Dokumen tips pembuatan material anorgani
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN
METODA SOL-GEL
I. TUJUAN
Mempelajari pembuatan material dengan proses sol-gel.
II. TEORI
Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk
solid (padat) dan fasa pendispersinya berbentuk liquid (cairan).
Suspensi dari partikel padat atau molekul-molekul koloid dalam
larutan, dibuat dengan metal alkoksi dan dihidrolisis dengan air,
menghasilkan partikel padatan metal hidroksida dalam larutan.
Reaksinya adalah reaksi hidrolisis.
Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik
padatan dan cairan, dimana polimer yang terjadi di dalam
larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat anorganik.
Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana energi ikat
lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi, baik alkohol
atau air, yang menghasilkan oxygen bridge untuk mendapatkan
metal oksida.
Prekursor
atau
bahan
awal
dalam
pembuatannya
adalah alkoksida logam dan klorida logam, yang kemudian
mengalami reaksi hidrolisis
membentuk
koloid,
yaitu
dan reaksi
suatu
polikondensasi
untuk
sistem yang terdiri dari
partikel-partikel padat (ukuran partikel antara 1 nm sampai 1
µm) yang terdispersi dalam suatu pelarut. Dari larutan prekursor
tersebut akan terbentuk sol. Perubahan bentuk sol menjadi
bentuk gel terjadi melalui reaksi hidrolisis dan reaksi kondensasi.
Pada reaksi hidrolisis terjadi penempelan ion hidroksil pada atom
logam dengan pemutusan
pada
salah satu
ikatan
logam
alkoksida atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah
terhidrolisis
dapat
bergabung
membentuk
hasil
reaksi
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
kondensasi, dimana dua logam digabungkan melalui rantai
oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk saat reaksi hidrolisis
dan
kondensasi
berlanjut,
yang
akhirnya
menghubungkan
polimer-polimer tersebut ke dalam bentuk gel.
Untuk
mendapatkan
produk
oksida,
ada
satu
tahap
lanjutan pada proses sol-gel yaitu perubahan bentuk gel menjadi
produk oksida melalui drying dan firing. Gel biasanya tersusun
atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan
ini harus dihilangkan sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel
melalui proses drying. Selama firing, xerogel atau dry gel
mengalami densifikasi dan perubahan bentuk struktur kristal
(menjadi glass atau kristalin).
Proses sol - gel adalah didasarkan pada hidrolisis dan
kondensasi
dari
ditunjukkan
precursor.
penggunaan
Umumnya
alkoksida
pada
sebagai
sol
gel
precursor.
Alkoksida memberikan suatu monomer yang dalam beberapa
kasus
yang
khususnya
terlarut
alkohol.
dalam
Alkohol
bermacam-macam
pelarut
membolehkan penambahan
air
untuk mulai reaksi, keuntungan lain alkoksida adalah untuk
mengontrol hidrolisis dan kondensasi. Dengan alkoksida sebagai
precursor,
kimia
sol
gel
dapat
disederhanakan
dengan
persamaan reaksi berikut.
Reaksi Sol Gel
Ada dua tahapan reaksi dalam Sol Gel
(1) Hidrolisis metal alkoksida
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
(2) Kondensasi
Menurut Iler, polimerisasi sol-gel terjadi dalam tiga tahap:
1. Polimersasi monomer-monomer membentuk partikel
2. Penumbuhan partikel
3. Pengikatan partikel membentuk rantai, kemudian jaringan
yang
terbentuk
diperpanjang
dalam
medium
cairan,
mengental menjadi suatu gel, seperti ditunjukkan pada
Gambar-2 berikut.
Gambar-2: a) Tahapan pembentukan Sol dan b) Tahapan
pembentukan Gel
Keuntungan menggunakan metoda Sol Gel
Homogenitasnya lebih baik
Temperatur rendah, Kemurnian lebih baik, Hemat energi
Pencemaran rendah
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
Menghindari reaksi dengan container dan kemurnian tinggi.
Fase pemisahan cepat, Kristalisasi cepat, Padatan non
kristalin keluar membentuk gelas
Pembentukan fase kristal baru dari padatan non kristal
baru
Produk glass lebih baik ditentukan dengan sifat-sifat gel,
Produk film spesial.
