100 rosy eko saputro
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Berbasis XRD
Superkonduktor BSCCO 2212 Doping Timbal
ROSY EKO SAPUTRO*), MUCHLIS FAJAR HIDAYAT, SUNARYONO, AHMAD TAUFIQ,
NANDANG MUFTI, NURUL HIDAYAT
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang,
*)E-mail: paulotrossi@gmail.com
*) PENULIS KORESPONDEN
TEL: 0341-552125
ABSTRAK: Dalam penelitian ini, analisis struktur kristal berbasis data XRD pada sampel
BSCCO 2212 (tanpa dan dengan doping Pb 0,2%) dilakukan secara mendalam. Analisis data
difraksi sinar-X material tersebut meliputi identifikasi fase kristalin dengan program Match! 3
dan kuantifikasi fase dianalisis dengan metode RIR (Relative Intensity Ratio) dan penghalusan
Rietveld. Bahan superkonduktor tersebut dipreparasi melalui metode reaksi keadaan padat (solid
state reaction) dengan menggunakan bahan-bahan awal berupa Bi5O(OH)9(NO3)4, SrCO3, CaCO3,
CuO, dan PbO. Campuran bahan-bahan tersebut dikalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam
kemudian digerus ulang dan diikuti dengan sintering pada suhu 850 °C selama 20 jam. Data
XRD sampel diambil dengan menggunakan difraktometer sinar-X X Pert Pro Panalytical dengan
panjang anoda Cu-K 1,54060 Å dan rentang sudut difraksi 2 15 -70°, step size 0,02°, dan
dengan moda fixed divergence slit. Lebih lanjut, sifat superkonduktivitas sampel BSCCO 2212
diklarifikasi melalui uji Meissner.
Kata Kunci: Superkonduktor, BSCCO 2212, struktur kristal, difraksi sinar-X.
PENDAHULUAN
Kemajuan teknologi pada zaman modern ini amat memerlukan inovasi-inovasi baru
agar didapat teknologi yang lebih baik. Teknologi yang sudah digeluti sejak lama namun
masih hangat pembahasannya adalah superkonduktor. Berbeda dengan bahan
konduktor, bahan ini terkenal akan kemampuannya dalam mengalirkan arus listrik
optimal tanpa adanya hambatan dalam suhu yang amat rendah, tepatnya di bawah
suhu kritis bahan tersebut (Diantoro, 2015).
Bi2Sr2Cax-1CuxOy (BSCCO 2212) adalah salah satu material superkonduktif yang
telah menarik perhatian para pakar dan peneliti disebabkan BSCCO 2212 termasuk
superkonduktor tipe II suhu tinggi (SKST) (Sotelo dkk, 2015a). Lebih lanjut, tingginya
rapat arus kritis menjadikan BSCCO 2212 jauh lebih unggul dibandingkan dengan
bahan-bahan superkonduktif lainnya, seperti YBa2Cu3O7-x (Duarte dkk, 2012; Safran
dkk, 2015; Ozcelik dkk, 2016). Keunggulan sifat-sifat BSCCO 2212 tersebut menjadikan
superkonduktor ini berpotensi menjanjikan sebagai piranti elektronik super canggih,
seperti perangkat superkonduktif Josepshon (Kakeya dkk, 2006). Berdasarkan studi
terdahulu, superkonduktor jenis ini memiliki bentuk tetragonal dengan parameter kisi a
= b = 5,4 Å dan c = 30,8 Å. Sistem BSCCO 2212 memiliki lapisan CuO2 ganda, dua
lapisan semikonduktor BiO dan lapisan insulator SrO2 (Vastola dan Klemm, 2016).
Beragam cara telah dilakukan untuk mensintesis BSCCO 2212 (Kharissova dkk,
2014). Dari sekian banyak cara untuk mensintesis superkonduktor, metode reaksi
keadaan padat masih menjadi metode paling sederhana untuk mendapatkan sampel
dalam bentuk bulk. Secara umum, pembuatan superkonduktor berbentuk bulk
mengandalkan proses pemanasan.
