Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand

DAFTAR ISI

JUDUL ARTIKEL Halaman

1. SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL

1-5

TiO 2 -SiO 2 /KITOSAN: EFEK TEMPERATUR KALSINASI DAN SURFAKTAN CTABr

Yetria Rilda, Muthia Risa Resfiani, dan Syukri

2. SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT

6-11

Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 DENGAN METODE

HIDROTERMAL

Erni Pakpahan, Syukri Arief, dan Zulhajdri*

3. SINTESIS NANOCLUSTERTiO 2 -SiO 2 /KITOSAN

12-16

DENGAN PENAMBAHAN SURFAKTAN SDS

Yetria Rilda, Rina Asnilawati,dan Admin alif

4. PEMANFAATAN LIMBAH AMPAS TEBU SEBAGAI INHIBITOR

17-27

KOROSI BAJA St. 37 DALAM MEDIUM ASAM KLORIDA Tanya Elviza, Yeni Stiadi, dan Emriadi

SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL

TiO 2 -SiO 2 /KITOSAN: EFEK TEMPERATUR KALSINASI

DAN SURFAKTAN CTABr

Yetria Rilda, Muthia Risa Resfiani, dan Syukri

Laboratory of Material Chemistry, Chemistry Departement, Andalas University, 25163 e-mail: yetriarilda@yahoo.com

Abstract

TiO 2 -SiO 2 /chitosancompoundhas been syntesized by using sol-gel method. The aim of this research is to carry out some synthesis modification to get TiO 2 -SiO 2 /chitosan. Variation of calcinations temperature of 400 and 500 o Cwere examined to optimaze the reaction. Some result of characterization have indicated that the morphology of compound changed during the proces. XRD pattern showed that the highest intensity found in the composite is anatase. It was

also found that the crystalinity TiO 2 -SiO 2 influenced by CTABr and chitosan. Scanning Electron Microscopy (SEM) images showed that the particle of composite homogenously distributed with pored surface. Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrum showed that there are Ti-O-Si , Ti-O-Ti, and Si-O-Si interaction investigated around 4000-400 cm -1 .

Keywords:TiO 2 - SiO 2 , synthesis, surfactant CTABr, chitosan, calcination

1. Pendahuluan

fotokatalitik tinggi,tidak beracun, inert. Yetria Rilda, dkk (2010) telah melakukan

Dampak kemajuan

studi awal dalam penerapan sistim memberikan

teknologitelah

fotokatalisis TiO 2 doped logam transisi signifikan

seperti Ni doped TiO 2, sebagai senyawa industri-industri

terhadap

perkembangan

inhibisi beberapa spesies bakteri fatogen produk untuk memenuhi kebutuhan sarana

dalam

menghasilkan

didalam air, inhibisi akan meningkatkan dan prasarana masyarakat.. Sehingga dapat

jika dilakukan penyinaran sinar UV (2,3,4) . memberi

Adapun usaha yang perlu dilakukan lingkunganbaik

adalah bagaimana kinerja dari titania dapat diakibatkan

ditingkatkan melalui teknik modifikasi industri dan masyarakat, berupa zat warna,

dalam penyediaan titania didalam skala peptisida dan mikroorganisma (1) . Berbagai

laboratorium.Pembentukan cluster oksida usaha telah dilakukan untuk penanganan

logam TiO 2 dengan penambahan matriks limbah, tetapi permasalahan ini belum

support Silika (SiO 2 ) untuk meningkatkan tuntas dilakukan, sehingga perlu beberapa

performa dari titania, sehingga dapat penelitian untuk mencari solusi dalam

dimodifikasi karakter titania untuk daerah mengatasi permasalahan tersebut,.

sinar tampak. Dari penelitian Yetria Rilda, dkk (2010) melaporkan bahwa Silika (SiO 2 ) Penerapan

dapat meningkat sifat mekanik, kestabilan menggunakan senyawa semikonduktor

terhadap panas, luas permukaan besar, merupakan

pada titania (5) .

diaplikasikan dalam pengolahan limbah dan merupakan metoda alternatif yang

Dalam memodifikasi morfologi permukaan cukup efektif, ekonomis, fraktis, tanpa efek

TiO 2 agar diperoleh permukaan katalis samping

yang membahayakan.Titania berpori, perlu dillakukan penambahan (TiO 2 )

sebagai template fotokatalis yang mempunyai

pencetak pori. Yetria Rilda ,et al (2013) pencetak pori. Yetria Rilda ,et al (2013)

Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide (CTABr) senyawa templete pengarah struktur pori

menggunakan senyawa organik yaitu kitosan. Kitosan memiliki gugus spesifik

2.2. Prosedur penelitian amina

2.2.1Sintesis TiO 2 -SiO 2 /Kitosan memudahkan untuk berhibridisasi dengan

dan hidroksil

sehingga

molekul TiO 2 -SiO 2,

dan

dapat

Sol TiO 2 -SiO 2 dibuat dari campuran TiO 2

dan SiO 2 .Larutan A terdapat campuran TIP SiO 2 (6, 7) .

meningkatkan jumlah dispersi TiO 2 pada

di dalam isopropanol dan DEA distirrer sampai

pada temperatur Ruslimie, et al., (2010) telah melakukan

homogen

kamar.Kemudian,larutan B dibuat dari penelitian

larutan TEOS di dalam isopropanol dengan CTABr(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)

menggunakan

surfaktan

penambahan katalis HCl, distirrer sampai dalam mendistribusi pori pada permukaan

homogen pada temperatur kamar. Larutan katalis

C, yaitu larutan kitosan dibuat dengan danternyata

agar terdistribusi

melarutkan kitosan di dalam asam asetat mempengaruhi pertumbuhan kristal TiO 2. 5%. Campuran Sol A B C distirrer sampai

pH diatur dengan tinggiseiringdengan

Intensitas kristal

penambahan NH 4 OH sampai pH = 10. bertambahnyakonsentrasisurfaktan

Larutan A dan B dicampur dengan CTABr (8) .

perbandingan molar Ti:Si = 3:1. Campuran sol distirrer selama 8 jam pada temperatur

Berdasarkan dari hasi optimasi penelitian kamar, sehingga terbentuk sol yang stabil sebelumnya maka penelitian ini bertujuan

dan homogen, dan dilanjutkan dengan

pembentukan gel pada suhu 110-120 o C dengan penambahan surfaktan CTABr.

melakukan sintesis TiO 2 - SiO 2 / kitosan

selama 15 jam. Gel dikalsinasi pada suhu Dan untuk mengoptimasi kondisi sintesis

C selama 3 jam perlu

memperoleh powder TiO 2 - temperatur dan lama waktu sintering pada

SiO 2 /kitosan.

proses sol-gel. Kondisi proses sintesis

2.2.2 Sintesis TiO 2 -SiO 2 /Kitosan/CTABr 500 o

dilakukan variasi suhu kalsinasi 400 o

C dan

C dengan lama waktu 5 jam. Campuran Larutan A, larutan B dan

2. Metodologi Penelitian

larutan C, volume total larutan 50

dengan surfaktan CTABr30%, distirrer sampai homogen. Instrumen yang digunakan adalah oven,

2.1. Alat dan Bahan

mLditambahkan

Selanjutnya Campuran sol distirrer selama furnace, FTIR Fourier Transform Infrared

8 jam pada temperatur kamar, sehingga Spectrocopy

terbentuk sol yang stabil dan homogen, dan Infrared FT-IR Perkin Elmer 1600 series ), X-

(FT-IR)

(Spectrophotometer

dilanjutkan dengan pembentukan gel pada ray diffraction (XRD) (X , Port PAN

C selama 15 jam. Gel yang Analytical),

suhu 110-120 o

C dan Microscopy and - Energy Dispersive X-ray

Spectroscopy

Electron

terbentuk dikalsinasi pada suhu 400 o

C selama 5 jam untuk memperoleh (SEM-EDX) (Leosupra 50 VP Field Emission

500 o

powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan/CTABr. SEM Oxford INCA 400 Energy Disspersive X- Ray Micro analysis Systim ).