Kerugian menggunakan metoda Sol Gel
Material proses cukup mahal,
Residu butir-butir halus, Residu hidroksil, Residu carbon
Waktu proses cukup lama
Penyusutan besar selama pengeringan
Menggunakan
pelarut
organik
yang
berbahaya
bagi
kesehatan
Terbentuk pori – pori
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 ALAT DAN BAHAN
No
1
Alat
Fungsi
Magnetic Stirrer Mengaduk larutan agar lebih
Peralatan Gelas
sempurna
Media campuran
Hot plate
Neraca analitik
larutan
Memanaskan larutan
Menimbang zat
No
Bahan
Fungsi
1
2
3
TEOS
Etanol
HCl
Bahan dasar / penghasil Si
Sebagai pelarut
Sebagai katalis
2
3
4
/
tempat
3.2 CARA KERJA
1. Campurkan 20 mL etanol dan 4 tetes HCl ( larutan A).
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
2. Sebanyak 2 mL TEOS dimasukkan ke dalam 10 mL larutan
A.
3. Panaskan pada temperatur 600 C selama 2 jam sambil
dilakukan pengadukan.
4. Campuran tersebut dipindahkan ke dalam beaker gelas.
5. Tutup dengan aluminium foil yang telah dilubangi.
6. Biarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel
basah.
7. Lanjutkan pengeringan sampai terbentuk gel kering.
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
3.3 SKEMA KERJA
Larutan A
(20 mL etanol + 4 tetes HCl)
10 mL larutan
A
ditambah 2 mL TEOS
dipanaskan pada suhu 600 C
diaduk selama 2 jam
Campuran
dipindahkan dalam beaker gelas
tutup dengan aluminium foil yang
dilubangi
biarkan pada suhu kamar
Gel basah
lanjutkan pengeringan
Gel kering
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
3.4
SKEMA ALAT
Keterangan :
1. Sumber listrik
2. Magnetic bar
3. Campuran
4. Magnetic stirrer
5. Gelas piala
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1HASIL
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
DAFTAR PUSTAKA
http://hardiananto.wordpress.com/2011/01/17/teknologi-solgel/
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN
METODA SOL-GEL
I. TUJUAN
Mempelajari pembuatan material dengan proses sol-gel.
II. TEORI
Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk
solid (padat) dan fasa pendispersinya berbentuk liquid (cairan).
Suspensi dari partikel padat atau molekul-molekul koloid dalam
larutan, dibuat dengan metal alkoksi dan dihidrolisis dengan air,
menghasilkan partikel padatan metal hidroksida dalam larutan.
Reaksinya adalah reaksi hidrolisis.
Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik
padatan dan cairan, dimana polimer yang terjadi di dalam
larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat anorganik.
Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana energi ikat
lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi, baik alkohol
atau air, yang menghasilkan oxygen bridge untuk mendapatkan
metal oksida.
Prekursor
atau
bahan
awal
dalam
pembuatannya
adalah alkoksida logam dan klorida logam, yang kemudian
mengalami reaksi hidrolisis
membentuk
koloid,
yaitu
dan reaksi
suatu
polikondensasi
untuk
sistem yang terdiri dari
partikel-partikel padat (ukuran partikel antara 1 nm sampai 1
µm) yang terdispersi dalam suatu pelarut. Dari larutan prekursor
tersebut akan terbentuk sol. Perubahan bentuk sol menjadi
bentuk gel terjadi melalui reaksi hidrolisis dan reaksi kondensasi.
Pada reaksi hidrolisis terjadi penempelan ion hidroksil pada atom
logam dengan pemutusan
pada
salah satu
ikatan
logam
alkoksida atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah
terhidrolisis
dapat
bergabung
membentuk
hasil
reaksi
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
kondensasi, dimana dua logam digabungkan melalui rantai
oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk saat reaksi hidrolisis
dan
kondensasi
berlanjut,
yang
akhirnya
menghubungkan
polimer-polimer tersebut ke dalam bentuk gel.
Untuk
mendapatkan
produk
oksida,
ada
satu
tahap
lanjutan pada proses sol-gel yaitu perubahan bentuk gel menjadi
produk oksida melalui drying dan firing. Gel biasanya tersusun
atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan
ini harus dihilangkan sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel
melalui proses drying. Selama firing, xerogel atau dry gel
mengalami densifikasi dan perubahan bentuk struktur kristal
(menjadi glass atau kristalin).
