Pengaruh Penambahan Kitosan Nano Gel Terhadap Sifat Mekanis dan Stabilitas Warna Bahan Basis Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas Chapter III VI
47
BAB 3
METODELOGI PENELITIAN
3.1 Jenis dan Desain Penelitian
Jenis penelitian: eksperimental laboratories
Desain penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah: Post test only
group desain.
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian
Pada penelitian ini tempat pembuatan sampel dilakukan di tiga tempat yaitu:
a. Departemen Ilmu Material dan Teknologi Kedokteran Gigi Fakultas
Kedokteran Gigi Universitas Sumatera Utara untuk kuring dan penghalusan sampel.
b. Unit UJI Laboratorium Dental Fakultas Kedokteran Gigi Universitas
Sumatera Utara untuk pembuatan dan pengisian mold.
c. Laboratorium Ilmu Dasar Kimia Universitas Sumatera Utara untuk
pembuatan kitosan nano gel.
Sedangkan tempat pengujian sampel juga dilakukan di tiga tempat yaitu:
a. Laboratorium Penelitian FMIPA Universitas Sumatera Utara untuk uji
kekuatan impak dan transversal.
b. Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara untuk
uji stabilitas warna.
c. Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan untuk melihat gambaran
morfologi permukaan bahan.
Waktu Penelitian dimulai dari bulan mei 2015 sampai dengan selesai.
3.3 Sampel dan Besar Sampel Penelitian
3.3.1 Sampel penelitian
Sampel pada penelitian ini adalah resin akrilik polimerisasi panas tanpa dan
dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0,50%, 0,75%, 1,0%, dan 1,5%.
Universitas Sumatera Utara
48
Dasar penelitian ini untuk penentuan persentase kitosan nano gel adalah dengan
didahului melakukan pra penelitian. Hasil penelitian sebelumnya (pra penelitian),
persentase kitosan nano gel yang bisa ditambahkan pada bahan basis gigi tiruan resin
akrilik polimerisasi panas adalah 0.25%, 0,50%, 0,75%, 1,0%, dan 1,5%.
Ukuran spesimen induk dari logam yang akan digunakan adalah:
1. Kekuatan impak ukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm
(Sesuai dengan spesipikasi ADA No.12)
50 mm
6 mm
4 mm
Gambar 3.1 Ukuran batang uji kekuatan impak
2. Kekuatan transversal ukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm
(Sesuai dengan spesipikasi ADA no 12)
64 mm
10 mm
2,5 mm
Gambar 3.2 Ukuran batang uji kekuatan transversal
3. Sampel untuk morfologi permukaan
Salah satu dari patahan sampel dari hasil uji kekuatan impak di kelompokan
untuk analisis SEM. Sampel dipotong dengan panjang 3-4 mm dari patahan terakhir,
sehingga ukuran sampel menjadi 3 mm x 6 mm x 4 mm (Mowade, 2012).
4. Perubahan Warna
Sampel berukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm (Wieckiewicz, 2014).
Universitas Sumatera Utara
49
3.3.2 Besar Sampel Penelitian
Pada penelitian ini digunakan perhitungan besar sampel mengikuti metode
Frederer dengan rumus sebagai berikut (Hanafiah, 2003):
( t – 1 ) ( r – 1 ) > 15
Dimana: t = Jumlah perlakuan
r = Jumlah ulangan
Dalam penelitian ini akan digunakan t = 6 karena menggunakan 6 kelompok
perlakuan, maka jumlah sampel (n) minimal tiap kelompok ditentukan sebagai
berikut:
( t – 1 ) ( r – 1 ) > 15
( 6 - 1 ) ( r – 1 ) > 15
5( r - 1) > 15
5r – 5 > 15
r > 4
Maka diperoleh besar sampel minimal 4. Pada penelitian ini diambil besar
sampel pada tiap kelompok pengujian sebanyak 5 Sampel.
3.3.3 Kriteria Inklusi dan Eksklusi
Pada penelitian ini ada kriteria sampel yang dimasukkan (inklusi) pada
penelitian ini dan ada pula kriteria sampel yang harus dikeluarkan (eksklusi) pada
penelitian ini yaitu sebagai berikut:
Kriteria Inklusi sampel:
1. Sampel sesuai bentuk
2. Sampel sesuai ukuran
Kriteria eksklusi sampel:
1. Sampel yang poreus
2. Sampel yang cacat
3. Sampel yang kotor
Universitas Sumatera Utara
50
3.4 Metode Pengumpulan Data
Metode pengumpulan data yang dilakukan pada penelitian ini adalah:
a. Perhitungan kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi
panas tanpa ditambahkan kitosan nano gel.
b. Perhitungan kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi
panas setelah penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%.
c. Perhitungan kekuatan transversal bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas tanpa ditambahkan kitosan nano gel.
d. Perhitungan kekuatan transversal bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas setelah penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%,
dan 1.5%.
e. Stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas tanpa
ditambahkan kitosan nano gel.
f. Stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas
setelah penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%..
g. Gambaran morfologi permukaan bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas setelah penambahan kitosan nano gel.
3.5 Variabel Penelitian
Pada penelitian ini ada beberapa variabel yang digunakan yaitu:
3.5.1 Variabel Bebas:
a. Resin akrilik polimerisasi panas
b. Resin akrilik polimerisasi panas + kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5%.
3.5.2 Variabel Tergantung
a. Kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.
b. Kekuatan transversal bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.
c. Stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.
d. Gambaran morfologi permukaan bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas.
Universitas Sumatera Utara
51
3.5.3 Variabel Terkendali
a. Ukuran sampel
b. P/W ratio polimer dan monomer resin akrilik polimerisasi panas (23g:10ml)
c. Perbandingan adonan gips keras (300g:90ml)
d. Waktu pengadukan gips keras (60 detik)
e. Suhu dan waktu kuring (74oC, 60 menit dan 100OC, 120 menit)
f. Jenis resin akrilik polimerisasi panas
g. Jenis sinar spectrophotometer
h. Panjang gelombang cahaya 552 nm
i. Tekanan pengepresan 1000 Psi dan 1200 Psi
3.5.4. Variabel Tidak Terkendali
a. Pengadukan resin aklirik polimerisasi panas dan kitosan nano gel
b. Tempratur kitosan nano gel saat ditambahkan ke dalam resin akrilik
polimerisasi panas
3.6 Definisi Operasional
Definisi oprasional, cara ukur, hasil ukur, dan alat ukur dari masing-masing
variabel penelitian dapat dijelaskan pada Tabel 3.1
Tabel 3.1 Definisi Operasional, Cara Ukur, Skala Ukur, dan Alat Ukur Variabel Bebas dari
Penelitian
Skala
Variabel
Definisi Operasional
Cara Ukur
Alat Ukur
Ukur
1. Resin Akrilik Resin akrilik yang
Sesuai petunjuk
Nominal Timbangan
Polimerisasi
menggunakan pemanasan
pabrik (23g
digital dan
panas
untuk polimerisasi dengan
monomer : 10 ml
pipet ukur.
waktu kuring 120 menit
polimer)
pada suhu 74ºC dan
dinaikkan menjadi 100ºC
selama 60 menit.
Universitas Sumatera Utara
52
Variabel
2. Resin Akrilik
Definisi Operasional
Cara Ukur
Resin akrilik polimerisasi
Sesuai petunjuk
pabrik (23g
monomer: 10ml
polimer) resin
akrilik
ditambahkan
kitosan nano gel
masing-masing
0.25%, 0.50%,
0.75%, 1.0%, dan
1.5% sebanyak 2
ml
Polimerisasi
panas yang ditambahkan
panas +
kitosan nano gel (nano gel
Kitosan Nano
yang terbuat dari bubuk
Gel
kitosan horses crab yang
dilarutkan dalam larutan
asam asetat 1% dan
ditambahkan TPP).
Skala
Ukur
Nominal
Alat Ukur
Timbangan
digital dan
pipet ukur
Tabel 3.2 Definisi Operasional, Cara Ukur, Skala Ukur, dan Alat Ukur Variabel Tergantung
dari Penelitian
Skala
Variabel
Definisi Operasional
Cara Ukur
Alat Ukur
Ukur
1. Kekuatan
Kekuatan bahan basis gigi Mencatat nilai
Rasio
Charpy
tester
Impak
tiruan hingga patah setelah kekuatan impak
(Amslerott
o werlpret
diberikan gaya benturan.
yang tertera
werke
dialat uji.
GMBH,
Germany)
2. Kekuatan
transversal
Kekuatan bahan basis gigi
tiruan yang diberi beban
50 KgF sehingga bahan
yang diuji patah.
