Institutional Repository | Satya Wacana Christian University: Isolasi dan Deteksi Komponen Kimia Hasil Pemurnian Minyak Tempe Busuk = Isolation and Chemical Component’s Detection of Purified Overripe Tempe Oil

  

ISOLASI DAN DETEKSI KOMPONEN KIMIA HASIL PEMURNIAN MINYAK

TEMPE BUSUK

ISOLATION AND CHEMICAL COMPONENT’S DETECTION OF PURIFIED OVERRIPE TEMPE OIL

  

Oleh:

Areny Antonia Keraba

652013020

TUGAS AKHIR

  

Diajukan kepada Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika guna

memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Matematika

  

Universitas Kristen Satya Wacana

Salatiga

2017

  

ISOLASI DAN DETEKSI KOMPONEN KIMIA HASIL PEMURNIAN MINYAK

TEMPE BUSUK

ISOLATION AND CHEMICAL COMPONENT’S DETECTION OF PURIFIED OVERRIPE TEMPE OIL

  

Oleh:

Areny Antonia Keraba

652013020

TUGAS AKHIR

  

Diajukan kepada Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika guna

memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Matematika

  

Universitas Kristen Satya Wacana

Salatiga

  

ISOLASI DAN DETEKSI KOMPONEN KIMIA HASIL PEMURNIAN MINYAK

TEMPE BUSUK

  

ISOLATION AND CHEMICAL COMPONENT’S DETECTION OF PURIFIED

OVERRIPE TEMPE OIL

Areny Antonia Keraba*, Hartati Soetjipto**, A. Ign. Kristijanto**

• *Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

  **Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

  Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga

  Jl. Diponegoro No. 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia

ABSTRACT

  The objectives of this study are : Firstly, to obtain the purified tempe oil optimum as revealed by various concentrations of H PO and NaOH and its interaction. Secondly, to determine the physico-chemical _{3 4} characteristics of purified rotten rempe oil. Thirdly, to identify chemical compound of purified rotten tempe oil by GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry). Data were analyzed using factorial design (3x3) and it was laid out with Randomized Completely Block Design (RCBD), 3 replications and as the block is the time analysis. As the first factor is degumming consisted 3 concentrations of H PO which are 0,2%; 0,3%; and 0,5% _{3 4} respectively. Whereas the second factor is neutralization consisted 3 concentrations of NaOH which are 0,1 N;

  0,3 N; and 0,5 N, repectively. Honestly Significance Differences (HSD) with 5% significance level were used to test between the treatment mean.

  The result of the studies showed that the optimum yield of rotten tempe oil is in the amount of 55,81 ± 0,69 % (w/w) in the interaction concentrations of 0,2% H ^{3 PO 4 and 0,1 N NaOH. The physical characteristics of} purified rotten tempe oil are asa follows: light brown colored oil with the scent of rotten tempe, moisture 71 ± ₃

  0,03%, density 0,90 ± 0,0006 g/cm , and viscosity 135,74 ± 1,58 cP. Whereas the chemical characteristics of purified rotten tempe oil compared to without purification are as follows: decreasing of acid value (133,58 ± 2,49 mg KOH/g sample), relatively same of saponification value (10,38 ± 0,05 mg KOH/ g sample), and decreasing of peroxide value (3,54 ± 0,25 mgek/kg sample). The results of GC-MS analysis showed that the main component of purified rotten tempe oil is oleate acid in amount of 32,01%. While, the other components are linoleat acid 19,40% and palmitate acid 13,53%, repectively. Keywords : Rotten Tempe Oil, Purified Oil, Oil Physico-Chemical Characteristics, Oil Chemical Compound

PENDAHULUAN

  Tempe merupakan makanan khas Indonesia hasil fermentasi bergizi tinggi yang

biasanya terbuat dari kedelai dan memiliki masa simpan singkat. Fermentasi oleh kapang

merubah tampilan fisik maupun kimia dari kedelai, sehingga dapat dengan mudah dicerna

tubuh. Tempe segar yang biasanya dikonsumsi adalah tempe dengan lama waktu fermentasi 2

hari, setelah 2 hari kapang pada tempe akan mati dan selanjutnya tumbuh mikroba, akibatnya

tempe cepat busuk dengan berwarna beludru kehitam-hitaman (Sarwono, 2005). Sampai

  2

sejauh ini, tempe busuk kurang mendapat perhatian lebih jika dibandingkan dengan tempe

segar.

  Selama proses fermentasi, lemak pada kedelai akan terdegradasi oleh kapang yang

menyebabkan kandungan asam lemak pada tempe akan berubah. Minyak tempe dapat diambil

melalui sokletasi. Minyak tempe tersebut mengandung asam lemak esensial yang sangat

dibutuhkan tubuh seperti linolenat dan linoleat (Santoso, 2005). Lama waktu proses fermentasi

tempe berpengaruh terhadap kandungan gizi tempe seperti lemak. Menurut penelitian

Dwinaningsih (2010), kandungan lemak pada tempe segar berkurang diikuti dengan semakin

lama waktu fermentasi tempe.

  Minyak nabati diperoleh melalui proses ekstraksi dari bahan yang mengandung

minyak. Minyak kasar hasil ekstraksi umumnya mengandung fosfolipid, asam lemak bebas,

pigmen dan getah yang berpengaruh terhadap kualitas minyak seperti aroma, masa simpan,

maupun kejernihan minyak (Verleyen, 2002). Salah satu upaya yang dapat dilakukan untuk

meningkatkan kualitas minyak yaitu dilakukan proses pemurnian minyak (degumming dan

netralisasi).