2.2.3. Karakterisasi

Bahan yang digunakan adalah kitosan Powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan yang diperoleh komersil, asam klorida (HCl), asam asetat

dari proses kalsinasi dikarakterisasi untuk (Merck), aquadest, Titanium Iso Propoksida

informasi apakah ada (Aldrick 97%), Dietanol Amin (DEA)

memperoleh

interaksi antara TiO 2 -SiO 2 /kitosan dan (Merck), isopropanol (Merck), Tetraetil

FTIR, ukuran kristal Ortho Silikat (TEOS) (Merck) dan Surfaktan

menggunakan, XRD, dan morfologi permukaan dengan SEM –EDX.

3. Hasil dan Pembahasan

ukuran kristal untuk gambar 1(a) yaitu 16,1

untuk gambar 1(b) didapatkan ukuran kristalnya yaitu 19,2 Dari difraktogram XRD pada gambar 1

3.1 Analisis XRD (X-Ray Diffraction)

nm

sedangkan

nm. Hasil penelitian Tianyou Peng, et al., diperoleh perbedaan intensitas puncak dari

(2005) melaporkan bahwa suhu kalsinasi ketiga sampel, perbedaan ini menunjukkan

dalam sintesis TiO 2 meningkatkan ukuran tingkat kristalinitas dari sampel. Muneer M.

kristal dari TiO 2 (9) . Dapat disimpulkan Ba-Abbad, et al., (2012) melaporkan bahwa

meningkatnya suhu dengan meningkatnya suhu kalsinasi maka

bahwa

dengan

kalsinasi tingkat kristalinitas semakin baik intensitas

serta ukuran kristal yang didapatkan lebih meningkat pula (9) . Ini terlihat pada pola

pertumbuhan kristal XRD pada gambar 1(b) memiliki intensitas

besar

sehingga

menjadi lebih sempurna. Dari pola XRD ini yang lebih tinggi dan tajam dibandingkan

juga dapat memberikan informasi bahwa dengan pola XRD pada gambar 1(a). Ini

peran SiO 2 dalam sintesis TiO 2 , dimana menandakan pembentukan kristal pada

SiO 2 dapat meningkatkan kestabilan fase sampelpada gambar 1(b) pada suhu

C pada kalsinasi 500 o

TiO 2 anatase sampai suhu 700 o

C lebih sempurna daripada komposisi Ti : Si = 1:1 yang dilaporkan oleh sampel

dengansuhu

kalsinasi

400 o C. Yetria Rilda, et al (2014) (6) .

Pembentukan kristal TiO 2 pada suhu

kalsinasi 400 o

(Scanning Electron SiO 2 dan senyawa organik belum terjadi

C kurang sempurna karena

pembakaran yang sempurna dan masih terdapat sisa-sisa karbon dari bahan

2memperlihatkan bahwa organik yang digunakan, kecendrungan

Gambar

permukaan TiO 2 yang telah didoping menyebabkan derajat kristalinitas sampel

permukaan smooth rendah.

kitosan,

memiliki

dengan membentuk bongkahan dengan struktur amorf pada suhu 400 o C.

0 20 40 60 80 100 2 theta (deg)

Gambar

1 .Pola XRD

dari

TiO 2 -

SiO 2 /Kitosan

dengan

penambahan CTABr 30% dengan

variasi

suhu

kalsinasi selama 3 jam (a)

C (c) 700 o C Gambar 2. Gambar SEM dengan perbesaran Dari data XRD di atas dapat dihitung

400 o

C (b) 500 o

20.000 kali dari TiO 2 - ukuran

SiO 2 /Kitosan dengan memasukkan data 𝜃, 𝛽, 𝜆 dan nilai FWHM

kristal

TiO 2 dengan

cara

penambahan CTABr 30% (Full Width at Half Maximum) dari puncak

C dan dengan

(suhu kalsinasi 400 o

500 o C) persamaan Scherrer, maka didapatkan

refleksi tertinggi

ke

dalam

Jika dibandingkan dengan gambar 2, permukaan.Sedangkan, vibrasi Si-O-Si dari terlihat bahwa morfologi permukaan yang

berturut-turut pada bilangan kasar dan terbentuk bongkahan kecil pada

sampel

gelombang, yaitu 1058,1 cm -1 ,dan 1077,1 permukaan

cm -1 . Selain itu, pada spektrum terlihat dengan struktur kristal telah terbentuk.

TiO 2 , yang

menunjukkan

bahwa pada pita serapan dengan bilangan Selain itu, permukaan menampakkan pori

gelombang 956,5-946,9 cm -1 ditunjukkan karena adanya kitosan .Kitosan dapat

dengan adanya vibrasi Si-O-Ti. Pada pita berperansebagai

template

pengarah

618,1-405,9 cm -1 sesuai dengan vibrasi O-Ti-

struktur pori pada permukaan TiO 2 - SiO 2 .

O.

3.3 Analisis FT-IR

4. Kesimpulan

penelitian sintesis TiO 2 - Gambar

SiO 2 / Kitosan dapat diambil kesimpulan informasi spektrum FTIR kontrol TiO 2 -SiO 2 bahwa

fase kristal TiO 2 - dengan penambahan surfaktan CTABr

kestabilan

SiO 2 /kitosananatase stabil sampai suhu

C selama 3 jam dengan adanya matrik 4di atas terlihat memperlihatkan adanya

30%(tanpa kitosan) dan TiO 2 -SiO 2 /kitosan-

700 o

support SiO 2 /kitosan yang berhibridisasi pita serapan karakteristik pada bilangan

tetapicenderung gelombang 3422,7 cm -1 dan 3422,6 cm -

dengan

TiO 2,

mempengaruhi derajat kristalinitas dari

1 mengindikasikan adanya gugus-OH. Pita TiO 2- SiO 2 /kitosan. Kitosan dapat berperan serapan pada bilangan gelombang yang

dalam template pencetakan pori, dan berkisar

cm -1 pembentukan pori semakin meningkat jika memperlihatkan adanya vibrasi dari Si-O-

antara

956,5-946,9

waktu pembentukan gel lebih lama yaiut 15 Ti.Selain itu, pada pita 618,1-405,9 cm -1 jam. Pembentukan aglomerasi partikel dari

sesuai dengan vibrasi O-Ti-O, dan terlihat TiO 2 -SiO 2 /kitosan dapat diatasi dengan juga adanya vibrasi Si-O-Si oleh kedua

penmabahan surfaktan kationik CTABr. sampel yang ditandai pada bilangan gelombang 1059,3 cm -1 dan 1077,1 cm -1 .

Referensi

1. Zainal, Z., Hui, L.K., Hussein, M.Z., Abdullah, A.H., and Hamadneh, I.R., 2009 ,

Characterization of TiO 2 - Chitosan/Glass Photocatalyst for The Removal of a Monoazo Dye Via Photodegradation-Adsorption Process. Journal of Hazardous Materials . 138-145.