3. Stabilitas
warna
Kemampuan bahan basis
gigi tiruan untuk
mempertahankan warna
atau berubah sedikit dari
warna aslinya.
Mencatat nilai
Rasio
Torsee‘s
electronic
system
universal
testing
machine
(2tf’Senstar
’, SC-2-DE
Tokyo
Japan)
Rasio
UV-Visible
Spectropho
tometer
(Shimadzu,
UV mini
1240)
kekuatan
transversal yang
tertera di alat uji.
Mencatat nilai
absorbansi warna
yang tertera
dialat uji.
Universitas Sumatera Utara
53
Variabel
Definisi Operasional
4. Gambaran
Gambaran anatomis dari
morfologi
permukaan bahan basis
permukaan
gigi tiruan resin akrilik
Skala
Ukur
Cara Ukur
Sesuai SOP alat
-
Alat Ukur
SEM
polimerisasi panas tanpa
dan dengan penambahan
kitosan nano gel.
3.7 Alat dan Bahan Penelitian
3.7.1 Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Lempengan dari logam dengan ukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm (untuk uji
kekuatan impak).
2. Lempengan dari logam dengan ukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm (untuk
uji kekuatan transversal)
3. Lempeng dari logam dengan ukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm
Gambar 3.3. Lempeng dari logam untuk uji kekuatan transversal (A),
uji kekuatan impak (B) dan uji stabilitas warna (C) (Dok).
4. Kuvet (Smic, Cina)
5. Rubber bowl dan spatula
6. Pot pengaduk yang terbuat dari porselen
7. Gelas ukur 25 ml ( Pyrex®, USA)
Universitas Sumatera Utara
54
8. Beaker glass 250 ml ( Pyrex®, USA)
9. Hot plate (Cimarec)
10. Lekron (Smic, Cina)
11. Pipet ukur ( Pyrex®, USA)
12. Magnetik stirrer
13. Batang pengaduk
14. Vibrator (Fili Manfredi Pulsar-2, Italy)
15. Press Hidrolik (OL 57 manfredi, Italy)
16. Timbangan Digital (CE, Cina)
17. Waterbath (Schutzart DIN 40050-IP, Germany)
18. Bur fraser
19. Selopan sheet
20. Mandril
21. Motor Bur (Strong, Korea)
22. Penggaris besi
23. Sampel Cup 30 ml dan 50 ml
24. Sarung tangan
25. Masker
26. Tabung Sentrifugasi
27. Ultrasononic Bath (Kerry Pulsatron, Sonic, USA)
Gambar 3.4 Ultrasononic Bath (Dok)
Universitas Sumatera Utara
55
28. Sentrifugasi (Fisher Scientific, USA)
Gambar 3.5 Sentrifugasi (Dok)
29. Sonicator (Branson 1510, Italy)
Gambar 3.6 Sonicator (Dok)
30. Aluminium foil
31. Tisu lensa
32. Vial 10 ml
33. Cuvet 10 ml
34. Kulkas (LG, Korea Selatan)
Universitas Sumatera Utara
56
35. Charpy tester/Alat uji kekuatan impak (Amsleroto Walpret Werke GMBH,
Germany)
A
B
Gambar 3.7 Alat uji kekuatan impak dilihat dari depan (A) dan
dilihat dari samping (B). (Dok)
36. Alat uji kekuatan transversal (Torsee’s electronic System Universal Testing
Machine, Japan)
Gambar 3.8 Alat uji kekuatan transversal (Dok)
Universitas Sumatera Utara
57
37. Scanning Electron Microscope (Zeiszz, EVO/ MA 10, Jerman)
Gambar 3.9 Alat uji morfologi permukaan
(SEM)(Dok)
38. Mesin Coating (Quorum, Q150R ES, England)
Gambar 3.10 Mesin coating (Dok)
39. UV-visible Spectrophotometer (Shimadzu, UV mini 1240)
Gambar 3.11 Alat uji stabilitas warna
(Spectrophotometer) (Dok)
Universitas Sumatera Utara
58
40. Particle Size Analyzier (Vasco, Cordouan Technology, USA)
Gambar 3.12 Alat ukuran partikel
(PSA)(Dok)
41. Fourier Transform Infra Red (IRPrestige-21, Shimadzu, Jepang)
Gambar 3.13 Alat uji gugus fungsi (Dok)
3.7.2 Bahan Penelitian
Bahan penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. Resin akrilik polimerisasi panas (QC 20 UK)
2. Kitosan molekul tinggi yang diperoleh dari Horseshoe creab shell dengan
drajat deasetilasi 90,28%.
Gambar 3.14 Powder kitosan
(Dok)
Universitas Sumatera Utara
59
3.
Cold Mould Seal (QC 20, UK)
4.
Asam asetat 1 %
5.
Natrium tripolipospat 1%
6.
Vaselin
7.
Gips keras (Moldano, China)
8.
Xylen
9.
Aquades
10. Kertas pasir waterproof (Atlas no 600, 1000)
3.8 Prosedur Penelitian
3.8.1 Pembuatan Master Cast (Model Induk)
a. Master cast (model induk) dibuat dari logam berbentuk lempengan dengan
ukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm untuk uji kekuatan impak.
b. Master cast (model induk) dibuat dari logam berbentuk lempengan dengan
ukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm untuk uji kekuatan transversal.
c. Master cast (model induk) dibuat dari logam berbentuk lempengan dengan
ukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm untuk uji stabilitas warna.
3.8.2 Pembuatan Mold (Cetakan) Resin Akrilik Polimerisasi Panas
a. Gips keras dicampur air di dalam rubber bowl dengan perbandingan 300 g :
90 ml untuk mengisi kuvet bawah (Power, 2008).
b. Adonan gips kemudian diaduk dengan menggunakan spatula selama 60 detik
(Creig, 2007; Power, 2008).
c. Adonan gips tersebut di masukan ke dalam kuvet bagian bawah yang telah
diletakkan di atas vibrator selama 15 detik (Powers, 2008).
d. Lempeng berukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm (untuk uji kekuatan impak),
lempeng berukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm (untuk uji kekuatan transversal) dan
lempeng berukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm (untuk uji perubahan warna), kemudian
dibenamkan kedalam kuvet bagian bawah sampai setinggi permukaan adonan gips
Universitas Sumatera Utara
60
keras, satu kuvet berisi 3 buah lempengan untuk uji kekuatan impak, 6 lempengan
untuk uji kekuatan transversal dan 6 lempengan untuk uji stabilitas warna.
Gambar 3.15 Penempatan lempengan ke dalam adonan gips untuk uji kekuatan impak (A),
untuk uji kekuatan transversal (B), dan untuk uji stabilitas warna (C). (Dok)
e. Lalu adonan dirapikan dan dibiarkan hingga gips mengeras (45 menit).
f. Setelah gips mengeras kemudian permukaan gips diolesi oleh vaselin dan
kuvet atas disatukan dengan kuvet bawah lalu diisi oleh adonan gips keras dengan
perbandingan 300 g : 90 ml dan diletakkan di atas vibrator selama 15 detik.
g. Setelah 45 menit, kuvet dibuka dan lempengan dikeluarkan dari kuvet
(Powers, 2008).
h. Kemudian permukaan gips atas dan bawah dilakukan pengecoran dengan air
panas untuk menghilangkan sisa vaselin.
i. Setelah permukaan gips pada kuvet atas dan kuvet bawah bersih dari vaselin
dan kering, kemudian permukaan gips tersebut diolesi dengan cold mould seal.
3.8.3 Pembuatan Kitosan Nano Gel
Setiap gram bubuk kitosan yang akan diteliti (0.25g, 0.5g, 0.75g, 1.0g dan 1.5g)
ditimbang terlebih dahulu.
a. Setelah ditimbang bubuk kitosan dimasukkan ke dalam beker glass yang
telah berisi magnetic stirrer dan ditambahkan asam asetat 1% sebanyak 100 mL,
kemudian dilarutkan hingga homogen diatas hot plate dengan kecepatan 200 rpm
selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
61
Gambar 3.16 Penambahan asam
asetat 1% (Dok)
b. Ditambahkan natrium tripolipospat ke dalam larutan sebanyak 20 tetes dan
diaduk kembali hingga homogen selama 1 jam sehingga terbentuk emulsi, kemudian
dimasukkan ke dalam ultrasonic bath selama 20 menit untuk memecahkan partikel
kitosan tersebut menjadi lebih kecil.