  Bedasarkan penelitian mengenai pemurnian yang pernah dilakukan oleh Herwanda (2011) terhadap biji bintaro menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi H

  3 PO 4 dan NaOH

cenderung menurunkan nilai rendemen, kadar abu, viskositas bilangan asam lemak bebas,

bilangan peroksida, dan viskositas. Sampai sejauh ini, penelitian tentang pemurnian minyak

tempe busuk belum pernah dilakukan, sehingga data terkait minyak tempe serta pemurniannya

tidak dapat ditemukan. Berdasarkan uraian diatas, maka dilakukan penelitian untuk

menganalisa rendemen, sifat fisiko-kimiawi, dan komponen kimiawi penyusun minyak tempe

ditinjau dari konsentrasi NaOH yang digunakan pada tahap netralisasi. Diharapkan hasil

penelitian ini dapat memperkaya wawasan dan menjadi sumber informasi dasar terkait minyak

tempe busuk hasil pemurnian. Adapun tujuan dari penelitian adalah sebagai berikut :

  1. Memperoleh rendemen minyak tempe busuk murni yang optimal ditinjau dari berbagai konsentrasi H

  3 PO 4 dan NaOH serta interaksinya.

  2. Menentukan sifat fisiko-kimiawi minyak tempe busuk hasil pemurnian.

  3. Mengidentifikasi komponen penyusun minyak tempe busuk hasil pemurnian dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).

  3 METODE PENELITIAN

Bahan dan Piranti

  Tempe yang digunakan berasal dari pabrik tempe kedelai “X” di Bugel, Salatiga, Jawa

Tengah. Bahan kimiawi yang digunakan antara lain akuades, heksana (p.a), kloroform, etanol,

asam asetat glasial, asam klorida, kalium iodida, natrium tiosulfat, kanji, kalium hidroksida,

indikator fenolftalein. Semua reagensia yang digunakan produk Merck, Jerman.

  Piranti yang digunakan adalah grinder, soxhlet, moisture analyzer (OHAUS PA214),

rotary evaporator (Buchii R0114, Swiss), swing type centrifuge ( Tomy Seiko C-40N Japan),

inkubator, penangas air (Memmert WNB 14, Germany), neraca analitis 0,01 g (OHAUS MB

25), viskometer Ostwald, drying cabinet, piranti gelas dan Gas Chromatography-Mass

Spectrometry (GCMS-QP2010 SE - Shimadzu).

Waktu dan Tempat Pelaksanaan Penelitian

  Penelitian ini dilakukan dari bulan September 2016 sampai Januari 2017 bertempat di laboratorium kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana.

Ekstraksi Minyak Tempe (Albertina dkk. (2015) yang dimodifikasi)

  Serbuk tempe diekstraksi menggunakan pelarut heksana (1:4, b/v) pada suhu 70 C

selama 3-7 jam. Ekstrak heksana kemudian dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu

50-60 C sehingga diperoleh minyak tempe pekat. Minyak tempe pekat dipindahkan ke dalam

botol sampel, kemudian diuapkan dengan menggunakan waterbath untuk menghilangkan sisa

pelarut yang masih terperangkap. Selanjutnya minyak tempe yang diperoleh dihitung

rendemennya dengan persamaan 1. massa minyak

  (1) % = x 100% massa sampel

Karakterisasi sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Tempe

  Penentuan aroma dan warna ditentukan dengan pemaparan secara deskriptif,

sedangkan penentuan secara kuantitatif untuk kadar air, massa jenis, viskositas secara

gravimetri, sedangkan bilangan peroksida, bilangan penyabunan, dan bilangan asam sesuai

SNI 01-3555-1998.

  4 Kadar air Sebanyak 1 g minyak tempe ditimbang dan diukur persen kadar airnya menggunakan Moisture Analyzer.

  Massa Jenis Sebanyak 1 mL minyak diukur seksama lalu ditimbang dengan neraca analitis ketelitian 0,0001 g. Massa jenis dinyatakan dalam g/mL.

Viskositas

  Sebanyak 3 mL minyak tempe dimasukkan ke dalam viskometer Ostwald, dihitung

waktu yang dibutuhkan minyak untuk bergerak dari batas atas sampai batas bawah garis tera.

Bilangan Asam (SNI 01-3555-1998)

  Sebanyak 2 g minyak ditambah 50 mL etanol 95% dan ditambah 3-5 tetes indikator

fenolftalein, kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga warna merah muda (tidak berubah

selama 15 detik). Perhitungan : V x T x 56,1 g/mol

  Bilangan Asam = m

  Keterangan : V = Volume KOH yang diperlukan dalam titrasi (mL) T = Normalitas larutan standar KOH m = bobot contoh (g)

  Bilangan Penyabunan (SNI 01- 3555-1998) Ditimbang 2 g minyak lalu ditambah dengan 25 mL KOH 0,5 M, kemudian direfluks

selama 1 jam. Setelah itu ditambah 0,5 mL indikator fenolftalein dan dititrasi dengan HCl 0,5

M sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.

