Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand
DAFTAR ISI
JUDUL ARTIKEL Halaman
1. SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL
1-5
TiO 2 -SiO 2 /KITOSAN: EFEK TEMPERATUR KALSINASI DAN SURFAKTAN CTABr
Yetria Rilda, Muthia Risa Resfiani, dan Syukri
2. SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT
6-11
Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 DENGAN METODE
HIDROTERMAL
Erni Pakpahan, Syukri Arief, dan Zulhajdri*
3. SINTESIS NANOCLUSTERTiO 2 -SiO 2 /KITOSAN
12-16
DENGAN PENAMBAHAN SURFAKTAN SDS
Yetria Rilda, Rina Asnilawati,dan Admin alif
4. PEMANFAATAN LIMBAH AMPAS TEBU SEBAGAI INHIBITOR
17-27
KOROSI BAJA St. 37 DALAM MEDIUM ASAM KLORIDA Tanya Elviza, Yeni Stiadi, dan Emriadi
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOKRISTAL
TiO 2 -SiO 2 /KITOSAN: EFEK TEMPERATUR KALSINASI
DAN SURFAKTAN CTABr
Yetria Rilda, Muthia Risa Resfiani, dan Syukri
Laboratory of Material Chemistry, Chemistry Departement, Andalas University, 25163 e-mail: yetriarilda@yahoo.com
Abstract
TiO 2 -SiO 2 /chitosancompoundhas been syntesized by using sol-gel method. The aim of this research is to carry out some synthesis modification to get TiO 2 -SiO 2 /chitosan. Variation of calcinations temperature of 400 and 500 o Cwere examined to optimaze the reaction. Some result of characterization have indicated that the morphology of compound changed during the proces. XRD pattern showed that the highest intensity found in the composite is anatase. It was
also found that the crystalinity TiO 2 -SiO 2 influenced by CTABr and chitosan. Scanning Electron Microscopy (SEM) images showed that the particle of composite homogenously distributed with pored surface. Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrum showed that there are Ti-O-Si , Ti-O-Ti, and Si-O-Si interaction investigated around 4000-400 cm -1 .
Keywords:TiO 2 - SiO 2 , synthesis, surfactant CTABr, chitosan, calcination
1. Pendahuluan
fotokatalitik tinggi,tidak beracun, inert. Yetria Rilda, dkk (2010) telah melakukan
Dampak kemajuan
studi awal dalam penerapan sistim memberikan
teknologitelah
fotokatalisis TiO 2 doped logam transisi signifikan
seperti Ni doped TiO 2, sebagai senyawa industri-industri
terhadap
perkembangan
inhibisi beberapa spesies bakteri fatogen produk untuk memenuhi kebutuhan sarana
dalam
menghasilkan
didalam air, inhibisi akan meningkatkan dan prasarana masyarakat.. Sehingga dapat
jika dilakukan penyinaran sinar UV (2,3,4) . memberi
Adapun usaha yang perlu dilakukan lingkunganbaik
adalah bagaimana kinerja dari titania dapat diakibatkan
ditingkatkan melalui teknik modifikasi industri dan masyarakat, berupa zat warna,
dalam penyediaan titania didalam skala peptisida dan mikroorganisma (1) . Berbagai
laboratorium.Pembentukan cluster oksida usaha telah dilakukan untuk penanganan
logam TiO 2 dengan penambahan matriks limbah, tetapi permasalahan ini belum
support Silika (SiO 2 ) untuk meningkatkan tuntas dilakukan, sehingga perlu beberapa
performa dari titania, sehingga dapat penelitian untuk mencari solusi dalam
dimodifikasi karakter titania untuk daerah mengatasi permasalahan tersebut,.
sinar tampak. Dari penelitian Yetria Rilda, dkk (2010) melaporkan bahwa Silika (SiO 2 ) Penerapan
dapat meningkat sifat mekanik, kestabilan menggunakan senyawa semikonduktor
terhadap panas, luas permukaan besar, merupakan
pada titania (5) .
diaplikasikan dalam pengolahan limbah dan merupakan metoda alternatif yang
Dalam memodifikasi morfologi permukaan cukup efektif, ekonomis, fraktis, tanpa efek
TiO 2 agar diperoleh permukaan katalis samping
yang membahayakan.Titania berpori, perlu dillakukan penambahan (TiO 2 )
sebagai template fotokatalis yang mempunyai
pencetak pori. Yetria Rilda ,et al (2013) pencetak pori. Yetria Rilda ,et al (2013)
Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide (CTABr) senyawa templete pengarah struktur pori
menggunakan senyawa organik yaitu kitosan. Kitosan memiliki gugus spesifik
2.2. Prosedur penelitian amina
2.2.1Sintesis TiO 2 -SiO 2 /Kitosan memudahkan untuk berhibridisasi dengan
dan hidroksil
sehingga
molekul TiO 2 -SiO 2,
dan
dapat
Sol TiO 2 -SiO 2 dibuat dari campuran TiO 2
dan SiO 2 .Larutan A terdapat campuran TIP SiO 2 (6, 7) .
meningkatkan jumlah dispersi TiO 2 pada
di dalam isopropanol dan DEA distirrer sampai
pada temperatur Ruslimie, et al., (2010) telah melakukan
homogen
kamar.Kemudian,larutan B dibuat dari penelitian
larutan TEOS di dalam isopropanol dengan CTABr(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)
menggunakan
surfaktan
penambahan katalis HCl, distirrer sampai dalam mendistribusi pori pada permukaan
homogen pada temperatur kamar. Larutan katalis
C, yaitu larutan kitosan dibuat dengan danternyata
agar terdistribusi
melarutkan kitosan di dalam asam asetat mempengaruhi pertumbuhan kristal TiO 2. 5%. Campuran Sol A B C distirrer sampai
pH diatur dengan tinggiseiringdengan
Intensitas kristal
penambahan NH 4 OH sampai pH = 10. bertambahnyakonsentrasisurfaktan
Larutan A dan B dicampur dengan CTABr (8) .
perbandingan molar Ti:Si = 3:1. Campuran sol distirrer selama 8 jam pada temperatur
Berdasarkan dari hasi optimasi penelitian kamar, sehingga terbentuk sol yang stabil sebelumnya maka penelitian ini bertujuan
dan homogen, dan dilanjutkan dengan
pembentukan gel pada suhu 110-120 o C dengan penambahan surfaktan CTABr.
melakukan sintesis TiO 2 - SiO 2 / kitosan
selama 15 jam. Gel dikalsinasi pada suhu Dan untuk mengoptimasi kondisi sintesis
C selama 3 jam perlu
memperoleh powder TiO 2 - temperatur dan lama waktu sintering pada
SiO 2 /kitosan.
proses sol-gel. Kondisi proses sintesis
2.2.2 Sintesis TiO 2 -SiO 2 /Kitosan/CTABr 500 o
dilakukan variasi suhu kalsinasi 400 o
C dan
C dengan lama waktu 5 jam. Campuran Larutan A, larutan B dan
2. Metodologi Penelitian
larutan C, volume total larutan 50
dengan surfaktan CTABr30%, distirrer sampai homogen. Instrumen yang digunakan adalah oven,
2.1. Alat dan Bahan
mLditambahkan
Selanjutnya Campuran sol distirrer selama furnace, FTIR Fourier Transform Infrared
8 jam pada temperatur kamar, sehingga Spectrocopy
terbentuk sol yang stabil dan homogen, dan Infrared FT-IR Perkin Elmer 1600 series ), X-
(FT-IR)
(Spectrophotometer
dilanjutkan dengan pembentukan gel pada ray diffraction (XRD) (X , Port PAN
C selama 15 jam. Gel yang Analytical),
suhu 110-120 o
C dan Microscopy and - Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy
Electron
terbentuk dikalsinasi pada suhu 400 o
C selama 5 jam untuk memperoleh (SEM-EDX) (Leosupra 50 VP Field Emission
500 o
powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan/CTABr. SEM Oxford INCA 400 Energy Disspersive X- Ray Micro analysis Systim ).