Dalam makalah ini, sampel superkonduktor BSCCO 2212 disintesis dengan metode
reaksi keadaan padat dan didoping dengan Pb guna mendapatkan kaakteristik
superkonduktivitas yang lebih baik (Diantoro, 2015). Lebih lanjut, pembahasan pada
makalah ini difokuskan pada studi karakteristik struktur kristal superkonduktor
BSCCO 2212.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-13
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
METODE PENELITIAN
Metode reaksi keadaan padat (solid state reaction) digunakan untuk mensintesis
superkonduktor BSCCO 2212. Material dasar yang digunakan adalah Bi2O3 99,9%,
SrCO3 99,9%, CaCO3 99,95%, CuO 99,9% dan PbO 99,9%. Bahan-bahan tersebut
dicampur dan digerus sesuai dengan perhitungan stoikiometris. Penggerusan dilakukan
selama 5 jam sebelum kalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam. Sampel yang
dipreparasi ada dua: BSCCO 2212 tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Serbuk hasil kalsinasi digerus ulang selama 1 jam. Peletisasi dilakukan untuk
mendapatkan sampel berbentuk tablet dengan diameter 1,5 cm dan ketebalan 3 mm.
Sampel tablet kemudian disinter pada 855 °C selama 20 jam untuk mendapatkan
keramik kompak.
Karaketrisasi struktur kristal dilakukan dengan difraktometer sinar-X X Pert Pro
Panalytical dengan panjang anoda Cu-K 1,54060 Å dan rentang sudut difraksi 2 1570°, step size 0,02°, dan dengan moda fixed divergence slit. Analisis identifikasi fasa
berbasis search-match dengan metode RIR (Relative Intensity Ratio) dilakukan dengan
perangkat lunak Match!3 (Match, 2016) dengan basis data COD (Crystallography Open
Database). Analisis kuantitatif pada data difraksi sinar-X sampel BSCCO 2212
dilakukan dengan menggunakan metode Rietveld (Rietveld, 1969) melalui program
MAUD (Lutteroti, 2009). Lebih lanjut, performa superkonduktivitas BSCCO 2212 juga
diverifikasi dengan uji Meissner (Sotelo dkk, 2015a).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 1 merepresentasikan pola difraksi sinar-X sampel BSCCO tanpa doping
(warna merah) dan dengan doping Pb 0,2% (warna hitam). Secara visual Nampak
bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan antara pola difraksi kedua sampel dalam
hal 2 -intensitas. Tetapi posisi puncak-puncak difraksi sinar-X sampel dengan doping
Pb 0,2% cenderung bergeser ke arah 2 yang lebih besar dibandingkan dengan posisi
puncak-puncak difraksi sampel tanpa doping. Informasi ini secara kualitatif
memberikan gambaran bahwa doping Pb 0,2% telah berhasil dilakukan pada sampel
BSCCO 2212. Secara teoretik, hal ini dikarenakan timbal memiliki jari-jari ion yang
lebih kecil dibandingkan dengan bismuth. Oleh karena itu, doping Pb mampu memasuki
bagian bagian Bi (Kir dkk, 2016).
Untuk memastikan fasa yang sudah terbentuk dalam sampel hasil sintesis, data
XRD dianalisis dengan software Match! 3. Gambar 3 dan 4 secara berturut-turut
menunjukkan hasil analisis semi kuantitatif berbasis metode RIR (Relative Intensity
Ratio) sampel BSCCO tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
200
BSCCO 2212 tanpa doping
BSCCO 2212 doping Pb 0,2%
180
160
Intensitas
140
120
100
80
60
40
20
0
20
30
40
50
60
70
2θ ()
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X sampel BSCCO 2212. Hitam: tanpa doping, merah:
dengan doping Pb 0,2%.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-14
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 2. Luaran analisis search-match sampel BSCCO tanpa doping dengan program
Match!3.
Gambar 3. Luaran analisis search-match sampel BSCCO doping Pb 0,2% dengan
program Match!3.
Gambar 4. Plot Luaran Analisis Rietveld menggunakan MAUD untuk BSCCO 2212.