Gambar 3.17 Penambahan natrium
tripoliphospat (Dok)
Gambar 3.18 Larutan dimasukkan ke dalam
ultrasonicBath (Dok)
Universitas Sumatera Utara
62
c. Setelah diultrasonic bath lalu di sentrifugasi selama 30 menit dengan
kecepatan 3600 rpm untuk memecahkan partikel kitosannya menjadi lebih kecil lagi
sehingga terbentuk kitosan nano gel .
Gambar 3.19 Larutan di sentrifugasi
selama 30 menit (Dok)
d. Larutan kitosan nano gel dibuktikan dengan PSA (Particle Size Analysis).
e. Kitosan nano gel kemudian disimpan di dalam kulkas dengan suhu 40C untuk
penyimpanan jangka panjang.
3.8.4 Pengisian Resin Akrilik Polimerisasi Panas Pada Mold (Cetakan)
A. Resin Akrilik Polimerisasi Panas Tanpa Penambahan Bubuk Kitosan
1. Polimer dicampurkan monomer ke dalam pot akrilik dengan perbandingan 23
g polimer : 10 ml monomer, lalu diaduk perlahan-lahan dengan menggunakan lecron.
2. Setelah adonan mencapai dough-stage lalu adonan dimasukkan kedalam
mold.
3. Resin akrilik polimerisasi panas ditutup dengan selopan sheet lalu kuvet
bagian atas dipasangkan, kemudian kuvet ditekan dengan press hidrolik (1000 Psi),
lalu kuvet dibuka. Sisa akrilik yang berlebih kemudian dipotong dengan lekron.
4. Kuvet bagian atas ditutup kembali dan dilakukan pengepressan (1200 Psi)
kembali lalu dilakukan pemasangan baut.
Universitas Sumatera Utara
63
Gambar 3.20 Pengepresan pres
hidrolik (Dok)
B. Resin Akrilik Polimerisasi Panas dengan Penambahan Kitosan Nano
Gel
1. Polimer dicampurkan monomer ke dalam pot akrilik dengan perbandingan
23 g polimer : 10 ml monomer dan ditambahkan 2 ml kitosan nano gel yang telah di
keluarkan dari kulkas masing-masing dari 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
kitosan nano gel dengan menggunakan pipet skala, lalu diaduk perlahan-lahan dengan
menggunakan lecron. Sisa larutan kitosan nano gel disimpan dalam kulkas dengan
suhu 4ºC.
2. Setelah adonan mencapai dough-stage lalu adonan dimasukkan ke dalam
mold.
3. Resin akrilik polimerisasi panas di tutup dengan selopan sheet lalu kuvet
bagian atas dipasangkan, kemudian kuvet ditekan dengan press hidrolik dengan
tekanan 1000 psi, lalu kuvet dibuka. Sisa akrilik yang berlebih kemudian dipotong
dengan lekron.
4. Kuvet bagian atas ditutup kembali, kemudian kuvet dipress dengan tekanan
1200 psi sampai kuvet bagian atas dan bawah tertutup rapat, lalu dilakukan
pemasangan baut.
Universitas Sumatera Utara
64
3.8.5 Proses Kuring (Penggodokan) Resin Akrilik Polimerisasi Panas
Proses kuring kelompok dilakukan memakai waterbath. Pengontrolan waktu
dan suhu dilakukan selama kuring sebagai berikut (Anusavice, 2013):
a. Pada tahap pertama, kuvet dimasukkan ke dalam water bath kemudian suhu
water bath diatur mencapai 74oC lalu dibiarkan selama 120 menit.
Gambar 3.21 Proses kuring resin akrilik polimerisasi
panas (Dok)
b. Pada tahap kedua, suhu dinaikkan menjadi 100oC dan dibiarkan selama 60
menit.
c. Setelah itu kuvet dikeluarkan dari waterbath dan dibiarkan selama 30 menit
untuk proses pendinginan.
3.8.6 Penghalusan Sampel Resin Akrilik Polimerisasi Panas
Sampel akrilik dirapikan dengan mengguakan bur fraser untuk menghilangkan
bagian yang tajam dan dihaluskan dengan kertas pasir waterproof nomor 1000 dan
600 sampai diperoleh ukuran yang diinginkan.
3.8.7 Pengukuran Kekuatan Impak
Pengukuran kekuatan impak dilakukan dengan alat penguji kekuatan impak
(charpy taster). Setiap sampel diberi nomor terlebih dahulu pada kedua ujungnya dan
diberi garis tengah.
a. Sampel di tempatkan secara horizontal bertumpu pada kedua ujung alat
penguji.
Universitas Sumatera Utara
65
Gambar 3.22 Penempatan sampelpada
alat uji impak (Dok)
b. Lengan pemukul yang ada pada alat penguji dikunci. Kunci pada lengan
pemukul dilepaskan dan lengan pemukul membentur sampel hingga patah.
c. Energi yang tertera pada alat penguji kemudian dibaca dan hasilnya dicatat,
lalu dilakukan perhitungan kekuatan impak. Satuan yang digunakan pada alat ini
adalah J/mm2.
3.8.8 Pengukuran Kekuatan Transversal
Pengukuran kekuatan transversal dilakukan dengan menggunakan alat Torsee’s
Electronic System Universal Testing Machine (2tf’Senstar’,SC-2-DE Tokyo Japan).
Jarak antara kedua batang pendukung 50 mm. Setiap sampel diberi nomer dan dibuat
garis tengah.
a. Sampel diletakkan di tengah-tengah alat sehingga alat penekan tepat berada
di tengah-tengah sampel.
Gambar 3.23 Penempatan sampel pada
alat uji transversal (Dok)
Universitas Sumatera Utara
66
b. Mesin diatur dengan kelajuan 1/10 mm/detik dan beban awal yang diberikan
sebesar 50 Kgf.
c. Alat menekan sampel hingga fraktur dan nilai yang terlihat pada layar
monitor alat pengukur dicatat.
d. Kekuatan transversal yang diperoleh kemudian dikonversikan ke dalam
satuan MPa dengan mengalihkan nilai yang diperoleh dalam satuan kgf/mm2 dengan
9,8 N
3.8.9 Pengamatan Gambaran Morfologi Permukaan dengan SEM
Dalam penelitian ini dilakukan identifikasi gambaran mikrostruktur dari bahan
basis gigitiruan resin akrilik polimerisasi panas tanpa dan dengan penambahan
kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% dengan SEM.
a. Sampel yang digunakan pada uji ini adalah 6 buah sampel, satu sampel dari
resin akrilik polimerisasi panas yang tidak ditambahkan kitosan nano gel dan lima
buah sampel dari masing-masing kelompok yang telah ditambahkan kitosan nano
gel.
b. Sampel di-coating dengan emas (au) dengan kadar 95% yang dicampur
dengan tambahan paladium selama 2 menit di dalam mesin coating.
Gambar 3.24 Sampel setelah selesai
di-coating(Dok)
Universitas Sumatera Utara
67
c. Sampel ditempatkan pada specimen chamber dengan menggunakan double
tip dan siap dimasukkan ke dalam chamber SEM.
Gambar 3.25 Sampel di tempatkan pada
specimen chamber dengan
menggunakan double tip
(Dok)
d. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam chamber dan di vakum.
Gambar 3.26 Sampel berada di
dalam vakum (Dok)
e. Daerah yang akan dianalis ditentukan yaitu partikel resin akrilik dan kitosan.
Universitas Sumatera Utara
68
Gambar 3.27 Penentuan daerah sampel
yang akan di ambil (Dok)
f. Gambaran morfologi sampel diambil dengan pembesaran 2000 X.
3.8.10 Pengukuran Warna dengan Spectropotometer
Pengukuran
warna
dilakukan
dengan
menggunakan
alat
UV-Visible
Spectrophotometer.
a. Sampel yang berukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm terlebih dahulu digerus
dengan bur fraser dengan kecepatan 500 rpm.
Gambar 3.28 Sampel di gerus
dengan bur fraser
(Dok)
b. Sampel yang telah digerus dihaluskan dengan alu dan lumpang
Universitas Sumatera Utara
69
Gambar 3.29 Sampel dihaluskan
dengan alu dan
lumpang (Dok)
c. Setelah itu, sampel dilarutkan ke dalam pelarut xylene dengan perbandingan
sampel dan pelarut yaitu 0,3 gr : 10 ml ke dalam vial 10 ml.