2. Rilda, Yetria., 2010 (a), Sintesis

Fotokatalis

TiO 2 dan Peningkatan Performanya dengan Metoda Sol-Ge, Universitas Andalas,Jurnal Riset Kimia, 189-195.

3. Rilda, Yetria.,Dharma, A., Arief, S., Alif, A., dan B. Shaleh.,2010(a), Efek Doping Ni(II) Pada Aktifitas Fotokatalitik dari

Inhibisi Bakteri Patogenik,Jurnal Makara Sains, Vol. 14:

TiO 2 Untuk

Gambar 3 . Spektrum FTIR dari (a) TiO 2 -

7-14.

4. Sayilkan, F., As-ilturk, M., Sayilkan, H., SiO 2 /Kitosanmdengan

SiO 2 (tanpa kitosan) (b) TiO 2 -

Onal, Y., Akarsu, M., and Arpac, E., penambahan CTABr 30%

Characterization of TiO 2 Synthesized in Alcohol by a Sol- Untuk gambar3 memiliki pita serapan pada

Gel Process: The Effects of Annealing bilangan gelombang 3400 cm -1 sesuai

Temperature and Acid Catalyst. Turk J dengan vibrasi O-H dari gugus hidroksi

Chem 29 , 697-706.

5. Rilda, Yetria.,2010

9. Saputro, A.N., dan Mahardiani, L., Fotokatalis

(c),

Sintesis

Karakterisasi dan Performanya dengan Metoda Sol-Gel,

Chitosan Modified Universitas Andalas,Jurnal Riset Kimia,

Aplikasi

(Cs-Mcm) sebagai 189-195.

Carboxymethyl

Agen Perbaikan Mutu Kertas Daur

6. Rilda. Y., A. Alif, E. Munaf and A. Ulang. FKIP. UNS. Surakarta. Agustien. 2014, Effects of Molar Ratio

10. C, Ruslimie., Hasmizam Razali, A. on The Synthesis and Characterization

Mohd., and Khairul, W.M., 2010, Effect

of HTAB Concentration on The Copolymer Chitosan by Sol – Gel.

Nanocluster TiO 2 -SiO 2 with Induced

Synthesis of Nanostructured TiO 2 Research

Towards Its Catalytic Activities, The Biological and Chemical Sciences 5 (2),

Malaysian Journal of Analytical Sciences , 1417 – 1427

Vol. 14, No.1, 41 – 49.

7. Balachandran, K., et. al.,2010, Synthesis

11. M. Ba-Abbad, M., H. Kadhum, A. A.,

Mohamad, Abu Bakar., Takriff, Mohd Sol-Gel Method: Effect on Size, Surface

of Nano TiO 2 -SiO 2 Composite Using

S., and Sopian, K.,2012,Synthesis and Morphology and Thermal Stability,

Catalytic Activity of TiO 2 Nanoparticles International Journal of Engineering

Photochemical Oxidation of Science and Technology , Vol. 2(8), 3695-

for

Concentrated Chlorophenols under 3700.

Direct Solar Radiation, International

8. Fung, A.L., 2007, A Study on The Journal of Electrochemical Science , 4871 – Characteristics of Chitosan as an

4888.

Immobilization Matrix for Biosensors.

12. Peng, Tianyou., Zhao, De., Dai, Ke., Shi, Thesis Master Sains. Universiti Sains

Hirao, Kazuyuki,2005, Malaysia.

Titanium Dioxide

Nanoparticles

with Mesoporous Anatase Wall and High Photocatalytic Activity,J. Phys. Chem, 4947-4952.

Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 3 Nomor 2, Mei 2014

SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT

Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 DENGAN METODE HIDROTERMAL

Erni Pakpahan, Syukri Arief, dan Zulhajdri*

a Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

b Pembimbing I Laboratorium Kimia Material, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

c Pembimbing II Laboratorium Kimia Material, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas

*e-mail: zulhadjri@yahoo.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163

Abstract

The Aurivillius phases are a metal oxide type compounds with general formula [Bi 2 O 2 ] 2+ . [A n-

1 B n O 3n+1 ] 2- . They grow regularly between fluorite-like [Bi 2 O 2 ] 2+ layers and perovskite [A n-

1 B n O 3n+1 ] 2- layers. Aurivillius phases can perform as a magnetoelectric compouds due to their structure can be built by combination of ferroelectric cation (d 0 ) and magnetic kation (d n ) in

octahedral of perovskite layer. In this study, it has been synthesized four-layers Aurivillius, Sr 1-

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4; 1) by hydrothermal method. The products have been

characterized by X-Ray diffraction (XRD). The XRD data were refined by Le Bail tecnique using Rietica program. The sample with x = 0, 0.2, and 0.4 formed four-layers Aurivillius phase, however still containing another phase predicted as perovskite phase. While the sample with x

= 1 showed three-layers Aurivillius and La 5 Ti 5 O 17 phases. The four-layers of Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4- x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4; 1) have ortorombic symmetry with A2 1 am space group. The morfology

of these sampels analyzed by Scanning Electron Microcopy (SEM) showed the plate and grains as the characteristic of Aurivillius phase. Key words: Aurivillius phase, Hydrotermal method.

I. Pendahuluan

sebagai senyawa yang menjanjikan, misalnya sebagai sensor feromagnetik dan penyimpan

Senyawa Aurivillius merupakan oksida logam data. Senyawa Aurivillius merupakan salah yang terdiri atas lapisan perovskit dan oksida

satu kandidat untuk tujuan ini karena dapat bismut.

dibangun dengan mengkombinasikan kation beberapa sifat fisik yang karakteristik salah

Oksida Aurivillius

mempunyai

feroelektrik (d 0 ) dan kation magnetik (d n ) di satunya adalah

pusat oktahedral, sehingga memiliki sifat feroelektrik dihasilkan oleh kation logam

sifat

feroelektrik. Sifat

magnetoelektrik. 4 sifat magnetoelektrik dari

senyawa Aurivillius diperkirakan dapat memiliki

transisi yang memiliki orbital d 0 . Selain

menyimpan data dengan kapasitas besar Aurivillius juga dapat menunjukkan sifat

sifat feroelektrik,

senyawa

karena sifat magnetolektriknya. 1,2 magnetoelektrik. Senyawa yang bersifat magnetoelektrik

dilakukan sintesis feroelektrik (d 0 ) dan kation magnetik (d n ) di

penelitian ini

senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15, dalam satu fasa. 1-4 yang bersifat magnetoelektrik, dimana kation Ti 4+ didoping dengan kation Mn 3+ . Mangan

Pada saat ini, material yang menunjukkan memiliki sifat magnetik yang bagus sehingga sifat magnetoelektrik menarik perhatian

untuk menghasilkan peneliti. Material sejenis ini dipertimbangkan

sangat

berpotensi berpotensi

3, 4 empat, Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 . Pada

penelitian sebelumnya

(Zulhadjri,

dkk.) 4,5,6 telah melakukan pembuatan senyawa

Aurivillius Pb 1-x Bi 4+x Ti 4-x Mn x O 15 dan Pb 2-

II. Metodologi Penelitian

2.1. Alat dan Bahan

menggunakan metode lelehan garam. Hasil Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yang

adalah Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O (≥ 98,0 %, Sigma -

diperoleh adalah

fasa

tunggal

Aldrich), Sr(NO 3 ) 2 (p.a≥ 99,0 %, Merck), konsentrasi Mn 3+

Aurivillius dengan grup ruang A2 1 am dengan

(98,5%, Merck), mol. Selain itu diperoleh ikatan Ti-O dalam

maksimum adalah x = 0,6

Mn(NO 3 ) 2 .4H 2 O

La(NO 3 ) 3 .6H 2 O (Merck), Ti(OC 3 H 7 ) 4 (97 %, lapisan perovskit mengalami perbedaan