2.2.3. Karakterisasi
Bahan yang digunakan adalah kitosan Powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan yang diperoleh komersil, asam klorida (HCl), asam asetat
dari proses kalsinasi dikarakterisasi untuk (Merck), aquadest, Titanium Iso Propoksida
informasi apakah ada (Aldrick 97%), Dietanol Amin (DEA)
memperoleh
interaksi antara TiO 2 -SiO 2 /kitosan dan (Merck), isopropanol (Merck), Tetraetil
FTIR, ukuran kristal Ortho Silikat (TEOS) (Merck) dan Surfaktan
menggunakan, XRD, dan morfologi permukaan dengan SEM –EDX.
3. Hasil dan Pembahasan
ukuran kristal untuk gambar 1(a) yaitu 16,1
untuk gambar 1(b) didapatkan ukuran kristalnya yaitu 19,2 Dari difraktogram XRD pada gambar 1
3.1 Analisis XRD (X-Ray Diffraction)
nm
sedangkan
nm. Hasil penelitian Tianyou Peng, et al., diperoleh perbedaan intensitas puncak dari
(2005) melaporkan bahwa suhu kalsinasi ketiga sampel, perbedaan ini menunjukkan
dalam sintesis TiO 2 meningkatkan ukuran tingkat kristalinitas dari sampel. Muneer M.
kristal dari TiO 2 (9) . Dapat disimpulkan Ba-Abbad, et al., (2012) melaporkan bahwa
meningkatnya suhu dengan meningkatnya suhu kalsinasi maka
bahwa
dengan
kalsinasi tingkat kristalinitas semakin baik intensitas
serta ukuran kristal yang didapatkan lebih meningkat pula (9) . Ini terlihat pada pola
pertumbuhan kristal XRD pada gambar 1(b) memiliki intensitas
besar
sehingga
menjadi lebih sempurna. Dari pola XRD ini yang lebih tinggi dan tajam dibandingkan
juga dapat memberikan informasi bahwa dengan pola XRD pada gambar 1(a). Ini
peran SiO 2 dalam sintesis TiO 2 , dimana menandakan pembentukan kristal pada
SiO 2 dapat meningkatkan kestabilan fase sampelpada gambar 1(b) pada suhu
C pada kalsinasi 500 o
TiO 2 anatase sampai suhu 700 o
C lebih sempurna daripada komposisi Ti : Si = 1:1 yang dilaporkan oleh sampel
dengansuhu
kalsinasi
400 o C. Yetria Rilda, et al (2014) (6) .
Pembentukan kristal TiO 2 pada suhu
kalsinasi 400 o
(Scanning Electron SiO 2 dan senyawa organik belum terjadi
C kurang sempurna karena
pembakaran yang sempurna dan masih terdapat sisa-sisa karbon dari bahan
2memperlihatkan bahwa organik yang digunakan, kecendrungan
Gambar
permukaan TiO 2 yang telah didoping menyebabkan derajat kristalinitas sampel
permukaan smooth rendah.
kitosan,
memiliki
dengan membentuk bongkahan dengan struktur amorf pada suhu 400 o C.
0 20 40 60 80 100 2 theta (deg)
Gambar
1 .Pola XRD
dari
TiO 2 -
SiO 2 /Kitosan
dengan
penambahan CTABr 30% dengan
variasi
suhu
kalsinasi selama 3 jam (a)
C (c) 700 o C Gambar 2. Gambar SEM dengan perbesaran Dari data XRD di atas dapat dihitung
400 o
C (b) 500 o
20.000 kali dari TiO 2 - ukuran
SiO 2 /Kitosan dengan memasukkan data 𝜃, 𝛽, 𝜆 dan nilai FWHM
kristal
TiO 2 dengan
cara
penambahan CTABr 30% (Full Width at Half Maximum) dari puncak
C dan dengan
(suhu kalsinasi 400 o
500 o C) persamaan Scherrer, maka didapatkan
refleksi tertinggi
ke
dalam
Jika dibandingkan dengan gambar 2, permukaan.Sedangkan, vibrasi Si-O-Si dari terlihat bahwa morfologi permukaan yang
berturut-turut pada bilangan kasar dan terbentuk bongkahan kecil pada
sampel
gelombang, yaitu 1058,1 cm -1 ,dan 1077,1 permukaan
cm -1 . Selain itu, pada spektrum terlihat dengan struktur kristal telah terbentuk.
TiO 2 , yang
menunjukkan
bahwa pada pita serapan dengan bilangan Selain itu, permukaan menampakkan pori
gelombang 956,5-946,9 cm -1 ditunjukkan karena adanya kitosan .Kitosan dapat
dengan adanya vibrasi Si-O-Ti. Pada pita berperansebagai
template
pengarah
618,1-405,9 cm -1 sesuai dengan vibrasi O-Ti-
struktur pori pada permukaan TiO 2 - SiO 2 .
O.
3.3 Analisis FT-IR
4. Kesimpulan
penelitian sintesis TiO 2 - Gambar
SiO 2 / Kitosan dapat diambil kesimpulan informasi spektrum FTIR kontrol TiO 2 -SiO 2 bahwa
fase kristal TiO 2 - dengan penambahan surfaktan CTABr
kestabilan
SiO 2 /kitosananatase stabil sampai suhu
C selama 3 jam dengan adanya matrik 4di atas terlihat memperlihatkan adanya
30%(tanpa kitosan) dan TiO 2 -SiO 2 /kitosan-
700 o
support SiO 2 /kitosan yang berhibridisasi pita serapan karakteristik pada bilangan
tetapicenderung gelombang 3422,7 cm -1 dan 3422,6 cm -
dengan
TiO 2,
mempengaruhi derajat kristalinitas dari
1 mengindikasikan adanya gugus-OH. Pita TiO 2- SiO 2 /kitosan. Kitosan dapat berperan serapan pada bilangan gelombang yang
dalam template pencetakan pori, dan berkisar
cm -1 pembentukan pori semakin meningkat jika memperlihatkan adanya vibrasi dari Si-O-
antara
956,5-946,9
waktu pembentukan gel lebih lama yaiut 15 Ti.Selain itu, pada pita 618,1-405,9 cm -1 jam. Pembentukan aglomerasi partikel dari
sesuai dengan vibrasi O-Ti-O, dan terlihat TiO 2 -SiO 2 /kitosan dapat diatasi dengan juga adanya vibrasi Si-O-Si oleh kedua
penmabahan surfaktan kationik CTABr. sampel yang ditandai pada bilangan gelombang 1059,3 cm -1 dan 1077,1 cm -1 .
Referensi
1. Zainal, Z., Hui, L.K., Hussein, M.Z., Abdullah, A.H., and Hamadneh, I.R., 2009 ,
Characterization of TiO 2 - Chitosan/Glass Photocatalyst for The Removal of a Monoazo Dye Via Photodegradation-Adsorption Process. Journal of Hazardous Materials . 138-145.
