Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
HIJJATUL AHYAR
NIM 131524101
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
iii
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syaratuntuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
HIJJATUL AHYAR
NIM 131524101
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
iv
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
HIJJATUL AHYAR
NIM 131524101
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 9 Februari 2016
Disetujui oleh
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195406281983031002
Medan,
Juni 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia dan rahmatNya,
sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga
akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul “Analisis Kalsium,
Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara
Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat
guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan
penelitian. Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan
kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., dan Bapak Drs. Fathur
Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak
memberikan bimbingan dan motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan
selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, juga kepada Bapak Prof.
Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik
dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus
kepada kedua orang tua penulis yang tercinta, Ayahanda Abdul Halim Hasibuan
dan Ibunda Ukhyar, serta kakak Rahmahyuni Ahyar serta ketiga adik penulis
Mawaddah Ahyar, Akhyaruddin dan Afifah Ahyar beserta keluarga besar yang
iv
Universitas Sumatera Utara
selalu menyemangati, dan telah memberikan dukungan terbesar, doa, serta materil
selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, serta teman-teman
seangkatan yang telah banyak memberikan saran, dukungan, dan doa selama
penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik
dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini
dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Februari 2016
Penulis,
Hijjatul Ahyar
NIM 131524101
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Hijjatul Ahyar
Nomor Induk Mahasiswa : 131524101
Program Studi
: S1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Pakkat
(Calamus
caesius
Blume.)
Secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Februari 2016
Yang membuat pernyataan,
Hijjatul Ahyar
NIM 131524101
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Tumbuhan rotan (Calamus caesius Blume.) merupakan palem berduri yang
memanjat termasuk dalam suku arecaceae, memiliki batang beruas yang bagian
tengahnya tidak kosong dan berisi jaringan pembuluh. Rotan muda dimanfaatkan
sebagai bahan makanan khas masyarakat Mandailing di Tapanuli Selatan yang
biasa disebut pakkat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah terdapat
kalsium, kalium dan magnesium dan untuk mengetahui kadar serta perbedaan
kadar kalsium, kalium dan magnesium pada pakkat segar, pakkat bakar, dan
pakkat rebus.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering,
kemudian analisis kuantitatif kalsium, kalium dan magnesium dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yaitu kalsium pada
panjang gelombang 422,7 nm, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm dan
magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi
kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium pada pakkat segar sebesar
(52,1162 ± 0,4210) mg/100 g, pakkat bakar sebesar (47,1917 ± 0,6996) mg/100 g
dan pakkat rebus sebesar (40,3622 ± 0,8665) mg/100 g. Kadar kalium pada pakkat
segar sebesar (108,2954 ± 0,4621) mg/100 g, pakkat bakar sebesar (82,3384 ±
0,6472) mg/100 g dan pakkat rebus sebesar (79,6948 ± 0,6818) mg/100 g. Kadar
magnesium pada pakkat segar sebesar (49,3565 ± 0,5867) mg/100 g, pakkat bakar
sebesar (40,8433 ± 0,6871) mg/100 g dan pakkat rebus sebesar (32,8071 ±
0,8274) mg/100 g. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kadar kalsium,
kalium dan magnesium pada pakkat segar lebih tinggi daripada kadar pada pakkat
bakar dan pakkat rebus.
Kata Kunci: pakkat, kalsium, kalium, magnesium, spektrofotometri serapan atom
vii
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF CALCIUM, POTASSIUM AND MAGNESIUM
IN PAKKAT (Calamus caesius Blume.) BY
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Plant rattan (Calamus caesius Blume.) Is a spiny climbing palm included
in Arecaceae tribe, has a segmented rod which the middle is not empty and
contains a network of vessels. Young rattan used as a food ingredient typical
Mandailing community in South Tapanuli commonly called pakkat. This study
aims to determine whether there are calcium, potassium and magnesium and to
determine levels as well as different levels of calcium, potassium and magnesium
in fresh pakkat, pakkat grilled, and pakkat boiled.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then
the quantitative analysis of calcium, potassium and magnesium were calculated
using atomic absorption spectrophotometry (AAS) is calcium at a wavelength of
422.7 nm, potassium at a wavelength of 766.5 nm and magnesium at a wavelength
285.2 nm with air-acetylene flame. Advantages of this method is to have a high
sensitivity (limit of detection of less than 1 ppm) and the implementation is
relatively simple.