  Perhitungan : 56,1 x T x

• mg KOH

  V (V 1 )

Bilangan Penyabunan ( / g lemak ) =

  m

  Keterangan : V = Volume dari larutan HCl 0,5 M untuk blanko (mL)

  V ^{1 = Volume larutan HCl 0,5 M untuk contoh (mL)} T = Normalitas larutan HCl 0,5 M m = bobot contoh (g)

  Bilangan Peroksida (SNI 01-3555-1998) Ditimbang 0,3 g minyak ditambah 30 mL campuran 55 mL kloroform, 20 mL asam

asetat glasial, dan 25 mL etanol 95%. Sebanyak 1 gram KI ditambahkan ke dalam campuran

  5

tersebut dan disimpan di tempat yang gelap selama 30 menit, kemudian ditambah 50 mL air

  2

suling bebas CO . Penentuan bilangan peroksida dilakukan dengan mengukur jumlah KI yang

teroksidasi melalui titrasi dengan Na

  2 S

  2 O 3 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikator.

  Perhitungan : V (V

• 1 ) x T x 1000

  mgek kg Bilangan Peroksida ( / ) = m

  Keterangan : V = Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko (mL) V =Volume larutan natrium tiosulfat untuk contoh (mL) ₁ T = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat m = bobot contoh (g)

Analisa Komposisi Kimiawi Minyak Tempe

  Analisis komposisi kimiawi minyak tempe dilakukan dengan menggunakan Gas Chromatography –Mass Spectrometry (GCMS-QP2010 SE - Shimadzu) di UII, Yogyakarta.

  

Jenis kolom yaitu AGILENT%W DB-1 dengan panjang 30 meter dan suhu oven kolom 80 ºC.

Suhu injeksi 300 ºC pada tekanan 16,5 kPa dengan total aliran 80,1 mL/ menit, aliran kolom

0,50 mL/ menit dan kecepatan linier 26,1 cm/detik. Purge flow 3,0 mL/ menit dengan split

ratio 153 ID 0,25 mm dengan gas pembawa Helium dan pengionan EI 70 Ev.

Analisa Data

  Data dianalisis menggunakan rancangan perlakuan Faktorial (3 x 3) dengan rancangan

dasar yaitu Rancangan Acak Kelompok (RAK), dengan 3 ulangan. Faktor pertama adalah

konsentrasi asam fosfat terdiri dari tiga aras yaitu 0,2%; 0,3%; dan 0,5% (v/b). Faktor kedua

adalah konsentrasi NaOH yang terdiri dari tiga aras yaitu 0,1 N; 0,3 N; dan 0,5 N. Pengujian

purata antar perlakuan dilakukan dengan uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat

kebermaknaan 5% (Steel dan Torie, 1995).

HASIL DAN PEMBAHASAN Rendemen Minyak Tempe Busuk Antar Berbagai Konsentrasi Degumming

  Rataan rendemen minyak tempe busuk (dalam % ± SE) antar berbagai konsentrasi

  3

  4 H PO berkisar antara 26,85 ± 2,86% sampai 51,30 ± 3,05% (Tabel 1). Dari Tabel 1 terlihat

bahwa rendemen minyak tempe busuk hasil pemurnian menurun sejalan dengan peningkatan

konsentrasi H

  3 PO 4 . Rendemen minyak tempe busuk sebesar 51,30 ± 3,05% diperoleh pada

  3

  4 konsentrasi H PO terendah (0,20%).

  

Tabel 1. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian Antar

  3

  4 Berbagai Konsentrasi H PO

  3

  4 Konsentrasi H PO 20% Rendemen 0,2% 0,3% 0,5%

Rataan ± SE 51,30 ± 3,05 50,64 ± 2,76 26,85 ± 2,86 W= 0,38 (c) (b) (a)

  Keterangan : SE = Simpangan Baku Taksiran; W = BNJ 5%.

• Angka-angka yang diiukuti huruf yang tidak sama menunjukkan antar perlakuan berbeda nyata sebaliknya angka-angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata. Keterangan ini berlaku untuk Tabel 2.

  Penurunan rendemen minyak tempe busuk pada konsentrasi 0,5% terkait dengan reaksi

  3

  4

antara fosfolipid dan H PO yang merubah senyawa fosfolipid yang bersifat non hydratable

menjadi hydratable (Mardani et al., 2015). Penambahan air mengakibatkan fosfolipid akan

kehilangan sifat lipofiliknya dan berubah menjadi lipofobik sehingga mudah dipisahkan dari

  3

  4

minyak. Peningkatan konsentrasi H PO menyebabkan senyawa fosfolipid hydratable yang

berikatan dengan air semakin banyak akibatnya hasil rendemen minyak tempe busuk menurun

(Gambar 1).

Gambar 1. Reaksi Degumming Rendemen Minyak Tempe Busuk Antar Berbagai Konsentrasi NaOH

  Rataan rendemen minyak tempe busuk (dalam % ± SE) antar berbagai konsentrasi

NaOH berkisar antara 38,51 ± 9,17% sampai47,14 ± 9,22% (Tabel 2). Dari Tabel 2 terlihat

bahwa rendemen minyak tempe busuk hasil pemurnian menurun seiring peningkatan

konsentrasi NaOH dan pada konsentrasi terendah (0,1 N) diperoleh rendemen minyak tempe

busuk sebesar 47,14 ± 9,22%.

  

Tabel 2. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian Antar

Berbagai Konsentrasi NaOH

Konsentrasi NaOH Rendemen 0,1 N 0,3 N 0,5 N

Rataan ± SE 47,14 ± 9,22 43,14 ± 9,44 38,51 ± 9,17 W= 0,38 (c) (b) (a)

  Hal ini terkait dengan NaOH yang berfungsi mengubah asam lemak bebas menjadi

sabun (Mardani et al., 2015). Pada proses pencucian sabun dan minyak akan membentuk

emulsi sehingga rendemen minyak yang dihasilkan berkurang (Gambar 2).

  

Gambar 2. Reaksi Saponifikasi

  3

  4 Rendemen Minyak Tempe Busuk Hasil Interaksi Berbagai Konsentrasi H PO dan NaOH Rendemen minyak tempe busuk hasil interaksi berkisar antara 22,61 ± 0,64% sampai 55,81 ± 0,69% (Tabel 3).

