SINTESIS PARTIKEL NANOSPERIK TiO2 MELALUI METODE HIDROTERMAL GELOMBANG MIKRO DAN SIFAT FOTOKATALITIKNYA UNTUK DEGRADASI BIRU METILEN.
SINTESIS PARTIKEL NANOSPERIK TiO2 MELALUI METODE
HIDROTERMAL GELOMBANG MIKRO DAN SIFAT
FOTOKATALITIKNYA UNTUK DEGRADASI BIRU METILEN
Tesis
Oleh :
AMELIA AMIR
1121207003
PROGRAM STUDI KIMIA
PASCASARJANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
SINTESIS PARTIKEL NANOSPERIK TiO2 MELALUI METODE
HIDROTERMAL GELOMBANG MIKRO DAN SIFAT
FOTOKATALITIKNYA UNTUK DEGRADASI BIRU METILEN
Oleh :
Amelia Amir (1121207003)
(Dibawah bimbingan Prof. Dr. Syukri Arief dan Prof.Dr.Emriadi)
RINGKASAN
Titanium dioksida (TiO2) telah banyak diteliti dalam beragam aplikasi karena
sifatnya yang inert, stabil terhadap korosi yang disebabkan cahaya ataupun bahan
kimia, relatif murah, dan tidak beracun. Banyak metode yang telah dikembangkan
dalam sintesis TiO2 seperti sol gel, solvotermal, dekomposisi termal dan
hidrotermal.
Metode
hidrotermal
memiliki
banyak
keuntungan
seperti
persiapannya yang sederhana, suhu reaksi yang relatif rendah, dispersi yang
seragam untuk doping ion logam, kontrol stoikiometri, dan memberikan
kehomogenan yang baik secara kimia. Walaupun begitu, waktu reaksi yang
dibutuhkan tergolong relatif lama. Metode hidrotermal dengan bantuan
gelombang mikro telah digunakan untuk mensintesis TiO2 berstruktur nano
dengan waktu reaksi yang lebih singkat dibandingkan dengan metode hidrotermal
konvensional.
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis partikel nanosperik TiO2
melalui metode hidrotermal dengan bantuan gelombang mikro, mengkarakterisasi
partikel nanosperik TiO2 yang telah disintesis dan mempelajari pengaruh jumlah
partikel nanosperik TiO2 terhadap aktivitas fotokatalitiknya untuk degradasi biru
metilen.
Pada penelitian ini digunakan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan
tetrametil ammonium hidroksida (TMAOH) sebagai prekursor serta asam sitrat
sebagai agen pengarah struktur (structure directing agent). Reaksi hidrotermal
dengan bantuan gelombang mikro untuk mendapatkan partikel nanosperik TiO2
dilakukan pada 180oC selama 60 menit . Partikel nanosperik TiO2 yang dihasilkan
dikarakterisasi menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM) dan XRay Diffraction (XRD). Aktivitas fotokatalitik partikel nanosperik TiO2 dievaluasi
melalui proses degradasi biru metilen dengan memvariasikan jumlah fotokatalis
yang ditambahkan kedalam larutan biru metilen 10 ppm yaitu 10, 30 dan 50 mg.
Serapan biru metilen terhadap sinar ultraviolet (UV) diukur menggunakan
spektrofotometer UV.
Partikel nanosperik TiO2 dengan tingkat kristalinitas yang baik dan
berukuran sekitar 4-5 nm telah berhasil disintesis. Data XRD dan TEM
menunjukkan bahwa partikel nanosperik TiO2 yang terbentuk memiliki fase
anatase. Keberadaan fase anatase dapat meningkatkan aktivitas fotokatalitik
partikel nanosperik TiO2, sehingga partikel nanosperik yang telah disintesis dapat
diaplikasikan sebagai fotokatalis. Penambahan 50 mg katalis nanosperik TiO2
menunjukkan aktivitas fotokatalitik yang lebih baik dibandingkan dengan 10 dan
30 mg. Walaupun begitu, agregasi biru metilen terjadi dengan penambahan katalis
nanosperik TiO2 yang terlihat dari perbedaan karakteristik puncak serapan UV
dibandingkan dengan larutan biru metilen tanpa penambahan katalis nanosperik
TiO2.
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................i
PERNYATAAN KEASLIAN TESIS.................................................................ii
RIWAYAT HIDUP ............................................................................................iii
KATA PENGANTAR ........................................................................................iv
DAFTAR ISI ......................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................vii
DAFTAR TABEL ..............................................................................................viii
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................ix
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ..............................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah .........................................................................................3
1.3 Tujuan Penelitian ..........................................................................................3
1.4 Manfaat Penelitian........................................................................................ 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Titanium Dioksida (TiO2) ............................................................................5
2.2 Metode Sintesis Partikel Nano TiO2 ..............................................................8
2.3 Biru Metilen .................................................................................................10
2.4 Fotokatalisis .................................................................................................12
BAB III. METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................................18
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Alat yang digunakan...........................................................................18
3.3.2 Bahan yang digunakan....................................................................... 18
3.2.3 Sintesis Partikel Nanosperik TiO2 dengan Metode Hidrotermal
Gelombang Mikro ............................................................................19
3.2.4 Karakterisasi Partikel Nanosperik TiO2 menggunakan XRD
dan TEM ...........................................................................................19
3.2.5 Uji Fotokatalitik Partikel Nanosperik TiO2 ...........................................19
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis Partikel Nanosperik TiO2 dengan Reaksi Hidrotermal
menggunakan Gelombang Mikro..................................................................21
4.2 Karakterisasi Partikel Nanosperik TiO2..........................................................22
4.3 Uji Fotokatalitik Partikel Nanosperik TiO2 ..................................................25
BAB V. PENUTUP
5.1 Kesimpulan ..................................................................................................31
5.2 Saran ...........................................................................................................31
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
HIDROTERMAL GELOMBANG MIKRO DAN SIFAT
FOTOKATALITIKNYA UNTUK DEGRADASI BIRU METILEN
Tesis
Oleh :
AMELIA AMIR
1121207003
PROGRAM STUDI KIMIA
PASCASARJANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
SINTESIS PARTIKEL NANOSPERIK TiO2 MELALUI METODE
HIDROTERMAL GELOMBANG MIKRO DAN SIFAT
FOTOKATALITIKNYA UNTUK DEGRADASI BIRU METILEN
Oleh :
Amelia Amir (1121207003)
(Dibawah bimbingan Prof. Dr. Syukri Arief dan Prof.Dr.Emriadi)
RINGKASAN
Titanium dioksida (TiO2) telah banyak diteliti dalam beragam aplikasi karena
sifatnya yang inert, stabil terhadap korosi yang disebabkan cahaya ataupun bahan
kimia, relatif murah, dan tidak beracun. Banyak metode yang telah dikembangkan
dalam sintesis TiO2 seperti sol gel, solvotermal, dekomposisi termal dan
hidrotermal.
