Penggunaan Kitosan Molekul Tinggi dari Cangkang Belangkas (Tachypleus gigas) dan Gelatin sebagai Membran untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal (Pb) dengan Metode Solid Phase Extraction (SPE)
PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG
BELANGKAS ( Tachypleus gigas) DAN GELATIN SEBAGAI
MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL (Pb) DENGAN METODE SOLID
PHASE EXTRACTION ( SPE )
TESIS Oleh ALI AKBARI 127006017/KIMFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
TESIS Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Oleh ALI AKBARI 127006017/KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015 PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG BELANGKAS ( Tachypleus gigas) DAN GELATIN SEBAGAI MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DENGAN METODE SOLID
PHASE EXTRACTION ( SPE )
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis haturkan kehadirat Allah SWT yang telah banyak memberikan anugerah-Nya, sehingga tesis dapat diselesaikan dengan baik.
Tesis ini berjudul “ PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG BELANGKAS (TACHYPLEUS GIGAS) DAN GELATIN SEBAGAI MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM TIMBAL (Pb) DENGAN METODE SOLID PHASE EXTRACTION ( SPE ) tesis ini merupakan salah satu
“
syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains (M.Si) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan.
Keberhasilan dari penelitian dan penulisan tesis ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan secara moril maupun materil, dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terimakasih yang tidak terhingga kepada:
Orangtua penulis, buat ibunda Nur Hasni yang selalu sabar mendoakan, memberikan perhatian, dan menjadi inspirasi di setiap langkah hidup kami. Bapak Prof. Dr. dr. Syafril Pasaribu, DMT&H, M.Sc, (CTM), Sp.A(K) dan Dr. Sutarman, M.Sc selakuk Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc.M.Phill selaku dosen pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan arahan dan masukan kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan baik
Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia. Bapak dan Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan memotivasi serta memberikan disiplin ilmu selama penulis menjalani studi.
Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi selaku teknisi Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU. Rekan
- – rekan penulis di program Pascasarjana Ilmu Kimia angkatan 2013 yang telah banyak berbagi Ilmu yang bermanfaat, Raja, Robi, Tika, Jane, Cornel, Kiki, elisa.
Penghargaan yang sebesar – besarnya kepada Bapak Kepala Balai KIPM Kelas I Medan I, Bapak Ir. Anwar, M.Si yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk mengikuti Pendidikan Sekolah Pascasarjana Fakultas MIPA Jurusan Kimia Universitas Sumatera Utara.
Terimakasih penulis ucapkan kepada seluruh keluarga yang telah memberikan motivasi dan semangat kepada penulis, terutama kepada istriku Julia Rahmadani Lubis, S.Si.,Apt, anak – anak ku Putri Ratifa Zahra dan Putra Raziq Fawwas.
Semua saudara dan teman – teman di Balai KIPM Kelas I Medan I walaupun tidak disebutkan satu persatu, yang selalu mendoakan penulis, dan dengan sabar mendengarkan keluh kesah serta memberikan masukannya kepada penulis.
Hanya Allah SWT yang dapat membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada penulis, penulis berharap semoga Allah SWT memberikan berkah-Nya berlipat ganda.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, masukan dan saran membangun dari pihak pembaca sangat diharapkan penulis demi kesempurnaan tesis ini. Akhir kata semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa yang akan datang.
Medan, Pebruari 2015 Penulis Ali Akbari
RIWAYAT HIDUP DATA PRIBADI
Nama Lengkap berikut gelar : Ali Akbari, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir : Pasaman Barat, Sumatera Barat, 09 November 1979 Alamat Rumah : Jl. Bilal Ujung Gg Karya No 296 c
Kelurahan Pulo Brayan Darat I Kecamatan Medan Timur Propinsi Sumatera Utara
Telepon/HP : 0812-1022-5856 Email Nama Ayah
: (Alm) Mas’ud Nama Ibu : Nur Hasni
DATA PENDIDIKAN
Inpres Negeri Parit, Pasaman Barat Tamat : 1992
SD : SD
SMP : SMP Negeri I Parit, Pasaman Barat Tamat : 1995 SMU : SMU Negeri I Lembah Melintang Tamat : 1998 Diploma : D3 Kimia Industri USU Tamat : 2002 Strata-1 : Kimia USU Tamat : 2004 Strata-2 : Program Magister Ilmu Kimia USU Tamat : 2015
PENGGUNAAN KITOSAN MOLEKUL TINGGI DARI CANGKANG
BELANGKAS ( Tachypleus gigas) DAN GELATIN SEBAGAI
MEMBRAN UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL (Pb) DENGAN METODE SOLID
PHASE EXTRACTION ( SPE )
Abstrak membran untuk menurunkan kadar logam berat timbal (Pb) dengan metode Solid
Phase Extraction (SPE) , yaitu dengan cara melarutkan kitosan dalam larutan asam
oasetat 1 % dan gelatin dilarutkan dalam aquades pada suhu 60
C, perlakuan pertama dilakukan dengan pencampuran larutan kitosan dan larutan gelatin dengan perbandingan K25 : G75, K50 : G50 dan K75 : G25, kemudian pada perlakukan kedua larutan kitosan 2 % ditambah serbuk gelatin dengan variasi 0,1 g, 0,2 g, 0,3 g, 0,4 g dan 0,5 g, selanjutnya membran dicetak pada plat kaca kemudian dikeringkan
o
dalam oven pada suhu 60 C selama 18 jam, selanjutnya membran digunakan untuk menurunkan kadar logam timbal (Pb). Analisa dan uji tarik masing
- – masing dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) dan alat Universal
Testing Machine, dari hasil penelitian diperoleh penurunan kadar logam Pb yang
optimum terdapat pada membran campuran kitosan dan gelatin 75 % : 25% yaitu 83,696 % dan pada membran campuran kitosan 2 % dengan penambahan serbuk gelatin 0,5 g yaitu sebesar 69,316 %.