2. Rilda, Yetria., 2010 (a), Sintesis
Fotokatalis
TiO 2 dan Peningkatan Performanya dengan Metoda Sol-Ge, Universitas Andalas,Jurnal Riset Kimia, 189-195.
3. Rilda, Yetria.,Dharma, A., Arief, S., Alif, A., dan B. Shaleh.,2010(a), Efek Doping Ni(II) Pada Aktifitas Fotokatalitik dari
Inhibisi Bakteri Patogenik,Jurnal Makara Sains, Vol. 14:
TiO 2 Untuk
Gambar 3 . Spektrum FTIR dari (a) TiO 2 -
7-14.
4. Sayilkan, F., As-ilturk, M., Sayilkan, H., SiO 2 /Kitosanmdengan
SiO 2 (tanpa kitosan) (b) TiO 2 -
Onal, Y., Akarsu, M., and Arpac, E., penambahan CTABr 30%
Characterization of TiO 2 Synthesized in Alcohol by a Sol- Untuk gambar3 memiliki pita serapan pada
Gel Process: The Effects of Annealing bilangan gelombang 3400 cm -1 sesuai
Temperature and Acid Catalyst. Turk J dengan vibrasi O-H dari gugus hidroksi
Chem 29 , 697-706.
5. Rilda, Yetria.,2010
9. Saputro, A.N., dan Mahardiani, L., Fotokatalis
(c),
Sintesis
Karakterisasi dan Performanya dengan Metoda Sol-Gel,
Chitosan Modified Universitas Andalas,Jurnal Riset Kimia,
Aplikasi
(Cs-Mcm) sebagai 189-195.
Carboxymethyl
Agen Perbaikan Mutu Kertas Daur
6. Rilda. Y., A. Alif, E. Munaf and A. Ulang. FKIP. UNS. Surakarta. Agustien. 2014, Effects of Molar Ratio
10. C, Ruslimie., Hasmizam Razali, A. on The Synthesis and Characterization
Mohd., and Khairul, W.M., 2010, Effect
of HTAB Concentration on The Copolymer Chitosan by Sol – Gel.
Nanocluster TiO 2 -SiO 2 with Induced
Synthesis of Nanostructured TiO 2 Research
Towards Its Catalytic Activities, The Biological and Chemical Sciences 5 (2),
Malaysian Journal of Analytical Sciences , 1417 – 1427
Vol. 14, No.1, 41 – 49.
7. Balachandran, K., et. al.,2010, Synthesis
11. M. Ba-Abbad, M., H. Kadhum, A. A.,
Mohamad, Abu Bakar., Takriff, Mohd Sol-Gel Method: Effect on Size, Surface
of Nano TiO 2 -SiO 2 Composite Using
S., and Sopian, K.,2012,Synthesis and Morphology and Thermal Stability,
Catalytic Activity of TiO 2 Nanoparticles International Journal of Engineering
Photochemical Oxidation of Science and Technology , Vol. 2(8), 3695-
for
Concentrated Chlorophenols under 3700.
Direct Solar Radiation, International
8. Fung, A.L., 2007, A Study on The Journal of Electrochemical Science , 4871 – Characteristics of Chitosan as an
4888.
Immobilization Matrix for Biosensors.
12. Peng, Tianyou., Zhao, De., Dai, Ke., Shi, Thesis Master Sains. Universiti Sains
Hirao, Kazuyuki,2005, Malaysia.
Titanium Dioxide
Nanoparticles
with Mesoporous Anatase Wall and High Photocatalytic Activity,J. Phys. Chem, 4947-4952.
Jurnal Kimia Unand (ISSN No. 2303-3401), Volume 3 Nomor 2, Mei 2014
SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT
Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 DENGAN METODE HIDROTERMAL
Erni Pakpahan, Syukri Arief, dan Zulhajdri*
a Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
b Pembimbing I Laboratorium Kimia Material, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
c Pembimbing II Laboratorium Kimia Material, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
*e-mail: zulhadjri@yahoo.com Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
The Aurivillius phases are a metal oxide type compounds with general formula [Bi 2 O 2 ] 2+ . [A n-
1 B n O 3n+1 ] 2- . They grow regularly between fluorite-like [Bi 2 O 2 ] 2+ layers and perovskite [A n-
1 B n O 3n+1 ] 2- layers. Aurivillius phases can perform as a magnetoelectric compouds due to their structure can be built by combination of ferroelectric cation (d 0 ) and magnetic kation (d n ) in
octahedral of perovskite layer. In this study, it has been synthesized four-layers Aurivillius, Sr 1-
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4; 1) by hydrothermal method. The products have been
characterized by X-Ray diffraction (XRD). The XRD data were refined by Le Bail tecnique using Rietica program. The sample with x = 0, 0.2, and 0.4 formed four-layers Aurivillius phase, however still containing another phase predicted as perovskite phase. While the sample with x
= 1 showed three-layers Aurivillius and La 5 Ti 5 O 17 phases. The four-layers of Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4- x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4; 1) have ortorombic symmetry with A2 1 am space group. The morfology
of these sampels analyzed by Scanning Electron Microcopy (SEM) showed the plate and grains as the characteristic of Aurivillius phase. Key words: Aurivillius phase, Hydrotermal method.
I. Pendahuluan
sebagai senyawa yang menjanjikan, misalnya sebagai sensor feromagnetik dan penyimpan
Senyawa Aurivillius merupakan oksida logam data. Senyawa Aurivillius merupakan salah yang terdiri atas lapisan perovskit dan oksida
satu kandidat untuk tujuan ini karena dapat bismut.
dibangun dengan mengkombinasikan kation beberapa sifat fisik yang karakteristik salah
Oksida Aurivillius
mempunyai
feroelektrik (d 0 ) dan kation magnetik (d n ) di satunya adalah
pusat oktahedral, sehingga memiliki sifat feroelektrik dihasilkan oleh kation logam
sifat
feroelektrik. Sifat
magnetoelektrik. 4 sifat magnetoelektrik dari
senyawa Aurivillius diperkirakan dapat memiliki
transisi yang memiliki orbital d 0 . Selain
menyimpan data dengan kapasitas besar Aurivillius juga dapat menunjukkan sifat
sifat feroelektrik,
senyawa
karena sifat magnetolektriknya. 1,2 magnetoelektrik. Senyawa yang bersifat magnetoelektrik
dilakukan sintesis feroelektrik (d 0 ) dan kation magnetik (d n ) di
penelitian ini
senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15, dalam satu fasa. 1-4 yang bersifat magnetoelektrik, dimana kation Ti 4+ didoping dengan kation Mn 3+ . Mangan
Pada saat ini, material yang menunjukkan memiliki sifat magnetik yang bagus sehingga sifat magnetoelektrik menarik perhatian
untuk menghasilkan peneliti. Material sejenis ini dipertimbangkan
sangat
berpotensi berpotensi
3, 4 empat, Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 . Pada
penelitian sebelumnya
(Zulhadjri,
dkk.) 4,5,6 telah melakukan pembuatan senyawa
Aurivillius Pb 1-x Bi 4+x Ti 4-x Mn x O 15 dan Pb 2-
II. Metodologi Penelitian
2.1. Alat dan Bahan
menggunakan metode lelehan garam. Hasil Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yang
adalah Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O (≥ 98,0 %, Sigma -
diperoleh adalah
fasa
tunggal
Aldrich), Sr(NO 3 ) 2 (p.a≥ 99,0 %, Merck), konsentrasi Mn 3+
Aurivillius dengan grup ruang A2 1 am dengan
(98,5%, Merck), mol. Selain itu diperoleh ikatan Ti-O dalam
maksimum adalah x = 0,6
Mn(NO 3 ) 2 .4H 2 O
La(NO 3 ) 3 .6H 2 O (Merck), Ti(OC 3 H 7 ) 4 (97 %, lapisan perovskit mengalami perbedaan
Aldrich), NaOH (≥ 99 %, Merck), dan aquadest. panjang
Alat yang digunakan dalam penelitian ini memperlihatkan distorsi struktur. Di samping
adalah oven, furnace krus alumina, agate itu metode lelehan garam juga masih
mortar , autoklaf, gelas piala, gelas ukur, kaca berlangsung dalam suhu yang cukup tinggi,
arloji, bola hisap, spatula, batang pengaduk, sehingga kurang menguntungkan dalam
pipet tetes, Kertas pH, magnetic stirrer, sintesis.
