Efek Waktu Milling Terhadap Sifat Fisis Dan Mikrostruktur Bahan Magnetik NdFeB Chapter III V
30
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK Serpong, Tangerang
Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada 06 Februari 2017 sampai dengan 06 Mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Ball Milling
Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk magnet menjadi serbuk yang
sangat halus.
2. Jar Mill
Berfungsi sebagai wadah serbuk untuk di milling.
3. Beaker Glass
Berfungsi untuk meletakan bahan yang telah di milling.
4. Spatula
Berfungsi untuk memindahkan serbuk.
5. Hand mortar
Berfungsi untuk menghaluskan bahan sebelum di milling.
6. Ayakan (325 Mesh)
Berfungsi untuk menyaring serbuk yang telah dihaluskan dengan Hand
mortar.
7. Loyang
Berfungsi sebagai wadah hasil ayakan serbuk magnet.
Universitas Sumatera Utara
31
8. Saringan
Berfungsi untuk menyaring serbuk dengan bola milling setelah proses
milling.
9. Neraca digital
Berfungsi untuk menimbang massa bola dan serbuk sebelum di milling.
10. Plastik sampel
Berfungsi sebagai wadah sementara untuk menyimpan serbuk magnet dan
wadah penyimpan sampel bonded magnet setelah dimagnetisasi.
11. Tatakan Sampel
Berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel setelah selesai dikompaksi.
12. Picknometer (10 ml)
Berfungsi untuk mengukur densitas bahan.
13. Pipet Tetes
Berfungsi untuk mengambil dan memindahkan cairan.
14. Pinset
Berfungsi sebagai penjepit atau mengambil sampel.
15. Pengunci mur
Berfungsi untuk merapatkan mur saat menutup kotak milling sebelum di
milling.
16. HEM (High Energy Milling, PPF-ug,2007)
Berfungsi untuk Menghaluskan serbuk magnet.
17. Magnet-Physic Dr Steingroever GmbH Impulse magnetizer K-Series
Berfungsi sebagai alat magnetisasi sampel.
18. Hidrolic Press (CARVER)
Berfungsi sebagai alat pengompaksi sampel menjadi bentuk bonded magnet.
19. Moulding/cetakan
Berfungsi sebagai cetakan sampel saat proses kompaksi.
20. Gaussmeter Model GM-2 AlpaLab, Inc
Berfungsi untuk mengukur kuat medan magnet permukaan sampel.
21. Fiber Glass Vacuum Desicator
Berfungsi sebagai tempat penyimpanan sampel agar tidak terkorosi.
22. PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid
Universitas Sumatera Utara
32
Berfungsi untuk menganalisa ukuran partikel serbuk magnet.
23. XRD (X-Ray Difractometer) Rigaku
Berfungsi untuk menganalisis struktur serbuk magnet.
24. SEM - EDX (Scanning Electron Microscope dan Electron Difraction X-Ray)
Hitachi SU3500
Berfungsi sebagai alat untuk mengamati mikrostruktur serbuk magnet.
25. VSM (Vibrating Sample Magnetometer )
Berfungsi untuk mengetahui sifat magnetik material.
26. Oven
Berfungsi untuk Curring sampel setelah di kompaksi.
3.2.2. Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. NdFeB Flakes
Berfungsi sebagai bahan dalam pembuatan bonded magnet.
2. MQP – B+
Berfungsi sebagai bahan dalam pembuatan bonded magnet.
3. MQA
Berfungsi sebagai bahan dalam pembuatan bonded magnet.
4. Toluena
Berfungsi sebagai pelarut dalam proses milling dengan metode wet mill.
5. Resin Epoxy
Berfungsi sebagai pereket atau matrix pengikat bahan.
Universitas Sumatera Utara
33
3.3 Diagram Alir Penelitian
Diagram alir dari pembuatan bonded magnet NdFeB dapat dilihat pada Gambar 14
Berikut :
MULAI
Serbuk NdFeB
Di hand mortar, dan
diayak (325 mesh)
Wet milling (Toluena)
1 gram serbuk : 10 gram ball mill
Waktu milling 0, 15, 30, 60 dan 180 menit.
Karakterisasi Serbuk :
True Density, PSA, VSM, XRD dan SEM-EDS.
Pencampuran Resin Epoxy
(Serbuk 5 gr + Resin 0,15 gr)
Serbuk 97% dan Resin 3%.
Di Orientasi (Pemberian medan magnet luar) 1500 Volt.
Compression Moulding
(P = 310 MPa, t = 3 min)
Curing (T = 150OC, P = 10 mbar selama 2 jam)
Dimagnetisasi 1800 Volt.
Karakterisasi Bonded :
Bulk Density, Gaussmeter dan VSM.
SELESAI
Universitas Sumatera Utara
34
3.4 Variabel Eksperimen
3.4.1 Variabel Penelitian
Variabel dalam penelitian ini adalah waktu milling yang telah ditetapkan dengan
lama waktu milling 0 menit, 15 menit, 30 menit, 60 menit dan 180 menit dengan
menggunakan metode Wet Milling.
3.4.2 Variabel Percobaan yang diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
a. Sifat Fisis
Densitas
b. Analisis Ukuran Partikel Sampel
PSA (Particle Size Analyzer)
c. Analisis Struktur Kristal dan Mikrostruktur Sampel
XRD (X-Ray Diffractometer)
SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive
X-Ray)
d. Sifat Magnet
VSM (Vibrating Sample Magnettometer)
Kuat Medan Magnet (Gaussmeter)
3.5 Prosedur Penelitian
Preparasi serbuk NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA untuk pembuatan sampel
magnet dilakukan menggunakan metode Wet milling dengan variasi waktu milling.
Tahap penelitian yang dilakukan dimulai dengan penghalusan bahan menggunakan
Hand Mortar, kemudian dilakukan proses milling. pembuatan sampel uji berbentuk
bonded (pencampuran bahan baku, proses kompaksi, magnetisasi) dan pengujian.
Tahap-tahap tersebut akan dijelaskan sebagai berikut.
Universitas Sumatera Utara
35
3.5.1 Hand Mortar
Sebelum dilakukan proses milling, bahan NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA
dihaluskan terlebih dahulu menggunakan Hand Mortar / penggilingan bahan secara
manual. Setelah bahan selesai di Hand Mortar kemudian bahan di ayak / disaring
dengan menggunakan ayakan 325 Mesh.
3.5.2 Proses Milling
Prosedur kerja untuk melakukan proses milling ini adalah sebagai berikut:
1. Bola – bola milling dan jar mill dicuci menggunakan sabun. Kemudian ball
mill dikeringkan.
2. Bahan baku dan bola – bola milling ditimbang dengan masing – masing
massanya 11 gr serbuk dan 110 gr bola atau dengan perbandingan 1 : 10.
3. Bola – bola milling dan serbuk kemudian dimasukkan ke dalam jar mill dan
ditambahkan dengan cairan Toluena sebagai media untuk
proses Wet
Milling, setelah itu jar mill ditutup dan pastikan tidak ada kebocoran pada jar
mill.
4. Proses milling dilakukan dalam mesin HEM (High Energy Milling) dengan
variasi waktu milling 0 menit, 15 menit, 30 menit, 60 menit dan 180 menit.
5. Perlakukan hal yang sama terhadap bahan MQP – B+ dan MQA.
3.5.3 Pembuatan Sampel Uji Berbentuk Bonded
3.5.3.1 Pencampuran Bahan Baku
Bahan baku (NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA) yang telah dimilling akan
menjadi serbuk halus. Kemudian hasil proses milling ditimbang dan dilakukan
pencampuran Binder resin epoxy sebanyak 3% dan serbuk NdFeB 97% (serbuk +
resin epoxy = 5,15 gram). Sampel yang telah dicampur kemudian diaduk dengan
spatula hingga homogen. Setelah serbuk dan binder merata, campuran tersebut di
orientasi dengan pemberian medan magnet eksternal terlebih dahulu dengan
tegangan V = 1500 kV sebelum di kompaksi. Kemudian campuran dimasukkan ke
dalam cetakan (moulding) diameter 18,8 mm dan siap untuk dikompaksi dengan
gaya 10 tonf.
Universitas Sumatera Utara
36
3.5.3.2 Proses Kompaksi
Setelah pencampuran bahan baku sampel, masing – masing variasi serbuk kemudian
dikompaksi dengan gaya 10 tonf dan ditahan selama 3 menit dengan suhu ruangan
30ᵒC menggunakan alat kompaksi hidroulic press (CARVER). Hasil kompaksi
berbentuk bonded. Sampel yang telah dikompaksi kemudian dipindahkan ke tatakan
bonded magnet.
3.5.3.3 Proses Curing
Bonded magnet yang telah di letakkan di tatakan kemudian di Curing di dalam Oven
dengan T = 1500C, P = 10 mbar selama 2 jam.
3.5.3.4 Proses Magnetisasi
Setelah sampel bonded magnet NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA selesai di
Curing maka tahap terakhir adalah melakukan magnetisasi sampel. Magnetisasi
dilakukan dengan menggunakan Magnet-Physic Dr.Steingroever GmbH Impulse
Magnetizer K-Series dengan V= 1800 kV.
3.6 Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: analisis ukuran partikel
serbuk magnet, analisis struktur kristal dan mikrostruktur serbuk, analisis sifat
magnetik serbuk dan bonded magnet, densitas serbuk dan sampel bonded NdFeB
Flakes, MQP – B+ dan MQA.
3.6.1 Analisis Ukuran Partikel Serbuk Magnet.
Pada masing – masing serbuk hasil milling dilakukan analisis ukuran partikel serbuk
menggunakan alat PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Analisis serbuk
ini dilakukan dengan cara mengambil serbuk dengan spatula kemudian dimasukkan
ke dalam wadah penampung berisi air dan secara otomatis akan mengaduk serbuk
NdFeB. Gambar ukuran – ukuran butir yang mengalir akan terlihat pada monitor
secara otomatis, kemudian hasil ukuran partikel akan teridentifikasi dan ditampilkan
pada layar monitor.
Universitas Sumatera Utara
37
3.6.2 Analisis Struktur Kristal dan Mikrostruktur Serbuk Magnet
3.6.2.1 Analisis Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB
Analisis struktur kristal serbuk magnet dalam penelitian ini dilakukan dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) Rigaku. XRD adalah alat yang dapat
memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut – sudut
difraksi (2θ) dari suatu sampel. Sampel yang diuji pada penelitian ini dalam bentuk
serbuk. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk
mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa – fasa yang
terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Pencocokan hasil XRD dapat
dilakukan
dengan
menggunakan
software
Match!
Crystal
Impact
untuk
mengidentifikasi fasa yang terbentuk dari hasil difraksi.
Analisis komposisi didasari oleh fakta bahwa pola difraksi sinar-X bersifat
unik untuk masing-masing material yang bersifat kristal. Oleh karena itu jika terjadi
kecocokan antara pola dari material yang belum diketahui dengan pola dari material
asli (authentic) maka identitas kimia dari material yang belum diketahui tersebut
dapat diperkirakan. ICDD (International Center for Diffraction Data) mengeluarkan
database pola difraksi serbuk (powder diffraction) untuk beberapa ribu material.
Secara umum, sangatlah memungkinkan untuk mengidentifikasi material yang
belum diketahui dengan mencari pola yang sesuai dalam database ICDD.
3.6.2.2 Pengamatan Mikrostruktur dan Komposisi Sampel Serbuk Magnet
Pengamatan mikrostruktur sampel serbuk NdFeB dilakukan dengan menggunakan
SEM-EDX (Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray) Hitachi
SU3500 untuk mengidentifikasi morfologi, komposisi dan bentuk ukuran partikel
permukaan sampel serbuk. Prosedur kerja dalam penggunaan SEM antara lain:
1. Disiapkan sampel yang akan dianalisis.
2. Dinyalakan UPS, SEM, dan PC SEM.
3. Diletakkan sampel yang telah disiapkan di atas holder, kemudian diukur
ketinggiannya.
4. Dimasukkan sampel pada SEM.
5. Diarahkan penutup SEM masuk secara perlahan dan dipastikan sampel tidak
menyentuh logam pembatas, kemudian penutup SEM tersebut ditutup.
Universitas Sumatera Utara
38
6. Diatur kontras, fokus dan perbesaran yang diinginkan.
7. Dipilih bagian sampel yang akan disinari oleh berkas elektron dan akan
diambil gambar pada beberapa perbesaran.
8. Diambil gambar dalam bentuk SE (Secondary Electron) untuk dianalisis
morfologi, dan BSE (Back Scattered Electron) untuk dianalisis material
sampel pelet melalui perbedaan gelap dan terang. Gelap menunjukkan unsur
yang lebih ringan dibandingkan dengan unsur yang terang.
9. Disimpan gambar (dicapture).
3.6.3 Sifat Fisis
3.6.3.1 Analisis True Density Serbuk Magnet
Serbuk yang telah di milling dengan variasi waktu yang berbeda kemudian diukur
massa dari setiap serbuk dengan analisis true density, dengan cara menghitung massa
dari Picknometer kosong, setelah itu menghitung massa picknometer yang berisi
cairan Toluena, kemudian hitung massa serbuk yang telah dimasukkan ke dalam
picknometer dan kemudian hitung massa serbuk di campur dengan cairan toluena
menggunakan Neraca Digital. Kemudian di hitung true density nya menggunakan
persamaan berikut :
(3)
Keterangan :
ρs
= True Density sampel (g/cm3)
m1
= Massa picnometer kosong (g)
m2
= Massa picnometer diisi media cair (g)
m3
= Massa picnometer diisi serbuk sampel (g)
m4
= Massa picnometer diisi serbuk sampel dan media cair (g)
ρmedia cair
= Densitas media cair (g/cm3)
Universitas Sumatera Utara
39
3.6.3.2 Analisis Bulk Density Bonded Magnet
Proses perhitungan bulk density di lakukan dengan metode Archimedes dengan
menggunakan data selisih sampel dalam air. Pertama di catat suhu air dan ρ air,
kemudian ditimbang massa kering bonded magnet dan massa basah bonded magnet.
kemudian di hitung bulk density nya menggunakan persamaan berikut :
ρ =
x ρCairan
(4)
Keterangan :
ρ
= Bulk Density sampel (g/cm3)
mk
= Massa kering sampel (g)
mb
= Massa basah sampel (g)
ρmedia cair
= Densitas media cair (g/cm3)
3.6.4 Sifat Magnet
3.6.4.1 Analisis Sifat Magnetik Serbuk Magnet
Analisis sifat magnet dan kuat medan magnet sampel serbuk dilakukan
menggunakan VSM (Vibrating Sample Magnetometer), salah satu jenis peralatan
yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan
diperoleh informasi mengenai besaran - besaran sifat magnetik sebagai akibat
perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis yang
dilengkapi dengan nilai induksi remanen (Br) dan gaya koersif (Hc), serta Momen
Magnetik sifat magnet bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat
magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Pada saat
pengukuran berlangsung, terjadi proses magnetisasi pada sampel, sehingga sampel
akan memiliki sifat magnet setelah pengujian dilakukan.
