Pengaruh Penambahan Katalis BF3-Dietil Eterat Tahap Polimerisasi Pada Proses Pembuatan Poliester dari Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)
LAMPIRAN 1
DATA BAHAN BAKU
L1.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD) HASIL
ANALISA GC-MSPada penelitian ini digunakan Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) sebagai bahan baku. Adapun analisis yang dilakukan pada bahan baku ALSD adalah analisa Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS) untuk mengetahui komposisi ALSD sehingga dapat ditentukan berat molekulnya. Analisis dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
Gambar L1.1 Hasil kromatogram GC-MS untuk ALSD Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) hasil analisis GC-MS
LAMPIRAN 2
DATA HASIL PENELITIAN
L2.1 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC-MS METIL ESTERGambar L2.1 Hasil analisis kromatogram GC-MS metil ester
L2.2 DATA HASIL ANALISIS METIL ESTER L2.2.1 Data Hasil Analisis Densitas Metil Ester
Massa piknometer kosong : 11,4 gram Massa piknometer kosong + air : 15,8 gram Massa piknometer kosong + metil ester : 11,4 gram
3 Densitas metil ester : 859,905 kg/m L2.2.2 Data Hasil Analisis Viskositas Metil Ester
Tabel L2.1 Data hasil analisis viskositas metil ester Waktu Alir Air Waktu Alir Metil Ester Viskositas Metil
Run (detik) (detik) Ester (dPa.s)
I 86,96 856,29
II 86,32 858,23 0,06898
II 86,47 876,60 Rata-Rata 86,58 863,707
L2.2.3 Data Hasil Analisis Bilangan Iodin Metil Ester
Tabel L2.2 Data hasil analisis bilangan iodin metil ester Massa sampel Volume Natrium Thiosulfat Bilangan Iodin
(gr) Titrasi Blanko (ml) Titrasi Metil Ester (ml) (g I /100 g)
2
5,5 5,5 2,15 77,294
L2.3 DATA ANALISIS BILANGAN IODIN TAHAP POLIMERISASI
Tabel L2.3 Data hasil analisis bilangan iodin tahap polimerisasi Volume Volume Natrium Thiosulfat
Massa Bilangan Iodin
Katalis Titrasi Blanko Titrasi Metil sampel (gr) (g I
2 /100 g)
(%) (ml) Ester (ml) 2,25 74,986
6,9 2,6 66,911
5,5 5,5 9,2
2,8 62,296 11,5
2,9 59,989
L2.4 DATA HASIL ANALISIS KROMATOGRAM GC POLIESTER
Gambar L2.2 Hasil Analisis Kromatogram GC Poliester
58 L2.5 DATA ANALISIS SPEKTRUM FT-IR POLIESTER Gambar L2.3 Hasil analisis spektrum FT-IR poliester
Universitas Sumatera Utara
L2.6 DATA HASIL ANALISIS POLIESTER L2.6.1 Data Hasil Analisis Densitas Poliester
L2.6.3 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester
0% 6,9% 9,2% 11,5% 10,66 58,12 61,37 53,86 60 9,31 43,93 49,37 47,24
Poliesterifikasi (menit) Bilangan Asam (mg KOH/g)
Tabel L2.6 Data hasil analisis bilangan asam tahap poliesterifikasi Waktu Reaksi
L2.6.4 Data Hasil Analisis Bilangan Asam Tahap Poliesterifikasi
11,5 15,2
6,9 0,54 9,2 14,7
Tabel L2.5 Data hasil analisis viskositas poliester Konsentrasi Katalis (%) Viskositas (dPa.s)
II 86,47 884,70 Rata-Rata 86,58 878,89
Massa piknometer kosong : 11,4 gram Massa piknometer kosong + air : 15,6 gram Massa piknometer kosong + poliester : 11,4 gram Densitas poliester : 950,422 kg/m
II 86,32 875,48
I 86,96 876,50 0,07762
Viskositas Poliester (dPa.s)
Waktu Alir poliester (detik)
Waktu Alir Air (detik)
Tabel L2.4 Data hasil analisis viskositas poliester konsentrasi 0% Run
3 L2.6.2 Data Hasil Analisis Viskositas Poliester Konsentrasi 0%
120 8,87 39,83 36,02 30,18 180 8,53 31,53 27,77 24,91 240 8,20 26,14 13,13 25,25