timbangan. Instrumen yang digunakan adalah X-Ray Diffraction (XRD) Simadzu XRD 7000
dengan sumber target CuK α dan Scanning
Pada penelitian ini
dilakukan
sintesis
Electron Microscopy (SEM) (EDX) JEOL JSM- = 0, 0,2, 0,4 dan 1) dengan menggunakan
senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x
6360LA.
metode hidrotermal. Kation Mn 3+ dan Ti 4+
akan dapat terdistorsi besar pada lapisan
2.2. Prosedur penelitian
oktahedra perovskit karena berbeda dalam
2.2.1 Sintesis Senyawa Aurivillius valensi.
Sintesis senyawa Aurivillius lapis empat Sr 1- hidrotermal maka pembentukan oktahedra
Dengan menggunakan
metode
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 dibuat dari Bi(NO 3 ) 3 .5H 2 O, yang mengandung kation Ti 4+ dan Mn 3+ Sr(NO 3 ) 2 , Mn(NO 3 ) 2 .4H 2 O, La(NO 3 ) 3 .6H 2 O,
Ti(OC 3 H 7 ) 4 sebagai prekursor. Semua bahan muatannya karena metode hidrotermal dapat
dapat dipertahankan
dan
dikontrol
tersebut ditimbang dengan perbandingan memberi tekanan yang cukup tinggi. 4,5 stokiometri 0; 0,2; 0,4; dan 1. Kemudian
dilarutkan dengan NaOH 3 M dan distirrer Proses hidrotermal melibatkan penggunaan
selama 2 jam. Sampel kemudian dimasukkan pelarut diatas suhu dan tekanan di atas titik
ke dalam autoklaf yang bervolume 100 mL didihnya. Hal ini mengakibatkan terjadinya
dipanaskan dalam oven pada suhu 240 o C. peningkatan daya larut dari padatan dan
72 jam. meningkatnya
Pemanasan
dilakukan selama
Endapan hasil hidrotermal dicuci dengan padatan. Sintesis senyawa Aurivillius dengan
aquadest untuk menghilangkan basa yang metode hidrotermal telah banyak dibuktikan
tersisa yang dicek dengan menggunakan dapat menghasilkan produk-produk kristalit
kertas lakmus. Endapan setelah dicuci yang tinggi hanya dengan menggunakan
dipanaskan pada suhu 110 o
C selama 6 jam. temperatur dan konsentrasi yang rendah. 7 Pemanasan produk kemudian dilanjutkan pada suhu 550 o
C selama 5 jam. Setelah Yanhui Shi, dkk (2000) sudah melakukan
pemanasan kemudian bubuk digerus dengan penelitian
mortar . Untuk dengan menggunakan metode hidrotermal
produk yang kristalin pada suhu 240 o
memperoleh
pemanasan dilanjutkan pada suhu 900 o C dan Ismunandar (2007), juga telah berhasil
C selama 72 jam. 8 Rizal, M.
selama 4 jam. Produk yang dihasilkan mensintesis senyawa Aurivillius Bi 4 Ti 3 O 12 kemudian digerus untuk dikarakterisasi
dengan metode hidrotermal menggunakan dengan menggunakan XRD dan SEM.
pelarut NaOH 3M. Metode ini diaplikasikan 9
III. Hasil dan Pembahasan
memperlihatkan pola difraksi sinar-X sampel
3.1. Sintesis Senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4- senyawa Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 dengan x = 0; x Mn x O 15 0,2; 0,4; dan 1. Analisis data difraksi sinar-X
Senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x
dilakukan pada rentang sudut 2θ = 10 o sampai
= 0; 0,2; 0,4; dan 1) telah disintesis dengan 90 o .
metode hidrotermal menggunakan logam bahan dasar nitrat, kecuali TIP. Bahan dasar dilarutkan dengan menggunakan pelarut NaOH
3M. NaOH
berperan
sebagai
mineralizer yang
dapat
meningkatkan
kepolaran pelarut sehingga memperbesar kelarutan suatu zat yang terlarut (senyawa ionik). Larutan yang terbentuk setelah proses hidrotermal menghasilkan endapan berwarna putih kekuningan untuk sampel dengan komposisi x = 0 dan coklat untuk x = 0,2; 0,4; dan 1. Hasil endapan dicuci beberapa kali dengan
menggunakan
aquadest untuk
menghilangkan sisa basa dan menghilangkan zat-zat terlarut lainnya.
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X senyawa Sr 1- x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4; dan 1 mol) yang disintesis pada suhu
Kemudian dilanjutkan proses pengeringan di
C, NaOH 3 M selama 72 jam. dalam oven pada suhu 110 o
240 o
C selama 4 jam.
Bubuk kering kemudian digerus dengan agate Berdasarkan pola difraksi sinar-X pada mortar untuk menghaluskan serbuk dan
1 menunjukkan bahwa fasa didekomposisi di dalam furnace pada suhu
Gambar
Aurivillius lapis empat sudah terbentuk 550 o
C selama 5 jam. Produk yang diperoleh untuk sampel x ≤ 0,4. Fasa Aurivillius lapis adalah bubuk berwarna putih kekuningan
empat yang terbentuk pada sampel Sr 1- pada sampel x = 0 mol dan coklat kehijauan
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 diketahui setelah pada x = 0,2; 0,4 sedangkan sampel dengan x
membandingkan pola difraksi sinar-X dengan = 1 diperoleh endapan berwarna kehitaman.
standar yang sesuai. Standar yang digunakan Agar produk menghasilkan kristalin yang
adalah senyawa Aurivillius lapis empat, bagus maka dilakukan proses sintering pada
SrBi 4 Ti 4 O 15 dilaporkan oleh Hervoces, dkk suhu 900
C selama 4 jam. Sebelum (2002) 11 dalam sistem kristal ortorombik grup disintering, bubuk tersebut digerus sampai
ruang A2 1 am dan Z = 4 yang ditandai dengan halus. Warna bubuk mengalami perubahan
puncak 2 θ = 12,9 o , 13,0 o , 17,3 o , 21,6 o , 23,2 o , setelah sintering. Sampel dengan x = 0, serbuk
27,7 o , 30,38 o , 32,9 o , 39,7 o , 47,8 o , 52,4 o , dan 57,2 o . menunjukkan
kekuningan. Sedangkan sampel dengan x = Pada sampel x = 0, 0,2 dan 0,4 selain terbentuk 0,2; 0,4; dan 1 warna produk menjadi semakin
fasa Aurivillius lapis empat juga membentuk hitam. Warna hitam yang semakin pekat
fasa perovskit SrTiO 3 yang ditandai oleh 2 θ= merupakan karakteristik Mn oksida yang
SrTiO 3 cenderung berwarna hitam.