Data terukur tergambar dengan tanda (⋅) dan data kalkulasi oleh garis penuh. Garis
hitam di bagian bawah merepresentasikan selisih antara data terukur dan terhitung.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-15
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 5. Plot Luaran Analisis Rietveld menggunakan MAUD untuk BSCCO 2212
doping Pb 0,2%. Data terukur tergambar dengan tanda (⋅) dan data kalkulasi oleh garis
penuh. Garis hitam di bagian bawah merepresentasikan selisih antara data terukur
dan terhitung.
Hasil analisis data XRD dengan Match!3 menunjukkan dengan sangat jelas bahwa
semua puncak difraksi sinar-X sampel BSCCO bersesuaian dengan model
Bi2Sr2CaCu2O9 (BSCCO 2212) dengan nomor COD 96-153-6785 (Yamamoto dkk, 1990)
atau 96-100-0286 (Herview dkk, 1988). Dengan demikian, ini dapat dikatakan dengan
aman bahwa sampel BSCCO 2212 (tanpa atau dengan doping Pb 0,2%) telah berhasil
disintesis dengan metode reaksi keadaan padat.
Selanjutnya, untuk memperoleh informasi lebih detail tentang struktur kristal
BSCCO 2212 hasil sintesis, analisis kuantitatif dengan mengaplikasikan metode
penghalusan Rietveld juga dilakukan dengan menggunakan program MAUD. Gambar 4
dan 5 menunjukkan, secara berturut-turut, luaran hasil analisis struktur kristal
BSCCO 2212 tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Berdasarkan Gambar 4 dan 5, analisis Rietveld data terukur dan terhitung telah
dilakukan dengan baik sebagaimana terlihat dari sesuainya pola XRD terukur dan
terhitung untuk kristal BSCCO 2212 pada kedua sampel. GoF yang diperoleh telah
merepresentasikan angka yang dapat diterima, yaitu di bawah 4%. Oleh karena itu,
hasil analisis Rietveld ini dapat digunakan untuk analisis lebih lanjut, khususnya
untuk mengkaji struktur kristal kedua sampel.
Hasil analisis mengungkap bahwa sampel-sapel tersebut mengkristal dengan
struktur tetragonal. Parameter kisi kristal diperoleh a = b = 5,396(2) Å dan c = 30,740(2)
Å untuk sampel BSCCO 2212 tanpa doping. Sementara untuk sampel BSCCO 2212
dengan doping Pb 0,2%, diperoleh parameter kisi a = b = 5,393(3) Å dan c = 30,725(2) Å.
Catatan: angka dalam kurung menunjukkan ralat hasil analisis; 5,396(2) Å berarti
(5,396 ± 0,0002) Å. Bila diamati lebih jauh, semua parameter kisi memendek akibat
pemberian doping Pb pada BSCCO 2212. Penurunan parameter kisi lebih tajam pada
arah sumbu c. Tentu saja, volume sel kristal BSCCO 2212 doping Pb 0,2% menjadi lebih
pendek dari BSCCO 2212 tanpa doping.
Sampai di sini, realita fisis berupa penurunan parameter kisi yang make sense
terjadi sebagai konsekuensi logis masukknya Pb ke posisi Bi dalam kristal BSCCO 2212
akibat perbedaan jari-jari ion. Jari-jari ion Pb2+ dan Bi3+ secara berturut-turut adalah
112,0 pm dan 117,0 pm. Oleh karena itu, pendopingan Pb pada sistem BSCCO 2212
akan memperkecil jari-jari agregat ion (Pb,Bi) yang berimbas pada menurunnya
parameter kisi maupun volume kristal. Senada dengan laporan Hidayat dkk (2010),
pada sistem hetaerolite doping Co.
Last but not least, dalam rangka memastikan superkonduktivitas BSCCO 2212, uji
Meissner dilakukan dengan dengan menggunakan nitrogen cair dan menempatkan
magnet di atasnya. Berdasarkan uji tersebut, superkonduktor BSCCO 2212 hasil
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-16
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
sintesis dengan metode reaksi keadaan padat ini telah menolak medan magnet yang
diakibatkan oleh magnet tersebut. Jadi, sampel BSCCO 2212 telah memiliki karakter
superkonduktor: menolak medan magnet.