The results showed levels of calsium on fresh pakkat (52.1162 ± 0.4210)
mg/100 g, pakkat grilled for (47.1917 ± 0.6996) mg/100 g and boiled pakkat by
(40.3622 ± 0.8665) mg/100 g. Potassium levels in fresh pakkat of (108.2954 ±
0.4621) mg/100 g, pakkat grilled for (82.3384 ± 0.6472) mg/100 g and boiled
pakkat by (79.6948 ± 0.6818) mg/100 g. Levels of magnesium in fresh pakkat
(49.3565 ± 0.5867) mg/100 g, pakkat grilled for (40.8433 ± 0.6871) mg/100 g and
boiled pakkat by (32.8071 ± 0.8274) mg/100 g. The results showed that the
concentration levels of calcium, potassium and magnesium in fresh pakkat higher
than levels at pakkat pakkat grilled and boiled.
Keywords: pakkat, calcium, potassium,
spectrophotometry
magnesium,
atomic
absorption
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
2
1.3 Hipotesis ...............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1 Pakkat (Calamus caesius Blume.) ........................................
4
2.1.1 Deskripsi Rotan ...........................................................
4
2.1.2 Tempat Tumbuh dan Penyebaran Rotan .....................
4
2.1.3 Pemanfaatan Rotan .....................................................
5
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Mineral .................................................................................
5
2.2.1 Kalsium .......................................................................
5
2.2.2 Kalium ........................................................................
5
2.2.3 Magnesium ..................................................................
6
2.3 Abu .......................................................................................
7
2.4 Destruksi ..............................................................................
7
2.4.1 Destruksi Basah ..........................................................
7
2.4.2 Destruksi Kering .........................................................
8
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
8
2.6 Validasi Metode Analisis .....................................................
11
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................
14
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................
14
3.2 Bahan-bahan ........................................................................
14
3.2.1 Sampel ........................................................................
14
3.2.2 Pereaksi .......................................................................
14
3.3 Alat-alat ................................................................................
15
3.4 Pembuatan Pereaksi .............................................................
15
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ....................................................
15
3.4.2 Larutan Kuning Titan 0,05% b/v ................................
15
3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N .................................
15
3.4.4 Larutan Asam Sulfat 1 N ............................................
15
3.4.5 Larutan Asam Pikrat 1% b/v .......................................
16
3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
16
3.5.1 Pengambilan Sampel ...................................................
16
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Penyiapan Sampel ......................................................
16
3.5.2.1 Pakkat Segar ...................................................
16
3.5.2.2 Pakkat Bakar ...................................................
16
3.5.2.3 Pakkat Rebus ..................................................
17
3.5.3 Penetapan Kadar Abu ...............................................
17
3.5.4 Proses Destruksi .........................................................
17
3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
18
3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif ...............................................
18
3.5.6.1 Kalsium .........................................................
18
3.5.6.1.1 Uji dengan Asam Sulfat 1 N ...........
18
3.5.6.2 Kalium ...........................................................
18
3.5.6.2.1 Uji dengan Asam Pikrat 1% ...........
18
3.5.6.3 Magnesium ....................................................
19
3.5.6.3.1 Dengan Larutan Kuning Titan 0,1%
19
3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif .............................................
19
3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................
19
3.5.7.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
19
3.5.7.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
19
3.5.7.1.3 Pembuatan
Kurva
Kalibrasi
Magnesium ......................................
20
3.5.7.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat ............
20
3.5.7.2.1 Penetapan Kadar Kalsium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus ...................................
20
3.5.7.2.2 Penetapan Kadar Kalium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus ...................................
21
xi
Universitas Sumatera Utara
3.5.7.2.3 Penetapan Kadar Magnesium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus ..................................
21
3.5.8 Analisis Data Secara Statistik ....................................
22
3.5.8.1 Penolakan Hasil Pengamatan .........................
22
3.5.9 Analisis Validasi Metode ...........................................
23
3.5.9.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................
23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
24
4.1 Identifikasi Tumbuhan .........................................................
24
4.2 Kadar Abu ............................................................................
24
4.3 Analisis Kualitatif ................................................................
25
4.3 Analisis Kuantitatif ..............................................................
25
4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium dan Magnesium ....
25
4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium ....
27
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
32
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
32
5.2 Saran ....................................................................................
33
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
34
LAMPIRAN ..............................................................................................
