hasil pengukuran didapat hasil perolehan kembali logam Cu dan Pb yaitu sebesar 93,60% dan 03,18%.

  3

  Dari hasil uji perolehan kembali untuk logam Cu dan Pb pada jagung yaitu menggunakan metode destruksi dengan HNO

  2,0 Pb ppm (%) 1 80,95 95,80 100,28 2 84,12 96,64 103,40 3 79,57 100,00 100,85

  Tabel 2. Hasil uji perolehan kembali kandungan logam Pb dalam jagung Ulangan

  EGSCHEIDER

  0,8 Cu ppm (%) 1 88,95 89,65 75,64 2 107,00 107,53 72,50 3 119,40 102,58 75,32

  0,2 Cu ppm (%) 0,4 Cu ppm (%)

  Tabel 1. Hasil uji perolehan kembali kandungan logam Cu dalam jagung Ulangan

  Hasil perolehan kembali kandungan logam Cu dan Pb dalam jagung dapat dilihat pada Tabel 1 dan 2.

  Untuk mengukur ketepatan hasil dari analisis yang telah dilakukan, dalam hal ini perlu dilakukan uji perolehan kembali. Dicoba dua perlakukan yang diambil dari satu contoh atau contoh yang sama, masing-masing satu untuk contoh yang ditambahkan standar dan satu lagi untuk larutan blangko (contoh tanpa penambahan larutan standar). Kandungan logam dari masing-masing perlakuaan itu dihitung, maka jumlah kandungan logam dalam contoh berstandar dikurangi dengan jumlah kandungan logam yang terdapat dalam contoh blanko dibagi dengan jumlah kandungan logam dari standar yang ditambahkan dan dikalikan 100%.

  Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu seberapa dekat pengukuran terhadap nilai benar, yang diperkirakan (AOAC, 1993).

  Akurasi (ketepatan)

  Hasil uji validasi dari pengembangan metode analisis jagung dapat dinyatakan dalam beberapa parameter yaitu:

  REEN , 1996).

  , 1996; G

  Dari hasil pengukuran diperoleh nilai simpangan baku relatif logam Cu dan Pb adalah sebesar 1,67% dan 1,29%. Nilai yang diperoleh tersebut ternyata cukup baik, karena lebih kecil dari pada 2% yang ditentukan. Dengan demikian analisis logam Cu dan Pb dalam jagung dengan menggunakan metode destruksi HNO

  3

  , diukur dengan alat spektrofhotometer serapan atom sangat baik.

  Uji linieritas

  Linieritas adalah suatu koefisien korelasi antara konsentrasi larutan standar baku dengan absorbans yang dihasilkan yang merupakan suatu garis lurus. Metode analisis yang menggambarkan kemampuan suatu alat untuk memperoleh hasil pengujian yang sebanding dengan kadar analitik alat dalam sampel uji pada rentang konsentrasi tertentu. Uji linieritas dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi yang dapat menghasilkan persamaan garis regresi serta nilai koefisien determinasi yaitu ubtuk mengetahui hubungan antara konsnetrasi larytan baku dengan nilai absorb yang dihasilkan.

  Berdasarkan hasil pengujian kalibrasi metode destruksi dan spekrophotometer serapan atom diperoleh persamaan garis regresi Cu yaitu Y = 0,0006 + 0,0793X (Gambar 1.) dan Pb yaitu 0,0013 + 0,0119X (Gambar 2.) dan hasil kofisien determinasi adalah 0,9994 dan 0,9994 berarti nilainya mendekati 1, sehingga penggunaan metode tersebut dapat digunakan untuk analisis logam Cu dan Pb dengan hasil yang baik.