Gambar 3.30 Sampel yang telah dilarutkan
dengan larutan xylen (Dok)
d. Selanjutnya sampel yang telah dilarutkan di masukkan pada cuvet dan di
letakkan pada alat pengukur untuk mengukur absorbansinya dengan menggunakan
panjang gelombang 552 nm.
e. Kemudian UV-Visible Spectrophotometer akan membaca nilai absorbansi
resin akrilik polimerisasi panas dan resin akrilik polimerisasi panas yang
ditambahkan kitosan nano gel.
3.8.11 Pengujian FTIR
a. Masing-masing
sampel
yang
akan
diuji
(PMMA,
Kitosan
dan
PMMA+Kitosan) diletakkan di dalam lumpang kecil.
b. Kemudian ditambahkan kalium bromida, setelah itu sampel di gerus hingga
halus.
Universitas Sumatera Utara
70
c. Setelah halus sampel dimasukkan ke dalam kuvet alat uji.
d. Hasil gugus fungsi akan terlihat pada layar monitor.
3.9 Analisis Data
Analisa data yang digunakan dalam penelitian ini adalah uji ANOVA satu arah
untuk mengetahui pengaruh penambahan kitosan nano gel terhadap kekuatan impak,
kekuatan transversal dan
stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas.
Universitas Sumatera Utara
71
BAB 4
HASIL PENELITIAN
4.1 Hasil Penelitian dan Analisa data Nilai Kekuatan Impak Resin Akrilik
Polimerisasi Panas Tanpa dan dengan Penambahan Kitosan Nano Gel 0.25%,
0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%.
Hasil uji kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas
tanpa dan dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan
1.5% dapat dilihat pada tabel-tabel dibawah ini.
Tabel 4.1. Rerata Kekuatan Impak Bahan Basis Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi
Panas Tanpa dan Dengan Penambahan Kitosan Nano Gel.
Sampel
Kontrol
1
2
3
4
5
5.416
5.833
5.833
6.250
6.833
Rerata +
SD
5.8333+
0.294628
Kekuatan Impak (x10-3 J/mm2)
Kitosan
Kitosan
Kitosan
Kitosan
0.25%
0.50%
0.75%
1.0%
5.833
5.833
6.666
8.333
5.416
6.250
6.250
7.500
6.250
6.666
6.666
7.500
6.250
6.250
6.250
7.916
5.833
7.083
7.083
8.333
5.91667+
0.348608
6.41667+
0.475073
6.58333+
0.348608
7.91667+
0.416667
Kitosan
1.5%
5.416
6.666
6.250
6.250
5.833
6.08333+
0.631906
Pada hasil penelitian terlihat bahwa rerata kekuatan impak bahan basis gigi
tiruan resin akrilik polimerisasi panas dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%,
0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% kekuatan impaknya meningkat dibandingkan dengan
bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas tanpa penambahan kitosan
nano gel (kontrol).
Nilai rerata dan SD terendah pada kelompok kontrol yaitu 5.8333+0.294628,
dan yang tertinggi pada kelompok dengan penambahan kitosan 1.0% yaitu 7.91667+
0.416667. Grafik nilai kekuatan impak resin akrilik polimerisasi panas tanpa dan
dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% dapat
dilihat pada Gambar 4.1.
Universitas Sumatera Utara
72
Gambar 4.1 Grafik Nilai Kekuatan Impak Resin Akrilik Polimerisasi Panas
Tanpa dan Dengan Penambahan Kitosan Nano Gel 0.25%, 0.50%,
0.75%, 1.0% dan 1.5%
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa semua kelompok perlakuan resin akrilik
polimerisasi panas mengalami perubahan nilai kekuatan pada masing-masing
kelompok. Namun penambahan kitosan nano gel 1.0% mengalami kenaikan nilai
kekuatan impak yang cukup signifikan dibandingkan dengan kelompok lainnya.
Uji normalitas pada penelitian ini diperoleh hasil bahwa data terdistribusi
normal yang dapat dilihat pada lampiran 5 (P > 0,05). Pada penelitian ini pengaruh
penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% terhadap
kekuatan impak resin akrilik polimerisasi panas dianalisa dengan menggunakan uji
Anova Satu Arah, diperoleh nilai signifikasi p = 0. Hal ini menunjukan adanya
pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% pada
resin akrilik polimerisasi panas terhadap kekuatan impak. Untuk memastikan
perbedaan kekuatan impak dari kelompok kontrol (tanpa penambahan kitosan)
dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
dilakukan uji Least Significance Difference (LSD) yang dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Universitas Sumatera Utara
73
Tabel 4.2. Hasil Uji Least Significance Difference (LSD) Kekuatan Impak Bahan Basis
Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas
0.25%
Mean Difference
(I-J)
-.083333
.764
0.5%
-.583333*
.044
0.75%
-.750000*
.012
1.0%
-2.083333*
.000
1.5%
-.250000
.371
0.5%
-.500000
.081
0.75%
-.666667*
.023
1.0%
-2.000000*
.000
1.5%
-.166667
.549
0.75%
-.166667
(I) Kelompok
(J) Kelompok
Kontrol
0.25%
0.5%
0.75%
1%
Sig.
.549
*
1.0%
-1.500000
.000
1.5%
.333333
.236
1.0%
-1.333333*
.000
1.5%
.500000
.081
1.5%
1.833333*
.000
Hasil uji LSD pada Tabel 4.2 menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
antara kelompok kontrol
dengan kelompok penambahan kitosan nano gel 1 %
dengan nilai p = 0,000 (p 0,05). Pada penelitian ini
pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
terhadap kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas dianalisa dengan
menggunakan uji Anova Satu Arah, diperoleh nilai signifikasi p = 0. Hal ini
menunjukan adanya pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% pada resin akrilik polimerisasi panas terhadap kekuatan transversal.
Untuk memastikan perbedaan kekuatan transversal dari kelompok kontrol (tanpa
penambahan kitosan) dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% dilakukan uji Least Significance Difference (LSD) yang dapat dilihat
pada Tabel 4.4.
Universitas Sumatera Utara
76
Tabel 4.4. Hasil uji Least Significance Difference (LSD) Kekuatan Transversal Bahan Basis
Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas.
0.25%
Mean Difference
(I-J)
-12.743920*
.000
0.5%
-12.955600*
.000
0.75%
-16.695280
*
.000
1.0%
-16.812880*
.000
1.5%
-16.389520*
.000
0.5%
-.211680
.909
0.75%
-3.951360*
.041
1.0%
-4.068960
*
.036
1.5%
-3.645600
.058
0.75%
-3.739680
.052
1.0%
-3.857280*
.046
1.5%
-3.433920
.073
1.0%
-.117600
.949
1.5%
.305760
.869
1.5%
.423360
.819
(I) Kelompok
(J) Kelompok
Kontrol
0.25%
0.5%
0.75%
1%
Sig.
Hasil uji LSD pada Tabel 4.4 menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
antara kelompok kontrol dengan kelompok penambahan kitosan nano gel 0.25%,
0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% dengan nilai p = 0,000 (p 0,05). Pada penelitian ini
pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
terhadap stabilitas warna bahan basis resin akrilik polimerisasi panas dianalisa
dengan menggunakan uji Anova Satu Arah, diperoleh nilai signifikasi p = 0. Hal ini
menunjukan adanya pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% pada resin akrilik polimerisasi panas terhadap stabilitas warna.
Untuk memastikan perbedaan stabilitas warna dari kelompok kontrol (tanpa
penambahan kitosan) dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% dilakukan uji Least Significance Difference (LSD) yang dapat dilihat
pada Tabel 4.6
Universitas Sumatera Utara
79
Tabel 4.6 Hasil Uji Least Significance Difference (LSD) Nilai Absorbansi Bahan Basis
Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas.
0.25%
Mean Difference
(I-J)
-.000088
.791
0.5%
-.000378
.262
0.75%
-.001546*
.000
1.0%
-.002446*
.000
1.5%
-.002092*
.000
0.5%
-.000290
387
0.75%
-.001458*
.000
1.0%
-.002358*
.000
1.5%
-.002004*
.000
0.75%
-.001168*
.002
1.0%
-.002068*
.000
1.5%
-.001714*
.000
1.0%
-.000900*
.012
1.5%
-.000546
.110
1.5%
.000354
.293
(I) Kelompok
(J) Kelompok
Kontrol
0.25%
0.5%
0.75%
1%
Sig.
Hasil uji LSD pada tabel 4.6 menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
antara kelompok kontrol dengan kelompok penambahan kitosan nano 0.75%, 1.0%
dan 1.5% dengan nilai p = 0,000 (p
BAB 3
METODELOGI PENELITIAN
3.1 Jenis dan Desain Penelitian
Jenis penelitian: eksperimental laboratories
Desain penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah: Post test only
group desain.
