PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3
PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3
A. TUJUAN
Untuk menentukan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri
B. METODE
Gravimetri pengendapan
C. PRINSIP KERJA
Kalsium
diendapkan
sebagai
kalsium
oksalat
lalu
dipanaskan
dan
dipijarkan hingga terbentuk kalsium karbonat
D. REAKSI
CaCl2.2H2O + (NH4)2 C2O4
CaC2O4.xH2O + 2 NH4Cl
400°-500°
CaC2O4.H2O
CaCO3 + CO + H2O
E. DASAR TEORI
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di
endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar
tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang : stokiometri, mempunyai
kestabilan yang tinggi, faktor gravimetrinya kecil.
Cairan kalsium klorida (CaCl2) adalah senyawa ionik yang terdiri dari
unsure kalsium (logam alkali tanah) dan klorin. Kalsium klorida tidak
berbau, tidak berwarna, solusi tidak beracun, yang digunakan secara
ekstensif di berbagai industri dan aplikasi di seluruh dunia. Berlaku sebagai
ion khalida yang khas dan padat pada suhu kamar. Kalsium klorida
merupakan garam anorganik , yang putih dalam bentuk serpih , prilled ,
pellet , granular, non - beracun , dorless , pahit, memiliki higroskopis ,
kepadatan relatif kuat 215 , 775 ° C Titik leleh , 1935,5 ° C titik didih, larut
dalam air dan alcohol.
Amonium oksalat (NH4)2C2O4, merupakan garam oksalat dengan
amonium (kadang-kadang sebagai monohidrat). Ammonium oksalat adalah
garam berwarna dalam kondisi standar dan tidak berbau dan non-volatile.
Ammonium oksalat merupakan konstituen dari beberapa jenis batu ginjal.
Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl).
Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam
lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam
klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena
merupakan cairan yang sangat korosif.
NH4OH Sebuah hidrat amonia, kristal bawah 79°C, yang merupakan
basa lemah hanya dikenal dalam larutan air amonia. Juga dikenal sebagai
amonia aqua.
Perak nitrat merupakan sebuah senyawa anorganik dengan rumus
kimia AgNO3. Senyawa ini adalah senyawa paling serbaguna di antara
senyawa perak lainnya, dan digunakan pada fotograf. Senyawa ini lebih
tidak sensitif terhadap sinar matahari daripada perak halida. Senyawa ini
dulu disebut lunar kaustik karena perak dulunya disebut luna oleh para
alkemis kuno yang percaya bahwa perak berasosiasi dengan bulan. Dalam
bentuk padatan, ion senyawa ini akan berbentuk trigonal planar.
Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang
tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan
luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari
86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi dua
jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap
merah.
Methyl
red
(2
-
(N,
N-Dimethyl-4-aminofenil)
asam
azobenzenecarboxylic), juga disebut CI Acid Red 2, merupakan pewarna
indikator yang menyala merah dalam larutan asam. Methyl red adalah
pewarna azo, dan gelap merah bubuk kristal. Metil merah adalah indikator
pH; berwarna merah di bawah pH 4,4, pH kuning di atas 6,2, dan oranye di
antara, dengan pKa 5,murexide dan metil merah yang diselidiki sebagai
peningkat
menjanjikan
kehancuran
SONOKIMIA
polutan
hidrokarbon
diklorinasi. Methyl red digolongkan oleh IARC dalam kelompok 3 unclassifed untuk potensi karsinogenik pada manusia.
F. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1. Gelas arloji
2. Gelas
ukur10,
7. Pengaduk gelas
25
mL
8. Pipet ukur 5 mL
9. Pipet tetes
3. Beaker glass 50, 250 mL
4. Pemanas listrik
10.Tabung reaksi
11.Tanur
12.Desikator
5. Thermometer
13.Neraca analitik
6. Cawan porselen
14.Botol pencuci
B. Bahan
1. Sampel CaCl2.2H2O
2. Ammonium oksalat 4%
3. Ammonium oksalat 0,1%
4. HCl 1:1
5. NH4OH 1:1
6. Larutan AgNO3
7. HNO3 encer
8. Indicator MR
9. Aquadest
G. GAMBAR ALAT
Gelas arloji
Gelas ukur
Pemanas listrik
Thermometer
Beaker glass
Cawan
porselen
Pengaduk gelas
Pipet ukur
Pipet tetes
Tabung reaksi
Tanur
Desikator
Neraca analitik
Botol pencuci
H. CARA KERJA
1. Ditimbang sampel 0,2 gram sampel CaCl 2.2H2O, dilarutkan dengan 10
mL aquadest dalam beaker glass 250 mL
2. Ditambahkan 5 mL HCl 1:1, dipanaskan sampai larut dan dididihkan
selama beberapa menit, untuk menghilangkan CO 2, diencerkan sampai
200 mL dalam beaker glass dan ditambahkan 3 - 5 tetes indicator MR
(pink 3-4, kondisi asam dan panas partikel endapan besar)
3. Dipanaskan larutan sampai mendidih dan ditambahkan perlahan –
lahan 25 mL larutan ammonium oksalat 4% yang telah dihangatkan
terlebih dahulu sambil diaduk (sampai tidak ada endapannya)
4. Pada larutan yang masih panas (80°C) diteteskan larutan NH 4OH 1:1
sambil diaduk sampai larutan netral atau basa lemah (sampai larutan
berwarna kuning)
5. Disimpan larutan (digestion) selama 1 jam sampai endapan turun
6. Di test dengan larutan ammonium oksalat 4% beberapa tetes, apabila
tidak terbentuk lagi endapan maka endapan telah sempurna
7. Disaring endapan dengan Whatman 42 kemudian dicuci endapan
dengan larutan ammonium oksalat 0,1 % yang dingin sampai fltrat
bebas klorida. Diperiksa dengan menambahkan asam nitrat encer dan
beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL tapisan sampai tidak terjadi endapan
putih (dibatasi 10 kali cuci sekitar 100 mL)
8. Dipijarkan endapan pada tanur pada suhu 475-525°C (diset 500°C)
selama 1 jam
9. Didinginkan dalam desikator 20 menit
10.Ditimbang endapan
11.Diulangi langkah 8 dengan waktu pemijaran 30 menit, dilanjutkan
sampai langkah ke 10 hingga diperoleh berat konstan
12.Dihitung kadar Ca dalam sampel sebagai CaCO 3
I.
DATA PENGAMATAN
a. Data penimbangan sampel
:
Berat gelas arloji kosong
=
35,7330 g
Berat gelas arloji + sampel
=
35,9330 g
Berat gelas arloji + sisa
=
35,7451 g
Berat sampel
=
0, 1875
g
b. Kebutuhan NH4OH
=
7,6
mL
c. Kebutuhan (NH4)2C2O4 0,1%
=
100
=
11,8057 g
mL
d. Data penimbangan sampel :
Berat cawan porselen kosong
Penimbangan
Berat cawan arloji + endapan
Berat endapan
Ke
I
(g)
11,9325
(g)
0,1268
Berat konstan =0,1268
J.
g
PERHITUNGAN
Factor gravimetri
=
Berat endapan
BA Ca
40
=
BM CaCO 3 100
=
= 0,4
(Berat abu + cawan setelah dipijar) – Berat
cawan kosong
Kadar Ca
=
11,9325 – 11,8057
=
0,1268 g
=
Berat endapan x faktor gravimetri
x 100%
berat contoh
=
0,1268 x 0,4
x 100%
0,1875
=
27,05%
K. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini berjudul penetapan kadar kalsium sebagai kalsium
karbonat. Tujuan praktikum kali ini adalah menentukan kadar kalsium
dalam sampel secara gravimetri. Prinsip dari praktikum ini yaitu kalsium
diendapkan sebagai kalsium oksalat lalu dipanaskan dan dipijarkan hingga
terbentuk kalsium karbonat.
Langkah – langkah kerja yang kami lakukan dalam praktikum ini
yaitu
pertama,
mempersiapkan
cawan
porselen.
Cawan
porselen
dibersihkan dan dikeringkan, dikeringkan dalam oven dengan suhu 105°C
selama 1 jam. Setelah satu jam didinginkan di desikator selama 20 menit.
Jika
sudah
dingin,
cawan
ditimbang
sebagai
berat
cawan
kosong
(diletakkan dalam desikator).
Langkah yang kedua yaitu mempersiapkan sampel. Ditimbang 0,2
sampel CaCl2.2H2O kemudian dilarutkan dengan 10 mL dan menambahkan
5 mL HCl 1:1. Penambahan 5 mL HCl 1:1 untuk membantu pelarutan
kalsium karena kalsium tidak larut dalam air. Setelah itu dipanaskan
sampai larut dan dididihkan selama beberapa menit, untuk menghilangkan
CO2 agar tidak mempengaruhi reaksi pembentukan endapan. Selanjutnya
diencerkan sampai 200 mL dan ditambahkan 3 – 5 tetes indicator MR pada
pH 3-4, penambahan indicator untuk mengetahui agar larutan pada kondisi
asam (dilakukan pada kondisi panas agar endapan yang terbentuk besar).