36
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Kadar Abu pada Sampel .........................................................
24
4.2 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel ............................................
25
4.3 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Sampel .............................................................................................
27
4.4 Hasil Penurunan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Pakkat Segar, Bakar dan Rebus ......................................................
28
4.5 Kadar Air, Kadar Abu, dan Mineral dalam Pakkat Segar, Pakkat
Bakar dan Pakkat Rebus .................................................................
35
4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium dan
Magnesium pada Sampel ................................................................
31
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ....................................
26
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ......................................
26
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ...............................
26
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tumbuhan Rotan .........................................................................
37
2
Rotan Muda Segar dan Pakkat Segar .........................................
38
3
Rotan Muda Bakar dan Pakkat Bakar ........................................
38
4
Rotan Muda Segar dan Pakkat Rebus ........................................
38
5
Alat spektrofotometri Serapan Atom .........................................
39
6
Alat Tanur ..................................................................................
39
7
Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10 x 10) .............................
44
8
Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 10) ...............................
44
9
Hasil Analisis Kualitatif Larutan Kuning Titan 0,1% ...............
45
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Identifikasi Tumbuhan ..............................................................
36
2
Gambar Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume) ..............
37
3
Gambar Pakkat (Calamus caesius Blume) ................................
38
4
Gambar Alat .............................................................................
39
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Segar ...................
40
6
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Bakar ..................
41
7
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Rebus ...................
42
8
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...................................
43
9
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Magnesium ....
44
10
Bagan Alir Prosedur Kadar Abu ...............................................
46
11
Hasil Penetapan Kadar Abu.......................................................
47
12
Perhitungan Kadar Abu ............................................................
48
13
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ................................................................................
50
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ................................................................................
52
Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ................................................................................
54
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Sampel ......................................................................................
56
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium
pada Sampel ..............................................................................
59
14
15
16
17
xvi
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium, Kalium dan
Magnesium pada Sampel ..........................................................
64
Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Kalium
dan Magnesium pada Sampel ...................................................
80
20
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................
82
21
Tabel Distribusi t ......................................................................
85
19
xvii
Universitas Sumatera Utara
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
HIJJATUL AHYAR
NIM 131524101
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
iii
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syaratuntuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
HIJJATUL AHYAR
NIM 131524101
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
iv
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
HIJJATUL AHYAR
NIM 131524101
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 9 Februari 2016
Disetujui oleh
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195008281976032002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195406281983031002
Medan,
Juni 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia dan rahmatNya,
sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga
akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul “Analisis Kalsium,
Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara
Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat
guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan
penelitian. Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan
kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., dan Bapak Drs. Fathur
Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak
memberikan bimbingan dan motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan
selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, juga kepada Bapak Prof.
Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik
dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus
kepada kedua orang tua penulis yang tercinta, Ayahanda Abdul Halim Hasibuan
dan Ibunda Ukhyar, serta kakak Rahmahyuni Ahyar serta ketiga adik penulis
Mawaddah Ahyar, Akhyaruddin dan Afifah Ahyar beserta keluarga besar yang
iv
Universitas Sumatera Utara
selalu menyemangati, dan telah memberikan dukungan terbesar, doa, serta materil
selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, serta teman-teman
seangkatan yang telah banyak memberikan saran, dukungan, dan doa selama
penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik
dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini
dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Februari 2016
Penulis,
Hijjatul Ahyar
NIM 131524101
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Hijjatul Ahyar
Nomor Induk Mahasiswa : 131524101
Program Studi
: S1 Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Pakkat
(Calamus
caesius
Blume.)
Secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan,
Februari 2016
Yang membuat pernyataan,
Hijjatul Ahyar
NIM 131524101
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KALSIUM, KALIUM DAN MAGNESIUM
PADA PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Tumbuhan rotan (Calamus caesius Blume.) merupakan palem berduri yang
memanjat termasuk dalam suku arecaceae, memiliki batang beruas yang bagian
tengahnya tidak kosong dan berisi jaringan pembuluh. Rotan muda dimanfaatkan
sebagai bahan makanan khas masyarakat Mandailing di Tapanuli Selatan yang
biasa disebut pakkat. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah terdapat
kalsium, kalium dan magnesium dan untuk mengetahui kadar serta perbedaan
kadar kalsium, kalium dan magnesium pada pakkat segar, pakkat bakar, dan
pakkat rebus.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering,
kemudian analisis kuantitatif kalsium, kalium dan magnesium dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yaitu kalsium pada
panjang gelombang 422,7 nm, kalium pada panjang gelombang 766,5 nm dan
magnesium pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.
Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi
kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana.
Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium pada pakkat segar sebesar
(52,1162 ± 0,4210) mg/100 g, pakkat bakar sebesar (47,1917 ± 0,6996) mg/100 g
dan pakkat rebus sebesar (40,3622 ± 0,8665) mg/100 g. Kadar kalium pada pakkat
segar sebesar (108,2954 ± 0,4621) mg/100 g, pakkat bakar sebesar (82,3384 ±
0,6472) mg/100 g dan pakkat rebus sebesar (79,6948 ± 0,6818) mg/100 g. Kadar
magnesium pada pakkat segar sebesar (49,3565 ± 0,5867) mg/100 g, pakkat bakar
sebesar (40,8433 ± 0,6871) mg/100 g dan pakkat rebus sebesar (32,8071 ±
0,8274) mg/100 g. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kadar kalsium,
kalium dan magnesium pada pakkat segar lebih tinggi daripada kadar pada pakkat
bakar dan pakkat rebus.
Kata Kunci: pakkat, kalsium, kalium, magnesium, spektrofotometri serapan atom
vii
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF CALCIUM, POTASSIUM AND MAGNESIUM
IN PAKKAT (Calamus caesius Blume.) BY
ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Plant rattan (Calamus caesius Blume.) Is a spiny climbing palm included
in Arecaceae tribe, has a segmented rod which the middle is not empty and
contains a network of vessels. Young rattan used as a food ingredient typical
Mandailing community in South Tapanuli commonly called pakkat. This study
aims to determine whether there are calcium, potassium and magnesium and to
determine levels as well as different levels of calcium, potassium and magnesium
in fresh pakkat, pakkat grilled, and pakkat boiled.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then
the quantitative analysis of calcium, potassium and magnesium were calculated
using atomic absorption spectrophotometry (AAS) is calcium at a wavelength of
422.7 nm, potassium at a wavelength of 766.5 nm and magnesium at a wavelength
285.2 nm with air-acetylene flame. Advantages of this method is to have a high
sensitivity (limit of detection of less than 1 ppm) and the implementation is
relatively simple.
The results showed levels of calsium on fresh pakkat (52.1162 ± 0.4210)
mg/100 g, pakkat grilled for (47.1917 ± 0.6996) mg/100 g and boiled pakkat by
(40.3622 ± 0.8665) mg/100 g. Potassium levels in fresh pakkat of (108.2954 ±
0.4621) mg/100 g, pakkat grilled for (82.3384 ± 0.6472) mg/100 g and boiled
pakkat by (79.6948 ± 0.6818) mg/100 g. Levels of magnesium in fresh pakkat
(49.3565 ± 0.5867) mg/100 g, pakkat grilled for (40.8433 ± 0.6871) mg/100 g and
boiled pakkat by (32.8071 ± 0.8274) mg/100 g. The results showed that the
concentration levels of calcium, potassium and magnesium in fresh pakkat higher
than levels at pakkat pakkat grilled and boiled.
Keywords: pakkat, calcium, potassium,
spectrophotometry
magnesium,
atomic
absorption
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
2
1.3 Hipotesis ...............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1 Pakkat (Calamus caesius Blume.) ........................................
4
2.1.1 Deskripsi Rotan ...........................................................
4
2.1.2 Tempat Tumbuh dan Penyebaran Rotan .....................
4
2.1.3 Pemanfaatan Rotan .....................................................
5
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2 Mineral .................................................................................
5
2.2.1 Kalsium .......................................................................
5
2.2.2 Kalium ........................................................................
5
2.2.3 Magnesium ..................................................................
6
2.3 Abu .......................................................................................
7
2.4 Destruksi ..............................................................................
7
2.4.1 Destruksi Basah ..........................................................
7
2.4.2 Destruksi Kering .........................................................
8
2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
8
2.6 Validasi Metode Analisis .....................................................
11
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................
14
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................
14
3.2 Bahan-bahan ........................................................................
14
3.2.1 Sampel ........................................................................
14
3.2.2 Pereaksi .......................................................................
14
3.3 Alat-alat ................................................................................
15
3.4 Pembuatan Pereaksi .............................................................
15
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ....................................................
15
3.4.2 Larutan Kuning Titan 0,05% b/v ................................
15
3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N .................................