KESIMPULAN
Material superkonduktif BSCCO 2212 telah berhasil disintesis dengan metode
reaksi keadaan padat. Superkonduktivitas BSCCO 2212 (tanpa dan dengan doping Pb
0,2%) terverifikasi oleh hasil uji Meissner. BSCCO 2212 mengkristal dengan struktur
tetragonal dan parameter kisi kristal, baik a, b, maupun c menurun akibat hadirnya Pb
dalam situs Bi: pemicunya adalah lebih kecilnya jari-jari ion Pb2+ dibandingkan dengan
ion Bi3+.
DAFTAR RUJUKAN
Duarte, E. A., Rudawski, N. G., Quintero, P. A., Meisel, M. W., Nino, J. C., 2015.
Electrospinning of Superconducting YBCO Nanowires, Supercond. Sci. Technol. vol.
28, 015006.
Diantoro, M., 2015. Pengantar Superkonduk-tivitas. UM Press: Malang.
Hervieu M., Michel C., Domenges B., Laligant Y., Ebail A., Ferey G., Raveau B., 1988.
Electron microscopy study of the super-conductor Bi2Sr2CaCu2O8. Modern Physics
Letters B, vol 2, 491-500.
Hidayat, N., Diantoro, M., Taufiq, A., Nasikhudin., Fuad, A. 2010. Sintesis partikel nano
x
0,1) dengan metode sonokimia dan karakterisasi
spinel Zn1-xCoxMn2O4 (0
struktur serta dielektrisitasnya. Prosiding dalam Seminar Nasional Fisika II, C55C60.
Lutteroti, L., http://www.ing.unitn.it/~maud (Accessed March 5, 2009)
Kakeya, I., Yamzaki, T., Kohri, M., Yamamoto, T., Kadowaki, K. 2006. Periodic and nonperiodic current steps in I V characteristics in mesoscopic intrinsic Josephson
junctions of Bi2212. Physica C: Superconductivity and its Applications, vol. 437 438,
118 121.
Rietveld, H. M., J. Appl. Cryst. 2, 65-71 (1969).
Kir, M.E., Özkurt, B., Aytekin, M.E., 2016. The effect of K-na co-doping on the formation
and particle size of Bi-2212 phase. Phys. B Condens. Matter, vol. 490, 79 85.
Safran, S., Kiliçarslan, E., Ozturk, H. A. M., Akdogan, M., Asikuzun, E., Ozturk, O.,
Kiliç, A. Superconducting and mechanical properties of the bulk Bi(pb)SCCO system
prepared via solid state and ammonium nitrate precipitation methods. Physica B:
Condensed Matter, vol. 472, 34-40.
Sotelo, A., Rasekh, S., Amaveda, H., Bosque, P., Torres, M.A., Madre, M.A., Diez, J.C.,
2015. Textured Pb-doped Bi-2212 superconductors for current limiters. J. Supercond.
Nov. Magn. 28, 447 452.
Sotelo, A., Ozcelik, B., Amaveda, H., Bruned, A., Madre, M.A., 2015b. Fabrication and
evolution of nanoprecursors to produce Bi (Pb)-2212/Ag textured superconducting
composites. Ceram. Int. 41, 14276 14284.
Ozcelik B., Nane O., Sotelo A., Madre M.A., 2016. HTS, Bi2212, texture, rods,
fabrication, laser welding, doping effect, critical temperature, composition, lattice
parameter, microstructure, magnetiza-tion, hysteresis, critical characteristics, Jc/B
curves. Ceramics International, vol. 42(2B), 3418-3423.
Yamamoto A., Onoda A., Takayama-uromachi E., Izumi F., 1990. Rietveld analysis of the
modulated structure in the super-conducting Oxide Bi2(Sr,Ca)3Cu2O8+x. Physical
Review, Serie 3. B-Condensed Matter, vol. (18,1978-) 42, 4228-4239.