Langkah selanjutnya larutan dipanaskan sampai mendidih (dipanaskan
pada suhu 80°C untuk membentuk endapan yang sempurna saat
ditambahkan pereaksi yang sempurna) dan ditambahkan perlahan – lahan
25 mL larutan ammonium oksalat 4% yang sudah dihangatkan sambil
diaduk. Penambahan ammonium oksalat 4% tetap diatas kompor untuk
menjaga agar suhu tetap 80°C. Penambahan ammonium oksalat 4% agar
endapan
menggumpal dan
larutan
diatas
endapan
nampak
jernih.
Diteteskan terus hingga tidak terbentuk endapan lagi (artinya yang akan
diendapkan sudah mengendap semua). Pada larutan yang masih panas
(80°C) teteskan larutan NH4OH 1:1 sambil diaduk sampai larutan netral
atau basa lemah (suhu tetap dijaga pada suhu 80°C agar kebutuhan
NH4OH tidak terlalu banyak, jika ˂ 80°C maka kebutuhan NH 4OH lebih
banyak). NH4OH diteteskan melalui dinding gelas piala, tujuannya supaya
endapan yang dihasilkan dapat menyempurnakan endapan. Karena
penambahan ini membuat larutan bersuasana sedikit basa sehingga
endapan Ca lebih terlihat. Penambahannya sampai lautan berwarna kuning
lebih baik daripada sindur karena hanya menghindari kelebihan basa,
tetapi kalau kuningpun tidak menjadi masalah karena yang diinginkan
sedikit basa dan kuning menandakan bahwa larutan ada dalam suasana
basa selanjutnya disimpan larutan selama 1 jam sampai endapan turun.
Kemudian ditest dengan larutan ammonium oksalat 4% beberapa tetes,
apabila tidak terbentuk lagi endapan maka endapan telah sempurna.
Disaring endapan dengan Whatman 42, disaring untuk mendapatkan
endapan yang bebas dari larutan (cairan induk). Kemudian dicuci endapan
dengan ammonium oksalat 0,1% yang dingin dengan tujuan untuk
memperkecil kelarutan saat pencucian endapan. Diperiksa tapisan dengan
menambahkan asam nitrat encer dan beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL
tapisan
sampai
tidak
terjadi
endapan
putih.
Pemeriksaan
untuk
mengetahui bersihnya suatu endapan (sampai bebas Cl). Pencucian
dibatasi 10 kali cuci sekitar 100 mL dimaksudkan agar endapan tidak ikut
larut dan endapan akan berkurang. Dipijarkan endapan dalam tanur pada
suhu 475-525°C (diset 500°C) selama 1 jam. Selanjutnya didinginkan
dalam desikator 20 menit (sampai suhu krus sama dengan suhu kamar).
Lalu ditimbang endapan. Dihitung kadar Ca dalam sampel sebagai CaCO 3.
Kadar Ca setelah kami uji ternyata sebesar 27,05%. Hasil yang
peroleh ternyata melebihi kadar Ca secara teori, kadar Ca banyak
kemungkinan karena krustang yang kami pakai kotor sehingga menambah
beban pada endapan, ada bahan pengotor yang mungkin masuk ke dalam
endapan sehingga menambah berat endapan.
L. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum diperoleh kadar Ca dalam sampel CaCl 2.2H2O sebesar
27,05%
M. DAFTAR PUSTAKA
1. http://guruanaliskimia.blogspot.com/2011/04/pengertiangravimetri.html
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
2. http://blogkimia.wordpress.com/2011/01/22/kalsium-klorida/
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
3. http://www.lygrf.com.cn/product/943362427200645063/
High_quality_Calcium_Chloride_Dihydrate_fake_CaCl2_2H2O.html
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
4. http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_oxalate
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
5. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
6. http://id.wikipedia.org/wiki/Perak_nitrat
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
7. http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
8. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
Panjatan, 16 Juni 2014
Guru pembimbing
Praktikan
Lia Tri Utami, S.T
Elisabeth Veronica
A. TUJUAN
Untuk menentukan kadar Ca dalam sampel secara gravimetri
B. METODE
Gravimetri pengendapan
C. PRINSIP KERJA
Kalsium
diendapkan
sebagai
kalsium
oksalat
lalu
dipanaskan
dan
dipijarkan hingga terbentuk kalsium karbonat
D. REAKSI
CaCl2.2H2O + (NH4)2 C2O4
CaC2O4.xH2O + 2 NH4Cl
400°-500°
CaC2O4.H2O
CaCO3 + CO + H2O
E. DASAR TEORI
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di
endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar
tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang : stokiometri, mempunyai
kestabilan yang tinggi, faktor gravimetrinya kecil.