Setelah diberi medan magnet luar bahan baru akan memilki medan magnet,
cara pemberian medan magnet ini dilakukan secara perlahan-lahan sehingga pada
kondisi tertentu, sampel benar – benar mencapai titik kejenuhan magnetisasinya
(saturasi) dan medan magnetnya searah dengan medan dari VSM. Kemudian
pemberian medan magnet ini diturunkan secara perlahan sehingga terbentuk
remanensi Br. Hal inilah yang menentukan magnet tersebut merupakan magnet
Universitas Sumatera Utara
40
permanen. Koersivitas magnet sendiri didapat saat H mencapai nol dan dicapai nilai
remanen arah balik, -Br. Kemudian medan magnet H diberikan kembali hingga
mencapai saturasi (kejenuhan). Akhirnya akan diperoleh kurva B-H (kurva
histeresis) dari sampel serbuk yang diuji.
3.6.4.2 Analisis Densitas Fluks Magnetik Sampel Bonded Magnet
Analisis densitas fluks magnetik sampel bonded magnet dalam penelitian ini
menggunakan Gaussmeter (Model GM-2 AlpaLab, Inc). Analisis ini dilakukan
dengan cara mengambil sampel yang telah dimagnetisasi dengan menggunakan
pinset dan sampel diletakkan di atas sebuah wadah kertas atau tisu kemudian ujung
pendeteksi Gaussmeter diletakkan pada permukaan sampel bonded magnet,
selanjutnya ujung sensor pendeteksi digerak – gerakkan pada permukaan sampel
bonded. Kemudian nilai densitas fluks magnetik yang dihasilkan akan ditampilkan
pada display Gaussmeter. Penghitungan nilai densitas tersebut akan diambil nilai
peak tertinggi yang ditampilkan pada Gaussmeter.
Universitas Sumatera Utara
41
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Serbuk Magnet
4.1.1 True Density
Pengujian untuk mengetahui nilai densitas serbuk magnet NdFeB Flakes, MQP-B+
dan MQA dilakukan menggunakan alat Piknometer. dari hasil penelitian didapatkan
bahwa nilai densitas serbuk magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa milling
Dan hasil pengujian densitas serbuk hasil proses milling dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengujian Densitas Serbuk Tanpa milling dan Hasil proses milling.
Waktu Milling
NdFeB Flakes
MQP - B+
MQA
(menit)
(gr/cm3)
(gr/cm3)
(gr/cm3)
1.
0
6,720
7,465
7,216
2.
15
6,759
7,327
6,859
3.
30
6,984
7,207
6,759
4.
60
6,866
6,921
7,331
5.
180
6,764
6,858
7,251
No.
Berikut Grafik efek waktu milling terhadap nilai densitas serbuk NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA Tanpa milling dan Hasil milling.
Universitas Sumatera Utara
42
Gambar 15. Efek waktu milling terhadap Nilai Densitas Serbuk tanpa milling dan
hasil proses milling.
Dari Gambar 15. Tampak bahwa pada bahan serbuk magnet MQA
mengalami kenaikan yang drastis pada waktu milling 60 menit dan kemudian
menurun kembali di waktu milling 180 menit, Hal ini disebabkan terjadinya proses
aglomerasi / penggumpalan pada saat pengukuran true density. Penggumpalan juga
terjadi pada bahan MQP-B+ di waktu milling 30 menit yang mengalami kenaikan
nilai densitasnya dan kemudian menurun kembali dengan bertambahnya waktu
milling. Ukuran partikel kecil yang menyatu (menggumpal) disebabkan oleh
beberapa hal berupa lamanya waktu milling . Hasil ini dikarenakan semakin lama
waktu penggilingan semakin lama gesekan sehingga meningkatkan suhu dari serbuk
ketika proses milling. (Calka,A.et al. 2005). Penggumpalan terjadi karena partikel –
partikel dipengaruhi oleh suhu kerja. Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel
yang dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan serbuk cenderung
menggumpal untuk membentuk partikel serbuk yang lebih besar. (Aryanto,D. 2014).
4.1.2 Analisis Struktur Kristal dan Fasa Serbuk Magnet
Analisis struktur kristal dan fasa pada serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
dengan efek variasi waktu milling dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk dari hasil proses milling, puncak
Universitas Sumatera Utara
43
(peak) tertinggi dari hasil Diffractometer (XRD) dan struktur kristal yang terbentuk
dalam serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA.
Teknik difraksi sinar-X merupakan teknik yang dipakai untuk mengetahui
karakteristik kristalografi suatu material melalui puncak – puncak intensitas yang
muncul. (Wahyuni dan Hastuti, 2010).
Proses analisis yang dilakukan dengan menggunakan software match! Untuk
mengidentifikasi puncak – puncak yang dihasilkan dari hasil XRD. Setelah serbuk
NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil proses milling dengan variasi waktu milling
diuji menggunakan difraksi sinar - X kemudian hasilnya dicocokkan dengan karakter
masing – masing serbuk. Proses tersebut dinamakan search match. (Wahyuni dan
Hastuti, 2010).
Berikut hasil analisis XRD serbuk magnet NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil
proses milling.
Gambar 16. Hasil pengujian XRD serbuk magnet NdFeB Flakes tanpa milling dan
hasil proses milling.
Universitas Sumatera Utara
44
Dari Gambar 16. di atas dapat diketahui bahwa pada serbuk NdFeB Flakes tanpa
milling dan hasil proses milling pada puncak – puncak tertinggi dari serbuk tersebut
adalah fasa Nd2Fe14B, pada 3 puncak tertinggi fasa Nd2 Fe14B terdapat di puncak
dengan 2Ɵ = 37o, puncak tertinggi kedua dengan 2Ɵ = 43 o dan pada puncak tertinggi
ketiga dengan 2Ɵ = 44o. Sedangkan fasa Fe sebagai fasa minornya terdapat di
puncak dengan 2Ɵ = 32o dan pada puncak dengan 2Ɵ = 41 o. Tetapi semakin lama
waktu milling pada serbuk maka puncak – puncak nya semakin landai dan fasa Fe
sebagai fasa minornya tidak terdeteksi di waktu milling selama 60 menit. Semakin
lama
waktu
proses
cenderung
hanya
mengakibatkan
sedikit
perubahan
fasa.(Wahyuni, M.s. 2010)
Berikut hasil analisis XRD serbuk magnet MQP-B+ tanpa milling dan hasil proses
milling.
Gambar 17. Hasil pengujian XRD serbuk magnet MQP-B+ tanpa milling dan hasil
proses milling.
Universitas Sumatera Utara
45
Dari Gambar 17. di atas dapat diketahui bahwa pada serbuk MQP-B+ tanpa milling
dan hasil proses milling pada puncak – puncak tertinggi dari serbuk tersebut adalah
fasa Nd2Fe14B, pada 3 puncak tertinggi fasa Nd2Fe14B terdapat di puncak dengan 2Ɵ
= 37o, puncak tertinggi kedua dengan 2Ɵ = 43o dan pada puncak tertinggi ketiga
dengan 2Ɵ = 44o. Sedangkan fasa Fe sebagai fasa minornya terdapat di puncak
dengan 2Ɵ = 22o dan pada puncak dengan 2Ɵ = 32o. Tetapi semakin lama waktu
milling pada serbuk maka puncak – puncak nya semakin landai dan fasa Fe sebagai
fasa minornya tidak terdeteksi di waktu milling selama 60 menit.
Berikut hasil analisis XRD serbuk magnet MQA tanpa milling dan hasil proses
milling.
Gambar 18. Hasil pengujian XRD serbuk magnet MQA tanpa milling dan hasil
proses milling.
Dari Gambar 18. di atas dapat diketahui bahwa pada serbuk MQA tanpa milling dan
hasil proses milling pada puncak – puncak tertinggi dari serbuk tersebut adalah fasa
Nd2Fe14B, pada 3 puncak tertinggi fasa Nd2Fe14B terdapat di puncak dengan 2Ɵ =
37o, puncak tertinggi kedua dengan 2Ɵ = 43o dan pada puncak tertinggi ketiga
Universitas Sumatera Utara
46
dengan 2Ɵ = 44o. Sedangkan fasa Fe sebagai fasa minornya terdapat di puncak
dengan 2Ɵ = 22o dan pada puncak dengan 2Ɵ = 32o. Tetapi semakin lama waktu
milling pada serbuk maka puncak – puncak nya semakin landai dan fasa Fe sebagai
fasa minornya tidak terdeteksi di waktu milling selama 60 menit. Semakin lama
waktu proses cenderung hanya mengakibatkan sedikit perubahan fasa.(Wahyuni,
M.s. 2010)
4.1.3 Analisis Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA. Pengujian yang dilakukan untuk mengetahui perubahan ukuran diameter
partikel serbuk hasil proses Milling terhadap variasi waktu milling dilakukan dengan
menggunakan PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Tabel 4.
memperlihatkan hasil pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB Flakes tanpa milling
dan hasil proses milling.
Tabel 4. Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil proses
milling.
Waktu milling
Diameter 10%
Diameter 50%
Diameter 90%
(menit)
(µm)
(µm)
(µm)
0
20
45
75
30
16,67
34,93
61,58
60
15,01
30,19
52,39
180
10,10
19,86
36,30
Dari Tabel 4. di atas menunjukkan hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB Flakes,
Proses milling dilakukan dengan memvariasikan waktu milling yaitu selama 0 menit,
30 menit, 60 menit dan 180 menit. Pada tabel ini kita dapat mengetahui bahwa
semakin lama proses milling yang dilakukan, diameter partikel pada serbuk juga
akan semakin kecil. Pada waktu milling selama 180 menit ukuran diameter partikel
yang terbentuk menjadi paling kecil dibandingkan dengan ukuran diameter partikel
lainnya.
Universitas Sumatera Utara
47
Berikut Grafik hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil
proses milling yang ditunjukkan pada Gambar 19.
Gambar 19. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk dengan efek waktu
milling serbuk NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil proses milling.
Dari Gambar 19. di atas, hasil pengukuran serbuk NdFeB Flakes yang diperoleh dari
hasil proses milling adalah distribusi ukuran partikel terbesar yaitu pada distribusi
10% sebesar 16,67 μm, pada distribusi 50% sebesar 34,93 μm dan pada distribusi
90% sebesar 61,58 μm dengan waktu milling 30 menit. Dan distribusi ukuran
partikel terkecil dari serbuk NdFeB Flakes yaitu dengan waktu milling 180 menit,
pada distribusi 10% sebesar 10,10 μm, pada distribusi 50% sebesar 19,86 μm dan
pada distribusi 90% ukuran diameter partikelnya sebesar 36,30 μm. Hal ini
menunjukkan bahwa adanya korelasi antara waktu milling yang berbanding lurus
dengan ukuran diameter partikel serbuk NdFeB Flakes.
Universitas Sumatera Utara
48
Tabel 5. Hasil Pengukuran PSA Serbuk MQP-B+ tanpa milling dan hasil proses
milling.
Waktu milling
Diameter 10%
Diameter 50%
Diameter 90%
(menit)
(µm)
(µm)
(µm)
0
13,55
38,66
72,04
30
4,23
10,93
29,02
60
3,63
12,19
46,4
180
5,5
12,19
25,85
Dari Tabel 5. dapat diketahui bahwa dengan bertambahnya waktu milling maka
diameter partikel akan semakin kecil. Tetapi pada hasil pengukuran PSA dari Tabel
di atas menunjukkan bahwa terjadi Aglomerasi atau penggumpalan yang
menyebabkan diameter semakin besar pada setiap bertambahnya waktu milling.
Berikut Grafik hasil pengukuran PSA serbuk MQP - B+ tanpa milling dan hasil
proses milling yang ditunjukkan pada Gambar 20.
Gambar 20. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk dengan efek waktu
milling serbuk MQP-B+ tanpa milling dan hasil milling.
Dari Gambar 20. di atas, hasil pengukuran serbuk MQP-B+ yang diperoleh
dari proses milling pada distribusi 90% mengalami kenaikan yang drastis di waktu
Universitas Sumatera Utara
49
milling 60 menit kemudian menurun kembali seiring bertambahnya waktu milling,
Hal ini terjadi karena serbuk mengalami penggumpalan / aglomerasi. Algomerasi
merupakan proses bergabungnya partikel-partikel kecil menjadi struktur yang lebih
besar melalui peningkatan sifat fisis seperti suhu. Semakin lama proses milling maka
ukuran partikel cenderung semakin halus dan cenderung teraglomerasi akibat
interaksi gaya elektrostatis yang cukup kuat pada partikel tersebut. (Akmal
Johan,2007).