Aldrich), NaOH (≥ 99 %, Merck), dan aquadest. panjang

Alat yang digunakan dalam penelitian ini memperlihatkan distorsi struktur. Di samping

adalah oven, furnace krus alumina, agate itu metode lelehan garam juga masih

mortar , autoklaf, gelas piala, gelas ukur, kaca berlangsung dalam suhu yang cukup tinggi,

arloji, bola hisap, spatula, batang pengaduk, sehingga kurang menguntungkan dalam

pipet tetes, Kertas pH, magnetic stirrer, sintesis.

timbangan. Instrumen yang digunakan adalah X-Ray Diffraction (XRD) Simadzu XRD 7000

dengan sumber target CuK α dan Scanning

Pada penelitian ini

dilakukan

sintesis

Electron Microscopy (SEM) (EDX) JEOL JSM- = 0, 0,2, 0,4 dan 1) dengan menggunakan

senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x

6360LA.

metode hidrotermal. Kation Mn 3+ dan Ti 4+

akan dapat terdistorsi besar pada lapisan

2.2. Prosedur penelitian

oktahedra perovskit karena berbeda dalam

2.2.1 Sintesis Senyawa Aurivillius valensi.

Sintesis senyawa Aurivillius lapis empat Sr 1- hidrotermal maka pembentukan oktahedra

Dengan menggunakan

metode

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 dibuat dari Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O, yang mengandung kation Ti 4+ dan Mn 3+ Sr(NO 3 ) 2 , Mn(NO 3 ) 2 .4H 2 O, La(NO 3 ) 3 .6H 2 O,

Ti(OC 3 H 7 ) 4 sebagai prekursor. Semua bahan muatannya karena metode hidrotermal dapat

dapat dipertahankan

dan

dikontrol

tersebut ditimbang dengan perbandingan memberi tekanan yang cukup tinggi. 4,5 stokiometri 0; 0,2; 0,4; dan 1. Kemudian

dilarutkan dengan NaOH 3 M dan distirrer Proses hidrotermal melibatkan penggunaan

selama 2 jam. Sampel kemudian dimasukkan pelarut diatas suhu dan tekanan di atas titik

ke dalam autoklaf yang bervolume 100 mL didihnya. Hal ini mengakibatkan terjadinya

dipanaskan dalam oven pada suhu 240 o C. peningkatan daya larut dari padatan dan

72 jam. meningkatnya

Pemanasan

dilakukan selama

Endapan hasil hidrotermal dicuci dengan padatan. Sintesis senyawa Aurivillius dengan

aquadest untuk menghilangkan basa yang metode hidrotermal telah banyak dibuktikan

tersisa yang dicek dengan menggunakan dapat menghasilkan produk-produk kristalit

kertas lakmus. Endapan setelah dicuci yang tinggi hanya dengan menggunakan

dipanaskan pada suhu 110 o

C selama 6 jam. temperatur dan konsentrasi yang rendah. 7 Pemanasan produk kemudian dilanjutkan pada suhu 550 o

C selama 5 jam. Setelah Yanhui Shi, dkk (2000) sudah melakukan

pemanasan kemudian bubuk digerus dengan penelitian

mortar . Untuk dengan menggunakan metode hidrotermal

produk yang kristalin pada suhu 240 o

memperoleh

pemanasan dilanjutkan pada suhu 900 o C dan Ismunandar (2007), juga telah berhasil

C selama 72 jam. 8 Rizal, M.

selama 4 jam. Produk yang dihasilkan mensintesis senyawa Aurivillius Bi 4 Ti 3 O 12 kemudian digerus untuk dikarakterisasi

dengan metode hidrotermal menggunakan dengan menggunakan XRD dan SEM.

pelarut NaOH 3M. Metode ini diaplikasikan 9

III. Hasil dan Pembahasan

memperlihatkan pola difraksi sinar-X sampel

3.1. Sintesis Senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4- senyawa Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 dengan x = 0; x Mn x O 15 0,2; 0,4; dan 1. Analisis data difraksi sinar-X

Senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x

dilakukan pada rentang sudut 2θ = 10 o sampai

= 0; 0,2; 0,4; dan 1) telah disintesis dengan 90 o .

metode hidrotermal menggunakan logam bahan dasar nitrat, kecuali TIP. Bahan dasar dilarutkan dengan menggunakan pelarut NaOH

3M. NaOH

berperan

sebagai

mineralizer yang

dapat

meningkatkan

kepolaran pelarut sehingga memperbesar kelarutan suatu zat yang terlarut (senyawa ionik). Larutan yang terbentuk setelah proses hidrotermal menghasilkan endapan berwarna putih kekuningan untuk sampel dengan komposisi x = 0 dan coklat untuk x = 0,2; 0,4; dan 1. Hasil endapan dicuci beberapa kali dengan

menggunakan

aquadest untuk

menghilangkan sisa basa dan menghilangkan zat-zat terlarut lainnya.

Gambar 1. Pola difraksi sinar-X senyawa Sr 1- x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4; dan 1 mol) yang disintesis pada suhu

Kemudian dilanjutkan proses pengeringan di

C, NaOH 3 M selama 72 jam. dalam oven pada suhu 110 o

240 o

C selama 4 jam.

Bubuk kering kemudian digerus dengan agate Berdasarkan pola difraksi sinar-X pada mortar untuk menghaluskan serbuk dan

1 menunjukkan bahwa fasa didekomposisi di dalam furnace pada suhu

Gambar

Aurivillius lapis empat sudah terbentuk 550 o

C selama 5 jam. Produk yang diperoleh untuk sampel x ≤ 0,4. Fasa Aurivillius lapis adalah bubuk berwarna putih kekuningan

empat yang terbentuk pada sampel Sr 1- pada sampel x = 0 mol dan coklat kehijauan

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 diketahui setelah pada x = 0,2; 0,4 sedangkan sampel dengan x

membandingkan pola difraksi sinar-X dengan = 1 diperoleh endapan berwarna kehitaman.

standar yang sesuai. Standar yang digunakan Agar produk menghasilkan kristalin yang

adalah senyawa Aurivillius lapis empat, bagus maka dilakukan proses sintering pada

SrBi 4 Ti 4 O 15 dilaporkan oleh Hervoces, dkk suhu 900

C selama 4 jam. Sebelum (2002) 11 dalam sistem kristal ortorombik grup disintering, bubuk tersebut digerus sampai

ruang A2 1 am dan Z = 4 yang ditandai dengan halus. Warna bubuk mengalami perubahan

puncak 2 θ = 12,9 o , 13,0 o , 17,3 o , 21,6 o , 23,2 o , setelah sintering. Sampel dengan x = 0, serbuk

27,7 o , 30,38 o , 32,9 o , 39,7 o , 47,8 o , 52,4 o , dan 57,2 o . menunjukkan

kekuningan. Sedangkan sampel dengan x = Pada sampel x = 0, 0,2 dan 0,4 selain terbentuk 0,2; 0,4; dan 1 warna produk menjadi semakin

fasa Aurivillius lapis empat juga membentuk hitam. Warna hitam yang semakin pekat

fasa perovskit SrTiO 3 yang ditandai oleh 2 θ= merupakan karakteristik Mn oksida yang

SrTiO 3 cenderung berwarna hitam.