L2.6.5 Data Hasil Analisis Berat Molekul Poliester
Tabel L2.7 Data hasil analisis berat molekul poliester Volume Natrium Hidroksida
Konsentrasi Massa Berat Molekul
Titrasi Blanko Titrasi Katalis (%) sampel (gr)
(g/mol) (ml) Poliester (ml)
447,5 288,809
6 196,5 1459,854 1 101
8 166,7 1522,070
10 174,9 1352,265
LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN L3.1 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA ASAM LEMAK SAWIT DISTILAT (ALSD)
Tabel L3.1 Perhitungan berat molekulrata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD)
NamaKomponen %
Berat BeratMolekul Mol % Mol
% Mol x BM
Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872
Miristic Acid (C:14-0) 1,08 228,38 0,004728961 0,01281 2,924740387
Palmitic Acid (C:16-0) 39,15 256,43 0,152673244 0,41345 106,0218390
PalmitoleicAcid (C:16-1) 0,19 254,41 0,000746826 0,00202 0,514537661
Stearic Acid (C:18-0) 5,73 284,48 0,020142013 0,05455 15,51737261
Oleic Acid (C:18-1) 41,38 282,47 0,146493433 0,39672 112,0608863
Linoleic Acid(C:18-2) 11,26 280,45 0,040149759 0,10873 30,49312663
Linolenic Acid (C:18-3) 0,35 278,44 0,001257003 0,00340 0,947832533
Ecosanoic Acid (C:20-0) 0,62 312,54 0,001983746 0,00537 1,67901763
Ecosenoic Acid (C:20-1) 0,09 310,52 0,000289836 0,00078 0,243728366
Lauric Acid (C:12-0) 0,16 200,32 0,000798722 0,00216 0,433294872
Jumlah 100,01 0,369263544 1,00000 270,8363761
Berdasarkan perhitungan pada tabel C.1 diperoleh Berat Molekul Rata-rata Asam Lemak Sawit Distilat (ALSD) adalah 270,836 gr/mol.
L3.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN REAKTAN PADA REAKSI ESTERIFIKASI ALSD
Pada tahap reaksi esterifikasi, reaktan yang digunakan adalah ALSD dan metanol dengan menggunakan katalis asam sulfat. Adapun perhitungan kebutuhan reaktan pada reaksi esterifikasi ALSD ini yaitu : Rasio molar ALSD : Metanol = 1:8 Katalis H
4
= 1% massa ALSD Massa ALSD = 100 gr Mol ALSD =
2 SO
ALSD M r ALSD M assa
=
Tabel L3.2 Perhitungan berat molekulrata-rata metil ester ALSD NamaKomponen
Eicosanoic acid, methyl ester 1,49 326,557 0,00456 0,01223 3,99282
Squalene 2,39 330,000 0,00724 0,01941 6,40459
1,05 294,472 0,00357 0,00956 2,81373
Hexane 0,75 86,180 0,00870 0,02332 2,00981
Hexanoic acid, methyl ester 0,16 130,19 0,00123 0,00329 0,42876
Octanoic acid, methyl ester 0,9 158,238 0,00569 0,01524 2,41177
Decanoic acid, methyl ester 0,61 186,29 0,00327 0,00877 1,63464
Dodecanoic acid, methyl ester 3,95 214,344 0,01843 0,04938 10,58499
Methyl tetradecanoate 7,52 242,000 0,03107 0,08327 20,15168
Hexadecanoic acid, methyl ester 55,48 270,000 0,20548 0,55064 148,67221
n-Hexadecanoic acid 9,72 330,000 0,02945 0,07893 26,04711
Octadecanoic acid, methyl ester 11,07 298,51 0,03708 0,09938 29,66477
9-Octadecenoic acid 4,91 282,47 0,01738 0,04658 13,15754
9,12-Octadecadienoic acid, methyl ester% Mol x BM
BeratMo lekul Mol % Mol
% Berat
L3.3 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL RATA-RATA METIL ESTER ALSD
mol gr 270,836 100 gr
= 1% x100 gr = 1gr
2 SO 4 yang dibutuhkan = 1% x massa ALSD
= 94,528 gr Massa H
mol gr
= 2,954 mol x 32
= 2,954 mol Massa Metanol = mol Metanolx Mr Metanol
= 0,369 mol Mol Metanol = 8 x mol ALSD
Jumlah 100 0,37317 1,00000 267,97442 Berdasarkan perhitungan pada tabel C.2 diperoleh Berat Molekul Rata-rata metil ester ALSD adalah 270,836 gr/mol.