Pada distribusi 50% waktu milling 60 menit dan 180 menit mengalami
kenaikan yang rendah dan memiliki nilai yang sama yaitu 12,19 μm. Sedangkan pada
distribusi 10% aglomerasi terjadi di waktu milling 180 menit dimana seharusnya di
waktu milling 180 menit memiliki ukuran serbuk yang paling kecil tetapi
dikarenakan serbuk mengalami penggumpalan / aglomerasi maka ukuran serbuk
menjadi lebih besar yaitu 5,5 μm.
Tabel 6. Hasil Pengukuran PSA Serbuk MQA tanpa milling dan hasil proses milling.
Waktu milling
Diameter 10%
Diameter 50%
Diameter 90%
(menit)
(µm)
(µm)
(µm)
0
30,81
57,37
94,61
30
17,1
35,67
61,36
60
13,19
27,72
48,98
180
5,9
14,56
31,52
Dari Tabel 6. di atas kita dapat mengetahui bahwa semakin lama proses milling yang
dilakukan, diameter partikel pada serbuk juga akan semakin kecil. Pada waktu
milling selama 180 menit ukuran diameter partikel yang terbentuk menjadi paling
kecil dibandingkan dengan ukuran diameter partikel lainnya.
Berikut Grafik hasil pengukuran PSA serbuk MQA tanpa milling dan hasil proses
milling yang ditunjukkan pada Gambar 21.
Universitas Sumatera Utara
50
Gambar 21. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk dengan pengaruh waktu
milling serbuk MQA tanpa milling dan hasil milling.
Dari Gambar 21. di atas, hasil pengukuran serbuk MQA yang diperoleh dari hasil
proses milling adalah distribusi ukuran partikel terbesar yaitu pada distribusi 10%
sebesar 17,1 μm, pada distribusi 50% sebesar 35,67 μm dan pada distribusi 90%
sebesar 61,36 μm dengan waktu milling 30 menit. Dan distribusi ukuran partikel
terkecil dari serbuk MQA yaitu dengan waktu milling 180 menit, pada distribusi 10%
sebesar 5,9 μm, pada distribusi 50% sebesar 14,56 μm dan pada distribusi 90%
ukuran diameter partikelnya sebesar 31,52 μm. Hal ini menunjukkan bahwa adanya
korelasi antara waktu milling yang berbanding lurus dengan ukuran diameter partikel
serbuk MQA.
Waktu milling yang lebih lama akan menyebabkan penurunan ukuran rata –
rata serbuk secara progresif sampai dengan batas terkecil yang mampu diukur oleh
alat. (Fiandimas dan Manaf, 2003).
4.1.4 Analisis Mikrostruktur Serbuk Magnet
Pengamatan mikrostruktur serbuk magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil
proses milling selama 30 menit dilakukan dengan menggunakan alat SEM-EDX
Universitas Sumatera Utara
51
(Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray). Pengamatan serbuk
dilakukan untuk melihat mikrostruktur dan ukuran butir serbuk yang terbentuk dari
hasil proses milling. Pengamatan dengan menggunakan SEM-EDX ini juga
dilakukan untuk mengetahui morfologi serta komposisi unsur yang terkandung
dalam serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA.
Hasil pengamatan SEM serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA ditunjukkan pada
Gambar 22. Berikut ini.
(a) NdFeB Flakes
(b) MQP-B+
Universitas Sumatera Utara
52
(c) MQA
Gambar 22. Foto SEM Serbuk hasil proses milling 30 menit dengan perbesaran 2000
x. (a) NdFeB Flakes (b) MQP-B+ dan (c) MQA.
Dari hasil pengamatan SEM dengan perbesaran 2000 x pada Gambar 22. di atas,
dapat dilihat mikrostruktur dan bentuk butir dari serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA hasil proses milling selama 30 menit. pada Gambar 22. (a) tampak bahwa
ukuran serbuk masih seperti lempengan dan masih irregular (tidak sama), hal ini
dikarenakan bahan NdFeB Flakes sangat keras diantara serbuk MQP-B+ dan MQA.
(b) pada foto SEM serbuk MQP-B+ tampak bahwa ukuran serbuk masih irregular
(tidak sama) sama hal nya dengan serbuk NdFeB Flakes dikarenakan serbuk MQPB+ masih lebih keras dibandingakan dengan (c) serbuk MQA yang tampak dari hasil
foto SEM serbuk MQA sudah regular (sama) ukuran serbuknya. Hal ini dikarenakan
serbuk MQA adalah serbuk yang sangat lunak / halus, sehingga dapat dengan mudah
menjadi halus ketika di milling dibandingkan dengan bahan NdFeB Flakes dan
MQP-B+ yang menghasilkan serbuk dengan ukuran masih besar dan kasar meskipun
sudah melalui proses milling.
Ukuran partikel kecil yang menyatu (menggumpal) disebabkan oleh beberapa
hal berupa lamanya waktu milling . Hasil ini dikarenakan semakin lama waktu
penggilingan semakin lama gesekan sehingga meningkatkan suhu dari serbuk ketika
proses milling. (Calka,A.et al. 2005). Penggumpalan terjadi karena partikel – partikel
Fe dipengaruhi oleh suhu kerja. Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel yang
Universitas Sumatera Utara
53
dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan serbuk cenderung menggumpal
untuk membentuk partikel serbuk yang lebih besar. (Aryanto,D. 2014).
Hasil pengukuran ukuran partikel serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
yang dilakukan dengan menggunakan SEM akan terlihat perbedaannya apabila
dibandingkan dengan menggunakan PSA. Hal ini disebabkan karena PSA akan
melakukan analisa pengukuran terhadap partikel yang lebih besar dahulu. (P.James
and Syvitski, 1991). Sehingga pada pengukuran dengan menggunakan PSA distribusi
ukuran partikel yang terdeteksi lebih besar.
4.1.5 Analisis Komposisi Unsur dari Serbuk Magnet
Pada pengujian SEM EDX telah dilakukan pengamatan dengan SEM dan
penembakan elektron untuk mengetahui unsur apa saja yang terdapat pada serbuk
NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil proses milling selama 30 menit. Pada
analisis SEM EDX dilakukan untuk mengetahui komposisi dalam sampel serbuk
NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
dan kemungkinan fasa yang terbentuk.
Komposisi (at%) dari setiap element yang terkandung pada serbuk NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Komposisi (at%) setiap element dari serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA.
No
Element
Komposisi (at %)
NdFeB Flakes
MQP – B+
MQA
1.
Oksigen
12,75
15,27
21,21
2.
Al
1,91
0,95
1,05
3.
Fe
73,50
68,18
66,62
4.
Pr
2,27
-
2,09
5.
Nd
9,55
10,27
9,01
6.
Co
-
5,32
-
Dari Tabel 7. di atas, dapat dilihat bahwa pada setiap serbuk NdFeB Flakes, MQPB+ dan MQA terdapat element Oksigen, Al, Fe dan Nd. Sedangkan element (unsur)
Pr hanya terdapat pada serbuk NdFeB Flakes dan MQA. Dan element (unsur) Co
Universitas Sumatera Utara
54
hanya terdapat pada serbuk MQP-B+. Terdeteksi adanya unsur Pr yang terkandung
pada sampel serbuk NdFeB Flakes dan MQA disebabkan karena tergabungnya unsur
Nd dan Pr yang merupakan unsur logam tanah jarang (rare earth material) dalam
jumlah yang kecil.
Unsur Boron dalam serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil proses
milling selama 30 menit tidak terdeteksi oleh SEM/EDX. Berdasarkan penelitian
(Aryanto,D. dkk. 2014), hal ini dikarenakan unsur B memiliki energi foton yang
rendah sehingga sulit terdeteksi oleh detektor pada sistem EDX.
4.2 Pengujian Sifat Magnet
4.2.1 Pengujian Serbuk Magnet dengan VSM (Vibrating Sampel Magnetometer)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis alat yang
digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan diperoleh
informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan sifat
magnet luar yang digambarkan pada kurva histeresis. Berikut ini hasil besaran
magnetisasi dan medan magnet serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa
milling dan hasil proses milling yang dihasilkan dari pengujian menggunakan VSM
ditunjukkan pada Tabel 8.
Tabel 8. Hasil Pengujian VSM serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa
milling dan hasil proses milling.
No
Sampel
Hc
Mr
Ms
(menit)
(kA/m)
1.
NdFeB Flakes (0)
62,9
28,67
117
26,4
2.
NdFeB Flakes (30)
209,9
53,55
102
19,8
3.
NdFeB Flakes (60)
204,9
57,92
106
22,5
4.
NdFeB Flakes(180)
177,8
43,67
98,30
12,1
5.
MQP-B+ (0)
806,3
85,76
121
87,6
6.
MQP-B+ (30)
334,8
77,31
136
39,6
σ(emu/g) σ(emu/g)
BH max
(kJ/m3)
Universitas Sumatera Utara
55
7.
MQP-B+ (60)
475
75,15
128
45,8
8.
MQP-B+ (180)
186,2
56,60
131
17,8
9.
MQA (0)
683
32,02
67,50
18,1
10.
MQA (30)
175,2
61,90
110
24,7
11.
MQA (60)
214,9
52,57
107
19,6
12.
MQA (180)
147
42,81
114
11,2
Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari serbuk NdFeB Flakes ditunjukkan pada
Gambar 23. Berikut ini.
Gambar 23. Kurva histeresis NdFeB Flakes tanpa Milling dan hasil proses Milling.
Universitas Sumatera Utara
56
Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari serbuk MQP-B+ ditunjukkan pada Gambar
24. Berikut ini.
Gambar 24. Kurva histeresis MQP-B+ tanpa Milling dan hasil proses Milling
Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari serbuk MQA ditunjukkan pada Gambar 25.
Berikut ini.
Gambar 25. Kurva histeresis MQA tanpa Milling dan hasil proses Milling.
Universitas Sumatera Utara
57
Dari Gambar 23, 24 dan Gambar 25 serta Tabel 8. diatas dapat diketahui dengan
perbedaannya waktu milling antara 0, 30, 60 dan 180 menit terjadi peningkatan Nilai
Magnet Remanen (Mr), Magnet Saturasi(Ms), dan Medan Magnet (Hc). Hal ini
dikarenakan, dari pengujian nilai densitas dapat kita ketahui bahwa dengan adanya
penambahan waktu milling maka nilai densitas yang dihasilkan cenderung naik.
Menurut Hasil penelitian (Endang, S. Barorani) dengan judul “ Pengaruh Waktu
Milling Terhadap Sifat Magnet” dijelaskan bahwa Pengaruh waktu milling terhadap
sifat –sifat magnet menunjukkan bahwa pengaruh waktu milling akan menaikkan
harga U, H , Br, dan BHmax, serta dapat menurunkan BHmax dan Ps. Sifat-sifat
magnet ditentukan oleh sifat fisik dari magnet yang dihasilkan seperti besar butir dan
densitas. Setiap peningkatan harga densitas maka secara umum akan meningkatkan
sifat kemagnetan seperti BHmax, Br, Uc dan Hc ini dapat diterangkan dengan
menunjukkan bahwa magnet yang dihasilkan itu tersusun dari atom-atom yang
bersifat magnet yang rnasing-masing akan memberikan kontribusi magnet. sebagai
akibat dari perputaran elektron mengelilingi intinya dan gerak spin (menimbulkan
dipol magnet individu), sedangkan energi magnet untuk satu padatan adalah
merupakan penjumlahan momen dipol individu atom-atom penyusunnya yang
arahnya semua paralel membentuk dipol searah. Dengan semakin padatnya material
(densitas naik) maka jumlah momen magnet persatuan volume semakin banyak
sehingga sifat magnet menjadi bertarnbah dibanding dengan material dengan harga
densitas lebih kecil.
Magnet permanen yang berukuran kecil dan menyebar memiliki domain yang
lebih searah, dibanding butir kristal yang berukuran besar. Hal ini menunjukkan
bahwa untuk mendapatkan domain tunggal, diperlukan butiran kristal berukuran
yang sangat kecil, yaitu melalui proses milling. Dengan membuat magnet yang
berstruktur domain tunggal, kekuatan magnet yang terbentuk dapat lebih optimal.
(Suryadi, 2007).
Hal ini dapat dijelaskan juga (Inayati Nur Saidah,2012), bahwa Faktor
struktur kristal memberikan pengaruh yang sangat signifikan terhadap sifat-sifat
magnet permanen. Nilai Hc juga dipengaruhi oleh kemurnian bahan baku, dan
ukuran kristal yang berperan dalam menghambat pergerakan dinding domain.
Semakin kecil ukuran kristal berarti semakin banyak batas antar kristal dan semakin
Universitas Sumatera Utara
58
banyak penghalang pergerakan dinding domain sehingga ketahanan terhadap medan
demagnetisasi semakin besar yang berarti harga Hc semakin tinggi. Sebaliknya
semakin besar ukuran kristal, dinding domain makin mudah bergerak sehingga
ketahanan terhadap medan magnet demagnetisasi semakin kecil yang berarti harga
Hc semakin kecil.
4.2.2 Pengujian Bonded Magnet dengan VSM
Pengujian sifat magnet pada bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA juga
dilakukan dengan pengujian VSM. Adapun bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+
dan MQA yang akan di uji sifat magnetnya menggunakan VSM adalah bonded
magnet tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit. Berikut ini hasil
besaran magnetisasi dan medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit yang dihasilkan dari
pengujian menggunakan VSM ditunjukkan pada Tabel 9.
Tabel 9. Hasil Pengujian VSM Bonded Magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
tanpa milling dan hasil proses milling.
Sampel
Waktu milling
(menit)
Hc
(kA/m)
Mr
σ(emu/g)
0
56,7
16,05
93,8
6,6
30
130,7
17,56
82,35
4
0
781,1
83,92
127
49,6
30
314,5
38,2
95,55
11,4
0
634,7
40,97
85,19
11
30
188
30,28
74,76
3,99
Ms
BH max
σ(emu/g) (kJ/m3)
NdFeB Flakes
+
MQP-B
MQA
Universitas Sumatera Utara
59
Hasil dari karakterisasi sifat magnet bonded magnet NdFeB Flakes ditunjukkan pada
Gambar 26. Berikut ini.