Proses sol - gel adalah didasarkan pada hidrolisis dan
kondensasi
dari
ditunjukkan
precursor.
penggunaan
Umumnya
alkoksida
pada
sebagai
sol
gel
precursor.
Alkoksida memberikan suatu monomer yang dalam beberapa
kasus
yang
khususnya
terlarut
alkohol.
dalam
Alkohol
bermacam-macam
pelarut
membolehkan penambahan
air
untuk mulai reaksi, keuntungan lain alkoksida adalah untuk
mengontrol hidrolisis dan kondensasi. Dengan alkoksida sebagai
precursor,
kimia
sol
gel
dapat
disederhanakan
dengan
persamaan reaksi berikut.
Reaksi Sol Gel
Ada dua tahapan reaksi dalam Sol Gel
(1) Hidrolisis metal alkoksida
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
(2) Kondensasi
Menurut Iler, polimerisasi sol-gel terjadi dalam tiga tahap:
1. Polimersasi monomer-monomer membentuk partikel
2. Penumbuhan partikel
3. Pengikatan partikel membentuk rantai, kemudian jaringan
yang
terbentuk
diperpanjang
dalam
medium
cairan,
mengental menjadi suatu gel, seperti ditunjukkan pada
Gambar-2 berikut.
Gambar-2: a) Tahapan pembentukan Sol dan b) Tahapan
pembentukan Gel
Keuntungan menggunakan metoda Sol Gel
Homogenitasnya lebih baik
Temperatur rendah, Kemurnian lebih baik, Hemat energi
Pencemaran rendah
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
Menghindari reaksi dengan container dan kemurnian tinggi.
Fase pemisahan cepat, Kristalisasi cepat, Padatan non
kristalin keluar membentuk gelas
Pembentukan fase kristal baru dari padatan non kristal
baru
Produk glass lebih baik ditentukan dengan sifat-sifat gel,
Produk film spesial.
Kerugian menggunakan metoda Sol Gel
Material proses cukup mahal,
Residu butir-butir halus, Residu hidroksil, Residu carbon
Waktu proses cukup lama
Penyusutan besar selama pengeringan
Menggunakan
pelarut
organik
yang
berbahaya
bagi
kesehatan
Terbentuk pori – pori
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 ALAT DAN BAHAN
No
1
Alat
Fungsi
Magnetic Stirrer Mengaduk larutan agar lebih
Peralatan Gelas
sempurna
Media campuran
Hot plate
Neraca analitik
larutan
Memanaskan larutan
Menimbang zat
No
Bahan
Fungsi
1
2
3
TEOS
Etanol
HCl
Bahan dasar / penghasil Si
Sebagai pelarut
Sebagai katalis
2
3
4
/
tempat
3.2 CARA KERJA
1. Campurkan 20 mL etanol dan 4 tetes HCl ( larutan A).
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
2. Sebanyak 2 mL TEOS dimasukkan ke dalam 10 mL larutan
A.
3. Panaskan pada temperatur 600 C selama 2 jam sambil
dilakukan pengadukan.
4. Campuran tersebut dipindahkan ke dalam beaker gelas.
5. Tutup dengan aluminium foil yang telah dilubangi.
6. Biarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel
basah.
7. Lanjutkan pengeringan sampai terbentuk gel kering.
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
3.3 SKEMA KERJA
Larutan A
(20 mL etanol + 4 tetes HCl)
10 mL larutan
A
ditambah 2 mL TEOS
dipanaskan pada suhu 600 C
diaduk selama 2 jam
Campuran
dipindahkan dalam beaker gelas
tutup dengan aluminium foil yang
dilubangi
biarkan pada suhu kamar
Gel basah
lanjutkan pengeringan
Gel kering
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
3.4
SKEMA ALAT
Keterangan :
1. Sumber listrik
2. Magnetic bar
3. Campuran
4. Magnetic stirrer
5. Gelas piala
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1HASIL
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL
PRAKTIKUM KIMIA MATERIAL
SEMESTER GENAP
TAHUN AJARAN 2011/2012
DAFTAR PUSTAKA
http://hardiananto.wordpress.com/2011/01/17/teknologi-solgel/
OBJEK V - PEMBUATAN MATERIAL ANORGANIK DENGAN PROSES SOL-GEL