L3.4 PERHITUNGAN DENSITAS METIL ESTER
Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,2 gr = 0,0152 kg Densitas Air (30
C) = 995,68 kg Volume air dalam piknometer : m ( , 0158 , 0114 ) air 3 V(air) , 00000442 m
995 , air
68 Maka densitas metil ester yaitu: m metil ester ( , 0152 , 0114 ) 3 859 , 905 kg/m metil ester
V , 00000442 air L3.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS METIL ESTER
Volume sampel = 10 ml Waktu alir rata-rata :
t t t 1 2 3 856,29 858,23 876,6 t 863,707det ik
3
3
ρ
sampel
859,905 sg 0,8636
sampel
995,68 ρ
air
Viskositas sampel = k x sg x t
o -3
Viskositas Air (30
C) = 0,8007 x 10 kg/m.s [59] t = 86,58 detik
air ⁄
3 995,68kg m
Sg =
air ⁄
3 995,68 kg m
= 1 Viskositas air = k x sg x t k =
sg t
3
0,8007 10-
=
1 86,58
-6
2
= 9,248 x 10 kg/m.s Viskositas metil ester = k x sg x t
-6
2
= 9,248 x 10 kg/m.s x 0,8636 x 863,707 s
- 3
= 6,898 x 10 kg/m.s = 6,898 cP = 0,06898 dPa.s
L3.6 PERHITUNGAN DENSITAS POLIESTER KONSENTRASI 0%
Massa piknometer kosong = 11,4 gr = 0,0114 kg Massa piknometer + air = 15,8 gr = 0,0158 kg Massa piknometer + sampel = 15,6 gr = 0,0156 kg Densitas Air (30
C) = 995,68 kg Volume air dalam piknometer : m
( , 0158 , 0114 )
3 air
V(air) , 00000442 m
995 ,
68
air
Maka densitas poliester yaitu: m
poliester ( , 0156 , 0114 )
3
950 , 422 kg/m
poliester V , 00000442 air
L3.7 PERHITUNGAN VISKOSITAS POLIESTER KONSENTRASI 0%
Volume sampel = 10 ml Waktu alir rata-rata :
t t t 876,5 875,48 884,7
1
2
3 t 878,89 detik
3
3
ρ
sampel
950,422 sg 0,955
sampel
995,68 ρ
air
Viskositas sampel = k x sg x t
o -3
Viskositas Air (30
C) = 0,8007 x 10 kg/m.s [59] t = 86,58 detik
air ⁄
3
995,68kg mSg =
air ⁄
3
995,68 kg m-
3
-6
-6
- 3
L3.8.3 PembuatanLarutan Kalium Iodida 10%
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk phenolphthalein dan dilarutkan dengan etanol 96 % hingga volume larutan mencapai 100 ml.
L3.8.2 PembuatanIndikator Phenolphthalein 1%
Sebanyak 2,8055 gram kristal KOH dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 500 ml.
M
1000 BM massa
5 massa M 0,1 volume
6
11 ,
2,8055 gr massa 500 ml 1000 gr/mol
Volume larutan = 500 ml Berat molekul KOH = 56,11 gr/mol M = N/e ; e KOH = 1 N = M
kg/m.s = 7,762 cP = 0,07762 dPa.s
L3.8 PERHITUNGAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN L3.8.1 PembuatanLarutan KOH 0,1 N
x 0,955 x 878,893 s = 7,762 x 10
2
kg/m.s
= 9,248 x 10
2 Viskositas poliester = k x sg x t
kg/m.s
= 9,248 x 10
1 86,58
0,8007 10
=
sg t
= 1 Viskositas air = k x sg x t k =
Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml.