32,38 o .

Terbentuknya

disebabkan oleh adanya kation Sr 2+ . Fasa perovskit SrTiO 3 semakin menurun seiring

3.2. Karakterisasi Senyawa Aurivillius Sr 1- berkurangnya kadar kation Sr 2+ dalam x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 sampel. Hal ini dimungkinkan karena jumlah

3.2.1. X-ray Diffraction (XRD) konsentrasi Sr 2+ yang berjari-jari 1,58 Å yang

lebih besar dari jari-jari kation Bi 3+ (1,36 Å) Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk

sintesis senyawa Sr 1- menentukan fasa yang terbentuk, jenis kristal,

dengan

kondisi

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 yang dilakukan belum dan

ukuran kristal

Gambar Gambar

pada hasil sintesis senyawa Aurivillius Sr 1- Aurivillius.

fasa

tunggal

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 .

Pada sampel dengan x = 1 tidak dapat Pada sampel senyawa Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 membentuk fasa Aurivillius lapis empat,

dengan x = 0, 0,2, dan 0,4. Refinement melainkan fasa Aurivillius lapis tiga yang

dilakukan menggunakan dua fasa yaitu fasa bercampur

Aurivillius lapis empat dalam sistem kristal Aurivillius lapis tiga ditandai pada 2θ =

ortorombik dengan grup ruang A21am dan 10,76 o , 16,18 o , 23,32 o , 30,12 o , 33,1 o , 38,32 o ,

fasa perovskit SrTiO 3 dalam sistem kristal 39,86 o , 47,32 o , 47,78 o , 51,36 o , 51,52 o , 57,24 o , dan

kubik memiliki grup ruang PM-3M. Input 62,64 o . Pada sampel x = 1 selain sampel

data untuk Aurivillius berlapis empat yang memperlihatkan fasa Aurivillius lapis tiga

digunakan

ialah

senyawa SrBi 4 Ti 4 O 15

dilaporkan oleh Hervoches, C.H., dkk (ICSD # yang ditandai dengan puncak 2θ = 21,60 o dan

juga diamati fasa La 5 Ti 5 O 17 (ICSD #281282)

51863) dengan a = 5,4507(1) Å, b = 5,4376(1) Å, 28,29 o .

c = 40,9841(8) Å memiliki simetri ortorombik dan grup ruang A2 1 am . Fasa perovskit SrTiO 3 Dari hasil penelitian senyawa Aurivillius Sr 1-

digunakan data dengan a = 3,9034(5) Å, b = x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 yang sudah dilakukan

3,9034(5) Å, c = 3,9034(5) Å berstruktur kubik dengan

ruang PM-3M . 11, senyawa

metode hidrotermal

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 pada sampel sampel x = 0, 0,2 dan 0,4 yang merupakan campuran antara fasa Aurivilllius lapis empat dan fasa

perovskit SrTiO 3 . Pada sampel x = 1, belum dihasilkan senyawa Aurivillius lapis empat, tetapi yang terbentuk adalah fasa Aurivillius

lapis tiga yang mengandung fasa La 5 Ti 5 O 17 .

Demikian halnya dengan hasil penelitian

senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x

= 0,2; 0,4; dan 1) dengan metode lelehan garam yang telah dilakukan oleh Rima Refelina. Sedangkan pada sampel x = 1 dapat dihasilkan senyawa Aurivillius lapis 4, namun masih mengandung pengotor lapis tiga,

Bi 4 Ti 3 O 12 . 14 Gambar 2. Plot LeBail senyawa Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4- x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4) data sinar-X

3.3. Refinement Struktur kristal dengan Metode Le laboratorium; ( ʘ = data percobaan, Bail

garis merah = hasil perhitungan, Semua data XRD direfinement menggunakan

garis biru vertikal = posisi Bragg program Rietica dengan teknik Le Bail guna yang diharapkan untuk grup ruang

A 2 1 am dan garis hijau = selisih hasil mendapatkan unit sel dari senyawa yang perhitungan dengan data). terbentuk. Refinement hanya dilakukan untuk

sampel yang membentuk fasa Aurivillius Parameter sel satuan hasil refinement dengan lapis empat. Plot Le Bail diperlihatkan pada

teknik Le Bail terhadap data difraksi sinar-X Gambar 2. Parameter sel satuan hasil

ditunjukkan pada Tabel 1 menunjukkan refinement dirangkum pada Tabel 1. Hasil

bahwa nilai Rp (3,4117 %), Rwp (4,4833 %), refinement menggunakan metode Le Bail

Rexp (3,7483 %) dan X berada pada rentang terhadap data difraksi sinar-X dilakukan pada

yang masih dapat diterima untuk refinement. rentang 2 θ = 10 – 80 . Refinement struktur

dilakukan sesuai dengan fasa yang terbentuk dilakukan sesuai dengan fasa yang terbentuk

Partikel-partikel kecil yang terdapat pada lempengan dianggap sebagai fasa pengotor.

Tabel 1 . Parameter sel satuan hasil refinement

Gambar 3. Hasil morfologi Aurivillius Sr 1- dengan teknik Le Bail terhadap data

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 a) x = 0, b) x = 1 difraksi sinar-X dengan senyawa Sr 1-

dengan perbesaran 20000x.

x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 .

IV. Kesimpulan

Sel Senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x

Parameter

Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15

= 0; 0,2; 0,4; 0,6;0,8; dan 1) telah disintesis Grup Ruang A2 1 am A2 1 am A2 1 am dengan metode hidrotermal. Sampel dengan x = 0; 0,2; dan 0,4 membentuk fasa Aurivillius

a (Å) ,4521(5)

lapis empat yang bercampur dengan fasa b (Å)

perovskit SrTiO 3 . Sampel x = 1 merupakan fasa Aurivillius lapis tiga dengan campuran c (Å)

fasa La 5 Ti 5 O 17.

V. Ucapan terima kasih

b-a( Å) -0,0124

Ucapan terimakasih disampaikan kepada c/a

Dirjen Dikti kementerian pendidikan dan kebudayaan Republik Indonesia atas dana

Fundamental no. Kontrak 002/UN.16/PL/MT-FD/1/2013,

Program R p (%)

bidang Penelitian R wp (%)

Kretivitas Mahasiswa

(PKM-P) tahun 2012 dan kepada seluruh analis.

R exp 3,75

1. Mikrianto, E. dan Ismunandar, 2004 * Refinement dilakukan dengan dua fasa yaitu

Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Aurivillius lapis empat dan perovskit.