Vastola, J., Klemm, R., 2016. The Effect of Impurities on the Superconductivity of
BSCCO-2212. Bull. Am. Phys. Soc.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-17
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-18
Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Berbasis XRD
Superkonduktor BSCCO 2212 Doping Timbal
ROSY EKO SAPUTRO*), MUCHLIS FAJAR HIDAYAT, SUNARYONO, AHMAD TAUFIQ,
NANDANG MUFTI, NURUL HIDAYAT
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang,
*)E-mail: paulotrossi@gmail.com
*) PENULIS KORESPONDEN
TEL: 0341-552125
ABSTRAK: Dalam penelitian ini, analisis struktur kristal berbasis data XRD pada sampel
BSCCO 2212 (tanpa dan dengan doping Pb 0,2%) dilakukan secara mendalam. Analisis data
difraksi sinar-X material tersebut meliputi identifikasi fase kristalin dengan program Match! 3
dan kuantifikasi fase dianalisis dengan metode RIR (Relative Intensity Ratio) dan penghalusan
Rietveld. Bahan superkonduktor tersebut dipreparasi melalui metode reaksi keadaan padat (solid
state reaction) dengan menggunakan bahan-bahan awal berupa Bi5O(OH)9(NO3)4, SrCO3, CaCO3,
CuO, dan PbO. Campuran bahan-bahan tersebut dikalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam
kemudian digerus ulang dan diikuti dengan sintering pada suhu 850 °C selama 20 jam. Data
XRD sampel diambil dengan menggunakan difraktometer sinar-X X Pert Pro Panalytical dengan
panjang anoda Cu-K 1,54060 Å dan rentang sudut difraksi 2 15 -70°, step size 0,02°, dan
dengan moda fixed divergence slit. Lebih lanjut, sifat superkonduktivitas sampel BSCCO 2212
diklarifikasi melalui uji Meissner.
Kata Kunci: Superkonduktor, BSCCO 2212, struktur kristal, difraksi sinar-X.
PENDAHULUAN
Kemajuan teknologi pada zaman modern ini amat memerlukan inovasi-inovasi baru
agar didapat teknologi yang lebih baik. Teknologi yang sudah digeluti sejak lama namun
masih hangat pembahasannya adalah superkonduktor. Berbeda dengan bahan
konduktor, bahan ini terkenal akan kemampuannya dalam mengalirkan arus listrik
optimal tanpa adanya hambatan dalam suhu yang amat rendah, tepatnya di bawah
suhu kritis bahan tersebut (Diantoro, 2015).
Bi2Sr2Cax-1CuxOy (BSCCO 2212) adalah salah satu material superkonduktif yang
telah menarik perhatian para pakar dan peneliti disebabkan BSCCO 2212 termasuk
superkonduktor tipe II suhu tinggi (SKST) (Sotelo dkk, 2015a). Lebih lanjut, tingginya
rapat arus kritis menjadikan BSCCO 2212 jauh lebih unggul dibandingkan dengan
bahan-bahan superkonduktif lainnya, seperti YBa2Cu3O7-x (Duarte dkk, 2012; Safran
dkk, 2015; Ozcelik dkk, 2016). Keunggulan sifat-sifat BSCCO 2212 tersebut menjadikan
superkonduktor ini berpotensi menjanjikan sebagai piranti elektronik super canggih,
seperti perangkat superkonduktif Josepshon (Kakeya dkk, 2006). Berdasarkan studi
terdahulu, superkonduktor jenis ini memiliki bentuk tetragonal dengan parameter kisi a
= b = 5,4 Å dan c = 30,8 Å. Sistem BSCCO 2212 memiliki lapisan CuO2 ganda, dua
lapisan semikonduktor BiO dan lapisan insulator SrO2 (Vastola dan Klemm, 2016).
Beragam cara telah dilakukan untuk mensintesis BSCCO 2212 (Kharissova dkk,
2014). Dari sekian banyak cara untuk mensintesis superkonduktor, metode reaksi
keadaan padat masih menjadi metode paling sederhana untuk mendapatkan sampel
dalam bentuk bulk. Secara umum, pembuatan superkonduktor berbentuk bulk
mengandalkan proses pemanasan.