Kata kunci : Adsorpsi, Ekstraksi Fase Padat, Timbal (Pb), Membran Kitosan-Gelatin
THE USE OF HIGH MOLECULAR CHITOSAN SHELL HORSESHOE
CRAB (Tachypleus gigas) AND GELATIN AS METAL MEMBRANES
TO REDUCE LEVELS OF LEAD (Pb) WITH SOLID
PHASE EXTRACTION (SPE)
Abstract
membrane for heavy metals adsorption using method Solid Phase Extraction (SPE),
chitosan by dissolved it in 1 % acetid acid and gelatin by dissolved with aquadest
o temperature at 60C. Which the manufacturing conducted thorough frist procedure
mixer chitosan and gelatin, the rasio concentration of chitosan : gelatin membrane
varied at K25 % : G75 %, K50 % : G50 %, K75 % : G25 %, than the second
procedure weight gelatine varied at 0.1 g, 0,2 g, 0,3 g, 0,4 g and 0,5 g, resvectively
omembrane is formed on glass plat, than dried at temperature 60 C for 18 hours. Than
chitosan - gelatin membrane used to reduce lead (Pb) , Analysis and tensile test were
carried out by using Atomic Adsorption Spectrofotometer (AAS) and Universal
Testing Machine , from experiment result obtained the best condition to Pb metal
adsorption were chitosan : gelatin membrane K75 % : G25 % was 83,696 % and
chitosan added 0,5 g gelatin membrane was 69,316 %Keyword : Adsorption, Solid Phase Extraction (SPE), Lead (Pb), Kitosan-Gelatin
Membrane11
4 1.5. Manfaat Penelitian
xii
DAFTAR SINGKATAN
xiii
BAB 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang
1 1.2. Perumusan Masalah
4 1.3. Pebatasan Masalah
4 1.4. Tujuan Penelitian
4 1.6. Ruang Lingkup Penelitian
x
5 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Khitin dan Kitosan 6 2.1.1.
Isolasi Kitin dan Kitosan 7 2.1.2.
Struktur Molekul Kitosan 7 2.1.3.
Sifat dan Karakterisasi Kitosan
8 2.1.4. Kegunaan Kitosan
9 2.1.5.
DAFTAR LAMPIRAN
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
i
Nomor Judul Halaman Tabel
2.2. Aplikasi dan Kegunaan Kitosan di Berbagai Bidang ……………... 9 2.3.
Komposisi Asam Amino Gelatin Beberapa Jenis Hewan….. ……… 13 2.4. Karakterisasi Kitin dan Kitosan dari Cangkang Belangkas………… 16 4.1. Hasil Analisis FTIR Kitosan……………………………………..… 43 4.2. Hasil Analisis FTIR Gelatin………………………………………. 44 4.3. Hasil Analisis FTIR Kitosan-Gelatin……………………………… 45 4.4. Data Sensitivity Instrumen AAS………………………………….. 47 4.5. Absorbansi Uji Linearity………………………………………….. 48 4.6. Absorbansi Blanko Sampel……………………………………….. 51 4.7. Hasil Pengukuran Bahan Acuan………………………………….. 52 4.8. Hasil Uji Reapetability Minggu ke-1……………………………… 53 4.9. Hasil Uji Reapetability Minggu ke-2……………………………… 54 4.10.
Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS………………………….. 55 4.11. Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran
Kitosan
Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran Kitosan- Gelatin (w/v)……………………………………………. 57 4.13. Data Hasil Perbandingan SPE Modifikasi dengan SPE Komersil… 58 4.14. Data Hasil Uji Kekuatan Tarik Membran Kitosan – Gelatin……. 59
DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR
RIWAYAN HIDUP
ix
iii
ABSTRAK
iv
ABSTRACT
v
DAFTAR ISI
vi
DAFTAR TABEL
- – Gelatin (v/v)……………………………………………. 56 4.12.
2.2.
11 Gelatin 2.3.
15 Belangkas 2.4.
17 Logam Berat Beracun 2.5.
18 Ekstraksi Fase Padat (SPE) 2.6.
19 Adsorpsi 2.7.
20 Membran
2.7.1
21 Klasifikasi Membran
2.7.2
22 Membran Polimer
2.7.3
22 Karakterisasi Membran 2.8.
23 Validasi Metode 2.9.
24 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 2.10.