15
3.4.4 Larutan Asam Sulfat 1 N ............................................
15
3.4.5 Larutan Asam Pikrat 1% b/v .......................................
16
3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
16
3.5.1 Pengambilan Sampel ...................................................
16
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Penyiapan Sampel ......................................................
16
3.5.2.1 Pakkat Segar ...................................................
16
3.5.2.2 Pakkat Bakar ...................................................
16
3.5.2.3 Pakkat Rebus ..................................................
17
3.5.3 Penetapan Kadar Abu ...............................................
17
3.5.4 Proses Destruksi .........................................................
17
3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
18
3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif ...............................................
18
3.5.6.1 Kalsium .........................................................
18
3.5.6.1.1 Uji dengan Asam Sulfat 1 N ...........
18
3.5.6.2 Kalium ...........................................................
18
3.5.6.2.1 Uji dengan Asam Pikrat 1% ...........
18
3.5.6.3 Magnesium ....................................................
19
3.5.6.3.1 Dengan Larutan Kuning Titan 0,1%
19
3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif .............................................
19
3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................
19
3.5.7.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
19
3.5.7.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
19
3.5.7.1.3 Pembuatan
Kurva
Kalibrasi
Magnesium ......................................
20
3.5.7.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat ............
20
3.5.7.2.1 Penetapan Kadar Kalsium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus ...................................
20
3.5.7.2.2 Penetapan Kadar Kalium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus ...................................
21
xi
Universitas Sumatera Utara
3.5.7.2.3 Penetapan Kadar Magnesium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus ..................................
21
3.5.8 Analisis Data Secara Statistik ....................................
22
3.5.8.1 Penolakan Hasil Pengamatan .........................
22
3.5.9 Analisis Validasi Metode ...........................................
23
3.5.9.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................
23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
24
4.1 Identifikasi Tumbuhan .........................................................
24
4.2 Kadar Abu ............................................................................
24
4.3 Analisis Kualitatif ................................................................
25
4.3 Analisis Kuantitatif ..............................................................
25
4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium dan Magnesium ....
25
4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium ....
27
4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
32
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
32
5.2 Saran ....................................................................................
33
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
34
LAMPIRAN ..............................................................................................
36
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil Kadar Abu pada Sampel .........................................................
24
4.2 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel ............................................
25
4.3 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Sampel .............................................................................................
27
4.4 Hasil Penurunan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Pakkat Segar, Bakar dan Rebus ......................................................
28
4.5 Kadar Air, Kadar Abu, dan Mineral dalam Pakkat Segar, Pakkat
Bakar dan Pakkat Rebus .................................................................
35
4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium dan
Magnesium pada Sampel ................................................................
31
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ....................................
26
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ......................................
26
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ...............................
26
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tumbuhan Rotan .........................................................................
37
2
Rotan Muda Segar dan Pakkat Segar .........................................
38
3
Rotan Muda Bakar dan Pakkat Bakar ........................................
38
4
Rotan Muda Segar dan Pakkat Rebus ........................................
38
5
Alat spektrofotometri Serapan Atom .........................................
39
6
Alat Tanur ..................................................................................
39
7
Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10 x 10) .............................
44
8
Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 10) ...............................
44
9
Hasil Analisis Kualitatif Larutan Kuning Titan 0,1% ...............
45
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Identifikasi Tumbuhan ..............................................................
36
2
Gambar Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume) ..............
37
3
Gambar Pakkat (Calamus caesius Blume) ................................
38
4
Gambar Alat .............................................................................
39
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Segar ...................
40
6
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Bakar ..................
41
7
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Rebus ...................
42
8
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ...................................
43
9
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Magnesium ....
44
10
Bagan Alir Prosedur Kadar Abu ...............................................
46
11
Hasil Penetapan Kadar Abu.......................................................
47
12
Perhitungan Kadar Abu ............................................................
48
13
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ................................................................................
50
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ................................................................................
52
Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ................................................................................
54
Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium pada
Sampel ......................................................................................
56
Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Magnesium
pada Sampel ..............................................................................
59
14
15
16
17
xvi
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan Statistik Kadar Kalsium, Kalium dan
Magnesium pada Sampel ..........................................................
64
Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Kalium
dan Magnesium pada Sampel ...................................................
80
20
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ......................
82
21
Tabel Distribusi t ......................................................................
85
19
xvii
Universitas Sumatera Utara