Metode
hidrotermal
memiliki
banyak
keuntungan
seperti
persiapannya yang sederhana, suhu reaksi yang relatif rendah, dispersi yang
seragam untuk doping ion logam, kontrol stoikiometri, dan memberikan
kehomogenan yang baik secara kimia. Walaupun begitu, waktu reaksi yang
dibutuhkan tergolong relatif lama. Metode hidrotermal dengan bantuan
gelombang mikro telah digunakan untuk mensintesis TiO2 berstruktur nano
dengan waktu reaksi yang lebih singkat dibandingkan dengan metode hidrotermal
konvensional.
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis partikel nanosperik TiO2
melalui metode hidrotermal dengan bantuan gelombang mikro, mengkarakterisasi
partikel nanosperik TiO2 yang telah disintesis dan mempelajari pengaruh jumlah
partikel nanosperik TiO2 terhadap aktivitas fotokatalitiknya untuk degradasi biru
metilen.
Pada penelitian ini digunakan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan
tetrametil ammonium hidroksida (TMAOH) sebagai prekursor serta asam sitrat
sebagai agen pengarah struktur (structure directing agent). Reaksi hidrotermal
dengan bantuan gelombang mikro untuk mendapatkan partikel nanosperik TiO2
dilakukan pada 180oC selama 60 menit . Partikel nanosperik TiO2 yang dihasilkan
dikarakterisasi menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM) dan XRay Diffraction (XRD). Aktivitas fotokatalitik partikel nanosperik TiO2 dievaluasi
melalui proses degradasi biru metilen dengan memvariasikan jumlah fotokatalis
yang ditambahkan kedalam larutan biru metilen 10 ppm yaitu 10, 30 dan 50 mg.
Serapan biru metilen terhadap sinar ultraviolet (UV) diukur menggunakan
spektrofotometer UV.
Partikel nanosperik TiO2 dengan tingkat kristalinitas yang baik dan
berukuran sekitar 4-5 nm telah berhasil disintesis. Data XRD dan TEM
menunjukkan bahwa partikel nanosperik TiO2 yang terbentuk memiliki fase
anatase. Keberadaan fase anatase dapat meningkatkan aktivitas fotokatalitik
partikel nanosperik TiO2, sehingga partikel nanosperik yang telah disintesis dapat
diaplikasikan sebagai fotokatalis. Penambahan 50 mg katalis nanosperik TiO2
menunjukkan aktivitas fotokatalitik yang lebih baik dibandingkan dengan 10 dan
30 mg. Walaupun begitu, agregasi biru metilen terjadi dengan penambahan katalis
nanosperik TiO2 yang terlihat dari perbedaan karakteristik puncak serapan UV
dibandingkan dengan larutan biru metilen tanpa penambahan katalis nanosperik
TiO2.
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................i
PERNYATAAN KEASLIAN TESIS.................................................................ii
RIWAYAT HIDUP ............................................................................................iii
KATA PENGANTAR ........................................................................................iv
DAFTAR ISI ......................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................vii
DAFTAR TABEL ..............................................................................................viii
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................ix
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ..............................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah .........................................................................................3
1.3 Tujuan Penelitian ..........................................................................................3
1.4 Manfaat Penelitian........................................................................................ 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Titanium Dioksida (TiO2) ............................................................................5
2.2 Metode Sintesis Partikel Nano TiO2 ..............................................................8
2.3 Biru Metilen .................................................................................................10
2.4 Fotokatalisis .................................................................................................12
BAB III. METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................................18
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Alat yang digunakan...........................................................................18
3.3.2 Bahan yang digunakan....................................................................... 18
3.2.3 Sintesis Partikel Nanosperik TiO2 dengan Metode Hidrotermal
Gelombang Mikro ............................................................................19
3.2.4 Karakterisasi Partikel Nanosperik TiO2 menggunakan XRD
dan TEM ...........................................................................................19
3.2.5 Uji Fotokatalitik Partikel Nanosperik TiO2 ...........................................19
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis Partikel Nanosperik TiO2 dengan Reaksi Hidrotermal
menggunakan Gelombang Mikro..................................................................21
4.2 Karakterisasi Partikel Nanosperik TiO2..........................................................22
4.3 Uji Fotokatalitik Partikel Nanosperik TiO2 ..................................................25
BAB V. PENUTUP
5.1 Kesimpulan ..................................................................................................31
5.2 Saran ...........................................................................................................31
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN