Laporan Praktikum Penentuan Kadar Kafein
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2017/2018
PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
MODUL
PEMBIMBING
: Menentukan Kadar Fe Menggunakan AAS
: Drs. Budi Santoso, MT
Praktikum
: 15 November 2017
Penyerahan Laporan
: 22 November 2017
Oleh:
Kelompok
: IV
Nama
: Fitria Alifviani
(161431013)
Hanny Supriaty
(161431014)
Lia Nurliana
(161431015)
Marince Enungga K
(161431017)
Kelas
:2–A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2017
I.
TUJUAN
II.
1.
Untuk menentukan konsentrasi Fe dalam sampel
2.
Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar
LANDASAN TEORI
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan
bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode
spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi
fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).
Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses
eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan
T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom
(SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan
sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi
sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi
sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan
Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
-
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
-
Sumber radiasi
-
Sistem pengukur fotometri
Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
-
Lampu katoda
-
Tabung gas
-
Ducting
-
Kompresor
-
Burner
A.
-
Buangan pada AAS
-
Monokromator
-
Detector
Alat dan Bahan
1. Alat
:
-
Labu takar 100 mL
-
Labu takar 50 mL
-
Pipet tetes
-
Gelas kimia 100 mL
-
Gelas kimia 600 mL
-
Corong kecil
-
Pipet ukur
2. Bahan
:
-
Larutan Asam Klorida pekat
-
Larutan Induk Fe 1000 ppm
-
Aquadest
Prosedur Kerja
1.
Prosedur Pengoperasian AAS
1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan tombol “power
on”
2. Membuka vulve pada kompresor
3. Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam
4. Membuka valve utama pada tabung asetilen
5. Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention ready ( dilihat
pada bagian bawah layar yang panjang )
6. Menyalakan exhousepan
7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription. Tekan enter.
Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu
8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang dan slit width
pada pengukuran I, panjang gelombnag = 766.5 nm, sift width = 0.5 nm,
Pengukuran II panjang gelombnag = 769.9 nm. Sift width = 0.5 nm
9. Mengklik submenu measurment ---) measurment mode ---) integration
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api turunkan asetylen
sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)
14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) --) ok
15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades
Persiapan Larutan Standar Fe
Membuat Larutan Awal Fe 100
ppm
Labu Takar 50 mL (7
Buah)
Menjadi deret standar 2 , 4, 6, 8 ppm dan 10 ppm
1 buah labu takar diisi larutan blanko Aquadest + HCl 5 mL
Pipet larutan sesuai dengan kebutuhan
Tambah aquadest hingga tanda batas
Aduk hingga homogen
Jadilah deret standar larutan Fe
Persiapan Larutan Sampel dari Tanah TKB
Timbang 1 gram Sampel dari
Tanah
Lakukan proses Ekstraksi
Tambahkan 5 mL HCl pekat kedalam gelas kimia
Aduk hingga sampel dan larutan tercampur rata
Tambahkan Aquadest secukupnya
Lakukan penyaringan di corong bertangkai pendek
Diperoleh hasil ekstraksi dari sampel Tanah
Lakukan Pengenceran Sebanyak 100mL dan 50mL
B. Data pengamatan
1.
Penggunaan AAS
Menyalakan AAS
Mematikan AAS
2.
Ketika AAS dijalankan sesuai prosedur,
terlihat pada bagian atomizer terdapat api
yang menyala menjadi biru. Warna nyala
biru ini yang diapakai untuk
pengukuran/analisis
Ketika AAS dimatikan sesuai prosedur,
terlihat pada bagian atomizer setelah
dimatikan api biru padam dan menghilang.
Penetapan Konsentrasi Fe dalam Sampel
Persiapan Larutan
Pembuatan Larutan Sampel
Dalam pembuatan sampel, sampel
diekstrasi dengan larutan pekat HCl
sehingga diperoleh hasil ekstraksi yang
bewarna kuning
Pengukuran dengan AAS
Pengukuran Sampel
Sampel dengan pengenceran sebanyak
100 mL dan 50 mL Kemudian dihitung
Absorbannya.
C. Data Percobaan dan Perhitungan
1.
Penetapan Fe
a. Pembuatan larutan 1000 ppm
Pipet Larutan Sebanyak 10 mL
N1 . V1 = N2 . V2
1000. 10 = N2 . 100
V1 = 100 ppm
Pembuatan Larutan Deret Standar Fe
Untuk konsentrasi Fe 2 ppm
Untuk konsentrasi Fe 4 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . V1
V1 . 100 = 2 . 50
V1 . 100 = 4 . 50
V1 = 1 mL
= N2 . V2
V1 = 2 mL
Untuk konsentrasi Fe 6 ppm
Untuk konsentrasi Fe 8 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . V1
V1. 100 = 6 . 50
V1. 100 = 8 . 50
V1 = 3 mL
V1 = 4 mL
Untuk konsentrasi Fe 10 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
V1. 100 = 10 . 50
V1 = 5 mL
b. Pengukuran Larutan Deret Standar Fe
Panjang gelombang : nm
Data
AAS
Sample
Label
Table
Blank
Standar
1
Standar
2
Standar
3
Conc
(Mg/L)
______
_
2.000
0
4.000
0
6.000
0
= N2 . V2
%RSD
____
____
____
____
Mean
Abs
0.000
0
0.005
6
0.020
5
0.050
5
Replicat
es
____
____
____
____
Standar
4
Standar
5
8.000
0
10.00
00
Sample
Label
Table
Blank
Standar
1
Standar
2
Standar
3
Standar
4
Standar
5
Conc
(Mg/L)
______
_
2.000
0
4.000
0
6.000
0
8.000
0
10.00
00
Sample
Label
Campuran
STD
Pengencera
n1
Pengencera
n2
0.074
1
0.102
9
_____
_____
%RSD
Mean
Abs
0.000
1
0.079
9
0.211
3
0.297
0
0.381
0
0.464
0
HIGH
4.77
1.05
0.48
0.99
0.61
Conc
(Mg/L)
7,293
9
2,878
9
1,409
2
____
____
Replicates
0.000
6
0.075
5
0.209
1
0.295
5
0.376
6
0.462
9
Mean
Abs.
0,347
3
0,137
1
0,067
1
%RSD
1,16
0,12
1,24
0.000
4
0.081
6
0.213
6
0.297
0
0.382
8
0.467
3
-0.0007
0.0825
0.2113
0.2984
0.3834
0.4620
Replicates
0,346
4
0,137
0,067
9
0,351
7
0,137
3
0,066
2
0,343
8
0,136
9
0,067
2
Kurva Kalibrasi AAS
Kurva Kalibrasi dan Penentuan Kadar Sampel
0.5000
f(x) = 0.05 x + 0
R² = 0.99
Absorban
0.4000
0.3000
Kurva
Linear (Kurva)
0.2000
0.1000
0.0000
0
2
4
6
8
10
12
Konsentrasi ppm
Perhitungan penentuan kadar Fe pada sampel pada l= nm berdasarkan kurva
Persamaan garis dari grafik: y = 0,0473 x + 0,0025
1.
Kadar sampel 1 :
Abs sampel = 0,1371
y = ax
0,1371 = 0,0473 x
x = 0,1371 = 2,89 ppm
0,0473
2.
Kadar sampel 2 :
Abs sampel = 0,0671
y = ax
0,0671 = 0,0473 x
x = 0,0671 = 1,41 ppm
0,0473
Pembahasan
Lia Nurliana -161431015
Pada Praktikum kali ini mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah
absorpsi cahaya oleh atom. Mekanisme yang terjadi untuk penetapan kadar Fe menggunakan
AAS adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel
diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi
adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala
yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk
ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding
langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan, alat spektrofotometer serapan atom
harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang berisi pelarut yang
digunakan untuk melarutkan sampel. Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada
konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau
sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus
menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral atau
logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi
hasilnya itu sendiri (tidak akurat).
Dari pengukuran larutan deret standar menggunakan AAS dapat dilihat bahwa nilai
serapan semakin tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi. Dari hasil pengukuran sampel
didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 2,8789 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah
sebesar 1,4092 ppm. Konsentrasi ini adalah yang terukur pada AAS, sedangkan pada
perhitungan dilakukan perhitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan grafik.
Perbedaan hasil yang didapat dikarenakan perbedaan pembulatan, dikarenakan perbedaannya
kecil dan hasil yang diperoleh hampir mendekati nilai konsentrasi yang terukur pada AAS.
Sedangkan konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 2,89 ppm sedangkan pada sampel 2
konsentrasinya sebesar 1,41 ppm.
Fitria Alifviani -161431013
Pada praktikum kali ini, dilakukan penentuan konsentrasi Besi (Fe) pada sampel tanah
secara AAS. Sampel yang diuji akan di lewatkan pada nyala api pada AAS sehingga atom
akan tereksitasi dan memancarkan gelombang yang selanjutnya dibaca oleh alat. Dalam hal
ini, atom Fe lah yang akan dieksitasi dan kemudian dibaca sebagai konsentrasi.