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian
Pada penelitian ini tempat pembuatan sampel dilakukan di tiga tempat yaitu:
a. Departemen Ilmu Material dan Teknologi Kedokteran Gigi Fakultas
Kedokteran Gigi Universitas Sumatera Utara untuk kuring dan penghalusan sampel.
b. Unit UJI Laboratorium Dental Fakultas Kedokteran Gigi Universitas
Sumatera Utara untuk pembuatan dan pengisian mold.
c. Laboratorium Ilmu Dasar Kimia Universitas Sumatera Utara untuk
pembuatan kitosan nano gel.
Sedangkan tempat pengujian sampel juga dilakukan di tiga tempat yaitu:
a. Laboratorium Penelitian FMIPA Universitas Sumatera Utara untuk uji
kekuatan impak dan transversal.
b. Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara untuk
uji stabilitas warna.
c. Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan untuk melihat gambaran
morfologi permukaan bahan.
Waktu Penelitian dimulai dari bulan mei 2015 sampai dengan selesai.
3.3 Sampel dan Besar Sampel Penelitian
3.3.1 Sampel penelitian
Sampel pada penelitian ini adalah resin akrilik polimerisasi panas tanpa dan
dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0,50%, 0,75%, 1,0%, dan 1,5%.
Universitas Sumatera Utara
48
Dasar penelitian ini untuk penentuan persentase kitosan nano gel adalah dengan
didahului melakukan pra penelitian. Hasil penelitian sebelumnya (pra penelitian),
persentase kitosan nano gel yang bisa ditambahkan pada bahan basis gigi tiruan resin
akrilik polimerisasi panas adalah 0.25%, 0,50%, 0,75%, 1,0%, dan 1,5%.
Ukuran spesimen induk dari logam yang akan digunakan adalah:
1. Kekuatan impak ukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm
(Sesuai dengan spesipikasi ADA No.12)
50 mm
6 mm
4 mm
Gambar 3.1 Ukuran batang uji kekuatan impak
2. Kekuatan transversal ukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm
(Sesuai dengan spesipikasi ADA no 12)
64 mm
10 mm
2,5 mm
Gambar 3.2 Ukuran batang uji kekuatan transversal
3. Sampel untuk morfologi permukaan
Salah satu dari patahan sampel dari hasil uji kekuatan impak di kelompokan
untuk analisis SEM. Sampel dipotong dengan panjang 3-4 mm dari patahan terakhir,
sehingga ukuran sampel menjadi 3 mm x 6 mm x 4 mm (Mowade, 2012).
4. Perubahan Warna
Sampel berukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm (Wieckiewicz, 2014).
Universitas Sumatera Utara
49
3.3.2 Besar Sampel Penelitian
Pada penelitian ini digunakan perhitungan besar sampel mengikuti metode
Frederer dengan rumus sebagai berikut (Hanafiah, 2003):
( t – 1 ) ( r – 1 ) > 15
Dimana: t = Jumlah perlakuan
r = Jumlah ulangan
Dalam penelitian ini akan digunakan t = 6 karena menggunakan 6 kelompok
perlakuan, maka jumlah sampel (n) minimal tiap kelompok ditentukan sebagai
berikut:
( t – 1 ) ( r – 1 ) > 15
( 6 - 1 ) ( r – 1 ) > 15
5( r - 1) > 15
5r – 5 > 15
r > 4
Maka diperoleh besar sampel minimal 4. Pada penelitian ini diambil besar
sampel pada tiap kelompok pengujian sebanyak 5 Sampel.
3.3.3 Kriteria Inklusi dan Eksklusi
Pada penelitian ini ada kriteria sampel yang dimasukkan (inklusi) pada
penelitian ini dan ada pula kriteria sampel yang harus dikeluarkan (eksklusi) pada
penelitian ini yaitu sebagai berikut:
Kriteria Inklusi sampel:
1. Sampel sesuai bentuk
2. Sampel sesuai ukuran
Kriteria eksklusi sampel:
1. Sampel yang poreus
2. Sampel yang cacat
3. Sampel yang kotor
Universitas Sumatera Utara
50
3.4 Metode Pengumpulan Data
Metode pengumpulan data yang dilakukan pada penelitian ini adalah:
a. Perhitungan kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi
panas tanpa ditambahkan kitosan nano gel.
b. Perhitungan kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi
panas setelah penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%.
c. Perhitungan kekuatan transversal bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas tanpa ditambahkan kitosan nano gel.
d. Perhitungan kekuatan transversal bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas setelah penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%,
dan 1.5%.
e. Stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas tanpa
ditambahkan kitosan nano gel.
f. Stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas
setelah penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%..
g. Gambaran morfologi permukaan bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas setelah penambahan kitosan nano gel.
3.5 Variabel Penelitian
Pada penelitian ini ada beberapa variabel yang digunakan yaitu:
3.5.1 Variabel Bebas:
a. Resin akrilik polimerisasi panas
b. Resin akrilik polimerisasi panas + kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5%.
3.5.2 Variabel Tergantung
a. Kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.
b. Kekuatan transversal bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.
c. Stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.
d. Gambaran morfologi permukaan bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas.
Universitas Sumatera Utara
51
3.5.3 Variabel Terkendali
a. Ukuran sampel
b. P/W ratio polimer dan monomer resin akrilik polimerisasi panas (23g:10ml)
c. Perbandingan adonan gips keras (300g:90ml)
d. Waktu pengadukan gips keras (60 detik)
e. Suhu dan waktu kuring (74oC, 60 menit dan 100OC, 120 menit)
f. Jenis resin akrilik polimerisasi panas
g. Jenis sinar spectrophotometer
h. Panjang gelombang cahaya 552 nm
i. Tekanan pengepresan 1000 Psi dan 1200 Psi
3.5.4. Variabel Tidak Terkendali
a. Pengadukan resin aklirik polimerisasi panas dan kitosan nano gel
b. Tempratur kitosan nano gel saat ditambahkan ke dalam resin akrilik
polimerisasi panas
3.6 Definisi Operasional
Definisi oprasional, cara ukur, hasil ukur, dan alat ukur dari masing-masing
variabel penelitian dapat dijelaskan pada Tabel 3.1
Tabel 3.1 Definisi Operasional, Cara Ukur, Skala Ukur, dan Alat Ukur Variabel Bebas dari
Penelitian
Skala
Variabel
Definisi Operasional
Cara Ukur
Alat Ukur
Ukur
1. Resin Akrilik Resin akrilik yang
Sesuai petunjuk
Nominal Timbangan
Polimerisasi
menggunakan pemanasan
pabrik (23g
digital dan
panas
untuk polimerisasi dengan
monomer : 10 ml
pipet ukur.
waktu kuring 120 menit
polimer)
pada suhu 74ºC dan
dinaikkan menjadi 100ºC
selama 60 menit.
Universitas Sumatera Utara
52
Variabel
2. Resin Akrilik
Definisi Operasional
Cara Ukur
Resin akrilik polimerisasi
Sesuai petunjuk
pabrik (23g
monomer: 10ml
polimer) resin
akrilik
ditambahkan
kitosan nano gel
masing-masing
0.25%, 0.50%,
0.75%, 1.0%, dan
1.5% sebanyak 2
ml
Polimerisasi
panas yang ditambahkan
panas +
kitosan nano gel (nano gel
Kitosan Nano
yang terbuat dari bubuk
Gel
kitosan horses crab yang
dilarutkan dalam larutan
asam asetat 1% dan
ditambahkan TPP).
Skala
Ukur
Nominal
Alat Ukur
Timbangan
digital dan
pipet ukur
Tabel 3.2 Definisi Operasional, Cara Ukur, Skala Ukur, dan Alat Ukur Variabel Tergantung
dari Penelitian
Skala
Variabel
Definisi Operasional
Cara Ukur
Alat Ukur
Ukur
1. Kekuatan
Kekuatan bahan basis gigi Mencatat nilai
Rasio
Charpy
tester
Impak
tiruan hingga patah setelah kekuatan impak
(Amslerott
o werlpret
diberikan gaya benturan.
yang tertera
werke
dialat uji.
GMBH,
Germany)
2. Kekuatan
transversal
Kekuatan bahan basis gigi
tiruan yang diberi beban
50 KgF sehingga bahan
yang diuji patah.
3. Stabilitas
warna
Kemampuan bahan basis
gigi tiruan untuk
mempertahankan warna
atau berubah sedikit dari
warna aslinya.