  

Tabel 3. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Tempe Busuk Hasil Interaksi

  3

  4 Konsentrasi Konsentrasi H PO NaOH 0,2% 0,3% 0,5%

  0.1 N 55,81±0,69 (c) 54,43±0,71 (c) 31,18±0,89 (c) W = 0,65 (c) (b) (a)

  0.3 N 51,40±1,11 (b) 51,27±0,76 (b) 26,77±1,06 (b) W = 0,65 (b) (b) (a)

  0.5 N 46,68±0,45 (a) 46,23±0,13 (a) 22,61±0,64 (a) W = 0,65 (b) (b) (a)

W = 0,65 W = 0,65 W = 0,65

  Keterangan:* Angka-angka yang diikuti huruf yang tidak sama antar baris atau lajur yang sama menunjukkan antar perlakuan berbeda nyata, sebaliknya angka-angka yang diikuti huruf yang sama antar baris atau lajur yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata.

  

Dari Tabel 3 terlihat bahwa rendemen minyak tempe busuk antar konsentrasi H

  3 PO

  4

dalam konsentrasi NaOH 0,1 N, mengalami penurunan seiring peningkatan konsentrasi

  3

  4

  

3

  4 H PO . Sebaliknya peningkatan konsentrasi H PO sebesar 0,2% dan 0,3% dalam konsentrasi

NaOH 0,3 N dan 0,5 N mengakibatkan rendemen minyak tempe busuk sama. Selanjutnya

menurun pada konsentrasi H

  Lebih lanjut, rendemen minyak tempe busuk hasil pemurnian antar konsentrasi NaOH

  3

  4

dalam setiap konsentrasi H PO mengalami penurunan yang signifikan seiring dengan

peningkatan konsentrasi NaOH. Rendemen minyak tempe busuk optimal sebesar 55,81 ±

0,69% diperoleh pada konsentrasi H

  3 PO 4 0,2% dan konsentrasi NaOH 0,1 N.

Sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Tempe Busuk

  Sifat-sifat fisikawi (aroma, warna, kadar air, massa jenis dan viskositas) dan kimiawi

(bilangan asam, bilangan penyabunan dan bilangan peroksida) minyak tempe busuk disajikan

dalam Tabel 4.

  

Tabel 4. Sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Tempe Busuk

Minyak Kasar Minyak Hasil

Sifat Fisiko Kimiawi Satuan (Tanpa Pemurnian) Pemurnian

• Warna Coklat Coklat Muda - Aroma Tempe Busuk Tempe Busuk

  Kadar Air % 0,79 ± 0,01 0,72 ± 0,03

  3 Massa Jenis g/cm 0,90 ± 0,01 0,90 ± 0,0006

Viskositas cP 139,75 ± 0,88 135,74 ± 1,58

Bilangan Asam mg KOH/g 160,69 ± 0,24 133,58 ± 2,49

  Bilangan Penyabunan mg KOH/g 11,12 ± 0,85 10,38 ± 0,05 Bilangan Peroksida mgek/kg 6,70 ± 4,07 3,54 ± 0,25 Warna dan Aroma

  Minyak tempe busuk berwarna coklat muda dan beraroma tempe busuk. Jika

dibandingkan dengan warna dan aroma minyak tempe kasar maka terdapat perbedaan pada

warna minyak. Warna minyak yang lebih jernih menunjukkan bahwa zat-zat pengotor minyak

seperti gum, lendir dan pigmen berkurang selama proses pemurnian minyak (Herwanda,

2011). Proses degumming dan netralisasi tidak berpengaruh terhadap aroma minyak tempe.

  Kadar Air Tabel 4 menunjukkan minyak tempe hasil pemurnian memiliki kadar air yang lebih

rendah dibanding minyak tempe kasar yaitu sebesar 0,72 ± 0,03%. Kadar air merupakan salah

satu parameter uji yang penting terhadap sifat kimia minyak, karena terkait dengan reaksi

hidrolisis. Minyak dengan kadar air yang tinggi dapat memperpendek masa simpan minyak

dan memicu pertumbuhan mikroba (Zahir et al., 2014).

Massa Jenis

  Berdasarkan Tabel 4, massa jenis minyak tempe busuk hasil pemurnian yaitu 0,90 ±

  3

0,0006 g/cm . Setiap jenis minyak mempunyai massa jenis yang khas, tergantung pada jenis

asam lemak penyusun minyak tersebut (Nichols dan Sanderson, 2003).

Viskositas

  Viskositas merupakan tahanan alir suatu cairan. Tabel 4, menunjukkan nilai

kekentalan minyak hasil pemurnian sebesar 135,74 ± 1,58 cP. Minyak tempe hasil pemurnian

memiliki nilai viskositas yang lebih rendah jika dibandingkan dengan viskositas minyak tempe

kasar yaitu sebesar 139,75 ± 0,88 cP. Hal ini disebabkan karena zat

• – zat pengotor dalam

  minyak yang menyebabkan tingginya viskositas pada minyak telah berkurang (Mardani et al.,

  2015).

  Bilangan Asam

Tabel 4 menunjukkan bilangan asam minyak tempe busuk hasil pemurnian 133,58 ±

  

2,49 mg KOH/g. Pada proses netralisasi, asam lemak bebas yang terdapat pada minyak

tersabunkan dengan adanya penambahan larutan NaOH sehingga terpisah dari minyak

(Kurniati dan Susanto, 2015). Kecilnya nilai bilangan asam pada minyak menunjukkan bahwa

minyak memilki kandungan asam lemak bebas yang rendah (Kurnia dkk., 2014).