Gambar 26. Kurva histeresis Bonded magnet NdFeB Flakes tanpa Milling dan hasil
proses Milling.
Hasil dari karakterisasi sifat magnet bonded magnet MQP-B+ ditunjukkan pada
Gambar 27. Berikut ini.
Gambar 27. Kurva histeresis Bonded magnet MQP-B+ tanpa Milling dan hasil proses
Milling.
Universitas Sumatera Utara
60
Hasil dari karakterisasi sifat magnet bonded magnet MQA ditunjukkan pada Gambar
28. Berikut ini.
Gambar 28. Kurva histeresis Bonded magnet MQA tanpa Milling dan hasil proses
Milling.
Dari Gambar 26, 27 dan Gambar 28 serta Tabel 9. di atas dapat diketahui dengan
perbedaannya waktu milling antara 0 menit dan 30 menit terjadi peningkatan Nilai
Magnet Remanen (Mr), Magnet Saturasi(Ms), dan Medan Magnet (Hc). Hal ini
dikarenakan, dari pengujian nilai densitas dapat kita ketahui bahwa dengan adanya
penambahan waktu milling maka nilai densitas yang dihasilkan cenderung naik.
Menurut Hasil penelitian (Endang, S. Barorani) dengan judul “ Pengaruh Waktu
Milling Terhadap Sifat Magnet” dijelaskan bahwa Pengaruh waktu milling terhadap
sifat –sifat magnet menunjukkan bahwa pengaruh waktu milling akan menaikkan
harga U, H , Br, dan BHmax, serta dapat menurunkan BHmax dan Ps. Sifat-sifat
magnet ditentukan oleh sifat fisik dari magnet yang dihasilkan seperti besar butir dan
densitas. Setiap peningkatan harga densitas maka secara umum akan meningkatkan
sifat kemagnetan seperti BHmax, Br, Uc dan Hc ini dapat diterangkan dengan
menunjukkan bahwa magnet yang dihasilkan itu tersusun dari atom-atom yang
bersifat magnet yang rnasing-masing akan memberikan kontribusi magnet. sebagai
akibat dari perputaran elektron mengelilingi intinya dan gerak spin (menimbulkan
dipol magnet individu), sedangkan energi magnet untuk satu padatan adalah
Universitas Sumatera Utara
61
merupakan penjumlahan momen dipol individu atom-atom penyusunnya yang
arahnya semua paralel membentuk dipol searah. Dengan semakin padatnya material
(densitas naik) maka jumlah momen magnet persatuan volume semakin banyak
sehingga sifat magnet menjadi bertarnbah dibanding dengan material dengan harga
densitas lebih kecil.
4.3 Karakterisasi Bonded Magnet
4.3.1 Bulk Density
Pengujian untuk mengetahui nilai Bulk Density sampel bonded magnet NdFeB
Flakes, MQP-B+ dan MQA dilakukan menggunakan metode Archimedes. Pengujian
ini dilakukan setelah serbuk yang mencapai nilai optimum terbaik dari setiap bahan
yang melalui proses milling dicetak berbentuk pelet (bonded). Adapun waktu milling
optimum yang akan di uji Bulk Densitas nya adalah bonded magnet dengan waktu
milling 30 menit dan 60 menit. Pengujian bulk density yang dilakukan dengan
metode Archimedes, diukur melalui perbandingan massa magnet kering dengan
massa magnet yang hilang ketika ditimbang di dalam air. Hasil penelitian nilai bulk
density sampel bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan
hasil proses milling dapat dilihat pada Tabel 10.
Tabel 10. Hasil Pengujian Bulk Density bonded magnet tanpa milling dan bonded
magnet hasil proses milling.
Waktu Milling
NdFeB Flakes
3
MQP-B+
3
MQA
(menit)
(gr/cm )
(gr/cm )
(gr/cm3)
0
5,224
5,494
4,862
30
4,203
5,975
4,405
60
5,517
4,544
5,879
Berikut Grafik efek waktu milling terhadap nilai bulk density sampel bonded magnet
tanpa milling dan bonded magnet hasil proses milling
Universitas Sumatera Utara
62
Gambar 29. Efek waktu milling terhadap Nilai Bulk Density Sampel bonded magnet
tanpa milling dan bonded magnet hasil proses milling.
Dari Gambar 29. di atas diketahui bahwa nilai bulk density dari magnet NdFeB
Flakes, MQP-B+ dan MQA semakin besar dengan bertambahnya waktu milling. Hal
ini disebabkan jika ukuran diameter partikel semakin kecil maka nilai bulk density
akan semakin membesar. Selain itu korelasi antara bulk density dengan ukuran
partikel juga berbanding terbalik. Semakin kecil ukuran serbuk magnet maka nilai
bulk density cenderung naik. Hal ini disebabkan karena semakin kecil ukuran serbuk
maka kepadatan pelet juga semakin tinggi (Ayu Yuswita,2012). Namun nilai densitas
pada waktu milling 60 menit pada bahan MQP-B+ menurun dikarenakan ukuran
serbuk yang lebih besar dari serbuk magnet pada waktu milling 30 menit. Selain
ukuran serbuk, nilai densitas bulk magnet permanen ada kemungkinan dipengaruhi
kehomogenan dalam matriks, sifat mekanik dan sifat kemagnetan bahan. Sehingga
perlu dikaji lebih lanjut untuk mendapatkan ukuran dan bentuk serbuk yang optimal
(Suharpiyu, 2000).
4.3.2 Pengujian Kuat Medan Magnet dengan Gaussmeter
Pengujian sifat magnet pada penelitian ini juga dilakukan dengan pengujian kuat
medan magnet dengan menggunakan Gaussmeter. Serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+
dan MQA di kompaksi, setelah di kompaksi kemudian di curing dengan suhu 150˚C,
Universitas Sumatera Utara
63
selanjutnya di magnetisasi dengan Magnet-Physic Dr.steingrover GmbH Impluse
magnetizer K-series pada tegangan 1500 kV dan Kuat Medan magnetiknya
kemudian diukur menggunakan Gaussmeter. Pada pengujian kuat medan magnet
dalam penelitian ini yang akan diukur adalah daerah center dan daerah boundary dari
bonded magnet. Bonded magnet yang akan diuji kuat medan magnetnya
menggunakan gaussmeter adalah bonded magnet tanpa milling dan hasil proses
milling selama 30 dan 60 menit. Adapun hasil dari pengujian kuat medan magnet
bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses
milling selama 30 menit dapat dilihat pada Tabel 11.
Tabel 11. Hasil pengukuran kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit.
Sampel
Center
(30 Menit)
Boundary
(30 Menit)
Boundary
(0 Menit)
NdFeB Flakes
135
205,5
77,15
MQP - B+
291
525,2
1205,1
MQA
167,5
275,05
940,45
Berikut adalah Grafik nilai kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQPB+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
64
Gambar 30. Grafik Kuat Medan Magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit.
Dari Gambar 30. di atas menjelaskan nilai kuat medan magnet dari bonded magnet
MQP-B+ dan MQA di daerah center dan boundary tanpa milling memiliki nilai kuat
magnet lebih tinggi dibandingkan dengan bonded magnet MQP-B+ dan MQA hasil
proses milling selama 30 menit. Sedangkan kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes hasil proses milling selama 30 menit memiliki nilai kuat medan
magnet yang lebih tinggi dibandingkan nilai kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes tanpa milling.
Hasil dari pengujian kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit dapat
dilihat pada Tabel 12.
Tabel 12. Hasil pengukuran kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit.
Sampel
Center
(60 Menit)
Boundary
(60 Menit)
Boundary
(0 Menit)
NdFeB Flakes
146,3
244,5
77,15
Universitas Sumatera Utara
65
MQP - B+
279,25
604,65
1205,1
MQA
152
632,4
940,45
Berikut adalah Grafik nilai kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQPB+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit.
Gambar 31. Grafik Kuat Medan Magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit.
Dari Gambar 31. di atas menjelaskan nilai kuat medan magnet dari bonded magnet
MQP-B+ dan MQA di daerah center dan boundary tanpa milling memiliki nilai kuat
magnet lebih tinggi dibandingkan dengan bonded magnet MQP-B+ dan MQA hasil
proses milling selama 60 menit. Sedangkan kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes hasil proses milling selama 60 menit memiliki nilai kuat medan
magnet yang lebih tinggi dibandingkan nilai kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes tanpa milling. Namun jika dibandingkan hasil pengukuran kuat medan
magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA pada waktu milling 60
menit mengalami nilai yang meningkat dibandingkan dengan kuat medan magnet
bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA yang di milling selama 30 menit,
Universitas Sumatera Utara
66
meskipun nilai kuat medan magnet dari bonded magnet tersebut masih lebih rendah
dibandingkan nilai kuat medan magnet bonded magnet tanpa milling.
Pada penelitian sebelumnya oleh Akmal Johan tentang “Hubungan Proses
Milling Disertai Proses Annealing Terhadap Sifat Magnetik Bahan” menjelaskan
bahwa Penurunan sifat magnetik ini diperkirakan akibat mekanisme interaksi spin
momen magnet atom di dalam kristalit terganggu akibat cacat kristal yang terbentuk
selama proses milling. Untuk memperbaiki struktur kristal dan rekonstruksi bahan
akibat proses milling, dapat dilakukan melalui proses annealing. Sehingga dengan
penambahan suhu annealing sifat magnetik bahan tersebut semakin membaik. Hal
ini dikarenakan bahwa melalui suhu annealing tersebut dapat membentuk kembali
fasa NdFeB yang deformasi akibat proses milling, namun dengan ukuran kristal yang
tetap halus. Ada beberapa faktor yang menyebabkan nilai kekuatan magnetnya masih
jauh lebih rendah dibandingkan literature yaitu faktor porositas yang masih besar,
ukuran partikel dari serbuk yang digunakan harus diperkecil lagi. Untuk menurunkan
nilai porositas diperlukan tekanan pada waktu pencetakkan diperbesar, suhu
dinaikkan lagi sehingga diperoleh sampel yang betul-betul padat dan kompak,
sehingga nilai kuat medan magnet sampel pelet NdFeB semakin tinggi. (Ginting. M,
2006).
Dan menurut hasil penelitian Tony Kristiantoro Pada “ Pembuatan dan
Karakterisasi Magnet Bonded NdFeB dengan Teknik Green Compact” menjelaskan
bahwa besar fluks magnetik dapat dipengaruhi oleh suhu, semakin tinggi suhu maka
semakin besar juga nilai Br dan kuat medan dari pelet magnet tersebut. Selain suhu
sifat magnet juga dipengaruhi oleh faktor perlakuan tekanan pada saat kompaksi, dari
hasil penelitian tersebut semakin besar tekanan kompaksi maka semakin kecil juga
nilai Br dan kuat medan magnet dari pelet magnet tersebut. (Tony, Kristiantoro,
2013).
Universitas Sumatera Utara
67
Universitas Sumatera Utara
67
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil dari penelitian yang dilakukan, maka diperoleh beberapa kesimpulan :
1. Efek Variasi waktu milling terhadap ukuran serbuk, semakin lama waktu milling
ukuran dari serbuk yang dihasilkan semakin kecil. Waktu milling optimum yang
dapat menghasilkan diameter partikel terkecil pada serbuk yang di milling dalam
waktu 180 menit dengan ukuran 10,10 μm pada serbuk NdFeB Flakes dan 5,9
μm pada serbuk MQA. Sedangkan pada serbuk MQP-B+ terjadi Aglomerasi
atau penggumpalan yang menyebabkan diameter partikel semakin besar dengan
bertambahnya waktu milling.
2. Efek variasi waktu milling terhadap fasa yang dihasilkan dari serbuk NdFeB
Flakes, MQP-B+ dan MQA adalah NdFeB dan fasa Fe sebagai fasa minor nya
dan tidak ada muncul fasa baru, Fasa yang dihasilkan dari pengujian XRD ini
didukung hasil pengujian SEM-EDX, dimana SEM-EDX melakukan pengujian
dengan serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA yang di milling selama 30
menit, dengan komposisi unsur yang dihasilkan dari EDX membuktikan rumus
struktur kimia dari bahan NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA masih Nd2Fe14B.
3. Sifat magnet yang dihasilkan dari setiap variasi waktu milling memiliki korelasi
yang berbanding lurus. Hal ini ditunjukkan dari semakin besar densitas fluks
magnetiknya, hal ini juga didukung dari pengukuran dengan VSM, kuat magnet
yang dihasilkan semakin besar. Kuat magnet terbesar pada NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA dalam penelitian ini pada serbuk hasil milling 60 menit
dengan nilai kuat medan magnet di daerah boundary sebesar 244,5 Gauss pada
serbuk NdFeB Flakes, pada serbuk MQP-B+ sebesar 604,65 Gauss dan 632,4
Gauss pada serbuk MQA.
4. Pada penelitian ini waktu milling optimum yang baik pada bahan NdFeB Flakes
MQP-B+ dan MQA yaitu pada waktu milling 60 menit. Hal ini dibuktikan
dengan nilai BHmax hasil analisis sifat medan magnet pada NdFeB Flakes
sebesar 22,5 kJ/m3, MQP-B+ sebesar 45,8 kJ/m3, dan MQA sebesar 19,6 kJ/m3.
Universitas Sumatera Utara
68
5.2 Saran
1. Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan pengujian lebih dalam lagi
menggunakan
TEM
(Transmission
Electron
Microscopy)
untuk dapat
menghasilkan penelitian yang lebih maksimal.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK Serpong, Tangerang
Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada 06 Februari 2017 sampai dengan 06 Mei 2017.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Ball Milling
Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk magnet menjadi serbuk yang
sangat halus.
2. Jar Mill
Berfungsi sebagai wadah serbuk untuk di milling.