  Gambar 1. Linieritas logam Cu Gambar 2. Linieritas logam Pb y = 0,0793x + 0,0006 R ² = 0,9994 0,02

  0,04 0,06 0,08 0 0,2 0,4 0,6 0,8

  1 Konsentrasi (ppm) Absor b an y = 0,0119x + 0,0013 R2 = 0,9994

  0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

  0 1

  

2

3 4 5

Konsnetrasi (ppm)

Absorban

  Limit deteksi (LOD)

  Dari sampel lapang yang diperiksa ternyata bahwa jagung masih terdapat kandungan Cu dan Pb, walaupun masih dibawah ambang batas. Metode uji dilaksanakan secara mantap dan terkendali, untuk mencapai kondisi tersebut diperlukan (1) Personel yang kompeten, (2) Peralatan yang terpelihara, terverifikasi, dan terakreditasi, (3) Pereaksi yang terkontrol, (4) Menggunakan reference yang terbaru dan pengawasan mutu hasil uji.

  Limit deteksi adalah konsentrasi larutan standar baku terendah yang dapat menghasilkan absorbans yang terdeteksi. Dari beberapa larutan standar baku Cu dan Pb diukur, dimana yang mendekati batas antara yang terdeteksi dan tidak terdeteksi diukur ulang dan menghasilkan konsentrasi terendah unutk logam Cu dan Pb adalah 0,008 ± 0,0004 ppm dan 0,045 ± 0,0002 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

  Tabel 5. Kandungan Cu dan Pb dalam jagung dari lapangan Ulangan Kons. Pb (ppm) Kons. Cu (ppm)

  1 0,000 7,0762 2 0,000 7,0465 3 0,000 7,0239 4 0,000 7,0482 5 0,007 6,5106 6 0,000 6,5055 7 0,000 6,4861 8 0,000 6,5005 9 0,000 6,5771 10 0,010 6,0985 11 0,000 6,7651 12 0,000 6,4756 13 0,000 6,7365 14 0,000 7,114 15 0,000 7,6432

  

I

NSTRUCTION M ANUAL . Shimadzu AA-6300 (P/N206-51800). Shimadzu Atomic Absorption Spectrophotometer.

  VA.

  Guenzler, Springer Verlag, Berlin. AOAC. 1993. Peer Verified methods Program, Manual on policies and procedures, Arlington,

  

W

EGSCHEIDER . 1996. Validation of analytical methods, in Accreditation and quality assurance in analytical chemistry, edited by H.

  H. J EHLE , M. F ISCHER and W. F UNK . 1995. Validation of analytical procedures in pharmaceutical analytical chemistry: HPTLC assay of theopyline in an effervescent tablet, Planar Chrom., 8, July/Aug. pp. 269 – 278.

  B.,

  Features, May 1, 305A/309A. R ENGER ,

  Changes of serum mineral concentration in horses during exercise. G REEN , J.M. 1996. A practical guide to analytical method validation, Anal.Chem. News &

  ANO . 2002.

  ATSUI and H. Y

  M URAKAMI , T. M

  SSAI , Y.

  A. M ATSUI , Y. A

  Uji lapang

  

I

NOUE , Y., T. O SAWA

  , D. 1984. General Chemistry, Houghton Miffin Company.

  Selatan. Penyakit Hewan. 21(38): 128 – 131.

E

BBING D ARRELL

  AHRI . 1989. Defisiensi Cu dan Zn pada sapi didaerah. Tranmigrasi Kalimantan

  

D

ARMONO dan S. B

  

B

URNS , M.J. 1981. Role of Copper in Physiological Process. Auburn Vet. J. 38(1): 12.

  Am. Vet. Med. Ass. 180(4): 386 – 387.

  

B

OSTWICK , J.L. 1982. Copper toxicosis in sheep. J.

  Dari hasil analisis kandungan Cu dan Pb dalam jagung dari 15 sampel yang diperiksa terdeteksi 100% mengandung Cu, sedangkan pada Pb hanya terdeteksi 13% mengandung Pb. Untuk melihat kandungan Cu dan Pb di lapang dapat dilihat pada Tabel 5.

KESIMPULAN DAN SARAN

  Dari hasil penelitian ini dapat diambil kesimpulan bahwa logam Cu dan Pb dalam jagung dengan metode dektruksi dan diukur dengan alat spektrofhotometer serapan atom dapat digunakan dengan baik, karena pada analisis metode validasi yang dihasilkan masih dalam batas standar validasi yang ditentukan.

  ,