  Berdasarkan Tabel 4, bilangan penyabunan minyak tempe hasil pemurnian sebesar

10,48 mg KOH/g. Bilangan penyabunan yang rendah menunjukkan proporsi triasilgliserol

asam lemak berantai panjang lebih banyak daripada triasilgliserol asam lemak berantai pendek

(Zahir et al., 2014).

Bilangan Peroksida

  Nilai bilangan peroksida minyak tempe hasil pemurnian sebesar 3,54 ± 0,25 mgek/kg,

lebih rendah dibandingkan minyak tempe kasar 6,70 ± 4,07 mgek/kg. Pada proses netralisasi,

NaOH bereaksi dengan asam lemak bebas dan senyawa polimer peroksida, sehingga bilangan

peroksida menurun (Herwanda, 2011). Bilangan peroksida menentukan derajat

kerusakanminyak atau lemak. Semakin rendah bilangan peroksida berarti kualitasminyak

semakin baik. Kenaikan nilai bilangan peroksida merupakan indikator dan peringatan bahwa

minyak tidak lama lagi akan berbau tengik (Mardani et al., 2015).

Identifikasi Komponen Kimiawi Penyusun Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian

  Hasil analisis GC-MS disajikan pada Gambar 3. Hasil analisa menunjukkan bahwa

sampel minyak tersusun dari 20 puncak senyawa dan 3 diantaranya merupakan senyawa

dominan yang ditunjukkan oleh masing-masing puncak bernomor 1, 2, dan 3 (Gambar 3,

Tabel 5) pada kromatogram.

  1

  2

  

3

Gambar 3. Kromatogram GC-MS Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian Dari Gambar 3 terlihat spektrum puncak nomor 1 merupakan puncak tertinggi dalam

kromatogram minyak tempe hasil pemurnian. Analisa data hasil spektroskopi massa tiap

puncak dilakukan dengan membandingkan spektra sampel dengan spektra data base Wiley

yang disajikan pada Gambar 4.

  

4a

4b

Gambar 4. (4a) Spektrum Puncak No 1 Minyak Tempe Hasil Pemurnian

  (4b) Spektrum Asam 9-Oktadekenoat Data Base Wiley Bila dibandingkan dengan spektrum referensi data base Wiley, spektrum puncak

nomor 1 (Gambar 4a) sesuai dengan Gambar 4b adalah asam 9-Oktadekenoat yang memiliki

BM pada m/z 296.

  Bila dilihat fragmentasinya, maka Gambar 4a merupakan puncak yang mengacu pada

senyawa asam 9-Oktadekenoat atau asam oleat dan senyawa ini memiliki BM pada m/z 364.

• Pada spektrum 4a puncak massa ion molekul [M] (m/z 364) tidak muncul, hal ini disebabkan

  3

karena ion telah habis terdeteksi. Selanjutnya terjadi pelepasan senyawa CH dan H yang

• ditunjukkan pada puncak [M-16] (m/z 348). Dilanjutkan dengan pelepasan senyawa C

  2 H 2 ,

  H

  2 O, CH 3 dan CH 2 ditunjukkan pada puncak [M-21] (m/z 327), [M-18] (m/z 309), [M-13]

  3

(m/z 296), [M-14] (m/z 282). Pelepasan senyawa CH ditunjukkan pada puncak [M-16] (m/z

266), namun pada spektrum 4a puncak pada m/z 266 tidak ada, melainkan muncul pada m/z

• 264. Pada spektrum 4b puncak massa ion molekul [M] (m/z 296) tidak muncul, karena terjadi

  3

pelepasan ion CH OH sehingga puncak massa ion terdeteksi pada m/z 264. Spektrum 4a dan 4

b memiliki puncak massa ion molekul yang sama dan teridentifikasi sebagai asam oleat.

  Dengan cara yang sama, spektrum puncak nomor 2 dan 3 teridentifikasi sebagai asam

linoleat dan asam palmitat. Kilo dkk. (2012) melaporkan tentang komposisi minyak tempe hari

ke-2, menunjukkan bahwa minyak tempe hari ke-2 terdiri dari 14 senyawa dengan 5

  

asam arakidat 1,53%, dan asam behenat 1,50%. Selain 5 komponen tersebut juga mengandung

metil oleat 1,35%.

  

Tabel 5. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian

Rumus Molekul

NP W R (det) Komponen Kimia Kandungan (%)

/ Berat Molekul

  9-Oktadekenoat 43,215 C

  18 H

  34 O 2 /364 32,01

  1 (Asam Oleat) 9,12-Oktadekadienoat

  19

  34

  2 2 42,991 C H O /328 19,40

  (Asam Linoleat) Asam Heksadekanoat 3 39,223 C

  17 H

  34 O 2 /299 13,53 (Asam Palmitat)

  Keterangan : NP = Nomor Puncak, W R = Waktu Retensi

  Hasil penelitian ini didominasi oleh 3 asam lemak utama (3 puncak) yaitu asam oleat

(32,01%), asam linoleat (19,40%) dan asam palmitat (18,28%) (Tabel 5). Kandungan asam

oleat minyak tempe busuk hasil pemurnian lebih tinggi dibandingkan dengan penelitian Kilo

dkk. (2012), sedangkan kandungan asam linoleat dan palmitat lebih rendah. Hal ini disebabkan

karena asam linoleat yang terdapat dalam minyak tempe mengalami reaksi adisi akibat

pemanasan saat proses pemurnian minyak sehingga mengalami perubahan menjadi asam oleat.

Oleh karena itu, kandungan asam oleat pada minyak hasil pemurnian meningkat.