Dalam makalah ini, sampel superkonduktor BSCCO 2212 disintesis dengan metode
reaksi keadaan padat dan didoping dengan Pb guna mendapatkan kaakteristik
superkonduktivitas yang lebih baik (Diantoro, 2015). Lebih lanjut, pembahasan pada
makalah ini difokuskan pada studi karakteristik struktur kristal superkonduktor
BSCCO 2212.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-13
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
METODE PENELITIAN
Metode reaksi keadaan padat (solid state reaction) digunakan untuk mensintesis
superkonduktor BSCCO 2212. Material dasar yang digunakan adalah Bi2O3 99,9%,
SrCO3 99,9%, CaCO3 99,95%, CuO 99,9% dan PbO 99,9%. Bahan-bahan tersebut
dicampur dan digerus sesuai dengan perhitungan stoikiometris. Penggerusan dilakukan
selama 5 jam sebelum kalsinasi pada suhu 800 °C selama 10 jam. Sampel yang
dipreparasi ada dua: BSCCO 2212 tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Serbuk hasil kalsinasi digerus ulang selama 1 jam. Peletisasi dilakukan untuk
mendapatkan sampel berbentuk tablet dengan diameter 1,5 cm dan ketebalan 3 mm.
Sampel tablet kemudian disinter pada 855 °C selama 20 jam untuk mendapatkan
keramik kompak.
Karaketrisasi struktur kristal dilakukan dengan difraktometer sinar-X X Pert Pro
Panalytical dengan panjang anoda Cu-K 1,54060 Å dan rentang sudut difraksi 2 1570°, step size 0,02°, dan dengan moda fixed divergence slit. Analisis identifikasi fasa
berbasis search-match dengan metode RIR (Relative Intensity Ratio) dilakukan dengan
perangkat lunak Match!3 (Match, 2016) dengan basis data COD (Crystallography Open
Database). Analisis kuantitatif pada data difraksi sinar-X sampel BSCCO 2212
dilakukan dengan menggunakan metode Rietveld (Rietveld, 1969) melalui program
MAUD (Lutteroti, 2009). Lebih lanjut, performa superkonduktivitas BSCCO 2212 juga
diverifikasi dengan uji Meissner (Sotelo dkk, 2015a).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 1 merepresentasikan pola difraksi sinar-X sampel BSCCO tanpa doping
(warna merah) dan dengan doping Pb 0,2% (warna hitam). Secara visual Nampak
bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan antara pola difraksi kedua sampel dalam
hal 2 -intensitas. Tetapi posisi puncak-puncak difraksi sinar-X sampel dengan doping
Pb 0,2% cenderung bergeser ke arah 2 yang lebih besar dibandingkan dengan posisi
puncak-puncak difraksi sampel tanpa doping. Informasi ini secara kualitatif
memberikan gambaran bahwa doping Pb 0,2% telah berhasil dilakukan pada sampel
BSCCO 2212. Secara teoretik, hal ini dikarenakan timbal memiliki jari-jari ion yang
lebih kecil dibandingkan dengan bismuth. Oleh karena itu, doping Pb mampu memasuki
bagian bagian Bi (Kir dkk, 2016).
Untuk memastikan fasa yang sudah terbentuk dalam sampel hasil sintesis, data
XRD dianalisis dengan software Match! 3. Gambar 3 dan 4 secara berturut-turut
menunjukkan hasil analisis semi kuantitatif berbasis metode RIR (Relative Intensity
Ratio) sampel BSCCO tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
200
BSCCO 2212 tanpa doping
BSCCO 2212 doping Pb 0,2%
180
160
Intensitas
140
120
100
80
60
40
20
0
20
30
40
50
60
70
2θ ()
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X sampel BSCCO 2212. Hitam: tanpa doping, merah:
dengan doping Pb 0,2%.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-14
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 2. Luaran analisis search-match sampel BSCCO tanpa doping dengan program
Match!3.
Gambar 3. Luaran analisis search-match sampel BSCCO doping Pb 0,2% dengan
program Match!3.
Gambar 4. Plot Luaran Analisis Rietveld menggunakan MAUD untuk BSCCO 2212.