3. Beaker Glass
Berfungsi untuk meletakan bahan yang telah di milling.
4. Spatula
Berfungsi untuk memindahkan serbuk.
5. Hand mortar
Berfungsi untuk menghaluskan bahan sebelum di milling.
6. Ayakan (325 Mesh)
Berfungsi untuk menyaring serbuk yang telah dihaluskan dengan Hand
mortar.
7. Loyang
Berfungsi sebagai wadah hasil ayakan serbuk magnet.
Universitas Sumatera Utara
31
8. Saringan
Berfungsi untuk menyaring serbuk dengan bola milling setelah proses
milling.
9. Neraca digital
Berfungsi untuk menimbang massa bola dan serbuk sebelum di milling.
10. Plastik sampel
Berfungsi sebagai wadah sementara untuk menyimpan serbuk magnet dan
wadah penyimpan sampel bonded magnet setelah dimagnetisasi.
11. Tatakan Sampel
Berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel setelah selesai dikompaksi.
12. Picknometer (10 ml)
Berfungsi untuk mengukur densitas bahan.
13. Pipet Tetes
Berfungsi untuk mengambil dan memindahkan cairan.
14. Pinset
Berfungsi sebagai penjepit atau mengambil sampel.
15. Pengunci mur
Berfungsi untuk merapatkan mur saat menutup kotak milling sebelum di
milling.
16. HEM (High Energy Milling, PPF-ug,2007)
Berfungsi untuk Menghaluskan serbuk magnet.
17. Magnet-Physic Dr Steingroever GmbH Impulse magnetizer K-Series
Berfungsi sebagai alat magnetisasi sampel.
18. Hidrolic Press (CARVER)
Berfungsi sebagai alat pengompaksi sampel menjadi bentuk bonded magnet.
19. Moulding/cetakan
Berfungsi sebagai cetakan sampel saat proses kompaksi.
20. Gaussmeter Model GM-2 AlpaLab, Inc
Berfungsi untuk mengukur kuat medan magnet permukaan sampel.
21. Fiber Glass Vacuum Desicator
Berfungsi sebagai tempat penyimpanan sampel agar tidak terkorosi.
22. PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid
Universitas Sumatera Utara
32
Berfungsi untuk menganalisa ukuran partikel serbuk magnet.
23. XRD (X-Ray Difractometer) Rigaku
Berfungsi untuk menganalisis struktur serbuk magnet.
24. SEM - EDX (Scanning Electron Microscope dan Electron Difraction X-Ray)
Hitachi SU3500
Berfungsi sebagai alat untuk mengamati mikrostruktur serbuk magnet.
25. VSM (Vibrating Sample Magnetometer )
Berfungsi untuk mengetahui sifat magnetik material.
26. Oven
Berfungsi untuk Curring sampel setelah di kompaksi.
3.2.2. Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. NdFeB Flakes
Berfungsi sebagai bahan dalam pembuatan bonded magnet.
2. MQP – B+
Berfungsi sebagai bahan dalam pembuatan bonded magnet.
3. MQA
Berfungsi sebagai bahan dalam pembuatan bonded magnet.
4. Toluena
Berfungsi sebagai pelarut dalam proses milling dengan metode wet mill.
5. Resin Epoxy
Berfungsi sebagai pereket atau matrix pengikat bahan.
Universitas Sumatera Utara
33
3.3 Diagram Alir Penelitian
Diagram alir dari pembuatan bonded magnet NdFeB dapat dilihat pada Gambar 14
Berikut :
MULAI
Serbuk NdFeB
Di hand mortar, dan
diayak (325 mesh)
Wet milling (Toluena)
1 gram serbuk : 10 gram ball mill
Waktu milling 0, 15, 30, 60 dan 180 menit.
Karakterisasi Serbuk :
True Density, PSA, VSM, XRD dan SEM-EDS.
Pencampuran Resin Epoxy
(Serbuk 5 gr + Resin 0,15 gr)
Serbuk 97% dan Resin 3%.
Di Orientasi (Pemberian medan magnet luar) 1500 Volt.
Compression Moulding
(P = 310 MPa, t = 3 min)
Curing (T = 150OC, P = 10 mbar selama 2 jam)
Dimagnetisasi 1800 Volt.
Karakterisasi Bonded :
Bulk Density, Gaussmeter dan VSM.
SELESAI
Universitas Sumatera Utara
34
3.4 Variabel Eksperimen
3.4.1 Variabel Penelitian
Variabel dalam penelitian ini adalah waktu milling yang telah ditetapkan dengan
lama waktu milling 0 menit, 15 menit, 30 menit, 60 menit dan 180 menit dengan
menggunakan metode Wet Milling.
3.4.2 Variabel Percobaan yang diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
a. Sifat Fisis
Densitas
b. Analisis Ukuran Partikel Sampel
PSA (Particle Size Analyzer)
c. Analisis Struktur Kristal dan Mikrostruktur Sampel
XRD (X-Ray Diffractometer)
SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive
X-Ray)
d. Sifat Magnet
VSM (Vibrating Sample Magnettometer)
Kuat Medan Magnet (Gaussmeter)
3.5 Prosedur Penelitian
Preparasi serbuk NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA untuk pembuatan sampel
magnet dilakukan menggunakan metode Wet milling dengan variasi waktu milling.
Tahap penelitian yang dilakukan dimulai dengan penghalusan bahan menggunakan
Hand Mortar, kemudian dilakukan proses milling. pembuatan sampel uji berbentuk
bonded (pencampuran bahan baku, proses kompaksi, magnetisasi) dan pengujian.
Tahap-tahap tersebut akan dijelaskan sebagai berikut.
Universitas Sumatera Utara
35
3.5.1 Hand Mortar
Sebelum dilakukan proses milling, bahan NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA
dihaluskan terlebih dahulu menggunakan Hand Mortar / penggilingan bahan secara
manual. Setelah bahan selesai di Hand Mortar kemudian bahan di ayak / disaring
dengan menggunakan ayakan 325 Mesh.
3.5.2 Proses Milling
Prosedur kerja untuk melakukan proses milling ini adalah sebagai berikut:
1. Bola – bola milling dan jar mill dicuci menggunakan sabun. Kemudian ball
mill dikeringkan.
2. Bahan baku dan bola – bola milling ditimbang dengan masing – masing
massanya 11 gr serbuk dan 110 gr bola atau dengan perbandingan 1 : 10.
3. Bola – bola milling dan serbuk kemudian dimasukkan ke dalam jar mill dan
ditambahkan dengan cairan Toluena sebagai media untuk
proses Wet
Milling, setelah itu jar mill ditutup dan pastikan tidak ada kebocoran pada jar
mill.
4. Proses milling dilakukan dalam mesin HEM (High Energy Milling) dengan
variasi waktu milling 0 menit, 15 menit, 30 menit, 60 menit dan 180 menit.
5. Perlakukan hal yang sama terhadap bahan MQP – B+ dan MQA.
3.5.3 Pembuatan Sampel Uji Berbentuk Bonded
3.5.3.1 Pencampuran Bahan Baku
Bahan baku (NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA) yang telah dimilling akan
menjadi serbuk halus. Kemudian hasil proses milling ditimbang dan dilakukan
pencampuran Binder resin epoxy sebanyak 3% dan serbuk NdFeB 97% (serbuk +
resin epoxy = 5,15 gram). Sampel yang telah dicampur kemudian diaduk dengan
spatula hingga homogen. Setelah serbuk dan binder merata, campuran tersebut di
orientasi dengan pemberian medan magnet eksternal terlebih dahulu dengan
tegangan V = 1500 kV sebelum di kompaksi. Kemudian campuran dimasukkan ke
dalam cetakan (moulding) diameter 18,8 mm dan siap untuk dikompaksi dengan
gaya 10 tonf.
Universitas Sumatera Utara
36
3.5.3.2 Proses Kompaksi
Setelah pencampuran bahan baku sampel, masing – masing variasi serbuk kemudian
dikompaksi dengan gaya 10 tonf dan ditahan selama 3 menit dengan suhu ruangan
30ᵒC menggunakan alat kompaksi hidroulic press (CARVER). Hasil kompaksi
berbentuk bonded. Sampel yang telah dikompaksi kemudian dipindahkan ke tatakan
bonded magnet.
3.5.3.3 Proses Curing
Bonded magnet yang telah di letakkan di tatakan kemudian di Curing di dalam Oven
dengan T = 1500C, P = 10 mbar selama 2 jam.
3.5.3.4 Proses Magnetisasi
Setelah sampel bonded magnet NdFeB Flakes, MQP – B+ dan MQA selesai di
Curing maka tahap terakhir adalah melakukan magnetisasi sampel. Magnetisasi
dilakukan dengan menggunakan Magnet-Physic Dr.Steingroever GmbH Impulse
Magnetizer K-Series dengan V= 1800 kV.
3.6 Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: analisis ukuran partikel
serbuk magnet, analisis struktur kristal dan mikrostruktur serbuk, analisis sifat
magnetik serbuk dan bonded magnet, densitas serbuk dan sampel bonded NdFeB
Flakes, MQP – B+ dan MQA.
3.6.1 Analisis Ukuran Partikel Serbuk Magnet.
Pada masing – masing serbuk hasil milling dilakukan analisis ukuran partikel serbuk
menggunakan alat PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Analisis serbuk
ini dilakukan dengan cara mengambil serbuk dengan spatula kemudian dimasukkan
ke dalam wadah penampung berisi air dan secara otomatis akan mengaduk serbuk
NdFeB. Gambar ukuran – ukuran butir yang mengalir akan terlihat pada monitor
secara otomatis, kemudian hasil ukuran partikel akan teridentifikasi dan ditampilkan
pada layar monitor.
Universitas Sumatera Utara
37
3.6.2 Analisis Struktur Kristal dan Mikrostruktur Serbuk Magnet
3.6.2.1 Analisis Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB
Analisis struktur kristal serbuk magnet dalam penelitian ini dilakukan dengan
menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) Rigaku. XRD adalah alat yang dapat
memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut – sudut
difraksi (2θ) dari suatu sampel. Sampel yang diuji pada penelitian ini dalam bentuk
serbuk. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk
mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa – fasa yang
terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Pencocokan hasil XRD dapat
dilakukan
dengan
menggunakan
software
Match!
Crystal
Impact
untuk
mengidentifikasi fasa yang terbentuk dari hasil difraksi.
Analisis komposisi didasari oleh fakta bahwa pola difraksi sinar-X bersifat
unik untuk masing-masing material yang bersifat kristal. Oleh karena itu jika terjadi
kecocokan antara pola dari material yang belum diketahui dengan pola dari material
asli (authentic) maka identitas kimia dari material yang belum diketahui tersebut
dapat diperkirakan. ICDD (International Center for Diffraction Data) mengeluarkan
database pola difraksi serbuk (powder diffraction) untuk beberapa ribu material.
Secara umum, sangatlah memungkinkan untuk mengidentifikasi material yang
belum diketahui dengan mencari pola yang sesuai dalam database ICDD.
3.6.2.2 Pengamatan Mikrostruktur dan Komposisi Sampel Serbuk Magnet
Pengamatan mikrostruktur sampel serbuk NdFeB dilakukan dengan menggunakan
SEM-EDX (Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray) Hitachi
SU3500 untuk mengidentifikasi morfologi, komposisi dan bentuk ukuran partikel
permukaan sampel serbuk. Prosedur kerja dalam penggunaan SEM antara lain:
1. Disiapkan sampel yang akan dianalisis.
2. Dinyalakan UPS, SEM, dan PC SEM.
3. Diletakkan sampel yang telah disiapkan di atas holder, kemudian diukur
ketinggiannya.
4. Dimasukkan sampel pada SEM.
5. Diarahkan penutup SEM masuk secara perlahan dan dipastikan sampel tidak
menyentuh logam pembatas, kemudian penutup SEM tersebut ditutup.
Universitas Sumatera Utara
38
6. Diatur kontras, fokus dan perbesaran yang diinginkan.
7. Dipilih bagian sampel yang akan disinari oleh berkas elektron dan akan
diambil gambar pada beberapa perbesaran.
8. Diambil gambar dalam bentuk SE (Secondary Electron) untuk dianalisis
morfologi, dan BSE (Back Scattered Electron) untuk dianalisis material
sampel pelet melalui perbedaan gelap dan terang. Gelap menunjukkan unsur
yang lebih ringan dibandingkan dengan unsur yang terang.
9. Disimpan gambar (dicapture).
3.6.3 Sifat Fisis
3.6.3.1 Analisis True Density Serbuk Magnet
Serbuk yang telah di milling dengan variasi waktu yang berbeda kemudian diukur
massa dari setiap serbuk dengan analisis true density, dengan cara menghitung massa
dari Picknometer kosong, setelah itu menghitung massa picknometer yang berisi
cairan Toluena, kemudian hitung massa serbuk yang telah dimasukkan ke dalam
picknometer dan kemudian hitung massa serbuk di campur dengan cairan toluena
menggunakan Neraca Digital. Kemudian di hitung true density nya menggunakan
persamaan berikut :
(3)
Keterangan :
ρs
= True Density sampel (g/cm3)
m1
= Massa picnometer kosong (g)
m2
= Massa picnometer diisi media cair (g)
m3
= Massa picnometer diisi serbuk sampel (g)
m4
= Massa picnometer diisi serbuk sampel dan media cair (g)
ρmedia cair
= Densitas media cair (g/cm3)
Universitas Sumatera Utara
39
3.6.3.2 Analisis Bulk Density Bonded Magnet
Proses perhitungan bulk density di lakukan dengan metode Archimedes dengan
menggunakan data selisih sampel dalam air. Pertama di catat suhu air dan ρ air,
kemudian ditimbang massa kering bonded magnet dan massa basah bonded magnet.
kemudian di hitung bulk density nya menggunakan persamaan berikut :
ρ =
x ρCairan
(4)
Keterangan :
ρ
= Bulk Density sampel (g/cm3)
mk
= Massa kering sampel (g)
mb
= Massa basah sampel (g)
ρmedia cair
= Densitas media cair (g/cm3)
3.6.4 Sifat Magnet
3.6.4.1 Analisis Sifat Magnetik Serbuk Magnet
Analisis sifat magnet dan kuat medan magnet sampel serbuk dilakukan
menggunakan VSM (Vibrating Sample Magnetometer), salah satu jenis peralatan
yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan
diperoleh informasi mengenai besaran - besaran sifat magnetik sebagai akibat
perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis yang
dilengkapi dengan nilai induksi remanen (Br) dan gaya koersif (Hc), serta Momen
Magnetik sifat magnet bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat
magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Pada saat
pengukuran berlangsung, terjadi proses magnetisasi pada sampel, sehingga sampel
akan memiliki sifat magnet setelah pengujian dilakukan.