Namun, sebelum menentukan konsentrasi Fe dalam sampel, terlebih dahulu dibuat
kurva kalibrasi Fe dengan mengukur larutan deret standar menggunakan AAS, yang
kemudian dibuat kurva kalibrasinya. Pengukuran ini pula harus dilakukan koreksi dengan
men-zero-kan absorban sebelum pengukuran deret standar, ini bertujuan untuk memastikan
bahwa pengukuran ini merupakan murni pengukuran standar. Dalam pembuatan deret standar
pula, perlu menggunakan air demineral sebagai pelarut standar juga blanko, hal ini dilakukan
supaya kesalahan pengukuran dapat diminimalisir. Selain itu pula, dalam pembuatan blanko
perlu ditambahkan sedikit HCl encer supaya melarutkan logam yang ada di pelarut. Dalam
pembuatan larutan sampel, perlu pula ditambahkan larutan HCl pekat supaya logam Fe yang
berada pada sampel larut dengan sempurna baru kemudian diencerkn dengan aqua demineral.
Dari hasil praktikum, didapat kurva kalibrasi seperti pada data pengamatan. Dan
didapat persamaan garis linier y = 0,0473x + 0,0025, sehingga didapat pula konsentrasi Fe
pada sampel 1 sebesar 2,89 ppm dan konsentrasi Fe pada sampel 2 sebesar 1,41 ppm
Kesimpulan
-
Penetapan Sampel secara pengukuran AAS, didapat konsentrasi Fe pada sampel 1
adalah sebesar 2,8789 ppm dan konsentrasi pada sampel 2 adalah sebesar 1,4092
ppm.
Daftar Pustaka
Alex,
2012.
“AAS
(Athomic
Absroption
Spectrophotometer”,
(online),
(http://alexschemistry.blogspot.com/2012/09/aasatomic-absorptionspectrophotometer.html)
Itatri. 2012. “Laporan Kimia Analitik” http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimiaanalitik-aas.html
Putri, Anastasia. 2012. “Laporan Praktikum Kimia Dasar” http://rinsosya.blogspot.com/2012/
laporan-praktikum-kimia-dasar.html
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2017/2018
PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
MODUL
PEMBIMBING
: Menentukan Kadar Fe Menggunakan AAS
: Drs. Budi Santoso, MT
Praktikum
: 15 November 2017
Penyerahan Laporan
: 22 November 2017
Oleh:
Kelompok
: IV
Nama
: Fitria Alifviani
(161431013)
Hanny Supriaty
(161431014)
Lia Nurliana
(161431015)
Marince Enungga K
(161431017)
Kelas
:2–A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2017
I.
TUJUAN
II.
1.
Untuk menentukan konsentrasi Fe dalam sampel
2.
Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar
LANDASAN TEORI
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan
bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode
spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsurunsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi
fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).
Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses
eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan
T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom
(SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan
sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi
sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi
sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan
Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
-
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
-
Sumber radiasi
-
Sistem pengukur fotometri
Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
-
Lampu katoda
-
Tabung gas
-
Ducting
-
Kompresor
-
Burner
A.
-
Buangan pada AAS
-
Monokromator
-
Detector
Alat dan Bahan
1. Alat
:
-
Labu takar 100 mL
-
Labu takar 50 mL
-
Pipet tetes
-
Gelas kimia 100 mL
-
Gelas kimia 600 mL
-
Corong kecil
-
Pipet ukur
2. Bahan
:
-
Larutan Asam Klorida pekat
-
Larutan Induk Fe 1000 ppm
-
Aquadest
Prosedur Kerja
1.
Prosedur Pengoperasian AAS
1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan tombol “power
on”
2. Membuka vulve pada kompresor
3. Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam
4. Membuka valve utama pada tabung asetilen
5. Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention ready ( dilihat
pada bagian bawah layar yang panjang )
6. Menyalakan exhousepan
7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription. Tekan enter.
Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu
8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang dan slit width
pada pengukuran I, panjang gelombnag = 766.5 nm, sift width = 0.5 nm,
Pengukuran II panjang gelombnag = 769.9 nm. Sift width = 0.5 nm
9. Mengklik submenu measurment ---) measurment mode ---) integration
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api turunkan asetylen
sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)
14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) --) ok
15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades
Persiapan Larutan Standar Fe
Membuat Larutan Awal Fe 100
ppm
Labu Takar 50 mL (7
Buah)
Menjadi deret standar 2 , 4, 6, 8 ppm dan 10 ppm
1 buah labu takar diisi larutan blanko Aquadest + HCl 5 mL
Pipet larutan sesuai dengan kebutuhan
Tambah aquadest hingga tanda batas
Aduk hingga homogen
Jadilah deret standar larutan Fe
Persiapan Larutan Sampel dari Tanah TKB
Timbang 1 gram Sampel dari
Tanah
Lakukan proses Ekstraksi
Tambahkan 5 mL HCl pekat kedalam gelas kimia
Aduk hingga sampel dan larutan tercampur rata
Tambahkan Aquadest secukupnya
Lakukan penyaringan di corong bertangkai pendek
Diperoleh hasil ekstraksi dari sampel Tanah
Lakukan Pengenceran Sebanyak 100mL dan 50mL
B. Data pengamatan
1.
Penggunaan AAS
Menyalakan AAS
Mematikan AAS
2.
Ketika AAS dijalankan sesuai prosedur,
terlihat pada bagian atomizer terdapat api
yang menyala menjadi biru. Warna nyala
biru ini yang diapakai untuk
pengukuran/analisis
Ketika AAS dimatikan sesuai prosedur,
terlihat pada bagian atomizer setelah
dimatikan api biru padam dan menghilang.
Penetapan Konsentrasi Fe dalam Sampel
Persiapan Larutan
Pembuatan Larutan Sampel
Dalam pembuatan sampel, sampel
diekstrasi dengan larutan pekat HCl
sehingga diperoleh hasil ekstraksi yang
bewarna kuning
Pengukuran dengan AAS
Pengukuran Sampel
Sampel dengan pengenceran sebanyak
100 mL dan 50 mL Kemudian dihitung
Absorbannya.
C. Data Percobaan dan Perhitungan
1.
Penetapan Fe
a. Pembuatan larutan 1000 ppm
Pipet Larutan Sebanyak 10 mL
N1 . V1 = N2 . V2
1000. 10 = N2 . 100
V1 = 100 ppm
Pembuatan Larutan Deret Standar Fe
Untuk konsentrasi Fe 2 ppm
Untuk konsentrasi Fe 4 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . V1
V1 . 100 = 2 . 50
V1 . 100 = 4 . 50
V1 = 1 mL
= N2 . V2
V1 = 2 mL
Untuk konsentrasi Fe 6 ppm
Untuk konsentrasi Fe 8 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . V1
V1. 100 = 6 . 50
V1. 100 = 8 . 50
V1 = 3 mL
V1 = 4 mL
Untuk konsentrasi Fe 10 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
V1. 100 = 10 . 50
V1 = 5 mL
b. Pengukuran Larutan Deret Standar Fe
Panjang gelombang : nm
Data
AAS
Sample
Label
Table
Blank
Standar
1
Standar
2
Standar
3
Conc
(Mg/L)
______
_
2.000
0
4.000
0
6.000
0
= N2 . V2
%RSD
____
____
____
____
Mean
Abs
0.000
0
0.005
6
0.020
5
0.050
5
Replicat
es
____
____
____
____
Standar
4
Standar
5
8.000
0
10.00
00
Sample
Label
Table
Blank
Standar
1
Standar
2
Standar
3
Standar
4
Standar
5
Conc
(Mg/L)
______
_
2.000
0
4.000
0
6.000
0
8.000
0
10.00
00
Sample
Label
Campuran
STD
Pengencera
n1
Pengencera
n2
0.074
1
0.102
9
_____
_____
%RSD
Mean
Abs
0.000
1
0.079
9
0.211
3
0.297
0
0.381
0
0.464
0
HIGH
4.77
1.05
0.48
0.99
0.61
Conc
(Mg/L)
7,293
9
2,878
9
1,409
2
____
____
Replicates
0.000
6
0.075
5
0.209
1
0.295
5
0.376
6
0.462
9
Mean
Abs.
0,347
3
0,137
1
0,067
1
%RSD
1,16
0,12
1,24
0.000
4
0.081
6
0.213
6
0.297
0
0.382
8
0.467
3
-0.0007
0.0825
0.2113
0.2984
0.3834
0.4620
Replicates
0,346
4
0,137
0,067
9
0,351
7
0,137
3
0,066
2
0,343
8
0,136
9
0,067
2
Kurva Kalibrasi AAS
Kurva Kalibrasi dan Penentuan Kadar Sampel
0.5000
f(x) = 0.05 x + 0
R² = 0.99
Absorban
0.4000
0.3000
Kurva
Linear (Kurva)
0.2000
0.1000
0.0000
0
2
4
6
8
10
12
Konsentrasi ppm
Perhitungan penentuan kadar Fe pada sampel pada l= nm berdasarkan kurva
Persamaan garis dari grafik: y = 0,0473 x + 0,0025
1.