Cairan kalsium klorida (CaCl2) adalah senyawa ionik yang terdiri dari
unsure kalsium (logam alkali tanah) dan klorin. Kalsium klorida tidak
berbau, tidak berwarna, solusi tidak beracun, yang digunakan secara
ekstensif di berbagai industri dan aplikasi di seluruh dunia. Berlaku sebagai
ion khalida yang khas dan padat pada suhu kamar. Kalsium klorida
merupakan garam anorganik , yang putih dalam bentuk serpih , prilled ,
pellet , granular, non - beracun , dorless , pahit, memiliki higroskopis ,
kepadatan relatif kuat 215 , 775 ° C Titik leleh , 1935,5 ° C titik didih, larut
dalam air dan alcohol.
Amonium oksalat (NH4)2C2O4, merupakan garam oksalat dengan
amonium (kadang-kadang sebagai monohidrat). Ammonium oksalat adalah
garam berwarna dalam kondisi standar dan tidak berbau dan non-volatile.
Ammonium oksalat merupakan konstituen dari beberapa jenis batu ginjal.
Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl).
Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam
lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam
klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena
merupakan cairan yang sangat korosif.
NH4OH Sebuah hidrat amonia, kristal bawah 79°C, yang merupakan
basa lemah hanya dikenal dalam larutan air amonia. Juga dikenal sebagai
amonia aqua.
Perak nitrat merupakan sebuah senyawa anorganik dengan rumus
kimia AgNO3. Senyawa ini adalah senyawa paling serbaguna di antara
senyawa perak lainnya, dan digunakan pada fotograf. Senyawa ini lebih
tidak sensitif terhadap sinar matahari daripada perak halida. Senyawa ini
dulu disebut lunar kaustik karena perak dulunya disebut luna oleh para
alkemis kuno yang percaya bahwa perak berasosiasi dengan bulan. Dalam
bentuk padatan, ion senyawa ini akan berbentuk trigonal planar.
Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang
tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan
luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari
86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi dua
jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap
merah.
Methyl
red
(2
-
(N,
N-Dimethyl-4-aminofenil)
asam
azobenzenecarboxylic), juga disebut CI Acid Red 2, merupakan pewarna
indikator yang menyala merah dalam larutan asam. Methyl red adalah
pewarna azo, dan gelap merah bubuk kristal. Metil merah adalah indikator
pH; berwarna merah di bawah pH 4,4, pH kuning di atas 6,2, dan oranye di
antara, dengan pKa 5,murexide dan metil merah yang diselidiki sebagai
peningkat
menjanjikan
kehancuran
SONOKIMIA
polutan
hidrokarbon
diklorinasi. Methyl red digolongkan oleh IARC dalam kelompok 3 unclassifed untuk potensi karsinogenik pada manusia.
F. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1. Gelas arloji
2. Gelas
ukur10,
7. Pengaduk gelas
25
mL
8. Pipet ukur 5 mL
9. Pipet tetes
3. Beaker glass 50, 250 mL
4. Pemanas listrik
10.Tabung reaksi
11.Tanur
12.Desikator
5. Thermometer
13.Neraca analitik
6. Cawan porselen
14.Botol pencuci
B. Bahan
1. Sampel CaCl2.2H2O
2. Ammonium oksalat 4%
3. Ammonium oksalat 0,1%
4. HCl 1:1
5. NH4OH 1:1
6. Larutan AgNO3
7. HNO3 encer
8. Indicator MR
9. Aquadest
G. GAMBAR ALAT
Gelas arloji
Gelas ukur
Pemanas listrik
Thermometer
Beaker glass
Cawan
porselen
Pengaduk gelas
Pipet ukur
Pipet tetes
Tabung reaksi
Tanur
Desikator
Neraca analitik
Botol pencuci
H. CARA KERJA
1. Ditimbang sampel 0,2 gram sampel CaCl 2.2H2O, dilarutkan dengan 10
mL aquadest dalam beaker glass 250 mL
2. Ditambahkan 5 mL HCl 1:1, dipanaskan sampai larut dan dididihkan
selama beberapa menit, untuk menghilangkan CO 2, diencerkan sampai
200 mL dalam beaker glass dan ditambahkan 3 - 5 tetes indicator MR
(pink 3-4, kondisi asam dan panas partikel endapan besar)
3. Dipanaskan larutan sampai mendidih dan ditambahkan perlahan –
lahan 25 mL larutan ammonium oksalat 4% yang telah dihangatkan
terlebih dahulu sambil diaduk (sampai tidak ada endapannya)
4. Pada larutan yang masih panas (80°C) diteteskan larutan NH 4OH 1:1
sambil diaduk sampai larutan netral atau basa lemah (sampai larutan
berwarna kuning)
5. Disimpan larutan (digestion) selama 1 jam sampai endapan turun
6. Di test dengan larutan ammonium oksalat 4% beberapa tetes, apabila
tidak terbentuk lagi endapan maka endapan telah sempurna
7. Disaring endapan dengan Whatman 42 kemudian dicuci endapan
dengan larutan ammonium oksalat 0,1 % yang dingin sampai fltrat
bebas klorida. Diperiksa dengan menambahkan asam nitrat encer dan
beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL tapisan sampai tidak terjadi endapan
putih (dibatasi 10 kali cuci sekitar 100 mL)
8. Dipijarkan endapan pada tanur pada suhu 475-525°C (diset 500°C)
selama 1 jam
9. Didinginkan dalam desikator 20 menit
10.Ditimbang endapan
11.Diulangi langkah 8 dengan waktu pemijaran 30 menit, dilanjutkan
sampai langkah ke 10 hingga diperoleh berat konstan
12.Dihitung kadar Ca dalam sampel sebagai CaCO 3
I.
DATA PENGAMATAN
a. Data penimbangan sampel
:
Berat gelas arloji kosong
=
35,7330 g
Berat gelas arloji + sampel
=
35,9330 g
Berat gelas arloji + sisa
=
35,7451 g
Berat sampel
=
0, 1875
g
b. Kebutuhan NH4OH
=
7,6
mL
c. Kebutuhan (NH4)2C2O4 0,1%
=
100
=
11,8057 g
mL
d. Data penimbangan sampel :
Berat cawan porselen kosong
Penimbangan
Berat cawan arloji + endapan
Berat endapan
Ke
I
(g)
11,9325
(g)
0,1268
Berat konstan =0,1268
J.
g
PERHITUNGAN
Factor gravimetri
=
Berat endapan
BA Ca
40
=
BM CaCO 3 100
=
= 0,4
(Berat abu + cawan setelah dipijar) – Berat
cawan kosong
Kadar Ca
=
11,9325 – 11,8057
=
0,1268 g
=
Berat endapan x faktor gravimetri
x 100%
berat contoh
=
0,1268 x 0,4
x 100%
0,1875
=
27,05%
K. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini berjudul penetapan kadar kalsium sebagai kalsium
karbonat. Tujuan praktikum kali ini adalah menentukan kadar kalsium
dalam sampel secara gravimetri. Prinsip dari praktikum ini yaitu kalsium
diendapkan sebagai kalsium oksalat lalu dipanaskan dan dipijarkan hingga
terbentuk kalsium karbonat.
Langkah – langkah kerja yang kami lakukan dalam praktikum ini
yaitu
pertama,
mempersiapkan
cawan
porselen.
Cawan
porselen
dibersihkan dan dikeringkan, dikeringkan dalam oven dengan suhu 105°C
selama 1 jam. Setelah satu jam didinginkan di desikator selama 20 menit.
Jika
sudah
dingin,
cawan
ditimbang
sebagai
berat
cawan
kosong
(diletakkan dalam desikator).
Langkah yang kedua yaitu mempersiapkan sampel. Ditimbang 0,2
sampel CaCl2.2H2O kemudian dilarutkan dengan 10 mL dan menambahkan
5 mL HCl 1:1. Penambahan 5 mL HCl 1:1 untuk membantu pelarutan
kalsium karena kalsium tidak larut dalam air. Setelah itu dipanaskan
sampai larut dan dididihkan selama beberapa menit, untuk menghilangkan
CO2 agar tidak mempengaruhi reaksi pembentukan endapan. Selanjutnya
diencerkan sampai 200 mL dan ditambahkan 3 – 5 tetes indicator MR pada
pH 3-4, penambahan indicator untuk mengetahui agar larutan pada kondisi
asam (dilakukan pada kondisi panas agar endapan yang terbentuk besar).