Setelah diberi medan magnet luar bahan baru akan memilki medan magnet,
cara pemberian medan magnet ini dilakukan secara perlahan-lahan sehingga pada
kondisi tertentu, sampel benar – benar mencapai titik kejenuhan magnetisasinya
(saturasi) dan medan magnetnya searah dengan medan dari VSM. Kemudian
pemberian medan magnet ini diturunkan secara perlahan sehingga terbentuk
remanensi Br. Hal inilah yang menentukan magnet tersebut merupakan magnet
Universitas Sumatera Utara
40
permanen. Koersivitas magnet sendiri didapat saat H mencapai nol dan dicapai nilai
remanen arah balik, -Br. Kemudian medan magnet H diberikan kembali hingga
mencapai saturasi (kejenuhan). Akhirnya akan diperoleh kurva B-H (kurva
histeresis) dari sampel serbuk yang diuji.
3.6.4.2 Analisis Densitas Fluks Magnetik Sampel Bonded Magnet
Analisis densitas fluks magnetik sampel bonded magnet dalam penelitian ini
menggunakan Gaussmeter (Model GM-2 AlpaLab, Inc). Analisis ini dilakukan
dengan cara mengambil sampel yang telah dimagnetisasi dengan menggunakan
pinset dan sampel diletakkan di atas sebuah wadah kertas atau tisu kemudian ujung
pendeteksi Gaussmeter diletakkan pada permukaan sampel bonded magnet,
selanjutnya ujung sensor pendeteksi digerak – gerakkan pada permukaan sampel
bonded. Kemudian nilai densitas fluks magnetik yang dihasilkan akan ditampilkan
pada display Gaussmeter. Penghitungan nilai densitas tersebut akan diambil nilai
peak tertinggi yang ditampilkan pada Gaussmeter.
Universitas Sumatera Utara
41
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Serbuk Magnet
4.1.1 True Density
Pengujian untuk mengetahui nilai densitas serbuk magnet NdFeB Flakes, MQP-B+
dan MQA dilakukan menggunakan alat Piknometer. dari hasil penelitian didapatkan
bahwa nilai densitas serbuk magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa milling
Dan hasil pengujian densitas serbuk hasil proses milling dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengujian Densitas Serbuk Tanpa milling dan Hasil proses milling.
Waktu Milling
NdFeB Flakes
MQP - B+
MQA
(menit)
(gr/cm3)
(gr/cm3)
(gr/cm3)
1.
0
6,720
7,465
7,216
2.
15
6,759
7,327
6,859
3.
30
6,984
7,207
6,759
4.
60
6,866
6,921
7,331
5.
180
6,764
6,858
7,251
No.
Berikut Grafik efek waktu milling terhadap nilai densitas serbuk NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA Tanpa milling dan Hasil milling.
Universitas Sumatera Utara
42
Gambar 15. Efek waktu milling terhadap Nilai Densitas Serbuk tanpa milling dan
hasil proses milling.
Dari Gambar 15. Tampak bahwa pada bahan serbuk magnet MQA
mengalami kenaikan yang drastis pada waktu milling 60 menit dan kemudian
menurun kembali di waktu milling 180 menit, Hal ini disebabkan terjadinya proses
aglomerasi / penggumpalan pada saat pengukuran true density. Penggumpalan juga
terjadi pada bahan MQP-B+ di waktu milling 30 menit yang mengalami kenaikan
nilai densitasnya dan kemudian menurun kembali dengan bertambahnya waktu
milling. Ukuran partikel kecil yang menyatu (menggumpal) disebabkan oleh
beberapa hal berupa lamanya waktu milling . Hasil ini dikarenakan semakin lama
waktu penggilingan semakin lama gesekan sehingga meningkatkan suhu dari serbuk
ketika proses milling. (Calka,A.et al. 2005). Penggumpalan terjadi karena partikel –
partikel dipengaruhi oleh suhu kerja. Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel
yang dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan serbuk cenderung
menggumpal untuk membentuk partikel serbuk yang lebih besar. (Aryanto,D. 2014).
4.1.2 Analisis Struktur Kristal dan Fasa Serbuk Magnet
Analisis struktur kristal dan fasa pada serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
dengan efek variasi waktu milling dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)
dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk dari hasil proses milling, puncak
Universitas Sumatera Utara
43
(peak) tertinggi dari hasil Diffractometer (XRD) dan struktur kristal yang terbentuk
dalam serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA.
Teknik difraksi sinar-X merupakan teknik yang dipakai untuk mengetahui
karakteristik kristalografi suatu material melalui puncak – puncak intensitas yang
muncul. (Wahyuni dan Hastuti, 2010).
Proses analisis yang dilakukan dengan menggunakan software match! Untuk
mengidentifikasi puncak – puncak yang dihasilkan dari hasil XRD. Setelah serbuk
NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil proses milling dengan variasi waktu milling
diuji menggunakan difraksi sinar - X kemudian hasilnya dicocokkan dengan karakter
masing – masing serbuk. Proses tersebut dinamakan search match. (Wahyuni dan
Hastuti, 2010).
Berikut hasil analisis XRD serbuk magnet NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil
proses milling.
Gambar 16. Hasil pengujian XRD serbuk magnet NdFeB Flakes tanpa milling dan
hasil proses milling.
Universitas Sumatera Utara
44
Dari Gambar 16. di atas dapat diketahui bahwa pada serbuk NdFeB Flakes tanpa
milling dan hasil proses milling pada puncak – puncak tertinggi dari serbuk tersebut
adalah fasa Nd2Fe14B, pada 3 puncak tertinggi fasa Nd2 Fe14B terdapat di puncak
dengan 2Ɵ = 37o, puncak tertinggi kedua dengan 2Ɵ = 43 o dan pada puncak tertinggi
ketiga dengan 2Ɵ = 44o. Sedangkan fasa Fe sebagai fasa minornya terdapat di
puncak dengan 2Ɵ = 32o dan pada puncak dengan 2Ɵ = 41 o. Tetapi semakin lama
waktu milling pada serbuk maka puncak – puncak nya semakin landai dan fasa Fe
sebagai fasa minornya tidak terdeteksi di waktu milling selama 60 menit. Semakin
lama
waktu
proses
cenderung
hanya
mengakibatkan
sedikit
perubahan
fasa.(Wahyuni, M.s. 2010)
Berikut hasil analisis XRD serbuk magnet MQP-B+ tanpa milling dan hasil proses
milling.
Gambar 17. Hasil pengujian XRD serbuk magnet MQP-B+ tanpa milling dan hasil
proses milling.
Universitas Sumatera Utara
45
Dari Gambar 17. di atas dapat diketahui bahwa pada serbuk MQP-B+ tanpa milling
dan hasil proses milling pada puncak – puncak tertinggi dari serbuk tersebut adalah
fasa Nd2Fe14B, pada 3 puncak tertinggi fasa Nd2Fe14B terdapat di puncak dengan 2Ɵ
= 37o, puncak tertinggi kedua dengan 2Ɵ = 43o dan pada puncak tertinggi ketiga
dengan 2Ɵ = 44o. Sedangkan fasa Fe sebagai fasa minornya terdapat di puncak
dengan 2Ɵ = 22o dan pada puncak dengan 2Ɵ = 32o. Tetapi semakin lama waktu
milling pada serbuk maka puncak – puncak nya semakin landai dan fasa Fe sebagai
fasa minornya tidak terdeteksi di waktu milling selama 60 menit.
Berikut hasil analisis XRD serbuk magnet MQA tanpa milling dan hasil proses
milling.
Gambar 18. Hasil pengujian XRD serbuk magnet MQA tanpa milling dan hasil
proses milling.
Dari Gambar 18. di atas dapat diketahui bahwa pada serbuk MQA tanpa milling dan
hasil proses milling pada puncak – puncak tertinggi dari serbuk tersebut adalah fasa
Nd2Fe14B, pada 3 puncak tertinggi fasa Nd2Fe14B terdapat di puncak dengan 2Ɵ =
37o, puncak tertinggi kedua dengan 2Ɵ = 43o dan pada puncak tertinggi ketiga
Universitas Sumatera Utara
46
dengan 2Ɵ = 44o. Sedangkan fasa Fe sebagai fasa minornya terdapat di puncak
dengan 2Ɵ = 22o dan pada puncak dengan 2Ɵ = 32o. Tetapi semakin lama waktu
milling pada serbuk maka puncak – puncak nya semakin landai dan fasa Fe sebagai
fasa minornya tidak terdeteksi di waktu milling selama 60 menit. Semakin lama
waktu proses cenderung hanya mengakibatkan sedikit perubahan fasa.(Wahyuni,
M.s. 2010)
4.1.3 Analisis Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA. Pengujian yang dilakukan untuk mengetahui perubahan ukuran diameter
partikel serbuk hasil proses Milling terhadap variasi waktu milling dilakukan dengan
menggunakan PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Tabel 4.
memperlihatkan hasil pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB Flakes tanpa milling
dan hasil proses milling.
Tabel 4. Hasil Pengukuran PSA Serbuk NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil proses
milling.
Waktu milling
Diameter 10%
Diameter 50%
Diameter 90%
(menit)
(µm)
(µm)
(µm)
0
20
45
75
30
16,67
34,93
61,58
60
15,01
30,19
52,39
180
10,10
19,86
36,30
Dari Tabel 4. di atas menunjukkan hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB Flakes,
Proses milling dilakukan dengan memvariasikan waktu milling yaitu selama 0 menit,
30 menit, 60 menit dan 180 menit. Pada tabel ini kita dapat mengetahui bahwa
semakin lama proses milling yang dilakukan, diameter partikel pada serbuk juga
akan semakin kecil. Pada waktu milling selama 180 menit ukuran diameter partikel
yang terbentuk menjadi paling kecil dibandingkan dengan ukuran diameter partikel
lainnya.
Universitas Sumatera Utara
47
Berikut Grafik hasil pengukuran PSA serbuk NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil
proses milling yang ditunjukkan pada Gambar 19.
Gambar 19. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk dengan efek waktu
milling serbuk NdFeB Flakes tanpa milling dan hasil proses milling.
Dari Gambar 19. di atas, hasil pengukuran serbuk NdFeB Flakes yang diperoleh dari
hasil proses milling adalah distribusi ukuran partikel terbesar yaitu pada distribusi
10% sebesar 16,67 μm, pada distribusi 50% sebesar 34,93 μm dan pada distribusi
90% sebesar 61,58 μm dengan waktu milling 30 menit. Dan distribusi ukuran
partikel terkecil dari serbuk NdFeB Flakes yaitu dengan waktu milling 180 menit,
pada distribusi 10% sebesar 10,10 μm, pada distribusi 50% sebesar 19,86 μm dan
pada distribusi 90% ukuran diameter partikelnya sebesar 36,30 μm. Hal ini
menunjukkan bahwa adanya korelasi antara waktu milling yang berbanding lurus
dengan ukuran diameter partikel serbuk NdFeB Flakes.
Universitas Sumatera Utara
48
Tabel 5. Hasil Pengukuran PSA Serbuk MQP-B+ tanpa milling dan hasil proses
milling.
Waktu milling
Diameter 10%
Diameter 50%
Diameter 90%
(menit)
(µm)
(µm)
(µm)
0
13,55
38,66
72,04
30
4,23
10,93
29,02
60
3,63
12,19
46,4
180
5,5
12,19
25,85
Dari Tabel 5. dapat diketahui bahwa dengan bertambahnya waktu milling maka
diameter partikel akan semakin kecil. Tetapi pada hasil pengukuran PSA dari Tabel
di atas menunjukkan bahwa terjadi Aglomerasi atau penggumpalan yang
menyebabkan diameter semakin besar pada setiap bertambahnya waktu milling.
Berikut Grafik hasil pengukuran PSA serbuk MQP - B+ tanpa milling dan hasil
proses milling yang ditunjukkan pada Gambar 20.
Gambar 20. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk dengan efek waktu
milling serbuk MQP-B+ tanpa milling dan hasil milling.
Dari Gambar 20. di atas, hasil pengukuran serbuk MQP-B+ yang diperoleh
dari proses milling pada distribusi 90% mengalami kenaikan yang drastis di waktu
Universitas Sumatera Utara
49
milling 60 menit kemudian menurun kembali seiring bertambahnya waktu milling,
Hal ini terjadi karena serbuk mengalami penggumpalan / aglomerasi. Algomerasi
merupakan proses bergabungnya partikel-partikel kecil menjadi struktur yang lebih
besar melalui peningkatan sifat fisis seperti suhu. Semakin lama proses milling maka
ukuran partikel cenderung semakin halus dan cenderung teraglomerasi akibat
interaksi gaya elektrostatis yang cukup kuat pada partikel tersebut. (Akmal
Johan,2007).
Pada distribusi 50% waktu milling 60 menit dan 180 menit mengalami
kenaikan yang rendah dan memiliki nilai yang sama yaitu 12,19 μm. Sedangkan pada
distribusi 10% aglomerasi terjadi di waktu milling 180 menit dimana seharusnya di
waktu milling 180 menit memiliki ukuran serbuk yang paling kecil tetapi
dikarenakan serbuk mengalami penggumpalan / aglomerasi maka ukuran serbuk
menjadi lebih besar yaitu 5,5 μm.