Berstruktur Empat dan Lima Lapis dan Penentuan Sifat Feroelektriknya. Jurnal

3.4. Analisis SEM (ScanningElectron Microscopy) Matematika dan Sains, vol. 9, No. 3. Pp. Analisis dengan menggunakan SEM terhadap

279-284

sampel

2. Obregón, S., Alfaro, A., Martínez-de la dilakukan dan hasilnya diperlihatkan pada

Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 sudah

Cruz, Leticia M, Torres-Martínez, S.W., Gambar 3 (data SEM untuk sampel x = 0; dan

and Lee, 2010, Remove of marine 1). Sampel x = 0 menunjukkan bentuk

photocatalysts with lempengan dan butiran halus, sedangkan

plankton

by

Aurivillius-type structure, Journal of pada sampel x = 1 didominasi bentuk

Catalysis , No. 11, pp. 326 –330 lempengan-lempengan

3. Mikrianto, E., Yanti, I., Wahyuni, D., R., orientasi acak. Bentuk ini merupakan ciri khas

(pelat)

dengan

Husna, F., Noveasari, Nuryanti, K., 2007, Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Berstruktur Aurivillius Lima Lapis Tipe

Acta Crystallographica C 2003 (39,1983-) Penentuan Sifat Feroelektriknya,” Sains

CuBi 5 Ti 5 O 18 dan

AgBi 5 Ti 5 O 18 dan

vol. 59, p. 15-17

dan Terapan Kimia , Vol.1, No.2, hal. 59 –

14. Refelina, R, S., 2003, Sintesis Senyawa

68 Aurivillius Lapis Empat Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-

4. Zulhadjri, Primjamboedi, B., Nugroho, A. x Mn O A., 2009, Synthesis and Structure (x = 0,2;0,4;0,6;1), Skripsi, FMIPA, x 15

Analysis of Aurivillius Phases Pb 1-

Andalas, Padang

15. Yamanaka, T., Hirai, N., Komatsu, Y., Chemical Society , Vol 56, pp. 1108-111

x Bi 4+x Ti 4-x Mn x O 15 ” , Journal of the Chinese

2002 , Structure Change of Cal-X Sr x TiO 3

5. Zulhadjri, 2010, Senyawa Aurivillius Pb 1-

perovskite

with

Composition and

Pressure. American Mineralogist, Vol 87 x Mn x O 18 :

No. 8-9 p.1183-1189 feroelektrik dan magnetik, Disertasi, ITB,

Bandung

16. Ferrer, P., Iglesias, J., E., and Castro, A.,

6. Zulhadjri, Prijamboedi, B., Nugroho, 2004 , Synthesis of the Aurivillius Phase A.A., Mufti, N., Fajar, A., Palstra, T.T.M.,

a Mechanochemical and Ismunandar, 2011, Five Layers

SrBi 4 Ti 4 O 15 by

Activation Route. Chem. Mater, Vol. 16.

Aurivillius Phases Pb 2-x Bi 4+x Ti 5-x Mn x O 18 :

Pp. 1323-1329

Synthesis, Structure, Relaxor Ferroelectric and Magnetic Properties , Vol. 43 A, No. 2, 139-150

Logam (struktur, sintesis dan sifat- sifatnya), Bandung : Institut Teknologi Bandung

8. Yanhui Shi, Changsheng Cao, Shouhua Feng, 2000, Hydrothermal synthesis and characterization of Bi Ti O . Materials Letters , Vol. 46, pp 270-273

9. Rizal, M. dan Ismunandar, 2007, Sintesis dengan

Karakterisasi Senyawa

Berstruktur Aurivillius Bi 4 Ti 3 O 12. Jurnal Matematika

dan Sains, Vol. 12, No. 1, 44-48, Bandung

10. Ooi, Li-Ling, 2010, Principles Of X-Rays Crystallography, United States, Oxford University Press

11. Hervoches, C.H., Snedden, A., Riggs, R., Kilcoyne, S.H., Manuel, P., Lightfoot, P., 2002 , Structural behavior of the four- layer

Aurivillius-phase

ferroelectrics

SrBi 4 Ti 4 O 15 and Bi 5 Ti 3 FeO 15 , Journal of

Solid State Chemistry , Vol. 164 p. 280-291

12. Lightfoot, P., Hervoches, C.H., 2003, Structure and phase transitions in Aurivillius

phase

ferroelectrics.

Proceedings of the 10 th International Ceramics Congress, Vol. 10, p. 623-630

13. Daniels, P., Lichtenberg, F., van Smaalen,

S., 2003, Perovskite-related LaTiO 3 .41

SINTESIS NANOCLUSTERTiO 2 -SiO 2 /KITOSAN DENGAN

PENAMBAHAN SURFAKTAN SDS

Yetria Rilda, Rina Asnilawati ,dan Admin alif

Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163

e-mail: yetriarilda@yahoo.com

Abstract

TiO 2 -SiO 2 compound has been successfully synthesized by using sol-gel method. Some process modification was done to get TiO 2 -SiO 2 compound with different morphologi character. The purpose of this study was to modify the morphology through the addition of Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)surfactant,chitosan. Setting the temperature and calcination time variation. Result of X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) andFourier Transform Infrared (FTIR)

characterization showed that morphologi of TiO 2 -SiO 2 compound changed when modified. XRD analysis

TiO 2 -SiO 2 influenced bysomeparametermodifications. FTIR spectrum investigated that there is Ti-O-Si, Ti-O-Ti, and Si-O-Si interaction showed in 400 cm -1 concentration of chitosan wave number. SEM analysis showed the formation of pore in the surface with 20%, SDS 20% in 500 o

C with time of calcination 3 hours. EDX analysis sowed that there is varied element composition in compound with synthesis method varied.

Keywords: Synthesis, nanocluster, chitosan, surfactant, sol-gel

1. Pendahuluan

mineral CO 2 , NO 2 dan H 2 O yang ramah

(2) lingkungan .

Pencemaran lingkungan air, tanah dan udara

telah menjadi permasalahan serius pada abad Titanium dioksida (TiO 2 ) adalah salah satu ke-21 ini, sehingga perlu penanganan khusus

oksida logam yang luas pengunaannya karena agar tidak memberikan dampak negatif pada

memiliki keunggulan antara lain, fotoreaktif, kehidupan manusia. Sumber pencemaran

inert, anti korosi dan non toksik (3) . Untuk merupakan

meningkatkan kinerja dari senyawa TiO 2 telah senyawa organik antara lain, zat warna,

dilakukan berbagai modifikasi proses, baik senyawa

dengan pengaturan stoikiometri maupun mikroorganisme patogen. Oleh karena itu

pengaturan kondisi proses. Rilda, dkk (2010) beberapa

telah melaporkan dari hasil penelitiannya mengatasi permasalahan ini, namun masih

solusi telahdiantisipasi

untuk

bahwa dengan pembentukan cluster dua belum

oksida logam yaitu dengan penambahan berkembangnya virus dan mikroorganisma

tuntas, karena

masih

banyak

support SiO 2 pada TiO 2 ternyata dapat lainnya yang dapat menimbulkan berbagai

meningkatkan luas permukaan dan kestabilan jenis penyakit berbahaya pada manusia.

panas dari TiO 2 , sedangkanRilda et.al (2013) Beberapa penelitian yang telah dilakukan oleh

melaporkan bahwa dengan penambahan beberapa peneliti untuk menemukan solusi

dopant organik kitosan pada cluster oksida alternatif dalam penanganan limbah, yaitu

logam TiO 2 -SiO 2 , diperoleh produk TiO 2 -SiO 2 dengan

morfologi berpori. Kitosan memiliki sifat senyawa

biodegradasi, tidak

.Senyawatersebut seperti, TiO (4)

beracun, dan bersifat biokompatibel . WO 3 ,,

2 , CdS, SnO 2 ,

Disamping itu keunggulan yang sangat unik tersebutdapat mendegradasi polutan organik