32,38 o .
Terbentuknya
disebabkan oleh adanya kation Sr 2+ . Fasa perovskit SrTiO 3 semakin menurun seiring
3.2. Karakterisasi Senyawa Aurivillius Sr 1- berkurangnya kadar kation Sr 2+ dalam x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 sampel. Hal ini dimungkinkan karena jumlah
3.2.1. X-ray Diffraction (XRD) konsentrasi Sr 2+ yang berjari-jari 1,58 Å yang
lebih besar dari jari-jari kation Bi 3+ (1,36 Å) Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk
sintesis senyawa Sr 1- menentukan fasa yang terbentuk, jenis kristal,
dengan
kondisi
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 yang dilakukan belum dan
ukuran kristal
Gambar Gambar
pada hasil sintesis senyawa Aurivillius Sr 1- Aurivillius.
fasa
tunggal
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 .
Pada sampel dengan x = 1 tidak dapat Pada sampel senyawa Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 membentuk fasa Aurivillius lapis empat,
dengan x = 0, 0,2, dan 0,4. Refinement melainkan fasa Aurivillius lapis tiga yang
dilakukan menggunakan dua fasa yaitu fasa bercampur
Aurivillius lapis empat dalam sistem kristal Aurivillius lapis tiga ditandai pada 2θ =
ortorombik dengan grup ruang A21am dan 10,76 o , 16,18 o , 23,32 o , 30,12 o , 33,1 o , 38,32 o ,
fasa perovskit SrTiO 3 dalam sistem kristal 39,86 o , 47,32 o , 47,78 o , 51,36 o , 51,52 o , 57,24 o , dan
kubik memiliki grup ruang PM-3M. Input 62,64 o . Pada sampel x = 1 selain sampel
data untuk Aurivillius berlapis empat yang memperlihatkan fasa Aurivillius lapis tiga
digunakan
ialah
senyawa SrBi 4 Ti 4 O 15
dilaporkan oleh Hervoches, C.H., dkk (ICSD # yang ditandai dengan puncak 2θ = 21,60 o dan
juga diamati fasa La 5 Ti 5 O 17 (ICSD #281282)
51863) dengan a = 5,4507(1) Å, b = 5,4376(1) Å, 28,29 o .
c = 40,9841(8) Å memiliki simetri ortorombik dan grup ruang A2 1 am . Fasa perovskit SrTiO 3 Dari hasil penelitian senyawa Aurivillius Sr 1-
digunakan data dengan a = 3,9034(5) Å, b = x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 yang sudah dilakukan
3,9034(5) Å, c = 3,9034(5) Å berstruktur kubik dengan
ruang PM-3M . 11, senyawa
metode hidrotermal
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 pada sampel sampel x = 0, 0,2 dan 0,4 yang merupakan campuran antara fasa Aurivilllius lapis empat dan fasa
perovskit SrTiO 3 . Pada sampel x = 1, belum dihasilkan senyawa Aurivillius lapis empat, tetapi yang terbentuk adalah fasa Aurivillius
lapis tiga yang mengandung fasa La 5 Ti 5 O 17 .
Demikian halnya dengan hasil penelitian
senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x
= 0,2; 0,4; dan 1) dengan metode lelehan garam yang telah dilakukan oleh Rima Refelina. Sedangkan pada sampel x = 1 dapat dihasilkan senyawa Aurivillius lapis 4, namun masih mengandung pengotor lapis tiga,
Bi 4 Ti 3 O 12 . 14 Gambar 2. Plot LeBail senyawa Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4- x Mn x O 15 (x = 0; 0,2; 0,4) data sinar-X
3.3. Refinement Struktur kristal dengan Metode Le laboratorium; ( ʘ = data percobaan, Bail
garis merah = hasil perhitungan, Semua data XRD direfinement menggunakan
garis biru vertikal = posisi Bragg program Rietica dengan teknik Le Bail guna yang diharapkan untuk grup ruang
A 2 1 am dan garis hijau = selisih hasil mendapatkan unit sel dari senyawa yang perhitungan dengan data). terbentuk. Refinement hanya dilakukan untuk
sampel yang membentuk fasa Aurivillius Parameter sel satuan hasil refinement dengan lapis empat. Plot Le Bail diperlihatkan pada
teknik Le Bail terhadap data difraksi sinar-X Gambar 2. Parameter sel satuan hasil
ditunjukkan pada Tabel 1 menunjukkan refinement dirangkum pada Tabel 1. Hasil
bahwa nilai Rp (3,4117 %), Rwp (4,4833 %), refinement menggunakan metode Le Bail
Rexp (3,7483 %) dan X berada pada rentang terhadap data difraksi sinar-X dilakukan pada
yang masih dapat diterima untuk refinement. rentang 2 θ = 10 – 80 . Refinement struktur
dilakukan sesuai dengan fasa yang terbentuk dilakukan sesuai dengan fasa yang terbentuk
Partikel-partikel kecil yang terdapat pada lempengan dianggap sebagai fasa pengotor.
Tabel 1 . Parameter sel satuan hasil refinement
Gambar 3. Hasil morfologi Aurivillius Sr 1- dengan teknik Le Bail terhadap data
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 a) x = 0, b) x = 1 difraksi sinar-X dengan senyawa Sr 1-
dengan perbesaran 20000x.
x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 .
IV. Kesimpulan
Sel Senyawa Aurivillius Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 (x
Parameter
Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15
= 0; 0,2; 0,4; 0,6;0,8; dan 1) telah disintesis Grup Ruang A2 1 am A2 1 am A2 1 am dengan metode hidrotermal. Sampel dengan x = 0; 0,2; dan 0,4 membentuk fasa Aurivillius
a (Å) ,4521(5)
lapis empat yang bercampur dengan fasa b (Å)
perovskit SrTiO 3 . Sampel x = 1 merupakan fasa Aurivillius lapis tiga dengan campuran c (Å)
fasa La 5 Ti 5 O 17.
V. Ucapan terima kasih
b-a( Å) -0,0124
Ucapan terimakasih disampaikan kepada c/a
Dirjen Dikti kementerian pendidikan dan kebudayaan Republik Indonesia atas dana
Fundamental no. Kontrak 002/UN.16/PL/MT-FD/1/2013,
Program R p (%)
bidang Penelitian R wp (%)
Kretivitas Mahasiswa
(PKM-P) tahun 2012 dan kepada seluruh analis.
R exp 3,75
1. Mikrianto, E. dan Ismunandar, 2004 * Refinement dilakukan dengan dua fasa yaitu
Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Aurivillius lapis empat dan perovskit.