Tabel 6. Hasil Pengukuran PSA Serbuk MQA tanpa milling dan hasil proses milling.
Waktu milling
Diameter 10%
Diameter 50%
Diameter 90%
(menit)
(µm)
(µm)
(µm)
0
30,81
57,37
94,61
30
17,1
35,67
61,36
60
13,19
27,72
48,98
180
5,9
14,56
31,52
Dari Tabel 6. di atas kita dapat mengetahui bahwa semakin lama proses milling yang
dilakukan, diameter partikel pada serbuk juga akan semakin kecil. Pada waktu
milling selama 180 menit ukuran diameter partikel yang terbentuk menjadi paling
kecil dibandingkan dengan ukuran diameter partikel lainnya.
Berikut Grafik hasil pengukuran PSA serbuk MQA tanpa milling dan hasil proses
milling yang ditunjukkan pada Gambar 21.
Universitas Sumatera Utara
50
Gambar 21. Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk dengan pengaruh waktu
milling serbuk MQA tanpa milling dan hasil milling.
Dari Gambar 21. di atas, hasil pengukuran serbuk MQA yang diperoleh dari hasil
proses milling adalah distribusi ukuran partikel terbesar yaitu pada distribusi 10%
sebesar 17,1 μm, pada distribusi 50% sebesar 35,67 μm dan pada distribusi 90%
sebesar 61,36 μm dengan waktu milling 30 menit. Dan distribusi ukuran partikel
terkecil dari serbuk MQA yaitu dengan waktu milling 180 menit, pada distribusi 10%
sebesar 5,9 μm, pada distribusi 50% sebesar 14,56 μm dan pada distribusi 90%
ukuran diameter partikelnya sebesar 31,52 μm. Hal ini menunjukkan bahwa adanya
korelasi antara waktu milling yang berbanding lurus dengan ukuran diameter partikel
serbuk MQA.
Waktu milling yang lebih lama akan menyebabkan penurunan ukuran rata –
rata serbuk secara progresif sampai dengan batas terkecil yang mampu diukur oleh
alat. (Fiandimas dan Manaf, 2003).
4.1.4 Analisis Mikrostruktur Serbuk Magnet
Pengamatan mikrostruktur serbuk magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil
proses milling selama 30 menit dilakukan dengan menggunakan alat SEM-EDX
Universitas Sumatera Utara
51
(Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray). Pengamatan serbuk
dilakukan untuk melihat mikrostruktur dan ukuran butir serbuk yang terbentuk dari
hasil proses milling. Pengamatan dengan menggunakan SEM-EDX ini juga
dilakukan untuk mengetahui morfologi serta komposisi unsur yang terkandung
dalam serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA.
Hasil pengamatan SEM serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA ditunjukkan pada
Gambar 22. Berikut ini.
(a) NdFeB Flakes
(b) MQP-B+
Universitas Sumatera Utara
52
(c) MQA
Gambar 22. Foto SEM Serbuk hasil proses milling 30 menit dengan perbesaran 2000
x. (a) NdFeB Flakes (b) MQP-B+ dan (c) MQA.
Dari hasil pengamatan SEM dengan perbesaran 2000 x pada Gambar 22. di atas,
dapat dilihat mikrostruktur dan bentuk butir dari serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA hasil proses milling selama 30 menit. pada Gambar 22. (a) tampak bahwa
ukuran serbuk masih seperti lempengan dan masih irregular (tidak sama), hal ini
dikarenakan bahan NdFeB Flakes sangat keras diantara serbuk MQP-B+ dan MQA.
(b) pada foto SEM serbuk MQP-B+ tampak bahwa ukuran serbuk masih irregular
(tidak sama) sama hal nya dengan serbuk NdFeB Flakes dikarenakan serbuk MQPB+ masih lebih keras dibandingakan dengan (c) serbuk MQA yang tampak dari hasil
foto SEM serbuk MQA sudah regular (sama) ukuran serbuknya. Hal ini dikarenakan
serbuk MQA adalah serbuk yang sangat lunak / halus, sehingga dapat dengan mudah
menjadi halus ketika di milling dibandingkan dengan bahan NdFeB Flakes dan
MQP-B+ yang menghasilkan serbuk dengan ukuran masih besar dan kasar meskipun
sudah melalui proses milling.
Ukuran partikel kecil yang menyatu (menggumpal) disebabkan oleh beberapa
hal berupa lamanya waktu milling . Hasil ini dikarenakan semakin lama waktu
penggilingan semakin lama gesekan sehingga meningkatkan suhu dari serbuk ketika
proses milling. (Calka,A.et al. 2005). Penggumpalan terjadi karena partikel – partikel
Fe dipengaruhi oleh suhu kerja. Gaya gesek dan tumbukan bola atau partikel yang
Universitas Sumatera Utara
53
dihasilkan dalam proses penggilingan menyebabkan serbuk cenderung menggumpal
untuk membentuk partikel serbuk yang lebih besar. (Aryanto,D. 2014).
Hasil pengukuran ukuran partikel serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
yang dilakukan dengan menggunakan SEM akan terlihat perbedaannya apabila
dibandingkan dengan menggunakan PSA. Hal ini disebabkan karena PSA akan
melakukan analisa pengukuran terhadap partikel yang lebih besar dahulu. (P.James
and Syvitski, 1991). Sehingga pada pengukuran dengan menggunakan PSA distribusi
ukuran partikel yang terdeteksi lebih besar.
4.1.5 Analisis Komposisi Unsur dari Serbuk Magnet
Pada pengujian SEM EDX telah dilakukan pengamatan dengan SEM dan
penembakan elektron untuk mengetahui unsur apa saja yang terdapat pada serbuk
NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil proses milling selama 30 menit. Pada
analisis SEM EDX dilakukan untuk mengetahui komposisi dalam sampel serbuk
NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
dan kemungkinan fasa yang terbentuk.
Komposisi (at%) dari setiap element yang terkandung pada serbuk NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Komposisi (at%) setiap element dari serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA.
No
Element
Komposisi (at %)
NdFeB Flakes
MQP – B+
MQA
1.
Oksigen
12,75
15,27
21,21
2.
Al
1,91
0,95
1,05
3.
Fe
73,50
68,18
66,62
4.
Pr
2,27
-
2,09
5.
Nd
9,55
10,27
9,01
6.
Co
-
5,32
-
Dari Tabel 7. di atas, dapat dilihat bahwa pada setiap serbuk NdFeB Flakes, MQPB+ dan MQA terdapat element Oksigen, Al, Fe dan Nd. Sedangkan element (unsur)
Pr hanya terdapat pada serbuk NdFeB Flakes dan MQA. Dan element (unsur) Co
Universitas Sumatera Utara
54
hanya terdapat pada serbuk MQP-B+. Terdeteksi adanya unsur Pr yang terkandung
pada sampel serbuk NdFeB Flakes dan MQA disebabkan karena tergabungnya unsur
Nd dan Pr yang merupakan unsur logam tanah jarang (rare earth material) dalam
jumlah yang kecil.
Unsur Boron dalam serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA hasil proses
milling selama 30 menit tidak terdeteksi oleh SEM/EDX. Berdasarkan penelitian
(Aryanto,D. dkk. 2014), hal ini dikarenakan unsur B memiliki energi foton yang
rendah sehingga sulit terdeteksi oleh detektor pada sistem EDX.
4.2 Pengujian Sifat Magnet
4.2.1 Pengujian Serbuk Magnet dengan VSM (Vibrating Sampel Magnetometer)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis alat yang
digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan diperoleh
informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan sifat
magnet luar yang digambarkan pada kurva histeresis. Berikut ini hasil besaran
magnetisasi dan medan magnet serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa
milling dan hasil proses milling yang dihasilkan dari pengujian menggunakan VSM
ditunjukkan pada Tabel 8.
Tabel 8. Hasil Pengujian VSM serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa
milling dan hasil proses milling.
No
Sampel
Hc
Mr
Ms
(menit)
(kA/m)
1.
NdFeB Flakes (0)
62,9
28,67
117
26,4
2.
NdFeB Flakes (30)
209,9
53,55
102
19,8
3.
NdFeB Flakes (60)
204,9
57,92
106
22,5
4.
NdFeB Flakes(180)
177,8
43,67
98,30
12,1
5.
MQP-B+ (0)
806,3
85,76
121
87,6
6.
MQP-B+ (30)
334,8
77,31
136
39,6
σ(emu/g) σ(emu/g)
BH max
(kJ/m3)
Universitas Sumatera Utara
55
7.
MQP-B+ (60)
475
75,15
128
45,8
8.
MQP-B+ (180)
186,2
56,60
131
17,8
9.
MQA (0)
683
32,02
67,50
18,1
10.
MQA (30)
175,2
61,90
110
24,7
11.
MQA (60)
214,9
52,57
107
19,6
12.
MQA (180)
147
42,81
114
11,2
Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari serbuk NdFeB Flakes ditunjukkan pada
Gambar 23. Berikut ini.
Gambar 23. Kurva histeresis NdFeB Flakes tanpa Milling dan hasil proses Milling.
Universitas Sumatera Utara
56
Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari serbuk MQP-B+ ditunjukkan pada Gambar
24. Berikut ini.
Gambar 24. Kurva histeresis MQP-B+ tanpa Milling dan hasil proses Milling
Hasil dari karakterisasi sifat magnet dari serbuk MQA ditunjukkan pada Gambar 25.
Berikut ini.
Gambar 25. Kurva histeresis MQA tanpa Milling dan hasil proses Milling.
Universitas Sumatera Utara
57
Dari Gambar 23, 24 dan Gambar 25 serta Tabel 8. diatas dapat diketahui dengan
perbedaannya waktu milling antara 0, 30, 60 dan 180 menit terjadi peningkatan Nilai
Magnet Remanen (Mr), Magnet Saturasi(Ms), dan Medan Magnet (Hc). Hal ini
dikarenakan, dari pengujian nilai densitas dapat kita ketahui bahwa dengan adanya
penambahan waktu milling maka nilai densitas yang dihasilkan cenderung naik.
Menurut Hasil penelitian (Endang, S. Barorani) dengan judul “ Pengaruh Waktu
Milling Terhadap Sifat Magnet” dijelaskan bahwa Pengaruh waktu milling terhadap
sifat –sifat magnet menunjukkan bahwa pengaruh waktu milling akan menaikkan
harga U, H , Br, dan BHmax, serta dapat menurunkan BHmax dan Ps. Sifat-sifat
magnet ditentukan oleh sifat fisik dari magnet yang dihasilkan seperti besar butir dan
densitas. Setiap peningkatan harga densitas maka secara umum akan meningkatkan
sifat kemagnetan seperti BHmax, Br, Uc dan Hc ini dapat diterangkan dengan
menunjukkan bahwa magnet yang dihasilkan itu tersusun dari atom-atom yang
bersifat magnet yang rnasing-masing akan memberikan kontribusi magnet. sebagai
akibat dari perputaran elektron mengelilingi intinya dan gerak spin (menimbulkan
dipol magnet individu), sedangkan energi magnet untuk satu padatan adalah
merupakan penjumlahan momen dipol individu atom-atom penyusunnya yang
arahnya semua paralel membentuk dipol searah. Dengan semakin padatnya material
(densitas naik) maka jumlah momen magnet persatuan volume semakin banyak
sehingga sifat magnet menjadi bertarnbah dibanding dengan material dengan harga
densitas lebih kecil.
Magnet permanen yang berukuran kecil dan menyebar memiliki domain yang
lebih searah, dibanding butir kristal yang berukuran besar. Hal ini menunjukkan
bahwa untuk mendapatkan domain tunggal, diperlukan butiran kristal berukuran
yang sangat kecil, yaitu melalui proses milling. Dengan membuat magnet yang
berstruktur domain tunggal, kekuatan magnet yang terbentuk dapat lebih optimal.
(Suryadi, 2007).
Hal ini dapat dijelaskan juga (Inayati Nur Saidah,2012), bahwa Faktor
struktur kristal memberikan pengaruh yang sangat signifikan terhadap sifat-sifat
magnet permanen. Nilai Hc juga dipengaruhi oleh kemurnian bahan baku, dan
ukuran kristal yang berperan dalam menghambat pergerakan dinding domain.
Semakin kecil ukuran kristal berarti semakin banyak batas antar kristal dan semakin
Universitas Sumatera Utara
58
banyak penghalang pergerakan dinding domain sehingga ketahanan terhadap medan
demagnetisasi semakin besar yang berarti harga Hc semakin tinggi. Sebaliknya
semakin besar ukuran kristal, dinding domain makin mudah bergerak sehingga
ketahanan terhadap medan magnet demagnetisasi semakin kecil yang berarti harga
Hc semakin kecil.
4.2.2 Pengujian Bonded Magnet dengan VSM
Pengujian sifat magnet pada bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA juga
dilakukan dengan pengujian VSM. Adapun bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+
dan MQA yang akan di uji sifat magnetnya menggunakan VSM adalah bonded
magnet tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit. Berikut ini hasil
besaran magnetisasi dan medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit yang dihasilkan dari
pengujian menggunakan VSM ditunjukkan pada Tabel 9.
Tabel 9. Hasil Pengujian VSM Bonded Magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA
tanpa milling dan hasil proses milling.
Sampel
Waktu milling
(menit)
Hc
(kA/m)
Mr
σ(emu/g)
0
56,7
16,05
93,8
6,6
30
130,7
17,56
82,35
4
0
781,1
83,92
127
49,6
30
314,5
38,2
95,55
11,4
0
634,7
40,97
85,19
11
30
188
30,28
74,76
3,99
Ms
BH max
σ(emu/g) (kJ/m3)
NdFeB Flakes
+
MQP-B
MQA
Universitas Sumatera Utara
59
Hasil dari karakterisasi sifat magnet bonded magnet NdFeB Flakes ditunjukkan pada
Gambar 26. Berikut ini.