ZrO 2 , ZnO,

Fe 2 O 3 .,

senyawa

dari kitosan adalah memiliki gugus amina dan toksik menjadi senyawa non toksik berupa

gugus

sehingga dapat meningkatkan dispersi SiO 2 pada TiO 2 , agar terbentuk kluster yang sempurna. Kitosan

hidroksil, hidroksil,

dicampur dengan perbandingan molar Ti:Si Penggunaan kitosan untuk memodifikasi

2:1, lalu distirrer sampai homogen hingga karakter

volume total larutan 50 mL. Kemudian, template pencetakan pori pada permukaan

TiO 2 dapat

difungsikan

sebagai

campuran tersebut ditambahkan dengan TiO 2 . Disamping itu kitosan dapat berpotensi

distirrer sampai sebagai

surfaktan

SDS20%,

homogen.Campuran sol distirrer selama 8 jam mengandung enzim lysosim dan gugus

pada temperatur kamar, sehingga terbentuk aminopolysacharida yang dapat menghambat

sol yang stabil dan homogen, dan dilanjutkan pertumbuhan mikroba (5) . Untuk meningkat

dengan pembentukan gel pada suhu 110 -

C selama 15 jam. Gel dikalsinasi pada mikroba Rilda dkk, (2010) telah melakukan

kinerja aktifitas TiO 2 sebagai senyawa anti

120 o

C selama 3 – 5 jam untuk penambahan dopant ion logam transisi Ni

suhu 500-550 o

memperoleh

powder TiO 2 -SiO 2 dan

dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, dan SEM – mencapai daya inhibisi ± 90 % terhadap

pada TiO 2 , ternyata kinerja TiO 2 dapat

EDX.

bakteri E. coli, S aureus dan B.Subtilis. 2.2.2Sintesis TiO 2 -SiO 2 /Kitosan / surfaktan SDS Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya maka

Sol TiO 2 -SiO 2 dibuat dari campuran TiO 2 dan penambahan surfaktan anionik Sodium Dodecyl

didalam penelitian

dilakukan

SiO 2 .Larutan A terdapat campuran TIP di Sulfate (SDS),

dalam isopropanol dan DEA distirrer sampai

pada temperatur SiO 2 / kitosanagar homogen dengan partikel

memodifikasi morfologi permukaan TiO 2 -

homogen

kamar.Kemudian,larutan B dibuat dari larutan terdistribusi

isopropanol dengan Disamping itu juga dilakukan pengaturan

penambahan katalis HCl, distirrer sampai temperatur dan waktu kalsinasi untuk

homogen pada temperatur kamar. Larutan A menyempurnakan pertumbuhan kristal (6) . dan B dicampur dengan perbandingan molar Ti:Si 2:1, dan dihomogenkan. Campuran

2. Metodologi Penelitian

tersebut

ditambahkan

dengan surfaktan

distirrer sampai homogen.Selanjutnya, larutan C, yaitu larutan Instrumen yang digunakan adalah oven,

2.1. Alat dan Bahan

SDS20%,

kitosan dibuat dengan melarutkan kitosan di furnace, FTIR (JASCO FT-IR 460 plus), XRD

dalam asam asetat 5%, distirrer sampai (Shimidzu XRD 7000 dengan sumber target

homogen. Campuran dari larutan A dan B CuK α), dan SEM–EDX (JEOL JSM-6360LA). ditambah dengan SDS, dicampurkan ke dalam larutan C hingga volume total larutan 50 mL.

Bahan yang digunakan adalah kitosan Campuran sol distirrer selama 8 jam pada komersil, asam klorida (HCl), asam asetat

temperatur kamar, sehingga terbentuk sol (Merck), aquadest, Titanium Iso Propoksida

yang stabil dan homogen, dan dilanjutkan (Aldrick 97%), Dietanol Amin (DEA) (Merck),

dengan pembentukan gel pada suhu 110- isopropanol (Merck), Tetraetil Ortho Silikat

C selama 15 jam. Gel dikalsinasi pada (TEOS) (Merck) dan Surfaktan Sodium

120 o

suhu 500 - 550 o

C selama 3-5 jam untuk

Dodecyl (SDS) (Merck) .

memperoleh

powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan.

Kemudian,

powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan

2.2. Prosedur penelitian dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, dan SEM –

2.2.1 Sintesis TiO 2 -SiO 2 / surfaktan SDS

EDX.

Sol TiO 2 -SiO 2 dibuat dari campuran TiO 2 dan

3. Hasil dan Pembahasan

3.1 Analisis XRD (X-Ray Diffraction) isopropanol dan larutan DEA distirrer sampai

SiO 2 .Larutan A yang terdiri dari TIP di dalam

homogen pada

Pada gambar 5 ditampilkan pola difraksi sinar Kemudian,larutan B dibuat dari larutan TEOS

temperatur

kamar.

X dari TiO 2 -SiO 2 /kitosan dengan konsentrasi di dalam isopropanol dengan penambahan

SDS 20% dengan lama gellasi 15 jam dan suhu katalis HCl 0,01 M, distirrer sampai homogen

kalsinasi 500 o

C, masing-masing lama waktu selama 3 jam dan 5 jam. Dengan

C dan 550 o C dan 550 o

(2005) menyimpulkan bahwa ukuran kristal kristal

dapat bertambah besar ketika suhu kalsinasi mempengaruhi ukuran kristal. Dari hasil

yang dihasilkan

dan

juga

ditingkatkan. Sehingga dari penelitian ini analisis

bahwa dengan 1memperlihatkan intensitas kristal tertinggi

kalsinasi tingkat diindikasikan

meningkatnya

suhu

TiO 2 kristalinitas semakin baik serta ukuran kristal berdasarkan JCPDS No. 01-070-6826, dimana

sebagai

struktur

yang didapatkan lebih besar karena terjadi

pertumbuhan kristal yang lebih sempurna (7,8) . Muneer M. Ba-Abbad, et al (2012) melaporkan dari hasil penelitiannya bahwa peningkatan

2 𝜃 = 25.4 dan 25.3, adalah TiO 2 anatase.

Gambar 1(c) merupakan senyawa TiO 2 - suhu kalsinasi menyebabkan intensitas kristal

SiO 2 /kitosan-5 dengan suhu kalsinasi 500 o C juga mengalami peningkatan. Ini terlihat pada

selama 5 jam. Dapat dilihat bahwa dengan gambar 1(b) yang memiliki intensitas puncak

waktu kalsinasi dapat yang lebih tinggi dan tajam dibandingkan

variasi

lama

mempengaruhi pertumbuhan kristal dan dengan intensitas puncak pada gambar 1(a).

ukuran kristal dari TiO 2 . Hasil penelitian S. Ini menunjukkan terbentuknya kristal yang

Yodyingyong, et al (2011) melaporkan bahwa lebih sempurna pada suhu kalsinasi 550 o C waktu

kalsinasi

dalam sintesis TiO 2

dibandingkan gambar 1(a) suhu kalsinasi 500 meningkatkan

proses pembentukan

C. S. Tursiloadi (2004) melaporkan bahwa, kristalinitas dari TiO 2 . Ini terlihat pada gambar TiO 2 anatase stabil pada suhu 400-500 o

C, di

1(c), dimana dengan waktu kalsinasi yang

lebih lama yaitu 5 jam, intensitas puncak TiO 2 Ternyata

atas suhu tersebut terbentuk TiO 2 rutil.

anatase yang dihasilkan lebih tinggi dan tajam dipertahankan kestabilannya pada suhu 550

TiO 2 struktur

anatase

dapat

daripada sampel dengan lama kalsinasi 3 jam.

C, dengan penambahan SiO 2 .