  Meninjau kandungan asam oleat dalam minyak tempe busuk yang relatif tinggi

(32,01%), minyak ini dapat digunakan sebagai bahan baku dalam bidang industri berbasis

minyak. Namun, dibutuhkan penelitian lebih lanjut terkait dengan aroma minyak dan warna

yang kurang menarik.

KESIMPULAN

  Berdasarkan hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :

  3

  4 konsentrasi 0,2% H PO dan 0,1 N NaOH.

  2. Sifat fisikawi minyak tempe busuk hasil pemurnian adalah: berwarna coklat muda, berbau khas tempe busuk, kadar air 0,72 ± 0,025 % (b/b), massa jenis 0,8995±0,0006

  3 g/cm , dan viskositas 135,74±1,58 cP. Sifat kimiawi minyak tempe busuk hasil pemurnian adalah: bilangan asam menurun (133,58 ± 2,49 mg KOH/g sampel), bilangan penyabunan relatif sama (10,38 ± 0,05 mg KOH/ g sampel), dan bilangan peroksida menurun (3,54 ± 0,25 mgek/kg sampel).

  3. Asam lemak utama penyusun minyak tempe busuk hasil pemurnian adalah 9- Oktadekenoat (asam metil oleat) 32,01%,asam metil 9-12-Oktadekadienoat (asam metil linoleat) 19,40% dan asam metil heksadekanoat (asam metil palmitat) 13,53%.

SARAN

  1. Perlu dilakukan pemurnian lebih lanjut yaitu bleaching dan deodorize agar diperoleh kualitas minyak yang lebih baik.

  2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang masa simpan minyak tempe busuk hasil pemurnian.

DAFTAR PUSTAKA

  

Albertina, H., H. Soetjipto, dan S. Andini. 2015. Pengaruh Lama Waktu Ekstraksi Minyak Biji

Mangga (Mangifera indica L. Var Arumanis) Terhadap Sifat Fisiko Kimianya.

Prosiding Seminar Nasional Kimia Dan Pendidikan Kimia VII, “Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia Melalui Riset dan Evaluasi”. 18 April

  Universitas Sebelas Maret.

Dwinaningsih, E.A. 2010. Karakteristik Kimia Dan Sensori Tempe Dengan Variasi Bahan

Baku Kedelai/Beras Dan Penambahan Angkak Serta Variasi LamaFermentasi. Skripsi.

  

Program Studi Teknologi Hasil Pertanian. UniversitasSebelas Maret, Surakarta.

Herwanda, A.E. 2011. Kajian Proses Pemurnian Minyak Biji Bintaro (Cerbera Manghas L)

Sebagai Bahan Bakar Nabati. Skripsi. Departemen Teknologi Industri Pertanian,

  Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Kilo, A,K., I. Isa., dan W.JA. Musa. 2012. Analisis Kadar Asam Lemak Linoleat dan Asam

Linolenat pada Tahun dan Tempe yang Dijual Di Pasar Telaga Secara GC-MS. Jurusan

  Pendidikan Kimia, Fakultas Matematika dan IPA, Universitas Ggorontalo.

  

Kurnia,M.D., H. Soejipto dan A.I. Kristijanto. 2014. Karakterisasi dan Komposisi Kimia

Minyak Biji Tumbuhan kupu-kupu (Bauhinia purpurea L.) Bunga Merah Muda.

  Prosiding Seminar Nasional Sains dan Pendidikan Sains IX, hal 11-17, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga.

  

Kurniati, Yeni., dan H. Susanto. 2015. Pengaruh Basa NaOH dan Kandungan ALB CPO

terhadap Kualitas Minyak Kelapa Sawit Pasca Netralisasi. Jurnal Pangan dan Agroindustri 3(1) : 193-202.

Mardani, Sh., M. Ghavami., A. Heidary-Nasab., and M. Gharachorloo. 2015. The Effect of

Degumming and Neutralization on the Quality of Crude Sunflower and Soyabean Oils.

  Journal of Food Biosciences and Technology 6(2) : 47-52.

Nichols, D.S. dan K. Sanderson, 2003. The Nomenclature, Structure, and Properties of Food

Lipids . In: Sikorski, Z.E and A. Kolakowska, Ed. Chemical and Functional Properties of Food Lipids. CRC Press Washington. Pp. 29-59

  

Santoso, S. P. 2005. Teknologi Pengolahan Kedelai. Fakultas Pertanian Universitas

Widyagama, Malang. Sarwono B. 2005. Membuat Tempe dan Oncom. Penebar Swadaya. Jakarta.

SNI 01-3555-1998. Cara Uji Minyak dan Lemak. Badan Standarisasi Nasional (BSN). Jakarta.

Steel, R. G. D. dan Torie, J. H. 1980. Prinsip Dan Prosedur Statistika Suatu Pendeketan

Biometrik. Jakarta : Gramedia.

  

Verleyen T, Sosinska U, Ioannidou S, Verhe R, Dewettinck K, Huyghebaert A, Greyt W.

  2002. Influence of the vegetable oil refining process on free and esterified sterols. Journal of the American Oil Chemists’ Society 79: 947-953.

  

Zahir, Erum., R. Saeed., M. A. Hameed., and A. Yousuf. 2014. Study of Physico-chemical

Properties of Edible Oil and Evaluation of Frying Oil Quality By Fourier Transform- Infrared (FTIR) Spectroscopy. Arabian Journal Of Chemistry.

  LAMPIRAN I MAKALAH SEMINAR I SN-KPK 2017 UNS, SURAKARTA

  rotten tempe oil compared to without purification are as follows: decreasing of acid value (133,58 ± 2,49 mg KOH/g sample), relatively same of saponification value (10,38 ± 0,05 mg KOH/ g sample), and decreasing of peroxide value (3,54 ± 0,25 mgek/kg sample).