Data terukur tergambar dengan tanda (⋅) dan data kalkulasi oleh garis penuh. Garis
hitam di bagian bawah merepresentasikan selisih antara data terukur dan terhitung.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-15
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 5. Plot Luaran Analisis Rietveld menggunakan MAUD untuk BSCCO 2212
doping Pb 0,2%. Data terukur tergambar dengan tanda (⋅) dan data kalkulasi oleh garis
penuh. Garis hitam di bagian bawah merepresentasikan selisih antara data terukur
dan terhitung.
Hasil analisis data XRD dengan Match!3 menunjukkan dengan sangat jelas bahwa
semua puncak difraksi sinar-X sampel BSCCO bersesuaian dengan model
Bi2Sr2CaCu2O9 (BSCCO 2212) dengan nomor COD 96-153-6785 (Yamamoto dkk, 1990)
atau 96-100-0286 (Herview dkk, 1988). Dengan demikian, ini dapat dikatakan dengan
aman bahwa sampel BSCCO 2212 (tanpa atau dengan doping Pb 0,2%) telah berhasil
disintesis dengan metode reaksi keadaan padat.
Selanjutnya, untuk memperoleh informasi lebih detail tentang struktur kristal
BSCCO 2212 hasil sintesis, analisis kuantitatif dengan mengaplikasikan metode
penghalusan Rietveld juga dilakukan dengan menggunakan program MAUD. Gambar 4
dan 5 menunjukkan, secara berturut-turut, luaran hasil analisis struktur kristal
BSCCO 2212 tanpa dan dengan doping Pb 0,2%.
Berdasarkan Gambar 4 dan 5, analisis Rietveld data terukur dan terhitung telah
dilakukan dengan baik sebagaimana terlihat dari sesuainya pola XRD terukur dan
terhitung untuk kristal BSCCO 2212 pada kedua sampel. GoF yang diperoleh telah
merepresentasikan angka yang dapat diterima, yaitu di bawah 4%. Oleh karena itu,
hasil analisis Rietveld ini dapat digunakan untuk analisis lebih lanjut, khususnya
untuk mengkaji struktur kristal kedua sampel.
Hasil analisis mengungkap bahwa sampel-sapel tersebut mengkristal dengan
struktur tetragonal. Parameter kisi kristal diperoleh a = b = 5,396(2) Å dan c = 30,740(2)
Å untuk sampel BSCCO 2212 tanpa doping. Sementara untuk sampel BSCCO 2212
dengan doping Pb 0,2%, diperoleh parameter kisi a = b = 5,393(3) Å dan c = 30,725(2) Å.
Catatan: angka dalam kurung menunjukkan ralat hasil analisis; 5,396(2) Å berarti
(5,396 ± 0,0002) Å. Bila diamati lebih jauh, semua parameter kisi memendek akibat
pemberian doping Pb pada BSCCO 2212. Penurunan parameter kisi lebih tajam pada
arah sumbu c. Tentu saja, volume sel kristal BSCCO 2212 doping Pb 0,2% menjadi lebih
pendek dari BSCCO 2212 tanpa doping.
Sampai di sini, realita fisis berupa penurunan parameter kisi yang make sense
terjadi sebagai konsekuensi logis masukknya Pb ke posisi Bi dalam kristal BSCCO 2212
akibat perbedaan jari-jari ion. Jari-jari ion Pb2+ dan Bi3+ secara berturut-turut adalah
112,0 pm dan 117,0 pm. Oleh karena itu, pendopingan Pb pada sistem BSCCO 2212
akan memperkecil jari-jari agregat ion (Pb,Bi) yang berimbas pada menurunnya
parameter kisi maupun volume kristal. Senada dengan laporan Hidayat dkk (2010),
pada sistem hetaerolite doping Co.
Last but not least, dalam rangka memastikan superkonduktivitas BSCCO 2212, uji
Meissner dilakukan dengan dengan menggunakan nitrogen cair dan menempatkan
magnet di atasnya. Berdasarkan uji tersebut, superkonduktor BSCCO 2212 hasil
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-16
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
sintesis dengan metode reaksi keadaan padat ini telah menolak medan magnet yang
diakibatkan oleh magnet tersebut. Jadi, sampel BSCCO 2212 telah memiliki karakter
superkonduktor: menolak medan magnet.