Langkah selanjutnya larutan dipanaskan sampai mendidih (dipanaskan
pada suhu 80°C untuk membentuk endapan yang sempurna saat
ditambahkan pereaksi yang sempurna) dan ditambahkan perlahan – lahan
25 mL larutan ammonium oksalat 4% yang sudah dihangatkan sambil
diaduk. Penambahan ammonium oksalat 4% tetap diatas kompor untuk
menjaga agar suhu tetap 80°C. Penambahan ammonium oksalat 4% agar
endapan
menggumpal dan
larutan
diatas
endapan
nampak
jernih.
Diteteskan terus hingga tidak terbentuk endapan lagi (artinya yang akan
diendapkan sudah mengendap semua). Pada larutan yang masih panas
(80°C) teteskan larutan NH4OH 1:1 sambil diaduk sampai larutan netral
atau basa lemah (suhu tetap dijaga pada suhu 80°C agar kebutuhan
NH4OH tidak terlalu banyak, jika ˂ 80°C maka kebutuhan NH 4OH lebih
banyak). NH4OH diteteskan melalui dinding gelas piala, tujuannya supaya
endapan yang dihasilkan dapat menyempurnakan endapan. Karena
penambahan ini membuat larutan bersuasana sedikit basa sehingga
endapan Ca lebih terlihat. Penambahannya sampai lautan berwarna kuning
lebih baik daripada sindur karena hanya menghindari kelebihan basa,
tetapi kalau kuningpun tidak menjadi masalah karena yang diinginkan
sedikit basa dan kuning menandakan bahwa larutan ada dalam suasana
basa selanjutnya disimpan larutan selama 1 jam sampai endapan turun.
Kemudian ditest dengan larutan ammonium oksalat 4% beberapa tetes,
apabila tidak terbentuk lagi endapan maka endapan telah sempurna.
Disaring endapan dengan Whatman 42, disaring untuk mendapatkan
endapan yang bebas dari larutan (cairan induk). Kemudian dicuci endapan
dengan ammonium oksalat 0,1% yang dingin dengan tujuan untuk
memperkecil kelarutan saat pencucian endapan. Diperiksa tapisan dengan
menambahkan asam nitrat encer dan beberapa tetes AgNO3 pada 3 mL
tapisan
sampai
tidak
terjadi
endapan
putih.
Pemeriksaan
untuk
mengetahui bersihnya suatu endapan (sampai bebas Cl). Pencucian
dibatasi 10 kali cuci sekitar 100 mL dimaksudkan agar endapan tidak ikut
larut dan endapan akan berkurang. Dipijarkan endapan dalam tanur pada
suhu 475-525°C (diset 500°C) selama 1 jam. Selanjutnya didinginkan
dalam desikator 20 menit (sampai suhu krus sama dengan suhu kamar).
Lalu ditimbang endapan. Dihitung kadar Ca dalam sampel sebagai CaCO 3.
Kadar Ca setelah kami uji ternyata sebesar 27,05%. Hasil yang
peroleh ternyata melebihi kadar Ca secara teori, kadar Ca banyak
kemungkinan karena krustang yang kami pakai kotor sehingga menambah
beban pada endapan, ada bahan pengotor yang mungkin masuk ke dalam
endapan sehingga menambah berat endapan.
L. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum diperoleh kadar Ca dalam sampel CaCl 2.2H2O sebesar
27,05%
M. DAFTAR PUSTAKA
1. http://guruanaliskimia.blogspot.com/2011/04/pengertiangravimetri.html
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
2. http://blogkimia.wordpress.com/2011/01/22/kalsium-klorida/
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
3. http://www.lygrf.com.cn/product/943362427200645063/
High_quality_Calcium_Chloride_Dihydrate_fake_CaCl2_2H2O.html
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
4. http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_oxalate
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
5. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
6. http://id.wikipedia.org/wiki/Perak_nitrat
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
7. http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
8. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat
diakses pada tanggal 21 Mei 2014
Panjatan, 16 Juni 2014
Guru pembimbing
Praktikan
Lia Tri Utami, S.T
Elisabeth Veronica