  Keywords: Oil Purification, Tempe Oil, Rotten Tempe, Degumming, Neutralization

PENDAHULUAN

  Tempe merupakan makanan khas Indonesia hasil fermentasi bergizi tinggi yang biasanya terbuat dari kedelai dan memiliki masa simpan singkat. Tempe dengan masa simpan lebih dari 6 hari dapat dikatakan sebagai tempe busuk dan tidak termanfaatkan. Selama proses fermentasi, lemak pada kedelai akan terdegradasi oleh kapang yang menyebabkan kandungan asam lemak pada tempe akan berubah. Minyak tempe mengandung asam lemak esensial yang sangat dibutuhkan tubuh seperti linolenat dan linoleat [1]

  Minyak hasil ekstraksi umumnya mengandung fosfolipid, asam lemak bebas, pigmen dan getah yang berpengaruh terhadap kualitas minyak seperti aroma, masa simpan, maupun kejernihan minyak [2]. Untuk meningkatkan kualitas minyak diperlukan pemurnian minyak. Proses degumming dan netralisasi merupakan 2 tahap awal pemurnian minyak untuk memisahkan fosfolipid dan asam lemak bebas dalam minyak. Minyak yang mengandung sedikit fosfolipid seperti minyak kedelai, lebih baik menggunakan metode

  degumming asam dibandingkan jenis lainnya

  [3]. Hal ini disebabkan oleh penggunaan asam berpengaruh terhadap fosfolipid yang terbuang.

  Minyak biji bunga matahari dan kedelai yang diperoleh setelah proses pemurnian memiliki bilangan asam yang lebih rendah dibandingkan minyak kasarnya. Sedangkan bilangan peroksida minyak murni lebih tinggi dibandingkan minyak kasarnya [4]. Pemurnian minyak biji bintaro menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi H ³ PO ⁴ dan NaOH cenderung menurunkan nilai rendemen, kadar abu, viskositas bilangan asam lemak bebas, bilangan peroksida, dan viskositas [5]. Konsentrasi larutan NaOH mempengaruhi rendemen minyak. Rendemen minyak cenderung menurun seiring dengan tingginya konsentrasi NaOH [6].

  Berdasarkan latar belakang maka tujuan dari penelitian ini adalah : Pertama, memperoleh rendemen minyak tempe busuk murni yang optimal ditinjau dari berbagai konsentrasi H ³ PO ⁴ dan NaOH serta interaksinya. Kedua, menentukan sifat fisiko- kimiawi minyak tempe busuk hasil pemurnian.

METODE PENELITIAN Bahan dan Piranti

Tempe yang digunakan berasal dari pabrik tempe kedelai “X” di Bugel, Salatiga, Jawa

  Tengah. Bahan kimiawi yang digunakan antara lain akuades, heksana (p.a), kloroform, etanol, asam asetat glasial, asam klorida, kalium iodida, natrium tiosulfat, kanji, kalium hidroksida, indikator fenolftalein. Semua reagensia yang digunakan produk Merck, Jerman.

  Piranti yang di pakai dalam penelitian adalah grinder, soxhlet, moisture analyzer (OHAUS PA214), rotary evaporator (Buchii R0114, Swiss), swing type centrifuge ( Tomy Seiko C-40N Japan), inkubator, penangas air (Memmert WNB 14, Germany), neraca analitis 0,01 g (OHAUS MB 25), viskometer Ostwald, drying cabinet serta piranti gelas.

  Preparasi Sampel

  Proses pemurnian minyak diawali dengan proses degumming. Minyak hasil ekstaksi ditimbang 5 gram. Minyak dipanaskan hingga suhu mencapai 70-75ºC dan ditambahkan H ^{3 PO 4 20% sebanyak 0,2%;} 0,3% dan 0,5% (v/b) dari bobot minyak. Dilakukan pengadukan selama 10 menit pada suhu 70-75ºC. Minyak dimasukkan kedalam corong pemisah untuk dicuci dengan aquades netral. Selanjutnya dilakukan sentrifugasi kecepatan 90 rpm selama 15 menit.

  0,5% (v/b). Faktor kedua adalah konsentrasi NaOH yang terdiri dari tiga aras yaitu 0,1 N; 0,3 N; dan 0,5 N. Pengujian purata antar perlakuan dilakukan dengan uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% [8].

  Data dianalisis menggunakan rancangan perlakuan Faktorial (3 x 3) dengan rancangan dasar yaitu Rancangan Acak Kelompok (RAK), dengan 3 ulangan dan sebagai kelompok adalah waktu analisis. Faktor pertama adalah konsentrasi H ³ PO ⁴ terdiri dari tiga aras yaitu 0,2%; 0,3%; dan

  Analisa Data

  Penentuan aroma dan warna ditentukan dengan pemaparan secara deskriptif, penentuan kadar air menggunakan instrumen moisture analyzer, penentuan densitas, bilangan asam, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan [8].

  Karakterisasi dan Komposisi Fisiko-Kimia Minyak Tempe Busuk

  Selanjutnya dilakukan proses netralisasi menggunakan NaOH. Minyak hasil sentrifugasi dipanaskan pada suhu 70-75 ^o C dan ditambahkan larutan NaOH konsentrasi 0,1 N; 0,3 N; dan 0,5 N. Minyak diaduk selama 15 menit. Minyak dimasukkan kedalam corong pemisah untuk dicuci dengan aquades suhu 60ºC hingga air buangan memiliki pH netral. Selanjutnya dilakukan sentrifugasi kecepatan 90 rpm selama 15 menit.