Berstruktur Empat dan Lima Lapis dan Penentuan Sifat Feroelektriknya. Jurnal
3.4. Analisis SEM (ScanningElectron Microscopy) Matematika dan Sains, vol. 9, No. 3. Pp. Analisis dengan menggunakan SEM terhadap
279-284
sampel
2. Obregón, S., Alfaro, A., Martínez-de la dilakukan dan hasilnya diperlihatkan pada
Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-x Mn x O 15 sudah
Cruz, Leticia M, Torres-Martínez, S.W., Gambar 3 (data SEM untuk sampel x = 0; dan
and Lee, 2010, Remove of marine 1). Sampel x = 0 menunjukkan bentuk
photocatalysts with lempengan dan butiran halus, sedangkan
plankton
by
Aurivillius-type structure, Journal of pada sampel x = 1 didominasi bentuk
Catalysis , No. 11, pp. 326 –330 lempengan-lempengan
3. Mikrianto, E., Yanti, I., Wahyuni, D., R., orientasi acak. Bentuk ini merupakan ciri khas
(pelat)
dengan
Husna, F., Noveasari, Nuryanti, K., 2007, Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Berstruktur Aurivillius Lima Lapis Tipe
Acta Crystallographica C 2003 (39,1983-) Penentuan Sifat Feroelektriknya,” Sains
CuBi 5 Ti 5 O 18 dan
AgBi 5 Ti 5 O 18 dan
vol. 59, p. 15-17
dan Terapan Kimia , Vol.1, No.2, hal. 59 –
14. Refelina, R, S., 2003, Sintesis Senyawa
68 Aurivillius Lapis Empat Sr 1-x Bi 3+x LaTi 4-
4. Zulhadjri, Primjamboedi, B., Nugroho, A. x Mn O A., 2009, Synthesis and Structure (x = 0,2;0,4;0,6;1), Skripsi, FMIPA, x 15
Analysis of Aurivillius Phases Pb 1-
Andalas, Padang
15. Yamanaka, T., Hirai, N., Komatsu, Y., Chemical Society , Vol 56, pp. 1108-111
x Bi 4+x Ti 4-x Mn x O 15 ” , Journal of the Chinese
2002 , Structure Change of Cal-X Sr x TiO 3
5. Zulhadjri, 2010, Senyawa Aurivillius Pb 1-
perovskite
with
Composition and
Pressure. American Mineralogist, Vol 87 x Mn x O 18 :
No. 8-9 p.1183-1189 feroelektrik dan magnetik, Disertasi, ITB,
Bandung
16. Ferrer, P., Iglesias, J., E., and Castro, A.,
6. Zulhadjri, Prijamboedi, B., Nugroho, 2004 , Synthesis of the Aurivillius Phase A.A., Mufti, N., Fajar, A., Palstra, T.T.M.,
a Mechanochemical and Ismunandar, 2011, Five Layers
SrBi 4 Ti 4 O 15 by
Activation Route. Chem. Mater, Vol. 16.
Aurivillius Phases Pb 2-x Bi 4+x Ti 5-x Mn x O 18 :
Pp. 1323-1329
Synthesis, Structure, Relaxor Ferroelectric and Magnetic Properties , Vol. 43 A, No. 2, 139-150
Logam (struktur, sintesis dan sifat- sifatnya), Bandung : Institut Teknologi Bandung
8. Yanhui Shi, Changsheng Cao, Shouhua Feng, 2000, Hydrothermal synthesis and characterization of Bi Ti O . Materials Letters , Vol. 46, pp 270-273
9. Rizal, M. dan Ismunandar, 2007, Sintesis dengan
Karakterisasi Senyawa
Berstruktur Aurivillius Bi 4 Ti 3 O 12. Jurnal Matematika
dan Sains, Vol. 12, No. 1, 44-48, Bandung
10. Ooi, Li-Ling, 2010, Principles Of X-Rays Crystallography, United States, Oxford University Press
11. Hervoches, C.H., Snedden, A., Riggs, R., Kilcoyne, S.H., Manuel, P., Lightfoot, P., 2002 , Structural behavior of the four- layer
Aurivillius-phase
ferroelectrics
SrBi 4 Ti 4 O 15 and Bi 5 Ti 3 FeO 15 , Journal of
Solid State Chemistry , Vol. 164 p. 280-291
12. Lightfoot, P., Hervoches, C.H., 2003, Structure and phase transitions in Aurivillius
phase
ferroelectrics.
Proceedings of the 10 th International Ceramics Congress, Vol. 10, p. 623-630
13. Daniels, P., Lichtenberg, F., van Smaalen,
S., 2003, Perovskite-related LaTiO 3 .41
SINTESIS NANOCLUSTERTiO 2 -SiO 2 /KITOSAN DENGAN
PENAMBAHAN SURFAKTAN SDS
Yetria Rilda, Rina Asnilawati ,dan Admin alif
Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
e-mail: yetriarilda@yahoo.com
Abstract
TiO 2 -SiO 2 compound has been successfully synthesized by using sol-gel method. Some process modification was done to get TiO 2 -SiO 2 compound with different morphologi character. The purpose of this study was to modify the morphology through the addition of Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)surfactant,chitosan. Setting the temperature and calcination time variation. Result of X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) andFourier Transform Infrared (FTIR)
characterization showed that morphologi of TiO 2 -SiO 2 compound changed when modified. XRD analysis
TiO 2 -SiO 2 influenced bysomeparametermodifications. FTIR spectrum investigated that there is Ti-O-Si, Ti-O-Ti, and Si-O-Si interaction showed in 400 cm -1 concentration of chitosan wave number. SEM analysis showed the formation of pore in the surface with 20%, SDS 20% in 500 o
C with time of calcination 3 hours. EDX analysis sowed that there is varied element composition in compound with synthesis method varied.
Keywords: Synthesis, nanocluster, chitosan, surfactant, sol-gel
1. Pendahuluan
mineral CO 2 , NO 2 dan H 2 O yang ramah
(2) lingkungan .
Pencemaran lingkungan air, tanah dan udara
telah menjadi permasalahan serius pada abad Titanium dioksida (TiO 2 ) adalah salah satu ke-21 ini, sehingga perlu penanganan khusus
oksida logam yang luas pengunaannya karena agar tidak memberikan dampak negatif pada
memiliki keunggulan antara lain, fotoreaktif, kehidupan manusia. Sumber pencemaran
inert, anti korosi dan non toksik (3) . Untuk merupakan
meningkatkan kinerja dari senyawa TiO 2 telah senyawa organik antara lain, zat warna,
dilakukan berbagai modifikasi proses, baik senyawa
dengan pengaturan stoikiometri maupun mikroorganisme patogen. Oleh karena itu
pengaturan kondisi proses. Rilda, dkk (2010) beberapa
telah melaporkan dari hasil penelitiannya mengatasi permasalahan ini, namun masih
solusi telahdiantisipasi
untuk
bahwa dengan pembentukan cluster dua belum
oksida logam yaitu dengan penambahan berkembangnya virus dan mikroorganisma
tuntas, karena
masih
banyak
support SiO 2 pada TiO 2 ternyata dapat lainnya yang dapat menimbulkan berbagai
meningkatkan luas permukaan dan kestabilan jenis penyakit berbahaya pada manusia.