Kadar sampel 1 :
Abs sampel = 0,1371
y = ax
0,1371 = 0,0473 x
x = 0,1371 = 2,89 ppm
0,0473
2.
Kadar sampel 2 :
Abs sampel = 0,0671
y = ax
0,0671 = 0,0473 x
x = 0,0671 = 1,41 ppm
0,0473
Pembahasan
Lia Nurliana -161431015
Pada Praktikum kali ini mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah
absorpsi cahaya oleh atom. Mekanisme yang terjadi untuk penetapan kadar Fe menggunakan
AAS adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel
diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi
adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala
yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk
ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding
langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan, alat spektrofotometer serapan atom
harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang berisi pelarut yang
digunakan untuk melarutkan sampel. Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada
konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau
sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus
menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral atau
logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi
hasilnya itu sendiri (tidak akurat).
Dari pengukuran larutan deret standar menggunakan AAS dapat dilihat bahwa nilai
serapan semakin tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi. Dari hasil pengukuran sampel
didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 2,8789 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah
sebesar 1,4092 ppm. Konsentrasi ini adalah yang terukur pada AAS, sedangkan pada
perhitungan dilakukan perhitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan grafik.
Perbedaan hasil yang didapat dikarenakan perbedaan pembulatan, dikarenakan perbedaannya
kecil dan hasil yang diperoleh hampir mendekati nilai konsentrasi yang terukur pada AAS.
Sedangkan konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 2,89 ppm sedangkan pada sampel 2
konsentrasinya sebesar 1,41 ppm.
Fitria Alifviani -161431013
Pada praktikum kali ini, dilakukan penentuan konsentrasi Besi (Fe) pada sampel tanah
secara AAS. Sampel yang diuji akan di lewatkan pada nyala api pada AAS sehingga atom
akan tereksitasi dan memancarkan gelombang yang selanjutnya dibaca oleh alat. Dalam hal
ini, atom Fe lah yang akan dieksitasi dan kemudian dibaca sebagai konsentrasi.
Namun, sebelum menentukan konsentrasi Fe dalam sampel, terlebih dahulu dibuat
kurva kalibrasi Fe dengan mengukur larutan deret standar menggunakan AAS, yang
kemudian dibuat kurva kalibrasinya. Pengukuran ini pula harus dilakukan koreksi dengan
men-zero-kan absorban sebelum pengukuran deret standar, ini bertujuan untuk memastikan
bahwa pengukuran ini merupakan murni pengukuran standar. Dalam pembuatan deret standar
pula, perlu menggunakan air demineral sebagai pelarut standar juga blanko, hal ini dilakukan
supaya kesalahan pengukuran dapat diminimalisir. Selain itu pula, dalam pembuatan blanko
perlu ditambahkan sedikit HCl encer supaya melarutkan logam yang ada di pelarut. Dalam
pembuatan larutan sampel, perlu pula ditambahkan larutan HCl pekat supaya logam Fe yang
berada pada sampel larut dengan sempurna baru kemudian diencerkn dengan aqua demineral.
Dari hasil praktikum, didapat kurva kalibrasi seperti pada data pengamatan. Dan
didapat persamaan garis linier y = 0,0473x + 0,0025, sehingga didapat pula konsentrasi Fe
pada sampel 1 sebesar 2,89 ppm dan konsentrasi Fe pada sampel 2 sebesar 1,41 ppm
Kesimpulan
-
Penetapan Sampel secara pengukuran AAS, didapat konsentrasi Fe pada sampel 1
adalah sebesar 2,8789 ppm dan konsentrasi pada sampel 2 adalah sebesar 1,4092
ppm.
Daftar Pustaka
Alex,
2012.
“AAS
(Athomic
Absroption
Spectrophotometer”,
(online),
(http://alexschemistry.blogspot.com/2012/09/aasatomic-absorptionspectrophotometer.html)
Itatri. 2012. “Laporan Kimia Analitik” http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimiaanalitik-aas.html
Putri, Anastasia. 2012. “Laporan Praktikum Kimia Dasar” http://rinsosya.blogspot.com/2012/
laporan-praktikum-kimia-dasar.html