  Pemurnian Minyak [5]

  Tempe hasil pemeraman 7 hari dipotong tipis-tipis dan dikeringkan dengan

  x 100% (1)

  massa minyak massa sampel

  % =

  Serbuk tempe diekstraksi menggunakan pelarut heksana (1:4, b/v) pada suhu 70 C selama 3-7 jam (sampai larutan bening). Ekstrak heksana kemudian dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu 50-60 C sehingga diperoleh minyak tempe pekat. Minyak tempe pekat dipindahkan ke dalam botol sampel, kemudian diuapkan dengan menggunakan waterbath untuk menghilangkan sisa pelarut yang masih terperangkap. Selanjutnya minyak tempe yang diperoleh dihitung rendemennya dengan persamaan 1.

  Ekstraksi Serbuk Tempe [7]

  Tempe kering kemudian dihaluskan menggunakan grinder, disimpan dalam wadah kering yang diberi silica gel.

  drying cabinet pada suhu 50 C selama 2 hari.

  PEMBAHASAN

• Angka-angka yang diiukuti huruf yang tidak sama menunjukkan antar perlakuan berbeda nyata sebaliknya angka-angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata. Keterangan ini berlaku untuk Tabel 2.

  hydratable menjadi hydratable [4].

  Tabel 2 terlihat bahwa rendemen minyak

  Rataan rendemen minyak tempe busuk (dalam % ± SE) antar berbagai konsentrasi NaOH berkisar antara 38,51 ±

  Rendemen Minyak Tempe Busuk Antar Berbagai Konsentrasi NaOH

  Rataan ± SE 47,14 ± 9,22 43,14 ± 9,44 38,51 ± 9,17 W= 0,38 (c) (b) (a)

  Konsentrasi NaOH 0,1 N 0,3 N 0,5 N

  Tabel 2. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian Antar Berbagai Konsentrasi NaOH

  Penambahan air mengakibatkan fosfolipid akan kehilangan sifat lipofiliknya dan berubah menjadi lipofobik sehingga mudah dipisahkan dari minyak. Peningkatan konsentrasi H ³ PO ⁴ menyebabkan senyawa fosfolipid hydratable yang berikatan dengan air semakin banyak akibatnya hasil rendemen minyak tempe busuk menurun.

  Penurunan rendemen minyak tempe busuk pada konsentrasi 0,50% terkait dengan reaksi antara fosfolipid dan H ³ PO ⁴ yang merubah senyawa fosfolipid yang bersifat non

  Rendemen Minyak Tempe Busuk Antar Berbagai Konsentrasi Degumming

  W= 0,38 (c) (b) (a) Keterangan : SE = Simpangan Baku Taksiran; W = BNJ 5%.

  0,20% 0,30% 0,50% Rataan ± SE 51,30 ± 3,05 50,64 ± 2,76 26,85 ± 2,86

  Tabel 1. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Tempe Busuk Hasil Pemurnian Antar Berbagai Konsentrasi H ³ PO ⁴ Konsentrasi H ³ PO ⁴ 20%

  tempe busuk hasil pemurnian menurun sejaln dengan peningkatan konsentrasi H ³ PO ⁴ . Rendemen minyak tempe busuk sebesar 51,30 ± 3,05% diperoleh pada konsentrasi H ³ PO ⁴ terendah (0,20%).

  Tabel 1 terlihat bahwa rendemen minyak

  2,86% sampai 51,30 ± 3,05% (Tabel 1). Dari

  Rataan rendemen minyak tempe busuk (dalam % ± SE) antar berbagai konsentrasi H ³ PO ⁴ berkisar antara 26,85 ±

  tempe busuk hasil pemurnian menurun seiring peningkatan konsentrasi NaOH dan pada konsentrasi terendah (0,1 N) diperoleh rendemen minyak tempe busuk sebesar 47,14 ± 9,22%. Hal ini terkait dengan NaOH yang berfungsi mengubah asam lemak bebas menjadi sabun [4]. Pada proses pencucian sabun dan minyak akan membentuk emulsi sehingga rendemen minyak yang dihasilkan berkurang.

  Rendemen Minyak Tempe Busuk Hasil Interaksi Berbagai Konsentrasi H ³ PO ⁴ dan NaOH

  46,68±0,45 (a) (b)

  Warna dan Aroma

  Sifat-sifat fisikawi (aroma, warna, kadar air, massa jenis dan viskositas) dan kimiawi (bilangan asam, bilangan penyabunan dan bilangan peroksida) minyak tempe busuk disajikan dalam Tabel 4.

  Sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Tempe Busuk

  Lebih lanjut, rendemen minyak tempe busuk hasil pemurnian antar konsentrasi NaOH dalam setiap konsentrasi H ³ PO ⁴ mengalami penurunan yang signifikan seiring dengan peningkatan konsentrasi NaOH. Rendemen minyak tempe busuk optimal sebesar 55,81 ± 0,69% diperoleh pada konsentrasi H ³ PO ⁴ 0,2% dan konsentrasi NaOH 0,1 N.

  H ³ PO ⁴ sebesar 0,20% dan 0,30% dalam konsentrasi NaOH 0,3 N dan 0,5 N mengakibatkan rendemen minyak tempe busuk sama. Selanjutnya menurun pada konsentrasi H ³ PO ⁴ 0,50%.

  Dari Tabel 3 terlihat bahwa rendemen minyak tempe busuk antar konsentrasi H ³ PO ⁴ dalam konsentrasi NaOH 0,1 N, mengalami penurunan seiring peningkatan konsentrasi H ³ PO ⁴ . Sebaliknya peningkatan konsentrasi