Intensitas yang lebih tinggi menunjukkan bahwa

senyawa TiO 2 - SiO 2 /kitosan-5 dengan lama kalsinasi 5 jam lebih sempurna daripada TiO 2 -SiO 2 /kitosan-3

kristalinitas

lama kalsinasi 3 jam.

M. Reli, et al (2012) melaporkan bahwa

c nanokomposit TiO 2 mengalami pertambahan

ukuran kristal dengan waktu kalsinasi yang

lebih lama. Dari persaman Scherrer dengan

ensit

Int

memasukkan data FWHM diperoleh ukuran

b kristal untuk sampel dengan waktu kalsinasi 3 jam, yaitu 7,19 nm (gambar 1a). Sedangkan,

dari data XRD gambar 1(c) diperoleh ukuran

a kristal yang lebih besar, yaitu 8,39 nm.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa dengan

2 theta (deg)

meningkatnya lama kalsinasi maka ururan kristal TiO 2 anatase juga semakin meningkat. Serta untuk efektifitas yang efisien maka suhu o

C dengan lama waktu kalsinasi 3(500 o

Gambar 1 . Pola XRD dari (a) TiO 2 -SiO 2 /kitosan-

kalsinasi 500

3 jam lebih baik digunakan karena lebih (550 o

C 3 jam), (b) TiO 2 -SiO 2 /kitosan-6

waktu dan energi (500 o

C 3 jam), TiO 2 -SiO 2 /kitosan-5

C 5 jam) dibandingkan dengan suhu kalsinasi 550 o C dan lama waktu kalsinasi 5 jam.

Data XRD juga dapat memberikan informasi berdasarkan nilai 𝜃, 𝛽, 𝜆 dan nilai FWHM (Full Width at Half Maximum ) dari puncak dengan

(Scanning Electron refleksi

3.2 Analisis

SEM

tertinggi ke

Scherrer, maka didapatkan ukuran kristal untuk gambar 1(a) yaitu 7,19 nm sedangkan

Gambar 2 memperlihatkan morfologi TiO 2 - untuk gambar 1(b) didapatkan ukuran

SiO 2 dengan perbandingan Ti dan Si 2:1 SiO 2 dengan perbandingan Ti dan Si 2:1

pita serapan dengan bilangan gelombang gambar amenampilkan morfologi permukaan

956,5-946,8 cm -1 ditunjukkan dengan adanya TiO 2 -SiO 2 yang dihasilkan

adalah sedikit

vibrasi Si-O-Ti.

berpori.Sedangkan pada gambar b dengan adanya SDS, morfologi permukaan yang dihasilkan lebih merata dan distribusi pori yang hasilkan lebih terarah.

Gambar 3 .Spektrum FTIR dari (a) TiO 2 -SiO 2 -SDS 30% (kontrol) (b) TiO 2 -SiO 2 /kitosan-

3(SDS 20%)

Pola FT-IR pada gambar 3 menampilkan bahwa interaksi kimia yang terjadi antara

TiO 2 -SiO 2 /Kitosan.Dimana untuk gambar 3(a) merupakan spektrum FTIR dari TiO 2 -SiO 2 (tanpa kitosan) yang digunakan sebagai kontrol. Dari spektrum pada gambar 3(a)

terlihat serapan –OH pada bilangan 3423,1

cm -1 . Pita serapan pada bilangan gelombang dengan penambahan SDS 20% dan

Gambar 2. Analisis SEM dari TiO 2 -SiO 2 (2:1)

cm -1 memperlihatkan adanya TiO 2 -SiO 2 /kitosan (2:1) SDS 20%,

956,5-946,9

vibrasi Si-O-Ti, selain itu terlihat juga serapan perbesaran 20.000x

ditandai pada bilangan gelombang 1115,8 cm -1 , dan serapan O-Ti-O

Si-O-Si

yang

3.3 Analisis FT-IR pada bilangan gelombang 613,23-405,9 cm -1.

Gambar 4 merupakan FTIR dari senyawa Untuk gambar 3(b) merupakan spektrum TiO 2 -SiO 2 /Kitosan dengan variasi konsentrasi

TiO 2 -SiO 2 /kitosan dengan surfaktan yaitu 10, 20, dan 30%.Dari data FTIR

FTIR

dari

konsentrasi surfaktan 20. Dari spektrum pada yang

3 (b) merupakan spektrum TiO 2 -SiO 2 /kitosan- informasi perbedaan spektra masing-masing

3 memiliki serapan gugus yang sama dengan sampel.

gambar 3(a). Perbedaannya terletak pada besarnya intensitas dari spektrum yang Dari gambar spektrum FTIR kontrol TiO 2 -SiO 2 dihasilkan.

dan TiO 2 -SiO 2 /kitosan-2 terlihat munculnya

pita serapan pada angka gelombang 1658 cm -1 4. Kesimpulan

sampai 1630 yang diperkirakan sebagai gugus OH bending. Selain itu adanya gugus Si-O-Si

Dari hasil penelitian sintesis nanokluster TiO 2 - pada bilangan gelombang 1107,9 cm -1 sampai

SiO 2 / Kitosan dapat diambil kesimpulan bahwa 1100, cm -1 untuk SiO 2 , dan gugus O-Ti-O pada

dengan penamabahan kitosan dan surfaktan bilangan gelombang sekitar 682,7 cm -1 sampai

SDS 20 % dapat mendistribusikan partikel

Characterization berpori merata dan mencegah terjadinya

Synthesis

and

TiO 2 -SiO 2 with Induced aglomerasi

Nanocluster

Copolymer Chitosan by Sol – Gel. Research SiO 2 /kitosan. Pengaturan suhu dan lama

Journal of Pharmaceutical, Biological and waktu

kalsinasi dapat

menyempurnkan

Chemical Sciences5 (2), 1417 – 1427

7. Putri, T.M., 2011,Sintesis dan Karakterisasi dimana dengan bertambahnya lama waktu

pertumbuhan kristalinitas TiO 2 -SiO 2 /kitosan,

Biomaterial TiO 2 -Khitosan dengan Proses

Sol Gel. Skripsi Sarjana Sains. FMIPA. SiO 2 /kitosan semakin baik dengan ukuran

dan suhu kalsinasi, maka kristalinitas TiO 2 -

Universitas Andalas.

kristal 7,19 – 8,39 nm.

8. Yulita, R., 2012, “Optimasi Proses Kalsinasi pada Sintesis Komposit TiO 2 /Kitosan ”.

Skripsi Sarjana Sains. FMIPA. Universitas Ucapan terima kasih kepada seluruh analis di

5. Ucapan terima kasih

Andalas.

lingkungan kimia Universitas Andalas yang

9. Hoffman, M.,Martin, S.T., Choi, M., and telah mengarahkan dan membantu peneliti

Bahnemann, D.W., 1995, Enviromental hingga terlaksananya penelitian ini.

Application

Semiconductor Photocatalysis.Chemical Review. 95:97.

of

Referensi

10. Hu, S., Li, F.,dan Fan, Z., 2012, Preparation of SiO 2 -Coated TiO 2 Composite Materials

1. Miyake, Y.,Tada, H., 2004,Photocatalytic with Enhanced Photocatalytic Activity Degradation of Methylene Blue with Metal

Under UV Light. Bulletin of The Korean Doped

Chemical Society , Vol. 33, No. 6, Hal. 1895- Irradiation of White Light.Journal Chemical

Engineering of Japan . 37, 5 : 630 – 635.

11. Hargono, Abdullah, Sumantri, I., 2008,