Mencatat nilai
Rasio
Torsee‘s
electronic
system
universal
testing
machine
(2tf’Senstar
’, SC-2-DE
Tokyo
Japan)
Rasio
UV-Visible
Spectropho
tometer
(Shimadzu,
UV mini
1240)
kekuatan
transversal yang
tertera di alat uji.
Mencatat nilai
absorbansi warna
yang tertera
dialat uji.
Universitas Sumatera Utara
53
Variabel
Definisi Operasional
4. Gambaran
Gambaran anatomis dari
morfologi
permukaan bahan basis
permukaan
gigi tiruan resin akrilik
Skala
Ukur
Cara Ukur
Sesuai SOP alat
-
Alat Ukur
SEM
polimerisasi panas tanpa
dan dengan penambahan
kitosan nano gel.
3.7 Alat dan Bahan Penelitian
3.7.1 Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Lempengan dari logam dengan ukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm (untuk uji
kekuatan impak).
2. Lempengan dari logam dengan ukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm (untuk
uji kekuatan transversal)
3. Lempeng dari logam dengan ukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm
Gambar 3.3. Lempeng dari logam untuk uji kekuatan transversal (A),
uji kekuatan impak (B) dan uji stabilitas warna (C) (Dok).
4. Kuvet (Smic, Cina)
5. Rubber bowl dan spatula
6. Pot pengaduk yang terbuat dari porselen
7. Gelas ukur 25 ml ( Pyrex®, USA)
Universitas Sumatera Utara
54
8. Beaker glass 250 ml ( Pyrex®, USA)
9. Hot plate (Cimarec)
10. Lekron (Smic, Cina)
11. Pipet ukur ( Pyrex®, USA)
12. Magnetik stirrer
13. Batang pengaduk
14. Vibrator (Fili Manfredi Pulsar-2, Italy)
15. Press Hidrolik (OL 57 manfredi, Italy)
16. Timbangan Digital (CE, Cina)
17. Waterbath (Schutzart DIN 40050-IP, Germany)
18. Bur fraser
19. Selopan sheet
20. Mandril
21. Motor Bur (Strong, Korea)
22. Penggaris besi
23. Sampel Cup 30 ml dan 50 ml
24. Sarung tangan
25. Masker
26. Tabung Sentrifugasi
27. Ultrasononic Bath (Kerry Pulsatron, Sonic, USA)
Gambar 3.4 Ultrasononic Bath (Dok)
Universitas Sumatera Utara
55
28. Sentrifugasi (Fisher Scientific, USA)
Gambar 3.5 Sentrifugasi (Dok)
29. Sonicator (Branson 1510, Italy)
Gambar 3.6 Sonicator (Dok)
30. Aluminium foil
31. Tisu lensa
32. Vial 10 ml
33. Cuvet 10 ml
34. Kulkas (LG, Korea Selatan)
Universitas Sumatera Utara
56
35. Charpy tester/Alat uji kekuatan impak (Amsleroto Walpret Werke GMBH,
Germany)
A
B
Gambar 3.7 Alat uji kekuatan impak dilihat dari depan (A) dan
dilihat dari samping (B). (Dok)
36. Alat uji kekuatan transversal (Torsee’s electronic System Universal Testing
Machine, Japan)
Gambar 3.8 Alat uji kekuatan transversal (Dok)
Universitas Sumatera Utara
57
37. Scanning Electron Microscope (Zeiszz, EVO/ MA 10, Jerman)
Gambar 3.9 Alat uji morfologi permukaan
(SEM)(Dok)
38. Mesin Coating (Quorum, Q150R ES, England)
Gambar 3.10 Mesin coating (Dok)
39. UV-visible Spectrophotometer (Shimadzu, UV mini 1240)
Gambar 3.11 Alat uji stabilitas warna
(Spectrophotometer) (Dok)
Universitas Sumatera Utara
58
40. Particle Size Analyzier (Vasco, Cordouan Technology, USA)
Gambar 3.12 Alat ukuran partikel
(PSA)(Dok)
41. Fourier Transform Infra Red (IRPrestige-21, Shimadzu, Jepang)
Gambar 3.13 Alat uji gugus fungsi (Dok)
3.7.2 Bahan Penelitian
Bahan penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. Resin akrilik polimerisasi panas (QC 20 UK)
2. Kitosan molekul tinggi yang diperoleh dari Horseshoe creab shell dengan
drajat deasetilasi 90,28%.
Gambar 3.14 Powder kitosan
(Dok)
Universitas Sumatera Utara
59
3.
Cold Mould Seal (QC 20, UK)
4.
Asam asetat 1 %
5.
Natrium tripolipospat 1%
6.
Vaselin
7.
Gips keras (Moldano, China)
8.
Xylen
9.
Aquades
10. Kertas pasir waterproof (Atlas no 600, 1000)
3.8 Prosedur Penelitian
3.8.1 Pembuatan Master Cast (Model Induk)
a. Master cast (model induk) dibuat dari logam berbentuk lempengan dengan
ukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm untuk uji kekuatan impak.
b. Master cast (model induk) dibuat dari logam berbentuk lempengan dengan
ukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm untuk uji kekuatan transversal.
c. Master cast (model induk) dibuat dari logam berbentuk lempengan dengan
ukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm untuk uji stabilitas warna.
3.8.2 Pembuatan Mold (Cetakan) Resin Akrilik Polimerisasi Panas
a. Gips keras dicampur air di dalam rubber bowl dengan perbandingan 300 g :
90 ml untuk mengisi kuvet bawah (Power, 2008).
b. Adonan gips kemudian diaduk dengan menggunakan spatula selama 60 detik
(Creig, 2007; Power, 2008).
c. Adonan gips tersebut di masukan ke dalam kuvet bagian bawah yang telah
diletakkan di atas vibrator selama 15 detik (Powers, 2008).
d. Lempeng berukuran 50 mm x 6 mm x 4 mm (untuk uji kekuatan impak),
lempeng berukuran 64 mm x 10 mm x 2,5 mm (untuk uji kekuatan transversal) dan
lempeng berukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm (untuk uji perubahan warna), kemudian
dibenamkan kedalam kuvet bagian bawah sampai setinggi permukaan adonan gips
Universitas Sumatera Utara
60
keras, satu kuvet berisi 3 buah lempengan untuk uji kekuatan impak, 6 lempengan
untuk uji kekuatan transversal dan 6 lempengan untuk uji stabilitas warna.
Gambar 3.15 Penempatan lempengan ke dalam adonan gips untuk uji kekuatan impak (A),
untuk uji kekuatan transversal (B), dan untuk uji stabilitas warna (C). (Dok)
e. Lalu adonan dirapikan dan dibiarkan hingga gips mengeras (45 menit).
f. Setelah gips mengeras kemudian permukaan gips diolesi oleh vaselin dan
kuvet atas disatukan dengan kuvet bawah lalu diisi oleh adonan gips keras dengan
perbandingan 300 g : 90 ml dan diletakkan di atas vibrator selama 15 detik.
g. Setelah 45 menit, kuvet dibuka dan lempengan dikeluarkan dari kuvet
(Powers, 2008).
h. Kemudian permukaan gips atas dan bawah dilakukan pengecoran dengan air
panas untuk menghilangkan sisa vaselin.
i. Setelah permukaan gips pada kuvet atas dan kuvet bawah bersih dari vaselin
dan kering, kemudian permukaan gips tersebut diolesi dengan cold mould seal.
3.8.3 Pembuatan Kitosan Nano Gel
Setiap gram bubuk kitosan yang akan diteliti (0.25g, 0.5g, 0.75g, 1.0g dan 1.5g)
ditimbang terlebih dahulu.
a. Setelah ditimbang bubuk kitosan dimasukkan ke dalam beker glass yang
telah berisi magnetic stirrer dan ditambahkan asam asetat 1% sebanyak 100 mL,
kemudian dilarutkan hingga homogen diatas hot plate dengan kecepatan 200 rpm
selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
61
Gambar 3.16 Penambahan asam
asetat 1% (Dok)
b. Ditambahkan natrium tripolipospat ke dalam larutan sebanyak 20 tetes dan
diaduk kembali hingga homogen selama 1 jam sehingga terbentuk emulsi, kemudian
dimasukkan ke dalam ultrasonic bath selama 20 menit untuk memecahkan partikel
kitosan tersebut menjadi lebih kecil.