KESIMPULAN
Material superkonduktif BSCCO 2212 telah berhasil disintesis dengan metode
reaksi keadaan padat. Superkonduktivitas BSCCO 2212 (tanpa dan dengan doping Pb
0,2%) terverifikasi oleh hasil uji Meissner. BSCCO 2212 mengkristal dengan struktur
tetragonal dan parameter kisi kristal, baik a, b, maupun c menurun akibat hadirnya Pb
dalam situs Bi: pemicunya adalah lebih kecilnya jari-jari ion Pb2+ dibandingkan dengan
ion Bi3+.
DAFTAR RUJUKAN
Duarte, E. A., Rudawski, N. G., Quintero, P. A., Meisel, M. W., Nino, J. C., 2015.
Electrospinning of Superconducting YBCO Nanowires, Supercond. Sci. Technol. vol.
28, 015006.
Diantoro, M., 2015. Pengantar Superkonduk-tivitas. UM Press: Malang.
Hervieu M., Michel C., Domenges B., Laligant Y., Ebail A., Ferey G., Raveau B., 1988.
Electron microscopy study of the super-conductor Bi2Sr2CaCu2O8. Modern Physics
Letters B, vol 2, 491-500.
Hidayat, N., Diantoro, M., Taufiq, A., Nasikhudin., Fuad, A. 2010. Sintesis partikel nano
x
0,1) dengan metode sonokimia dan karakterisasi
spinel Zn1-xCoxMn2O4 (0
struktur serta dielektrisitasnya. Prosiding dalam Seminar Nasional Fisika II, C55C60.
Lutteroti, L., http://www.ing.unitn.it/~maud (Accessed March 5, 2009)
Kakeya, I., Yamzaki, T., Kohri, M., Yamamoto, T., Kadowaki, K. 2006. Periodic and nonperiodic current steps in I V characteristics in mesoscopic intrinsic Josephson
junctions of Bi2212. Physica C: Superconductivity and its Applications, vol. 437 438,
118 121.
Rietveld, H. M., J. Appl. Cryst. 2, 65-71 (1969).
Kir, M.E., Özkurt, B., Aytekin, M.E., 2016. The effect of K-na co-doping on the formation
and particle size of Bi-2212 phase. Phys. B Condens. Matter, vol. 490, 79 85.
Safran, S., Kiliçarslan, E., Ozturk, H. A. M., Akdogan, M., Asikuzun, E., Ozturk, O.,
Kiliç, A. Superconducting and mechanical properties of the bulk Bi(pb)SCCO system
prepared via solid state and ammonium nitrate precipitation methods. Physica B:
Condensed Matter, vol. 472, 34-40.
Sotelo, A., Rasekh, S., Amaveda, H., Bosque, P., Torres, M.A., Madre, M.A., Diez, J.C.,
2015. Textured Pb-doped Bi-2212 superconductors for current limiters. J. Supercond.
Nov. Magn. 28, 447 452.
Sotelo, A., Ozcelik, B., Amaveda, H., Bruned, A., Madre, M.A., 2015b. Fabrication and
evolution of nanoprecursors to produce Bi (Pb)-2212/Ag textured superconducting
composites. Ceram. Int. 41, 14276 14284.
Ozcelik B., Nane O., Sotelo A., Madre M.A., 2016. HTS, Bi2212, texture, rods,
fabrication, laser welding, doping effect, critical temperature, composition, lattice
parameter, microstructure, magnetiza-tion, hysteresis, critical characteristics, Jc/B
curves. Ceramics International, vol. 42(2B), 3418-3423.
Yamamoto A., Onoda A., Takayama-uromachi E., Izumi F., 1990. Rietveld analysis of the
modulated structure in the super-conducting Oxide Bi2(Sr,Ca)3Cu2O8+x. Physical
Review, Serie 3. B-Condensed Matter, vol. (18,1978-) 42, 4228-4239.
Vastola, J., Klemm, R., 2016. The Effect of Impurities on the Superconductivity of
BSCCO-2212. Bull. Am. Phys. Soc.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-17
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-18