Gambar 26. Kurva histeresis Bonded magnet NdFeB Flakes tanpa Milling dan hasil
proses Milling.
Hasil dari karakterisasi sifat magnet bonded magnet MQP-B+ ditunjukkan pada
Gambar 27. Berikut ini.
Gambar 27. Kurva histeresis Bonded magnet MQP-B+ tanpa Milling dan hasil proses
Milling.
Universitas Sumatera Utara
60
Hasil dari karakterisasi sifat magnet bonded magnet MQA ditunjukkan pada Gambar
28. Berikut ini.
Gambar 28. Kurva histeresis Bonded magnet MQA tanpa Milling dan hasil proses
Milling.
Dari Gambar 26, 27 dan Gambar 28 serta Tabel 9. di atas dapat diketahui dengan
perbedaannya waktu milling antara 0 menit dan 30 menit terjadi peningkatan Nilai
Magnet Remanen (Mr), Magnet Saturasi(Ms), dan Medan Magnet (Hc). Hal ini
dikarenakan, dari pengujian nilai densitas dapat kita ketahui bahwa dengan adanya
penambahan waktu milling maka nilai densitas yang dihasilkan cenderung naik.
Menurut Hasil penelitian (Endang, S. Barorani) dengan judul “ Pengaruh Waktu
Milling Terhadap Sifat Magnet” dijelaskan bahwa Pengaruh waktu milling terhadap
sifat –sifat magnet menunjukkan bahwa pengaruh waktu milling akan menaikkan
harga U, H , Br, dan BHmax, serta dapat menurunkan BHmax dan Ps. Sifat-sifat
magnet ditentukan oleh sifat fisik dari magnet yang dihasilkan seperti besar butir dan
densitas. Setiap peningkatan harga densitas maka secara umum akan meningkatkan
sifat kemagnetan seperti BHmax, Br, Uc dan Hc ini dapat diterangkan dengan
menunjukkan bahwa magnet yang dihasilkan itu tersusun dari atom-atom yang
bersifat magnet yang rnasing-masing akan memberikan kontribusi magnet. sebagai
akibat dari perputaran elektron mengelilingi intinya dan gerak spin (menimbulkan
dipol magnet individu), sedangkan energi magnet untuk satu padatan adalah
Universitas Sumatera Utara
61
merupakan penjumlahan momen dipol individu atom-atom penyusunnya yang
arahnya semua paralel membentuk dipol searah. Dengan semakin padatnya material
(densitas naik) maka jumlah momen magnet persatuan volume semakin banyak
sehingga sifat magnet menjadi bertarnbah dibanding dengan material dengan harga
densitas lebih kecil.
4.3 Karakterisasi Bonded Magnet
4.3.1 Bulk Density
Pengujian untuk mengetahui nilai Bulk Density sampel bonded magnet NdFeB
Flakes, MQP-B+ dan MQA dilakukan menggunakan metode Archimedes. Pengujian
ini dilakukan setelah serbuk yang mencapai nilai optimum terbaik dari setiap bahan
yang melalui proses milling dicetak berbentuk pelet (bonded). Adapun waktu milling
optimum yang akan di uji Bulk Densitas nya adalah bonded magnet dengan waktu
milling 30 menit dan 60 menit. Pengujian bulk density yang dilakukan dengan
metode Archimedes, diukur melalui perbandingan massa magnet kering dengan
massa magnet yang hilang ketika ditimbang di dalam air. Hasil penelitian nilai bulk
density sampel bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan
hasil proses milling dapat dilihat pada Tabel 10.
Tabel 10. Hasil Pengujian Bulk Density bonded magnet tanpa milling dan bonded
magnet hasil proses milling.
Waktu Milling
NdFeB Flakes
3
MQP-B+
3
MQA
(menit)
(gr/cm )
(gr/cm )
(gr/cm3)
0
5,224
5,494
4,862
30
4,203
5,975
4,405
60
5,517
4,544
5,879
Berikut Grafik efek waktu milling terhadap nilai bulk density sampel bonded magnet
tanpa milling dan bonded magnet hasil proses milling
Universitas Sumatera Utara
62
Gambar 29. Efek waktu milling terhadap Nilai Bulk Density Sampel bonded magnet
tanpa milling dan bonded magnet hasil proses milling.
Dari Gambar 29. di atas diketahui bahwa nilai bulk density dari magnet NdFeB
Flakes, MQP-B+ dan MQA semakin besar dengan bertambahnya waktu milling. Hal
ini disebabkan jika ukuran diameter partikel semakin kecil maka nilai bulk density
akan semakin membesar. Selain itu korelasi antara bulk density dengan ukuran
partikel juga berbanding terbalik. Semakin kecil ukuran serbuk magnet maka nilai
bulk density cenderung naik. Hal ini disebabkan karena semakin kecil ukuran serbuk
maka kepadatan pelet juga semakin tinggi (Ayu Yuswita,2012). Namun nilai densitas
pada waktu milling 60 menit pada bahan MQP-B+ menurun dikarenakan ukuran
serbuk yang lebih besar dari serbuk magnet pada waktu milling 30 menit. Selain
ukuran serbuk, nilai densitas bulk magnet permanen ada kemungkinan dipengaruhi
kehomogenan dalam matriks, sifat mekanik dan sifat kemagnetan bahan. Sehingga
perlu dikaji lebih lanjut untuk mendapatkan ukuran dan bentuk serbuk yang optimal
(Suharpiyu, 2000).
4.3.2 Pengujian Kuat Medan Magnet dengan Gaussmeter
Pengujian sifat magnet pada penelitian ini juga dilakukan dengan pengujian kuat
medan magnet dengan menggunakan Gaussmeter. Serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+
dan MQA di kompaksi, setelah di kompaksi kemudian di curing dengan suhu 150˚C,
Universitas Sumatera Utara
63
selanjutnya di magnetisasi dengan Magnet-Physic Dr.steingrover GmbH Impluse
magnetizer K-series pada tegangan 1500 kV dan Kuat Medan magnetiknya
kemudian diukur menggunakan Gaussmeter. Pada pengujian kuat medan magnet
dalam penelitian ini yang akan diukur adalah daerah center dan daerah boundary dari
bonded magnet. Bonded magnet yang akan diuji kuat medan magnetnya
menggunakan gaussmeter adalah bonded magnet tanpa milling dan hasil proses
milling selama 30 dan 60 menit. Adapun hasil dari pengujian kuat medan magnet
bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses
milling selama 30 menit dapat dilihat pada Tabel 11.
Tabel 11. Hasil pengukuran kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit.
Sampel
Center
(30 Menit)
Boundary
(30 Menit)
Boundary
(0 Menit)
NdFeB Flakes
135
205,5
77,15
MQP - B+
291
525,2
1205,1
MQA
167,5
275,05
940,45
Berikut adalah Grafik nilai kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQPB+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
64
Gambar 30. Grafik Kuat Medan Magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 30 menit.
Dari Gambar 30. di atas menjelaskan nilai kuat medan magnet dari bonded magnet
MQP-B+ dan MQA di daerah center dan boundary tanpa milling memiliki nilai kuat
magnet lebih tinggi dibandingkan dengan bonded magnet MQP-B+ dan MQA hasil
proses milling selama 30 menit. Sedangkan kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes hasil proses milling selama 30 menit memiliki nilai kuat medan
magnet yang lebih tinggi dibandingkan nilai kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes tanpa milling.
Hasil dari pengujian kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit dapat
dilihat pada Tabel 12.
Tabel 12. Hasil pengukuran kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit.
Sampel
Center
(60 Menit)
Boundary
(60 Menit)
Boundary
(0 Menit)
NdFeB Flakes
146,3
244,5
77,15
Universitas Sumatera Utara
65
MQP - B+
279,25
604,65
1205,1
MQA
152
632,4
940,45
Berikut adalah Grafik nilai kuat medan magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQPB+ dan MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit.
Gambar 31. Grafik Kuat Medan Magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan
MQA tanpa milling dan hasil proses milling selama 60 menit.
Dari Gambar 31. di atas menjelaskan nilai kuat medan magnet dari bonded magnet
MQP-B+ dan MQA di daerah center dan boundary tanpa milling memiliki nilai kuat
magnet lebih tinggi dibandingkan dengan bonded magnet MQP-B+ dan MQA hasil
proses milling selama 60 menit. Sedangkan kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes hasil proses milling selama 60 menit memiliki nilai kuat medan
magnet yang lebih tinggi dibandingkan nilai kuat medan magnet bonded magnet
NdFeB Flakes tanpa milling. Namun jika dibandingkan hasil pengukuran kuat medan
magnet bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA pada waktu milling 60
menit mengalami nilai yang meningkat dibandingkan dengan kuat medan magnet
bonded magnet NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA yang di milling selama 30 menit,
Universitas Sumatera Utara
66
meskipun nilai kuat medan magnet dari bonded magnet tersebut masih lebih rendah
dibandingkan nilai kuat medan magnet bonded magnet tanpa milling.
Pada penelitian sebelumnya oleh Akmal Johan tentang “Hubungan Proses
Milling Disertai Proses Annealing Terhadap Sifat Magnetik Bahan” menjelaskan
bahwa Penurunan sifat magnetik ini diperkirakan akibat mekanisme interaksi spin
momen magnet atom di dalam kristalit terganggu akibat cacat kristal yang terbentuk
selama proses milling. Untuk memperbaiki struktur kristal dan rekonstruksi bahan
akibat proses milling, dapat dilakukan melalui proses annealing. Sehingga dengan
penambahan suhu annealing sifat magnetik bahan tersebut semakin membaik. Hal
ini dikarenakan bahwa melalui suhu annealing tersebut dapat membentuk kembali
fasa NdFeB yang deformasi akibat proses milling, namun dengan ukuran kristal yang
tetap halus. Ada beberapa faktor yang menyebabkan nilai kekuatan magnetnya masih
jauh lebih rendah dibandingkan literature yaitu faktor porositas yang masih besar,
ukuran partikel dari serbuk yang digunakan harus diperkecil lagi. Untuk menurunkan
nilai porositas diperlukan tekanan pada waktu pencetakkan diperbesar, suhu
dinaikkan lagi sehingga diperoleh sampel yang betul-betul padat dan kompak,
sehingga nilai kuat medan magnet sampel pelet NdFeB semakin tinggi. (Ginting. M,
2006).
Dan menurut hasil penelitian Tony Kristiantoro Pada “ Pembuatan dan
Karakterisasi Magnet Bonded NdFeB dengan Teknik Green Compact” menjelaskan
bahwa besar fluks magnetik dapat dipengaruhi oleh suhu, semakin tinggi suhu maka
semakin besar juga nilai Br dan kuat medan dari pelet magnet tersebut. Selain suhu
sifat magnet juga dipengaruhi oleh faktor perlakuan tekanan pada saat kompaksi, dari
hasil penelitian tersebut semakin besar tekanan kompaksi maka semakin kecil juga
nilai Br dan kuat medan magnet dari pelet magnet tersebut. (Tony, Kristiantoro,
2013).
Universitas Sumatera Utara
67
Universitas Sumatera Utara
67
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil dari penelitian yang dilakukan, maka diperoleh beberapa kesimpulan :
1. Efek Variasi waktu milling terhadap ukuran serbuk, semakin lama waktu milling
ukuran dari serbuk yang dihasilkan semakin kecil. Waktu milling optimum yang
dapat menghasilkan diameter partikel terkecil pada serbuk yang di milling dalam
waktu 180 menit dengan ukuran 10,10 μm pada serbuk NdFeB Flakes dan 5,9
μm pada serbuk MQA. Sedangkan pada serbuk MQP-B+ terjadi Aglomerasi
atau penggumpalan yang menyebabkan diameter partikel semakin besar dengan
bertambahnya waktu milling.
2. Efek variasi waktu milling terhadap fasa yang dihasilkan dari serbuk NdFeB
Flakes, MQP-B+ dan MQA adalah NdFeB dan fasa Fe sebagai fasa minor nya
dan tidak ada muncul fasa baru, Fasa yang dihasilkan dari pengujian XRD ini
didukung hasil pengujian SEM-EDX, dimana SEM-EDX melakukan pengujian
dengan serbuk NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA yang di milling selama 30
menit, dengan komposisi unsur yang dihasilkan dari EDX membuktikan rumus
struktur kimia dari bahan NdFeB Flakes, MQP-B+ dan MQA masih Nd2Fe14B.
3. Sifat magnet yang dihasilkan dari setiap variasi waktu milling memiliki korelasi
yang berbanding lurus. Hal ini ditunjukkan dari semakin besar densitas fluks
magnetiknya, hal ini juga didukung dari pengukuran dengan VSM, kuat magnet
yang dihasilkan semakin besar. Kuat magnet terbesar pada NdFeB Flakes,
MQP-B+ dan MQA dalam penelitian ini pada serbuk hasil milling 60 menit
dengan nilai kuat medan magnet di daerah boundary sebesar 244,5 Gauss pada
serbuk NdFeB Flakes, pada serbuk MQP-B+ sebesar 604,65 Gauss dan 632,4
Gauss pada serbuk MQA.
4. Pada penelitian ini waktu milling optimum yang baik pada bahan NdFeB Flakes
MQP-B+ dan MQA yaitu pada waktu milling 60 menit. Hal ini dibuktikan
dengan nilai BHmax hasil analisis sifat medan magnet pada NdFeB Flakes
sebesar 22,5 kJ/m3, MQP-B+ sebesar 45,8 kJ/m3, dan MQA sebesar 19,6 kJ/m3.
Universitas Sumatera Utara
68
5.2 Saran
1. Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan pengujian lebih dalam lagi
menggunakan
TEM
(Transmission
Electron
Microscopy)
untuk dapat
menghasilkan penelitian yang lebih maksimal.
Universitas Sumatera Utara