Gambar 3.17 Penambahan natrium
tripoliphospat (Dok)
Gambar 3.18 Larutan dimasukkan ke dalam
ultrasonicBath (Dok)
Universitas Sumatera Utara
62
c. Setelah diultrasonic bath lalu di sentrifugasi selama 30 menit dengan
kecepatan 3600 rpm untuk memecahkan partikel kitosannya menjadi lebih kecil lagi
sehingga terbentuk kitosan nano gel .
Gambar 3.19 Larutan di sentrifugasi
selama 30 menit (Dok)
d. Larutan kitosan nano gel dibuktikan dengan PSA (Particle Size Analysis).
e. Kitosan nano gel kemudian disimpan di dalam kulkas dengan suhu 40C untuk
penyimpanan jangka panjang.
3.8.4 Pengisian Resin Akrilik Polimerisasi Panas Pada Mold (Cetakan)
A. Resin Akrilik Polimerisasi Panas Tanpa Penambahan Bubuk Kitosan
1. Polimer dicampurkan monomer ke dalam pot akrilik dengan perbandingan 23
g polimer : 10 ml monomer, lalu diaduk perlahan-lahan dengan menggunakan lecron.
2. Setelah adonan mencapai dough-stage lalu adonan dimasukkan kedalam
mold.
3. Resin akrilik polimerisasi panas ditutup dengan selopan sheet lalu kuvet
bagian atas dipasangkan, kemudian kuvet ditekan dengan press hidrolik (1000 Psi),
lalu kuvet dibuka. Sisa akrilik yang berlebih kemudian dipotong dengan lekron.
4. Kuvet bagian atas ditutup kembali dan dilakukan pengepressan (1200 Psi)
kembali lalu dilakukan pemasangan baut.
Universitas Sumatera Utara
63
Gambar 3.20 Pengepresan pres
hidrolik (Dok)
B. Resin Akrilik Polimerisasi Panas dengan Penambahan Kitosan Nano
Gel
1. Polimer dicampurkan monomer ke dalam pot akrilik dengan perbandingan
23 g polimer : 10 ml monomer dan ditambahkan 2 ml kitosan nano gel yang telah di
keluarkan dari kulkas masing-masing dari 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
kitosan nano gel dengan menggunakan pipet skala, lalu diaduk perlahan-lahan dengan
menggunakan lecron. Sisa larutan kitosan nano gel disimpan dalam kulkas dengan
suhu 4ºC.
2. Setelah adonan mencapai dough-stage lalu adonan dimasukkan ke dalam
mold.
3. Resin akrilik polimerisasi panas di tutup dengan selopan sheet lalu kuvet
bagian atas dipasangkan, kemudian kuvet ditekan dengan press hidrolik dengan
tekanan 1000 psi, lalu kuvet dibuka. Sisa akrilik yang berlebih kemudian dipotong
dengan lekron.
4. Kuvet bagian atas ditutup kembali, kemudian kuvet dipress dengan tekanan
1200 psi sampai kuvet bagian atas dan bawah tertutup rapat, lalu dilakukan
pemasangan baut.
Universitas Sumatera Utara
64
3.8.5 Proses Kuring (Penggodokan) Resin Akrilik Polimerisasi Panas
Proses kuring kelompok dilakukan memakai waterbath. Pengontrolan waktu
dan suhu dilakukan selama kuring sebagai berikut (Anusavice, 2013):
a. Pada tahap pertama, kuvet dimasukkan ke dalam water bath kemudian suhu
water bath diatur mencapai 74oC lalu dibiarkan selama 120 menit.
Gambar 3.21 Proses kuring resin akrilik polimerisasi
panas (Dok)
b. Pada tahap kedua, suhu dinaikkan menjadi 100oC dan dibiarkan selama 60
menit.
c. Setelah itu kuvet dikeluarkan dari waterbath dan dibiarkan selama 30 menit
untuk proses pendinginan.
3.8.6 Penghalusan Sampel Resin Akrilik Polimerisasi Panas
Sampel akrilik dirapikan dengan mengguakan bur fraser untuk menghilangkan
bagian yang tajam dan dihaluskan dengan kertas pasir waterproof nomor 1000 dan
600 sampai diperoleh ukuran yang diinginkan.
3.8.7 Pengukuran Kekuatan Impak
Pengukuran kekuatan impak dilakukan dengan alat penguji kekuatan impak
(charpy taster). Setiap sampel diberi nomor terlebih dahulu pada kedua ujungnya dan
diberi garis tengah.
a. Sampel di tempatkan secara horizontal bertumpu pada kedua ujung alat
penguji.
Universitas Sumatera Utara
65
Gambar 3.22 Penempatan sampelpada
alat uji impak (Dok)
b. Lengan pemukul yang ada pada alat penguji dikunci. Kunci pada lengan
pemukul dilepaskan dan lengan pemukul membentur sampel hingga patah.
c. Energi yang tertera pada alat penguji kemudian dibaca dan hasilnya dicatat,
lalu dilakukan perhitungan kekuatan impak. Satuan yang digunakan pada alat ini
adalah J/mm2.
3.8.8 Pengukuran Kekuatan Transversal
Pengukuran kekuatan transversal dilakukan dengan menggunakan alat Torsee’s
Electronic System Universal Testing Machine (2tf’Senstar’,SC-2-DE Tokyo Japan).
Jarak antara kedua batang pendukung 50 mm. Setiap sampel diberi nomer dan dibuat
garis tengah.
a. Sampel diletakkan di tengah-tengah alat sehingga alat penekan tepat berada
di tengah-tengah sampel.
Gambar 3.23 Penempatan sampel pada
alat uji transversal (Dok)
Universitas Sumatera Utara
66
b. Mesin diatur dengan kelajuan 1/10 mm/detik dan beban awal yang diberikan
sebesar 50 Kgf.
c. Alat menekan sampel hingga fraktur dan nilai yang terlihat pada layar
monitor alat pengukur dicatat.
d. Kekuatan transversal yang diperoleh kemudian dikonversikan ke dalam
satuan MPa dengan mengalihkan nilai yang diperoleh dalam satuan kgf/mm2 dengan
9,8 N
3.8.9 Pengamatan Gambaran Morfologi Permukaan dengan SEM
Dalam penelitian ini dilakukan identifikasi gambaran mikrostruktur dari bahan
basis gigitiruan resin akrilik polimerisasi panas tanpa dan dengan penambahan
kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% dengan SEM.
a. Sampel yang digunakan pada uji ini adalah 6 buah sampel, satu sampel dari
resin akrilik polimerisasi panas yang tidak ditambahkan kitosan nano gel dan lima
buah sampel dari masing-masing kelompok yang telah ditambahkan kitosan nano
gel.
b. Sampel di-coating dengan emas (au) dengan kadar 95% yang dicampur
dengan tambahan paladium selama 2 menit di dalam mesin coating.
Gambar 3.24 Sampel setelah selesai
di-coating(Dok)
Universitas Sumatera Utara
67
c. Sampel ditempatkan pada specimen chamber dengan menggunakan double
tip dan siap dimasukkan ke dalam chamber SEM.
Gambar 3.25 Sampel di tempatkan pada
specimen chamber dengan
menggunakan double tip
(Dok)
d. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam chamber dan di vakum.
Gambar 3.26 Sampel berada di
dalam vakum (Dok)
e. Daerah yang akan dianalis ditentukan yaitu partikel resin akrilik dan kitosan.
Universitas Sumatera Utara
68
Gambar 3.27 Penentuan daerah sampel
yang akan di ambil (Dok)
f. Gambaran morfologi sampel diambil dengan pembesaran 2000 X.
3.8.10 Pengukuran Warna dengan Spectropotometer
Pengukuran
warna
dilakukan
dengan
menggunakan
alat
UV-Visible
Spectrophotometer.
a. Sampel yang berukuran 40 mm x 10 mm x 2 mm terlebih dahulu digerus
dengan bur fraser dengan kecepatan 500 rpm.
Gambar 3.28 Sampel di gerus
dengan bur fraser
(Dok)
b. Sampel yang telah digerus dihaluskan dengan alu dan lumpang
Universitas Sumatera Utara
69
Gambar 3.29 Sampel dihaluskan
dengan alu dan
lumpang (Dok)
c. Setelah itu, sampel dilarutkan ke dalam pelarut xylene dengan perbandingan
sampel dan pelarut yaitu 0,3 gr : 10 ml ke dalam vial 10 ml.
Gambar 3.30 Sampel yang telah dilarutkan
dengan larutan xylen (Dok)
d. Selanjutnya sampel yang telah dilarutkan di masukkan pada cuvet dan di
letakkan pada alat pengukur untuk mengukur absorbansinya dengan menggunakan
panjang gelombang 552 nm.
e. Kemudian UV-Visible Spectrophotometer akan membaca nilai absorbansi
resin akrilik polimerisasi panas dan resin akrilik polimerisasi panas yang
ditambahkan kitosan nano gel.