panas dari TiO 2 , sedangkanRilda et.al (2013) Beberapa penelitian yang telah dilakukan oleh
melaporkan bahwa dengan penambahan beberapa peneliti untuk menemukan solusi
dopant organik kitosan pada cluster oksida alternatif dalam penanganan limbah, yaitu
logam TiO 2 -SiO 2 , diperoleh produk TiO 2 -SiO 2 dengan
morfologi berpori. Kitosan memiliki sifat senyawa
biodegradasi, tidak
.Senyawatersebut seperti, TiO (4)
beracun, dan bersifat biokompatibel . WO 3 ,,
2 , CdS, SnO 2 ,
Disamping itu keunggulan yang sangat unik tersebutdapat mendegradasi polutan organik
ZrO 2 , ZnO,
Fe 2 O 3 .,
senyawa
dari kitosan adalah memiliki gugus amina dan toksik menjadi senyawa non toksik berupa
gugus
sehingga dapat meningkatkan dispersi SiO 2 pada TiO 2 , agar terbentuk kluster yang sempurna. Kitosan
hidroksil, hidroksil,
dicampur dengan perbandingan molar Ti:Si Penggunaan kitosan untuk memodifikasi
2:1, lalu distirrer sampai homogen hingga karakter
volume total larutan 50 mL. Kemudian, template pencetakan pori pada permukaan
TiO 2 dapat
difungsikan
sebagai
campuran tersebut ditambahkan dengan TiO 2 . Disamping itu kitosan dapat berpotensi
distirrer sampai sebagai
surfaktan
SDS20%,
homogen.Campuran sol distirrer selama 8 jam mengandung enzim lysosim dan gugus
pada temperatur kamar, sehingga terbentuk aminopolysacharida yang dapat menghambat
sol yang stabil dan homogen, dan dilanjutkan pertumbuhan mikroba (5) . Untuk meningkat
dengan pembentukan gel pada suhu 110 -
C selama 15 jam. Gel dikalsinasi pada mikroba Rilda dkk, (2010) telah melakukan
kinerja aktifitas TiO 2 sebagai senyawa anti
120 o
C selama 3 – 5 jam untuk penambahan dopant ion logam transisi Ni
suhu 500-550 o
memperoleh
powder TiO 2 -SiO 2 dan
dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, dan SEM – mencapai daya inhibisi ± 90 % terhadap
pada TiO 2 , ternyata kinerja TiO 2 dapat
EDX.
bakteri E. coli, S aureus dan B.Subtilis. 2.2.2Sintesis TiO 2 -SiO 2 /Kitosan / surfaktan SDS Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya maka
Sol TiO 2 -SiO 2 dibuat dari campuran TiO 2 dan penambahan surfaktan anionik Sodium Dodecyl
didalam penelitian
dilakukan
SiO 2 .Larutan A terdapat campuran TIP di Sulfate (SDS),
dalam isopropanol dan DEA distirrer sampai
pada temperatur SiO 2 / kitosanagar homogen dengan partikel
memodifikasi morfologi permukaan TiO 2 -
homogen
kamar.Kemudian,larutan B dibuat dari larutan terdistribusi
isopropanol dengan Disamping itu juga dilakukan pengaturan
penambahan katalis HCl, distirrer sampai temperatur dan waktu kalsinasi untuk
homogen pada temperatur kamar. Larutan A menyempurnakan pertumbuhan kristal (6) . dan B dicampur dengan perbandingan molar Ti:Si 2:1, dan dihomogenkan. Campuran
2. Metodologi Penelitian
tersebut
ditambahkan
dengan surfaktan
distirrer sampai homogen.Selanjutnya, larutan C, yaitu larutan Instrumen yang digunakan adalah oven,
2.1. Alat dan Bahan
SDS20%,
kitosan dibuat dengan melarutkan kitosan di furnace, FTIR (JASCO FT-IR 460 plus), XRD
dalam asam asetat 5%, distirrer sampai (Shimidzu XRD 7000 dengan sumber target
homogen. Campuran dari larutan A dan B CuK α), dan SEM–EDX (JEOL JSM-6360LA). ditambah dengan SDS, dicampurkan ke dalam larutan C hingga volume total larutan 50 mL.
Bahan yang digunakan adalah kitosan Campuran sol distirrer selama 8 jam pada komersil, asam klorida (HCl), asam asetat
temperatur kamar, sehingga terbentuk sol (Merck), aquadest, Titanium Iso Propoksida
yang stabil dan homogen, dan dilanjutkan (Aldrick 97%), Dietanol Amin (DEA) (Merck),
dengan pembentukan gel pada suhu 110- isopropanol (Merck), Tetraetil Ortho Silikat
C selama 15 jam. Gel dikalsinasi pada (TEOS) (Merck) dan Surfaktan Sodium
120 o
suhu 500 - 550 o
C selama 3-5 jam untuk
Dodecyl (SDS) (Merck) .
memperoleh
powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan.
Kemudian,
powder TiO 2 -SiO 2 /kitosan
2.2. Prosedur penelitian dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, dan SEM –
2.2.1 Sintesis TiO 2 -SiO 2 / surfaktan SDS
EDX.
Sol TiO 2 -SiO 2 dibuat dari campuran TiO 2 dan
3. Hasil dan Pembahasan
3.1 Analisis XRD (X-Ray Diffraction) isopropanol dan larutan DEA distirrer sampai
SiO 2 .Larutan A yang terdiri dari TIP di dalam
homogen pada
Pada gambar 5 ditampilkan pola difraksi sinar Kemudian,larutan B dibuat dari larutan TEOS
temperatur
kamar.
X dari TiO 2 -SiO 2 /kitosan dengan konsentrasi di dalam isopropanol dengan penambahan
SDS 20% dengan lama gellasi 15 jam dan suhu katalis HCl 0,01 M, distirrer sampai homogen
kalsinasi 500 o
C, masing-masing lama waktu selama 3 jam dan 5 jam. Dengan
C dan 550 o C dan 550 o
(2005) menyimpulkan bahwa ukuran kristal kristal
dapat bertambah besar ketika suhu kalsinasi mempengaruhi ukuran kristal. Dari hasil
yang dihasilkan
dan
juga
ditingkatkan. Sehingga dari penelitian ini analisis
bahwa dengan 1memperlihatkan intensitas kristal tertinggi
kalsinasi tingkat diindikasikan
meningkatnya
suhu
TiO 2 kristalinitas semakin baik serta ukuran kristal berdasarkan JCPDS No. 01-070-6826, dimana
sebagai
struktur
yang didapatkan lebih besar karena terjadi
pertumbuhan kristal yang lebih sempurna (7,8) . Muneer M. Ba-Abbad, et al (2012) melaporkan dari hasil penelitiannya bahwa peningkatan
2 𝜃 = 25.4 dan 25.3, adalah TiO 2 anatase.
Gambar 1(c) merupakan senyawa TiO 2 - suhu kalsinasi menyebabkan intensitas kristal
SiO 2 /kitosan-5 dengan suhu kalsinasi 500 o C juga mengalami peningkatan. Ini terlihat pada
selama 5 jam. Dapat dilihat bahwa dengan gambar 1(b) yang memiliki intensitas puncak
waktu kalsinasi dapat yang lebih tinggi dan tajam dibandingkan
variasi
lama
mempengaruhi pertumbuhan kristal dan dengan intensitas puncak pada gambar 1(a).
ukuran kristal dari TiO 2 . Hasil penelitian S. Ini menunjukkan terbentuknya kristal yang
Yodyingyong, et al (2011) melaporkan bahwa lebih sempurna pada suhu kalsinasi 550 o C waktu
kalsinasi
dalam sintesis TiO 2
dibandingkan gambar 1(a) suhu kalsinasi 500 meningkatkan
proses pembentukan
C. S. Tursiloadi (2004) melaporkan bahwa, kristalinitas dari TiO 2 . Ini terlihat pada gambar TiO 2 anatase stabil pada suhu 400-500 o
C, di
1(c), dimana dengan waktu kalsinasi yang
lebih lama yaitu 5 jam, intensitas puncak TiO 2 Ternyata
atas suhu tersebut terbentuk TiO 2 rutil.
anatase yang dihasilkan lebih tinggi dan tajam dipertahankan kestabilannya pada suhu 550
TiO 2 struktur
anatase
dapat
daripada sampel dengan lama kalsinasi 3 jam.
C, dengan penambahan SiO 2 .