25 Bahan Acuan
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 27 3.1.1.
27 Alat – alat 3.1.2.
28 Bahan – bahan Penelitian 3.2.
28 Prosedur Penelitian
3.2.1. Penyedian Membran Kitosan
29
- – Gelatin
3.2.1.1 Penyediaan Membran Kitosan - Gelatin dengan Perbandingan Volume (v/v)
29
3.2.1.2 Penyediaan Membran Kitosan - Gelatin dengan Memvariasikan Serbuk Gelatin (w/v) 29 3.2.2.
30 Preparasi Bahan Acuan 3.2.3.
30 Uji SEM 3.2.4. Perlakukan Ekstraksi Metode SPE dengan Membran
Kitosan
31
- – Gelatin
3.2.5. Validasi Metode
33
3.2.6.
33 Analisis dengan AAS 3.2.7.
34 Perhitungan 3.3.
35 Bagan Penelitian
3.3.1. Pembuatan Membran Kitosan-Gelatin (v/v)
35
3.3.2. Pembuatan Membran Kitosan-Gelatin (w/v)
36
3.3.3. Penggunaan Membran Kitosan-Gelatin sebagai penurun Konsentrasi Ion Logam
37 BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Pengaruh Persentase kitosan dan Gelatin terhadap morfologi membran
Kitosan-Gelatin 38 4.2.
42 Analisa Membran Kitosan-Gelatin dengan FTIR 4.3.
46 Penentuan Sensitivity AAS 4.4.
47 Uji Linearity 4.5.
50 Penentuan Batas Deteksi ( LOD dan LOQ ) 4.6.
51 Penentuan Akurasi dan Presisi 4.7.
52 Uji Repeatability 4.8.
54 Analisa Sampel 4.9.
58 Uji Kekuatan Tarik
BAB 5. KESIMPULAN 5.1.
60 Kesimpulan 5.2.
60 Saran
DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
2.1 Karakterisasi Kitosan
4.11 Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan Melalui Membran Kitosan
4.8 Hasil Uji Repeatability Minggu ke
53
4.9 Hasil Uji Repeatability Minggu ke – 2
54
4.10 Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS
55
56
4.7 Hasil Pengukuran Bahan Acuan
4.12 Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan Melalui Membran Kitosan
57
4.13 Perbandingan Hasil Penelitian Menggunakan SPE Komersil dengan SPE Modifikasi
58
4.14 Data Hasil Uji Kekuatan Tarik Membran Kitosan – Gelatin
59
51
50
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman43
9
2.2 Aplikasi dan Kegunaan Kitosan di Berbagai Bidang
10
2.3 Komposisi Asam Amino Gelatin Berbagai Jenis Hewan
14
4.1 Hasil Analisa FTIR Kitosan
4.2 Hasil Analisa FTIR Gelatin
4.6 Absorbansi Blanko Sampel
44
4.3 Hasil Analisa FTIR Kitosan dan Gelatin
45
4.4 Data Sensitivity Instrumen AAS
47
4.5 Absorbansi Uji Linerity
48
- – 1
- – Gelatin(v/v)
- – Gelatin(w/v)
- – Gelatin
- – Gelatin (v/v)
- – Gelatin (w/v)
- – Gelatin
- – Gelatin
39
4.2 Hasil SEM Membran Gelatin
40
4.3 Hasil SEM Membran Kitosan
41
4.4 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Kitosan
42
4.5 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Gelatin
43
44
4.6 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) Membran Kitosan – Gelatin
4.7 Spektrum Transformasi Infra Merah (FTIR) gabungan Membran Kitosan, Membran Gelatin dan Membran Kitosan
45
4.8 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-I
48
4.9 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-II
49
4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearity ke-III
49
4.11 Kurva Kalibrasi Gabungan Uji Linearity ke-I,II dan III
4.1 Hasil SEM Membran Kitosan
3.6 Bagan Penelitian Penggunaan Membran Kitosan – Gelatin
37
2.5 Ketertelusuran Pengujian Kimia
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman2.1 Struktur Molekul Kitosan
8
2.2 Struktur Kimia Gelatin
13
2.3 Bagian Depan Belangkas
15
2.4 Bagian Belakang Belangkas
16
26
36
3.1 Foto Membran Kitosan Masih Dalam Cetakan
31
3.2 Foto Membran Kitosan Yang Sudah dicelupkan kedalam NaOH
32
3.3 Mekanisme Penyerapan Logam Pb dengan Membran Kitosan
32
3.4 Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan
35
3.5 Bagan Penelitian Pembuatan Membran Kitosan
50
4.12 Kurva Uji Repeatability ke
53
- – I
4.13 Kurva Uji Repeatability ke – II
54
4.14 Kurva Kalibrasi Pengukuran Sampel
55
4.15 Grafik Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran Kitosan
56
- – Gelatin (v/v)
4.16 Grafik Hasil Penurunan Logam Pb Setelah dilewatkan melalui Membran Kitosan
57
- – Gelatin (w/v)