3.8.11 Pengujian FTIR
a. Masing-masing
sampel
yang
akan
diuji
(PMMA,
Kitosan
dan
PMMA+Kitosan) diletakkan di dalam lumpang kecil.
b. Kemudian ditambahkan kalium bromida, setelah itu sampel di gerus hingga
halus.
Universitas Sumatera Utara
70
c. Setelah halus sampel dimasukkan ke dalam kuvet alat uji.
d. Hasil gugus fungsi akan terlihat pada layar monitor.
3.9 Analisis Data
Analisa data yang digunakan dalam penelitian ini adalah uji ANOVA satu arah
untuk mengetahui pengaruh penambahan kitosan nano gel terhadap kekuatan impak,
kekuatan transversal dan
stabilitas warna bahan basis gigi tiruan resin akrilik
polimerisasi panas.
Universitas Sumatera Utara
71
BAB 4
HASIL PENELITIAN
4.1 Hasil Penelitian dan Analisa data Nilai Kekuatan Impak Resin Akrilik
Polimerisasi Panas Tanpa dan dengan Penambahan Kitosan Nano Gel 0.25%,
0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%.
Hasil uji kekuatan impak bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas
tanpa dan dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan
1.5% dapat dilihat pada tabel-tabel dibawah ini.
Tabel 4.1. Rerata Kekuatan Impak Bahan Basis Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi
Panas Tanpa dan Dengan Penambahan Kitosan Nano Gel.
Sampel
Kontrol
1
2
3
4
5
5.416
5.833
5.833
6.250
6.833
Rerata +
SD
5.8333+
0.294628
Kekuatan Impak (x10-3 J/mm2)
Kitosan
Kitosan
Kitosan
Kitosan
0.25%
0.50%
0.75%
1.0%
5.833
5.833
6.666
8.333
5.416
6.250
6.250
7.500
6.250
6.666
6.666
7.500
6.250
6.250
6.250
7.916
5.833
7.083
7.083
8.333
5.91667+
0.348608
6.41667+
0.475073
6.58333+
0.348608
7.91667+
0.416667
Kitosan
1.5%
5.416
6.666
6.250
6.250
5.833
6.08333+
0.631906
Pada hasil penelitian terlihat bahwa rerata kekuatan impak bahan basis gigi
tiruan resin akrilik polimerisasi panas dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%,
0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% kekuatan impaknya meningkat dibandingkan dengan
bahan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas tanpa penambahan kitosan
nano gel (kontrol).
Nilai rerata dan SD terendah pada kelompok kontrol yaitu 5.8333+0.294628,
dan yang tertinggi pada kelompok dengan penambahan kitosan 1.0% yaitu 7.91667+
0.416667. Grafik nilai kekuatan impak resin akrilik polimerisasi panas tanpa dan
dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% dapat
dilihat pada Gambar 4.1.
Universitas Sumatera Utara
72
Gambar 4.1 Grafik Nilai Kekuatan Impak Resin Akrilik Polimerisasi Panas
Tanpa dan Dengan Penambahan Kitosan Nano Gel 0.25%, 0.50%,
0.75%, 1.0% dan 1.5%
Dari Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa semua kelompok perlakuan resin akrilik
polimerisasi panas mengalami perubahan nilai kekuatan pada masing-masing
kelompok. Namun penambahan kitosan nano gel 1.0% mengalami kenaikan nilai
kekuatan impak yang cukup signifikan dibandingkan dengan kelompok lainnya.
Uji normalitas pada penelitian ini diperoleh hasil bahwa data terdistribusi
normal yang dapat dilihat pada lampiran 5 (P > 0,05). Pada penelitian ini pengaruh
penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% terhadap
kekuatan impak resin akrilik polimerisasi panas dianalisa dengan menggunakan uji
Anova Satu Arah, diperoleh nilai signifikasi p = 0. Hal ini menunjukan adanya
pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% pada
resin akrilik polimerisasi panas terhadap kekuatan impak. Untuk memastikan
perbedaan kekuatan impak dari kelompok kontrol (tanpa penambahan kitosan)
dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
dilakukan uji Least Significance Difference (LSD) yang dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Universitas Sumatera Utara
73
Tabel 4.2. Hasil Uji Least Significance Difference (LSD) Kekuatan Impak Bahan Basis
Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas
0.25%
Mean Difference
(I-J)
-.083333
.764
0.5%
-.583333*
.044
0.75%
-.750000*
.012
1.0%
-2.083333*
.000
1.5%
-.250000
.371
0.5%
-.500000
.081
0.75%
-.666667*
.023
1.0%
-2.000000*
.000
1.5%
-.166667
.549
0.75%
-.166667
(I) Kelompok
(J) Kelompok
Kontrol
0.25%
0.5%
0.75%
1%
Sig.
.549
*
1.0%
-1.500000
.000
1.5%
.333333
.236
1.0%
-1.333333*
.000
1.5%
.500000
.081
1.5%
1.833333*
.000
Hasil uji LSD pada Tabel 4.2 menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
antara kelompok kontrol
dengan kelompok penambahan kitosan nano gel 1 %
dengan nilai p = 0,000 (p 0,05). Pada penelitian ini
pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
terhadap kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas dianalisa dengan
menggunakan uji Anova Satu Arah, diperoleh nilai signifikasi p = 0. Hal ini
menunjukan adanya pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% pada resin akrilik polimerisasi panas terhadap kekuatan transversal.
Untuk memastikan perbedaan kekuatan transversal dari kelompok kontrol (tanpa
penambahan kitosan) dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% dilakukan uji Least Significance Difference (LSD) yang dapat dilihat
pada Tabel 4.4.
Universitas Sumatera Utara
76
Tabel 4.4. Hasil uji Least Significance Difference (LSD) Kekuatan Transversal Bahan Basis
Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas.
0.25%
Mean Difference
(I-J)
-12.743920*
.000
0.5%
-12.955600*
.000
0.75%
-16.695280
*
.000
1.0%
-16.812880*
.000
1.5%
-16.389520*
.000
0.5%
-.211680
.909
0.75%
-3.951360*
.041
1.0%
-4.068960
*
.036
1.5%
-3.645600
.058
0.75%
-3.739680
.052
1.0%
-3.857280*
.046
1.5%
-3.433920
.073
1.0%
-.117600
.949
1.5%
.305760
.869
1.5%
.423360
.819
(I) Kelompok
(J) Kelompok
Kontrol
0.25%
0.5%
0.75%
1%
Sig.
Hasil uji LSD pada Tabel 4.4 menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
antara kelompok kontrol dengan kelompok penambahan kitosan nano gel 0.25%,
0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5% dengan nilai p = 0,000 (p 0,05). Pada penelitian ini
pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%, 1.0%, dan 1.5%
terhadap stabilitas warna bahan basis resin akrilik polimerisasi panas dianalisa
dengan menggunakan uji Anova Satu Arah, diperoleh nilai signifikasi p = 0. Hal ini
menunjukan adanya pengaruh penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% pada resin akrilik polimerisasi panas terhadap stabilitas warna.
Untuk memastikan perbedaan stabilitas warna dari kelompok kontrol (tanpa
penambahan kitosan) dengan penambahan kitosan nano gel 0.25%, 0.50%, 0.75%,
1.0%, dan 1.5% dilakukan uji Least Significance Difference (LSD) yang dapat dilihat
pada Tabel 4.6
Universitas Sumatera Utara
79
Tabel 4.6 Hasil Uji Least Significance Difference (LSD) Nilai Absorbansi Bahan Basis
Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas.
0.25%
Mean Difference
(I-J)
-.000088
.791
0.5%
-.000378
.262
0.75%
-.001546*
.000
1.0%
-.002446*
.000
1.5%
-.002092*
.000
0.5%
-.000290
387
0.75%
-.001458*
.000
1.0%
-.002358*
.000
1.5%
-.002004*
.000
0.75%
-.001168*
.002
1.0%
-.002068*
.000
1.5%
-.001714*
.000
1.0%
-.000900*
.012
1.5%
-.000546
.110
1.5%
.000354
.293
(I) Kelompok
(J) Kelompok
Kontrol
0.25%
0.5%
0.75%
1%
Sig.
Hasil uji LSD pada tabel 4.6 menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
antara kelompok kontrol dengan kelompok penambahan kitosan nano 0.75%, 1.0%
dan 1.5% dengan nilai p = 0,000 (p