Intensitas yang lebih tinggi menunjukkan bahwa
senyawa TiO 2 - SiO 2 /kitosan-5 dengan lama kalsinasi 5 jam lebih sempurna daripada TiO 2 -SiO 2 /kitosan-3
kristalinitas
lama kalsinasi 3 jam.
M. Reli, et al (2012) melaporkan bahwa
c nanokomposit TiO 2 mengalami pertambahan
ukuran kristal dengan waktu kalsinasi yang
lebih lama. Dari persaman Scherrer dengan
ensit
Int
memasukkan data FWHM diperoleh ukuran
b kristal untuk sampel dengan waktu kalsinasi 3 jam, yaitu 7,19 nm (gambar 1a). Sedangkan,
dari data XRD gambar 1(c) diperoleh ukuran
a kristal yang lebih besar, yaitu 8,39 nm.
Sehingga dapat disimpulkan bahwa dengan
2 theta (deg)
meningkatnya lama kalsinasi maka ururan kristal TiO 2 anatase juga semakin meningkat. Serta untuk efektifitas yang efisien maka suhu o
C dengan lama waktu kalsinasi 3(500 o
Gambar 1 . Pola XRD dari (a) TiO 2 -SiO 2 /kitosan-
kalsinasi 500
3 jam lebih baik digunakan karena lebih (550 o
C 3 jam), (b) TiO 2 -SiO 2 /kitosan-6
waktu dan energi (500 o
C 3 jam), TiO 2 -SiO 2 /kitosan-5
C 5 jam) dibandingkan dengan suhu kalsinasi 550 o C dan lama waktu kalsinasi 5 jam.
Data XRD juga dapat memberikan informasi berdasarkan nilai 𝜃, 𝛽, 𝜆 dan nilai FWHM (Full Width at Half Maximum ) dari puncak dengan
(Scanning Electron refleksi
3.2 Analisis
SEM
tertinggi ke
Scherrer, maka didapatkan ukuran kristal untuk gambar 1(a) yaitu 7,19 nm sedangkan
Gambar 2 memperlihatkan morfologi TiO 2 - untuk gambar 1(b) didapatkan ukuran
SiO 2 dengan perbandingan Ti dan Si 2:1 SiO 2 dengan perbandingan Ti dan Si 2:1
pita serapan dengan bilangan gelombang gambar amenampilkan morfologi permukaan
956,5-946,8 cm -1 ditunjukkan dengan adanya TiO 2 -SiO 2 yang dihasilkan
adalah sedikit
vibrasi Si-O-Ti.
berpori.Sedangkan pada gambar b dengan adanya SDS, morfologi permukaan yang dihasilkan lebih merata dan distribusi pori yang hasilkan lebih terarah.
Gambar 3 .Spektrum FTIR dari (a) TiO 2 -SiO 2 -SDS 30% (kontrol) (b) TiO 2 -SiO 2 /kitosan-
3(SDS 20%)
Pola FT-IR pada gambar 3 menampilkan bahwa interaksi kimia yang terjadi antara
TiO 2 -SiO 2 /Kitosan.Dimana untuk gambar 3(a) merupakan spektrum FTIR dari TiO 2 -SiO 2 (tanpa kitosan) yang digunakan sebagai kontrol. Dari spektrum pada gambar 3(a)
terlihat serapan –OH pada bilangan 3423,1
cm -1 . Pita serapan pada bilangan gelombang dengan penambahan SDS 20% dan
Gambar 2. Analisis SEM dari TiO 2 -SiO 2 (2:1)
cm -1 memperlihatkan adanya TiO 2 -SiO 2 /kitosan (2:1) SDS 20%,
956,5-946,9
vibrasi Si-O-Ti, selain itu terlihat juga serapan perbesaran 20.000x
ditandai pada bilangan gelombang 1115,8 cm -1 , dan serapan O-Ti-O
Si-O-Si
yang
3.3 Analisis FT-IR pada bilangan gelombang 613,23-405,9 cm -1.
Gambar 4 merupakan FTIR dari senyawa Untuk gambar 3(b) merupakan spektrum TiO 2 -SiO 2 /Kitosan dengan variasi konsentrasi
TiO 2 -SiO 2 /kitosan dengan surfaktan yaitu 10, 20, dan 30%.Dari data FTIR
FTIR
dari
konsentrasi surfaktan 20. Dari spektrum pada yang
3 (b) merupakan spektrum TiO 2 -SiO 2 /kitosan- informasi perbedaan spektra masing-masing
3 memiliki serapan gugus yang sama dengan sampel.
gambar 3(a). Perbedaannya terletak pada besarnya intensitas dari spektrum yang Dari gambar spektrum FTIR kontrol TiO 2 -SiO 2 dihasilkan.
dan TiO 2 -SiO 2 /kitosan-2 terlihat munculnya
pita serapan pada angka gelombang 1658 cm -1 4. Kesimpulan
sampai 1630 yang diperkirakan sebagai gugus OH bending. Selain itu adanya gugus Si-O-Si
Dari hasil penelitian sintesis nanokluster TiO 2 - pada bilangan gelombang 1107,9 cm -1 sampai
SiO 2 / Kitosan dapat diambil kesimpulan bahwa 1100, cm -1 untuk SiO 2 , dan gugus O-Ti-O pada
dengan penamabahan kitosan dan surfaktan bilangan gelombang sekitar 682,7 cm -1 sampai
SDS 20 % dapat mendistribusikan partikel
Characterization berpori merata dan mencegah terjadinya
Synthesis
and
TiO 2 -SiO 2 with Induced aglomerasi
Nanocluster
Copolymer Chitosan by Sol – Gel. Research SiO 2 /kitosan. Pengaturan suhu dan lama
Journal of Pharmaceutical, Biological and waktu
kalsinasi dapat
menyempurnkan
Chemical Sciences5 (2), 1417 – 1427
7. Putri, T.M., 2011,Sintesis dan Karakterisasi dimana dengan bertambahnya lama waktu
pertumbuhan kristalinitas TiO 2 -SiO 2 /kitosan,
Biomaterial TiO 2 -Khitosan dengan Proses
Sol Gel. Skripsi Sarjana Sains. FMIPA. SiO 2 /kitosan semakin baik dengan ukuran
dan suhu kalsinasi, maka kristalinitas TiO 2 -
Universitas Andalas.
kristal 7,19 – 8,39 nm.
8. Yulita, R., 2012, “Optimasi Proses Kalsinasi pada Sintesis Komposit TiO 2 /Kitosan ”.
Skripsi Sarjana Sains. FMIPA. Universitas Ucapan terima kasih kepada seluruh analis di
5. Ucapan terima kasih
Andalas.
lingkungan kimia Universitas Andalas yang
9. Hoffman, M.,Martin, S.T., Choi, M., and telah mengarahkan dan membantu peneliti
Bahnemann, D.W., 1995, Enviromental hingga terlaksananya penelitian ini.
Application
Semiconductor Photocatalysis.Chemical Review. 95:97.
of
Referensi
10. Hu, S., Li, F.,dan Fan, Z., 2012, Preparation of SiO 2 -Coated TiO 2 Composite Materials
1. Miyake, Y.,Tada, H., 2004,Photocatalytic with Enhanced Photocatalytic Activity Degradation of Methylene Blue with Metal
Under UV Light. Bulletin of The Korean Doped
Chemical Society , Vol. 33, No. 6, Hal. 1895- Irradiation of White Light.Journal Chemical
Engineering of Japan . 37, 5 : 630 – 635.
11. Hargono, Abdullah, Sumantri, I., 2008,