2
L3.8.4 PembuatanIndikator Amilum 1%
W 12,69 x N x )
5,50 12,69 x 0,1 x 2,15) - (5,50
/100 g I g 77,294
Massa sampel = 5,50 gram Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml VolumeNa-tiosulfat titrasi metil ester = 2,15 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N
L3.9 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER
dan diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan lagi 250 ml asam asetat glasial sambil dikocok. Larutan disimpan dalam botol berwarna gelap. Ditimbang sebanyak 10 gram kristal KI dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml.
Sebanyak 200 ml asam asetat glasial dipanaskan sampai mendidih lalu ditambahkan 6,6 gram I
L3.8.6 PembuatanLarutan Hanus
2 O dan dilarutkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 250 ml.
2 O 3 .5H
2 S
Ditimbang sebanyak 12,6 gram kristal Na
L3.8.5 PembuatanLarutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk amilum ditambahkan dengan aquades hingga volume larutan mencapai 100 ml lalu dipanaskan sambil diaduk hingga mendidih dan disaring dalam keadaan panas.
V - (V Iodin Bilangan 2 1 2
L3.10 PERHITUNGAN BILANGAN IODIN METIL ESTER TERPOLIMERISASI
Massa sampel = 5,50 gram Volume Na-tiosulfat titrasi blanko = 5,50 ml Normalitas Na-tiosulfat = 0,1 N
- Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,6 ml
V ) x N x 12,69 - (V
2
1 Bilangan Iodin
W
- (5,50 2,6) x 0,1 x 12,69 66,91 g
2 5,50
I /100 g
- Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,8 ml
Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
V ) x N x 12,69 - (V
2
1 Bilangan Iodin W
- (5,50 2,8) x 0,1 x 12,69 62,30 g
2 5,50
I /100 g
- Volume Na-tiosulfat titrasi metil ester = 2,9 ml
Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
(V V ) x N x 12,69 -
2
1 Bilangan Iodin W
(5,50 - 2,9) x 0,1 x 12,69 59,99 g I /100 g
2 5,50
L3.11 PERHITUNGAN BILANGAN ASAM POLIESTER
Massa sampel = 5,00 gram Volume KOH titrasi blanko = 3,50 ml Normalitas KOH = 0,1 N Contoh perhitungan untuk sampel pada waktu reaksi 240 menit pada Run 1: Volume titrasi sampel = 26,8 ml
- (A
B) x N x 56,1 KOH
Bilangan Asam S (26,8 3,50) x 0,1 x 56,1 -
26,14 mg KOH/g 5,00
Perhitungan bilangan asam selanjutnya analog dengan contoh perhitungan di atas. Adapun hasil perhitungan bilangan asam keseluruhan dapat dilihat pada tabel L3.3.
- Waktu Reaksi Polimerisasi 0 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 169,5 ml
Bilangan Asam (mg KOH/g) 3 jam 4 jam 5 jam 58,12 61,37 53,86 60 43,93 49,37 47,24
WaktuReaksi Poliesterifikasi (menit)
1 Molekul Berat NaOH
B) - [(A
1
1000) x (S ] N x1459,85 g/mol 1000) x (1 0,01] x 101,0) - [(169,5
1 Molekul Berat NaOH
B) - [(A
1
1000) x (S ] N x288,81 g/mol 1000) x (1 0,01] x 101,0) - [(447,25
Volume NaOH titrasi sampel = 447,25,5 ml
Massa sampel = 1 gram Volume NaOH titrasi blanko = 101,0 ml Normalitas NaOH = 0,01 N
L3.12 PERHITUNGAN BERAT MOLEKUL POLIESTER
Tabel L3.3 Hasil perhitunganbilangan asam poliester
120 39,83 36,02 30,18 180 31,53 27,77 24,91 240 26,14 13,13 25,24
- Waktu Reaksi Polimerisasi 3 jam
- Waktu Reaksi Polimerisasi 4 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 166,7 ml 1522,070 g/mol
1000) x (1 0,01] x 101,0) - [(166,7
1 1000) x (S
] N x
B) - [(A
1 M olekul Berat NaOH
- Waktu Reaksi Polimerisasi 5 jam
Volume NaOH titrasi sampel = 174,95 ml
1352,26 g/mol 1000) x (1 0,01] x 101,0) - [(174,95,5
1 1000) x (S ] N x
B) - [(A
1 Molekul Berat NaOH